定量分析的一般步骤

第二章定量分析的一般步骤一、分析试样的采集与制备1.试样的采集与制备：是指从大批物料中采取少量的样本作为原始试样，然后再制备成供分析用的最终式样。

采样的基本原则：均匀、合理、具有代表性试样的形态：气体、液体、固体2.取样方法：气体样品：集气法（eg.工厂废气中有毒气体的分析）、富集法（eg.大气污染物的测定、室内甲醛的含量测定）固体样品：抽样样品法（“四角+中央”）、圆锥四分法液体样品：混合均匀后按照上中下分层取样二、试样的分解（预处理）1.分解试样的原则：①式样分解必须完全，处理后的溶液中不得残留原试样的细屑或粉末②式样分解过程中待测组分不应挥发③不应引入待测组分和干扰物质2.分解方法：溶解法、熔融法、消解法(1)溶解法：水：例(NH4)2SO4中含氮量的测定酸：HCl、H2SO4、HNO3、HF等及混合酸分解金属、合金、矿石等碱：例：NaOH溶解铝合金分析Fe、Mn、Ni含量有机溶剂：相似相溶原理(2)熔融法：酸溶：K2S2O7、KHSO4溶解氧化物矿石碱溶：Na2CO3、NaOH、Na2O2溶解酸性矿物质(3) 消解法——测定有机物中的无机元素湿法消解：通常用硝酸和硫酸混合物与试样一起置于克氏烧瓶中，一定温度下分解，属于氧化分解法常用试剂：HNO3、H2SO4、HClO4、H2O2和KMnO4等。

干法灰化：待测物质加热或燃烧后灰化、分解，余留残渣用适当的溶剂溶解。

适用范围：有机物和生物试样中金属元素、硫、卤素等无机元素。

常用方法：坩埚灰化法、氧瓶燃烧法和低温灰化法。

三、常用的分离、富集方法1. 分离：让试样中的各组分互相分开的过程（纯化）分离的作用：提高方法的选择性、提高方法的灵敏度、准确度分离方法：沉淀分离、萃取分离、挥发分离、色谱分离2. 富集：待测组分含量低于测定方法的检测限时，在分离时将其浓缩使其能被测定富集方法：萃取富集、吸附富集、共沉淀富集四、测定方法的选择分析对象（样品性质、组分含量、干扰情况）→分析方法（准确度、灵敏度、选择性、适用范围）→用户（用户对分析结果的要求和对分析费用的承受度）→成本（时间、人力、设备、消耗品）五、分析结果的计算与评价1. 分析结果的计算及评价的目的：判断分析结果的准确度、灵敏度、选择性等是否达到要求2. 含量计算方法：根据分析过程中有关反应的化学计量关系及分析测量所得数据进行计算3. 测定结果及误差分布情况的分析：可采取统计学方法进行评价，如平均值、相对标准偏差、置信度、显著性检查等。

第十章物质的定量分析过程一．定量分析的一般过程：定量分析的任务是测定试样中被测组分的含量，要完成一项定量分析任务，通常包括以下步骤：1.试样的采取：定量分析中的试样是指在分析工作中被用来分析的物质，它可以是固体、液体或气体。

