滴定分析基本操作

一、授课计划
授课章节名称滴定分析基本操作练习授课
时数
3
教学目的要求1．掌握滴定管的洗涤和使用方法；
2．熟练掌握滴定操作；
3．掌握酸碱标准溶液的配制方法、酸碱溶液相互滴定比较；
4．熟悉甲基橙、酚酞指示剂的使用和终点的正确判断，初步掌握酸碱指示剂的选择方法。

教学重点1、滴定管的洗涤、调零，滴定管体积读数及滴定管的正确使用；
2、滴定管的正确操作。

教学难点指示终点的判别：
1、强调近终点时逐滴加入，并用锥形瓶内壁将滴定剂靠下，尽量控制1/2滴或更小液滴加入；
2、颜色一定是突变。

教学
方法与
手段
讲授讨论示教指导
作业与
思考题
课后题及补充题
阅读
书目或
参考
资料
教
学
后
记
二、课时教学内容
教学内容小结
实验三滴定分析基本操作练习
预习提要：
P29~P37第三节滴定分析的仪器和基本操作；
1、量器分为哪几类？
2、滴定管、容量瓶、移液管如何洗涤？
3、滴定管在使用前应检查什么？
4、如何涂凡士林？
5、如何正确地读滴定管的读数？
6、如何正确地进行滴定操作？
7、容量瓶在使用前应检查什么？
8、如何用移液管正确移取溶液？
10、常用哪些洗液？各适用于洗涤哪些污垢？各如何配制？列成表格。

11、酸碱标准溶液常用哪些试剂配制？用什么方法配制？
12、滴定远离终点、接近终点、到达终点的标志是什么？
13、回答P62思考题
14、在每次滴定完成后，为什么要把溶液加至滴定管零点。

然后进行第二次滴定？
15、以下情况对实验结果有无影响，为什么？
（1）烧杯只用自来水冲洗干净；
（2）滴定过程中活塞漏水；
（3）滴定管下端起泡未赶尽；
（4）滴定过程中，往烧杯内加少量蒸馏水；
（5）滴定管内壁挂有液滴。

16、下列操作是否准确：
（1）每次洗涤的操作液从吸管的上口倒出；
（2）为了加速溶液的流出，用洗耳球把吸管内溶液吹出；
（3）吸取溶液时，吸管末端伸入溶液太多；转移溶液时，任其临空流下。

一、实验目的与要求
1．掌握滴定管的洗涤和使用方法；
2．熟练掌握滴定操作；
3．掌握酸碱标准溶液的配制方法、酸碱溶液相互滴定比较；
4．熟悉甲基橙、酚酞指示剂的使用和终点的正确判断，初步掌握酸碱指示剂的选择方法。

二、实验原理
滴定分析法是将滴定剂（已知准确浓度的标准溶液）滴加到含有被测组分的试液中，直到化学反应完全时为止，然后根据滴定剂的浓度和消耗的体积计算被测组分的含量的一种方法。

因此，在滴定分析实验中，必须学会标准溶液的配制、标定、滴定管的正确使用和滴定终点的正确判断。

浓HCl浓度不确定、易挥发，NaOH不易制纯，在空气中易吸收CO2和水份。

因此，酸碱标准溶液要采用间接配制法配制，即先配制近似浓度的溶液，再用基准物质标定。

0.1mol·L-1NaOH溶液滴定等浓度的HCl溶液，滴定的突跃范围约为pH4.3～9.7，可选用酚酞（变色范围pH8.0～9.6）和甲基橙（变色范围pH3.1～4.4）作指示剂。

甲基橙和酚酞变色的可逆性好，当浓度一定的NaOH和HCl相互滴定时，所消耗的体积比V HCl/V NaOH应该是固定的。

在使用同一指示剂的情况下，改变被滴溶液的体积，此体积比应基本不变，借此，可训练学生的滴定基本操作技术和正确判断终点的能力。

通过观察滴定剂落点处周围颜色改变的快慢判断终点是否临近；临近终点时，要能控制滴定剂一滴一滴地或半滴半滴地加入，至最后一滴或半滴引起溶液颜色的明显变化，立即停止滴定，即为滴定终点，要做到这些，必须反
复练习。

