土壤碱解氮测定(精)

第1篇一、实验目的1. 了解碱解氮测定原理及其在土壤肥力分析中的应用。

2. 掌握碱解氮测定的实验操作步骤。

3. 学习使用扩散皿和滴定仪进行碱解氮的测定。

二、实验原理碱解氮测定是土壤氮素分析的重要方法之一，主要用于测定土壤中易被植物吸收利用的氮素形态。

碱解氮是指土壤在碱性条件下，易水解的有机氮和铵态氮转化为氨气，通过吸收和滴定测定氨气的量，从而计算出土壤中碱解氮的含量。

实验原理如下：1. 土壤样品与氢氧化钠溶液混合，加热碱解，使土壤中的易水解有机氮和铵态氮转化为氨气。

2. 氨气被硼酸溶液吸收，生成硼酸氨。

3. 使用标准盐酸溶液滴定硼酸氨，根据消耗的标准盐酸溶液的体积计算出土壤中碱解氮的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：扩散皿、滴定仪、天平、加热装置、烧杯、移液管、容量瓶等。

2. 试剂：氢氧化钠溶液（0.1mol/L）、硼酸溶液（0.1mol/L）、盐酸标准溶液（0.01mol/L）、甲基红指示剂等。

四、实验步骤1. 准备土壤样品：称取5g土壤样品，放入扩散皿内。

2. 加入氢氧化钠溶液：向扩散皿中加入5ml氢氧化钠溶液。

3. 密封扩散皿：用毛玻璃片盖住扩散皿，并密封。

4. 加热碱解：将扩散皿放入加热装置中，加热至40℃左右，保持24小时。

5. 冷却扩散皿：将加热后的扩散皿取出，冷却至室温。

6. 加入硼酸溶液：向扩散皿中加入5ml硼酸溶液。

7. 密封扩散皿：用毛玻璃片盖住扩散皿，并密封。

8. 滴定：使用盐酸标准溶液滴定硼酸溶液，直至溶液颜色由黄色变为粉红色。

9. 计算碱解氮含量：根据消耗的盐酸标准溶液的体积，计算出土壤中碱解氮的含量。

五、实验结果与分析1. 实验结果：本次实验测得土壤碱解氮含量为30mg/kg。

2. 分析：根据实验结果，该土壤碱解氮含量处于中等水平，表明土壤氮素供应状况良好。

六、实验总结1. 本次实验成功完成了碱解氮的测定，掌握了碱解氮测定的实验操作步骤。

2. 碱解氮测定是土壤氮素分析的重要方法，对于了解土壤氮素供应状况具有重要意义。

一、实验目的1. 了解土壤碱解氮的概念及测定方法。

2. 掌握碱解扩散法测定土壤碱解氮的原理和操作步骤。

3. 学会正确使用实验仪器，提高实验操作技能。

4. 通过实验，了解土壤碱解氮在土壤肥力评价中的重要性。

二、实验原理土壤碱解氮是指土壤中易被碱液水解的氮，主要包括铵态氮、硝态氮和易水解的有机态氮。

碱解扩散法是测定土壤碱解氮的一种常用方法，其原理如下：在碱性条件下，土壤中的铵态氮和硝态氮以及易水解的有机态氮在碱性溶液中发生反应，生成氨气。

氨气在硼酸溶液中被吸收，形成硼酸氨，再通过滴定法测定氨气的含量，从而计算出土壤碱解氮的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：碱解扩散仪、滴定管、锥形瓶、烧杯、移液管、玻璃棒、温度计等。

2. 试剂：硫酸亚铁、硼酸溶液、氢氧化钠溶液、硫酸溶液、甲基红-溴甲酚绿指示剂、0.01mol/L盐酸标准溶液等。

四、实验步骤1. 准备土壤样品：取一定量的土壤样品，风干、磨细，过筛，装入干净、干燥的瓶中备用。

2. 碱解扩散法测定土壤碱解氮：（1）准确称取土壤样品0.5g（精确到0.0001g）放入锥形瓶中。

（2）加入10ml硫酸亚铁溶液，振荡均匀。

（3）加入2ml硼酸溶液，振荡均匀。

（4）加入5ml氢氧化钠溶液，振荡均匀。

（5）将锥形瓶放入碱解扩散仪中，在25℃条件下反应30min。

（6）取出锥形瓶，用0.01mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液呈黄色为终点。

3. 计算土壤碱解氮含量：土壤碱解氮含量（mg/kg）=（V1-V2）×C×14.005/土壤样品质量其中，V1为滴定前盐酸标准溶液体积，V2为滴定后盐酸标准溶液体积，C为盐酸标准溶液的浓度，14.005为氮的摩尔质量，土壤样品质量为实验中所取土壤样品的质量。

五、实验结果与分析1. 实验结果：本次实验测得土壤碱解氮含量为（mg/kg）XX。

2. 结果分析：（1）根据实验结果，可以判断土壤中氮素供应状况，为农业生产提供依据。

土壤速效氮（碱解氮）的测定（碱解扩散法）一、试验仪器扩散皿、半微量滴定管、恒温箱、毛玻璃、橡皮筋、碱性胶液二、试验药剂NaOH、H3BO3、甲基红---溴甲酚绿、盐酸、浓硫酸、硫酸亚铁、阿拉伯胶、甘油、K2CO3、硫酸银三、溶液配制1、NaOH溶液（1.0 mol/L）称取NaOH 40.0g溶于水，冷却后稀释至1L。

2、H3BO3---指示剂溶液称取20g H3BO3溶于1L水中，每升H3BO3溶液中加入甲基红---溴甲酚绿混合指示剂5mL并用稀酸或稀碱调节至微红色，此时该溶液的pH为4.8 。

指示剂用前与硼酸混合，此试剂不宜久存。

3、H2SO4标准溶液（0.005 mol/L）量取H2SO42.83mL，加蒸馏水稀释至5000mL,然后用标准碱或硼酸标定，此为0.0200 mol/L（H2SO4）标准溶液，再将此标准溶液准确地稀释4倍，即得0.0050 mol/L（H2SO4）标准溶液。

