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实验十一沉淀重量法测定钡的含量一、实验目的1、掌握钡盐中钡含量的测定原理和方法。
2、理解并掌握晶形沉淀的沉淀条件。
3、掌握沉淀、陈化、过滤、洗涤、灼烧及恒重等基本操作技术。
二、实验原理重量分析是定量分析方法之一，它的优点是准确度高，不需要标准试样或基准物质进行比较，故又称为仲裁分析。
称取一定量BaCl2·2H2O，用水溶解，加稀HCl溶液酸化，加热至微沸，在不断搅动下，慢慢地加入稀、热的H2SO4，Ba2+与SO42-反应，形成晶形沉淀。
沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后，以BaSO4形式称量，可求出BaCl2·2H2O中Ba的含量。
Ba2+ + SO42- ═BaSO4↓Ba2+可生成一系列微溶化合物，如BaCO3、BaC2O4、BaCrO4、BaHPO4、BaSO4等，其中以BaSO4溶解度最小，100mL溶液中，100℃时溶解0.4mg，25℃时仅溶解0.25mg。
当过量沉淀剂存在时，溶解度大为减小，一般可以忽略不计。
BaSO4重量法一般在0.05mol·L-1左右HCl介质中进行沉淀，它是为了防止产生BaCO3、BaHPO4、BaHAsO4沉淀以及防止生成Ba(OH)2共沉淀。
同时，适当提高酸度，增加BaSO4在沉淀过程中的溶解度，以降低其相对过饱和度，有利于获得较好的晶形沉淀。
用BaSO4重量法测定Ba2+时，一般用稀H2SO4作沉淀剂。
为了使BaSO4沉淀完全，H2SO4必须过量。
由于H2SO4在高温下可挥发除去，故沉淀带下的H2SO4不致引起误差，因此沉淀剂可过量50%～100%。
如果用BaSO4重量法测定SO42-时，沉淀剂BaCl2只允许过量20%～30%，因为BaCl2灼烧时不易挥发除去。
三、仪器与试剂1、仪器：量筒；量杯；烧杯；玻璃棒；洗瓶；表面皿；定量滤纸；长颈漏斗；漏斗架；瓷坩埚；坩埚钳；电炉子；马弗炉；干燥器；天平。
2、试剂：BaCl2·2H2O(s)；2mol·L-1HCl；1mol·L-1H2SO4；0.1 mol·L-1AgNO3。
技术应用与研究2018·0796Chenmical Intermediate当代化工研究钡矿标准物质标准值的不确定度评定＊刁憬平 秦宗兴 黎立 高银香 吴畏（重庆市地质矿产测试中心 重庆 400012）摘要：针对人们对标准物质标准值的不确定度的不同理解和计算，结合钡矿化学成分标准物质的研制过程，提出了化学分析用钡矿标准物质标准值的不确定度评定方法，采用标准偏差法、单因素方差分析法及趋势分析法对标准物质定值过程、均匀性检验及稳定性检验引入的不确定度予以评定，获知标准值拓展之外的不确定度，能够有效的指导标准物质的研制，为其更好的使用提供了参考依据。
关键词：钡矿；标准物质；标准值；不确定度中图分类号：T 文献标识码：AEvaluation of the Uncertainty of Standard Value of Barium Ore Standard SubstanceDiao Jingping, Qin Zongxing, Li Li, Gao Yinxiang, Wu Wei(Geological and Mineral Testing Center in Chongqing City, Chongqing, 400012)Abstract ：According to people's different understanding and calculation of the uncertainty of the standard value of the standard substance,combined with the development process of the standard substance for chemical composition of barium ore, an evaluation method of the uncertainty of the standard value of the standard substance