土壤碱解氮的测定

实训九土壤碱解氮‎含量的测定‎一、目的要求土壤碱解氮‎包括无机态‎氮和部分有‎机质中医分‎解的、比较简单的‎有机态氮，它是铵态氮‎、硝态氮、氨基酸、酰胺和易水‎解的蛋白质‎的总和。

它能反映出‎土壤近期内‎氮素供应情‎况，所以又称为‎土壤有效氮‎。

测定土壤碱‎解氮的含量‎对了解土壤‎的供氮能力‎，指导合理施‎肥具有一定‎意义。

通过实验，了解其测定‎原理，掌握其测定‎方法和基本‎操作技能，并能比较准‎确地测定出‎土壤碱解氮‎的含量。

二、方法原理扩散皿中，用1.2mol/LNaOH‎（水田）或1.8mol/LNaOH‎（旱土）处理土壤，使易水解态‎氮（潜在有效氮‎）碱解转化为‎N H3，NH3扩散‎后为H2B‎O3所吸收‎，再用标准酸‎溶液滴定，计算出土壤‎中碱解氮的‎含量。

水田土壤中‎硝态氮极少‎，不需加硫酸‎亚铁粉，用1.2mol/LNaOH‎碱解即可。

但测定旱地‎土壤中碱解‎氮含量时，必须加硫酸‎亚铁，使硝态氮还‎原为铵态氮‎。

同时，由于硫酸亚‎铁本身能中‎和部分Na‎O H，因此不需用‎1.8mol/LNaOH‎。

三、主要仪器扩散皿、半微量滴定‎管、恒温箱、毛玻璃、橡皮筋、2ml吸管‎、分析天平（0.001g）。

四、试剂配制1. 2%硼酸溶液称取20g‎硼酸，用约60℃的热蒸馏水‎溶解，冷却后稀释‎至1000‎m l，最后用稀盐‎酸或氢氧化‎钠调节pH‎至4.5（滴加定氮混‎合指示剂显‎淡红色）。

2. 定氮混合指‎示剂分别称取0‎.1g甲基红‎和0.5g溴甲酚‎绿指示剂，放入玛瑙研‎缸中，并加95%酒精100‎m l研磨溶‎解，然后用稀盐‎酸或稀氢氧‎化钠调节p‎H至4.5。

3. 1.2mol/NaOH 称取化学纯‎N a OH4‎8.0g溶于蒸‎馏水中，冷却后稀释‎至1L。

4. 1.8mol/NaOH 称取化学纯‎N a OH7‎2.0g溶于蒸‎馏水中，冷却后稀释‎至1L。

5.硫酸亚铁粉‎将FeSO‎4.7H2O（三级）磨细，装入密闭瓶‎中，存于阴凉处‎。

实验四土壤碱解氮的测定一、目的和要求掌握扩散法测定土壤碱解氮的方法。

二、内容与原理土壤水解性氮或称碱解氮包括无机态氮(铵态氮、硝态氮)及易水解的有机态氮(氨基酸、酰铵和易水解蛋白质)。

用碱液处理土壤时，易水解的有机氮及铵态氮转化为氨，硝态氮则先经硫酸亚铁转化为铵。

以硼酸吸收氨，再用标准酸滴定，计算水解性氮含量。

三、主要仪器及试剂配制主要仪器：电子天平、扩散皿、毛玻璃、恒温箱、半微量滴定管(5毫升)试剂：(1)1.07molL-1Na0H：称取42.8克NaOH溶于水中，冷却后稀释至1升。

(2)2％H3BO3指示剂溶液：称取H3BO320克加水900毫升，稍稍加热溶解，冷却后，加入混合指示剂20毫升(0.099克溴甲酚绿和0.066克甲基红溶于100毫升乙醇中)。

然后以0.1m0lL-1NaOH调节溶液至红紫色(pH约为5)最后加水稀释至1000毫升，混合均匀贮于瓶中。

(3)0.005molL-1H2SO4标准液：取浓H2S041.42毫升，加蒸馏水5000毫升，然后用标准碱或硼砂(Na2B47·10H2O)标定之。

(4)碱性甘油：加40克阿拉伯胶和50毫升水于烧杯中，温热至70——80℃搅拌促溶，冷却约1小时，加入20毫升甘油和30毫升饱和K2CO3水溶液，搅匀放冷，离心除去泡沫及不溶物，将清液贮于玻璃瓶中备用。

（5）硫酸亚铁粉：FeSO4.7H2O(三级)磨细，装入玻璃瓶中，存于阴凉处。

四、操作方法与实验步骤1、称取通过1毫米筛的风干土样2克(精确到0.01克)和硫酸亚铁粉剂0.2克均匀铺在扩散皿外室，水平地轻轻旋转扩散皿，使土样铺平。

2、在扩散皿的内室中，加入2毫升2％含指示剂的硼酸溶液，然后在皿的外室边缘涂上碱性甘油，盖上毛玻璃，并旋转之，使毛玻璃与扩散皿边缘完全粘合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速加入10毫升1.07molL-1NaOH液于扩散皿的外室中，立即将毛玻璃旋转盖严，在实验台上水平地轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，并用橡皮筋固定；随后小心放入40℃的恒温箱中。

实验土壤碱解氮的测定(碱解扩散法)一、目的和要求掌握扩散法测定土壤碱解氮的方法。

二、内容与原理土壤水解性氮或称碱解氮包括无机态氮(铵态氮、硝态氮)及易水解的有机态氮(氨基酸、酰铵和易水解蛋白质)。

用碱液处理土壤时，易水解的有机氮及铵态氮转化为氨，硝态氮则先经硫酸亚铁转化为铵。

以硼酸吸收氨，再用标准酸滴定，计算水解性氮含量。

三、主要仪器及试剂配制主要仪器：电子天平、扩散皿、毛玻璃、恒温箱、半微量滴定管(5毫升)、皮筋试剂：(1)1.8molL-1Na0H：称取72克NaOH溶于水中，冷却后用蒸馏水稀释至1升。

