TAS-990单石墨炉型原子吸收操作规程
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Tas990原子吸收光谱仪操作规程一、仪器准备1. 打开电源,确保仪器正常运行。
2. 按照仪器说明书的要求,检查并准备所需配件和耗材。
3. 调整仪器参数,如波长、狭缝宽度、灯电流等,以适应不同样品的测量。
二、样品处理1. 根据样品的性质和要求,选择适当的处理方法,如酸溶法、碱熔法等。
2. 对样品进行溶解、稀释、过滤等操作,确保样品符合测量要求。
3. 记录样品处理过程中的所有步骤和数据,以便后续分析。
三、样品测量1. 将处理好的样品放入测量池中。
2. 调整仪器参数,如扫描速度、积分时间等,开始测量。
3. 记录测量过程中的所有数据,包括吸光度、波长等。
四、参数设置1. 根据样品的性质和要求,设置合适的参数,如波长范围、狭缝宽度、灯电流等。
2. 调整参数以满足最佳的测量效果和精度。
五、数据处理与分析1. 对测量数据进行处理,如吸光度转换、浓度计算等。
2. 根据需要,使用软件进行数据分析,如绘制标准曲线、计算相关系数等。
3. 根据分析结果,得出样品中目标元素的含量和浓度。
六、仪器维护与保养1. 定期对仪器进行清洁和维护,确保仪器正常运行。
2. 定期更换耗材和配件,如灯、滤光片等。
3. 定期对仪器进行校准和校验,确保测量结果的准确性和可靠性。
七、注意事项1. 在操作过程中,应注意安全,避免接触有毒有害物质。
2. 在测量过程中,应注意观察仪器的运行状态,如有异常应及时处理。
3. 在数据处理和分析过程中,应注意数据的准确性和可靠性,避免误导结果。
八、安全规范1. 在操作过程中,应遵守实验室安全规范和操作规程。
2. 在使用危险化学品和处理危险废弃物时,应遵守相关法规和规定。
3. 在操作过程中,应注意个人防护和环境保护。
TAS-990操作规程(石墨炉)1、开机打开电源(稳压器),依次打开计算机电源,自动启动完Windows(DOS)后,再打开仪器电源开关。
2、初始化启动AAWIN系统,选择联机。
系统很快就会进入初始化,初始化成功“OK”(确定)。
每次开机都必须经过初始化才能控制仪器。
3、寻峰3.1 初始化后出现元素灯选择窗口,如需更改元素灯可以根据需要进行选择。
3.2 选择元素灯后,系统将会弹出被调整元素灯参数对话框,根据需要进行相关的参数设置。
设置好参数后,下一步进行相应的元素灯寻峰。
3.3单击“寻峰”按钮对当前工作波长进行寻峰。
当需要对当前元素的其他特征波长进行寻峰,可在“特征谱线”下拉框中选择相应的波长。
4、石墨炉调整寻峰结束后,程序进入了系统测试状态,选择系统菜单“仪器”下的“原子化器位置”调节滚动条,单击“执行”并观察能量使能量达到最大值,达到能量最大值后单击“确定”。
再调节原子化器的上下位置。
亦使能量达到最大。
(注:在火焰状态下寻峰切换到石墨炉后能量最好能够达到80%左右,一般情况下可以少量调节原子化器高度观察能量是否增加,如果低于40%请检查石墨炉是否有挡光物,位置和高度是否调节到最佳,石墨管是否安装正常。
)5、相关设置5.1元素灯电机与波长电机“+”、“—”正反转电机到能量最大,再选择“能量自动平衡”调整能量到100%左右。
5.2单击“参数设置”选择“信号处理”。
选择计算方式峰高、滤波系数0.1。