for chemical analysis is proposed, which uses standard deviation method, one-way variance analysis method and trend analysis method to evaluate the uncertainty introduced by the standard substance setting process, uniformity test and stability test. Knowing the uncertainty beyond the expansion of the standard value can effectively guide the development of the standard substance and provide a reference for its better use.Key words ：barium ore ；standard substance ；standard value ；uncertainty标准物质是化学测量量值传递和量值溯源的重要依据，是化学分析质量管理体系重要组成部分，而量值的溯源性和不确定度的评估又是研制标准物质的核心。
ICP-AES 测定土壤中钡、铬和锰含量的不确定度评定1 引言测量结果的不确定度是检测数据客观真实性的反映, 是评定测量水平的指标, 对测量结果进行不确定度评定是中国实验室国家认可委员会( CNAL) 认可准则对实验室的要求[ 1] 。
电感耦合等离子体-原子发射光谱法( ICP-AES) 是根据被测元素的原子或离子, 在光源中被激发而产生特征辐射, 通过判断这种特征辐射的存在及其强度的大小, 对各元素进行定性和定量分析。
ICP-AES 可同时对多种元素进行分析, 具有灵敏度高、快捷、准确等特点。
依据JJF1059-1999[ 2] 和JJF1135-2005[ 3] , 分析了ICP-AES 测定土壤中钡、铬、锰含量的测量不确定度的主要来源, 对测量结果的不确定度进行评定。
2 实验部分2. 1仪器及试剂iCAP 6300 Radial 型电感耦合等离子体发射光谱仪( 美国热电公司) ; AE 200 型电子天平( 瑞士梅特勒公司) ; 盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸( 优级纯) ; 钡、铬、锰标准溶液系列( 中国计量科学研究院, ICP 光谱仪检定用溶液标准物质) 。
实验用水为去离子水。
2. 2实验方法参照GB/ T 17137-1997 的土壤前处理方法[ 4] 。
采样的土壤经混匀-缩分-除异-研磨-再混匀等前处理。
准确称取0. 1000g 样品于聚四氟乙烯坩埚内, 加入5mL HNO3、1 0mL HF、2mL HClO4 , 在电热板上220℃加热至HClO4 烟冒尽, 取下稍冷, 加入适量去离子水, 10mL HCl( 1+ 1) , 加热至盐类溶解, 冷却, 用去离子水定容至100mL。
2. 3仪器工作条件仪器测定时的工作条件为射频功率1150W; 冷却气流量15L/ min; 辅助气流量1L/ min; 载气流量0. 85L/ min; 垂直观测高度12. 0mm; 蠕动泵转速50r/ min。
实验名称：钡盐中钡含量的测定（沉淀重量法）
实验名称：混合碱的分析（双指示剂法）
标液名称： HCl标准溶液浓度的标定
基准物质：碳酸钠
配制日期: 标定日期：
计算式：
配制日期: 测定日期：
计算式：
实验名称：铵盐中氮含量的测定（甲醛法）标液名称： NaOH标准溶液浓度的标定
基准物质：邻苯二甲酸氢钾
配制日期: 标定日期：
计算式：
配制日期: 测定日期：
计算式：
实验名称： EDTA标准溶液的标定及水的总硬度测定标液名称： EDTA标准溶液浓度的标定
基准物质：碳酸钙
配制日期: 标定日期：
计算式：
配制日期: 测定日期：
计算式：
实验名称：高锰酸钾标准溶液的标定及过氧化氢含量的测定标液名称：高锰酸钾标准溶液浓度的标定
基准物质：草酸钠
配制日期: 标定日期：
计算式：
配制日期: 测定日期：
计算式：
