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滴定分析基本操作练习一、实验目的：1．掌握滴定管的洗涤和使用方法；2．熟练掌握滴定操作；3．熟悉甲基橙、酚酞指示剂的使用和终点的正确判断，掌握酸碱指示剂的选择方法。
二、实验原理滴定分析法是将滴定剂（已知准确浓度的标准溶液）滴加到含有被测组分的试液中，直到化学反应完全时为止，然后根据滴定剂的浓度和消耗的体积计算被测组分的含量的一种方法。
因此，在滴定分析实验中，必须学会滴定管、指示剂的正确使用和滴定终点的正确判断。
0.1mol/LNaOH溶液滴定等浓度的HCl溶液，滴定的突跃范围约为pH4.3～9.7，可选用酚酞（变色范围pH8.0～9.6）和甲基橙（变色范围pH3.1～4.4）作指示剂。
甲基橙和酚酞变色的可逆性好，当浓度一定的NaOH和HCl相互滴定时，所消耗的体积比V HCl/V NaOH应该是固定的。
在使用同一指示剂的情况下，改变被滴溶液的体积，此体积比应基本不变，借此，可训练检验人员的滴定基本操作技术和正确判断终点的能力。
通过观察滴定剂落点处周围颜色改变的快慢判断终点是否临近；临近终点时，要能控制滴定剂一滴一滴地或半滴半滴地加入，至最后一滴或半滴引起溶液颜色的明显变化，立即停止滴定，即为滴定终点。
要做到这些，必须反复练习。
三、实验试剂：1. 浓度约为0.1mol/L NaOH溶液；2. 浓度约为0.1mol/L HCl溶液；酚酞指示剂；3. 甲基橙指示剂；4. 酸式滴定管；碱式滴定管；微量滴定管；5. 150mL锥形瓶；6. 蒸馏水、无二氧化碳蒸馏水等。
四、实验步骤1．滴定管的操作练习准备酸式、碱式和微量滴定管各一支，首先练习三种滴定管的洗涤、查漏和滴定操作。
2．酸式、碱式滴定管的准备准备酸式、碱式滴定管各一支，分别用（5～10）mLHCl和NaOH溶液润洗酸式和碱式滴定管2～3次。
再分别装入HCl和NaOH溶液，排除气泡，调节液面至零刻度或稍下一点的位置，静止1min后，记下初读数。
3．滴定终点判断练习在锥形瓶中加入约30 mL水和1滴甲基橙指示剂，从碱式滴定管中放出2～3滴NaOH溶液，观察其黄色；然后用酸式滴定管滴加HCl溶液由黄变橙，如果已滴到红色，再滴加NaOH溶液至黄。
分析化学实验思考题答案实验二滴定分析基本操作练习1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH 标准溶液时不能用直接法。
2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。
而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。
3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。
而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。
4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。
实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间，称取基准物的大约质量应由下式求得：如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。
称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。
因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰。