5.3石墨炉加热程序设置:选择“加热”快捷键根据样品的需要,具体设置各步加热条件,(干燥、灰化、原子化、净化温度),冷却时间至25秒以上,具体设置数值请查询分析手册或说明书。
5.4设置测量样品和标准样品。
6、测量步骤(先打开石墨炉电源,打开氩气,打开水源,测量前先点击开始,空烧一下)6.1 标准样品测量:用微量进样器吸入10ul各个标准样品,单击“测量”键,进入测量画面,单击“开始”键测量,完成一个个标准样品的测量。
TAS990原子接收分光光度计操纵规程之杨若古兰创作1.1 顺次打开稳压器、电脑、打印机,等电脑启动终了后打开主机电源.留意:如果先开主机电源可能形成电脑和主机没法联机.2.1在计算机窗口上双击“AAwin”图标,选择“联机”仪器进行初始化如果自检各项都“正常”,仪器将主动进入选择工作灯、预热灯界面.留意事项:如果波长电机初始化不过请检查:①用一白纸片放于燃烧器上,看是否有元素灯光斑.如果有元素灯光斑而自检不过则请和我公司技术工程师联系;如没有元素灯光斑请检查元素灯座上是否有元素灯;元素灯是否残缺.②如果其他项自检不过请和我公司技术工程师联系.2.2 选择准确的工作灯和预热灯,按照提示进行下一步操纵.留意事项:更换元素灯时要留意:①响应灯座的元素灯要在熄灭形态,最好在关机的情况下插拔元素灯,否则插拔元素灯时容易损坏灯电源板.②更换好元素灯后,在软件上双击响应的灯座号后出现元素周期表.选择响应元素后按确定按钮.2.3 元素的测定参数普通按默认值就可以,按下一步.留意事项:如果默认的燃气流量小于1300ml/min,则更改为1300ml/min.2.4 按寻峰按钮仪器开始主动寻觅指定的测定波长(大约须要2——5分钟).留意事项:寻峰时出现提示“能量低负高压超上限”请检查:①按上法确定有没有元素灯光斑.②检查灯座上的元素灯和软件上的元素符号是否不异.③元素灯是否老化严重,换一不异的新灯试一试.④以上检查后仍然不成请和我公司技术工程师联系.2.5 寻峰终了关闭寻峰窗口,按“下一步”再按“关闭”,仪器进入主界面.3.仪器调整:3.1 选择测量方法:单击“仪器”下“测量方法”选择响应的方法:火焰接收、火焰发射、石墨炉、氢化物后点确定.3.2 火焰法燃烧器参数设置:单击“仪器”下“燃烧器参数”选择适当的燃烧气流量与高度(普通以仪器默认为准).反复调整燃烧器地位(5~+5),使得元素灯光束从燃烧器缝隙正上方通过.按“确定”退出.3.3 石墨炉:3.3.1打开石墨炉电源的电源开关,打开氩气总开关,调出口压力为0.5Mpa.留意事项:如果氩气钢瓶内的压力低于1Mpa时需更换氩气.3.3.2单击工具栏里的“加热”设置响应的:干燥温度、灰化温度、原子化温度、净化温度和冷却时间.按“确定”退出.3.3.2装好石墨管.单击“仪器”下“原子化器地位”反复调整使原子化器前后地位合适(能量最大);调整石墨炉原子化器下的的白色圆盘使原子化器的高低地位合适(能量最大).留意事项:如果在火焰法下的能量为100%摆布时,则在石磨炉调整完后能量应不低于80%.3.3.3单击“仪器”下“扣布景方式”选择“氘灯”后点击“确定”.单击“能量”选择“高级调试”,选择“氘灯反射镜电机”,用“正、反”转调整使红色的布景能量值最大.点击“主动能量平衡”后,关闭此窗口.3.4氢化物发生器:把接收管置于燃烧缝上,连接好氢化物的各种管路,并通过调整仪器”下的“燃烧器参数”,选择适当的“高度”和“地位”使元素灯光斑正好通过接收管(用牙科镜检查).4.