(2)2％硼酸溶液：称取硼酸20克，用热蒸馏水（约60℃）溶解，冷却后稀释至1000ml，用稀盐酸或稀氢氧化钠调节PH至4.5（定氮混合指示剂显淡红色）。

（3）定氮混合指示剂： 0.5克溴甲酚绿和0.1克甲基红放入玛瑙研钵中，加入100毫升95%的乙醇研磨溶解。

然后用稀盐酸或稀氢氧化钠调节PH至4.5。

最后加水稀释至1000毫升，混合均匀贮于瓶中。

(4)特制胶水：将适量氢氧化钠溶于丙三醇中，搅拌均匀。

即可。

（5）硫酸亚铁（粉状）：FeSO4.7H2O(三级)磨细，装入玻璃瓶中，存于阴凉处。

（6）0.01 molL-1盐酸标准溶液：将1 molL-1的溶液稀释100倍。

四、操作方法与实验步骤1、称取通过1毫米筛的风干土样2克(精确到0.001克)和硫酸亚铁粉剂1克（一般适量即可）均匀铺在扩散皿外室，水平地轻轻旋转扩散皿，使土样铺平。

2、在扩散皿的内室中，加入2毫升2％硼酸溶液，并加入1滴定氮指示剂，然后在皿的外室边缘涂上特制胶水，盖上毛玻璃，并旋转之，使毛玻璃与扩散皿边缘完全粘合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速加入10毫升1.8molL-1NaOH液于扩散皿的外室中，立即将毛玻璃旋转盖严。

3、在实验台上水平地轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，并用橡皮筋固定；随后小心放入40℃的恒温箱中。

土壤碱解氮的测定 Document number：WTWYT-WYWY-BTGTT-YTTYU-2018GT土壤碱解氮的测定（碱解扩散法）一、仪器与试剂1、主要仪器百分之一天平；滴管，恒温箱；扩散皿2、试剂（1）LNAOH溶液：称取化学纯氢氧化钠40克，用水溶解，冷却后定容至1L。

（2）甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：称取甲基红克，溴甲酚绿克，溶解在100ml95%酒精中，用稀氢氧化钠或盐酸调节溶液呈紫红色。

此时溶液PH值应为（3）2%硼酸溶液：称取分析纯硼酸20克，溶解于1L蒸馏水中。

（4）L（1/2H2SO4）标准溶液：量取密度ml浓硫酸，注入1L蒸馏水中，用标准硼砂溶液标定之。

标定方法如下：在分析天平上准确称取硼砂，溶于蒸馏水中，转移至1000ml容量瓶中，用水定容，摇匀，即为L的标准溶液。

吸取该溶液3份，各，分别放入3个100-150ml三角瓶中，以甲基红作指示剂，用上述标准硫酸溶液滴定至由黄色变为红色为终点。

设硫酸溶液用量3份重复的平均值为V毫升，则c（1/2H2SO4）=×25/V（5）碱性甘油：在100ml甘油中加入固体氢氧化钠1-2克，隔一定时间后搅动一次，使其达到饱和为止（使甘油变稠2-3天后即可使用）。

二、步骤1、准确称取通过100目筛的风干土壤样品克，均匀铺在扩散皿外室中，水平地轻轻转动扩散皿，使样品铺平。

2、在扩散皿（使用前在稀酸中浸泡）的内室中加入2ml2%硼酸溶液，并加一滴混合指示剂，然后在皿的外室边缘上涂上碱性甘油，盖上毛玻璃盖并旋转，使之密合。

在慢慢转动毛玻璃盖使外室的一边在毛玻璃盖小缺口处露出。

3、用移液管由小缺口处向外室加入LNaOH溶液，立即盖严。

小心地水平转动扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，用橡皮筋扎好，放入40℃温箱中，恒温24小时后取出，再以L1/2H2SO4标准溶液滴定硼酸溶液中所吸收的氨，溶液颜色由蓝绿变为微红色为终点。

三、结果计算碱解氮（mg/kg土）=[c×(V-V0)×14×1000]/mc-1/2H2SO4标准溶液的浓度，mol/L；V-滴定样品时硫酸标准溶液的用量，ml；V0-空白试验时硫酸标准溶液的用量，ml；14-氮原子的豪摩尔质量，mg；m-土样的质量，g；1000-换算成每千克样品中氮的毫克数的系数。

土壤碱解氮的测定（碱解扩散法）一、仪器与试剂1、主要仪器百分之一天平；滴管，恒温箱；扩散皿2、试剂（1）1.0mol/L NAOH 溶液：称取化学纯氢氧化钠40克，用水溶解，冷却后定容至1L。

（2）甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：称取甲基红0.066克，溴甲酚绿0.099 克，溶解在100ml 95%酒精中，用稀氢氧化钠或盐酸调节溶液呈紫红色。

此时溶液PH值应为 4.5（3）2%硼酸溶液：称取分析纯硼酸20 克，溶解于1L蒸馏水中。

（4）0.01mol/L（1/2H2SO4）标准溶液：量取密度 1.84g/ml 浓硫酸0.28ml，注入1L 蒸馏水中，用标准硼砂溶液标定之。

标定方法如下：在分析天平上准确称取硼砂Na2B4O7.10H2O 1.9071g，溶于蒸馏水中，转移至1000ml容量瓶中，用水定容，摇匀，即为0.01mol/L 的标准溶液。

吸取该溶液3份，各25.00ml，分别放入3个100-150ml三角瓶中，以甲基红作指示剂，用上述标准硫酸溶液滴定至由黄色变为红色为终点。

设硫酸溶液用量 3 份重复的平均值为V 毫升，则c（1/2H2SO4）=0.01×25/V（5）碱性甘油：在100ml 甘油中加入固体氢氧化钠1-2 克，隔一定时间后搅动一次，使其达到饱和为止（使甘油变稠2-3 天后即可使用）。