2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。
实验一、滴定分析操作练习(4～8学时)一、实验目的;1、掌握分析化学滴定操作中的器皿洗涤、天平使用、容量瓶使用、移液管使用和滴定操作。
2、熟悉滴定误差的减免方法3、初步掌握酸碱指示剂的使用二、实验原理1、器皿洗涤：定量容器（移液管、滴定管、容量瓶）的容量不可改变，洗涤时主张用洗液；余器皿可用去污粉、洗涤剂等洗涤。
洗涤洁净程度除洗全之外，还与洗涤次数有关，遵循：ni = n(V/Vi)in 0——初始残留量，V——残留体积（ml）V i ——洗涤液体积， ni——洗涤后残留量i——洗涤次数2、天平使用：天平用于称量物质的质量。
根据对物质定量分析允许的误差大小，采用不同精度的天平称量。
天平称量的物质质量，按天平精度准确记录有效数字。
天平称量分为直接法、减量法和固定样法。
对于化学性质稳定、无毒害的物质称量采用直接法。
对于称量固定质量的，精细点样操作。
对于化学性质不稳定、有毒害的物质称量采用减量法，被称量物质置于称量器皿之内进行称量。
3、容量瓶：是分析试验不可缺少的重要器皿和容器之一，配置标准溶液往往需要它。
将小烧杯中的溶液(固体物质必须溶解完全)定量转入到容量瓶中，并将容量瓶稀至刻度摇匀，这一过程简称“定容”。
4、移液管：分为固定容量移液管（大肚移液管）和刻度移液管（刻度吸量管）。
移液管的移取溶液的过程简称“分取”溶液。
5、滴定分析：是常量分析的有效手段之一，滴定操作是分析化学基本操作之一。
三、实验准备1、环境准备：2人一个水槽；4人一桶（10L）蒸馏水；4人一台恒温水浴箱；16人一个烘箱；5人一台电子天平（配齐干燥器、称量瓶、称量手套或称量夹，称量勺），10人一台电子台秤。
2、器皿准备：每人准备，烧杯 100mL 2个，250mL 2个；容量瓶100mL 1个，250mL 2个；锥形瓶 250mL 5个；试剂瓶 500mL磨口瓶2个，塑料瓶2个；洗瓶1个；50mL洗耳球1个；酸式滴定管（25mL~50mL）1支，碱式滴定管（25mL~50mL）1支；移液管（25mL~50mL）1支，刻度吸管（1ml、2mL、5mL、10mL）各1支；滴定台一套，托盘1个。
滴定操作基本练习一、实验目的1、学习、掌握酸式、碱式滴定管的洗涤、准备和使用方法。
2、掌握酸、碱指示剂酚酞和甲基橙在化学计量点附近的变色情况，正确判断滴定终点，正确观察和记录消耗滴定剂的体积。
二、基本操作1、滴定管使用检漏→洗涤→装液→排气泡→调节液面→记录读数2、滴定操作三、实验原理NaOH+HCl=NaCl+H2ONaOH滴HCl:pp 无色→浅红; HCl滴NaOH：Mo 黄→橙四、实验步骤<一>配制NaOH溶液、HCl溶液1、配制0.10M 400ml NaOH称NaOH(1.6g 烧杯）+H2O（约50ml）搅拌、溶解+H2O至400ml 转入试剂瓶→标签。
2、配制0.10M 400ml HCl浓HCl改为6M HCl,因此取HCl6.7ml,其他大概步骤尽力减少误差。
<二>滴定操作练习1、滴定管准备。
2、滴定管使用，滴定操作练习。
<1>碱式滴定管练习及终点判断酸式滴定管放出HCl（约5ml，于锥形瓶）+H2O（约20ml）+pp(1～2d)摇匀NaOH溶液滴至终点+HCl(约2ml，且使溶液红色褪尽)→NaOH滴至终点，如此反复练习至能控制滴定速度，并能准确判断终点为止，并读数。
<2>酸式滴定管练习及终点判断碱管放出NaOH（约5ml，锥形瓶）+H2O(约20ml）+MO(1～2d) 摇匀HCl滴NaOH至终点→再放NaOH（约2ml，且使橙变黄）→再用HCl1）。