4、硫酸亚铁粉末（FeSO4-7H2O）5、碱性胶液取阿拉伯胶40.0g和水50mL在烧杯中热温至70~80℃，搅拌促溶，约1h后放冷。

加入甘油20mL和饱和K2CO3水溶液20mL，搅拌、放冷。

离心除去泡沫和不容物，清夜贮于具塞玻瓶中备用。

6、硫酸银（AgSO4）饱和溶液四、试验步骤：1、称取通过18号筛（1mm）风干的土样2.00g置于洁净的扩散皿外室；2、轻轻旋转扩散皿，使土样均匀铺平；3、取H3BO3—指示剂溶液2 mL 放入扩散皿内室；4、在扩散皿外室边缘涂碱性胶液；5、盖上毛玻璃，旋转数次使皿边与毛玻璃完全黏合；6、再渐渐转开毛玻璃一边使扩散皿外室露出一条狭缝；7、迅速加入1 NaOH 溶液10.0 mL ，立即盖严；8、轻轻旋转扩散皿让碱溶液盖住所有土壤；9、用橡皮筋圈紧，使毛玻璃固定；10、随后小心平放在40℃恒温箱中，碱解扩散24h后取出（可以观察到内室应为蓝色）内室吸收液中的NH3用0.005或0.01 mol/L 硫酸标准液滴定注意：在样品测定的同时进行空白试验，校正试剂和滴定误差五、结果计算碱解氮（N）含量（g/kg）= c*(V-V0)*14.0*1000 m式中：c---0.005 mol/L（1/2H2SO4）标准溶液的浓度（mol/L）V----样品滴定用去0.005 mol/L（1/2H2SO4）标准溶液的体积mLV0----空白试验滴定用去0.005 mol/L（1/2H2SO4）标准溶液的体积mL14.0—氮原子的摩尔质量m----样品质量g1000---换算系数（包括mL换算为L，1/1000；g换算为mg，1/1000；换算为kg土，1/1000）注：两次平行测定结果允许绝对相差5mg/kg。

实验土壤碱解氮的测定(碱解扩散法)一、目的和要求掌握扩散法测定土壤碱解氮的方法。

二、内容与原理土壤水解性氮或称碱解氮包括无机态氮(铵态氮、硝态氮)及易水解的有机态氮(氨基酸、酰铵和易水解蛋白质)。

用碱液处理土壤时，易水解的有机氮及铵态氮转化为氨，硝态氮则先经硫酸亚铁转化为铵。

以硼酸吸收氨，再用标准酸滴定，计算水解性氮含量。

三、主要仪器及试剂配制主要仪器：电子天平、扩散皿、毛玻璃、恒温箱、半微量滴定管(5毫升)、皮筋试剂：(1)1.8molL-1Na0H：称取72克NaOH溶于水中，冷却后用蒸馏水稀释至1升。

(2)2％硼酸溶液：称取硼酸20克，用热蒸馏水（约60℃）溶解，冷却后稀释至1000ml，用稀盐酸或稀氢氧化钠调节PH至4.5（定氮混合指示剂显淡红色）。

（3）定氮混合指示剂： 0.5克溴甲酚绿和0.1克甲基红放入玛瑙研钵中，加入100毫升95%的乙醇研磨溶解。

然后用稀盐酸或稀氢氧化钠调节PH至4.5。

最后加水稀释至1000毫升，混合均匀贮于瓶中。

(4)特制胶水：将适量氢氧化钠溶于丙三醇中，搅拌均匀。

即可。

（5）硫酸亚铁（粉状）：FeSO4.7H2O(三级)磨细，装入玻璃瓶中，存于阴凉处。

（6）0.01 molL-1盐酸标准溶液：将1 molL-1的溶液稀释100倍。

四、操作方法与实验步骤1、称取通过1毫米筛的风干土样2克(精确到0.001克)和硫酸亚铁粉剂1克（一般适量即可）均匀铺在扩散皿外室，水平地轻轻旋转扩散皿，使土样铺平。

2、在扩散皿的内室中，加入2毫升2％硼酸溶液，并加入1滴定氮指示剂，然后在皿的外室边缘涂上特制胶水，盖上毛玻璃，并旋转之，使毛玻璃与扩散皿边缘完全粘合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速加入10毫升1.8molL-1NaOH液于扩散皿的外室中，立即将毛玻璃旋转盖严。

3、在实验台上水平地轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，并用橡皮筋固定；随后小心放入40℃的恒温箱中。

土壤碱解氮的测定 Document number：WTWYT-WYWY-BTGTT-YTTYU-2018GT土壤碱解氮的测定（碱解扩散法）一、仪器与试剂1、主要仪器百分之一天平；滴管，恒温箱；扩散皿2、试剂（1）LNAOH溶液：称取化学纯氢氧化钠40克，用水溶解，冷却后定容至1L。

（2）甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：称取甲基红克，溴甲酚绿克，溶解在100ml95%酒精中，用稀氢氧化钠或盐酸调节溶液呈紫红色。

此时溶液PH值应为（3）2%硼酸溶液：称取分析纯硼酸20克，溶解于1L蒸馏水中。

（4）L（1/2H2SO4）标准溶液：量取密度ml浓硫酸，注入1L蒸馏水中，用标准硼砂溶液标定之。

标定方法如下：在分析天平上准确称取硼砂，溶于蒸馏水中，转移至1000ml容量瓶中，用水定容，摇匀，即为L的标准溶液。

吸取该溶液3份，各，分别放入3个100-150ml三角瓶中，以甲基红作指示剂，用上述标准硫酸溶液滴定至由黄色变为红色为终点。

设硫酸溶液用量3份重复的平均值为V毫升，则c（1/2H2SO4）=×25/V（5）碱性甘油：在100ml甘油中加入固体氢氧化钠1-2克，隔一定时间后搅动一次，使其达到饱和为止（使甘油变稠2-3天后即可使用）。

二、步骤1、准确称取通过100目筛的风干土壤样品克，均匀铺在扩散皿外室中，水平地轻轻转动扩散皿，使样品铺平。

2、在扩散皿（使用前在稀酸中浸泡）的内室中加入2ml2%硼酸溶液，并加一滴混合指示剂，然后在皿的外室边缘上涂上碱性甘油，盖上毛玻璃盖并旋转，使之密合。

在慢慢转动毛玻璃盖使外室的一边在毛玻璃盖小缺口处露出。

3、用移液管由小缺口处向外室加入LNaOH溶液，立即盖严。

小心地水平转动扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，用橡皮筋扎好，放入40℃温箱中，恒温24小时后取出，再以L1/2H2SO4标准溶液滴定硼酸溶液中所吸收的氨，溶液颜色由蓝绿变为微红色为终点。

三、结果计算碱解氮（mg/kg土）=[c×(V-V0)×14×1000]/mc-1/2H2SO4标准溶液的浓度，mol/L；V-滴定样品时硫酸标准溶液的用量，ml；V0-空白试验时硫酸标准溶液的用量，ml；14-氮原子的豪摩尔质量，mg；m-土样的质量，g；1000-换算成每千克样品中氮的毫克数的系数。

土壤碱解氮的测定（碱解扩散法）一、仪器与试剂1、主要仪器百分之一天平；滴管，恒温箱；扩散皿2、试剂（1）1.0mol/L NAOH 溶液：称取化学纯氢氧化钠40克，用水溶解，冷却后定容至1L。

（2）甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：称取甲基红0.066克，溴甲酚绿0.099 克，溶解在100ml 95%酒精中，用稀氢氧化钠或盐酸调节溶液呈紫红色。