测量参数的设定:点工具条上的“参数”按钮.4.1火焰法:测量次数选3次;测量方式选“主动”;计算方式选“连续”;积分时间选“0.1—1秒”;滤波系数选“0.3”.4.2石墨炉法:计算方式选“峰高”;积分时间选“3”;滤波系数选“0.1”.4.3氢化物法:测量方式选“手动”;计算方式选“峰高”;积分时间选“15秒”滤波系数选“0.1”.5.样品设置:5.1单击“样品”,按照提示设定:普通校订方法为“尺度曲线”;曲线方程为“一次方程”;选择浓度单位后点“下一步”.5.2输入尺度样品的响应浓度后点“下一步”.5.3如果是石墨炉法或氢化物法选择“空白校订”,火焰法全不选,点“下一步”.5.4如果计算样品的实际含量,则要顺次输入“分量系数”;“体积系数”;“浓缩比率”和“校订系数”.点击完成退出.留意事项:“分量系数”是您的称样质量;“体积系数”是您第一次的定容体积;“浓缩比率”是您测定后浓度太高浓缩的倍数;“校订系数”是单位换算,比方:样品分量是g,浓度单位是ug/ml,如果样品的实际含量报百分数则校订系数应为0.0001. 5.5仪器预热20—30分钟.6.测量:6.1火焰法:6.1.1打开空气紧缩机调出口压力为0.2—0.25Mpa;打开乙炔,调出口压力为0.05Mpa;点击工具栏中的“点火”按钮点火,待火焰预热10分钟后开始测量.留意事项:如果点不着火请作如下检查.①空压机出口压力是否大于0.2Mpa;乙炔出口压力是否为0.05—0.1Mpa之间.②紧急熄火开关是否关闭.③液位检测安装是否加满水.④燃烧头下的微动开关是否残缺(应竖立).⑤点火电极是否积碳,可用小刀刮除.留意事项:如果乙炔钢瓶内压力低于0.4Mpa时,需更换乙炔.6.1.2首先看形态栏能量值是否在100%摆布,如不在则点“能量”,再点“主动能量平衡”.6.1.3点工具条上的“测量”按钮,出现测量对话框.6.1.4吸入尺度空白溶液,等数据波动后点“校零”.再点“开始”读数.6.1.5顺次吸入其它尺度样品,等数据波动后点“开始”按钮读数. 6.1.6吸入样品空白溶液,等数据波动后点“校零”.6.1.7顺次吸入其它未知样品,等数据波动后点“开始”按钮读数. 6.1.8测定完成后吸喷去离子水5分钟.6.1.9顺次关闭乙炔、空压机.6.2石墨炉法:6.2.1打开冷却水开关,冷却水流量应大于1L/min.6.2.2点工具条中的“空烧”以除去石墨管中的杂质.请求不加任何样品测量时Abs值应大于0.020.6.2.3首先看形态栏能量值是否在100%摆布,如不在则点“能量”,再点“主动能量平衡”.6.2.4点“校零”按钮.6.2.5点“测量”按钮.6.2.6用微量进样器顺次加入尺度和样品溶液,点“开始”进行测量、读数.6.2.7测定完成后,关闭冷却水和氩气总开关.6.3氢化物法:6.3.1 打开接收管的加热电源,调整加热电压为90~110伏.预热10分钟.6.3.2 打开氩气开关,确认出口压力为0.25Mpa.6.3.3 把硼氰化钾管和载液管拔出响应的溶液中.6.3.4把样品管顺次拔出尺度空白、尺度样品、未知样品空白、未知样品中,按氢化物上的测定按钮,听到哨声后按软件上的开始按钮开始读数.当旌旗灯号曲线降低到接近零时,可进行下一样品的测定.6.3.5测定终了把三支管全部放入蒸馏水中,按氢化物发生器上的测定按钮清洗至多10次.6.3.6关闭加热开关和氩气总开关.6.1测量完成后按“保管”或“打印”按照提示可保管测量数据或打印响应的数据和曲线.7.1 退出”AAwin”操纵零碎后,顺次关掉石墨炉电源、主机、计算机、打印机电源.。
