分析化学定量分析的一般步骤
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1.按原理分:化学分析:以物质的化学反应为基础的分析方法仪器分析:以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法光学分析方法:光谱法,非光谱法电化学分析法:伏安法,电导分析法等色谱法:液相色谱,气相色谱,毛细管电泳其他仪器方法:热分析按分析任务:定性分析,定量分析,结构分析2.按试样用量及操作规模分:常量、半微量、微量和超微量分析按待测成分含量分:常量分析(>1%), 微量分析(0.01-1%), 痕量分析(<0.01%)3.定量分析的一般步骤配制标准溶液用的方法:(1)直接法直接准确称取一定量的物质,溶解后。
在容量瓶内稀释到一定体积,然后算出该溶液的浓度。
必须具备一下三个条件:第一物质必须足够的纯度,含量大于等于99.9%。
一般可用基准物质或优级纯试剂;第二物质的组成与化学式应完全符合;第三稳定。
(2)间接法粗略地称取一定量的物质,配制成所需浓度,用基准物质或另一种标准溶液来测定。
第四具备较大的摩尔质量。
4.样品采样(1)固体采样土壤样品: 采集深度0-15cm的表地为试样,按3点式(水田出口,入口和中心点)或5点式(两条对角线交叉点和对角线的其它4个等分点)取样。
每点采1-2kg,经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤,取粒径小于0.5 mm的样品作分析试样。
沉积物: 用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样,经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分,取小于0.5 mm的样品作分析试样。
金属试样: 经高温熔炼,比较均匀,钢片可任取。
对钢锭和铸铁,钻取几个不同点和深度取样,将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。
(2)液体试样液体试样一般比较均匀,取样单元可以较少当物料的量较大时,应从不同的位置和深度分别采样,混合均匀后作为分析试样,以保证它的代表性液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶,一般情况下两者均可使用。
但当要检测试样中的有机物时,宜选用玻璃器皿;而要测定试样中微量的金属元素时,则宜选用塑料取样器,以减少容器吸附和产生微量待测组分的影响(3)气体试样⏹用泵将气体充入取样容器;采用装有固体吸附剂或过滤器的装置收集;过滤法用于收集气溶胶中的非挥发性组分⏹固体吸附剂采样:是让一定量气体通过装有吸附剂颗粒的装置,收集非挥发性物质⏹大气试样,根据被测组分在空气中存在的状态(气态、蒸气或气溶胶)、浓度以及测定方法的灵敏度,可用直接法或浓缩法取样⏹贮存于大容器(如贮气柜或槽)内的物料,因密度不同可能影响其均匀性时,应在上、中、下等不同处采取部分试样后混匀大气试样静态气体试样直接采样,用换气或减压的方法将气体试样直接装入玻璃瓶或塑料瓶中或者直接与气体分析仪连接动态气体试样采用取样管取管道中气体,应插入管道1/3直径处,面对气流方向常压,打开取样管旋塞即可取样。
定量分析概述第一节定量分析概论一 .定量分析过程定量分析的主要任务是测定物质中某种或某些组分的含量。
要完成一项定量分析工作,通常抱括以下几个步骤:取样→试样分解和分析试液的制备→分离和测定→分析结果的计算及评价各步骤将在以后章节中详细讨论。
二、定量分析结果的表示1. 被测组分的化学表示形式(1) 以被测组分实际存在形式表示如:测得食盐试样中Cl含量后,以 NaCl%表示分析结果。
(2) 以氧化物或元素形式表示(实际存在形式不清楚)如:硅酸盐水泥中的 Fe、Al、Ca、Mg 含量常以 Fe2O3 、Al2O3 、CaO 、MgO 的含量表示。
分析铁矿石,以 Fe%或 Fe2O3%表示。
(3) 金属材料和有机分析中,常以元素形式(如 Fe 、Zn 、N 、P 等)的含量表示。
(4) 电解质溶液的分析,以所存在的离子形式表示含量。
2. 被测组分含量的表示方法(1) 固体试样:常量组分:常以质量分数表示 :(2) 液体试样:第二节滴定分析对化学反应的要求和滴定方式一.滴定分析对化学反应的要求:化学反应很多,但是适用于滴定分析的反应必须具备:1.反应定量地完成,这是定量计算的基础。
即:反应按反应方程进行,反应完全,无副反应。
2.反应速度快。
对于慢反应能采用适当措施提高其速度。
如:△、加催化剂。
3.能用简便的方法确定终点。
若反应不能完全符合上述要求:可以采用间接滴定法。
二.滴定方式:1.直接滴定凡是被测物与滴定物间的反应符合上述条件的,即可采用直接滴定法2.返滴定法先准确地加入过量标准溶液,使与试液中的待测物质或固体试样进行反应,待反应完成后,再用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液。
3.置换滴定法先用适当试剂与待测组分反应,使其定量地置换为另一种物质,再用标准溶液滴定这种物质。
4.间接滴定法不能与滴定剂直接起反应的物质,有时可以通过另外的化学反应,以滴定法间接进行测定。
第三节标准溶液一标准溶液配制:1. 直接法:准确称取一定量的物质,定量溶解,然后算出该溶液的准确浓度。
一、简答题:
1、定量分析的任务是什么?
