实验二-滴定分析基本操作练习
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实训 滴定分析仪器的洗涤及基本操作练习.
试剂： NaOH溶液（0.1mol•L-1） HCl溶液（0.1mol•L-1） 酚酞指示剂（0.1%） 甲基橙指示剂（0.1%） 铬酸洗液 三、实训原理
滴定分析法是将滴定液滴加到被测物质的溶液中，反应恰好完全时（计量 点），依据反应方程式，滴定液的浓度和消耗的体积，计算被测组分含量的分析 方法。准确测量溶液的体积是获得良好分析结果的重要条件之一，因此，必须掌 握滴定管、移液管等常用滴定分析仪器的洗涤和使用方法。
思考题 1．为什么滴定管、移液管在装入溶液前需用少量待装液润洗 2～3 次？ 2．用于滴定的锥形瓶是否需要干燥？是否需用待装液洗涤？为什么？
四川中医药高等专科学校 陈凯
将酸式滴定管的活塞涂油、检漏、洗净后，用少量 0.1mol•L-1HCl溶液洗 涤 2～3 次，装入 0.1mol•L-1HCl溶液至刻度“0”以上，排除气泡，调整至 0.00
刻度。
以甲基橙为指示剂，用 HCl 溶液滴定 NaOH 溶液，终点时溶液由黄色变为橙
色，其他操作同上。
五、数据记录及处理
滴定次数
1
2
3
标准溶液
(HCl)用量
待测物体积
25Байду номын сангаас00mL
结果
测量结果
相对平均偏差
【注意事项】 1．洗液具有很强的腐蚀性，能灼烧皮肤和腐蚀衣物，使用时应特别小心，如不 慎把洗液洒在皮肤、衣物和实验台上，应立即用水冲洗。洗液的颜色如已变为绿 色，已不再具有去污能力，不能继续使用。 2．滴定管、移液管和容量瓶是精密玻璃量器，不能装入热溶液或加热、放入干 燥箱中烘干，以免影响测量的准确度。 3．滴定仪器使用完毕，应立即清洗干净，并按规定放置好，整理实验桌面。
将碱式滴定管检漏、洗净后，用少量 0.1mol•L-1NaOH溶液洗涤 2～3 次，装 入 0.1mol•L-1NaOH溶液至刻度“0”以上，排除气泡，调整至 0.00 刻度。 取洗净的 25mL移液管 1 支，用少量 0.1mol•L-1HCl溶液洗涤 2～3 次，移取 0.1mol •L-1HCl溶液 25.00mL，置于洁净的 250mL锥形瓶中，加 2 滴酚酞指示剂。用 0.1mol •L-1NaOH溶液滴定至溶液由无色变浅红色,半分钟内不褪色，即为终点，记录NaOH 溶液的用量。重复以上操作 3 次。 2．HCl 溶液滴定 NaOH 溶液
滴定分析法是将滴定液滴加到被测物质的溶液中，反应恰好完全时（计量 点），依据反应方程式，滴定液的浓度和消耗的体积，计算被测组分含量的分析 方法。准确测量溶液的体积是获得良好分析结果的重要条件之一，因此，必须掌 握滴定管、移液管等常用滴定分析仪器的洗涤和使用方法。
思考题 1．为什么滴定管、移液管在装入溶液前需用少量待装液润洗 2～3 次？ 2．用于滴定的锥形瓶是否需要干燥？是否需用待装液洗涤？为什么？
四川中医药高等专科学校 陈凯
将酸式滴定管的活塞涂油、检漏、洗净后，用少量 0.1mol•L-1HCl溶液洗 涤 2～3 次，装入 0.1mol•L-1HCl溶液至刻度“0”以上，排除气泡，调整至 0.00
刻度。
以甲基橙为指示剂，用 HCl 溶液滴定 NaOH 溶液，终点时溶液由黄色变为橙
色，其他操作同上。
五、数据记录及处理
滴定次数
1
2
3
标准溶液
(HCl)用量
待测物体积
25Байду номын сангаас00mL
结果
测量结果
相对平均偏差
【注意事项】 1．洗液具有很强的腐蚀性，能灼烧皮肤和腐蚀衣物，使用时应特别小心，如不 慎把洗液洒在皮肤、衣物和实验台上，应立即用水冲洗。洗液的颜色如已变为绿 色，已不再具有去污能力，不能继续使用。 2．滴定管、移液管和容量瓶是精密玻璃量器，不能装入热溶液或加热、放入干 燥箱中烘干，以免影响测量的准确度。 3．滴定仪器使用完毕，应立即清洗干净，并按规定放置好，整理实验桌面。
将碱式滴定管检漏、洗净后，用少量 0.1mol•L-1NaOH溶液洗涤 2～3 次，装 入 0.1mol•L-1NaOH溶液至刻度“0”以上，排除气泡，调整至 0.00 刻度。 取洗净的 25mL移液管 1 支，用少量 0.1mol•L-1HCl溶液洗涤 2～3 次，移取 0.1mol •L-1HCl溶液 25.00mL，置于洁净的 250mL锥形瓶中，加 2 滴酚酞指示剂。用 0.1mol •L-1NaOH溶液滴定至溶液由无色变浅红色,半分钟内不褪色，即为终点，记录NaOH 溶液的用量。重复以上操作 3 次。 2．HCl 溶液滴定 NaOH 溶液
