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高效液相色谱法测定野菊花绿原酸含量
陈靖;庞燕军;曹春英;张悫
【期刊名称】《医药导报》
【年(卷),期】2009(28)8
【摘要】目的建立测定野菊花中绿原酸含量的高效液相色谱法.方法流动相为乙腈- 0.4%磷酸溶液(10:90),检测波长327 nm,柱温30 ℃.结果绿原酸在2～60
μg·mL-1范围内质量浓度与峰面积呈良好线性关系,线性回归方程为A＝
1.56×105C-71.99,r＝0.999 9,平均回收率为99.9%(RSD＝0.36%).结论该法准确度高,专属性好,可用于野菊花中绿原酸的含量测定.
【总页数】2页(P1078-1079)
【作者】陈靖;庞燕军;曹春英;张悫
【作者单位】沈阳广播电视大学,110003;辽宁省食品药品检验所,沈阳,110023;沈阳广播电视大学,110003;沈阳广播电视大学,110003
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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对菊花中绿原酸含量的测定方法进行改进摘要：目的对菊花中绿原酸含量的测定方法进行改进。
方法采用高效液相色谱（HPLC）法测定绿原酸含量。
结果菊花中绿原酸的含量按《中国药典》2005年版Ⅰ部方法实验，样品提取方法复杂，含量有损失，误差较大。
结论将含量测定方法改进后，具有样品溶液提取方法简便、含量准确可靠、分离效果好、灵敏度高、稳定性好等优点，为标准的修订提供可行的依据。
关键词：菊花；高效液相色谱；绿原酸菊花为菊科植物菊Chrysanthemum morifolium Ramat.的干燥头状花序。
药材按产地和加工方法不同，分为“亳菊”“滁菊”“贡菊”“杭菊”。
本文分别对亳菊和杭菊进行了含量分析，改进后的方法（第2法）具有样品溶液提取方法简便、含量准确可靠等优特点。
1 器材氯仿、磷酸均为分析纯；甲醇、乙腈均为色谱纯；Agilent 1100 HPLC化学工作站；Mettler AE240电子天平；样品由湖北省宜昌市众生医药公司和湖北省红安县中医医院提供，经宜昌市药品检验所鉴定为“杭菊”，湖北某企业提供的菊花经鉴定为“亳菊”；绿原酸对照品（由中检所提供，供含量测定用，批号为110753200212）。
2 方法与结果2.1 第1法按《中国药典》2005年版Ⅰ部方法实验。
2.1.1 色谱分析条件色谱柱为Nucleosil C18(10 μm,4.6 mm×250 mm)；柱温25℃；流动相：0.1 mol/L磷酸二氢钠缓冲液［取磷酸二氢钠（NaH2PO4・2H2O）15.6 g，加水至1 000 ml，制成0.1 mol/L的溶液，加入磷酸适量，使pH值为2.7］甲醇（70∶30）；检测波长328 nm；进样量20μl；流速1.0 ml/min；AUFS=0.12s。
2.1.2 对照品溶液的制备精密称取绿原酸对照品适量，置棕色量瓶中，加水制成每毫升含0.1 mg的溶液，即得（10℃以下保存）。
2.1.3 供试品溶液的制备取样品粉末（过1号筛）约1 g［同时另取样品粉末测定水分（附录Ⅸ H第1法）］，精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇50 ml，称定重量，加热回流2 h，冷却，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10 ml，蒸干，残渣加氯仿5 ml，浸渍3 min，弃去氯仿液，残渣挥去氯仿，加水适量使溶解，并转移至5 ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45 μm）滤过，即得（应于当日测定）。
菊花不同炮制品中挥发油和绿原酸含量测定
宁文
【期刊名称】《广西中医药》
【年(卷),期】2003(026)005
【摘要】目的:考察菊花不同炮制品的质量.方法:按常规方法测定其不同炮制品中挥发油含量;采用高效液相方法测定其有效成分绿原酸含量.结果:菊花各炮制品中挥发油含量在 0.40%- 0.57%之间,与生品比较其差异有显著性意义( P<0.01);绿原酸含量在 0.36%- 0.39%之间,与生品比较无显著差异( P>0.05).结论:菊花在炮制过程中绿原酸的含量变化不大,而挥发油经炮制后含量均有所下降.
