滴定分析基本操作练习-实操精编版

实验1 滴定分析基本操作练习
1．配制NaOH待标溶液时，用台秤称固体NaOH是否会影响溶液浓度的准确度？答:不会影响，因固体NaOH不是基准物质，只能用台秤粗称，粗配溶液，需用另外基准物质或HCl标准溶液标定其准确浓度。

2．装NaOH溶液的试剂瓶或滴定管不宜用玻璃塞，为什么？
答:因NaOH溶液会与玻璃塞的成分SiO2酸性氧化物反应，影响活塞作用。

3．滴定管在盛装标准溶液前为什么要用该溶液荡洗滴定管掌内壁3次？
答：由于滴定管内会有极少量的水，若不用该溶液荡洗滴定管内壁，会使溶液浓度稀释，用该溶液反复润洗滴定管内壁3次，其目的是使盛装的标准溶液与原标准溶液的浓度相同。

实验一、滴定分析操作练习(4～8学时)一、实验目的;1、掌握分析化学滴定操作中的器皿洗涤、天平使用、容量瓶使用、移液管使用和滴定操作。

2、熟悉滴定误差的减免方法3、初步掌握酸碱指示剂的使用二、实验原理1、器皿洗涤：定量容器（移液管、滴定管、容量瓶）的容量不可改变，洗涤时主张用洗液；余器皿可用去污粉、洗涤剂等洗涤。

洗涤洁净程度除洗全之外，还与洗涤次数有关，遵循：ni = n(V/Vi)in 0——初始残留量，V——残留体积（ml）V i ——洗涤液体积， ni——洗涤后残留量i——洗涤次数2、天平使用：天平用于称量物质的质量。

根据对物质定量分析允许的误差大小，采用不同精度的天平称量。

天平称量的物质质量，按天平精度准确记录有效数字。

天平称量分为直接法、减量法和固定样法。

对于化学性质稳定、无毒害的物质称量采用直接法。

对于称量固定质量的，精细点样操作。

对于化学性质不稳定、有毒害的物质称量采用减量法，被称量物质置于称量器皿之内进行称量。

3、容量瓶：是分析试验不可缺少的重要器皿和容器之一，配置标准溶液往往需要它。

将小烧杯中的溶液(固体物质必须溶解完全)定量转入到容量瓶中，并将容量瓶稀至刻度摇匀，这一过程简称“定容”。

4、移液管：分为固定容量移液管（大肚移液管）和刻度移液管（刻度吸量管）。

移液管的移取溶液的过程简称“分取”溶液。

5、滴定分析：是常量分析的有效手段之一，滴定操作是分析化学基本操作之一。

三、实验准备1、环境准备：2人一个水槽；4人一桶（10L）蒸馏水；4人一台恒温水浴箱；16人一个烘箱；5人一台电子天平（配齐干燥器、称量瓶、称量手套或称量夹，称量勺），10人一台电子台秤。

2、器皿准备：每人准备，烧杯 100mL 2个，250mL 2个；容量瓶100mL 1个，250mL 2个；锥形瓶 250mL 5个；试剂瓶 500mL磨口瓶2个，塑料瓶2个；洗瓶1个；50mL洗耳球1个；酸式滴定管（25mL~50mL）1支，碱式滴定管（25mL~50mL）1支；移液管（25mL~50mL）1支，刻度吸管（1ml、2mL、5mL、10mL）各1支；滴定台一套，托盘1个。

滴定操作基本练习一、实验目的1、学习、掌握酸式、碱式滴定管的洗涤、准备和使用方法。

2、掌握酸、碱指示剂酚酞和甲基橙在化学计量点附近的变色情况，正确判断滴定终点，正确观察和记录消耗滴定剂的体积。

二、基本操作1、滴定管使用检漏→洗涤→装液→排气泡→调节液面→记录读数2、滴定操作三、实验原理NaOH+HCl=NaCl+H2ONaOH滴HCl:pp 无色→浅红; HCl滴NaOH：Mo 黄→橙四、实验步骤<一>配制NaOH溶液、HCl溶液1、配制0.10M 400ml NaOH称NaOH(1.6g 烧杯）+H2O（约50ml）搅拌、溶解+H2O至400ml 转入试剂瓶→标签。

2、配制0.10M 400ml HCl浓HCl改为6M HCl,因此取HCl6.7ml,其他大概步骤尽力减少误差。

<二>滴定操作练习1、滴定管准备。

2、滴定管使用，滴定操作练习。

<1>碱式滴定管练习及终点判断酸式滴定管放出HCl（约5ml，于锥形瓶）+H2O（约20ml）+pp(1～2d)摇匀NaOH溶液滴至终点+HCl(约2ml，且使溶液红色褪尽)→NaOH滴至终点，如此反复练习至能控制滴定速度，并能准确判断终点为止，并读数。

<2>酸式滴定管练习及终点判断碱管放出NaOH（约5ml，锥形瓶）+H2O(约20ml）+MO(1～2d) 摇匀HCl滴NaOH至终点→再放NaOH（约2ml，且使橙变黄）→再用HCl1）。