称量与滴定基本操作练习
分析化学实验要求1.进入实验室：a. 提前10min；b. 着白大褂；c. 不能穿拖鞋；d.带预习报告。
2.实验过程中：a. 台面整洁，仪器摆放合理整齐；b. 站立操作，规范认真；c. 原始数据及时记录在实验报告上，实事求是，规范正确。
3.实验结束后：a. 仪器洗净，归架回柜；b. 台面整理，公用试剂归架摆放整齐。
4.值日生职责：a. 水、电、门、窗、地面、垃圾； b. 实验台整理，清洁。
实验一、电子天平称量及滴定基本操作练习(4学时)一、目的要求：1. 熟悉和掌握分析天平的使用方法；2. 学会正确使用称量瓶和用各种称量法称量试样;3. 学习掌握定量分析常用仪器的洗涤和使用方法；4. 初步练习滴定分析操作，学会正确判断滴定终点。
二．方法原理：电子天平依据电磁力平衡原理，可进行直接称量。
速度快、精度高。
酸碱互滴：HCl + NaOH = NaCl + H2O pH sp=7.0三．实验内容：（一）．分析天平称量练习1.检查天平：a. 是否水平，b. 秤盘是否清洁，c. 干燥剂是否失效。
2.开启天平，预热半小时后：a. 调节零点（TARE），b. 用标准砝码校准（TARE → CAL→放上砝码→ CC → 200.0000 ± 0.2 mg）。
3.称量练习a.直接称量法：称两坩埚及称量瓶质量。
b.递减称量法（差减法或减量法）：称0.3-0.4g粗K2Cr2O7两份于坩埚中，并验证(∆≤±0.4mg)。
c.固定质量称量法（指定质量称量法或增量法）：称0.5000g粗K2Cr2O7一份于坩埚中(∆≤±0.2mg)。
4.使用登记、天平复原（关机、加罩）、台面整理（二）．滴定分析基本操作练习1.仪器洗涤：（干净——内壁不挂水珠）去污粉刷洗→自来水冲洗→蒸馏水润洗（少量多次原则）2.操作液的装入：滴定管检漏→洗涤→润洗→装液→排除气泡→调节零点→悬滴挂除3.酸碱互滴基本操作练习：a. HCl滴定NaOH 甲基橙(MO) 1D 黄色→橙色b. NaOH滴定HCl 酚酞(PP) 2-3D 无色→微红色四．数据记录与结果处理１．要求：规范、正确、清晰、实事求是准确质量——0.0001g; 准确体积——0.01mL２．称量结果记录格式３．实验报告的书写：——思路清晰、认真规范六．思考题P156：1、4、5。
滴定分析基本操作练习
酸碱指示剂都具有一定的变色范围。0.1 mol·dm-3 NaOH溶 液和HCl溶液的滴定（强碱与强酸的滴定），其突跃的pH范围为 4.31~9.70，应当选用在此范围内变色的指示剂，如甲基橙或酚酞 等。NaOH溶液和HAc溶液的滴定，是强碱和弱酸的滴定，其突跃 范围处于碱性区域，应选用在此区域内变色的指示剂（如酚酞）。
[HJ]
（4）用HCl溶液滴定NaOH标准溶液时是否可用酚酞作指
示剂？
滴定分析基本操作练习
（5）在每次滴定完成后，为什么要将标准溶液加至滴定管 零点或近零点，然后进行第二次滴定？
（6）在HCl溶液与NaOH溶液浓度比较的滴定中，以甲基 橙和酚酞作指示剂，所得的溶液体积比是否一致？为什么？
（7）装NaOH溶液瓶子的塞子，为什么要用橡皮塞而不能 用玻璃塞？
（3）平行测定时，每次放出NaOH或HCl溶液的体积不得 相同。
（4）标准溶液不能借助中间器皿装入滴定管中。
滴定分析基本操作练习
六、 思考题
（1）滴定管在装入标准溶液前为什么要用待装溶液洗内壁
2~3次？用于滴定的锥形瓶或烧杯是否需要干燥？要不要用标
准溶液润洗？为什么？
（2
NaOH标准溶液？
（3）配制HCl溶液所用水的体积是否需要准确量取？为什
滴定分析基本操作练习
试剂瓶应贴上标签，注明试剂名称、配制日期、使用者姓名，并留 一空位以备填入此溶液的准确浓度。在配制溶液后均须立即贴上标签， 注意养成此习惯。
长期使用的NaOH标准溶液，最好装入小口瓶中，瓶塞上部最好装 一碱石灰管。
（2）NaOH溶液与HCl溶液浓度的比较 参见第十四章中介绍的方法洗净酸碱滴定管各一支（检查是否漏水 ）。先用纯化水将滴定管内壁冲洗2~3次、然后用配制好的盐酸标准溶 液将酸式滴定管润洗2~3次，再于管内装满该酸溶液；用NaOH标准溶 液将碱式滴定管润洗2~3次，再于管内装满该碱溶液。然后排出两滴定 管管尖空气泡。 分别将两滴定管液面调节至 0.00刻度，或零点稍下处，静止1 min 后，精确读取滴定管内凹液面的位置（能读到小数点后几位）并立即将 读数记录在实验报告本上。
[HJ]
（4）用HCl溶液滴定NaOH标准溶液时是否可用酚酞作指
示剂？
滴定分析基本操作练习
（5）在每次滴定完成后，为什么要将标准溶液加至滴定管 零点或近零点，然后进行第二次滴定？