【总页数】2页(P56-57)
【作者】宁文
【作者单位】广西半宙制药股份有限公司,535000,钦州市钦州湾大道75号
【正文语种】中文
【中图分类】R283.3;R284.1
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HPLC法测定野菊花注射液中绿原酸的含量
罗国平;孟会宁
【期刊名称】《药品评价》
【年(卷),期】2006(3)3
【摘要】目的建立野菊花注射液中绿原酸的含量测定方法.方法用HPLC法,分析色谱柱为ODS(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1mol/L磷酸二氢钠溶液(23:77)为流动相;检测波长327nm.结果精密度试验(n=6)RSD为0.55%,重现性实验(n=6)RSD为2.12%;平均回收率(n=6)为:92.23%,RSD=1.54%.三批野菊花注射液中绿原酸的含量为175.02～188.58μg.ml-1.结论该法简单,可靠,可用来测定野菊花注射液中绿原酸的含量.
【总页数】2页(P204-205)
【作者】罗国平;孟会宁
【作者单位】西安医学院,陕西,西安,710068;陕西中医学院,陕西,咸阳,712000【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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高效液相色谱紫外检测法测定茶(药)用菊花的绿原酸含量杨小秋;韩磊;傅厚暾;蒋细旺【摘要】To identify the chlorogenic acid in chrysanthemum sample, a method of high performance liquid chromatography and four wavelengths ultraviolet detector was developed. The chrologenici acid was carried out from chrysanthemum samples with soxhlet extraction, then was separated in HPLC with the mobile phase of methanol-0. lmol/L sodium dihydrogen phosphate buffer, the proportion of the solute is 40:60 and the buffer pH was 2. 7. The signals of chlorogenic acid in the wavelength of230nm,254nm,275nm,327nm were compared, and the comparison results and the retention time were similar basically, so the chlorogenic acid was identified effectively and the best detect wavelength was chosen. The method was used in the detection of chlorogenic acid of chrysanthemum samples, the detection limit was 0. 085 mg/L and the RSD was lower than 5 %, and the added recovery was satisfactory.%建立了高效液相色谱分离以及四波长紫外检测测定菊花中绿原酸的方法.以甲醇:磷酸二氢钠缓冲溶液(浓度为0.1mol/L)=40∶60(用磷酸调节pH值为2.7)为淋洗液进行分离,对230nm、254nm、275nm、327nm4个波长检测出的绿原酸信号加以比较进行定性定量.用该方法对菊花样品中的绿原酸进行测定,检出限为0.085mg/L,精密度低于5％,结果令人满意.实验证明,该方法准确、可行,可以很好地对菊花中的绿原酸进行定性定量研究.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2013(000)001【总页数】4页(P12-15)【关键词】高效液相色谱;紫外检测;菊花;绿原酸【作者】杨小秋;韩磊;傅厚暾;蒋细旺【作者单位】江汉大学化学与环境工程学院,武汉430056;江汉大学化学与环境工程学院,武汉430056;江汉大学化学与环境工程学院,武汉430056;江汉大学生命科学学院,武汉430056【正文语种】中文茶（药）用菊花为菊科植物菊的干燥头状花序，含挥发油、菊甙、氨基酸、黄酮类及绿原酸等多种成分，可抗病原体，增强毛细血管抵抗力。
ＨＰＬＣ测定桑菊感冒片中绿原酸的含量【摘要】目的：建立桑菊感冒片中绿原酸的含量测定方法。
方法：采用HPLC 法测定绿原酸的含量，色谱柱：Dikma Kromasil C18柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相：甲醇-0.4%磷酸溶液（26∶74）；检测波长：326 nm；柱温：30 ℃；流速：0.8 ml/min。
结果：绿原酸在0.09~0.9 μg范围内具有良好的线性关系（r=0.9999），平均回收率为98.52%，RSD为0.42%（n=9）。