池州市供排水水质监测有限责任公司TAS—990原子吸收分光光度计(火焰法)操作规程TAS-990原子吸收分光光度计(火焰法)操作规程1.开电脑→开仪器→双击AAwin图标→确定2.仪器初始化→等待……3.选择工作灯和预热灯→下一步→下一步4.点击“寻峰”→关闭→下一步→完成5.调整原子化器位置点击菜单中“仪器”→“燃烧器参数”,用调光片观察并调整参数,(调光片的另一个作用是清洁燃烧器缝隙)6.样品→下一步→设置标样样品数量和浓度→下一步→完成7.点击“参数”→在测量重复次数的设置中设定标准样品和未知样品的次数, 一般均应为单数,其余默认→在火焰法设置中测定方式选“自动”, 其余默认→“信号处理”→在“计算方式”中选“连续法”,“积分时间”和”滤波系数”参照《分析手册》8.开无油气体压缩机(出口压力调至0.22~0.25Mpa)→开乙炔(调至0.05~0.08 Mpa)9点击菜单中“点火”→点燃火焰10.点击菜单中“能量”→自动平衡能量→关闭11.点击菜单中“测量”→测量窗口被打开12.标准曲线测定毛细吸管插入空白对照样品→点击“校零”→按设定的标准样品测量重复次数采样并显示数值,完成后,在测量表格中显示N次测量结果平均值13.换吸下一个标准样品,→曲线上升至平稳状态时→点击“开始”→按设定的标准样品测量重复次数采样并显示数值,完成后,在测量表格中显示N次测量结果平均值→换吸下一个标准样品,→曲线上升至平稳状态时→点击“开始”……在测量表格中显示标准样品设定序号的数据,并自动绘成标准曲线14. 点击“终止”,双击左侧标准曲线图→出现工作曲线状态相关数据15.样品测定换吸每一个样品→曲线上升至平稳状态时→点击“开始”→按设定的样品测量重复次数采样并显示数值,完成后,在测量表格样品栏中显示N次测量结果平均值16.测定使用完毕继续喷空白溶液几分钟,以清洗雾化系统→关乙炔→继续喷空白溶液至火焰熄灭→关无油气体压缩机的工作开关→按压工作开关旁的放水阀→关软件→关仪器→关电脑注:标准曲线不理想时,可重新测量某个浓度的数据,方法是点击测量窗口中“终止”→选择需重新测量的样品号→鼠标右键→选“重新测量”→直至数据符合要求→点击测量窗口中“终止”→再点击“测量”,继续测下一个样品注意事项:火焰法和石墨炉法切换时,必须注意燃烧头和石墨炉炉体之间的档板的正确位置,火焰法时应插上档板,石墨炉法时应提前取下档板。
tas990原子吸收分光光度计操作流程一、开机依次打开抽风设备,稳压电源,打印机,电脑,电脑*启动后再打开原子吸收主机电源,如果需用石墨炉法,再打开石墨炉电源。
二、联机初始化及选择元素灯1、双击计算机桌面上AAwin图标,输入密码,点击确定,选择联机点击确定,仪器初始化(3—5分钟),各项出现确定后,弹出选择工作灯和预热灯窗口。
2、依照实验顺序选择需要的工作灯(W)和预热灯(R),点击下一步,出现设置元素测量参数窗口。
3、可以根据需要更改相应元素参数(一般不用更改)。
设置完成后点击下一步。
出现设置波长窗口。
4、选择合适的特征谱线(一般使用推荐的特征谱线),点击寻峰,弹出寻峰窗口,(根据所选谱线不同,整个过程需要时间不同,一般在1~3分钟)。
寻峰过程完成后,点击关闭。
点击下一步,点击完成。
三、仪器调整1、选择测量方法:单击仪器下测量方法选择相应的方法:火焰吸收、火焰发射、石墨炉后点确定。