（6）在HCl溶液与NaOH溶液浓度比较的滴定中，以甲基 橙和酚酞作指示剂，所得的溶液体积比是否一致？为什么？
（7）装NaOH溶液瓶子的塞子，为什么要用橡皮塞而不能 用玻璃塞？
（3）平行测定时，每次放出NaOH或HCl溶液的体积不得 相同。
（4）标准溶液不能借助中间器皿装入滴定管中。
滴定分析基本操作练习
六、 思考题
（1）滴定管在装入标准溶液前为什么要用待装溶液洗内壁
2~3次？用于滴定的锥形瓶或烧杯是否需要干燥？要不要用标
准溶液润洗？为什么？
（2
NaOH标准溶液？
（3）配制HCl溶液所用水的体积是否需要准确量取？为什
滴定分析基本操作练习
试剂瓶应贴上标签，注明试剂名称、配制日期、使用者姓名，并留 一空位以备填入此溶液的准确浓度。在配制溶液后均须立即贴上标签， 注意养成此习惯。
长期使用的NaOH标准溶液，最好装入小口瓶中，瓶塞上部最好装 一碱石灰管。
（2）NaOH溶液与HCl溶液浓度的比较 参见第十四章中介绍的方法洗净酸碱滴定管各一支（检查是否漏水 ）。先用纯化水将滴定管内壁冲洗2~3次、然后用配制好的盐酸标准溶 液将酸式滴定管润洗2~3次，再于管内装满该酸溶液；用NaOH标准溶 液将碱式滴定管润洗2~3次，再于管内装满该碱溶液。然后排出两滴定 管管尖空气泡。 分别将两滴定管液面调节至 0.00刻度，或零点稍下处，静止1 min 后，精确读取滴定管内凹液面的位置（能读到小数点后几位）并立即将 读数记录在实验报告本上。
滴定操作基本练习.docx
滴定操作基本练习一、 教学要求1. 详细讲解酸式滴定管的洗涤、检漏、涂油、漂洗、赶除气泡等操作的方法，并通过练习，使学牛止 确掌握酸式滴定管的准备过程；2•详细讲解碱式滴定管的洗涤、检漏、漂洗、赶除气泡等操作的方法,并通过练习,使学生正确掌握 碱式滴定管的准备过程；3. 详细讲解酸式和碱式滴立管的滴尬控制、读数以及摇动锥形瓶的方法,并通过练习，使学牛止确掌 握滴定操作方法；4•讲解滴处终点的判断和控制方法，通过让学/练习比较滴定使其掌握滴定终点的判断及控制方法。
5.讲解滴定分析数据记录的一般格式，要求学生掌握并使用此格式进行数据记录。
二、 预习内容1. 实验原理：滴定操作练习：农科化学实验（第二版）P164~170。
2. 滴定管的使用方法：1）酸式滴定管的准备；2）碱式滴足管的准备；3）酸式和碱式滴定管赶除气泡的方法；4）酸式和 碱式滴定管的滴定控制方法；5）滴定管的读数方法；6）滴定速度的调节与控制；7） —•般记录格式。
3. 实验操作内容三、 基木操作（一）认知酸式和碱式滴定管a b ca 酸式溥定管b 碱式備定管E1酸式備定管和碱式備定管（二）酸式滴定管的准备1. 洗涤：1）用洗涤剂或珞酸洗液洗涤；2） 口來水洗涤。
2. 涂油：1）取下橡皮圈和活塞；2）用吸水纸擦干活塞及活塞套；3）将滴定管平放；4）蘸取少量凡士林, 在活塞两端均匀涂一薄层；5）将活塞插入活塞套，向一个方向转动，至凡士林层完全透明为止。
/ nrk-0l=n=^J3.检漏4.漂洗5.赶除气泡：装满溶液后，右手持滴定管上部，使其倾斜30°,左手迅速打开活塞，让溶液冲出，将气泡带走（三）碱式滴定管的准备1.洗涤1）用洗涤剂或侪酸洗液洗涤；2）口来水洗涤2.检漏3.胶管及玻璃珠的更换4.漂洗5.赶除气泡：装满溶液肩，右手持滴定管上部，使其倾斜30°,左手拇指和食指捏住玻璃珠中间偏上部位，并将乳胶管向上弯1山，出口管斜向上，向一旁挤压玻璃珠，使溶液从管口流出，将气泡赴出，在轻轻使乳胶管恢复仲直，松开拇指和食指（四）滴定操作1.读数：2.滴定控制1)酸式滴定管活塞开、关的控制和碱式滴定管的开关控制2)开始前，滴定管尖嘴外悬挂溶液的处理：靠在锥形瓶的外壁3)滴定速度控制：调节活塞开孔度的大小或调节捏乳胶管的力度4)停止后，滴定管尖嘴外悬挂溶液的处理：靠在锥形瓶的内壁5)锥形瓶的摇动：右手持锥形瓶，并摇动使溶液向一个方向旋转6)接近终点时锥形瓶洗涤：用洗瓶沿锥形瓶上部，由上向下转动冲洗，并控制用水量不能太多。
滴定分析操作练习
实验一、滴定分析操作练习(4～8学时)一、实验目的;1、掌握分析化学滴定操作中的器皿洗涤、天平使用、容量瓶使用、移液管使用和滴定操作。
2、熟悉滴定误差的减免方法3、初步掌握酸碱指示剂的使用二、实验原理1、器皿洗涤：定量容器（移液管、滴定管、容量瓶）的容量不可改变，洗涤时主张用洗液；余器皿可用去污粉、洗涤剂等洗涤。
洗涤洁净程度除洗全之外，还与洗涤次数有关，遵循：ni = n(V/Vi)in 0——初始残留量，V——残留体积（ml）V i ——洗涤液体积， ni——洗涤后残留量i——洗涤次数2、天平使用：天平用于称量物质的质量。
