6硅酸盐的测定

二、SiO2百分含量的计算 1
SiO2 =
C NaOH VNaOH M SiO2 m试 1000 4
×100%
或：
SiO2 =
TNaOH / SiO VNaOH
2
m试 1000 ×100%
公式中： CNaOH—氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L； VNaOH—滴定时消耗的氢氧化钠标准溶液的毫升数,单为毫升 （mL） MsiO2—二氧化硅的摩尔质量,单位为克每摩尔（g/mol）。 TsiO2—每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数,单 位为毫克每毫升（mg/mL）； m试——试样质量,单位为克（g）.
4、保证氟硅酸钾水解完全： ①滴定前：防止K2SiF6水解：用5%KCl水溶液 洗涤沉淀2-3次（25ml）；加入10ml5%KCl-乙醇溶 液抑制水解；中和残余酸时操作迅速。 ②水解滴定：要求K2SiF6充分水解：200ml已 中和的沸水；控制滴定的速度，终点时温度不低 于70℃。 K2SiF6 + 3H2O = KF + H2SiO3 + 4HF
三、思考题
1、测定过程为什么要用塑料杯而不用玻璃烧杯？
2、为什么试样用浓硝酸分解而不用浓盐酸？
3、固体KCl加入不足或太多对测定结果产生怎样的影响？ 4、过滤洗涤时为什么要用50g/L的KCI溶液而不用蒸馏水？
5、中和未洗净的酸时加入KCl-乙醇溶液的作用是什么？
6、中和未洗净的酸时消耗的体积是否参与测定结果的计算？为什么？ 7、K2SiF6水解时为什么要用已中和的沸水，且要加入体积为200mL? 8、K2SiF6水解后为什么要趁热滴定，且终点时温度不得低于70oC?
全，也会给沉淀的洗涤和中和残余酸的操作带来困难。（加入10ml浓

• 高温熔融法
※ 碳酸钠、碳酸钾 SiO2 + Na2CO3 == Na2SiO3 + CO2 ※ 苛性碱 CaAl2Si6O16 + 14NaOH == 6Na2SiO3 + 2NaAlO2 + CaO + 7H2O ※ 过氧化钠 2Mg3Cr2(SiO4)3 + 12Na2O2 == 6MgSiO3 + 4NaCrO4 + 8Na2O
Contents
1 概述 2 烧失量、水分的测定 3 硅酸盐试样分析 4 二氧化硅的分析 5 三氧化二铁的分析 6 实验方法举例
硅酸盐试样分析
• 酸溶法
※ 盐酸+硝酸 大量硅酸溢出——加硝酸
※ 氢氟酸（硫酸、过氯酸） 3SiF4 + 3H20 == 2H2SiF6 + H2SiO3 硫酸、过氯酸;挥发金属氟化物——盐类（防止挥发损失）
仪器与试剂 盐酸、硝酸、氨水、磺基水杨酸指示剂、PAN指示剂、缓冲溶
液、EDTA标液、硫酸铜溶液
Fe、Al含量的连续测定
实验步骤 ①Fe测定：0.1000g试样置于坩埚，加热分解。至盐类完
全溶解，冷却，洗涤至容量瓶中。定容。 ②Al测定 ③CuSO4 标准溶液配制、标定
处理数据
Fe、Al含量的连续测定
• 发展趋势
经典法——EDTA滴定法——现代仪器分析法
Contents
1 概述 2 烧失量、水分的测定 3 硅酸盐试样分析 4 二氧化硅的分析 5 三氧化二铁的分析 6 实验方法举例
烧失量、水分的测定
• 烧失量测定
※ 定义：式样在950-1000度灼烧后的失量，是样品中化学反应质量上增 加或减少 代数 和。
Contents

