水中总磷含量的测定钼酸铵分光光度法

钼酸铵分光光度法总磷的测定钼酸铵分光光度法总磷的测定1 适⽤范围：本标准规定了⽤过硫酸钾（或硝酸－⾼氯酸）为氧化剂，将未经过滤的⽔样消解，⽤钼酸铵分光光度测定总磷的⽅法。

总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和⽆机磷。

本标准适⽤于地⾯⽔、污⽔和⼯业废⽔。

取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg／L，测定上限为0.6mg／L。

在酸性条件下，砷、铬、硫⼲扰测定。

2 原理在中性条件下⽤过硫酸钾（或硝酸－⾼氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。

在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下⽣成磷钼杂多酸后，⽴即被抗坏⾎酸还原，⽣成蓝⾊的络合物。

3 试剂本标准所⽤试剂除另有说明外，均应使⽤符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏⽔或同等纯度的⽔。

3.1 硫酸(H2SO4)，密度为1.84g／mL。

3.2 硝酸(HNO3)，密度为1.4g／mL。

3.3 ⾼氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g／mL。

5.4 硫酸(H2SO4)，1＋1。

3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1／L：将27mL硫酸(3.1)加⼊到973mL⽔中。

3.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1／L溶液：将40g氢氧化钠溶于⽔并稀释⾄1000mL。

3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1／L溶液；将240g氢氧化钠溶于⽔并稀释⾄1000mL。

3.8 过硫酸钾，50g／L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解⼲⽔，并稀释⾄100mL。

3.9 抗坏⾎酸，100g／L溶液：溶解10g抗坏⾎酸(C6H8O6)于⽔中，并稀释⾄100mL。

此溶液贮于棕⾊的试剂瓶中，在冷处可稳定⼏周。

如不变⾊可长时间使⽤。

3.10 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL⽔中。

溶解0.35g酒⽯酸锑钾KSbC4H4O7· 1 H2O]于100mL⽔中。

在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒⽯酸锑钾溶液并且混合均匀。

水质总磷的测定钼酸铵分光光度法（过硫酸钾消解）一、原理在中性条件下用过硫酸钾使式样消解，将式样所含磷全部氧化为正磷酸盐，在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反映，在锑盐存在下，生成磷钼杂多酸，立刻被抗坏血酸还原，生成蓝色络合物。

二、所需试剂1、过硫酸钾，50g/L，5g过硫酸钾，纯水定容100ml。

2、抗坏血酸，100g/L，10g抗坏血酸，纯水定容100ml。

3、硫酸，体积比1：1，150ml纯水：150ml浓硫酸，体积300ml （硫酸配制时注意要将硫酸缓缓倒入水中，切勿将水倒入硫酸中，避开发生不安全，混合使用有水冷却）。

4、钼酸盐溶液，13g钼酸铵，纯水定容100ml，0.35酒石酸锑钾纯水定容100ml，不断搅拌先将钼酸铵溶液缓缓倒入300ml（3试剂）硫酸溶液中，然后加入配置好的酒石酸锑钾溶液缓和均匀。

5、浊度色度补偿液，纯水：浓硫酸：抗坏血酸溶液（2试剂）=1:1:1，体积比。

（式样浑浊时，多做一个空白式样（所取水样，非空白用纯水）加入此补偿液，加入过硫酸钾与其他式样一同消解，不加抗坏血酸及钼酸盐溶液显色）。

三、试样制备1、取25ml所采水样，于50ml比色管中，共计两组，含一个平行样，取纯水25ml做空白样，取7.5ml磷标准使用溶液（2ug/ml），定容至25ml，做标曲中心校核式样，共计4组式样，若有多家式样同时分析，只加添平行样及式样，即每家加添两组式样，不加添空白式样和标曲中心校核式样。

2、含浊度补偿液式样的准备，针对浑浊的水样，即多加添一个采集式样，加过硫酸钾消解，然后加入色度补偿液，不加抗坏血酸和钼酸盐溶液进行显色。

四、式样消解全部制备好的式样中（含空白式样及色度补偿式样），都加入4ml 过硫酸钾溶液（50g/L）,用布和线将比色管的玻璃塞扎紧，至于高压蒸汽锅中加热，蒸汽锅压力为0.11mpa，温度120℃左右，消解30分钟，然后取出，冷却至室温，制得消解液。