2、火焰法燃烧器设置:单击仪器下火焰出现火焰选择界面输入适当的高度和位置,回车。
反复调整燃烧器位置使得元素灯光束从燃烧器缝隙正上方约3mm处通过,按关闭退出。
3、石墨炉原子化器设置:切换方法(在火焰法寻峰完成后进行此步骤)抽出金属挡板,点击“仪器”-“测量方法”,选择“石墨炉法”,等待石墨炉自动推到前方光路位置。
①打开石墨炉电源的电源开关,打开氩气总开关,调出口压力为0.5MPa。
②装好石墨管,调整石墨炉原子化器下的的白色圆盘使原子化器的高低位置合适,单击仪器下原子化器位置反复调整原子化器前后位置,使原子化器位置合适(能量大)。
③单击工具栏里的加热设置相应的:干燥温度、灰化温度、原子化温度、净化温度和冷却时间。
按确定退出。
4、若需要氘灯扣背景,单击仪器下扣背景方式选择氘灯后点击确定。
单击能量选择调试,选择氘灯反射镜电机,用“正、反”转调整使光斑重合。
点击自动能量平衡后,关闭此窗口。
四、设置参数点击参数,弹出测量参数窗口。
第 1 页 共1页 TAS-990原子吸收石墨炉操作步骤一、开机顺序:①打开抽风设备;②打开稳压电源 ;③打开计算机电源,进入Windows 桌面系统;④打开TAS-986火焰型原子吸收主机电源;⑤双击TAS-990程序图标“AAwin ”,选择“联机”,进入仪器自检画面。
等待仪器各项自检“确定”后进行测量操作。
二、测量操作步骤:1. 选择元素灯及测量参数:①选择“工作灯(W )”和“预热灯(R );②设置元素测量参数,可以直接单击③进入“设置波长”步骤,单击寻峰,等待仪器寻找工作灯最大能量谱线的波长。
寻峰完成后,。
④。
2. 石墨炉切换:①取出仪器挡板,,选择“测量方法”选择“石墨炉”换到光路。
②,选择“原子化器位置”。
(注意:开机时最好在火焰状态下寻峰,切换到石墨炉后调节“原子化器位置”后能量最好能达到80%左右。
一般情况下可以少量调节原子化器高度,观察能量是否增加。
如果低于40%请检查石墨炉是否有挡光物,位置和高度是否调节到最佳,石墨管是否安装正常。
)3. 参数设置:①100%。
②,选择“计算方式:峰高,”“滤波系数:0.1”4.①册或说明书。
5.①,进入“样品设置向导”主要选择“浓度单位”,②,进入标准样品画面,根据所配制的标准样品设置标准样品的数目及浓度,③ ;进入辅助参数选项,可,结束样品设置。
6. 测量步骤:注意:先打开石墨炉电源,打开氩气,打开水源。
测量前先点击开始,空烧一次。
ⅰ标准样品测量:用微量进样器吸入10ul内,单击右键,选择“详细信息”,查看相关系数R 是否合格。
如果合格,进入样品测量。
ⅱ 样品测量:用微量进样器吸入10ul完成一个样品测量。
7. 结束测量:ⅰ ,操作同上(二、测量操作步骤:)。
ⅱ 如果完成测量,关闭氩气,水源, 石墨炉电源。
把石墨炉切换回火焰状态。
三、关机顺序:① 退出TAS-990,如果程序提示“数据未保存,是否保存”,根据② 关闭主机电源,罩上原子吸收仪器罩。
标准操作规程(STANDARD OPERATING PROCEDURE )题目TAS-990型原子吸收分光光度计标准操作规程编码SOP-QC-012 -00文件属性■新订;□确认;□修订,第次,替代:起草人审核人批准人起草日期审核日期批准日期颁发部门品质管理部颁发日期2018.07.23 生效日期2018.08.01 分发部门品质管理部1份,检验检测部 2份,行政人事部1份,共印4份1. 目的:建立TAS-990型原子吸收分光光度计标准操作规程。