大气中氟化氢和氟化物的测定方法氟化氢为无色有刺激性的气体，分子量20.01；相对密度0.69(对空气)；熔点－83.1℃；沸点19.5℃。

氟化氢易溶于水即成氢氟酸，在潮湿空气中形成雾。

氟化氢和多种金属作用生成氢气。

无水氟化氢及40%氢氟酸在空气中发生烟雾，其蒸气具有强烈的腐蚀性。

气态的氟在空气中除大部分是氟化氢，少量的氟化硅(SiF4)外，还可能以氟化碳(CF4)存在。

含氟粉尘主要是冰晶石(Na3AlF6)、萤石(CaF2)、氟化铝(AlF3)和氟化钠(NaF)以及各种氟化磷灰石〔3Ca3(PO4)2·Ca(Cl，F)2〕等。

氟化物污染主要来源于铝厂、磷肥厂和冰晶石厂、电解铝、用硫酸处理萤石以及制造氟化物和应用氢氟酸时均污染空气。

氟及其化合物的气体和粉尘属高毒类。

主要由呼吸道吸入。

氟化氢和氢氟酸的大面积灼伤可引起氟骨病。

人在氟化氢400～430mg/m3浓度下可引起急性中毒致死。

100mg/m3能耐受1min。

50mg/m3感觉皮肤刺痛，粘膜刺激。

26mg/m3能耐受数分钟。

嗅觉阈为0.03mg/m3。

长期吸入低浓度的氟及其化合物的气体和粉尘，能够影响各组织和器官的正常生理功能，如牙酸蚀症、牙龈出血、干燥性鼻炎、鼻衄、嗅觉减退及咽喉炎、慢性支气管炎等，甚至引起慢性氟中毒(氟骨症)。

此时尿氟可能增高，但与氟对机体损害的程度无平行关系。

空气中的氟化物不但对人体和动物有损害，同样对某些植物的生长也有明显损害，甚至在其浓度很低的情况下(含氟浓度低至2μg/m3)就可使水仙菖属植物叶子受损害。

因此，人们利用氟对某些植物的敏感程度可进行环境监测。

大气中的氟化物可低至10-9(体积分数)浓度范围；也可以高到10-6(V/V)浓度范围。

为此，对这样宽的测量范围就需要几种不同的测定方法，只有在采样和分析方法上选择适当，才能完成测试任务。

早期的方法是利用氟离子在锆或钍与茜素生成的络合物上进行反应来测量，但其灵敏度很难适宜于低至10-9(体积分数)浓度范围。

Na2SiO3、CaSiO3、SiO2熔合在一起而形成的玻璃 态物质（或者Na2O·CaO·6SiO2）
▪ 特种玻璃：
有色玻璃、钢化玻璃、光学玻璃、玻璃纤维
玻璃产品
热弯玻璃
防弹玻璃
§6~1 概 述
3. 陶瓷
▪ 原料：粘土
▪ 性能：抗氧化、抗酸碱腐蚀、耐高温、绝缘性能好
▪ 工艺流程：
粘
混
成
土
合
型
干
▪硅酸盐系统分析
经典系统分析
快速系统分析
酸溶系统分析 碱熔系统分析
§6~1 概 述
1. 经典系统分析（垂直分析）
▪ 原理：试样分解后，经沉淀分离将各组分层层
分离后，以重量法为主测定各组分的含量。
▪ 优点：分析结果准确，适用范围广 ▪ 缺点：难度大，操作繁琐，时间冗长，一个全
分析耗时４－７天。工业上少用，主要用于校 核和仲裁分析。
§6~1 概 述
1. 水泥
▪ 性能 ：具有水硬性 ▪ 原料 ：石灰石、粘土 ▪ 普通水泥的成分：
硅酸三钙 3CaO·SiO2、硅酸二钙2CaO·SiO2、 铝酸三钙3CaO·Al2O3
▪ 生产过程 ：
原
研磨
煅烧
加入
料
混合 (回转窑)
石膏
成品
§6~1 概 述
2. 玻璃
▪ 原料：纯碱、石灰石、石英 ▪ 特性：透明、无固定熔点 ▪ 普通玻璃的成分：
§6~1 概 述
▪ 硅酸盐矿物
▪ 按SiO2的含量分类：
酸性岩： SiO2＞65% 中性岩： SiO2 52%～65% 基性岩： SiO2 45%～52% 超基性岩： SiO2 ＜45%
大理石，石灰石
比值小，金属碱性氧化物大，易被酸溶水泥熟料 （碱C性a, M金Sg属i,OK氧2, N化a的物）比值大，金属碱性氧化物小，易被碱分解碱生 铁性料 矿矿、 石渣粘土