五、显色在消解液中加入1ml抗坏血酸（100g/L），混合均匀，30秒后加入2ml钼酸铵溶液，混合均匀，静置15分钟。

水质总磷测定方法
水质总磷测定是评估水体富营养化程度和污染程度的重要指标之一。

由于总磷在水体中存在多种形态，测定方法需要能够准确地测定水样中的各种磷形态。

下面将介绍几种常用的水质总磷测定方法。

1. 钼酸铵分光光度法：该方法是目前最常用的总磷测定方法之一。

它基于总磷与钼酸铵在酸性条件下反应生成黄色络合物，通过分光光度计测定络合物的吸光度来确定总磷含量。

这种方法操作简单、灵敏度高，适用于各种水样的总磷测定。

2. 高温矿化-原子荧光光谱法：该方法利用高温矿化将水样中的有机磷和无机磷转化为无机磷酸盐，再利用原子荧光光谱仪测定无机磷的含量。

这种方法不仅适用于总磷测定，还可以同时测定无机磷的形态和含量，对于研究水体富营养化过程有较大的帮助。

3. 高效液相色谱法：该方法利用高效液相色谱仪对水样中的磷形态进行分离和定量测定。

根据不同的色谱柱和检测器，可以实现对无机磷酸盐、有机磷酸盐和磷酸二酯等磷形态的分析。

这种方法具有高分离效果和较高的准确度，适用于复杂水体的磷形态分析。

除了上述常用的测定方法外，近年来还出现了一些新型的总磷测定方法，例如光电比色法、荧光法和电化学法等。

这些新方法在提高测定速度、降低检测限和提高准确度等方面具有优势，对于水质监测和环境保护具有重要意义。

总之，水质总磷测定方法的选择应根据具体的研究目的、样品特性和实验条件等因素综合考虑。

通过选择合适的测定方法，可以准确评估水体的富营养化程度和污染程度，为水环境管理和保护提供科学依据。

水质总磷的测定钼酸铵分光光度法The following text is amended on 12 November 2020.水质总磷的测定钼酸铵分光光度法Water quality－Determination of total phosphorus-Ammonium molybdate spectrophotometric methodGB 11893-89批准日期1989-09-01 实施日期1991-09-01 1 主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。

总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。

本标准适用于地面水、污水和工业废水。

取25mL试料，本标准的最低检出浓度为L，测定上限为L。

在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。

2 原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。

在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。

3 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

硫酸(H2SO4)，密度为mL。

硝酸(HNO3)，密度为mL。

高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为mL。

硫酸(H2SO4)，1：1。

硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：将27mL硫酸加入到973mL水中。

氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。

氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。

过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。

抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。

此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。

如不变色可长时间使用。

总磷的测定-—钼酸铵分光光度法（GB 11893—89）一、目的和要求1.1 掌握总磷的测定方法与原理。

1。

2 了解水体中过量的磷对水环境的影响。

二、原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸)使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐.在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。

本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸—高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。

总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。

本标准适用于地面水、污水和工业废水.取25mL水样，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0。

6mg/L。

在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。

三、试剂3.1 硫酸，密度为1。

84g/mL。

3.2 硝酸，密度为1.4g/mL。

3.3 高氯酸，优级纯，密度为1.68g/mL.3。

4 硫酸（V/V），1+1。

3。

5 硫酸，约0.5mol/L，将27mL硫酸（3。

1)加入到973mL水中。

3.6 氢氧化钠溶液，1mol/L，将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。

3.7 氢氧化钠溶液，6mol/L，将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL.3.8 过硫酸钾溶液，50g/L，将5g过硫酸钾（K2S2O8）溶于水，并稀释至100mL。

3.9 抗坏血酸溶液，100g/L，将10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL.此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用.3.10 钼酸盐溶液:将13g钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O］溶于100mL水中，将0。

35g酒石酸锑钾［KSbC4HO7·0.5H2O］溶于100mL水中。

在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4）中，混合均匀。

此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存三个月。

3.11 浊度-色度补偿液，混合二体积硫酸（3.4)和一体积抗坏血酸(3.9）.使用当天配制.3。

水中总磷的测定钼酸铵分光光度水质中磷几乎都以磷酸盐的形式存在，它们主要分为正磷酸盐、综合磷酸盐和有机结合的磷酸盐，如果水体中磷的含量太高就会造成藻类大量繁殖，使水体富营养化从而降低水质。