<3>NaOH滴定HCl，测定VHCl／VNaOH酸管放HCl（约21ml，锥形瓶）+pp（1～2d）→NaOH滴至终点→记录读数→再从酸管中放HCl（约2ml，且使红色褪尽）→NaOH滴至终点，读数→继续加HCl（约2ml，且使红色褪尽）→NaOH滴至终点，读数→计算VHCl／VNaOH及平均dr。
五、数据记录及处理六、思考题………………。
滴定分析操作练习一、实验目的1、掌握滴定管、移液管、容量瓶的基本操作。
2、学习滴定终点的观察和判断。
二、实验原理（略）三、仪器和试剂（略）四、实验步骤（一）看容量仪器录像（视情况而定）（二）容量瓶的使用练习：1、取少量CuSO4 于烧杯中溶解完全；2、将溶液全量转入容量瓶；3、洗涤玻棒、烧杯5 次以上，转移；4、达容量瓶容积约2/3 时，预混合；5、稀释至弯月面下缘与刻度线相切（给老师检查）；6、摇匀（十几次）。
（三）滴定操作及终点的判断练习1、滴定管的准备：（1）用HCl 标准溶液润洗 3 次；（2）装满HCl 溶液，排气泡；（3）滴定前调节起始读数。
2、移液管的准备：用NaOH 润洗3 次，备用。
3、滴定：（1）移取20.00ml NaOH 于锥形瓶中；（2）记录滴定管起始读数；（3）加1~2 滴指示剂，滴定至终点，记录滴定管终点读数；（4）在锥形瓶中加入几滴NaOH，再滴定到终点，反复数次直至比较熟练；（5）再平行滴定两次，记录起始、终点读数（给老师检查读数一次）；（6）计算NaOH 的平均浓度。
（图示滴定管读数方法）附：注意事项1、CuSO4 溶解完全后才可以转入容量瓶中。
2、定容操作中洗涤玻棒、烧杯每次用水约7~8ml，遵循“少量多次”洗涤原则。
3、滴定管在滴定前要排掉气泡。
4、移液管在调液面和放液过程中，管尖应靠住试剂瓶、锥形瓶的瓶颈内壁，管垂直，瓶身与水平面呈45 度角。
五、数据处理与结果计算通式：（略）表NaOH 溶液的标定结果I II IIICHCl（mol/L）VNaOH（ml）20.00 20.00 20.00HCl 的始读数（ml）HCl 的终读数（ml）VHCl（ml）CNaOH（mol/L）CNaOH（mol/L）RSD（％）简单的计算过程六、讨论七、思考题1、滴定分析用玻璃器皿洗净的要求是什么？为什么要达到这一要求？2、使用铬酸洗液应注意什么问题？为什么？3、使用胖肚移液管、刻度吸量管应注意什么？留在管内的最后一点溶液是否吹出？4、滴定管的涂油、排气操作为何？在滴定过程中若有漏液现象应如何处理？5、锥形瓶用前是否需要烘干？是否需用待测溶液淋洗。
实验二滴定分析基本操作练习一、实验目的1．初步掌握滴定管的使用方法及准确的确定终点的方法。
2．练习酸碱标准溶液的配制。
3．初步掌握酸碱指示剂的选择方法。
二、实验原理滴定分析是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到待测试样的溶液中，直到化学反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度和体积求得待测试样中组份含量的一种方法。
O 计量点：pH：7.0；突跃范围：pH：4.3～9.7 NaOH+HCl = NaCl+H2甲基橙（MO）变色范围：3.1（橙色）～4.4（黄色）；酚酞（pp）变色范围：8.0（无色）～9.6（红色）计算：C1V1=C2V2C1/C2=V2/V1强酸HCl强碱NaOH溶液的滴定反应，突跃范围的pH约为4.3～9.7，在这一范围中可采用甲基橙（变色范围pH3.1～4.4）、酚酞（变色范围pH8.0～9.6）等指示剂来指示终点。
间接配制法：酸碱滴定中常用盐酸和氢氧化钠作为滴定剂，由于浓盐酸易挥发，氢氧化钠易吸收空气中的水分和二氧化碳，故此滴定剂无法直接配制，只能先配置近似浓度的溶液然后用基准物质标定其浓度。