硅酸盐的配位性还可以影响其化学 性质，如酸碱性、溶解性等
硅酸盐的化学性质：具有较强的反应活性，能与多种物质发生化学反应 反应类型：酸碱反应、氧化还原反应、络合反应等 反应条件：温度、压力、催化剂等 反应产物：硅酸盐的化学反应产物多种多样，包括无机物、有机物等
硅酸盐的结构类 型
硅酸盐的岛状结构是由硅氧四面体 和氧化物四面体组成的
岛状结构中的硅氧四面体和氧化物 四面体可以相互转化添加标题添加标题来自添加标题添加标题
硅氧四面体和氧化物四面体通过共 用氧原子连接，形成岛状结构
岛状结构是硅酸盐中常见的结构类 型，具有较高的稳定性和热稳定性
硅酸盐的链状结构是由硅氧四面体通过共 用氧原子连接而成的
链状结构中的硅氧四面体可以是单链、双 链或多链
硅氧十二面体：硅原子与十二个氧原子形成十 二面体结构
硅氧二十面体：硅原子与二十个氧原子形成二 十面体结构
硅氧四面体与硅氧六面体的组合：硅氧四面体 与硅氧六面体通过共用氧原子形成骨架结构
硅酸盐的合成与 制备
熔融法：将硅酸盐原料在高温下熔融，形成硅酸盐 水热法：将硅酸盐原料在高温高压下与水反应，形成硅酸盐 溶剂热法：将硅酸盐原料在溶剂中加热，形成硅酸盐 固相反应法：将硅酸盐原料在高温下直接反应，形成硅酸盐 气相沉积法：将硅酸盐原料在高温下蒸发，形成硅酸盐 电化学法：将硅酸盐原料在电场作用下反应，形成硅酸盐
优良性能
陶瓷材料广泛 应用于建筑、 电子、化工等
领域
陶瓷材料在环 保、新能源等 领域也有广泛
应用
硅酸盐是玻璃的主要成分 硅酸盐的性质决定了玻璃的物理和化学性质 硅酸盐的结构决定了玻璃的透明度和强度 硅酸盐的应用领域广泛，包括建筑、汽车、电子等领域
硅酸盐在高分子合成中的应用

熔融反应：正长石 KAlSi3O8+3Na2CO3 ＝3Na2SiO3+ KAlO2 +3CO2
石英：SiO2+Na2CO3 ＝Na2SiO3+ CO2 熔融物用 HCl 处理。
1.4.2 NaOH 熔融 NaOH 熔点： 328℃ 分解条件： 器皿：银或镍坩埚 时间：10~20min 温度： 650~700 ℃，需从室温开始 熔剂用量：试样量的 8~10倍 熔融反应：橄榄石 MgSiO3+2NaOH ＝Na2SiO3+ Mg(OH) 2 熔融物同样可用 HCl溶解。 缺点：某些难分解的天然硅酸盐分解不完全。
硅酸盐全分析的测定结果，要求各项的百分 含量总和 ~100%：
Ⅰ：99.3~100.7% ；
Ⅱ：98.7~101.3% 。
1.4 试样分解 1.4.1 Na2CO3熔融
Na2CO3熔点： 852℃ 分解条件： 器皿：铂坩埚
温度：950~1000 ℃ 时间：30~40min 熔剂用量：试样量的 8~10倍
1.3 硅酸盐的组成和分析项目
1.3.1 组成
组成复杂，元素众多，从结构上可以简单看 成是由SiO2和金属氧化物组成：
iM2O? mMO? nM2O3? gSiO2 根据SiO2的含量，可将硅酸盐划分为五类：。 ①极酸性岩： SiO2＞78%； ②酸性岩： SiO2 65~78%； ③中性岩： SiO2 55~65%； ④基性岩： SiO2 38~55%； ⑤超基性岩： SiO2 ＜38%~40% 。
将试样置于铂器皿中灼烧至恒重，加 H2F2H2SO4或H2F2-HNO3处理，使样品中的 SiO2转变为 SiF4逸出：
2H2F2＋SiO2＝SiF4＋2H2O 再灼烧至恒重，差减计算 SiO2的含量。该法只适 用于较纯的石英样品中 SiO2的的测定。

