分析化学 第二章 定量分析的一般步骤
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分析化学的定性和定量分析方法介绍分析化学是研究物质组成、结构和性质的科学,它广泛应用于各个领域,如环境监测、食品安全、医学诊断等。
在分析化学中,定性和定量分析是两个重要的方法。
本文将介绍这两种方法的基本原理和常用技术。
定性分析是确定物质组成和性质的方法。
它主要依靠观察和实验现象,通过对样品的颜色、形状、气味等特征进行分析,来推断其组成和性质。
其中,常用的定性分析方法包括颜色反应、沉淀反应和气体反应等。
颜色反应是一种常见的定性分析方法。
它基于物质在不同条件下的颜色变化来判断其组成和性质。
例如,当某种物质与特定试剂反应时,会产生明显的颜色变化,从而可以确定其存在与否。
这种方法常用于食品中添加剂的检测和药物的分析。
沉淀反应是另一种常用的定性分析方法。
它基于物质在溶液中形成沉淀的特性来判断其组成和性质。
例如,当某种物质与特定试剂反应时,会产生不溶于溶液的沉淀物,从而可以确定其存在与否。
这种方法常用于金属离子的检测和无机盐的分析。
气体反应是定性分析中的重要方法之一。
它基于物质在与气体反应时产生的气味、气体的颜色等特征来判断其组成和性质。
例如,当某种物质与特定气体反应时,会产生特殊的气味或颜色变化,从而可以确定其存在与否。
这种方法常用于有机物的鉴定和气体的检测。
与定性分析相对应的是定量分析,它是确定物质含量和浓度的方法。
定量分析主要依靠测量和计算,通过对样品的质量、体积、光谱等进行分析,来推断其含量和浓度。
其中,常用的定量分析方法包括重量法、容量法和光谱法等。
重量法是一种常见的定量分析方法。
它基于物质质量与含量之间的关系来确定样品的含量。
例如,通过称量样品和标准物质的质量,再根据它们的化学计量关系,可以计算出样品中目标物质的含量。
这种方法常用于药物含量的测定和环境样品的分析。
容量法是另一种常用的定量分析方法。
它基于物质体积与含量之间的关系来确定样品的含量。
例如,通过使用滴定法,将一种已知浓度的溶液滴加到待测样品中,直到反应终点出现颜色变化,从而可以计算出样品中目标物质的含量。
一、简答题:
1、定量分析的任务是什么?
答:定量分析的任务——是测定物质中有关组分的相对含量;
2、进行定量分析有哪些方法?
答:分析化学的内容十分丰富,除按任务分为定性分析和定量分析外,关于定量分析的方法,可以按照样品用量、被测组分含量、测定原理和操作方法及测定对象的不同,分为许多种类。
3、简述进行定量分析有哪些步骤?
答:完成一项分析任务,一般要经过以下步骤:
1、取样:样品或试样是指在分析工作中被采用来进行分析的物质体系,它可以是固体、液体或气体。
分析化学对试样的基本要求是在组成和含量上具有一定的代表性,能代表被分析的总体。
合理的取样是分析结果是否准确可靠的基础。
取有代表性的样品必须采取特定的方法或顺序。
一般来说要多点取样(指不同部位、深度),然后将各点取得的样品粉碎之后混合均匀,再从混合均匀的样品中取少量物质作为试样进行分析。
2、试样的分解:定量分析一般采用湿法分析,即将试样分解后转入溶液中,然后进行测定。
分解试样的方法很多,主要有酸溶法、碱溶法和熔融法。
操作时可根据试样的性质和分析的要求选用适当的分解方法。
在分解试样时,应注意以下几点。
(1)组分不应该有任何损失;(2)不应引人待测组分和干扰物质;
(3)分解试样最好与分离干扰物质相结合;(4)试样的溶解必须完全。
3、测定:根据分析要求以及样品的性质选择合适的方法进行测定。
4、计算并报告分析结果:根据测定的有关数据计算出组分的含量,并写出分析实验报告。
第二章定量分析的一般步骤
一、分析试样的采集与制备
1.试样的采集与制备:是指从大批物料中采取少量的样本作为原始试样,然后再制备成供分析用的最终式样。
采样的基本原则:均匀、合理、具有代表性
试样的形态:气体、液体、固体
2.取样方法:
气体样品:集气法(eg.工厂废气中有毒气体的分析)、富集法(eg.大气污染物的测定、室内甲醛的含量测定)
固体样品:抽样样品法(“四角+中央”)、圆锥四分法
液体样品:混合均匀后按照上中下分层取样
二、试样的分解(预处理)
1.分解试样的原则:
①式样分解必须完全,处理后的溶液中不得残留原试样的细屑或粉末
②式样分解过程中待测组分不应挥发
③不应引入待测组分和干扰物质
2.分解方法:溶解法、熔融法、消解法
(1)溶解法:
水:例(NH4)2SO4中含氮量的测定
酸:HCl、H2SO4、HNO3、HF等及混合酸分解金属、合金、矿石等碱:例:NaOH溶解铝合金分析Fe、Mn、Ni含量
有机溶剂:相似相溶原理
(2)熔融法:
酸溶:K2S2O7、KHSO4溶解氧化物矿石
碱溶:Na2CO3、NaOH、Na2O2溶解酸性矿物质
(3) 消解法——测定有机物中的无机元素
湿法消解:通常用硝酸和硫酸混合物与试样一起置于克氏烧瓶中,一定温度下分解,属于氧化分解法常用试剂:HNO3、H2SO4、HClO4、H2O2和KMnO4等。
干法灰化:待测物质加热或燃烧后灰化、分解,余留残渣用适当的溶剂溶解。
适用范围:有机物和生物试样中金属元素、硫、卤素等无机元素。
常用方法:坩埚灰化法、氧瓶燃烧法和低温灰化法。
三、常用的分离、富集方法
1. 分离:让试样中的各组分互相分开的过程(纯化)
分离的作用:提高方法的选择性、提高方法的灵敏度、准确度
分离方法:沉淀分离、萃取分离、挥发分离、色谱分离
2. 富集:待测组分含量低于测定方法的检测限时,在分离时将其浓缩使其能被测定
富集方法:萃取富集、吸附富集、共沉淀富集
四、测定方法的选择
分析对象(样品性质、组分含量、干扰情况)→分析方法(准确度、
灵敏度、选择性、适用范围)→用户(用户对分析结果的要求和对分析费用的承受度)→成本(时间、人力、设备、消耗品)
五、分析结果的计算与评价
1. 分析结果的计算及评价的目的:判断分析结果的准确度、灵敏度、选择性等是否达到要求
2. 含量计算方法:根据分析过程中有关反应的化学计量关系及分析测量所得数据进行计算
3. 测定结果及误差分布情况的分析:可采取统计学方法进行评价,如平均值、相对标准偏差、置信度、显著性检查等。