2. 适用范围:适用于TAS-990型原子吸收分光光度计的操作。
3. 责任人:经过培训、考核合格上岗的检验员。
4. 正文:4.1 开机打开主机电源预热30min后开始使用。
开启计算机电源开关,用鼠标双击快捷方式BRAIC自动进入应用程序。
4.2 编辑分析方法用鼠标点击“操作”,在下拉菜单中选择“编辑分析方法”,在操作说明对话框中选择分析光源、操作项目,用用鼠标点击“继续”,选择分析元素,然后确定,进入分析条件选择。
4.2.1 仪器条件选择在“仪器条件”选项卡中选择适当的分析波长、元素灯、元素灯位置、背景校正器、狭缝、灯电流、预热灯电流等,然后确定。
4.2.2 测量条件选择在“测量条件”选项卡中选择适当的分析信号(时间平均)、测量方式、读数延时、读数时间、阻尼常数然后确定。
4.2.3 工作曲线的建立在“工作曲线”选项卡中选择适当的方程类型、浓度单位、标液浓度及测量次数,然后确定。
4.2.4 火焰条件的设置TAS-990型原子吸收分光光度计标准题目编码SOP-QC-012 -00 生效日期2018.08.01 操作规程在“火焰条件”选项卡中选择适当的火焰类型、燃气流量、空气流量、燃烧头高度,然后确定。
返回“操作说明”对话框点击“完成”,表示方法编辑完毕。
4.3 选择分析方法在BRAIC界面用鼠标点击文件并在下拉菜单中选择“新建”,在弹出对话框中选择已编辑完成的分析方法,点击确定,进入分析任务设计。
TAS-990型原子吸收分光光度计操作规程及注意事项型号厂商性能指标TAS-990北京普析通用仪器有限公司半自动气体控制的火焰光谱仪,测定波长范围:190-900nm,波长准确度:0.25nm;石墨炉加热温度范围:室温~2650℃基本功能主要用于金属元素的测定:火焰原子吸收测定、石墨炉原子吸收测定。
应用范围应用于环境、食品、生物、药品、化工、材料、地质、冶金等领域的多种金属元素的分析。
操作规程:1.开启稳压电源→开启计算机→开启仪器电源→启动工作站AAWin→与主机联机。
2.选择待测元素灯及预热灯:空心阴极灯。
3.设置仪器测量参数:灯电流、光谱带宽、负高压、工作灯波长、原子化器的参数4.设置样品测量参数及方法:如标准曲线法、标准加入法等。
5.样品测量:开启空压机→调节出口压力(0.2~0.5MPa)→打开气瓶阀门(0.05~0.07MPa)→调节合适流量(1200~1800ml/min)→点燃火焰→调整到所需的火焰类型→测量。
6.测量时,用标准溶液(系列溶液应按从低至高的顺序)或试样溶液喷雾,绘制标准曲线,读取待测试样的含量。
7.测量完毕后,根据试液酸度的大小,选用蒸馏水喷雾2~15min→关闭气体钢瓶阀门→待火焰熄灭后→关闭空压机8.测量结果根据需要可保存或打印→退出工作站AAWin→关闭仪器电源→关闭计算机。
9.做完实验经由负责人验收,并在使用记录本上登记签字后方可离开。
注意事项:1.测量中应保持空气和乙炔流量稳定。
2.点火时应先打开空压机后开乙炔气体钢瓶阀门;熄火时应先关闭乙炔气钢瓶阀门后关空压机,以防回火。
3.若突然停电,应立即关闭乙炔气体钢瓶阀门。
4.仪器要保持干燥、清洁,每次使用完毕应盖上防尘罩。