本实验分别选取甲基橙和酚酞作为指示剂，通过自行配制的盐酸和氢氧化钠溶液相互滴定，在HCl （0.1mol/L）溶液与NaOH（0.1mol/L）溶液进行相互滴定的过程中，若采用同一种指示剂指示终点，不断改变被滴定溶液的体积，则滴定剂的用量也随之变化，但它们相互反应的体积之比应基本不变。
因此在不知道HCl和NaOH溶液准确浓度的情况下，通过计算VHCl/VNaOH体积比的精确度，可以检查实验者对滴定操作技术和判断终点掌握的情况。
三、试剂和仪器仪器：滴定管锥形瓶试剂瓶台秤试剂： 6m ol·L－1 HCl溶液 NaOH（固体A.R级）甲基橙指示剂酚酞指示剂四、实验步骤1、溶液的配制（粗称）：0.1mol/L的NaOH溶液：在台秤上取约2g固体NaOH于烧杯中，加约50 mL的蒸馏水，溶解，转入橡皮塞试剂瓶中，加水至500 mL，盖好胶塞塞，摇匀，贴好标签备用。
实验二、滴定分析基本操作练习一、实验目的1. 学习、掌握滴定分析常用仪器的洗涤和正确使用方法。
2. 通过练习滴定操作，初步掌握甲基橙、酚酞指示剂终点的确定。
二、实验原理0.1mol/L HCl溶液（强酸）和，0.1mol/L NaOH（强碱）相互滴定时，化学计量点时的pH为7.0，滴定的pH突跃范围为4.3~ 9.7，选用在突跃范围内变色的指示剂，可保证测定有足够的准确度。
甲基橙（简写为MO）的pH变色区域是3.1（红）~ 4.4（黄），酚酞（简写为pp）的pH变色区域是8.0(无色)~ 9.6（红）。
从突跃范围看，MO和PP都可以满足要求，但是根据指示剂颜色从浅色变成深色的原则，HCl滴定NaOH 时选择MO（黄色变成橙色），NaOH滴定HCl时选择PP。
在指示剂不变的情况下，一定浓度的HCl溶液和NaOH溶液相互滴定时，所消耗的体积之比值V HCl/V NaOH应是一定的，改变被滴定溶液的体积，此体积之比应基本不变。
借此，可以检验滴定操作技术和判断终点的能力。
通过观察滴定剂落点处周围颜色改变的快慢判断终点是否临近；临近终点时，要能控制滴定剂一滴一滴地或半滴半滴地加入，至最后一滴或半滴引起溶液颜色的明显变化，立即停止滴定，即为滴定终点，要做到这些，必须反复练习。
三、主要试剂和仪器1. HCl溶液6mol/L2. 固体NaoH3. 甲基橙溶液1g/L4. 酚酞溶液2g/L 乙醇溶液。
四、实验步骤1. 溶液的配制（1）0.1mol·L-1HCl溶液的配制用洁净量筒量取浓HCl约4.5mL(为什么?预习中应计算)倒入500mL试剂瓶中，用去离子水稀释至500mL，盖上玻璃塞，充分摇匀。
贴好标签，写好试剂名称，配制日期，备用。
（2）0.1mol·L-1NaOH溶液的配制在台秤迅速称取2g NaOH固体(为什么?)于100mL小烧杯中，加约50mL无CO2的去离子水溶解，冷却后转移至试剂瓶中，用去离子水稀释至500mL，摇匀后，用橡皮塞塞紧。
滴定分析基本操作练习学习如何为酸式滴定管的旋塞涂抹凡士林和试漏；学习如何为碱式滴定管排气泡和试漏。
学习如何用所配的溶液润洗滴定管和移液管，如何调零和读数。
P53-58 二．实验目的1掌握滴定操作中的器皿洗涤、天平使用、容量瓶使用、移液管使用和滴定操作。
2初步掌握酸碱指示剂的使用三．本次实验的内容：1．玻璃仪器的洗涤（定量容器（移液管、滴定管、容量瓶）的容量不可改变，洗涤时主张用洗液；余器皿可用去污粉、洗涤剂等洗涤。
洗涤洁净程度除洗全之外，还与洗涤次数有关，遵循：n i = n0 (V0/V i)I n0 ——初始残留量，V0——残留体积（ml）V i——洗涤液体积， n i——洗涤后残留量i——洗涤次数2．化学试剂级别和中英文缩写名称（P.27）。