结论：该方法简便、快速、有效、灵敏、准确、具有良好的重复性和回收率，可作为该制剂的定量分析方法。
【关键词】HPLC；桑菊感冒片；绿原酸；含量测定桑菊感冒片源于清代名医吴鞠通的成方“桑菊饮”，是治疗夏季感冒的首选方，治疗效果确切，适用人群广泛。
方中桑叶、菊花疏散上焦风热、清肺止咳，为主药；辅以薄荷油助主药疏风解表，杏仁、桔梗清咽宣肺止咳，清咽利膈；佐以连翘清热透表，芦根清热生津止渴；以甘草调和诸药。
桑菊感冒片采用优质天然地道中药材，以先进的制药技术精制而成，它采用了大型多能提取罐封闭提取原液，用高效的三效蒸发系统浓缩精练，是古代精方与现代尖端制药技术的完美组合。
本文采用高效液相色谱法对方中菊花所含的主要有效成分绿原酸进行了含量测定。
该方法比较简单，重现性好，可作为该制剂的质量控制标准。
1 仪器与试药1.1 仪器：戴安高效液相色谱仪（P680A四元低压梯度泵，PDA-100二型管阵列检测器，TCC-100柱温箱，Chromeleon色谱工作站）；瑞士Precisa电子天平（XR 205SM-DR）；CQX25-06超声波清洗器（上海必能信超声有限公司，功率250 W，频率25 kHZ）。
1.2 对照品：绿原酸（110753-200412），中国药品生物制品检定所提供。
在选定色谱分离后按面积归一化法计算含量为99.69%，符合含量限度要求，故含量以100%计算。
菊花中绿原酸的含量测定3李宗 陈在敏 廖雷生33 林少山33 (福建省药品检验所 福州350001)摘要 目的:测定菊花中绿原酸的含量。
方法:HP LC法,色谱柱为Nova2Pak C18柱(4μm,416mm×250mm),流动相为甲醇20.1mol・L-1磷酸盐缓冲液(pH2.65)30∶70,检测波长为328nm。
结果:20批菊花样品的绿原酸含量,以干燥品计为0.060%～0.467%。
结论:绿原酸可作为菊花的质量控制指标成分。
关键词 菊花 绿原酸 含量测定 菊花为菊科植物菊Chrysanthemum mori2 folium Ramat.的干燥头状花序,含挥发油、菊甙、氨基酸、黄酮类及绿原酸等多种成分[1]。
菊花为常用中药,使用量大,产地广,加工方法各异,虽有关于菊花挥发油、木犀草素的含量测定的报道[2],但尚无稳定、可靠的质量控制方法。
绿原酸已广泛作为金银花及其制剂的质控指标,测定的方法有分光光度法[3]、薄层扫描法[4]、HP LC法[5]等,但关于菊花中绿原酸的含量测定尚未见报道,因此,我们建立了HP LC法测定菊花中绿原酸的含量,报告如下。
1 仪器和材料111 仪器和试药 P E Integral4000高效液相色谱仪(带二极管阵列检测器),美国P E公司产品;Nova2Pak C18色谱柱(4μm,416mm×250mm),大连依利特公司产品;绿原酸对照品由中国药品生物制品检定所提供。
112 材料 菊花药材经鉴定均为菊科植物菊花Chrysanthemum morifolium Ramat1的头状花序。
鉴定人李宗。
2 方法和结果211 色谱条件 使用大连依利特公司的Nova2 Pak C18色谱柱(4μm,416mm×250mm)。
流动相的配制:取磷酸二氢钠适量制成0.1mol・L-1的溶液,按2ml・L-1的比例加入磷酸适量,调整p H为2.65,超滤后与甲醇按70∶30的比例混合。
检测波长为328nm,柱温为室温,流速0. 8ml・min21,进样量10μl。
2.2 对照品溶液的制备及线性关系考察 精密称取绿原酸对照品适量,加水配制成每1ml 约含0.1mg绿原酸的对照品溶液。
取不同体积的对照品溶液注入液相色谱仪,测定峰面积值,以进样量为横坐标(X),峰面积为纵坐标(Y),得回归方程:Y=277382+24027460X,r =0.9999。
绿原酸浓度在0.2072～2.072μg内与峰面积呈良好的线性关系。
213 供试品溶液的制备 取菊花粉末(过1号筛)1g,精密称定,置干燥烧瓶中,(同时按《中国药典》1995年版一部附录水分测定一法测定水分),准确加入50.0ml甲醇,称定重量,水浴加热回流提取2h,冷却,用甲醇调至原重,摇匀,滤过,精密吸取续滤液10ml于烧杯中,水浴蒸干,残渣加入5ml氯仿浸泡3min,弃去氯仿液,残渣挥干氯仿,准确加入5.0ml蒸馏水使绿原酸充分溶解,溶液用微孔滤膜超滤,滤液作为供试品溶液备用。
214 精密度考察 取同一浓度对照品溶液,连续进样5次,进样量均为10μl,测得峰面积值为11898229,12303678,12032046,11843952, 11740327,RSD=1182%。
215 准确度考察 取同一批样品,按213项下方法制备6份供试品溶液,测得绿原酸含量分别为0.236%,0.238%,0.239%,0.250%, 0.225%,0.232%,平均值为0.237%,RSD= 3.5%。
3福建省卫生厅科研基金资助项目 No.Q972233福建中医学院中药系97届实习生216 回收率考察 精密称取6份菊花样品,分别准确加入一定量的绿原酸对照品溶液,按213项下方法制备供试品溶液,测定并计算回收率。
结果加样提取回收率分别为104.9%, 10018%,10019%,9516%,9615%,9717%平均回收率为9914%,RSD=315%。
217 样品测定结果 先后测定了20批菊花样品的绿原酸含量和水分含量,各批菊花的含量测定结果如表1及图1。