TAS-990原子吸收分光光度计操作流程TAS—990原子吸收分光光度计(火焰)操作规程一、准备1. 准备好待测样品溶液.2. 准备好相应元素的标准溶液, 并注意溶液的浓度范围3. 装好待测元素的空心阴极灯.二、通电、开灯、供气、排气1. 接通稳压电源,打开计算机电源,打开原子吸收主机电源, 让主机预热10-15分钟.2. 运行AA-Win软件,启动联机.3. 联机后转到初始化状态,将仪器的所有参数进行初始化.4. 进入燃烧器参数设置对话框,设置火焰高度,通过设置燃烧位置值,使得元素灯火斑正好位于燃烧器的正上方 .在点火前设置燃气流量为1500~1700ml/min 之间,不要太大.点着后,再根据具体元素分析要求来调整.5. 进行录峰操作,使得仪器位于原始分析的灵敏波长位置.让能量达最大值后,选择“自动能量平衡”,然后关闭窗口.6. 进入标样测量主菜单,进入校正曲线对话框.7. 进入标样数据输入,将标样浓度依次输入,然后将光标移动到第一标样后退去.8. 选好测量重复次数、样品的数目等参数.9. 启动空气压缩机,先开风机,再开工作开关, 使空气压力为0.25~0.3Mpa.10. 打开乙炔钢瓶阀门,调整输出压力,使小表指示在0.05Mpa.11. 按键点火.三.测试1. 吸取去离子水,清洗燃烧器系统.2. 吸取空白溶液,进行基线校正.3. 作工作曲线.4. 依次测定未知样,仪器会直接给出未知样浓度.5. 测定过程和测定结束时,均需插人“标液”进行校检.四、关机1. 吸取去离子水空烧,以清洗燃烧器系统.2. 关闭乙炔气,燃烧尽余气,关闭乙炔钢瓶.3. 关闭空气压缩机,先关工作开关,待回零后关风机开关.4. 调灯电流为零,取下空心阴极灯.5. 关闭电源开关,排风系统开关,总电源。
冷后,盖上防尘罩。
TAS-990原子吸收分光光度计(石墨炉)使用操作规程1准备工作1.1 拿去仪器罩,开氮气钢瓶调节出口压力在0.5Mpa左右,开冷却水;放置被测元素的空心阴极灯。
TAS-990原子吸收单石墨炉操作规程
一、开机顺序:
①打开抽风设备;②打开稳压电源;③打开计算机电源,进入Windows 桌面系统;④打开TAS-990单石墨
炉型原子吸收主机电源;⑤双击TAS-990程序图标“AAwin”,选择“联机”,进入仪器自检画面。
等待仪器各项自检“确定”后进行测量操作。
二、测量操作步骤:
1.选择元素灯及测量参数:
①选择“工作灯(W)”和“预热灯(R);②;
③,回。
④。
2.设置参数:
单击“参数设置按钮”,弹出“测量参数”窗口,在“常规”窗口设置测量重复次数,(一般设置3次即可);单击“显示”按钮,设置吸光度范围,(一般在-0.1—0.8);单击“信号处理”按钮,计算方式为“峰高”,
积分时间是设置3秒,如果是高温元素可以增加2秒。
滤波系数必须是0.1。
3.调节原子化器位置及能量
单击“能量调节按钮”100%。
(NOTE:观察负高压是否超过700V,如果超过请重新安装石墨管,检查元素灯是否点亮)。
4.设置加热程序及参数
单击“加热程序按钮”,弹出“石墨炉加热程序”设置窗口,根据不同元素及参考资料设置加热程序(NOTE:原子化步骤必须出现√,内气流量选择关)
5.设置测量样品和标准样品:
①,进入“样品设置向导”主要选择“浓度单位”;②,进入标准样品画面,
根据所配制的标准样品设置标准样品的数目及浓度;③;进入辅助参数选项,可以直接单击
;④设置未知样品数量、名称等,设置完成,,结束样品设置。
6. 打开石墨炉电源,打开氩气,调节分表压力在0.5MPa;打开水管,观察水压是否正常。