因此总磷也是日常水质检测的重要参数之一，目前所使用比较多的就是钼酸铵分光光度法。

一、总磷检测所用的试剂和仪器1.钼酸铵分光光度法所用试剂(1)配制试剂用水均应为纯水。

(2)5%过硫酸钾溶液:溶解5g过硫酸钾于水中,稀至100mL纯水中。

(3)硫酸:1:1(4)10%抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸于纯水中,稀释至100mL。

该溶液贮于棕色玻璃瓶中,冷处存放。

如颜色变黄,弃去重配。

(5)钼酸盐溶液:溶解13g酸铵于100mL水中。

溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100mL纯水中。

搅拌下,将钼酸铵溶液缓缓倒入300mL(1:1)硫酸中,再加入酒石酸锑氧钾溶液混匀。

试剂贮存在棕色玻璃瓶中,最长可稳定2个月。

(6)磷酸盐贮备液:称取于110℃千燥2h的磷酸二氢钾0.2197g溶于纯水,转移入1000mL容量瓶中,加(1:1)硫酸5ml,用纯水稀至标线。

此溶液每毫升含50.0μg磷。

(7)磷酸盐标准溶液:吸取10.00ml磷酸盐贮备液于250mL容量瓶中,用纯水稀至标线。

此标准溶液每毫升含2.00μg磷。

2.钼酸铵分光光度法总磷检测所用仪器(1)分光光度计。

(2)医用手提式高压蒸汽消毒器(1~1.5kg/m3)(带调压器)。

(3)具塞比色管:50mL,成套高型无色。

(4)纱布、细绳。

(5)比色皿:光程30mm。

(6)移液管:5、10、50mL。

(7)容量瓶:250、1000mL(8)分析天平:精度±0.0001g。

(9)洗耳球。

二、总磷检测曲线的绘制1.工作液的配制:吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0和15.0mL磷酸盐标准溶液于50mL具塞比色管中,加纯水至标线。

2.显色:向比色管加1.0mL10%抗坏血酸溶液,摇匀。

总磷的测定——钼酸铵分光光度法（GB 11893—89）一、目的和要求1.1 掌握总磷的测定方法与原理。

1.2 了解水体中过量的磷对水环境的影响。

二、原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。

在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。

本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸—高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。

总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。

本标准适用于地面水、污水和工业废水。

取25mL水样，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。

在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。

三、试剂3.1 硫酸，密度为1.84g/mL。

3.2 硝酸，密度为1.4g/mL。

3.3 高氯酸，优级纯，密度为1.68g/mL。

3.4 硫酸（V/V），1+1。

3.5 硫酸，约0.5mol/L，将27mL硫酸（3.1）加入到973mL水中。

3.6 氢氧化钠溶液，1mol/L，将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。

3.7 氢氧化钠溶液，6mol/L，将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。

3.8 过硫酸钾溶液，50g/L，将5g过硫酸钾（K2S2O8）溶于水，并稀释至100mL。

3.9 抗坏血酸溶液，100g/L，将10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL。

此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用。

3.10 钼酸盐溶液：将13g钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中，将0.35g酒石酸锑钾[KSbC4HO7·0.5H2O]溶于100mL水中。