混凝土中硅酸盐含量的标准检测方法混凝土是一种常用的建筑材料，其中硅酸盐是其主要成分之一。

硅酸盐含量的标准检测方法对于混凝土的质量控制和建筑物的安全至关重要。

本文将详细介绍混凝土中硅酸盐含量的标准检测方法。

一、硅酸盐的定义和分类硅酸盐是指由硅氧四面体构成的化合物，其中硅的价态为+4。

硅酸盐按照其结构和成分可以分为三类：层状硅酸盐、框架硅酸盐和环状硅酸盐。

在混凝土中，主要存在的是层状硅酸盐和框架硅酸盐。

二、硅酸盐含量的标准检测方法在混凝土中，硅酸盐含量的标准检测方法主要有以下几种：1. X射线荧光光谱法X射线荧光光谱法是一种非破坏性的分析方法，适用于对混凝土中硅酸盐含量进行快速、准确的分析。

该方法通过照射样品表面，使样品中的原子吸收X射线后释放出特定的荧光光谱，从而分析样品中元素的含量。

该方法具有分析速度快、准确度高、不需样品处理等优点，但需要专业的设备和技术支持。

2. 硝酸-氟化物溶解法硝酸-氟化物溶解法是一种化学分析方法，适用于对混凝土中硅酸盐含量进行分析。

该方法通过将混凝土样品溶解在硝酸和氟化物的混合物中，使硅酸盐转化成气态的六氟化硅，然后通过重量分析确定硅酸盐的含量。

该方法具有样品处理简单、精度高等优点，但需要注意化学品的安全操作和处理。

3. 硫酸-铝酸法硫酸-铝酸法是一种化学分析方法，适用于对混凝土中硅酸盐含量进行分析。

该方法通过将混凝土样品溶解在硫酸和铝酸的混合物中，使硅酸盐转化成硅酸，然后通过滴定方法确定硅酸盐的含量。

该方法具有样品处理简单、准确度高等优点，但需要注意化学品的安全操作和处理。

4. 硝酸-氢氟酸湿法硝酸-氢氟酸湿法是一种化学分析方法，适用于对混凝土中硅酸盐含量进行分析。

该方法通过将混凝土样品溶解在硝酸和氢氟酸的混合物中，使硅酸盐转化成气态的六氟化硅，然后通过重量分析确定硅酸盐的含量。

该方法具有样品处理简单、精度高等优点，但需要注意化学品的安全操作和处理。

5. 热重分析法热重分析法是一种物理分析方法，适用于对混凝土中硅酸盐含量进行分析。

硅酸盐岩石快速分析法近年来，硅酸盐岩的快速分析方法已有很大进展。

由于这些方法都利用了近化分析化学的新成就，因此，方法本身就具有很高的准确度。

又由于避免烦琐的化学分离手续，除了能缩短分析时间外，同时也减少了引进误差的机会，相对地提高了方法的准确度，使快速方法达到日臻完善的进步。

其中用来测定二氧化硅的有动物胶重量法，氟硅酸钾容量法或硅钼兰比色法；测定氧化铝的有EDTA容量法，酒石酸钾钠一氟化钾容量法；测定氧化钙一般用EDTA容量法（但所用指示剂不同）；测定氧化镁用EDTA容量法或8羟喹啉容量法。