根据对物质定量分析允许的误差大小，采用不同精度的天平称量。
天平称量的物质质量，按天平精度准确记录有效数字。
天平称量分为直接法、减量法和固定样法。
对于化学性质稳定、无毒害的物质称量采用直接法。
对于称量固定质量的，精细点样操作。
对于化学性质不稳定、有毒害的物质称量采用减量法，被称量物质置于称量器皿之内进行称量。
3、容量瓶：是分析试验不可缺少的重要器皿和容器之一，配置标准溶液往往需要它。
将小烧杯中的溶液(固体物质必须溶解完全)定量转入到容量瓶中，并将容量瓶稀至刻度摇匀，这一过程简称“定容”。
4、移液管：分为固定容量移液管（大肚移液管）和刻度移液管（刻度吸量管）。
移液管的移取溶液的过程简称“分取”溶液。
5、滴定分析：是常量分析的有效手段之一，滴定操作是分析化学基本操作之一。
三、实验准备1、环境准备：2人一个水槽；4人一桶（10L）蒸馏水；4人一台恒温水浴箱；16人一个烘箱；5人一台电子天平（配齐干燥器、称量瓶、称量手套或称量夹，称量勺），10人一台电子台秤。
2、器皿准备：每人准备，烧杯 100mL 2个，250mL 2个；容量瓶100mL 1个，250mL 2个；锥形瓶 250mL 5个；试剂瓶 500mL磨口瓶2个，塑料瓶2个；洗瓶1个；50mL洗耳球1个；酸式滴定管（25mL~50mL）1支，碱式滴定管（25mL~50mL）1支；移液管（25mL~50mL）1支，刻度吸管（1ml、2mL、5mL、10mL）各1支；滴定台一套，托盘1个。
滴定操作实验报告
滴定操作实验报告（文章一）：实验一滴定分析基本操作练习实验一分析天平称量练习[实验目的] 1．学习托盘天平和电子天平的基本构造和使用方法。
2．掌握准确、简明、规范地记录实验原始数据的方法。
[实验原理] 1．托盘天平的构造及使用方法托盘天平（图2-1）又称台式天平，用于粗略的称量，根据精度不同，通常能称准至0.1g或0.01g。
托盘天平的横梁架在天平座上。
横梁左右有两个盘子，在横梁中部的上面有指针，根据指针A在刻度盘B摆动的情况，可以看出托盘天平的平衡状态。
使用托盘天平称量时，可按下列步骤进行：图2-1 托盘天平图2-2 常见电子天平（1）零点调整使用托盘天平前需把游码D放在刻度尺的零处。
托盘中未放物体时，如指针不在刻度零点，可用零点调节螺丝C调节。
（2）称量称量物不能直接放在天平盘上称量（避免天平盘受腐蚀），而放在已知质量的纸或表面皿上，潮湿的或具腐蚀性的药品则应放在玻璃容器内。
托盘天平不能称量热的物质。
称量时，称量物放在左盘，砝码放在右盘。
添加砝码时应从大到小。
在添加刻度标尺E以内的质量时（如5g或10g），可移动标尺上的游码，直至指针指示的位置与零点相符（偏差不超过1格），记下砝码质量，此即称量物的质量。
称量完毕，应把砝码放回盒内，把游标尺的游码移到刻度“0”处，将托盘天平打扫干净。
2．电子天平的构造电子天平（图2-2）是最新一代的天平，是根据电磁力平衡原理，直接称量，全量程不需砝码。
放上称量物后，在几秒钟内即达到平衡，显示读数，称量速度快，精度高。
电子天平的支承点用弹性簧片，取代机械天平的玛瑙刀口，用差动变压器取代升降枢装置，用数字显示代替指针刻度式。
3．电子天平的使用方法（1）水平调节。
观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。
（2）预热。
接通电源，预热至规定时间后，开启显示器进行操作。
（3）开启显示器。
轻按ON键，显示器全亮，待出现称量模式0.0000 g后即可称量，读数时应关上天平门。
滴定分析基本操作练习
练习酸碱标准溶液的配制。 熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点
的变化，初步掌握酸碱指示剂的选择方 法。
实验原理
滴定分析是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到 被测试样的溶液中，直到化学反应完全为止，然后 根据标准溶液的浓度和体积求得被测试样中组份含 量的一种方法。在进行滴定分析时，一方面要会配 制滴定剂溶液并能准确测定其浓度；另一方面要准 确测量滴定过程中所消耗滴定剂的体积。为了严格 训练学生的滴定分析基本操作，选用甲基橙、酚酞 二种指示剂，通过盐酸与氢氧化钠溶液体积比的测 定，学会配制酸碱滴定剂溶液的方法和检测滴定终 点的方法。
滴定管、移液管、容量瓶是滴定分析中量取 溶液体积的三种准确量器，记录时应记准几 位有效数字?
滴定管读数的起点为何每次最好调到0.00刻 度处，其道理何在?
配制HCl和NaOH溶液时，需加蒸馏水，是否 要准确量取其体积?为什么?