在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸（3.4）中，混合均匀。

此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存三个月。

3.11 浊度—色度补偿液，混合二体积硫酸（3.4）和一体积抗坏血酸（3.9）。

FHZHJSZ0039 水质总磷的测定钼酸铵分光光度法F-HZ-HJ-SZ-0039水质钼酸铵分光光度法1 范围本方法用过硫酸钾为氧化剂用钼酸铵分光光度测定总磷颗粒的本方法适用于地面水取25mL试料测定上限为0.6mg/LÉéÁò¸ÉÈŲⶨ»òÏõËáÒ»¸ßÂÈËὫËùº¬Á×È«²¿Ñõ»¯ÎªÕýÁ×ËáÑÎÕýÁ×ËáÑÎÓëîâËá立´Ó¦Á¢¼´±»¿¹»µÑªËỹÔ-3 试剂本方法所用试剂除另有说明外3.1 硫酸　３．２ 硝酸　３．３ 高氯酸密度为1.68g/mLH2SO41+1Ô¼c=1mol/L 3.13.6 氢氧化钠将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mLNaOH6mol/L3.8 过硫酸钾并稀释至100mL100g/L溶液并稀释至100mLÔÚÀä´¦¿ÉÎȶ¨¼¸ÖÜ3.10 钼酸盐溶液ＮＨ4]于100mL水中在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL 硫酸中此溶液贮于棕色试剂瓶中3.11 浊度混合两个体积硫酸和一个体积抗坏血酸溶液3.12 磷标准贮备溶液０．００１ｇ于110在干燥器中放冷的磷酸二氢钾加入大约800mL水 3.41.00mL此标准溶液含50.0ìg磷3.13 磷标准使用溶液 3.12ÓÃˮϡÊÍÖÁ±êÏß²¢»ìÔÈʹÓõ±ÌìÅäÖÆ10g/L溶液4 仪器实验室常用仪器设备和下列仪器1.1~1.4kg/cm2 4.2 50mL具塞(磨口)刻度管14.3 分光光度计注5 试样制备5.1 采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值或不加任何试剂于冷处保存含磷量较少的水样因磷酸盐易吸附在塑料瓶壁上取时应仔细摇匀如样品含磷浓度较高6 操作步骤6.1 空白试样按(6.2)的规定进行空白试验并加入与测定时相同体积的试剂将具塞刻度管的盖塞紧后放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器(4.1)中加热相应温度为120±£³Ö30min后停止加热取出放冷 注当用过硫酸钾消解时6.2.1.2 硝酸一高氯酸消解 5.1¼ÓÊýÁ£²£Á§Öé3.2冷后加5mL 硝酸放冷3.3加热至高氯酸冒白烟使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态放冷加1滴酚酞指示剂 3.6或3.7ÔٵμÓÁòËáÈÜÒº使微红刚好退去移至具塞刻度管中注用硝酸高氯酸和有机物的混合物经加热易发生危险然后再加入硝酸 用滤纸过滤于具塞刻度管中一并移到具塞刻度管中水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时6.2.2 发色分别向各份消解液中加入1mL 抗坏酸溶液混合 3.10消解后用水稀释至标线注如试样中含有浊度或色度时砷大于2mg/L干扰测定硫化物大于2mg/L干扰测定铬大于50mg/L干扰测定, 用亚硫酸钠去除使用光程为30mm比色皿以水做参比扣除空白试验的吸光度后 6.2.4注水浴上显色15min即可4.20.50 3.0010.002准溶液然后按测定步骤进行处理测定吸光度和对应的磷的含量绘制工作曲线mg/L°´ÏÂʽ¼ÆËãmìg测定用试样体积　8　精密度和准确度8.1 十三个实验室测定含磷2.06mg/L的统一样品8.1.1 重复性实验室内相对标准偏差为0.75%8.1.2 再现性实验室间相对标准差为1.5%8.1.3 准确度相对误差为1.9%²ÉÓÃ6.2.1.2消解质控样品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸钠(C3H7Na2O6P 9 参考文献GB 11893-19893。

钼酸铵分光光度法测总磷原理一、引言总磷是一种重要的环境污染物，可以来自农业、工业和生活废水等多个来源。

因此，准确、快速地测定水样中的总磷含量对于环境监测和水质评估具有重要意义。

钼酸铵分光光度法是一种常用的测定总磷的方法，本文将详细探讨该方法的原理。

二、钼酸铵分光光度法概述钼酸铵分光光度法是一种通过钼酸铵与磷酸盐发生反应生成深蓝色络合物，利用络合物的吸光度与总磷的浓度成正比关系来测定总磷的方法。

该方法具有灵敏度高、准确度高、操作简便等特点，被广泛应用于水样中总磷含量的测定。

三、钼酸铵分光光度法原理1. 钼酸铵与磷酸盐的反应钼酸铵可以与磷酸盐发生反应，生成呈深蓝色的酸钼蓝络合物。

反应的化学方程式为：NH4MoO4 + HPO42- + OH- → Mo10O28(OH)44-2. 吸光度与总磷浓度的关系酸钼蓝络合物的吸光度与溶液中总磷的浓度成正比关系。