我所分析组为了制定一种设备简单，效率又高的硅酸盐岩石分析方法，对上述各方法进行了分析对比，取长补短，作了部分改进。

下面介绍改进后的分析方法。

一、二氧化硅的测定1. 方法提要试样经NaOH熔融分解，硅的化合物转化为易于分解的的硅酸钠，而金属氧化物则转化为氢氧化物。

熔融物以适量热水及浓盐酸浸取，金属氢氧化物即转化为热氯化物，硅酸钠转化为硅酸，部分仍以水溶胶状留在溶液中。

然后，在浓盐酸溶液中加入动物胶，促使硅酸凝聚、沉淀：此后过滤、灼烧，即得二氧化硅。

按照胶体相互聚沉的原理，当用动物胶凝聚可溶性二氧化硅时，试液的酸度、凝聚时的温度、动物胶的浓度都会影响动物胶对硅酸的凝聚作用。

因此，凝聚二氧化硅溶胶必须注意以下几点：① 试液中浓盐酸的量应维持在30％以上（体积百分比）。

② 加动物胶时试液温度控制在60-70o C，温度高于80时，动物胶的凝聚作用会大降低。

③ 动物胶加入的数量过多或不足，不仅对二氧化硅水溶胶会失去凝聚作用，甚至反而会保护水溶胶。

2. 所需试剂① 氢氧化钠A.R（固体粒状）② 盐酸 A.R（比重1.19g）③ 1％动物胶水溶液：取1克动物胶溶于100毫升热水中（随配随用）④ 5：95的盐酸洗液3.分析手续精确称取研细并在105-110o C下干燥过的试样0.5-1.0克于银钳埚中，慢慢加入5克NaoH,在低温炉或酒精灯上以小火加热，使NaOH溶化，然后逐渐升温至600-650o C进行熔融，保持10-15分钟（附注①）。

结合的结果。

晶体形态: 单晶体常呈柱状，柱面常现纵纹。。 物理性质: 无色透明或其他淡色调；玻璃光泽。硬度8；解 理平行{001}完全；比重3.52~3.57。 鉴定特征: 柱状晶形，高硬度和平行{001}解理为特征，透

明色美者可作宝石。
18
环状结构硅酸盐
绿柱石 Be3Al2[Si6O18]
8
钙系
钙铝榴石 钙铬榴石
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石榴子石鉴定特征
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蓝晶石族矿物
Al2SiO5的同质多象变体
蓝 晶 石
红 柱 石
矽 线 石
15
红柱石 Al2SiO5 （Andalusite）

化学组成: Al2[SiO4]O, 可含少量的Fe3+和Na、K等。 结构特点: 正交晶系。 晶体形态: 单晶体呈柱状，其横切面接近于正方形， 类似四方柱。。 物理性质: 常呈灰白色或肉红色，玻璃光泽。硬度 6.5~7.5，{110}解理清晰。 鉴定特征: 以柱状形态，解理交角近于垂直，常呈肉 红色为特征。
锆石 橄榄石 石榴石 红柱石 蓝晶石 黄玉 十字石 绿帘石 绿柱石 电气石
柱状，无，7.5-8 粒状，中，6.5-7 粒状，无，6.5-7.5 柱状，{110}中,6.5-7.5 柱状，{100}完,{010}中,二硬 柱状，{001}完，8 柱状，{010}中, 7.5 柱状，{001}完，6 柱状，无，7-7.5 柱状，无，7.5-8
形态：平行Si-O骨干的柱状、板状、针状、纤维状。 物性：
光学性质：离子晶格特征，玻璃光泽 解理：发育平行链的解理； 硬度：一般大于小刀
链状结构硅酸盐