实验名称：间接碘量法测定铜盐中的铜标液名称： Na2S2O3标准溶液浓度的标定基准物质：重铬酸钾
配制日期: 标定日期：
计算式：
配制日期: 测定日期：
计算式：
实验名称： SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7法测定铁矿石中铁含量（无汞法）标液名称： K2Cr2O7标准溶液
配制日期: 测定日期：
计算式：。
实验一沉淀重量法测定氯化钡中钡含量一、预习要点1. 重量分析法的分类、原理和特点；2. 沉淀的分类及晶形沉淀析出条件的控制；3. 沉淀的溶解度概念、影响溶解度的因素。
二、实验目的1. 了解重量法测定BaCl2·2H2O中钡的含量的原理和方法；2. 掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重等的基本操作技术。
三、实验原理重量分析法是通过称量物质的质量进行分析的方法。
测定时，通常先用适当的方法使被测组分与其他组分分离，然后称重，由称得的质量计算该组分的含量。
重量分析法具有准确度高，不需标准溶液的优点，但操作繁琐，耗时长。
重量分析法分为挥发法、电解法和沉淀法三类。
沉淀重量法是利用沉淀反应使待测组分以微溶化合物的形式沉淀出来，再使之转化为称量形式进行称量。
BaSO4晶形沉淀重量法是通过控制适当的条件，使Ba2十与SO42-反应，形成晶形沉淀。
晶形沉淀的沉淀条件是“稀、热、慢、搅、沉”五字原则。
沉淀经过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后，以BaSO4形式称量，既可用于测定Ba2十，也可用于测定SO42-的含量。
硫酸钡重量法一般在0.05 mol·L-1左右盐酸介质中进行沉淀，它是为了防止产生BaCO3，BaHPO4，BaHAsO4沉淀以及防止生成Ba(OH)2共沉淀。
同时，适当提高酸度，增加BaSO4在沉淀过程中的溶解度，以降低其相对过饱和度，有利于获得较好的晶形沉淀。
用BaSO4重量法测定Ba2十时，一般用稀H2SO4作沉淀剂。
为了使BaSO4沉淀完全，H2SO4必须过量。
由于H2SO4在高温下可挥发除去，故沉淀带下的H2SO4不致引起误差，因此沉淀剂可过量50％—l00％。
四、实验用品H2SO4 1mol·L-1、HCl 2 mol·L-1、HNO3 2 mol·L-1、AgNO3 0.1 mol·L-1、BaCl2·2H2O A．R、瓷坩埚 25mL 2-3个、定量滤纸慢速或中速、淀帚一把、玻璃漏斗两个。
钡溶液标准物质的比较法定值邱黛君程康孙倩芸隋峰许爱华何云馨樊晓翠(山东省计量科学研究院，济南250014)摘要：对研制的钡溶液标准物质的定值方法进行研究％以氯化钡为原料"％盐酸溶液为基体，利用重量-容量和一步稀释法制备钡溶液标准物质，采用电感耦合等离子体发射光谱法与国家一级标准物质比对定值并对研制的标准物质进行均匀性和稳定性考察，对钡溶液浓度量值进行不确定度评定％结果表明，研制的钡溶液标准物质的定值结果为1000"g/mL,U ei=10%(k=2)。
关键词：钡溶液标准物质重量-容量法标准物质定值DOI：10.3969/j.issn.1001—232x.2020.05.0271前言随着经济的快速发展，生活质量逐渐提升，人们对食品安全、环境污染的问题越来越重视％分析仪器大量应用于重金属的分析检测，因此，标准物质的研制尤为重要，它关系到分析仪器的量值准确％本文主要介绍钡溶液标准物质的研制，钡溶液标准物质在食品安全、环境监测及仪器校准等方面的应用I1，*。
实验以氯化钡为原料，以1%盐酸溶液为基体，用国家一级标准物质和研制的二级标准物质进行比对定值，并对其均匀性、稳定性进行验证，该方法经济、可靠2实验部分2.1主要仪器与试剂电感耦合等离子体发射光谱仪：Optima8000型，美国PE公司；电子天平:MC210S型，最大量值为210g,感量为0.01mg,瑞士Sartorius公司；氯化钡：优级纯，天津市科密欧化学试剂有限公司；钡溶液成分分析标准物质：19.298mg/g,GBW08664,U =0.08"g/mL(k=2),中国计量科学研究院；钡单元素溶液标准物质$00"g/mL,GBW(E)080243, U rel=0.8%(k=2),中国计量科学研究院％2.2实验条件ICP-OES：波长：233.527nm；等离子体流量: 8.0L/min；辅助气流量:0.2L/min；雾化器流量：0.7L/min；吸喷量：1.0mL/min;射频功率：1500W;等离子体方向：轴向。