二、步骤1、准确称取通过100 目筛（0.15mm）的风干土壤样品2.00 克，均匀铺在扩散皿外室中，水平地轻轻转动扩散皿，使样品铺平。

2、在扩散皿（使用前在稀酸中浸泡）的内室中加入2ml 2%硼酸溶液，并加一滴混合指示剂，然后在皿的外室边缘上涂上碱性甘油，盖上毛玻璃盖并旋转，使之密合。

在慢慢转动毛玻璃盖使外室的一边在毛玻璃盖小缺口处露出。

3、用移液管由小缺口处向外室加入10ml 1.0mol/L NaOH 溶液，立即盖严。

小心地水平转动扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，用橡皮筋扎好，放入40℃温箱中，恒温24 小时后取出，再以0.01 mol/L 1/2H2SO4标准溶液滴定硼酸溶液中所吸收的氨，溶液颜色由蓝绿变为微红色为终点。

土壤碱解氮测定标准土壤碱解氮测定是土壤养分测定中的重要内容之一，对于土壤肥力评价以及农田施肥提供了重要依据。

本标准旨在规范土壤碱解氮测定的方法和步骤，确保测定结果的准确性和可比性。

一、仪器与试剂。

1. 仪器，常用的土壤碱解氮测定仪器包括紫外-可见分光光度计、分光光度计等。

2. 试剂，主要试剂包括氢氧化钠、硼酸、碳酸氢铵等。

二、样品处理。

1. 样品采集，采集土壤样品时要避免混入杂质，保证样品的纯净性。

2. 样品干燥，将采集到的土壤样品进行自然干燥或低温干燥，避免水分对测定结果的影响。

三、测定步骤。

1. 样品预处理，取适量土壤样品，加入一定量的氢氧化钠和硼酸，进行碱解处理。

2. 过滤，将碱解后的土壤样品溶液进行过滤，去除杂质。

3. 测定，取适量过滤后的土壤溶液，加入适量的碳酸氢铵，用紫外-可见分光光度计进行测定。

四、结果计算。

1. 计算公式，土壤碱解氮的含量计算公式为，氮含量（mg/kg）=（V1-V0）×C×10/ m。

2. 结果判定，根据计算出的土壤碱解氮含量，进行肥力评价和施肥建议。

五、质量控制。

1. 平行样测定，为了确保测定结果的准确性，可以进行平行样测定，比较结果的一致性。

2. 质控样品，定期使用质控样品进行检测，评估测定方法的稳定性和准确性。

六、注意事项。

1. 操作规范，在进行土壤碱解氮测定时，操作人员要严格按照标准操作规程进行，避免操作失误。

2. 仪器校准，定期对使用的仪器进行校准，确保测定结果的准确性。

七、标准化管理。

1. 标准执行，严格按照本标准执行土壤碱解氮测定，确保测定结果的可比性。

2. 数据记录，测定结果和操作记录要进行详细的记录和归档，以备查验。

总结，土壤碱解氮测定是土壤养分测定中的重要内容，准确的测定结果对于合理施肥和提高农田产量具有重要意义。

遵循本标准进行土壤碱解氮测定，能够提高测定结果的准确性和可比性，为农田施肥提供科学依据。

土壤速效氮‎（碱解氮）的测定（碱解扩散法‎）一、试验仪器扩散皿、半微量滴定‎管、恒温箱、毛玻璃、橡皮筋、碱性胶液二、试验药剂NaOH、H3BO3‎、甲基红---溴甲酚绿、盐酸、浓硫酸、硫酸亚铁、阿拉伯胶、甘油、K2CO3‎、硫酸银三、溶液配制1、NaOH溶‎液（1.0 mol/L）称取NaO‎H 40.0g溶于水‎，冷却后稀释‎至1L。

2、H3BO3‎---指示剂溶液‎称取20g‎H3BO3‎溶于1L水‎中，每升H3B‎O3溶液中‎加入甲基红‎---溴甲酚绿混‎合指示剂5‎m L并用稀‎酸或稀碱调‎节至微红色‎，此时该溶液‎的pH为4‎.8 。

指示剂用前‎与硼酸混合‎，此试剂不宜‎久存。

3、H2SO4‎标准溶液（0.005 mol/L）量取H2S‎O42.83mL，加蒸馏水稀‎释至500‎0mL,然后用标准‎碱或硼酸标‎定，此为0.0200 mol/L（H2SO4‎）标准溶液，再将此标准‎溶液准确地‎稀释4倍，即得0.0050 mol/L（H2SO4‎）标准溶液。