此时溶液PH值应为 4.5（3）2%硼酸溶液：称取分析纯硼酸20 克，溶解于1L蒸馏水中。

（4）0.01mol/L（1/2H2SO4）标准溶液：量取密度 1.84g/ml 浓硫酸0.28ml，注入1L 蒸馏水中，用标准硼砂溶液标定之。

标定方法如下：在分析天平上准确称取硼砂Na2B4O7.10H2O 1.9071g，溶于蒸馏水中，转移至1000ml容量瓶中，用水定容，摇匀，即为0.01mol/L 的标准溶液。

吸取该溶液3份，各25.00ml，分别放入3个100-150ml三角瓶中，以甲基红作指示剂，用上述标准硫酸溶液滴定至由黄色变为红色为终点。

设硫酸溶液用量 3 份重复的平均值为V 毫升，则c（1/2H2SO4）=0.01×25/V（5）碱性甘油：在100ml 甘油中加入固体氢氧化钠1-2 克，隔一定时间后搅动一次，使其达到饱和为止（使甘油变稠2-3 天后即可使用）。

二、步骤1、准确称取通过100 目筛（0.15mm）的风干土壤样品2.00 克，均匀铺在扩散皿外室中，水平地轻轻转动扩散皿，使样品铺平。

2、在扩散皿（使用前在稀酸中浸泡）的内室中加入2ml 2%硼酸溶液，并加一滴混合指示剂，然后在皿的外室边缘上涂上碱性甘油，盖上毛玻璃盖并旋转，使之密合。

在慢慢转动毛玻璃盖使外室的一边在毛玻璃盖小缺口处露出。

3、用移液管由小缺口处向外室加入10ml 1.0mol/L NaOH 溶液，立即盖严。

小心地水平转动扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，用橡皮筋扎好，放入40℃温箱中，恒温24 小时后取出，再以0.01 mol/L 1/2H2SO4标准溶液滴定硼酸溶液中所吸收的氨，溶液颜色由蓝绿变为微红色为终点。