要根据试样的不同存在形式，采用不同的采样方法。

总的原则是试样必须具有代表性，否则就会使分析工作得出错误的结果。

2. 试样的分解：定量分析一般是在溶液中进行，试样如果是固体，需要将其转入溶液中，制备成供分析用的试液，再进行分析。

在分解试样和制备分析试液时，待测组分的性质不应发生变化，同时，还应避免引入其它杂质。

分解试样最好和干扰组分的分离相结合，以便简化测定步骤。

同时，要根据所选择的分析方法，使用掩蔽、富集等方法消除干扰。

3. 测定：根据待测组分的性质、含量及对分析结果准确度的要求，选择合适的分析方法进行测定。

对仲裁分析等准确度要求较高的分析，选用标准分析方法；对生产过程中的中间控制分析，选用快速分析方法。

对常量组分的分析，常采用化学分析法；对微量组分分析则采用仪器分析法。

4. 分析结果的计算：根据测定结果的有关数据和化学反应的计量关系，计算待测组分的含量，并对分析结果的可靠性进行评价。

第一节分析试样的采取与制备采样、试样的制备、测试步骤。

分析的结果由最后一步的测试得到，但前面的每一步对结果可靠性都作出了贡献，而且前一步往往更有决定结果可靠性的优先权。

使用仪器，会使测试过程的可靠性得到了进一步保证，因此，采样过程中获得样品的代表性，样品的贮存、试样的制备过程，在很大程度上影响着分析结果的可靠性。

一、分析试样的采集:指从大批物料中采取少量样本作为原始试样，所采试样应具有高度的代表性，采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成。

（随机取样、周期取样、选择性取样）基本要求：代表性注意:样品状态、样品的来源、分析方法、对分析结果的要求固体试样以矿石为例，介绍试样的采集和制备方法取样点的选择：采集量的估算：2)(Etnσ=2kd mQ≥mQ(kg)：试样的最小质量；k：缩分常数的经验值，试样均匀度越差，k越大，通常在0.05~1 kg·mm-2之间；d(mm)：试样的最大粒度直径。

第四章定量分析的一般步骤及复杂物质的分析示例定量分析大致包括以下几个步骤：取样、试样的分解、干扰组分的分离掩蔽、测定、数据处理及分析结果的表示。

本章仅就试样的采取和处理，分析试样的制备和分解，测定方法的选择以及分析结果准确度的保证和评价，进行简单讨论。

§4-1 试样的采取和制备试样的采取和制备必须保证所取试样具有代表性，即分析试样的组成能代表整批物料的平均组成。

否则，无论分析工作做得怎样认真、准确，所得结果也毫无实际意义；而无代表性的分析数据，会给实际工作造成严重的混乱。

因此，慎重地审查试样的来源，使用正确的取样方法是非常重要的。

(举例)取样大致可分三步：(1) 收集粗样；(2) 将每份试样混合或粉碎、缩分，减少至适合分析所需的数量；(3) 制成符合分析用的样品。

为了保证取样有足够的准确性，又不致花费过多的人力、物力，应该了解取样过程所依据的基本原则、方法。

1. 取样的基本原则正确取样应满足以下几个要求：(1) 大批试样(总体)中所有组成部分都有同等的被采集的几率；(2) 根据给定的准确度，采取有次序的和随机的取样，使取样的费用尽可能低。