<3>NaOH滴定HCl，测定VHCl／VNaOH酸管放HCl（约21ml，锥形瓶）+pp（1～2d）→NaOH滴至终点→记录读数→再从酸管中放HCl（约2ml，且使红色褪尽）→NaOH滴至终点，读数→继续加HCl（约2ml，且使红色褪尽）→NaOH滴至终点，读数→计算VHCl／VNaOH及平均dr。

五、数据记录及处理六、思考题………………。

实验一滴定分析基本操作练习(总11页)--本页仅作为文档封面，使用时请直接删除即可----内页可以根据需求调整合适字体及大小--实验一分析天平称量练习[实验目的]1．学习托盘天平和电子天平的基本构造和使用方法。

2．掌握准确、简明、规范地记录实验原始数据的方法。

[实验原理]1．托盘天平的构造及使用方法托盘天平（图2-1）又称台式天平，用于粗略的称量，根据精度不同，通常能称准至或。

托盘天平的横梁架在天平座上。

横梁左右有两个盘子，在横梁中部的上面有指针，根据指针A在刻度盘B摆动的情况，可以看出托盘天平的平衡状态。

使用托盘天平称量时，可按下列步骤进行：图2-1托盘天平图2-2 常见电子天平（1）零点调整使用托盘天平前需把游码D放在刻度尺的零处。

托盘中未放物体时，如指针不在刻度零点，可用零点调节螺丝C调节。

（2）称量称量物不能直接放在天平盘上称量（避免天平盘受腐蚀），而放在已知质量的纸或表面皿上，潮湿的或具腐蚀性的药品则应放在玻璃容器内。

托盘天平不能称量热的物质。

称量时，称量物放在左盘，砝码放在右盘。

添加砝码时应从大到小。

在添加刻度标尺E以内的质量时（如5g或10g），可移动标尺上的游码，直至指针指示的位置与零点相符（偏差不超过1格），记下砝码质量，此即称量物的质量。

称量完毕，应把砝码放回盒内，把游标尺的游码移到刻度“0”处，将托盘天平打扫干净。

2．电子天平的构造电子天平（图2-2）是最新一代的天平，是根据电磁力平衡原理，直接称量，全量程不需砝码。

放上称量物后，在几秒钟内即达到平衡，显示读数，称量速度快，精度高。

电子天平的支承点用弹性簧片，取代机械天平的玛瑙刀口，用差动变压器取代升降枢装置，用数字显示代替指针刻度式。

3．电子天平的使用方法（1）水平调节。

观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。

（2）预热。

接通电源，预热至规定时间后，开启显示器进行操作。

（3）开启显示器。

轻按ON键，显示器全亮，待出现称量模式 g后即可称量，读数时应关上天平门。

滴定分析基本操作练习1. 实验目的：1. 掌握滴定管的洗涤和使用方法；2．熟练掌握滴定操作；3．掌握酸碱标准溶液的配制方法、酸碱溶液相互滴定比较；4．熟悉甲基橙、酚酞指示剂的使用和终点的正确判断，初步掌握酸碱指示剂的选择方法。

2. 实验原理：浓HCl浓度不确定、易挥发，NaOH不易制纯，在空气中易吸收CO2和水份。

因此，酸碱标准溶液要采用间接配制法配制，即先配制近似浓度的溶液，再用基准物质标定。

0.1mol·L-1NaOH溶液滴定相同浓度的HCl溶液，化学计量点时的PH为7.0，滴定的突跃范围约为pH4.3～9.7，选择在该范围内变色的指示剂，可保障滴定的准确度。

可选用酚酞（变色范围pH8.0（无色）～9.6（红色））和甲基橙（变色范围pH3.1（红色）～4.4（黄色））作指示剂。

甲基橙和酚酞变色的可逆性好，当浓度一定的NaOH和HCl相互滴定时，所消耗的体积比VHCl /VNaOH应该是固定的。

在使用同一指示剂的情况下，改变被滴溶液的体积，此体积比应基本不变。

（通过观察滴定剂落点处周围颜色改变的快慢判断终点是否临近；临近终点时，要能控制滴定剂一滴一滴地或半滴半滴地加入，至最后一滴或半滴引起溶液颜色的明显变化，立即停止滴定，即为滴定终点，要做到这些，必须反复练习。

）3. 主要试剂和仪器：HCl溶液（6 mol·L-1）NaOH甲基橙指示剂（1g/L）酚酞指示剂(2g/L的乙醇溶液)4. 实验步骤：1（1）0.1mol·L-1NaOH溶液的配制用台秤迅速称取2g NaOH固体于250mL小烧杯中，加约50mL无CO2的去离子水溶解，用去离子水稀释至500mL，然后转移至试剂瓶中，摇匀后，用橡皮塞（2）0.1mol·L-1HCl溶液的配制用洁净量筒量取浓HCl约9mL倒入500mL试剂瓶中，用去离子水稀释至500mL，然后转移至试剂瓶中，盖上玻璃塞，充分摇匀。