3．酸碱溶液的配制（1）0．1mol/L NaOH；m=CVM （2）0．1mol/L HCl溶液;C1V1=C2V2（告诫：永远是将相对较浓的NaOH和 HCl溶液倒入水中，尤其不能将水倒入酸中！ NaOH 和 HCl溶液稀释后一定要摇匀；试剂瓶磨口处不能沾有浓溶液！）4．酸碱滴定管的准备5．滴定分析操作（1）润洗（10mL，3次）（2）装液排气泡（演示如何用所配的溶液倒入、润洗滴定管和移液管的方法（不允许学生通过烧杯二次转移倒入）；如何调零和读数（要读准0。
01ml的方法））。
（3）滴定姿势要站正。
（4）酸碱式滴定操作技法（左手五个手指掌握酸式滴定管、碱式滴定管的方法）。
（5）摇瓶操作和边滴边摇操作。
（6）滴定速度的控制和“见滴成线”的滴定方法（3－4d/s）。
（7）半滴的控制和吹洗的方法。
（8）终点颜色（观察变化，主要对甲基橙的“红—橙—黄”颜色要很清楚的能够区别。
）(9)滴定管的读数(a)装满或放出溶液后，必须等1～2分钟，使附着在内壁的溶液流下来，再进行读数。
如果放出溶液的速度较慢（例如，滴定到最后阶段，每次只加半滴溶液时），等0.5～1分钟即可读数。
实验二滴定分析基本操作练习一、实验目的1．初步掌握滴定管的使用方法及准确的确定终点的方法。
2．练习酸碱标准溶液的配制。
3．初步掌握酸碱指示剂的选择方法。
二、实验原理滴定分析是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到待测试样的溶液中，直到化学反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度和体积求得待测试样中组份含量的一种方法。
NaOH+HCl = NaCl+H2O 计量点：pH：7.0；突跃范围：pH：4.3～9.7甲基橙（MO）变色范围：3.1（橙色）～4.4（黄色）；酚酞（pp）变色范围：8.0（无色）～9.6（红色）计算：C1V1=C2V2C1/C2=V2/V1强酸HCl强碱NaOH溶液的滴定反应，突跃范围的pH约为4.3～9.7，在这一范围中可采用甲基橙（变色范围pH3.1～4.4）、酚酞（变色范围pH8.0～9.6）等指示剂来指示终点。
间接配制法：酸碱滴定中常用盐酸和氢氧化钠作为滴定剂，由于浓盐酸易挥发，氢氧化钠易吸收空气中的水分和二氧化碳，故此滴定剂无法直接配制，只能先配置近似浓度的溶液然后用基准物质标定其浓度。
本实验分别选取甲基橙和酚酞作为指示剂，通过自行配制的盐酸和氢氧化钠溶液相互滴定，在HCl（0.1mol/L）溶液与NaOH（0.1mol/L）溶液进行相互滴定的过程中，若采用同一种指示剂指示终点，不断改变被滴定溶液的体积，则滴定剂的用量也随之变化，但它们相互反应的体积之比应基本不变。
因此在不知道HCl和NaOH溶液准确浓度的情况下，通过计算VHCl/VNaOH体积比的精确度，可以检查实验者对滴定操作技术和判断终点掌握的情况。
三、试剂和仪器仪器：滴定管锥形瓶试剂瓶台秤试剂：6mol·L－1 HCl溶液NaOH（固体A.R级）甲基橙指示剂酚酞指示剂四、实验步骤1、溶液的配制（粗称）：0.1mol/L的NaOH溶液：在台秤上取约2g固体NaOH于烧杯中，加约50 mL的蒸馏水，溶解，转入橡皮塞试剂瓶中，加水至500 mL，盖好胶塞塞，摇匀，贴好标签备用。
0.1mol/L的HCl溶液：在通风厨内用量筒量取浓HCl 4.5 mL，倒入500mL 试剂瓶中，加水稀至500mL，置于试剂瓶中。
2、滴定操作练习重点讲解滴定管使用前的准备：主要讲解如何排空气泡，酸式滴定管可快速的旋转活塞，让溶液将气泡带走；碱式滴定管，用右手拿住滴定管上端并使之倾斜，左手挤压乳胶管内的玻璃珠使尖端向上翘，让溶液从尖嘴处喷出，可以将气泡排出。
（1）滴定管的使用滴定管按用途分为酸式滴定管和碱式滴定管。
酸式滴定管用玻璃活塞控制流速，用于酸或氧化剂溶液，碱式滴定管用玻璃珠控制流速，用于碱或还原剂溶液。