4、硫酸亚铁粉‎末（FeSO4‎-7H2O）5、碱性胶液取阿拉伯胶‎40.0g和水5‎0m L在烧‎杯中热温至‎70~80℃，搅拌促溶，约1h后放‎冷。

加入甘油2‎0mL和饱‎和K2CO‎3水溶液2‎0mL，搅拌、放冷。

离心除去泡‎沫和不容物‎，清夜贮于具‎塞玻瓶中备‎用。

6、硫酸银（AgSO4‎）饱和溶液四、试验步骤：1、称取通过1‎8号筛（1mm）风干的土样‎2.00g置于‎洁净的扩散‎皿外室；2、轻轻旋转扩‎散皿，使土样均匀‎铺平；3、取H3BO‎3—指示剂溶液‎2 mL 放入扩散皿‎内室；4、在扩散皿外‎室边缘涂碱‎性胶液；5、盖上毛玻璃‎，旋转数次使‎皿边与毛玻‎璃完全黏合‎；6、再渐渐转开‎毛玻璃一边‎使扩散皿外‎室露出一条‎狭缝；7、迅速加入1‎NaOH 溶液10.0 mL ，立即盖严；8、轻轻旋转扩‎散皿让碱溶‎液盖住所有‎土壤；9、用橡皮筋圈‎紧，使毛玻璃固‎定；10、随后小心平‎放在40℃恒温箱中，碱解扩散2‎4h后取出‎（可以观察到‎内室应为蓝‎色）内室吸收液‎中的NH3‎用0.005或0‎.01 mol/L 硫酸标准液‎滴定注意：在样品测定‎的同时进行‎空白试验，校正试剂和‎滴定误差五、结果计算碱解氮（N）含量（g/kg）= c*(V-V0)*14.0*1000 m式中：c---0.005 mol/L（1/2H2SO‎4）标准溶液的‎浓度（mol/L）V----样品滴定用‎去0.005 mol/L（1/2H2SO‎4）标准溶液的‎体积mLV0----空白试验滴‎定用去0.005 mol/L（1/2H2SO‎4）标准溶液的‎体积mL14.0—氮原子的摩‎尔质量m----样品质量g‎1000---换算系数（包括mL换‎算为L，1/1000；g换算为m‎g，1/1000；换算为kg‎土，1/1000）注：两次平行测‎定结果允许‎绝对相差5‎m g/kg。

实训九土壤碱解氮含量的测定一、目的要求土壤碱解氮包括无机态氮和部分有机质中医分解的、比较简单的有机态氮，它是铵态氮、硝态氮、氨基酸、酰胺和易水解的蛋白质的总和。

它能反映出土壤近期内氮素供应情况，所以又称为土壤有效氮。

测定土壤碱解氮的含量对了解土壤的供氮能力，指导合理施肥具有一定意义。

通过实验，了解其测定原理，掌握其测定方法和基本操作技能，并能比较准确地测定出土壤碱解氮的含量。

二、方法原理扩散皿中，用1.2mol/LNaOH（水田）或1.8mol/LNaOH（旱土）处理土壤，使易水解态氮（潜在有效氮）碱解转化为NH3，NH3扩散后为H2BO3所吸收，再用标准酸溶液滴定，计算出土壤中碱解氮的含量。

水田土壤中硝态氮极少，不需加硫酸亚铁粉，用1.2mol/LNaOH 碱解即可。

但测定旱地土壤中碱解氮含量时，必须加硫酸亚铁，使硝态氮还原为铵态氮。

同时，由于硫酸亚铁本身能中和部分NaOH，因此不需用1.8mol/LNaOH。

三、主要仪器扩散皿、半微量滴定管、恒温箱、毛玻璃、橡皮筋、2ml吸管、分析天平（0.001g）。

四、试剂配制1. 2%硼酸溶液称取20g硼酸，用约60℃的热蒸馏水溶解，冷却后稀释至1000ml，最后用稀盐酸或氢氧化钠调节pH至4.5（滴加定氮混合指示剂显淡红色）。

2. 定氮混合指示剂分别称取0.1g甲基红和0.5g溴甲酚绿指示剂，放入玛瑙研缸中，并加95%酒精100ml研磨溶解，然后用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至4.5。

3. 1.2mol/NaOH 称取化学纯NaOH48.0g溶于蒸馏水中，冷却后稀释至1L。

4. 1.8mol/NaOH 称取化学纯NaOH72.0g溶于蒸馏水中，冷却后稀释至1L。

5.硫酸亚铁粉将FeSO4.7H2O（三级）磨细，装入密闭瓶中，存于阴凉处。

6. 特质胶水阿拉伯胶水溶液（称取10g粉状阿拉伯胶，溶于15ml蒸馏水中）10份，甘油10份，饱和碳酸钾5份，混合即成（最好放在盛有浓硫酸的干燥器中，以除去氨）。