辉石族矿物Leabharlann 化学组成: 化学式为W1-p(X, Y)1+pZ2O6, 其中W=Ca2+、Na+; X=Mg2+、 Fe2+、Mn2+、Ni2+、Li+; Y=Al3+、Fe3+、Cr3+、Ti4+、Z=Si4+、Al3+。在 结构中Z作四次配位，与O2-组成辉石型链状络阴离子。X和Y一般作 六次配位，占据较小的空隙。W是较大的阳离子，在结构中占据较大 的空隙。 结构特点: 辉石的晶体结构，最突出的地方是每一硅氧四面体均以两 个角顶与相邻的硅氧四面体连接，形成沿一个方向无限延伸的单链， 链与链之间借Mg、Fe、Ca、Al等金属离子相连。链的方向即c轴的方 向。链上的重复周期约5.2Ǻ。链与链之间有两种不同大小的空隙， 小者记为M1，大者记为M2。如果阳离子大小相当，则任意占据某一 空隙; 若不等，则大阳离子占据M2，如Na、Ca；而Mg、Fe则占有M1。

第六章 硅酸盐分析
1 概述 2 硅酸盐系统分析与分析系统
3 硅酸盐全分析
4 全分析结果的表示和计算
第一页，编辑于星期三：十六点 三十七分。
1 概述
1.1 岩石矿物的基本知识 1.1.1 组成地壳的化学元素
地壳中的物质是由各种化学元素组成的；地壳中几乎 分布了元素周期表中所有的元素。
地壳中元素的分布情况，前人已做了大量的研究工
成分上发生变化，这种作用称为变质作用。变质岩即为 经过变质作用的岩石。
从地表起到16公里深处，各种岩石所占的百分比如 下：
岩浆岩(包括变质岩浆岩)
95%
沉积岩(包括变质沉积岩)
5%
岩石在地表的分布面积：沉积岩75%，岩浆岩 和变质岩合为25%。
第九页，编辑于星期三：十六点 三十七分。
1.2 硅酸盐的组成和种类
1.2.1 硅酸盐的组成
组成复杂，元素众多，从结构上可以简单看成是由
SiO2和金属氧化物组成： iM2O• mMO• nM2O3• gSiO2
从结构上看，基本结构单元是硅氧四面体(SiO44-)，
这些硅氧四面体以单个或通过共用氧原子连接其他元素， 以各种形式存在而组成硅酸盐。
主要组成元素：Si、O、Fe、Al、Ti、Ca、Mg、K、 Na。
其次组成元素：Mn、B、Zr、Li、H、F、Cl、S、 P、C等。
第十页，编辑于星期三：十六点 三十七分。
1.2.2 硅酸盐的种类 P123-124 ①天然硅酸盐 硅酸盐是组成地壳的三大岩类的主要成分，占地
壳质量的85%以上，矿物种类繁多，分布极广。 常见硅酸盐矿物有石英、长石、云母、高岭土、滑
石、橄榄石、角闪石、辉石等。 ②人造硅酸盐 即硅酸盐制品，如水泥、陶瓷、玻璃、耐火材料

化学试剂杂质测定用标准溶液的制备1.丙酮1 mg/ml称取1.000克丙酮，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。

临用前制备。

2.甲醇1 mg/ml称取1.000克甲醇，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。

临用前制备。

3.甲醛1 mg/ml称取m 克甲醛溶液，精确至0.001克，置于1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。

临用前制备。

甲醛溶液的称取质量m，数值以克表示，按式（2）计算：M=1.00/w （2）式中：w----甲醛溶液的实测质量分数的数值，以“%”表示。

制备前应按GB/T 685--1993的方法测定乙醛（40%）的质量分数。

4.草酸盐0.1 mg/ml称取0.143克草酸（H2C2O4·2H2O），溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。

临用前制备。

5.苯酚1 mg/ml称取1.000克苯酚，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。

临用前制备。

6.葡萄糖1 mg/ml称取1.000克葡萄糖（C6H12O6·H2O），溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。