化学分析中测量不确定度的评定方法概述化学分析是检验检疫工作中使用频率最高的实验方法之一。
对化学分析中测量不确定度的评定已进行过广泛的论述。
这里，用较为系统的观点对化学分析中测量不确定度评定的一般方法进行讨论，以便为实际工作提供参考。
在总的范围内，化学分析是相对于物理测量等其他测量方法而言的。
而在测量的化学方法中，化学分析是相对于仪器分析而言的，这里所涉及的化学分析是指后一种情况。
它包括了很多经典的分析方法，如重量法、容量法。
同时，为了扩展化学分析方法的分析范围和提高分析水平，可能还包括了某些复杂的样品处理过程等方面。
在不确定度的评定中，化学分析中许多通用的要素的处理方法可以是一致的，本文大体归纳了这些要素，并将它们作为测量不确定度的分量分别考察，探讨各分量不确定度的评定方法及这些分量之间的相互关系。
1．化学分析中的通用分量及其不确定度的评定方法1.1 化学分析中的测量方法和被测量重量法和容量法是化学分析中的两类基本方法，根据被测量的不同，会采用不同的分析原理或条件，如容量法中有滴定分析、气体容量分析等方法。
但是，化学分析方法具有共同的特点，其被测量都是样品中某特定元素的含量或纯度。
对于含量分析来说，其最终目的是得到该元素的含量值，一般采用直接测量和计算的结果；而纯度是将相关或规定的元素含量扣除后的结果。
无论最终结果使用那种单位或形式表示，都可以表示为式1的形式：()n 21X ,X ,X f Y =， （1）其中，X i 为对被测量Y 有影响的输入量。
这些输入量可以是直接测量得到的，也可以是从其他测量结果导入的。
1.2 化学分析中涉及的通用分量及其与被测量的关系大多数情况下，化学分析方法中采用手工方法，对化学分析结果的不确定度产生影响的因素很多，大体可以分为质量、体积、样品因素和非样品因素等。
质量因素和样品因素存在于所有化学分析中，而容量分析中必然涉及体积因素。
由于测量原理的不完善及测量过程的不同，在化学分析中还可能存在非样品因素。
【实验室检测】重量分析测量不确定度评定的探讨朱岚,鲁波,刘广辉[关键词] 重量分析;不确定度;评定;灰分测定[中图分类号]O65511 [文献标识码]B [文章编号] 1006-4028(2005)06-761-03四川省疾病预防控制中心 (四川 成都 610031)作者简介:朱岚,女,大学本科,副主任技师,卫生检验。
测量不确定度是与测量结果相关联的参数,表征合理地赋予被测量值的分散性。
一切测量结果都不可避免地具有不确定度[1],在化学分析中,它反映了测量结果的质量,不确定度越小,测量结果的质量越好,水平越高,使用价值越大[2];反之,测量结果的质量越差。
测量不确定度的评定非常重要,若评定不当,过大或过小都有可能给生产和生活带来不可估量的影响[3]。
重量法是化学分析中的一类经典方法[4],通过对食品中灰分测定的不确定度评定,讨论重量分析的不确定度评定方法。
1 测定方法按国标方法G B/T 500914-2003对某食品中的灰分进行测定[5],其测定步骤如下:用天平称取一定量样品于已在马弗炉烘烤至恒重的瓷坩埚(m 2)中,得坩埚和样品的质量(m 3),于电炉上先将样品碳化,再用马弗炉灰化至恒重(m 1=m 2+灰分)。
被测量x按下式计算:x =m 1-m 2m 3-m 2×100式中:x ———样品中灰分的含量(g/100g ),m 1———坩埚和灰分的质量(g ),m 2———坩埚的质量(g ),m 3———坩埚和样品的质量(g ),坩埚的质量(m 2)为2315678g ,坩埚和试样的质量(m 3)为2517106g ,坩埚和灰分的质量(m 1)为2316947g ,试样中灰分的含量为:x =2316947-23156782517106-2315678×100=5192%2 不确定度评定211 不确定度评定程序[6～8] 按照JJ F 1059-1999《测量不确定度评定与表示》进行不确定度评定。