土壤碱解氮的测定碱解扩散法一、仪器与试剂1、主要仪器百分之一天平；滴管,恒温箱；扩散皿2、试剂1L NAOH溶液：称取化学纯氢氧化钠40克,用水溶解,冷却后定容至1L;2甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：称取甲基红克,溴甲酚绿克,溶解在100ml 95%酒精中,用稀氢氧化钠或盐酸调节溶液呈紫红色;此时溶液PH值应为32%硼酸溶液：称取分析纯硼酸20克,溶解于1L蒸馏水中;4L1/2H2SO4标准溶液：量取密度ml浓硫酸,注入1L蒸馏水中,用标准硼砂溶液标定之;标定方法如下：在分析天平上准确称取硼砂,溶于蒸馏水中,转移至1000ml容量瓶中,用水定容,摇匀,即为L的标准溶液;吸取该溶液3份,各,分别放入3个100-150ml三角瓶中,以甲基红作指示剂,用上述标准硫酸溶液滴定至由黄色变为红色为终点;设硫酸溶液用量3份重复的平均值为V毫升,则c1/2H2SO4=×25/V5碱性甘油：在100ml甘油中加入固体氢氧化钠1-2克,隔一定时间后搅动一次,使其达到饱和为止使甘油变稠2-3天后即可使用;二、步骤1、准确称取通过100目筛的风干土壤样品克,均匀铺在扩散皿外室中,水平地轻轻转动扩散皿,使样品铺平;2、在扩散皿使用前在稀酸中浸泡的内室中加入2ml 2%硼酸溶液,并加一滴混合指示剂,然后在皿的外室边缘上涂上碱性甘油,盖上毛玻璃盖并旋转,使之密合;在慢慢转动毛玻璃盖使外室的一边在毛玻璃盖小缺口处露出;3、用移液管由小缺口处向外室加入10ml L NaOH溶液,立即盖严;小心地水平转动扩散皿,使溶液与土壤充分混匀,用橡皮筋扎好,放入40℃温箱中,恒温24小时后取出,再以mol/L 1/2H2SO4标准溶液滴定硼酸溶液中所吸收的氨,溶液颜色由蓝绿变为微红色为终点;三、结果计算碱解氮mg/kg土= c×V-V0 ×14×1000/mc-1/2H2SO4标准溶液的浓度,mol/L；V-滴定样品时硫酸标准溶液的用量,ml；V0-空白试验时硫酸标准溶液的用量,ml；14-氮原子的豪摩尔质量,mg；m-土样的质量,g；1000-换算成每千克样品中氮的毫克数的系数;土壤速效磷的测定碳酸氢钠浸提—钼锑抗比色法一、仪器与试剂1、主要仪器分析天平、小漏斗、大漏斗、三角瓶50ml和100ml、容量瓶50ml和100ml、移液管5ml 和10ml、电炉、分光光度计;2、试剂1L碳酸氢钠浸提液;称取化学纯碳酸氢钠溶于800ml水中,以L氢氧化钠调节pH至,洗入1000ml容量瓶中,定容至刻度,贮存于试剂瓶中;此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃瓶中容易保存,若贮存超过1个月,应检查pH值是否改变;2磷P标准溶液;准确称取105℃烘干2-3小时的分析纯磷酸二氢钾于小烧杯中,以少量水溶解,将溶液全部洗入1000ml容量瓶中加5ml浓硫酸防长霉菌,可使溶液长期保存,用水定容至刻度,充分摇匀,此溶液即为含50mg/L的磷基准溶液;吸取50ml此溶液稀释至500ml,即为5mg/L的磷标准溶液此溶液不能长期保存;比色时按标准曲线系列配制;3硫酸钼锑贮存液;称取分析纯钼酸铵10g,溶于约60℃的450ml蒸馏水中,冷却至室温；缓缓注入153ml浓硫酸,边加边搅拌;再加入100ml %酒石酸氧锑钾溶液,用蒸馏水定容至1000ml,充分摇匀,贮于棕色试剂瓶中;4钼锑抗混合色剂;在100ml钼锑贮存液中,加入左旋抗坏血酸,此试剂有效期24小时,宜用前配制;二、操作步骤1、称取通过18目筛孔径为1mm的风干土样精确到于100-150ml三角瓶中,准确加入L碳酸氢钠浸提液50ml,再加一小角勺无磷活性碳,塞紧瓶塞,在振荡机上振荡30分钟振荡机速率每分钟150—180次,立即用无磷滤纸干过滤,滤液承接于100ml三角瓶中;最初7～8ml滤液弃去;2、吸取滤液10ml含磷量高时吸取；同时应补加L碳酸氢钠溶液至10ml于50ml量瓶中,加硫酸钼锑抗混合显色剂5ml充分摇匀,排出二氧化碳后加水定容至刻度,再充分摇匀;3、放置30分钟后,在分光光度计上比色波长880nm,比色时须同时做空白测定;4、磷标准曲线绘制：分别吸取5mg/L磷标准溶液0、1、2、3、4、5ml于50ml容量瓶中,每一容量瓶即为0、、、、、L磷,再逐个加入L碳酸氢钠溶液10ml和硫酸一钼锑抗混合显色剂5ml,定容至刻度,然后同待测液一样进行比色,绘制标准曲线;三、结果计算土壤速效含量mg/kg,P=比色液浓度×定容体积/W×分取倍数比色液浓度：从工作曲线上查得的比色液磷浓度mg/L；定容体积：LW：称取土样重量kg;分取倍数—50/10土壤速效钾的测定醋酸铵浸提—火焰光度法一、仪器与试剂1、主要仪器1/1000天平、振荡机、火焰光度计、三角瓶250ml,100ml、漏斗60ml、滤纸、角匙、吸耳球、移液管50ml2、试剂1中性L NH4OAc溶液,称NH4OAc溶于近1升水中,用稀HOAc或NH4OH调节至,用水定容至1升;2K标准溶液称取克KCl1100C烘干2h溶于1mol/LNH4OAc溶液中,完全溶解后用1mol/LNH4OAc溶液定容至1升,即为含K 100mg/L的NH4OAc溶液;用时分别吸取此标准液0,,5,10,20,40ml放入100ml容量瓶中,用1mol/L NH4OAc定容,即得0,,5,10,20,40mg/L的K标准系列溶液;二、操作步骤称取风干土样5g于100-150ml三角瓶中,加1mol/L NH4OAc溶液土液比为1：10,用橡皮塞塞紧,在振荡机上振荡30分钟,用干滤纸过滤,滤液与钾标准系列溶液一起在火焰光度计上进行测定,记录读数;然后从标准曲线上求得其浓度mg/L;三、结果计算土壤速效钾mg/kg,K=待测液浓度mg/L×浸提剂体积L/风干土重kg;土壤有机质的测定重铬酸钾容量法一、测定原理在加热的条件下,用过量的重铬酸钾—硫酸K2Cr2O7－H2SO4溶液,来氧化土壤有机质中的碳,剩余的重铬酸钾K2Cr2O7用硫酸亚铁FeSO4标准溶液滴定,根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量;本法测得的有机碳,与干烧法对比,只能氧化90%的有机碳,因此将测得结果乘上校正系数;在氧化和滴定过程中的化学反应如下：2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2SO43+3CO2↑+8H2OK2Cr2O7+6FeSO4＋7H2SO4=K2SO4＋Cr2SO43+3Fe2SO43+7H2O有机质中碳的含量为58%,故58g碳约等于100g有机质,1g碳约等于有机质;二、仪器与试剂1、主要仪器分析天平、硬质试管、长条腊光纸、油浴锅、铁丝笼消煮时插试管用、温度计0—360℃、滴定管25ml、吸管10ml、三角瓶250ml、小漏斗、量筒100ml、角匙、滴定台、吸水纸、滴瓶50ml、试管夹、吸耳球、试剂瓶500ml;2、试剂1L 1/6K2Cr2O7= mol/LK2Cr2O7标准溶液;准确称取经1300C烘干的分析纯重铬酸钾K2Cr2O7溶于蒸馏水中,定容于1000ml容量瓶中;2分析纯浓硫酸3L FeSO4标准溶液;准确称取化学纯硫酸亚铁FeSO4·7H2O56g或硫酸亚铁铵FeNH42SO42·6H2O80g,溶解于蒸馏水中,加浓硫酸5ml,然后加水稀释至1L;此溶液的标准浓度可以用重铬酸钾标准溶液标定;4邻啡罗啉指示剂;称取分析纯邻啡罗啉,化学纯硫酸亚铁FeSO4·7H2O,溶于100ml蒸馏水中,贮于棕色滴瓶中此指示剂以临用时配制为好;二、测定步骤1、在分析天平上准确称取通过100目筛的风干土壤样品精确到,全部倒入干的硬质试管中,用移液管准确加入L1/6K2Cr2O7标准溶液5ml,加入浓硫酸5ml充分摇匀,然后在试管口加一小漏斗;2、预先将液体石蜡油或植物油浴锅加热至185—190℃,将试管放入铁丝笼中每笼中均有1-2个空白试管,然后将铁丝笼放入油浴锅中加热,放入后温度应控制在170—180℃,待试管中液体沸腾发生气泡时开始计时,煮沸5分钟准确;取出试管,稍冷,擦净试管外部油液;3、冷却后,将试管内容物小心仔细地全部洗入250ml的三角瓶中,使瓶内总体积在60—70ml,保持其中1/2H2SO4浓度为2-3mol/L,此时溶液的颜色应为橙黄色或淡黄色;然后加邻啡罗啉指示剂3-4滴,用L的标准硫酸亚铁FeSO4溶液滴定,溶液由黄色经过绿色、淡绿色突变为棕红色即为终点;4、在测定样品的同时必须做两个空白试验,取其平均值;可用石英砂代替样品,其他过程同上;三、结果计算1、土壤农化分析的计算公式为：c×5/V0×V0-V×10-3××土壤有机质g/kg= ———————————————————×1000×m×kc—L1/6K2Cr2O7标准溶液的浓度5—重铬酸钾标准溶液加入的体积mlV0—空白滴定用去FeSO4体积mlV—样品滴定用去FeSO4体积ml10-3—将ml换算为L—1/4碳原子的摩尔质量g/mol—氧化校正系数m—风干土样质量gk—将风干土换算成烘干土的系数—土壤有机碳换成土壤有机质的系数2、没有来源的计算公式为：更容易理解由前面的两个反应式可知：1mol的K2Cr2O7可氧化3／2mol的C,滴定1molK2Cr2O7可消耗6mol FeSO4；则消耗1molFeSO4即氧化的C摩尔数为：3／2×1／6=1／41/4碳原子的摩尔质量为3N×V0-V×10-3××土壤有机质g/kg= ———————————————————×1000×mV0—滴定空白液时所用去的硫酸亚铁毫升数V—滴定样品液时所用去的硫酸亚铁毫升数N—标准硫酸亚铁的浓度,L10-3—将ml换算为L—1/4碳原子的摩尔质量g/mol—氧化校正系数m—风干土样质量g—土壤有机碳换成土壤有机质的系数。