1）. 涂油取下活塞上的橡皮圈，取出活塞，用吸水纸将活塞和活塞套擦干，将酸管放平，以防管内水再次进入活塞套。
用食指蘸取少许凡士林，在活塞的两端各涂一薄层凡士林。
也可以将凡士林涂抹在活塞的大头上，将活塞插入活塞套内，按紧并向同一方向转动活塞，直到活塞和活塞套上的凡士林全部透明为止。
套上橡皮圈，以防活塞脱落打碎。
检查乳胶管和玻璃球是否完好，若乳胶管已老化，玻璃球过大(不易操作) 或过小(漏水)，应予更换。
2）. 检漏用自来水充满滴定管，夹在滴定管夹上直立2 min，仔细观察有无水滴滴下或从缝隙渗出。
然后将活塞转动180˚，再如前法检查。
如有漏水现象，必须重新涂油。
3）. 涂油合格后，用蒸馏水洗滴定管3次每次用量分别为10mL，5mL，5mL。
洗时，双手持滴定管两端无刻度处，边转动边倾斜，使水布满全管并轻轻振荡。
然后直立，打开活塞，将水放掉，同时冲洗出口管。
4）．洗涤若无明显油污，可用洗涤剂溶液荡洗。
若有明显油污，可用铬酸溶液洗。
加入5 ~ 10mL洗液，边转动边将滴定管放平，并将滴定管口对着洗液瓶口，以防洗液洒出。
洗净后将一部分洗液从管口放回原瓶，最后打开活塞，将剩余的洗液放回原瓶，必要时可加满洗液浸泡一段时间。
用各种洗涤剂清洗后，都必须用自来水充分洗净，并将管外壁擦干，以便观察内壁是否挂水珠。
若挂水珠说明未洗干净,必须重洗。
5）、操作溶液的装入用0.1mol/L HCl溶液润洗酸式滴定管2-3次，每次5-10mL。
然后将HCl溶液装入酸式滴定管中，排气泡,管中液面调至0.00mL附近，记下初读数。
用0.1mol/L NaOH溶液润洗碱式滴定管2-3次，每次5-10mL。
然后将NaOH溶液装入碱式滴定管中，排气泡,,管中液面调至0.00mL附近，记下初读数。
注意重点: 1. 用欲装溶液将滴定管漂洗3次(洗法与用蒸馏水漂洗相同)。
2. 将溶液直接倒入滴定管中，使之在”0”刻度上,以便调节.3. 赶气泡,调”0”,静止1min,才记录读数.（1）酸式滴定管赶气泡的方法是：右手拿住上部，使滴定管倾斜30˚，左手迅速打开活塞,让溶液冲出,将气泡带走。
（2）碱式滴定管赶气泡的方法是：左手拇指和食指拿住玻璃珠中间偏上部位，并将乳胶管向上弯曲，出口管斜向上，同时向一旁压挤玻璃珠，使溶液从管口喷出随之将气泡带走，再一边捏乳胶管一边将其放直。
当乳胶管放直后再松开拇指和食指，否则出口管仍会有气泡。
最后将滴定管外壁擦干。
6、无论使用哪种滴定管，都必须掌握下面3种加液方法：①逐滴连续滴加；②只加一滴；③半滴（2）碱滴定酸、酚酞作指示剂从酸式滴定管放出约10mL 0.1 mol·L－1HCl于250 mL锥形瓶中，加10mL 蒸馏水，加1-2滴酚酞指示剂，用0.1 mol·L－1NaOH进行滴定，在滴定过程中应不断摇动锥形瓶，在前一个阶段滴定速度可以较快，当滴加的NaOH落点处周围红色褪去较慢时，表明已临近终点，用洗甁淋洗锥形甁内壁，NaOH溶液一滴一滴或半滴半滴的滴出，直至溶液呈微红色并保持30秒不褪色，即达终点，记录终读数。
然后再从酸色滴定管中放出1～2mL HCl溶液，再用NaOH滴定至终点，如此反复练习滴定、终点判断及读数若干次。
（3）酸滴定碱、甲基橙作指示剂从碱式滴定管放出约10mL0.1 mol·L－1NaOH于250 mL锥形瓶中，加10mL蒸馏水，加1-2滴甲基橙指示剂，不断摇动下用0.1 mol·L－1HCl进行滴定，溶液由黄色变为橙色即达终点，记录终读数。
再从碱色滴定管中放出1～2mLNaOH溶液，再用HCl滴定至终点，如此反复练习，掌握甲基橙作指示剂时，滴定及终点判断若干次。