三、试剂与仪器
NaOH(S)、浓盐酸（ρ=1.18g·mL-1）、酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液)、甲基橙指示剂(0.2%)、台秤、量筒(10mL)、烧杯、试剂瓶、酸式滴定管(50mL)、碱式滴定管(50mL)、锥形瓶(250mL)、移液管
四、实验步骤
1、酸碱标准溶液的配制
（1）0.1mol·L-1NaOH溶液的配制
用台秤迅速称取2g NaOH固体(为什么?)于100mL小烧杯中，加约50mL无CO2
的去离子水溶解，然后转移至试剂瓶中，用去离子水稀释至500mL，摇匀后，用橡皮塞塞紧。

贴好标签，写好试剂名称，浓度(空一格，留待填写准确浓度)、配制日期、班级、姓名等项。

（2）0.1mol·L-1HCl溶液的配制
用洁净量筒量取浓HCl约4.5mL(为什么?预习中应计算)倒入500mL试剂瓶中，用去离子水稀释至500mL，盖上玻璃塞，充分摇匀。

贴好标签，备用。

说明：各组本次配制的标准溶液要够实验3、4、5、6用。

2、滴定操作练习
（1）酸式和碱式滴定管的准备
按第二章第三节一中所述方法准备好酸式和碱式滴定管各一支。

分别用5～10mLHCl和NaOH溶液润洗酸式和碱式滴定管2～3次。

再分别装入HCl和NaOH 溶液，排除气泡，调节液面至零刻度或稍下一点的位置，静止1分钟后，记下初读数。

（2）以酚酞作指示剂用NaOH溶液滴定HCl
从酸式滴定管中放出约10mLHCl于锥形瓶中，加10mL纯水，加入1～2滴酚酞，在不断摇动下，用NaOH溶液滴定，注意控制滴定速度，当滴加的NaOH落点处周围红色褪去较慢时，表明临近终点，用洗瓶洗涤锥形瓶内壁，控制NaOH溶液一滴一滴地或半滴半滴地滴出。

至溶液呈微红色，且半分钟不褪色即为终点，记下读数。

又由酸式滴定管放入1～2mLHCl，再用NaOH溶液滴定至终点。

如此反复练习滴定、终点判断及读数若干次。

（3）以甲基橙作指示剂用HCl溶液滴定NaOH
从碱式滴定管中放出约10mL NaOH 于锥形瓶中，加10mL纯水，加入1～2滴甲基橙，在不断摇动下，用HCl溶液滴定至溶液由黄色恰呈橙色为终点。

再由碱式滴定管中放入1～2mL NaOH，继续用HCl溶液滴定至终点，如此反复练习滴定、终点判断及读数若干次。

3、HCl和NaOH溶液体积比V HCl/V NaOH的测定
从酸式滴定管以每分钟10mL的流速放出20mLHCl于锥形瓶中，加1～2滴酚酞，用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，且半分钟不褪色即为终点，。

读取并准确记录HCl和NaOH的体积，平行测定三次。

计算V HCl/V NaOH，要求相对平均偏差不
大于0.3%。

体积比的测定也可以采用甲基橙作指示剂，以HCl溶液滴定NaOH，平行测定三次。

如果时间允许，这两各相互滴定均可进行，将所得结果进行比较，并讨论之。

四、数据记录与实验报告示例
1 2 3
V HCl终读数/mL
V HCl初读数/mL
V HCl/mL
V NaOH终读数/mL
V NaOH初读数/mL
V NaOH /mL
V HCl/V NaOH
V HCl/V NaOH的平均值
d
i
相对平均偏差/％
思考题：
1．HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？
答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，都不符合基准物质的条件，所以配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。

2．配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？
答：因为吸量管用于准确量取不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定质量的精密衡量仪器。

而酸碱标准溶液是采用间接法配制，即先配近似浓度，然后再标定。

所以只需要用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH即可。

3．标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？
答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。

而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。

4．滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？
答：加入半滴的操作是：将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。

配制：取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。

氢氧化钠中可能含有少量Na2C03，应先配成饱和溶液，Na2C03在饱和溶液中的溶解度很小，待Na2C03沉医|学教育
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标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。

每1ml的氢氧化钠
滴定液（0.1mol／L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。

使用新沸过的冷水溶解基准物，是为了避免水中的C02对标定的影响。

由于滴定的产医|学教育网搜集整理物邻苯二甲
酸钠钾为强碱弱酸盐，显碱性，故用酚酞作指示剂。

标定结果的计算公式为：
W——邻苯二甲酸氢钾的称样量（g）；
V——标定时消耗氢氧化钠滴定液的体积（ml）。