7.缩二脲1 mg/ml称取1.000克缩二脲，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。

临用前制备。

8.羰基化合物1 mg/ml称取10.43克丙酮（相当于5.000克CO）置于含有50毫升无羰基的甲醇的100毫升容量瓶中，用无羰基的甲醇稀释至刻度，充分混均。

量取20毫升此溶液，置于1000毫升容量瓶中，用无羰基的甲醇稀释至刻度。

临用前制备。

9.乙酸酐1 mg/ml称取0.100克乙酸酐，置于100毫升容量瓶中，用无乙酸酐的乙酸（冰醋酸）稀释至刻度，临用前制备。

无乙酸酐的乙酸（冰醋酸）的制备：将乙酸（冰醋酸）回流30分钟，蒸馏制得。

10.乙酸盐10 mg/ml称取23.050克乙酸钠（CH3COONa·3H2O），溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。

11.乙醛1 mg/ml称取m 克乙醛（40%），精确至0.001克，置于1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。

(3) 计算结果
Al2O3
T V n m 1000
100
式中： T —每毫克氯化锌标准溶液相当于三氧化二铝的克数，mg mL
No V —滴定消耗氯化锌标准溶液的体积，mL
n—全部试样溶液与测定时所分取试样溶液的体积比
m—试I样m的质a量g，geቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
(4) 注意事项
钛、锆、锡、钍与EDTA形成稳定配合物，加入氟化物后使测定结 果偏高
以二甲酚橙为指示剂时，尚未加氟化铵进行置换，不必记录锌盐溶 液的消耗数
首次加入锌盐溶液滴定至终点后，要立即加入氟化铵溶液且加热,进 行置换
锰量大于1mg时，可用苯甲酸铵、六亚甲基四胺或氨水沉淀铝 用氢氧化钠分离Fe3+、Al3+，消除铁的干扰 提高酸度，以铋盐做滴定剂消除Ca2+、PO43-的干扰
项目四 硅酸盐的分析检验
第四节 三氧化二铝的测定
第四节 三氧化二铝的测定
1 铝与EDTA的配合滴定 铝与EDTA可以形成稳定的无色配合物，但在室温下反应很慢，只有
煮沸的溶液中才能较快进行。 由于Al3＋对二甲酚橙、铬黑T等常用的金属指示剂均有封闭作用。 在酸度不高时，易水解生成一系列多羟基配合物。 所以一般不直接滴定铝而采用：
（1）返滴定法 （2）氟化物置换滴定法
2 氟化铵置换-EDTA配位滴定法测定三氧化二铝
(1) 测定原理
(2) 测定步骤
AlY- + 6F- = AlF63- + Y4Y4- + Zn2+ = ZnY2-
吸取分离二氧化硅后的滤液25mL，于300mL锥形瓶中，加水20mL，用氨水调 至氢氧化铁沉淀出现。以盐酸（1+1）溶解并过量2mL，加热煮沸、冷却。加入 10mL钽试剂，放置5min，加入10mL EDTA溶液，在60℃保温下，至钛与钽试剂沉 淀凝聚。取下冷却，以甲基橙为指示剂，用氨水（1+1）调至黄色，过量2滴。加入 10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液。煮沸3min，取下，冷却至室温。加入3~4滴0.5%二甲酚 橙指示剂，用氯化锌标准溶液滴定溶液刚变红紫色，此读数不计。然后加入1~2g氟 化铵，煮沸3min。取下冷却至室温，用氯化锌标准溶液滴定至溶液刚变红紫色为终 点。记下读数，计算三氧化二铝百分含量。