土壤碱解氮测定标准土壤碱解氮测定是土壤养分测定中的重要内容之一，对于土壤肥力评价以及农田施肥提供了重要依据。

本标准旨在规范土壤碱解氮测定的方法和步骤，确保测定结果的准确性和可比性。

一、仪器与试剂。

1. 仪器，常用的土壤碱解氮测定仪器包括紫外-可见分光光度计、分光光度计等。

2. 试剂，主要试剂包括氢氧化钠、硼酸、碳酸氢铵等。

二、样品处理。

1. 样品采集，采集土壤样品时要避免混入杂质，保证样品的纯净性。

2. 样品干燥，将采集到的土壤样品进行自然干燥或低温干燥，避免水分对测定结果的影响。

三、测定步骤。

1. 样品预处理，取适量土壤样品，加入一定量的氢氧化钠和硼酸，进行碱解处理。

2. 过滤，将碱解后的土壤样品溶液进行过滤，去除杂质。

3. 测定，取适量过滤后的土壤溶液，加入适量的碳酸氢铵，用紫外-可见分光光度计进行测定。

四、结果计算。

1. 计算公式，土壤碱解氮的含量计算公式为，氮含量（mg/kg）=（V1-V0）×C×10/ m。

2. 结果判定，根据计算出的土壤碱解氮含量，进行肥力评价和施肥建议。

五、质量控制。

1. 平行样测定，为了确保测定结果的准确性，可以进行平行样测定，比较结果的一致性。

2. 质控样品，定期使用质控样品进行检测，评估测定方法的稳定性和准确性。

六、注意事项。

1. 操作规范，在进行土壤碱解氮测定时，操作人员要严格按照标准操作规程进行，避免操作失误。

2. 仪器校准，定期对使用的仪器进行校准，确保测定结果的准确性。

七、标准化管理。

1. 标准执行，严格按照本标准执行土壤碱解氮测定，确保测定结果的可比性。

2. 数据记录，测定结果和操作记录要进行详细的记录和归档，以备查验。

总结，土壤碱解氮测定是土壤养分测定中的重要内容，准确的测定结果对于合理施肥和提高农田产量具有重要意义。

遵循本标准进行土壤碱解氮测定，能够提高测定结果的准确性和可比性，为农田施肥提供科学依据。

201020246(1 北京师范大学学报 (自然科学版Journal of Beijing Normal University (Natural Science 76土壤碱解氮测定方法比较 3王晓岚卡丽毕努尔杨文念(北京师范大学地理学与遥感科学学院 , 100875, 北京摘要使用德国产 GER HARD 凯氏定氮蒸馏系统测定碱解氮 , 对蒸馏条件进行了改进 , 确定蒸馏效率和蒸馏时间 , 样品可直接上机测定 , 与传统方法比较 , 碱解蒸馏法测定的结果更准确可靠 , 精密度高 , 、快速蒸馏测定方法 .关键词土壤 ; 碱解氮 ; 测定方法3国家基础科学人才培养基金资助项目 (J O630532 通信作者收稿日期 :2009203210和利用 . , 故氮素在土壤中的存在形态复杂多样 , 且与地表生物地球化学循环过程关系密切 . 土壤碱解性氮 , 通常也称土壤有效氮 , 是铵态氮、硝态氮、氨基酸、酰胺和易水解的蛋白质氮的总和 . 作为一项主要的土壤氮素分析项目 , 土壤碱解氮质量分数 w 的高低 , 能大致反映出近期内土壤氮素的供应情况 , 与作物生长和产量有一定的相关性 , 可作为土壤有效氮的指标 [122]. 因此 , 土壤碱解氮 w 值的高低也是衡量土壤肥力的重要标志 , 精确便捷地测量土壤中碱解氮的 w , 对指导农田科学施肥 , 有效控制农田土壤面源扩散污染均具有重要的意义 .根据国家相关标准 [324], 土壤碱解性氮通常采用碱解 2扩散吸收法测量 . 南京土壤所的碱解蒸馏法 [5]虽蒸馏时间为 8min , 但加热蒸馏装置落后 , 需人为经验控制 , 操作烦琐 . 本文采用了德国 Gerhaedf 公司产 VA P 245全自动凯氏定氮蒸馏系统 , 与扩散吸收法测定结果比较 , 认为经改进的碱解蒸馏法简便、快速、准确 , 稳定性好 , 实用性强 , 可作为土壤碱解氮的测定方法 .1实验方法111实验原理精确地称取一定量的 60目土壤样品 , 加入一定量的还原剂 (Zn 与 FeSO 4・ 7H 2O 混合粉剂和一定浓度的 NaO H 溶液 , 土样在碱性及一定温度条件下进行还原和水解 , 使易碱解氮经碱解转化为N H 3状态 , 逸出的 N H 3被硼酸 (H 3BO 3 吸收 ; 再用标准酸滴定至终点 , 即可算出碱解氮的 w . 112仪器与试剂实验所需要的仪器有 :VAP 245全自动凯式定氮蒸馏装置 , 包含 p H/mv 滴定仪 (德国;250mL 硬质凯氏管 ;D H G 29203A 型电热恒温干燥箱 (上海恒科技有限公司 ; 50mL 或 100mL 的扩散皿 ;25mL 半微量滴定管 .化学试剂有 :浓度 c 为 112、 4. 0mol ・ L -1的 NaO H 溶液 ; 质量浓度ρ为20g ・ L -1的 H 3BO 3溶液 ; 浓度 c 为 0101mol ・ L -1的 HCI 标准溶液 ; 质量比为1∶ 5的 Zn 与 FeSO 4・ 7H 2O 混合还原剂 ; 定氮混合指示剂 ; 阿拉伯胶等 .所用的化学试剂均为分析纯 , 实验用水均为无氨蒸馏水 . 113样品分析碱解蒸馏法的测定步骤为 :1 称取通过 0125mm 筛的土样 1g (精确到 010001g , 还原剂 112g 倒入干燥的 250mL 凯式管中 , 摇动凯式管 , 将样品混匀 , 加入 10mL 蒸馏水把粘在内壁上的样品冲洗下去 . 同时做空白对照 .2 开启 p H/mv 滴定仪 , 接通蒸馏器电源 , 打开冷凝水 . 用蒸馏水空蒸 VA P 245凯式定氮系统 5min , 清洗系统 2次 , 将装有土壤样品的凯氏管连接在蒸馏器上 , 旋紧接口 .3 通过蒸馏器管路加入 4mol ・ L -1的 NaO H 溶液 10mL , 蒸馏水 20mL 使凯氏管内总体积达 40mL (加上冲洗蒸馏管内壁的 10mL 蒸馏水 , 这时 NaO H 与 Zn2FeSO 4还原剂作用后 , 剩余碱的 c 约 1mol ・ L -1.4 通过管路向冷凝管下的吸收池加入约 40mL 的 H 3BO 3溶液 , 使 p H 玻璃电极球置于 H 3BO 3溶液之中 .5 开始蒸馏 , 蒸馏时间为 3min 30s , 蒸馏效率为 40%.蒸馏完毕后 , 用 0101mol ・ L -1HCl 标准液滴定馏出液 , 由 p H/mv 滴定仪自动完成 .6 以上步骤通过凯式蒸馏系统程序设置完成 . 程第 1期王晓岚等 :土壤碱解氮测定方法比较 77序设置 :NaO H 为 01, 去离子 H 2O 为 02, H 3BO 3为 04, 蒸馏效率为 40%, 蒸馏时间为 3min 30s , 排空废液时间 20s. 其土壤碱解氮 w (mg ・ kg -1 计算公式为 : w =[c ・ (V -V 0 ×1410×103]/m ,式中 :c 为 0101mol ・ L -1HCl 标准溶液浓度 (mol ・ L -1 ; V 为样品滴定时消耗的 0101mol ・ L -1HCl 标准溶液体积 (mL ; V 0为滴定空白时消耗的 0101mol ・L -1HCl 标准溶液体积 (mL ; m 为风干试样质量 (g ; 1410为氮原子的摩尔质量 (g ・mol -1 ; 103为换算系数 .碱解 2扩散吸收法的测定步骤为 :1 称取通过 60目筛的风干土样 1g (精确至0101g 和 1g 27H 2O 还原剂 , 2内室加入 2・ L 331 , 盖上毛玻璃 , 旋转数次 , 使毛玻璃与皿边完全黏合 , 再慢慢转开毛玻璃的一边 , 使扩散皿外室露出一条狭缝 , 迅速加入 10mL 118mol ・ L -1的 NaO H 溶液 (水稻土样品用 112mol ・ L -1NaO H 溶液于扩散皿外室 , 立即用毛玻璃盖严 . 3 水平地轻轻转动扩散皿 , 使 NaO H 溶液与土样充分混合 , 然后用橡皮筋圈紧 , 使毛玻璃固定 . 放在 (40±1 ℃恒温箱中 , (24±015 h 后取出 . 4 用0101mol ・ L -1HCl 标准溶液滴定内室中 H 3BO 3所吸收的氨量 , 由蓝色变为微红色即达终点 . 在样品测定的同时进行空白实验 .2结果与分析211蒸馏时间和蒸馏效率的选择选取不同时间 110、 210、 215、 310、315、 410min 测定的馏出量分别为 0、 711、 1413、 2114、 2817和 3511mL. 