滴定分析基本操作练习实操

实验3 滴定分析基本操作练习一、实验目的：1.学习滴定分析常用仪器的洗涤和正确使用方法2.学会确定以甲基橙和酚酞为指示剂的滴定终点二、实验原理：0.1 mol ·L -1HCl (强酸)和0.1 mol ·L -1 NaOH (强碱)相互滴定时，化学计量点的pH 值为7.0， pH 突跃范围为4.3～9.7。

凡在此突跃范围内变色的指示剂，都可以保证滴定有足够的准确度。

当HCl 溶液和NaOH 溶液浓度一定时，滴定至终点所耗HCl 和NaOH 的体积比（HCl V /NaOH V ）应是一定的，但实际滴定结果可能并不完全相同，这与滴定操作好坏、判断终点的技能有关。

因此，通过多次滴定可检验滴定操作者的实验技能。

本实验采用甲基橙(变色范围pH 3.1～4.4)和酚酞(变色范围pH 8.0～9.6)作指示剂。

三、仪器及试剂：1. 50mL 酸式滴定管 1支 8. 10mL 量筒 1支 15. 玻璃搅棒2. 50mL 碱式滴定管 1支 9.牛角匙 16. 盐酸(AR )3. 250mL 锥形瓶 1支 10.台秤 17. 氢氧化钠(AR )4. 500m L 容量瓶 2 只 11.凡士林 18. 0.2%甲基橙指示剂5. 25mL 移液管 1支 12.皮筋 19. 0.2%酚酞指示剂6. 洗瓶 1 只 13. 玻璃珠 20. 100mL 烧杯1 只7. 吸耳球 1 只 14. 乳胶管 21. 滤纸四、实验步骤1.玻璃仪器的洗涤洗涤所用仪器，检查酸式滴定管是否（若漏水需重新涂凡士林）；碱式滴定管是否漏水（若漏水需更换乳胶管或检查玻璃珠大小是否合适）。

2. 溶液配制(1)0.1 mol ·L -1 NaOH 溶液的配制: 称取2.2 g NaOH ，加水稀释至500mL ；(2) 0.1 mol ·L -1 HCl 溶液的配制:量取4.5 mL 浓HCl ，加水稀释至500 mL 。

实验三滴定分析基本操作练习一、实训目的1. 熟悉分析化学实验室规则和安全守则，了解分析化学实验课的基本要求。

2. 学会常用滴定分析仪器的使用方法和容量器皿的校正方法。

3. 学会常用仪器的洗涤和干燥方法。

二、实训内容（一）仪器的洗涤化学实验中经常使用玻璃仪器和瓷器，常常由于污物和杂质的存在而得不到正确的结果。

尤其是对于久置变硬不易洗掉的实验残渣和对玻璃仪器有腐蚀作用的废液，一定要在实验后清洗干净。

玻璃仪器的洗涤方法很多，应根据实验的要求、污物的性质、沾污程度来选择。

一般来说，附着在仪器上的污物有可溶性物质，也有尘土、油污和其他不溶性物质。

实验工作中应根据污物及器皿本身的化学或物理性质，有针对性地选用洗涤方法和洗涤剂。

实验室常采用下列方法洗涤：1. 水洗用水刷洗，可以洗去可溶性物质，又可以使附着在仪器上的尘土和其他不溶性物质脱落下来。

例如烧杯、试管、量筒、漏斗等仪器，一般先用自来水洗刷仪器上的灰尘和易溶物，再选用粗细、大小、长短等不同型号的毛刷，沾取洗衣粉或各种合成洗涤剂，转动毛刷刷洗仪器的内壁（如图1-1）。

洗涤试管时要注意避免试管刷底部的铁丝将试管捅破。

用清洁剂洗后再用自来水冲洗。

洗涤仪器时应该一个一个地洗，不要同时抓多个仪器一起洗，这样很容易将仪器碰坏或摔坏。

a b图1-1 毛刷刷洗(a) 选好毛刷，确定手拿部位(b) 转动毛刷刷洗2．用去污粉或合成洗涤剂刷洗去污粉由碳酸钠、白土、细砂等组成，它与肥皂、合成洗涤剂一样，都能够去除仪器上的油污，而且由于去污粉中还含有白土和细沙，其摩擦作用能使洗涤的效果更好。

经过去污粉或合成洗涤剂洗刷过的仪器，再用自来水冲洗，以除去附着在仪器上的白土、细沙或洗涤剂。

但应注意，用于定量分析的器皿一般不采用这种方法洗涤。

3．用铬酸洗液洗在进行精确的定量实验时，对仪器的洁净程度要求更高。

由于仪器容积精确、形状特殊，不能用刷子机械地刷洗，要用洗液（或工业浓硝酸）清洗。

铬酸洗液是由浓硫酸和重铬酸钾配制而成的，具有很强的氧化性，对有机物和油污的去污能力特别强。

实验一、滴定分析操作练习(4～8学时)一、实验目的;1、掌握分析化学滴定操作中的器皿洗涤、天平使用、容量瓶使用、移液管使用和滴定操作。

2、熟悉滴定误差的减免方法3、初步掌握酸碱指示剂的使用二、实验原理1、器皿洗涤：定量容器（移液管、滴定管、容量瓶）的容量不可改变，洗涤时主张用洗液；余器皿可用去污粉、洗涤剂等洗涤。