由碱式滴定管向锥瓶中加入约溶液，滴甲基 橙指示剂，用酸管中的溶液进行滴定操作练 习。
由碱管中放出溶液～于锥瓶中，放出时以每 分钟约的速度，即每秒滴入～滴溶液，加入 滴甲基橙指示剂，用·溶液滴定至黄色转变 为橙色，记下读数。平行滴定三份。计算体 积比，·溶液于锥瓶中，加～滴酚酞指 示剂，用·溶液滴定溶液呈微红色，此红色保 持不褪色即为终点。如此平行测定三份，要 求三次之间所消耗溶液的体积的最大差值不 超过 。
实验指导
注意如果使用的是浓盐酸因其易挥发，应 在通风橱中操作。
思考题
配制溶液时，应选用何种天平称取试剂?为 什么?
和溶液能直接配制准确浓度吗?为什么?
在滴定分析实验中，滴定管、移液管为何需 要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次?滴定 中使用的锥形瓶是否也要用滴定剂润洗吗? 为什么?
的变化，初步掌握酸碱指示剂的选择方 法。
实验原理
滴定分析是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到 被测试样的溶液中，直到化学反应完全为止，然后 根据标准溶液的浓度和体积求得被测试样中组份含 量的一种方法。在进行滴定分析时，一方面要会配 制滴定剂溶液并能准确测定其浓度；另一方面要准 确测量滴定过程中所消耗滴定剂的体积。为了严格 训练学生的滴定分析基本操作，选用甲基橙、酚酞 二种指示剂，通过盐酸与氢氧化钠溶液体积比的测 定，学会配制酸碱滴定剂溶液的方法和检测滴定终 点的方法。
滴定管、移液管、容量瓶是滴定分析中量取 溶液体积的三种准确量器，记录时应记准几 位有效数字?
滴定管读数的起点为何每次最好调到0.00刻 度处，其道理何在?
配制HCl和NaOH溶液时，需加蒸馏水，是否 要准确量取其体积?为什么?
由碱式滴定管向锥瓶中加入约溶液，滴甲基 橙指示剂，用酸管中的溶液进行滴定操作练 习。
由碱管中放出溶液～于锥瓶中，放出时以每 分钟约的速度，即每秒滴入～滴溶液，加入 滴甲基橙指示剂，用·溶液滴定至黄色转变 为橙色，记下读数。平行滴定三份。计算体 积比，·溶液于锥瓶中，加～滴酚酞指 示剂，用·溶液滴定溶液呈微红色，此红色保 持不褪色即为终点。如此平行测定三份，要 求三次之间所消耗溶液的体积的最大差值不 超过 。
实验指导
注意如果使用的是浓盐酸因其易挥发，应 在通风橱中操作。
思考题
配制溶液时，应选用何种天平称取试剂?为 什么?
和溶液能直接配制准确浓度吗?为什么?
在滴定分析实验中，滴定管、移液管为何需 要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次?滴定 中使用的锥形瓶是否也要用滴定剂润洗吗? 为什么?
滴定分析操作练习
滴定分析操作练习一、实验目的1、掌握滴定管、移液管、容量瓶的基本操作。
2、学习滴定终点的观察和判断。
二、实验原理（略）三、仪器和试剂（略）四、实验步骤（一）看容量仪器录像（视情况而定）（二）容量瓶的使用练习：1、取少量CuSO4 于烧杯中溶解完全；2、将溶液全量转入容量瓶；3、洗涤玻棒、烧杯5 次以上，转移；4、达容量瓶容积约2/3 时，预混合；5、稀释至弯月面下缘与刻度线相切（给老师检查）；6、摇匀（十几次）。
（三）滴定操作及终点的判断练习1、滴定管的准备：（1）用HCl 标准溶液润洗 3 次；（2）装满HCl 溶液，排气泡；（3）滴定前调节起始读数。
2、移液管的准备：用NaOH 润洗3 次，备用。
3、滴定：（1）移取20.00ml NaOH 于锥形瓶中；（2）记录滴定管起始读数；（3）加1~2 滴指示剂，滴定至终点，记录滴定管终点读数；（4）在锥形瓶中加入几滴NaOH，再滴定到终点，反复数次直至比较熟练；（5）再平行滴定两次，记录起始、终点读数（给老师检查读数一次）；（6）计算NaOH 的平均浓度。
（图示滴定管读数方法）附：注意事项1、CuSO4 溶解完全后才可以转入容量瓶中。
2、定容操作中洗涤玻棒、烧杯每次用水约7~8ml，遵循“少量多次”洗涤原则。
3、滴定管在滴定前要排掉气泡。
4、移液管在调液面和放液过程中，管尖应靠住试剂瓶、锥形瓶的瓶颈内壁，管垂直，瓶身与水平面呈45 度角。
五、数据处理与结果计算通式：（略）表NaOH 溶液的标定结果I II IIICHCl（mol/L）VNaOH（ml）20.00 20.00 20.00HCl 的始读数（ml）HCl 的终读数（ml）VHCl（ml）CNaOH（mol/L）CNaOH（mol/L）RSD（％）简单的计算过程六、讨论七、思考题1、滴定分析用玻璃器皿洗净的要求是什么？为什么要达到这一要求？2、使用铬酸洗液应注意什么问题？为什么？3、使用胖肚移液管、刻度吸量管应注意什么？留在管内的最后一点溶液是否吹出？4、滴定管的涂油、排气操作为何？在滴定过程中若有漏液现象应如何处理？5、锥形瓶用前是否需要烘干？是否需用待测溶液淋洗。