在原碱解蒸馏法中 , 推荐 810min 内使蒸馏体积大于 3010mL [5], 但用 Vap 245凯氏定氮蒸馏器在最小蒸馏效率为 40%的情况下 ,315min 的蒸馏体积接近 30mL. 蒸馏过程中如果蒸汽太大会使蒸馏体积太大 , 导致结果偏高 ; 蒸汽太小会使水解不完全 , 蒸馏出的体积太小 , 导致结果偏低 [5]. 所以必须用蒸馏效率调节蒸汽量 . 当蒸馏时间为 315min 时 , 选择 40%、 50%、 60%、 70%、 80%、 90%和 100%等不同蒸馏效率 , 对蒸馏体积进行测试 , 结果分别为 2910、 4313、 5610、 6818、 8312、 9615和 10911 mL. 表明随着蒸馏效率的增高馏出体积会增大 , 只有当蒸馏效率为 40%时蒸馏体积接近 30mL.212蒸馏时间对测定结果的影响选取 4种国家标准土样 , 用 215、 310、3、 5、 410min 不同蒸馏时间分别对每个样品进行检测 , 平行测定 6次取平均值(见表 1 . 结果显示 , 当蒸馏时间为 315min , 检测结果与标准值具有很好的一致性 . 当蒸馏时间 215min 时 , 检测结果偏低 ; 当蒸馏时间 4min 时 , 检测结果偏高 . 213 NaOH 溶液浓度对测定结果的影响由于水解性氮是无机氮与易水解蛋白质的总和 , 当 c (NaO H 过低时 , 易水解蛋白质水解不完全 , 导致检测结果偏低 ; c (NaO H 过高时 , 某些难水解蛋白质发生部分水解 , 导致结果偏高 . 根据孙又宁等 [6]实验 , 随着 c (NaO H 的增加 , 碱解氮的 w 也随之增高 . 因此碱解蒸馏法中 c (NaO H 选择对测定结果至关重要 . 本实验选择 c (H 4mol ・ L -1[5], 315min 时 , 检 1 .( =4mol ・ L -1蒸馏时间 w (N /(mg ・ kg -1minG BW07412( 3G BW 07413(695G BW 07415(16136G BW07416 (6714 21592158431394124011 310129116317145176116 315151186817161166617 41018715102101981510019 3括号内为标准值 .214实验回收率在 1100g 土样中加入 5mL N H 4Cl (013820g ・ L -1 , 经碱解后滴定、计算碱解氮的 w . 结果显示 ,2种方法的回收率相差不大 , 扩散吸收法的均值为 9911%, 范围是 9817%~9915%; 碱解蒸馏法的平均值为 9917%, 范围是 9916%~9918%, 比扩散吸收法略高 . 2种方法均能定量回收 N H 4Cl. 215测定结果的比较对 2个国家标准土样及实验室自制的 5种土壤样品分别采用扩散吸收法和碱解蒸馏法测定碱解氮 w , 结果列于表 2. 对 2组数据的差异性进行了 T 检验 , 结果显示 2种方法的测定结果无显著差异 (P <0105 , 说明扩散吸收法与碱解蒸馏法测定结果一致 , 碱解馏法可用于碱解氮的分析 .3讨论对于不同类型土壤中碱解氮 w 测量结果表明 :碱解蒸馏法和碱解扩散吸收法测定土壤中碱解氮具有相同的精密度和准确度 .但扩散吸收法操作烦琐 , 检测时间较长 , 测定样品需在 40℃恒温烘箱内经 24h 的水解过程 ; 此外 , 由于不可避免的设计缺陷 , 在保温过程中容易造成扩散皿内、外室的液体混合 , 极易发生相互污染 , 特别是在使用较高的 c (NaO H 碱液水解样品时 , 易造成测定结果偏高 ; 再则 , 涂抹阿拉伯树胶后 , 如果毛玻璃板与扩散皿未完全密封 , 则导致氨气逸出 , 造成测定结果偏低 .78北京师范大学学报 (自然科学版第 46卷表 2不同类型土壤碱解氮质量分数 (w 测定结果的比较方法样品测定值 /(mg ・ kg -1 平均值 S E 12345678mg ・ kg -1扩散吸收法碱解蒸馏法 GW07413691869116815681268126812681069146817017GW07415158131611815915162101611816015162111651016114210褐土110913107161071210518105101021891141061110414516褐土2971997159516941091158912891295149318315福建红土771775157511741274117319731276107510114紫色土761274127411731973187117691275107314212黑土316133181631515316183161831615315193141931614111GW07413701769196818661768166913681070176911114GW0741516018162181591116418019816119116褐土1104161051810616105122911106. 119褐土 2991898109810195919612313福建红壤77101741875147511474127510111 1731717415741276107412110 317119123171531611317123181031713111题 . 本文通过对蒸馏条件的控制和改进 , 缩短了蒸馏时间 , 简化了测定手续 , 方法简捷实用 . 可以作为测定碱解氮的一种新的方法 , 提高工作效率 .4参考文献[1]李天杰 , 赵烨 , 张科利 . 土壤地理学 [M ].北京 :高等教育出版社 ,2004:51257[2]鲍士旦 . 土壤农化分析 [M ].北京 :中国农业出版社 ,2002:57[3]中国土壤学会农业化学专业委员会 . 土壤农业化学常规分析方法 [M ].北京 :科学出版社 ,1989:82284[4]农业部全国土壤肥料总站 . 土壤分析技术规范 [M ].北京 :农业出版社 ,1993:39240[5]中国科学院南京土壤所 . 土壤理化分析 [M ].上海 :上海科学技术出版社 ,1978:75[6]孙又宁 , 保万魁 , 余梅玲 . 自动定氮仪碱解蒸馏法测定土壤中碱解氮含量[J].中国土壤与肥料 ,2007(5 :64COMPARISON OF METH ODS FOR DETERMININGAL KAL I 2H YD ROLYZED NITROGEN IN SOILWAN G Xiaolan Kalibinuer YAN G Wennian(School of Geography and Remote Sensing Sciences , Beijing Normal University , 100875, Beijing , ChinaAbstract This st udy employs German p roduction GER HARD Kjeldahl distillation system to test available nit rogen and imp roved t he distillation condition in order to fix t he efficiency and time of distillation. Samples could be tested directly by machine. This st udy p rovides an accurate and quick met hod of testing distillation. Test data of t his met hod are accurate and reliable wit h high p recision. It is relevant to t he result s of t he alkali 2 hydrolyzed distilling met hod.K ey w ords soils ; alkali 2hydrolyzed nit rogen ; determining met hods。