土壤碱解氮的测定
1、说明：本方法适于测定土壤碱解氮，不包括硝态氮。

一般土壤碱解氮60ppm 左右为正常。

2、试剂：
2.1、4%氢氧化钠溶液：溶解40gNaOH到1000ml水中。

2.2、0.01N硫酸：取浓硫酸28.4ml，加入到5000ml水中，约为0.2N，用时以水稀释20倍，为0.01N，准确浓度需要标定。

标定：称取300度烘干1小时的无水碳酸钠0.1xxxg，加煮沸过的蒸馏水10ml，1滴定氮指示剂，用待测硫酸滴定到暗红色，煮沸，继续滴定到暗红色。

2.3、2%硼酸：取10g硼酸，加水500ml，溶解。

2.4、定氮指示剂：0.1g甲基红和0.5g溴甲酚绿溶于100ml乙醇中(变色点：pH 5.0 以下为暗红色，pH 5.1 为灰绿色，加到硼酸中应为暗红色（以稀酸或碱调整)。

此指示剂夏季不宜长时间存放，尤其是甲基红容易失效。

2.5、碱性甘油：于100ml烧杯中加入约50ml丙三醇，加3-5g颗粒氢氧化钠，搅拌溶解。

3、操作：
3.1、称取2.00g土壤，置康维皿（扩散皿）外圈中，散匀，内圈加2ml 2%硼酸、2滴定氮指示剂，外圈沿均匀涂抹碱性甘油，上加玻璃盖板，沿小孔加入4%氢氧化钠5ml，迅速盖严密，外套橡皮筋加固。

3.2、将康维皿放入40度温箱，保温24小时。

3.3、内圈硼酸溶液以0.01N硫酸标准溶液滴定到红色显现。

4、计算：碱解氮含量ppm=滴定ml*标准硫酸浓度N*14/2g*1000
附：包括硝态氮的测定方法：在土中加入1g硫酸亚铁粉末，其余同上。

土壤碱解氮的测定土壤碱解氮也称土壤水解性氮或土壤有效性氮，它包括无机态氮和部分有机物质中易分解的比较简单的有机态氮，是氨态氮、硝态氮、氨基酸、酰胺和易水解的蛋白质氮的总和。