洗涤洁净程度除洗全之外，还与洗涤次数有关，遵循：ni = n(V/Vi)in 0——初始残留量，V——残留体积（ml）V i ——洗涤液体积， ni——洗涤后残留量i——洗涤次数2、天平使用：天平用于称量物质的质量。

根据对物质定量分析允许的误差大小，采用不同精度的天平称量。

天平称量的物质质量，按天平精度准确记录有效数字。

天平称量分为直接法、减量法和固定样法。

对于化学性质稳定、无毒害的物质称量采用直接法。

对于称量固定质量的，精细点样操作。

对于化学性质不稳定、有毒害的物质称量采用减量法，被称量物质置于称量器皿之内进行称量。

3、容量瓶：是分析试验不可缺少的重要器皿和容器之一，配置标准溶液往往需要它。

将小烧杯中的溶液(固体物质必须溶解完全)定量转入到容量瓶中，并将容量瓶稀至刻度摇匀，这一过程简称“定容”。

4、移液管：分为固定容量移液管（大肚移液管）和刻度移液管（刻度吸量管）。

移液管的移取溶液的过程简称“分取”溶液。

5、滴定分析：是常量分析的有效手段之一，滴定操作是分析化学基本操作之一。

三、实验准备1、环境准备：2人一个水槽；4人一桶（10L）蒸馏水；4人一台恒温水浴箱；16人一个烘箱；5人一台电子天平（配齐干燥器、称量瓶、称量手套或称量夹，称量勺），10人一台电子台秤。

2、器皿准备：每人准备，烧杯 100mL 2个，250mL 2个；容量瓶100mL 1个，250mL 2个；锥形瓶 250mL 5个；试剂瓶 500mL磨口瓶2个，塑料瓶2个；洗瓶1个；50mL洗耳球1个；酸式滴定管（25mL~50mL）1支，碱式滴定管（25mL~50mL）1支；移液管（25mL~50mL）1支，刻度吸管（1ml、2mL、5mL、10mL）各1支；滴定台一套，托盘1个。

实验一滴定分析基本操作练习(总11页)--本页仅作为文档封面，使用时请直接删除即可----内页可以根据需求调整合适字体及大小--实验一分析天平称量练习[实验目的]1．学习托盘天平和电子天平的基本构造和使用方法。

2．掌握准确、简明、规范地记录实验原始数据的方法。

[实验原理]1．托盘天平的构造及使用方法托盘天平（图2-1）又称台式天平，用于粗略的称量，根据精度不同，通常能称准至或。

托盘天平的横梁架在天平座上。

横梁左右有两个盘子，在横梁中部的上面有指针，根据指针A在刻度盘B摆动的情况，可以看出托盘天平的平衡状态。

使用托盘天平称量时，可按下列步骤进行：图2-1托盘天平图2-2 常见电子天平（1）零点调整使用托盘天平前需把游码D放在刻度尺的零处。

托盘中未放物体时，如指针不在刻度零点，可用零点调节螺丝C调节。

（2）称量称量物不能直接放在天平盘上称量（避免天平盘受腐蚀），而放在已知质量的纸或表面皿上，潮湿的或具腐蚀性的药品则应放在玻璃容器内。

托盘天平不能称量热的物质。

称量时，称量物放在左盘，砝码放在右盘。

添加砝码时应从大到小。

在添加刻度标尺E以内的质量时（如5g或10g），可移动标尺上的游码，直至指针指示的位置与零点相符（偏差不超过1格），记下砝码质量，此即称量物的质量。

称量完毕，应把砝码放回盒内，把游标尺的游码移到刻度“0”处，将托盘天平打扫干净。

2．电子天平的构造电子天平（图2-2）是最新一代的天平，是根据电磁力平衡原理，直接称量，全量程不需砝码。

放上称量物后，在几秒钟内即达到平衡，显示读数，称量速度快，精度高。

电子天平的支承点用弹性簧片，取代机械天平的玛瑙刀口，用差动变压器取代升降枢装置，用数字显示代替指针刻度式。

3．电子天平的使用方法（1）水平调节。

观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。

（2）预热。

接通电源，预热至规定时间后，开启显示器进行操作。

（3）开启显示器。

轻按ON键，显示器全亮，待出现称量模式 g后即可称量，读数时应关上天平门。

滴定分析基本操作训练一、实验目的1．掌握容量瓶的正确洗涤方法和操作技术。

2．掌握移液管和刻度吸管的正确洗涤方法和操作技术。

3．掌握滴定管的正确洗涤方法和操作技术。

二、仪器与试剂1．仪器：容量瓶、玻璃棒、烧杯、移液管、刻度吸管、量筒、胶头滴管、吸耳球、滴定管2．试剂：蒸馏水三、实验步骤1．容量瓶的使用方法（1）用途：容量瓶主要用于准确浓度的溶液或定量地稀释溶液。