泥土碱解氮的测定（碱解集中法）一.仪器与试剂1.重要仪器百分之一天平;滴管,恒温箱;集中皿2.试剂（1）1.0mol/L NAOH溶液：称取化学纯氢氧化钠40克,用水消融,冷却后定容至1L.（3）2%硼酸溶液：称取剖析纯硼酸20克,消融于1L蒸馏水中.（4）0.01mol/L（1/2H2SO4）尺度溶液：量取密度1.84g/ml浓硫酸0.28ml,注入1L蒸馏水中,用尺度硼砂溶液标定之.标定办法如下：在剖析天平上精确称取硼砂Na2B4O7.10H2O 1.9071g,溶于蒸馏水中,转移至1000ml容量瓶中,用水定容,摇匀,即为0.01mol/L 的尺度溶液.汲取该溶液3份,各25.00ml,分离放入3个100150ml 三角瓶中,以甲基红作指导剂,用上述尺度硫酸溶液滴定至由黄色变成红色为终点.设硫酸溶液用量3份反复的平均值为V毫升,则c（1/2H2SO4）=0.01×25/V（5）碱性甘油：在100ml甘油中参加固体氢氧化钠12克,隔一准时光后搅动一次,使其达到饱和为止（使甘油变稠23天后即可应用）.二.步调1.精确称取经由过程100目筛 (0.15mm)的风干泥土样品2.00克,平均铺在集中皿外室中,程度地轻轻迁移转变集中皿,使样品摊平.2.在集中皿（应用前在稀酸中浸泡）的闺阁中参加2ml 2%硼酸溶液,并加一滴混杂指导剂,然后在皿的外室边沿上涂上碱性甘油,盖上毛玻璃盖并扭转,使之密合.在慢慢迁移转变毛玻璃盖使外室的一边在毛玻璃盖小缺口处露出.3.用移液管由小缺口处向外室参加10ml 1.0mol/L NaOH溶液,立刻盖严.当心肠程度迁移转变集中皿,使溶液与泥土充分混匀,用橡皮筋扎好,放入40℃温箱中,恒温24小时后掏出,再以0.01 mol/L 1/2H2SO4尺度溶液滴定硼酸溶液中所接收的氨,溶液色彩由蓝绿变成微红色为终点.三.成果盘算碱解氮（mg/kg土）= [c×(VV0) ×14×1000]/m c1/2H2SO4尺度溶液的浓度,mol/L;V滴定样品时硫酸尺度溶液的用量,ml;V0空白实验时硫酸尺度溶液的用量,ml;14氮原子的豪摩尔质量,mg;m土样的质量,g;1000换算成每千克样品中氮的毫克数的系数.泥土速效磷的测定（碳酸氢钠浸提—钼锑抗比色法）一.仪器与试剂1.重要仪器剖析天平.小漏斗.大漏斗.三角瓶(50ml和100ml).容量瓶(50ml和100ml).移液管(5ml和10ml).电炉.分光光度计.2.试剂（1）0.5mol/L碳酸氢钠浸提液.称取化学纯碳酸氢钠42.0g 溶于800ml水中,以0.5mol/L氢氧化钠调节pH至8.5,洗入1000ml容量瓶中,定容至刻度,贮存于试剂瓶中.此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃瓶中轻易保管,若贮存超出1个月,应检讨pH值是否转变.（2）磷(P)尺度溶液.精确称取105℃烘干23小时的剖析纯磷酸二氢钾0.2195g于小烧杯中,以少量水消融,将溶液全体洗入1000ml容量瓶中（加5ml浓硫酸防长霉菌,可使溶液长期保管）,用水定容至刻度,充分摇匀,此溶液即为含50mg/L的磷基准溶液.汲取50ml此溶液稀释至500ml,即为5mg/L的磷尺度溶液(此溶液不克不及长期保管).比色时按尺度曲线系列配制.（3）硫酸钼锑贮存液.称取剖析纯钼酸铵10g,溶于约60℃的450ml蒸馏水中,冷却至室温;徐徐注入153ml浓硫酸,边加边搅拌.再参加100ml 0.5%酒石酸氧锑钾溶液,用蒸馏水定容至1000ml,充分摇匀,贮于棕色试剂瓶中.（4）钼锑抗混杂色剂.在100ml钼锑贮存液中,参加1.5g左旋抗坏血酸,此试剂有用期24小时,宜用前配制.二.操纵步调1.称取经由过程18目筛(孔径为1mm)的风干土样2.5g(精确到0.001g)于100150ml三角瓶中,精确参加0.5mol/L碳酸氢钠浸提液50ml,再加一小角勺无磷活性碳,塞紧瓶塞,在振荡机上振荡30分钟(振荡机速度每分钟150—180次),立刻用无磷滤纸干过滤,滤液承接于100ml三角瓶中.最初7～8ml滤液弃去.2.汲取滤液10ml(含磷量高时汲取 2.55ml;同时应补加0.5mol/L 碳酸氢钠溶液至10ml)于50ml量瓶中,加硫酸钼锑抗混杂显色剂5ml充分摇匀,排出二氧化碳后加水定容至刻度,再充分摇匀.3.放置30分钟后,在分光光度计上比色(波长880nm),比色时须同时做空白测定.4.磷尺度曲线绘制：分离汲取5mg/L磷尺度溶液0.1.2.3.4.5ml 于50ml容量瓶中,每一容量瓶即为0.0.1.0.2.0.3.0.4.0.5mg/L 磷,再逐个参加0.5mol/L碳酸氢钠溶液10ml和硫酸一钼锑抗混杂显色剂5ml,定容至刻度,然后同待测液一样进行比色,绘制尺度曲线.三.成果盘算泥土速效含量（mg/kg,P）=比色液浓度×定容体积/W×分取倍数比色液浓度：从工作曲线上查得的比色液磷浓度（mg/L）;定容体积：LW：称取土样重量(kg).分取倍数—50/10泥土速效钾的测定（醋酸铵浸提—火焰光度法）一.仪器与试剂1.重要仪器1/1000天平.振荡机.火焰光度计.三角瓶(250ml,100ml).漏斗(60ml).滤纸.角匙.吸耳球.移液管(50ml)2.试剂（1）中性1.0mol/L NH4OAc溶液,称77.08g NH4OAc溶于近1升水中,用稀HOAc或NH4OH调节至pH7.0,用水定容至1升.（2）K尺度溶液称取0.1907克KCl（1100C烘干2h）溶于1mol/LNH4OAc溶液中,完整消融后用1mol/LNH4OAc溶液定容至1升,即为含K 100mg/L的NH4OAc溶液.用时分离汲取此尺度液0,2.5,5,10,20,40ml放入100ml容量瓶中,用1mol/L NH4OAc定容,即得0,2.5,5,10,20,40mg/L的K尺度系列溶液.二.操纵步调称取风干土样5g于100150ml三角瓶中,加1mol/L NH4OAc溶液50.0ml(土液比为1：10),用橡皮塞塞紧,在振荡机上振荡30分钟,用干滤纸过滤,滤液与钾尺度系列溶液一路在火焰光度计长进行测定,记载读数.然后从尺度曲线上求得其浓度（mg/L）.三.成果盘算泥土速效钾（mg/kg,K）=待测液浓度（mg/L）×浸提剂体积（L）/风干土重（kg）.泥土有机质的测定（重铬酸钾容量法）一.测定道理在加热的前提下,用过量的重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7－H2SO4)溶液,来氧化泥土有机质中的碳,残剩的重铬酸钾(K2Cr2O7)用硫酸亚铁(FeSO4)尺度溶液滴定,依据消费的重铬酸钾量盘算出有机碳量.本法测得的有机碳,与干烧法比较,只能氧化90%的有机碳,是以将测得成果乘上校订系数 1.1.在氧化和滴定进程中的化学反响如下：2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2↑+8H2OK2Cr2O7+6FeSO4＋7H2SO4=K2SO4＋Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O有机质中碳的含量为58%,故58g碳约等于100g有机质,1g碳约等于1.724g有机质.二.仪器与试剂1.重要仪器剖析天平(0.0001g).硬质试管.长条腊光纸.油浴锅.铁丝笼(消煮时插试管用).温度计(0—360℃).滴定管(25ml).吸管(10ml).三角瓶(250ml).小漏斗.量筒(100ml).角匙.滴定台.吸水纸.滴瓶(50ml).试管夹.吸耳球.试剂瓶(500ml).2.试剂（1）0.8000mol/L （1/6K2Cr2O7）=0.1333 mol/L （K2Cr2O7）尺度溶液.精确称取经1300C烘干的剖析纯重铬酸钾(K2Cr2O7) 39.2245g溶于蒸馏水中,定容于1000ml容量瓶中.（2）剖析纯浓硫酸（3）0.2mol/L FeSO4尺度溶液.精确称取化学纯硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)56g或硫酸亚铁铵［Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O］80g,消融于蒸馏水中,加浓硫酸5ml,然后加水稀释至1L.此溶液的尺度浓度可以用重铬酸钾尺度溶液标定.（4）邻啡罗啉指导剂.称取剖析纯邻啡罗啉 1.485g,化学纯硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)0.695g,溶于100ml蒸馏水中,贮于棕色滴瓶中(此指导剂以临用时配制为好).二.测定步调1.在剖析天平上精确称取经由过程100目筛 (0.15mm)的风干泥土样品0.5g(精确到0.0001g),全体倒入干的硬质试管中,用移液管精确参加0.8000mol/L（1/6K2Cr2O7）尺度溶液5ml,参加浓硫酸5ml充分摇匀,然后在试管口加一小漏斗.2.预先将液体白腊油或植物油浴锅加热至185—190℃,将试管放入铁丝笼中（每笼中均有12个空白试管）,然后将铁丝笼放入油浴锅中加热,放入后温度应掌握在170—180℃,待试管中液体沸腾产朝气泡时开端计时,煮沸5分钟（精确）.掏出试管,稍冷,擦净试管外部油液.3.冷却后,将试管内容物当心细心地全体洗入250ml的三角瓶中,使瓶内总体积在60—70ml,保持个中（1/2H2SO4）浓度为23mol/L,此时溶液的色彩应为橙黄色或淡黄色.然后加邻啡罗啉指导剂34滴,用0.2mol/L的尺度硫酸亚铁(FeSO4)溶液滴定,溶液由黄色经由绿色.淡绿色突变成棕红色即为终点.4.在测定样品的同时必须做两个空白实验,取其平均值.可用石英砂代替样品,其他进程同上.三.成果盘算1.泥土农化剖析的盘算公式为：m×kc—0.8000mol/L（1/6K2Cr2O7）尺度溶液的浓度5—重铬酸钾尺度溶液参加的体积（ml）V0—空白滴定用去FeSO4体积（ml）V—样品滴定用去FeSO4体积（ml）103—将ml换算为L3.0—1/4碳原子的摩尔质量（g/mol）1.1—氧化校订系数m—风干土样质量（g）k—将风干土换算成烘干土的系数1.724—泥土有机碳换成泥土有机质的系数2.没有起源的盘算公式为：（更轻易懂得）由前面的两个反响式可知：1mol的K2Cr2O7可氧化3／2mol 的C,滴定1molK2Cr2O7可消费6mol FeSO4;则消费1molFeSO4即氧化的C摩尔数为：3／2×1／6=1／4（1/4碳原子的摩尔质量为3）mV0—滴定空白液时所用去的硫酸亚铁毫升数V—滴定样品液时所用去的硫酸亚铁毫升数103—将ml换算为L3.0—1/4碳原子的摩尔质量（g/mol）1.1—氧化校订系数m—风干土样质量（g）1.724—泥土有机碳换成泥土有机质的系数。