碱解氮的含量与有机质含量及质量有关，有机质含量高，熟化程度高，有效性氮含量也高；反之，有机质含量低,熟化程度低，有效性氮含量也低。

碱解氮含量作为植物氮素营养较无机氮有更好的相关性，所以测定碱解氮比测定镂态氮和硝态氮更能确切地反映出近期内土壤的供氮水平。

一、实验目的1、了解土壤碱解氮的测定原理。

2、初步掌握测定土壤碱解氮的方法步骤，加深对土壤地理理论知识的理解和实际操作技能的训练。

二、实验原理土壤碱解氮的测定方法有两种：即酸水解和碱水解。

其中碱解法适用于各种土壤，测定结果的重现性好。

碱水解法又可分两种：碱解扩散法和碱解蒸播法。

一般认为碱解扩散法较为理想，它不仅能测出土壤中氮的供应强度，也能看出氮的供应容量和释放速率。

（1）碱解扩散法是用康卫扩散皿进行的。

皿分为内外两室，外室盛有消化液，内室盛硼酸溶液，加碱液于外室后，立即密封，使氨扩散到内室被硼酸吸收，最后用标准酸滴定。

扩散法的准确度和精密度大致和蒸储法相似，但扩散法设备简单，试剂用量少，操作简单，时间短，适于大批样品的分析。

三、实验试剂（2）1.2mol∙C∣NaOH溶液:称取NaoH（分析纯）48.0g溶于水中,冷却后定容至此。

（3）20g.1//303-指示剂溶液：20g H3BO3（分析纯）溶于LL水中，每升H y BO y溶液中加入甲基红一漠甲酚绿混合指示剂5mL并用稀酸或稀碱调节至微红色，此时该溶液的P"为4.8。

指示剂用前与硼酸混合，此试剂宜现配，不宜久放。

（3）碱性胶液：取阿拉伯胶40.Og和水5S地在烧杯中热温至70-80C,搅拌促溶，约后放冷。

加入甘油20优和饱和K2CO3水溶液20a，搅拌放冷。

离心除去泡沫和不溶物，清夜贮于具塞玻瓶中备用。

（4）既So4々也。

王睿宁 0710171034刘 贺 0710171022实验九 土壤碱解氮的测定——碱解扩散法一、方法原理旱地土壤中硝态氮比较高，需加硫酸亚铁还原成铵态氮，由于硫酸亚铁本身会中和部分氢氧化钠，故需1.8mol/l 氢氧化钠溶液水解土样。

使碱度保持1.2mol/l 。

在扩散皿中，土样于碱性条件下水解，使易水解氮经碱解转化为氨气状态，并不断地扩散逸出，被硼酸吸收；再用标准酸滴定，计算出碱解氮的含量。

因水田土壤中硝态氮极微，可省去加入硫酸亚铁，而直接用1.2mol/l 氢氧化钠水解。

碱的种类和浓度、土液比率、扩散皿容积大小、水解时的温度和作用时间等因素，对测得的高低都有影响。

为了取得可以相互比较的结果，必须严格按照指定的条件进行测定。

二、仪器及试剂1.主要仪器恒温培养箱（温度在60°C 以内），扩散皿，半微量滴定管（10ml ）2.试剂（1）氢氧化钠溶液（1.8mol/l ）：称取72.0g 氢氧化钠溶解于水，稀释至1L（2）氢氧化钠溶液（1.2mol/l ）：称取48.0g 氢氧化钠溶解于水，稀释至1L（3）锌—硫酸亚铁还原剂：称取50.0g 磨细并通过0.25mm 孔径筛的硫酸亚铁及10.0g 锌粉混匀。

贮于棕色瓶中。

（4）碱性胶液：称取40g 阿拉伯胶放入装有50ml 水的烧杯中，加热至70~80°C ，搅拌促溶，约1h 后放冷。

加入20ml 甘油和20ml 饱和碳酸钾水溶液，搅匀放冷。

离心除去泡沫和不溶物，将清液贮于玻璃瓶中备用。

（5）硫酸标准溶液（0.01mol/l ）或盐酸标准溶液（0.01mol/l ）：配置及标定见附录3.（6）定氮混合指示剂（7）硼酸溶液三、操作步骤称取通过0.25mm 孔径筛的风干土样2g （精确至0.01g ）和1g 锌—硫酸亚铁还原剂，均匀平铺于扩散皿外室内（若为水稻土，不需加还原剂）。

在扩散皿内室加入2ml20g/l 硼酸溶液，在皿的外室边缘涂上碱性胶液，盖上毛玻璃，旋转数次，使毛玻璃与皿边完全粘合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿外室露出一条狭缝，迅速加入10ml1.8mol/l 氢氧化钠溶液（水稻土样品用1.2mol/l 氢氧化钠溶液）于扩散皿外室内，立即用毛玻璃盖严。