答:定量分析的任务——是测定物质中有关组分的相对含量;
2、进行定量分析有哪些方法?
答:分析化学的内容十分丰富,除按任务分为定性分析和定量分析外,关于定量分析的方法,可以按照样品用量、被测组分含量、测定原理和操作方法及测定对象的不同,分为许多种类。
3、简述进行定量分析有哪些步骤?
答:完成一项分析任务,一般要经过以下步骤:
1、取样:样品或试样是指在分析工作中被采用来进行分析的物质体系,它可以是固体、液体或气体。
分析化学对试样的基本要求是在组成和含量上具有一定的代表性,能代表被分析的总体。
合理的取样是分析结果是否准确可靠的基础。
取有代表性的样品必须采取特定的方法或顺序。
一般来说要多点取样(指不同部位、深度),然后将各点取得的样品粉碎之后混合均匀,再从混合均匀的样品中取少量物质作为试样进行分析。
2、试样的分解:定量分析一般采用湿法分析,即将试样分解后转入溶液中,然后进行测定。
分解试样的方法很多,主要有酸溶法、碱溶法和熔融法。
操作时可根据试样的性质和分析的要求选用适当的分解方法。
在分解试样时,应注意以下几点。
(1)组分不应该有任何损失;(2)不应引人待测组分和干扰物质;
(3)分解试样最好与分离干扰物质相结合;(4)试样的溶解必须完全。
3、测定:根据分析要求以及样品的性质选择合适的方法进行测定。
4、计算并报告分析结果:根据测定的有关数据计算出组分的含量,并写出分析实验报告。
第二章定量分析的一般步骤一、分析试样的采集与制备1.试样的采集与制备:是指从大批物料中采取少量的样本作为原始试样,然后再制备成供分析用的最终式样。
采样的基本原则:均匀、合理、具有代表性试样的形态:气体、液体、固体2.取样方法:气体样品:集气法(eg.工厂废气中有毒气体的分析)、富集法(eg.大气污染物的测定、室内甲醛的含量测定)固体样品:抽样样品法(“四角+中央”)、圆锥四分法液体样品:混合均匀后按照上中下分层取样二、试样的分解(预处理)1.分解试样的原则:①式样分解必须完全,处理后的溶液中不得残留原试样的细屑或粉末②式样分解过程中待测组分不应挥发③不应引入待测组分和干扰物质2.分解方法:溶解法、熔融法、消解法(1)溶解法:水:例(NH4)2SO4中含氮量的测定酸:HCl、H2SO4、HNO3、HF等及混合酸分解金属、合金、矿石等碱:例:NaOH溶解铝合金分析Fe、Mn、Ni含量有机溶剂:相似相溶原理(2)熔融法:酸溶:K2S2O7、KHSO4溶解氧化物矿石碱溶:Na2CO3、NaOH、Na2O2溶解酸性矿物质(3) 消解法——测定有机物中的无机元素湿法消解:通常用硝酸和硫酸混合物与试样一起置于克氏烧瓶中,一定温度下分解,属于氧化分解法常用试剂:HNO3、H2SO4、HClO4、H2O2和KMnO4等。
干法灰化:待测物质加热或燃烧后灰化、分解,余留残渣用适当的溶剂溶解。
适用范围:有机物和生物试样中金属元素、硫、卤素等无机元素。
常用方法:坩埚灰化法、氧瓶燃烧法和低温灰化法。
三、常用的分离、富集方法1. 分离:让试样中的各组分互相分开的过程(纯化)分离的作用:提高方法的选择性、提高方法的灵敏度、准确度分离方法:沉淀分离、萃取分离、挥发分离、色谱分离2. 富集:待测组分含量低于测定方法的检测限时,在分离时将其浓缩使其能被测定富集方法:萃取富集、吸附富集、共沉淀富集四、测定方法的选择分析对象(样品性质、组分含量、干扰情况)→分析方法(准确度、灵敏度、选择性、适用范围)→用户(用户对分析结果的要求和对分析费用的承受度)→成本(时间、人力、设备、消耗品)五、分析结果的计算与评价1. 分析结果的计算及评价的目的:判断分析结果的准确度、灵敏度、选择性等是否达到要求2. 含量计算方法:根据分析过程中有关反应的化学计量关系及分析测量所得数据进行计算3. 测定结果及误差分布情况的分析:可采取统计学方法进行评价,如平均值、相对标准偏差、置信度、显著性检查等。