表1 不同产地菊花绿原酸及水分含量测定编号商品名产地水分%绿原酸%I II1杭菊 福建福州16.60.1570.1882杭菊 福建福州16.40.1860.2223杭菊 福建福州17.80.1940.2364杭菊 福建福州19.60.2150.2675杭菊 福建福州14.20.2210.2586杭菊 浙江杭州14.80.2330.2737杭菊 福建福州12.40.1220.1368杭菊 浙江桐乡13.00.2520.2849贡菊 安徽 13.00.2610.32210贡菊 安徽黄山17.10.3880.46711滁菊 安徽滁县21.10.3060.38212亳菊 安徽亳州12.90.1020.11713黄菊 云南昆明13.40.2290.26414菊花 四川 7.60.3550.38415菊花 河南禹州8.90.2430.26716菊花 河南新乡7.10.0810.08717菊花 广西南宁12.80.2800.32018祁菊 河北安国14.80.2440.28619甘菊 福建福州13.60.1400.16220甘菊 福建福州12.40.0530.060 注:样品均为市售品,拉丁学名均为C1morifolium;I为干燥前商品,II以干燥品计结果显示菊花中绿原酸的含量在0.053%～0.388%,以干燥品计则为0.060%～0.467%,菊花中绿原酸含量因产地和商品规格不同而有一定差异,含水量亦有较大差异。
3 讨论311 比较了多种流动相对绿原酸的分离效果,结果表明用0.1mol・L-1,pH2.65的磷酸盐缓冲液与甲醇混合洗脱,可较好地抑制色谱峰的拖尾现象,使用了4μm粒径的Nova2Pak C18色谱柱,使绿原酸与杂质得到良好的分离。
312 由于菊花产地多而分散,加工方法各异,如阴干法(亳菊)、硫黄蒸晒法(滁菊)、烘干法(贡菊)、蒸透法(杭菊)等[6]。
从实验结果来看,贡菊含量最高,滁菊、川菊次之,杭菊普遍较低,甘菊仅为0.060%。
提示加工方法对绿原酸的含量有一定的影响。
有必要就加工方法对菊花的影响作进一步的考察。
图1 菊花(滁菊)供试液HP LC色谱图C1绿原酸313 由于菊花成分复杂,木犀草素含量仅0.031%～0.066%,挥发油含量仅为0.1074%～～0.2144%[2]。
其他有效成分的含量分析尚未见报道,而绿原酸的药理活性与菊花的功用是相符的[7],根据所收集样品的性状分析,绿原酸含量相对较低者,香气一般偏弱,花序多破碎,色泽偏暗,多呈浅棕色或浅棕褐色。
可能为加工方法不佳或储存条件不良所致,因此用绿原酸含量作为菊花的质量控制指标是可行的。
4 参考文献1 黄泰康.常用中药成分与药理手册1北京:中国医药科技出版社,1994.15652 陈发奎.常用中草药有效成分含量测定1北京:人民卫生出版社,1997.6063 张广强,粱生旺,姜玉凤,等.三波长分光光度法测定清热解毒注射剂中绿原酸的含量.中国中药杂志,1990,15(8): 334 刘伟,杜天信,郑松波,等.小儿清热解毒口服液中绿原酸的薄层扫描测定.中成药,1989,11(8):145 潘扬,马国祥,郭立玮,等.RP.HP LC法测定紫金解毒饮中绿原酸的含量.中国药科大学学报,1995,26(4):2176 徐国均,徐珞珊,何宏贤,等.中国药材学(下册).北京:中国医药科技出版社,1996.9937 季宇彬.中药有效成分药理与应用.哈尔滨:黑龙江科学技术出版社,1995.110致谢 部分菊花样品由浙江、安徽、昆明等地药检所和其它有关单位提供。
1998208226收稿ABSTRACT OF ORIGINAL ARTICL ESPhamacognostical Identification of Medicinal Plants of PaederiaHe K aijia (Phamacology Department,G uangxi Health Staff C ollege,Nanning530021) Abstract Objective:T o distinguish accurately the dried medicinal plants of Paederia in G uangxi Province.Method: Using regular methods for identification of crude drugs.R esults:Obvious distinctions were found among leaf quality,pre2 sence of hair characteristics,inflorescence morphology,presence of non2glandular hair and scleroid cells along with their sizes,forms and superficial characteristics.Obvious distinctions were also found among cuticular veins of leaf cuticles,pro2 jecting of cells’outer walls,development of metaxylem,shapes and separation of crystal cells and wood fibers under micro2 scope.Conchusion:All the above2mentioned characteristics can be used