通过测定络合物的吸光度可以确定溶液中总磷的浓度。

3. 光度计测定采用分光光度计测定酸钼蓝络合物的吸光度。

选择合适的波长，在该波长下测定溶液的吸光度，并进行光度计校准，最后通过与标准曲线对比得出溶液中总磷的浓度。

四、钼酸铵分光光度法操作步骤1. 样品制备将待测水样中的磷转化为磷酸盐，并使其达到一定浓度范围。

2. 试剂准备将钼酸铵溶液稀释至适当浓度。

3. 酸碱调节适量加入硫酸或氢氧化钠调节溶液的酸碱度。

4. 反应与显色将样品和钼酸铵溶液混合，待反应完成后，加入显色剂使络合物呈现深蓝色。

5. 测光度通过分光光度计测定络合物的吸光度。

6. 绘制标准曲线选取不同浓度的磷酸盐标准品，按照上述步骤进行测定，绘制标准曲线。

7. 测定样品中总磷浓度将待测样品按照上述步骤进行测定，并通过标准曲线计算出样品中总磷的浓度。

五、注意事项1. 样品处理根据样品的特性，采取适当方法对样品进行处理，以确保测定结果的准确性。

2. 试剂准备试剂的质量和纯度会直接影响测定结果，因此需确保试剂的质量，并注意保存条件。

水质总磷的测定钼酸铵分光光度法1主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸-高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。

总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。

本标准适用于地面水、污水和工业废水。

取25m l试料，本标准的最低检出浓度为0.01m g/L，测定上限为0.6m g/ L。

在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。

2原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸-高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。

在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。

3试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

3.1硫酸（H2S O4)，密度为 1.84g/m L。

3.2硝酸（H N O3)，密度为 1.4g/m L。

3.3高氯酸（H C l O4），优级纯，密度为 1.68g/m L。

3.4硫酸（H2S O4),1+l。

3.5硫酸，约c（1/2H2S O4）=1m o l/L：将27m L硫酸（3.1）加入到973m l 水中。

3.6氢氧化钠（N a0H),1m o l/L溶液；将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000m L。

3.7氢氧化钠（N a O H),6m o l/L溶液：将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000 m L。

3.8过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾（K2S2O3）溶解于水，并稀释至10 0m L。

3.9抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸（C6H8O6）于水中，并稀释至100m L。

此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。

如不变色可长时间使用。

3.10钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵〔（N H4）8M O7024·4H2O〕于100m L水中。

溶解0.35g酒石酸锑钾〔K S b C4H407·1/2H2O〕于100m L水中。

钼酸铵分光光度法测定水中总磷的原理钼酸铵分光光度法是常用的测定水中总磷的方法之一。

它的原理是利用钼酸铵与磷酸根离子（H2PO4-和HPO4^-2）反应，在酸性条件下生成淡黄色的钼酸铵磷酸根络合物，这种络合物在紫外可见光区域有一个比较显著的特征吸收。

利用分光光度计测定水样中的钼酸铵磷酸根络合物的吸收度，就可以计算出水中总磷的含量。

1. 准备样品：取一定量的水样，加入适量H2SO4至pH=2-3，并加入氨铵巴比妥酸缓冲液（NH4H2PO4-NH4Cl-Na2EDTA调节缓冲液）进行缓冲校正，让溶液pH=7-8。