滴定分析基本操作实验
滴定分析基本操作训练一、实验目的1．掌握容量瓶的正确洗涤方法和操作技术。
2．掌握移液管和刻度吸管的正确洗涤方法和操作技术。
3．掌握滴定管的正确洗涤方法和操作技术。
二、仪器与试剂1．仪器：容量瓶、玻璃棒、烧杯、移液管、刻度吸管、量筒、胶头滴管、吸耳球、滴定管2．试剂：蒸馏水三、实验步骤1．容量瓶的使用方法（1）用途：容量瓶主要用于准确浓度的溶液或定量地稀释溶液。
容量瓶有无色和棕色两种。
（2）试漏：使用前，应先检查容量瓶塞是否密合。
为此，可在瓶内装入自来水到标线附近，盖上塞，用手按住塞，倒立容量瓶，观察瓶口是否有水渗出，如果不漏，把瓶直立后，转动瓶塞约180度后再倒立试一次。
（3）洗涤：先用自来水洗涤，再用蒸馏水洗净。
较脏时，可以用铬酸洗液洗涤。
（4）转移（左手拿烧杯，右手拿玻璃棒）：若要将固体物质配制一定体积的溶液，通常是将固体物质放在小烧杯中用水溶解后，再定量地转移到容量瓶中。
在转移过程中，用一根玻璃棒插入容量瓶内，烧杯嘴紧靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒慢慢流入，玻璃棒下端要靠近瓶颈内壁，但不要太接近瓶口，以免有溶液溢出，待溶液流完后，将烧杯沿玻璃棒稍向上提，同时直立，使附着在烧杯嘴上的一滴溶液流回烧杯中。
残留在烧杯中的少许溶液，可用少量蒸馏水洗3-4次，洗涤按上述方法转移合并到容量瓶中。
（5）定容：溶液转入容量瓶后，加蒸馏水，稀释至约3/4体积时，将容量瓶平摇几次（切勿倒转摇动），作初步混匀，这样又可避免混合后体积改变。
然后继续加蒸馏水，近标线时应小心地逐滴加入，直至溶液的弯月面与标线相切为止。
盖紧塞子。
（6）摇匀：左手食指按住塞子，右手指尖顶住瓶底边缘，将容量瓶倒转并振荡，再倒转过来，仍使气泡上升到顶，如此反复10-15次，即可混匀。
2．移液管和刻度吸管的使用方法（1）用途：精密吸取或量取一定体积的液体溶液。
（2）洗涤：洗涤前，应先检查移液管或吸量管管口和尖端有无破损，若有破损则不能使用。
均可以用自来水洗涤，再用蒸馏水洗净。
实验二 滴定分析基本操作练习
实验二滴定分析基本操作练习一、实验目的1、学习、掌握滴定分析常用仪器的洗涤和正确使用方法。
2、通过练习滴定操作，初步掌握甲基橙、酚酞指示剂终点的确定。
二、实验原理0.1mol/l HCI溶液和0.1mol/l NaOH相互滴定时，化学计量点时的PH为7.0，滴定的PH突跃为4.3～9.7，选用在突跃范围内变色的指示剂，可保证测定有足够的准确度。
甲基橙（简写MO）的PH变色区域是3.1（红）-4.4（黄），酚酞（简写PP）变色区域是8.0（无色）-9.6（红）。
在指示剂不变的情况下，一定深度的HCI溶液相互滴定时所消耗的体积之比值VHCI/VnaOH应是一定的，改变被滴定溶液的体积，此体积之比应基本不变。
三、实验试剂和仪器1、HCI溶液；2、固体NaOH3、甲基橙溶液；4、酚酞溶液5、移液管；6、酸式、碱式滴定管四、酸碱溶液的相互滴定1、用0.1mol/l NaOH溶液润洗碱式滴定管2-3次，每次用5-10ml溶液润洗。
然后将滴定剂倒入碱式滴定管中，滴定管液面调节至0.00刻度。
2、用0.1mol/l盐酸溶液润洗润酸式滴定管2-3次，每次用5-10ml溶液，然后将盐酸溶液倒入滴定管中，调节液面到0.00刻度。
3、在250ml锥瓶中加入约20ml NaOH溶液，2滴甲基橙指示剂，用酸管中的HCI溶液进行滴定操作练习。
务必熟练掌握操作。
练习过程中，可以不断补充NaOH和HCI溶液，反复进行直到操作操作熟练后，再进行(4)、(5)、(6)的实验步骤。
4、由碱管中放出NaOH溶液20-25ml于锥形瓶中，放出时以每分钟约中10ml 的速度，即每秒滴入34滴溶液，加入2滴甲基橙指示剂，用0.1mol/lHCI溶液滴定至黄色转变为橙色。
记下数据。
平行滴定三份。
5、用移液管吸取25.00ml 0.1mol/l HCI溶液于250ml锥形中，加2-3滴酚酞指示剂，用0.1mol/l NaOH溶液滴定溶液呈微红色，保持30s不褪色为终点。
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实验二滴定分析基本操作练习一、实验目的1．初步掌握滴定管的使用方法及准确的确定终点的方法。
2．练习酸碱标准溶液的配制。
3．初步掌握酸碱指示剂的选择方法。
二、实验原理滴定分析是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到待测试样的溶液中，直到化学反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度和体积求得待测试样中组份含量的一种方法。