硅酸盐标准物质
硅酸盐标准物质
硅酸盐标准物质是由有机或无机样品中硅酸盐和其他化合物提取出来，并经过分离、纯化、干燥后获得的硅酸盐组分。

硅酸盐标准物质一般含有不同浓度的混合硅酸盐，如盐酸、硅酸、硅烷酸、硅酸钠等。

由于它们的化学性质不同，表面活性不同，它们便于研究并校正仪器误差，因此常常作为实验室分析的“标准品”使用。

硅酸盐标准物质包括含有硅酸钠、硅酸钾、硅酸钙、硅酸铵、硅酸锰、硅酸铁、硅酸锂、硅酸镁和盐酸等各种盐的组合物，多数由硅酸钠、硅酸钾组成。

1、硅酸钠标准物质
硅酸钠标准物质是采用原料硅酸钠进行精炼制备而成，成分纯度可达99%以上，用它可以精确测定硅酸钠的含量，是使用硅酸钠衡量标准的重要物质。

常用在水质检测、药物检测及电镀液的制备中。

2、硅酸钾标准物质
硅酸钾标准物质是指以硅酸钾为主要成分的标准物质，它可精确测定硅酸钾的含量，也可用来测定高熔点硅酸盐组分的熔点。

用于水质分析、药物检测和表面电镀液的配制中。

3、硅酸钙标准物质
硅酸钙标准物质是指以硅酸钙为主要成分的标准物质，它可精确测定硅酸钙的含量，也可用来测定低熔点硅酸盐组分的熔点。

常用于水质测定、电镀液制备等。

4、硅酸铵标准物质
硅酸铵标准物质是指以硅酸铵为主要成分的标准物质，它可以精确测定硅酸铵的含量，也可用来测定中熔点硅酸盐组分的熔点。

有使用于水质分析、药物检测和表面电镀液的配制等。

硅酸盐CAS简介硅酸盐是一类化合物，由硅酸根离子和金属离子组成。

硅酸盐CAS（Chemical Abstracts Service）是一种用于标识化合物的编号系统，由国际化学联合会（IUPAC）开发和维护。

该编号系统包含了全球范围内的化学物质信息，并为科学研究、工业生产和环境管理提供了重要的参考。

硅酸盐的结构与性质硅酸盐的结构可以分为两类：层状硅酸盐和框架硅酸盐。

层状硅酸盐的结构类似于石墨，由硅酸根离子和金属离子层状排列而成。

框架硅酸盐的结构则由硅酸根离子和金属离子形成三维的网状结构。

硅酸盐具有许多重要的性质和应用。

首先，硅酸盐具有很高的耐热性和耐腐蚀性，使其成为制造陶瓷、玻璃和耐火材料的重要原料。

其次，硅酸盐还具有良好的电绝缘性和光学性能，因此被广泛应用于电子器件、光纤和光学器件中。

此外，硅酸盐还可以作为催化剂、吸附剂和填料等。

硅酸盐CAS的意义与应用硅酸盐CAS的编号系统为科学研究和工业生产提供了重要的参考。

通过硅酸盐CAS 号，我们可以准确地识别和区分不同的硅酸盐化合物，了解其结构、性质和应用。

这对于开展科学研究、进行产品开发和质量控制具有重要意义。

硅酸盐CAS号的应用广泛。

在科学研究领域，硅酸盐CAS号可以用于文献检索、化学数据库查询和化学信息管理。

在工业生产中，硅酸盐CAS号可以用于原料采购、产品标识和质量控制。

此外，硅酸盐CAS号还可以用于环境管理、化学品安全和法规合规等方面。

硅酸盐CAS的查询与应用工具为了方便查询和应用硅酸盐CAS号，许多化学数据库和工具已经开发出来。

以下是一些常用的硅酸盐CAS查询与应用工具：1.化学数据库：化学数据库如SciFinder、Reaxys等提供了大量的硅酸盐化合物信息和相关文献，可以通过CAS号进行查询和检索。

2.化学搜索引擎：化学搜索引擎如PubChem、ChemSpider等可以通过硅酸盐CAS号搜索相关的化合物信息和文献。

3.化学信息管理系统：化学信息管理系统如ChemDraw、ChemOffice等可以用于硅酸盐CAS号的结构绘制、命名和管理。