容量瓶有无色和棕色两种。

（2）试漏：使用前，应先检查容量瓶塞是否密合。

为此，可在瓶内装入自来水到标线附近，盖上塞，用手按住塞，倒立容量瓶，观察瓶口是否有水渗出，如果不漏，把瓶直立后，转动瓶塞约180度后再倒立试一次。

（3）洗涤：先用自来水洗涤，再用蒸馏水洗净。

较脏时，可以用铬酸洗液洗涤。

（4）转移（左手拿烧杯，右手拿玻璃棒）：若要将固体物质配制一定体积的溶液，通常是将固体物质放在小烧杯中用水溶解后，再定量地转移到容量瓶中。

在转移过程中，用一根玻璃棒插入容量瓶内，烧杯嘴紧靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒慢慢流入，玻璃棒下端要靠近瓶颈内壁，但不要太接近瓶口，以免有溶液溢出，待溶液流完后，将烧杯沿玻璃棒稍向上提，同时直立，使附着在烧杯嘴上的一滴溶液流回烧杯中。

残留在烧杯中的少许溶液，可用少量蒸馏水洗3-4次，洗涤按上述方法转移合并到容量瓶中。

（5）定容：溶液转入容量瓶后，加蒸馏水，稀释至约3/4体积时，将容量瓶平摇几次（切勿倒转摇动），作初步混匀，这样又可避免混合后体积改变。

然后继续加蒸馏水，近标线时应小心地逐滴加入，直至溶液的弯月面与标线相切为止。

盖紧塞子。

（6）摇匀：左手食指按住塞子，右手指尖顶住瓶底边缘，将容量瓶倒转并振荡，再倒转过来，仍使气泡上升到顶，如此反复10-15次，即可混匀。

2．移液管和刻度吸管的使用方法（1）用途：精密吸取或量取一定体积的液体溶液。

（2）洗涤：洗涤前，应先检查移液管或吸量管管口和尖端有无破损，若有破损则不能使用。

均可以用自来水洗涤，再用蒸馏水洗净。

实验二滴定分析仪器基本操作及酸碱滴定练习一、实验目的1.通过氢氧化钠溶液和盐酸溶液的相互滴定，掌握滴定分析法的原理、基本操作技术及浓度的测定和计算2.了解酚酞、甲基橙指示剂的使用和滴定终点的判断和滴定控制技术3.学习规范地使用滴定管、移液管、洗瓶、锥形瓶等。

二、实验原理滴定是常用的测定溶液浓度的方法。

滴定分析是将一种已知浓度的标准溶液逐滴滴加到待测样品中，或者反之，直到二者完全发生化学反应，根据化学反应的计量比，计算待测样品的浓度。

利用酸碱滴定可以测定酸或碱的浓度。

将标准溶液加到待测溶液中（或反加），使其反应完全（即达终点），若待测溶液的体积是精确量取的，则其浓度即可通过滴定精确求得。

例如，用已知浓度的标准盐酸来测定氢氧化钠溶液浓度，其反应方程式为：NaOH + HCl NaCl+ H2Oc(NaOH)V(NaOH)=c(HCl)V(HCl)因为盐酸的浓度是标准的，其体积可由移液管精确量取，而碱的体积V(NaOH)可由滴定管精确读出，所以碱的浓度c(NaOH)即可求出。

本实验练习酸碱的相互滴定，即以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液标定氢氧化钠溶液的浓度，当指示剂由无色变为淡粉红色，即表示已达到终点；再用甲基橙为指示剂，用已知浓度的氢氧化钠溶液测定盐酸的浓度，当指示剂由黄色变为橙色，即表示已达到终点，由前面计算公式,求出酸或碱的浓度。

三、仪器与试剂仪器：酸碱两用滴定管(50 ml)，移液管(25ml)，锥形瓶，滴定管夹，洗耳球，洗瓶等。

试剂：NaOH(约0.05mol/L)，HCl(约0.05mol/L)，酚酞指示剂、甲基橙指示剂。

四、实验内容及步骤（一）以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定HCl溶液1.滴定前的准备将已洗净的滴定管用去离子水荡洗3次，再用标准的NaOH溶液润洗3次,每次5－10ml左右，润洗液均从滴定管两端流出弃去。

加入NaOH溶液至滴定管的刻度“0”以上，赶出滴定管下端的气泡。

调节滴定管内溶液的弯月面在"0"刻度。