7.测量步骤:
ⅰ样品测量:单击“测量按钮”,用微量进样器吸入10ul
石墨炉测量。
等待读数完成,冷却时间倒记时完成,再注入样品。
同一个样品测量的重复次数与参数设置有关,一般一个样品测量3次后再测量下一个样品。
测量不同浓度的样品一定要洗3次进样管。
(NOTE:1.微量进样器请仔细读说明书后正确使用,以免损坏或造成读数不准。
2.TAS-990是用横向加热石墨管,最大进样量是15ul,一般进样量是10ul。
3.每次进样完成后请观察进样管是否有残留的溶液,如果有残留溶液会影响测量的重复性。
此时需要注意进样的方法或进样管被污染需要更换。
4.在测量曲线中只有原子化步骤出现峰是正常现象。
如果原子化以前出现不规则的现象请检查加热程序是否正常,如果听见有呲呲声音说明在干燥阶段的保
持时间过短,这样对石墨管的损坏很大,请延长干燥时间。
5.每次进样完成后一定要等待石墨炉冷却后再进下一个样品,否则对石墨管的损坏更大。
如果注意了以上事项,在使用约500次左右石墨管到使用寿命会出现重复性不好,请更换石墨管。
[具体方法请查看附加说明])
ⅱ测量完成:如果需要打印,单击,根据提示选择需要打印的结果;如果需要保存结果,单击
a)结束测量:
ⅰ,操作同上(二、测量操作步骤:跳过第2、6小步)。
ⅱ如果完成测量,关闭氩气、水源。
关闭石墨炉电源。
三、关机顺序:
①退出TAS-990,根据需要选
②关闭主机电源,罩上原子吸收仪器罩。
③关闭计算机电源,稳压器电源。
15分钟后再关闭抽风设备;关闭实验室总电源,完成测量工作。
注意事项:此“操作步骤”只是简单操作顺序,具体操作步骤和详细内容请参考说明书的相关内容。
由于原子吸收在分析过程中会有很多干扰因素,请查阅相关手册和资料!
附1:石墨管更换方法:
1、首先打开石墨炉电源,打开氩气。
单击按钮,仪器自动打开石墨炉锁紧装置,同时计算机提示“石墨炉炉体已经打开。
请在更换石墨管后,按“确定”键。
”
2、记录下此时没有装石墨管的能量值。
3、用聂子夹住石墨管,(石墨管有小孔的一面向上),放入石墨锥中,调节石墨管在水平位置以便不挡光。
4、将石墨炉锁紧装置置于前锥底部按“确定”键,石墨炉炉体自动关闭并用氩气锁紧。
观察能量值是否与装石墨管前相同,一般能量损失在10%左右,
如果相差太大(主要偏小)请重新安装。
5、装好石墨管后再调节能量,使能量达到100%。
6、单击“测量按钮”,
(一般石墨炉空烧数值在0.1以下是正常)。
附2:石墨炉自动进样器安装调试:
1、首先将石墨炉自动进样器置于底座上,旋转下底脚调节底脚螺母,使进样器处于水平(目视)并在合适的高度位置状态。
2、将清洗液放入太空杯中,并将太空杯拧紧到进样器上;将废液管接入废液容器中。
3、连接进样器的进气管(此管通过球阀及气路三通接头和石墨炉电源进气端连接。
4、连接进样器电源线和通信线,同时确定进样器连接
到计算机的通信端口。
5、打开进样器电源,点击工作站上,进入自动进样器设置界面:①点击“启用自动进样器”前面的小方框,使其标识为“√”;②在通讯端口的下拉选择列表中选择对应进样器使用的通讯口,点击“未联机”,联机正常后,显示为“已联机”;③点击左下角“位置调试…”,进样管会自动调整到石墨管的上方,即进样的位置,通过调试,完成对进样器石墨管位置的调节。
6、点击“确认”,退出进样器设置界面。
(注:详细内容请参考石墨炉自动进样器的使用说明书。
)。