土壤碱解氮的测定
1、说明：本方法适于测定土壤碱解氮，不包括硝态氮。

一般土壤碱解氮60ppm 左右为正常。

2、试剂：
2.1、4%氢氧化钠溶液：溶解40gNaOH到1000ml水中。

2.2、0.01N硫酸：取浓硫酸28.4ml，加入到5000ml水中，约为0.2N，用时以水稀释20倍，为0.01N，准确浓度需要标定。

标定：称取300度烘干1小时的无水碳酸钠0.1xxxg，加煮沸过的蒸馏水10ml，1滴定氮指示剂，用待测硫酸滴定到暗红色，煮沸，继续滴定到暗红色。

2.3、2%硼酸：取10g硼酸，加水500ml，溶解。

2.4、定氮指示剂：0.1g甲基红和0.5g溴甲酚绿溶于100ml乙醇中(变色点：pH 5.0 以下为暗红色，pH 5.1 为灰绿色，加到硼酸中应为暗红色（以稀酸或碱调整)。

此指示剂夏季不宜长时间存放，尤其是甲基红容易失效。

2.5、碱性甘油：于100ml烧杯中加入约50ml丙三醇，加3-5g颗粒氢氧化钠，搅拌溶解。

3、操作：
3.1、称取2.00g土壤，置康维皿（扩散皿）外圈中，散匀，内圈加2ml 2%硼酸、2滴定氮指示剂，外圈沿均匀涂抹碱性甘油，上加玻璃盖板，沿小孔加入4%氢氧化钠5ml，迅速盖严密，外套橡皮筋加固。

3.2、将康维皿放入40度温箱，保温24小时。

3.3、内圈硼酸溶液以0.01N硫酸标准溶液滴定到红色显现。

4、计算：碱解氮含量ppm=滴定ml*标准硫酸浓度N*14/2g*1000
附：包括硝态氮的测定方法：在土中加入1g硫酸亚铁粉末，其余同上。

实训九土壤碱解氮含量的测定一、目的要求土壤碱解氮包括无机态氮和部分有机质中医分解的、比较简单的有机态氮，它是铵态氮、硝态氮、氨基酸、酰胺和易水解的蛋白质的总和。

它能反映出土壤近期内氮素供应情况，所以又称为土壤有效氮。

测定土壤碱解氮的含量对了解土壤的供氮能力，指导合理施肥具有一定意义。

通过实验，了解其测定原理，掌握其测定方法和基本操作技能，并能比较准确地测定出土壤碱解氮的含量。

二、方法原理扩散皿中，用1.2mol/LNaOH（水田）或1.8mol/LNaOH（旱土）处理土壤，使易水解态氮（潜在有效氮）碱解转化为NH3，NH3扩散后为H2BO3所吸收，再用标准酸溶液滴定，计算出土壤中碱解氮的含量。

水田土壤中硝态氮极少，不需加硫酸亚铁粉，用1.2mol/LNaOH碱解即可。

但测定旱地土壤中碱解氮含量时，必须加硫酸亚铁，使硝态氮还原为铵态氮。

同时，由于硫酸亚铁本身能中和部分NaOH，因此不需用1.8mol/LNaOH。

三、主要仪器扩散皿、半微量滴定管、恒温箱、毛玻璃、橡皮筋、2ml吸管、分析天平（0.001g）。

四、试剂配制1. 2%硼酸溶液称取20g硼酸，用约60℃的热蒸馏水溶解，冷却后稀释至1000ml，最后用稀盐酸或氢氧化钠调节pH至4.5（滴加定氮混合指示剂显淡红色）。

2. 定氮混合指示剂分别称取0.1g甲基红和0.5g溴甲酚绿指示剂，放入玛瑙研缸中，并加95%酒精100ml研磨溶解，然后用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至4.5。

3. 1.2mol/NaOH 称取化学纯NaOH48.0g溶于蒸馏水中，冷却后稀释至1L。

4. 1.8mol/NaOH 称取化学纯NaOH72.0g溶于蒸馏水中，冷却后稀释至1L。

5.硫酸亚铁粉将FeSO4.7H2O（三级）磨细，装入密闭瓶中，存于阴凉处。

6. 特质胶水阿拉伯胶水溶液（称取10g粉状阿拉伯胶，溶于15ml蒸馏水中）10份，甘油10份，饱和碳酸钾5份，混合即成（最好放在盛有浓硫酸的干燥器中，以除去氨）。

土壤速效氮含量的测定(碱解-扩散法)一．方法原理土壤速效氮包括无机氮、水解氮、铵态氮和硝态氮。

在扩散皿中，土壤在强碱性环境和硫酸亚铁存在条件下进行水解还原，使易水解态转化为氨气被硼酸溶液吸收，用标准酸滴定吸收液中的氨，根据标准液的消耗量计算速效氮的含量。

二．应用范围本方法适用于各类土壤中速效氮的测定三．主要仪器①土壤筛：0.15mm孔径筛；②分析天平：感量为0.001g；③扩散皿：外室外径10cm，内室外径4cm；④移液管：10ml、2m1、1ml；⑤半微量滴定管；⑥恒温培养箱：工作温度40℃±1℃；除上述外还有毛玻璃、烧杯、玻璃棒等。