2. 处理样品：将缓冲校正后的水样中加入柠檬酸钠，在水中形成稳定的四价磷酸钠，不与试剂中的钼酸铵发生反应。

加入适量的钼酸铵试剂，使其与缓冲校正后的水样中的总磷反应，生成稳定的钼酸铵磷酸根络合物，使溶液呈现淡黄色。

3. 分光光度计测量：将反应后的溶液放入分光光度计中，选择合适的波长进行测量。

钼酸铵磷酸根络合物在320-360nm范围内有一个较为显著的吸收峰，可以选择该波长进行测量。

根据溶液的吸光度值，使用标准曲线计算出水中总磷的含量。

钼酸铵分光光度法是一种简单、快速、准确、经济的水中总磷测定方法，广泛应用于环境保护、水资源管理、水质监测等领域。

但是在具体测量时，需要注意样品的准备、试剂的选择和使用方法等细节问题，才能获得更准确可靠的结果。

钼酸铵分光光度法具有优越的选择性、灵敏度和准确度，可以测定不同类型的水样中总磷的含量，对于环境保护和水资源管理具有重要的意义。

有些因素可能影响钼酸铵分光光度法的测量结果，需引起注意。

样品的准备对测量结果影响很大。

对于含有大量有机质的水样，如河水、污水等，会产生胶体和网状团块，影响测量结果。

此时需进行澄清或沉淀处理，使溶液透明清晰。

还需要尽量避免样品中出现氧化剂、铁、铜等影响钼酸铵分光光度法的物质，否则会干扰分析结果。

试剂的选择和使用对实验结果的准确性也有很大的影响。

水质 总磷的测定水质中总磷的测定采用钼氨酸分光光度法（GB 11893-89）。

1. 实验原理：在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。

在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。

2. 主要仪器：可见分光光度计，消解装置，比色管。

3. 主要试剂：（1） 1:1硫酸（H 2SO 4）溶液 （2） 100g/L 抗坏血酸（C 6H 8O 6）溶液：称取10g 抗坏血酸溶于水中，稀释至100mL 。

贮存于棕色瓶中。

（3） 钼酸盐溶液：称取13g 钼酸铵[(NH 4)6Mo 7O 24·4H 2O]于100mL 水中。

溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC 4H 4O 7·21H 2O]于100mL 水中。

在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL 1:1硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。

此溶液贮存于棕色试剂瓶中。

（4） 磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g 于110℃干燥2h 在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH 2PO 4)，用水溶解后转移至1000mL 容量瓶中，加入大约800mL 水、加5mL 1:1硫酸用水稀释至标线并混匀。

1.00mL 此标准溶液含50.0μg 磷。

（5） 磷标准使用溶液：将10.0mL 的磷标准贮备溶液转移至250mL 容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。

1.00mL 此标准溶液含2.0μg 磷。

过硫酸钾消解法所需药品：（1） 50g/L 过硫酸钾（K 2S 2O 8）溶液：称取5g 过硫酸钾溶于水，稀释至100mL 。

（2） 6 mol/L 氢氧化钠（NaOH ）溶液：称取24g 氢氧化钠溶于水中，稀释至100mL 。

调样品pH 用。

硝酸-高氯酸消解法所需药品： （1） 硝酸。

（2） 高氯酸。

（3） 6 mol/L 氢氧化钠（NaOH ）溶液：称取24g 氢氧化钠溶于水中，稀释至100mL 。

总磷的测定方法钼酸铵一、前言总磷是指水中存在的各种无机磷和有机磷的总和，是评价水体富营养化程度的重要指标之一。

因此，准确测定水样中总磷含量对于环境监测具有重要意义。

钼酸铵法是目前常用的测定总磷含量的方法之一，本文将详细介绍该方法。

二、实验原理钼酸铵法是通过钼酸铵与总磷反应生成黄色的钼酸铵-总磷复合物，并利用分光光度法测定其吸收值来确定总磷含量。

三、实验步骤1. 标准曲线制备（1）取0.5 mL 0.1 mol/L KH2PO4溶液，加入50 mL容量瓶中，加纯水至刻度。

（2）分别取出0 mL、0.5 mL、1 mL、2 mL、3 mL和4 mL上述KH2PO4溶液，加入不同的50 mL容量瓶中，并分别加纯水至刻度。

（3）将上述6个容量瓶标记为0 mg/L、1 mg/L、2 mg/L、4 mg/L、6 mg/L和8 mg/L。

（4）将上述6个标准溶液分别加入6个试管中，每个试管加入2 mL钼酸铵试剂和1 mL稀盐酸，摇匀后放置30分钟。

（5）用分光光度计测定各标准溶液的吸光度值，并绘制标准曲线。

2. 水样处理（1）取适量水样，过滤去除杂质，将滤液加入50 mL容量瓶中。

（2）根据实际情况，选择合适的稀释倍数进行稀释。

一般情况下，水样含量过高时需进行适当稀释。

3. 总磷测定（1）将上述处理好的水样分别加入6个试管中，每个试管加入2 mL钼酸铵试剂和1 mL稀盐酸，摇匀后放置30分钟。

（2）用分光光度计测定各水样的吸光度值，并根据标准曲线计算出总磷含量。

四、实验注意事项1. 手套、护目镜等防护措施是必须的。

2. 实验室操作要规范、认真、仔细，避免误差产生。

3. 实验前应检查仪器是否正常。

4. 钼酸铵试剂需保存在干燥、阴凉处，避免受潮。

5. 实验过程中应注意稀盐酸的腐蚀性，避免接触皮肤和眼睛。

6. 标准曲线制备时，应注意标准溶液的浓度和数量的准确性。

7. 水样处理时，需注意水样的采集方法和保存方式，避免污染和挥发等影响测定结果的因素。

水质总磷的测定钼酸铵分光光度法GB 11893-89Water quality－Determination of total phosphorus-Ammonium molybdate spectrophotometric method1主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。