NaOH+HCl = NaCl+H2O 计量点：pH：7.0；突跃范围：pH：4.3～9.7甲基橙（MO）变色范围：3.1（橙色）～4.4（黄色）；酚酞（pp）变色范围：8.0（无色）～9.6（红色）计算：C1V1=C2V2C1/C2=V2/V1强酸HCl强碱NaOH溶液的滴定反应，突跃范围的pH约为4.3～9.7，在这一范围中可采用甲基橙（变色范围pH3.1～4.4）、酚酞（变色范围pH8.0～9.6）等指示剂来指示终点。
间接配制法：酸碱滴定中常用盐酸和氢氧化钠作为滴定剂，由于浓盐酸易挥发，氢氧化钠易吸收空气中的水分和二氧化碳，故此滴定剂无法直接配制，只能先配置近似浓度的溶液然后用基准物质标定其浓度。
本实验分别选取甲基橙和酚酞作为指示剂，通过自行配制的盐酸和氢氧化钠溶液相互滴定，在HCl（0.1mol/L）溶液与NaOH（0.1mol/L）溶液进行相互滴定的过程中，若采用同一种指示剂指示终点，不断改变被滴定溶液的体积，则滴定剂的用量也随之变化，但它们相互反应的体积之比应基本不变。
因此在不知道HCl和NaOH溶液准确浓度的情况下，通过计算VHCl/VNaOH体积比的精确度，可以检查实验者对滴定操作技术和判断终点掌握的情况。
三、试剂和仪器仪器：滴定管锥形瓶试剂瓶台秤试剂：6mol·L－1 HCl溶液NaOH（固体A.R级）甲基橙指示剂酚酞指示剂四、实验步骤1、溶液的配制（粗称）：0.1mol/L的NaOH溶液：在台秤上取约2g固体NaOH于烧杯中，加约50 mL的蒸馏水，溶解，转入橡皮塞试剂瓶中，加水至500 mL，盖好胶塞塞，摇匀，贴好标签备用。
0.1mol/L的HCl溶液：在通风厨内用量筒量取浓HCl 4.5 mL，倒入500mL 试剂瓶中，加水稀至500mL，置于试剂瓶中。
2、滴定操作练习重点讲解滴定管使用前的准备：主要讲解如何排空气泡，酸式滴定管可快速的旋转活塞，让溶液将气泡带走；碱式滴定管，用右手拿住滴定管上端并使之倾斜，左手挤压乳胶管内的玻璃珠使尖端向上翘，让溶液从尖嘴处喷出，可以将气泡排出。
（1）滴定管的使用滴定管按用途分为酸式滴定管和碱式滴定管。
酸式滴定管用玻璃活塞控制流速，用于酸或氧化剂溶液，碱式滴定管用玻璃珠控制流速，用于碱或还原剂溶液。
1）. 涂油取下活塞上的橡皮圈，取出活塞，用吸水纸将活塞和活塞套擦干，将酸管放平，以防管内水再次进入活塞套。
用食指蘸取少许凡士林，在活塞的两端各涂一薄层凡士林。
也可以将凡士林涂抹在活塞的大头上，将活塞插入活塞套内，按紧并向同一方向转动活塞，直到活塞和活塞套上的凡士林全部透明为止。
套上橡皮圈，以防活塞脱落打碎。
检查乳胶管和玻璃球是否完好，若乳胶管已老化，玻璃球过大(不易操作) 或过小(漏水)，应予更换。
2）. 检漏用自来水充满滴定管，夹在滴定管夹上直立2 min，仔细观察有无水滴滴下或从缝隙渗出。
然后将活塞转动180˚，再如前法检查。
如有漏水现象，必须重新涂油。
3）. 涂油合格后，用蒸馏水洗滴定管3次每次用量分别为10mL，5mL，5mL。
洗时，双手持滴定管两端无刻度处，边转动边倾斜，使水布满全管并轻轻振荡。
然后直立，打开活塞，将水放掉，同时冲洗出口管。
4）．洗涤若无明显油污，可用洗涤剂溶液荡洗。
若有明显油污，可用铬酸溶液洗。
加入5 ~ 10mL洗液，边转动边将滴定管放平，并将滴定管口对着洗液瓶口，以防洗液洒出。
洗净后将一部分洗液从管口放回原瓶，最后打开活塞，将剩余的洗液放回原瓶，必要时可加满洗液浸泡一段时间。
用各种洗涤剂清洗后，都必须用自来水充分洗净，并将管外壁擦干，以便观察内壁是否挂水珠。
若挂水珠说明未洗干净,必须重洗。
5）、操作溶液的装入用0.1mol/L HCl溶液润洗酸式滴定管2-3次，每次5-10mL。
然后将HCl溶液装入酸式滴定管中，排气泡,管中液面调至0.00mL附近，记下初读数。
用0.1mol/L NaOH溶液润洗碱式滴定管2-3次，每次5-10mL。
然后将NaOH溶液装入碱式滴定管中，排气泡,,管中液面调至0.00mL附近，记下初读数。
注意重点: 1. 用欲装溶液将滴定管漂洗3次(洗法与用蒸馏水漂洗相同)。
2. 将溶液直接倒入滴定管中，使之在”0”刻度上,以便调节.3. 赶气泡,调”0”,静止1min,才记录读数.（1）酸式滴定管赶气泡的方法是：右手拿住上部，使滴定管倾斜30˚，左手迅速打开活塞,让溶液冲出,将气泡带走。
（2）碱式滴定管赶气泡的方法是：左手拇指和食指拿住玻璃珠中间偏上部位，并将乳胶管向上弯曲，出口管斜向上，同时向一旁压挤玻璃珠，使溶液从管口喷出随之将气泡带走，再一边捏乳胶管一边将其放直。
当乳胶管放直后再松开拇指和食指，否则出口管仍会有气泡。
最后将滴定管外壁擦干。