for species identification.K ey words plants of Paederia,pharmacognostical identification;G uangxi Province(original article on page323)IR Spectral Identification of Rhizoma Corydalisand Rhizoma Corydalis R epentisT ian Jinguo,Chen Y onglin,Ren Jian,Lou H ongxiang and G ao Y anhui(Faculty of Pharmaceutical Sciences,Shandong Medical University,Jinan250012) Abstract Objective:T o study the IR spectra of Rhizoma C orydalis and Rhizoma C orydalis Repentis.Method:The petroleum ether,ethyl ether and water extracts obtained by the same isolating procedure from Rhizoma C orydalis and Rhi2 zoma C orydalis Repentis were determined by IR spectrophotometry.R esults:The IR spectral evidences of the two samples showed distinct characteristics and good repeatability.Conclusion:The IR spectral evidences can be used to differentiate Rhizoma C orydalis and Rhizoma C orydalis Repentis.K ey words IR spectra;identification;Rhizoma C orydalis;Rhizoma C orydalis Repentis(original article on page327)Determination Chlorogenic Acid in Chrysanthemum morif olium R amat.Flow erLi Z ong,Chen Zaimin,Liao Leisheng and Lin Shaoshan(Fujian Provincial Insititute for Drug C ontrol,Fuzhou350001)Abstracts Objective:T o determine the contents of chlorogenic acid in flower of Chrysanthemum morifolium. Method:C olumn:Nova2Pak C18,4μm,4.6mm×250mm,mobile phase:MeOH20.1mol・L-1NaH2PO4(pH2.65)30∶70,de2 tection wavelength:328nm.R esults:Flowers of20batches bought from the market were analysed.C ontents of clorogenic acid were0.060%～0.467%.Conclusion:Chlorogenic acid is a suitable component for the quality control of C.morifolium.K ey words Chrysanthemum morifolium;chlorogenic acid;content determination(original article on page329)E ffect of Space Flight on U ltrastructure in Medicinal PlantDatura innoxia Mill.G ao Wenyuan,Zhao Shuping,Xue Lan,Quan Lihui,Fu Rongzhao and Xiao Peigen(Institute of Medicinal Plants,Chinese Academy of Medical Sciences and Peking Union Medical C ollege,Beijing100094) Abstract Objective:T o substantiate the effect of space environment on medicinal plants.Method:The seeds of Datura innoxia were set up in retrievable satellites.After returning to earth,the ultrastructural changes were observed by means of electron microscope.R esult:In cells of weightless group and hit group,some changes were found in chloroplast。