3、HCl和NaOH溶液体积比的测定由酸式滴定管放出约20mL 0.1 mol·L－1HCl于锥形甁中，加1-2滴酚酞，用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟内不褪色即为终点，读取并准确记录HCl和NaOH溶液的体积，平行测定三次，计算VHCl/VNaOH，要求相对平均偏差不大于0.3％。
由碱式滴定管放出约20mL 0.1 mol·L－1NaOH于锥形甁中，加1-2滴甲基橙，用HCl溶液滴定至溶液由黄色至橙色即为终点，读取并准确记录NaOH和HCl 溶液的体积，平行测定三次，计算VNaOH/VHCl，要求相对平均偏差不大于0.3％。
五、数据处理：2六、注意事项1.强调HCl和NaOH溶液的配制方法----间接法，计算，称量(台秤)或量取(量筒)，粗配，贴标签。
2.加强滴定操作及终点确定的指导。
(1)体积读数要读至小数点后两位(2)滴定速度：不要成流水线。
(3)近终点时，半滴操作和洗瓶冲洗。
（4）每次滴定都必须将酸、碱溶液重新装至滴定管的零刻度线附近。
3、指示剂本身为弱酸或弱碱，用量过多会产生误差，且高浓度的指示剂变色也不灵敏，不要多用。
每次滴定时指示剂用量和终点颜色的判断都要相同。
4、.强调实验报告的书写（分析数据和结果的处理-有效数字-单位-计算式-误差分析）。
备注：①这种配制法对于初学者较为方便，但不严格。
因为市售的NaOH常因吸收CO2而混有少量Na2CO3，以致在分析结果中导致误差。
如果要求严格，必须设法除去CO3-离子，详细内容参考酸碱滴定实验。
②NaOH溶液腐蚀玻璃，不能使用玻璃塞，否则长久放置，瓶子打不开，且浪费试剂。
一定要使用橡皮塞。
长期久置的NaOH标准溶液，应装入广口瓶中，瓶塞上部装有一碱石灰装置，以防止吸收CO2和水分。
七、思考题：（1）、配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？要点：用普通天平即可。
NaOH 易吸潮，且与空气中的CO2反应，不能配制准确浓度的溶液，只需配制大致浓度的溶液再标定其浓度，故不需准确称量。
（2）、HCl和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？要点：不能。
HCl易挥发。
NaOH 易吸潮，并与空气中的CO2反应。
（3）、在滴定分析实验中，滴定管、移液管为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶是否也要用滴定剂润洗？为什么？要点：滴定管，移液管的润洗是为了防止溶液浓度被稀释。
锥形瓶不用，因为瓶内溶液物质的量不可以发生变化。
标准溶液是指已经准确知道质量浓度（或物质的量浓度）的用来进行滴定的溶液。
一般有两种配制方法，即直接法和间接法3.2.1 直接法根据所需要的质量浓度（或物质的量浓度），准确称取一定量的物质，经溶解后，定量转移至容量瓶中并稀释至刻度，通过计算即得出标准溶液准确的质量浓度（或物质的量浓度）。
这种溶液也称基准溶液（Standard Solution)。
用来配制这种溶液的物质称为基准物质（StandardSubstance)。
对基准物质的要求是：①纯度高，杂质的质量分数低于0.02%，易制备和提纯；②组成（包括结晶水）与化学式准确相符；③性质稳定，不分解，不吸嘲，不吸收大气中C02，不失结晶水等；④有较大的摩尔质量，以减小称量的相对误差3.2.2 间接法（也称标定法）若欲配制标准溶液的试剂不是基准物，就不能用直接法配制。
（注意：优级纯或分析纯试剂的纯度虽高，但组成不一定就与化学式相符，不一定能作为基准物使用。
）间接配制法是先粗配成近似所需质量浓度（或浓度）的溶液，然后用基准物通过滴定的方法确定己配溶液的准确质量浓度（或浓度），这一过程称为标定。