总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。

本标准适用于地面水、污水和工业废水。

取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg／L，测定上限为0.6mg／L。

在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。

2原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。

在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。

3试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

3.1硫酸(H2SO4)，密度为1.84g／mL。

3.2硝酸(HNO3)，密度为1.4g／mL。

3.3高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g／mL。

5.4硫酸(H2SO4)，1＋1。

3.5硫酸，约2SO4)＝1mo1／L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。

3.6氢氧化钠(NaOH)，1mo1／L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。

3.7氢氧化钠(NaOH)，6mo1／L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。

3.8过硫酸钾，50g／L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。

3.9抗坏血酸，100g／L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。

此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。

如不变色可长时间使用。

3.10钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。

钼酸铵分光光度法测总磷原理一、总磷的定义和来源总磷是指水中存在的各种磷酸盐总和，包括无机磷和有机磷。

水中总磷来源主要包括天然水体、废水和生活污水等，其中废水和生活污水中磷含量较高，会对周围环境和水质产生很大影响。

对于水质监测以及环境保护来说，准确测量水中总磷的含量是很有必要的。

二、分光光度法测量总磷的基本原理利用分光光度法测量总磷的测定原理是将含有总磷的水样与钼酸铵溶液反应，生成显色物，然后利用紫外可见分光光度计进行测量。

在分光光度法中，测定总磷含量的原理是根据磷酸盐物质与钼酸铵溶液在酸性条件下反应生成黄色的磷酸钼钨酸铵化合物。

该化合物在紫外可见光谱区存在较强的吸收峰，在波长为660nm处有最大吸收峰，该峰的吸光度与水样中总磷的量成线性关系，因此可以利用紫外可见分光光度计对其进行测定，从而得到水样中总磷的含量。

三、实验操作步骤1.准备样品首先需要取得待测样品，如果是自来水或地表水样品，可以在直接使用前用滤器进行过滤，如果是废水或生活污水，需要先用硫酸将样品进行消化处理。

然后将样品用蒸馏水定容至所需体积（如100mL），制备样品原液。

2.制备标准曲线将已知浓度的标准磷酸盐溶液分别用蒸馏水稀释成不同浓度的溶液，一般可选取4个浓度级别。

然后按照相同的操作步骤，将标准溶液和样品原液与钼酸铵溶液进行反应，生成黄色显色物。

根据不同溶液的吸光度值，可以制备出标准曲线，以便后续计算。

3.进行样品测定将样品原液与钼酸铵溶液反应生成黄色显色物，然后使用紫外可见分光光度计在波长为660nm处进行测定。

根据标准曲线可以得出样品中总磷的含量。

四、实验注意事项1.禁止直接用手接触药品和样品，操作时要带手套。

2.在制备标准曲线时要注意将稀释好的标准溶液与钼酸铵溶液反应完全。

3.在进行测定时，要注意经过反应产生的显色物可能会随时间的推移而发生变化，因此需注意测量时间的统一性。

4.在进行测定时，应对分光光度计进行前期校准，以确保测量的准确性。

水体中总磷的测定-------钼酸铵分光光度法在天然水和废水中，磷几乎以各种磷酸盐形式存在。

如：正磷酸盐、缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐），和有机磷存在。

水体中磷过高（如超过0.2 mg/L），会造成富营养化。

磷是评价水质的重要指标。

水中磷的测定，通常按期存在形式分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷。

1.主题内容与适用范围本标准规定了用硝酸－高氯酸为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。

取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg／L，测定上限为0.6mg／L。

2 原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。

在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。

3 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

3.1 硫酸(H2SO4)，密度为1.84g／mL。

3.2 硝酸(HNO3)，密度为1.4g／mL。

3.3 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g／mL。

3.4 硫酸(H2SO4)，1＋1。

3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1／L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。

3.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1／L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。

3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1／L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。

3.8 过硫酸钾，50g／L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。

3.9 抗坏血酸，100g／L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。

此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。

如不变色可长时间使用。

3.10 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。