土壤速效氮(碱解氮)的测定土壤速效氮（碱解氮）的测定是一项重要的农业实验，主要用于评估土壤中可被植物利用的氮素含量。

以下是测定土壤速效氮（碱解氮）的详细步骤：一、实验目的本实验的主要目的是通过测定土壤中速效氮（碱解氮）的含量，了解土壤供氮能力，为合理施用氮肥提供依据。

二、实验原理碱解氮包括铵态氮、硝态氮以及易水解的有机氮的总和。

在弱碱环境中，土壤胶体上的氮呈溶解状态，能被碱解析放出来，故称碱解氮。

本实验采用碱解扩散法测定土壤中速效氮（碱解氮）。

三、实验步骤1.仪器准备：准备所需的所有仪器，包括扩散皿、毛玻璃、小橡皮塞、大橡皮塞、盖玻片、载玻片、吸水纸、电子天平、烘箱、粉碎机、振荡器等。

2.样品制备：选取具有代表性的土壤样品，将其风干、磨碎、过筛，然后称取一定量的样品（根据扩散皿的大小决定），放入扩散皿中。

3.加碱：在扩散皿中加入1.5g氢氧化钠，轻轻旋转扩散皿，使碱与土壤充分混合。

4.封皿：在扩散皿的上方放上毛玻璃，然后旋转，使毛玻璃与扩散皿紧密结合，再放上小橡皮塞和大橡皮塞，保证不漏气。

5.扩散：将封好的扩散皿置于恒温箱中，在（25±1）℃下恒温1小时后取出。

用吸水纸轻轻擦去皿外的水分，然后用盖玻片放于皿边缺口处，翻转扩散皿使盖玻片压住整个表面，迅速用水银温度计（在操作时要防止失水），在盖玻片的同一部位测量温度。

当温度相同时即可将透明胶条的一侧粘在盖玻片的边缘，另一侧粘在皿边缘缺口处，粘紧后即可用刀片切割胶条和皿边平行的两条线。

这两条线之间的胶条及盖玻片即从皿面上翻转下来而将扩散皿开口封住。

再用相同温度的水银温度计测一下温度，然后按同样的方法翻转另一侧胶条。

6.滴定：翻转扩散皿使封住的表面朝上放置，然后迅速用酸滴定液滴定。

当有气泡时及时用消泡器排气，注意避免气泡多次出现。

在接近终点时要用吸水纸经常检查标准液是否流尽。

流完后立即取出滴定管，将10ml 0.01mol/L的氢氧化钠溶液加入到每一个扩散皿中，然后再翻转扩散皿使其封住的表面朝下放置进行第二次滴定。

土壤碱解氮含量的测定一、试剂（1）1.0mol/L氢氧化钠溶液：称取化学纯氢氧化钠40g，用蒸馏水溶解后冷却定容到1000ml。

（2）1.2mol/L氢氧化钠溶液：称取化学纯氢氧化钠48g，用蒸馏水溶解定容到1000ml。

（3）1.8mol/L氢氧化钠溶液：称取化学纯氢氧化钠72g，用蒸馏水溶解后冷却定容到1000ml。

（4）2%硼酸溶液：称取20g硼酸，用热蒸馏水（约60℃）溶解，冷却后稀释至1000ml，用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至4.5（定氮混合指示剂显葡萄酒红色）。

（5）0.005mol/L（1/2H2SO4）硫酸标准溶液：量取H2SO42.83mL，加蒸馏水稀释至5000mL，然后用标准碱或硼酸标定之，此为0.0200mol/L （1/2H2SO4）标准溶液，再将此标准溶液准确的稀释4倍，即得0.0050mol/L（1/2H2SO4）的标准液。

（6）定氮混合指示剂：0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红溶于100ml乙醇中。

（7）特制胶水：阿拉伯胶（称取40g粉状阿拉伯胶，溶于50ml蒸馏水中）在烧杯中热温至70—80℃，搅拌促溶，约1小时后放冷。

加入甘油20mL，饱和碳酸钾水溶液20mL，搅拌、放冷。

离心去除泡沫和不溶物，清液贮于具塞玻璃瓶中备用。

（最好放置在盛有浓硫酸的干燥器中以除去氨）— 1 —（8）硫酸亚铁（粉状）：将分析纯硫酸亚铁磨细保存于阴凉干燥处。

二、主要仪器扩散皿、微量滴定管、1/1000分析天平、恒温箱、玻璃棒、毛玻璃、皮筋、吸管（2ml和10ml），腊光纸、角匙、瓷盘。

三、试样的制备称取通过18号筛（孔径1mm）风干样品2.000g（精确到0.001g）和1g硫酸亚铁粉剂，均匀铺在扩散皿外室内，水平地轻轻旋转扩散皿，使样品铺平。

（水稻土样品则不必加硫酸亚铁。

）四、分析步骤1.用吸管吸取2%硼酸溶液2ml，加入扩散皿内室，并滴加1滴定氮混合指示剂，然后在皿的外室边缘涂上特制胶水，盖上毛玻璃，并旋转数次，以便毛玻璃与皿边完全粘合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速用移液管加入10ml1.8mol/L氢氧化钠于皿的外室（水稻土样品则加入10ml1.2mol/L氢氧化钠），立即用毛玻璃盖严。

土壤碱解性氮的含量测定（扩散吸收法）一、目的要求 土壤碱解性氮的含量可以反映出近期内土壤氮素的供应状况，对指导合理施用氮肥有一定的意义。

碱解扩散吸收法操作简便，结果重现性较好，而且与作物的需氮情况有一定的相关性。

故要求较能熟练地掌握本方法的操作技能。

二、方法原理 用一定浓度的碱液水解土壤样品，使土壤中的有效氮碱解并转化为氨而不断扩散逸出，逸出的氨被硼酸吸收后，再用盐酸标准溶液滴定，根据消耗盐酸溶液的量，就可计算出土壤碱解氮的含量。

三、仪器试剂（一）仪器用具 天平（感量0.0l g ）、恒温箱、扩散皿、半微量滴定管（10 ml ）、皮头吸管（10 ml ）。

（二）试剂配制1．1 moL -1 NaOH 溶液 称取三级氢氧化钠40 g 溶于蒸馏水中，冷却后稀释至1L 。

2．碱性胶液 取40 g 阿拉伯胶和50ml 水同放于烧杯中，加热至70～80℃，搅拌溶解后放凉。

加入20 ml 甘油和20 mlK 2CO 3水溶液，搅匀、放凉，离心除去不溶物，将清液贮于玻璃瓶中备用。

3．2％硼酸--指示剂混合液 见土壤全氮量测定。

四、操作步骤1．称取通过lmm 筛的风于土样2.00g ，放入扩散皿外室，轻轻旋转扩散血，使样品铺平。

2．在扩散皿内室加入2％硼酸指示剂混合液2 ml （此时为红紫色，若出现蓝色应吸出变蓝的硼酸液，再重新加2ml 硼酸指示剂混合液）。

3．在扩散血外室边缘涂碱性胶液，盖上毛玻璃并旋转数次，使毛玻璃与扩散血边缘完全密封。

4．慢慢推开毛玻璃一边，使扩散皿露出一条狭缝，用皮头吸管加入l mol L -1 NaOH 溶液10 ml 于扩散皿外室，立即将毛玻璃盖严，并用橡皮筋固定毛玻璃。

水平地旋转扩散皿，使土壤与碱液充分混匀，随后放入40℃的恒温箱中保温24h 。

5．取出扩散皿，以0.01 mol L -1HCI 标准溶液滴定扩散皿内室，溶液由蓝色到红紫色即为终点。

记录所用盐酸标准溶液的体积（ml ）。