(3) 将n个取样单元(如车、船、袋或瓶等容器的试样彻底混合后，再分成若干份，每份分析一次，这样比采用分别分析几个取样单元的办法更优化。

2. 取样操作方法试样种类繁多，形态各异，试样的性质和均匀程度也各不相同。

因此，首先将被采取的物料总体分为若干单元。

它可以是均匀的气体或液体，也可以是车辆或船支装载的物料。

其次，了解各取样单元间和各单元内的相对变化。

如煤在堆积或运输中出现的偏析，即颗粒大的会滚在堆边上，颗粒小或密度大的会沉在堆下面，细粉甚至可能飞扬。

正确划分取样单元和确定取样点是十分重要的。

以下，针对不同种类的物料简略讨论一些采样方法。

⑴组成比较均匀的物料这一类试样包括气体、液体和某些固体，取样单元可以较小。

对于大气样品，根据被测组分在空气中存在的状态(气态、蒸气或气溶胶)、浓度及测定方法的灵敏度，可用直接法或浓缩法取样。

定量分析的一般步骤试样的分析过程，一般包括下列步骤：试样的采取和制备、称量和试样的分解、干扰组分的掩蔽和分离、定量测定和分析结果的计算和评价等。

§12-1 试样的采取和制备要求分析试样的组成必须能代表全部物料的平均组成，即试样应具有高度的代表性。

否则分析结果再准确也是毫无意义的。

一、气体试样的采取对于气体试样的采取，亦需按具体情况，采用相应的方法。

例如大气样品的采取，通常选择距地面50-180厘米的高度采样、使与人的呼吸空气相同。

对于烟道气、废气中某些有毒污染物的分析，可将气体样品采入空瓶或大型注射器中。

大气污染物的测定是使空气通过适当吸收剂，由吸收剂吸收浓缩之后再进行分析。

在采取液体或气体试样时，必须先把容器及通路洗涤，再用要采取的液体或气体冲洗数次或使之干燥，然后取样以免混入杂质。

二、液体试样的采取装在大容器里的物料，只要在贮槽的不同深度取样后混合均匀即可作为分析试样。

对于分装在小容器里的液体物料，应从每个容器里取样，然后混匀作为分析试样。

如采取水样时，应根据具体情况，采用不同的方法。

当采取水管中或有泵水井中的水样时取样前需将水龙头或泵打开，先放水10-15分钟，然后再用干净瓶子收集水样至满瓶即可。

采取池、江、河中的水样时，可将干净的空瓶盖上塞子，塞上系一根绳，瓶底系一铁铊或石头，沉入离水面一定深处，然后拉绳拔塞，让水流满瓶后取出，如此方法在不同深度取几份水样混合后，作为分析试样。

三、固体试样的采取和制备固体试样种类繁多，经常遇到的有矿石、合金和盐类等，它们的采样方法如下：(一) 矿石试样在取样时要根据堆放情况，从不同的部位和深度选取多个取样点。

采取的份数越多越有代表性。

但是，取量过大处理反而麻烦。

一般而言应取试样的量与矿石的均匀程度、颗粒大小等因素有关。

通常试样的采取可按下面的经验公式(亦称采样公式)计算：m ＝Kda式中：m-----为采取拭样的最低重量(公斤)；d------为试样中最大颗粒的直径(毫米)；K-----为经验常数，可由实验求得，通常K值在0.02-1之间，d<0.1mm-----------------K=0.2.0.1mm<d< 0.6mm------K= 0.4d>0.6mm------------=0.8-1。

原子荧光光谱法定量
原子荧光光谱法（Atomic Fluorescence Spectroscopy，AFS）是一种用于定量分析的光谱技术，通常用于检测和测定液体样品中的金属元素。

下面是使用原子荧光光谱法进行定量分析的一般步骤：
1.样品制备：收集待测样品，必要时对样品进行前处理，以确保
合适的样品状态和浓度范围。

2.原子化：将样品中的金属元素原子化。

这通常通过火焰、电感
耦合等离子体（ICP）、石墨炉等手段来实现。

原子化的目的是将金属元素从其化合物中转化为自由的原子态。

3.激发和发射：通过使用激发源（通常是辐射源，如光源或激光）
激发原子的电子，导致金属原子发射荧光辐射。

每个金属元素都有独特的光谱线，这些光谱线可以用于唯一地识别和测定该元素。

4.分析光谱：通过使用荧光光谱仪测量发射的荧光光谱。

光谱中
的荧光峰的强度与样品中金属元素的浓度成正比。

5.制备标准曲线：使用一系列已知浓度的金属元素标准溶液，绘
制标准曲线。

这将用于将光谱信号转换为元素浓度。

6.定量分析：将样品中的光谱信号与标准曲线进行比较，从而确
定样品中金属元素的浓度。

7.质量控制：进行质量控制，确保分析的准确性和可靠性。

这包
括使用质控样品、重复分析等。

原子荧光光谱法的优势在于其高灵敏度、选择性和多元素分析能
力。

然而，需要注意的是，对于不同元素，可能需要调整光谱测量条件，并考虑矩阵效应等因素。