6、无论使用哪种滴定管，都必须掌握下面3种加液方法：①逐滴连续滴加；②只加一滴；③半滴（2）碱滴定酸、酚酞作指示剂从酸式滴定管放出约10mL 0.1 mol·L－1HCl于250 mL锥形瓶中，加10mL 蒸馏水，加1-2滴酚酞指示剂，用0.1 mol·L－1NaOH进行滴定，在滴定过程中应不断摇动锥形瓶，在前一个阶段滴定速度可以较快，当滴加的NaOH落点处周围红色褪去较慢时，表明已临近终点，用洗甁淋洗锥形甁内壁，NaOH溶液一滴一滴或半滴半滴的滴出，直至溶液呈微红色并保持30秒不褪色，即达终点，记录终读数。
然后再从酸色滴定管中放出1～2mL HCl溶液，再用NaOH滴定至终点，如此反复练习滴定、终点判断及读数若干次。
（3）酸滴定碱、甲基橙作指示剂从碱式滴定管放出约10mL0.1 mol·L－1NaOH于250 mL锥形瓶中，加10mL蒸馏水，加1-2滴甲基橙指示剂，不断摇动下用0.1 mol·L－1HCl进行滴定，溶液由黄色变为橙色即达终点，记录终读数。
再从碱色滴定管中放出1～2mLNaOH溶液，再用HCl滴定至终点，如此反复练习，掌握甲基橙作指示剂时，滴定及终点判断若干次。
3、HCl和NaOH溶液体积比的测定由酸式滴定管放出约20mL 0.1 mol·L－1HCl于锥形甁中，加1-2滴酚酞，用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟内不褪色即为终点，读取并准确记录HCl和NaOH溶液的体积，平行测定三次，计算VHCl/VNaOH，要求相对平均偏差不大于0.3％。
由碱式滴定管放出约20mL 0.1 mol·L－1NaOH于锥形甁中，加1-2滴甲基橙，用HCl溶液滴定至溶液由黄色至橙色即为终点，读取并准确记录NaOH和HCl 溶液的体积，平行测定三次，计算VNaOH/VHCl，要求相对平均偏差不大于0.3％。
五、数据处理：2六、注意事项1.强调HCl和NaOH溶液的配制方法----间接法，计算，称量(台秤)或量取(量筒)，粗配，贴标签。
2.加强滴定操作及终点确定的指导。
(1)体积读数要读至小数点后两位(2)滴定速度：不要成流水线。
(3)近终点时，半滴操作和洗瓶冲洗。
（4）每次滴定都必须将酸、碱溶液重新装至滴定管的零刻度线附近。
3、指示剂本身为弱酸或弱碱，用量过多会产生误差，且高浓度的指示剂变色也不灵敏，不要多用。
每次滴定时指示剂用量和终点颜色的判断都要相同。
4、.强调实验报告的书写（分析数据和结果的处理-有效数字-单位-计算式-误差分析）。
备注：①这种配制法对于初学者较为方便，但不严格。
因为市售的NaOH常因吸收CO2而混有少量Na2CO3，以致在分析结果中导致误差。
如果要求严格，必须设法除去CO3-离子，详细内容参考酸碱滴定实验。
②NaOH溶液腐蚀玻璃，不能使用玻璃塞，否则长久放置，瓶子打不开，且浪费试剂。
一定要使用橡皮塞。
长期久置的NaOH标准溶液，应装入广口瓶中，瓶塞上部装有一碱石灰装置，以防止吸收CO2和水分。
七、思考题：（1）、配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？要点：用普通天平即可。
NaOH 易吸潮，且与空气中的CO2反应，不能配制准确浓度的溶液，只需配制大致浓度的溶液再标定其浓度，故不需准确称量。
（2）、HCl和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？要点：不能。
HCl易挥发。
NaOH 易吸潮，并与空气中的CO2反应。
（3）、在滴定分析实验中，滴定管、移液管为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶是否也要用滴定剂润洗？为什么？要点：滴定管，移液管的润洗是为了防止溶液浓度被稀释。
锥形瓶不用，因为瓶内溶液物质的量不可以发生变化。
标准溶液是指已经准确知道质量浓度（或物质的量浓度）的用来进行滴定的溶液。
一般有两种配制方法，即直接法和间接法3.2.1 直接法根据所需要的质量浓度（或物质的量浓度），准确称取一定量的物质，经溶解后，定量转移至容量瓶中并稀释至刻度，通过计算即得出标准溶液准确的质量浓度（或物质的量浓度）。
这种溶液也称基准溶液（Standard Solution)。
用来配制这种溶液的物质称为基准物质（StandardSubstance)。
对基准物质的要求是：①纯度高，杂质的质量分数低于0.02%，易制备和提纯；②组成（包括结晶水）与化学式准确相符；③性质稳定，不分解，不吸嘲，不吸收大气中C02，不失结晶水等；④有较大的摩尔质量，以减小称量的相对误差3.2.2 间接法（也称标定法）若欲配制标准溶液的试剂不是基准物，就不能用直接法配制。
（注意：优级纯或分析纯试剂的纯度虽高，但组成不一定就与化学式相符，不一定能作为基准物使用。
）间接配制法是先粗配成近似所需质量浓度（或浓度）的溶液，然后用基准物通过滴定的方法确定己配溶液的准确质量浓度（或浓度），这一过程称为标定。