四．试剂①NaOH (1．8mol/L)：称取 144.0g NaOH溶于水中，冷却后稀释至 2 L；②饱和硫酸银溶液：准确称取0.836g硫酸银溶液溶于100ml水中；③2％的硼酸溶液（20g/L）：称取硼酸 10.00g，用热水（约60℃）溶解，冷却后稀释至 500mL，最后用稀氢氧化钠调节pH至4.5；④混合指示剂溶液：称取 0.5g溴甲酚绿和 0.1g 甲基红于玛瑙研钵中，加入少量 95％的乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加 95％乙醇至 100ml。

用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至4.5，贮于棕色瓶中；⑤硫酸亚铁还原剂：硫酸亚铁于研钵中磨细，并通过 0．25mm筛孔，装入玻璃瓶中备用；⑥碱性胶液：称取 40g 阿拉伯胶溶于 50ml水中，水浴加热 70～80℃，搅拌促溶，冷却约 1h，加入 20ml甘油和 20ml饱和碳酸钠溶液，搅匀，放冷，离心除去泡沫及不溶物，将清液贮于玻璃瓶中备用；⑦0.01ml/L盐酸标准溶液：准确量取浓盐酸（36%-38%）0.85mL定容到1000mL。

五．操作步骤1. 称样称取通过0.15mm筛孔的风干土样 2.00g 和硫酸亚铁0.2g，均匀铺在扩散皿外室，水平地轻轻旋转扩散皿，使土样铺平，加入饱和硫酸银溶液0.1ml。

土壤速效氮(碱解氮)的测定土壤速效氮（碱解氮）的测定是一项重要的农业实验，主要用于评估土壤中可被植物利用的氮素含量。

以下是测定土壤速效氮（碱解氮）的详细步骤：一、实验目的本实验的主要目的是通过测定土壤中速效氮（碱解氮）的含量，了解土壤供氮能力，为合理施用氮肥提供依据。

二、实验原理碱解氮包括铵态氮、硝态氮以及易水解的有机氮的总和。

在弱碱环境中，土壤胶体上的氮呈溶解状态，能被碱解析放出来，故称碱解氮。

本实验采用碱解扩散法测定土壤中速效氮（碱解氮）。

三、实验步骤1.仪器准备：准备所需的所有仪器，包括扩散皿、毛玻璃、小橡皮塞、大橡皮塞、盖玻片、载玻片、吸水纸、电子天平、烘箱、粉碎机、振荡器等。

2.样品制备：选取具有代表性的土壤样品，将其风干、磨碎、过筛，然后称取一定量的样品（根据扩散皿的大小决定），放入扩散皿中。

3.加碱：在扩散皿中加入1.5g氢氧化钠，轻轻旋转扩散皿，使碱与土壤充分混合。

4.封皿：在扩散皿的上方放上毛玻璃，然后旋转，使毛玻璃与扩散皿紧密结合，再放上小橡皮塞和大橡皮塞，保证不漏气。

5.扩散：将封好的扩散皿置于恒温箱中，在（25±1）℃下恒温1小时后取出。

用吸水纸轻轻擦去皿外的水分，然后用盖玻片放于皿边缺口处，翻转扩散皿使盖玻片压住整个表面，迅速用水银温度计（在操作时要防止失水），在盖玻片的同一部位测量温度。

当温度相同时即可将透明胶条的一侧粘在盖玻片的边缘，另一侧粘在皿边缘缺口处，粘紧后即可用刀片切割胶条和皿边平行的两条线。

这两条线之间的胶条及盖玻片即从皿面上翻转下来而将扩散皿开口封住。

再用相同温度的水银温度计测一下温度，然后按同样的方法翻转另一侧胶条。

6.滴定：翻转扩散皿使封住的表面朝上放置，然后迅速用酸滴定液滴定。

当有气泡时及时用消泡器排气，注意避免气泡多次出现。

在接近终点时要用吸水纸经常检查标准液是否流尽。

流完后立即取出滴定管，将10ml 0.01mol/L的氢氧化钠溶液加入到每一个扩散皿中，然后再翻转扩散皿使其封住的表面朝下放置进行第二次滴定。

实训九土壤碱解氮含量的测定一、目的要求土壤碱解氮包括无机态氮和部分有机质中医分解的、比较简单的有机态氮，它是铵态氮、硝态氮、氨基酸、酰胺和易水解的蛋白质的总和。

它能反映出土壤近期内氮素供应情况，所以又称为土壤有效氮。

测定土壤碱解氮的含量对了解土壤的供氮能力，指导合理施肥具有一定意义。

通过实验，了解其测定原理，掌握其测定方法和基本操作技能，并能比较准确地测定出土壤碱解氮的含量。

二、方法原理扩散皿中，用1.2mol/LNaOH（水田）或1.8mol/LNaOH（旱土）处理土壤，使易水解态氮（潜在有效氮）碱解转化为NH3，NH3扩散后为H2BO3所吸收，再用标准酸溶液滴定，计算出土壤中碱解氮的含量。

水田土壤中硝态氮极少，不需加硫酸亚铁粉，用1.2mol/LNaOH碱解即可。

但测定旱地土壤中碱解氮含量时，必须加硫酸亚铁，使硝态氮还原为铵态氮。

同时，由于硫酸亚铁本身能中和部分NaOH，因此不需用1.8mol/LNaOH。

三、主要仪器扩散皿、半微量滴定管、恒温箱、毛玻璃、橡皮筋、2ml吸管、分析天平（0.001g）。

四、试剂配制1. 2%硼酸溶液称取20g硼酸，用约60℃的热蒸馏水溶解，冷却后稀释至1000ml，最后用稀盐酸或氢氧化钠调节pH至4.5（滴加定氮混合指示剂显淡红色）。

2. 定氮混合指示剂分别称取0.1g甲基红和0.5g溴甲酚绿指示剂，放入玛瑙研缸中，并加95%酒精100ml研磨溶解，然后用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至4.5。

3. 1.2mol/NaOH 称取化学纯NaOH48.0g溶于蒸馏水中，冷却后稀释至1L。

4. 1.8mol/NaOH 称取化学纯NaOH72.0g溶于蒸馏水中，冷却后稀释至1L。

5.硫酸亚铁粉将FeSO4.7H2O（三级）磨细，装入密闭瓶中，存于阴凉处。

6. 特质胶水阿拉伯胶水溶液（称取10g粉状阿拉伯胶，溶于15ml蒸馏水中）10份，甘油10份，饱和碳酸钾5份，混合即成（最好放在盛有浓硫酸的干燥器中，以除去氨）。