下载文档原格式
双黄连口服液质量标准研究张立明;郑传丽;权洪峰;任晓军【摘要】目的:研究双黄连口服液的质量标准.方法:采用薄层色谱法对黄芩苷、绿原酸和连翘成分进行定性分析,用高效液相色谱法对口服液中的黄芩甙和绿原酸进行定量分析.结果:黄芩甙在0.65～2.65μg/mL范围内线性关系良好(R=0.9995);绿原酸在0.105～O.525μg/mL范围内线性关系良好(R=0.9996).经测定,3批双黄连口服液中黄芩甙、绿原酸的含量均符合药典标准.结论:该方法准确可靠,可作为双黄连质量标准监控方法.【期刊名称】《亚太传统医药》【年(卷),期】2010(006)003【总页数】2页(P44-45)【关键词】双黄连口服液;黄芩苷;绿原酸;质量标准【作者】张立明;郑传丽;权洪峰;任晓军【作者单位】宁夏医科大学,药学院,宁夏,银川,750004;宁夏医科大学附属医院,宁夏,银川,750004;宁夏医科大学,药学院,宁夏,银川,750004;宁夏医科大学,药学院,宁夏,银川,750004【正文语种】中文【中图分类】R284双黄连口服液是由金银花、黄芩、连翘经提取制成的口服液，具有辛凉解表、清热解毒之功效，用于病毒或细菌感染引起的肺炎、呼吸道感染、扁桃体炎等疾病的治疗，是抗病毒、抗菌的中成药。
笔者对双黄连口服液中的中药材及其主要成分进行定性、定量试验，以黄芩苷、绿原酸和连翘药材为对照品，采用薄层色谱法，对口服液中的黄芩苷、绿原酸和连翘成分进行定性分析；采用高效液相色谱法对口服液中的黄芩甙、绿原酸进行定量分析。
1 实验材料1.1 药品和对照品双黄连口服液（哈尔滨集团三精制药股份有限公司，批号：08110922 08112462 08121342）。
绿原酸对照品、黄芩苷对照品、连翘药材对照品（中国药品生物制品鉴定所）。
1.2 仪器高校液相色谱仪：岛津LC－2A；超声处理器：LCQ－500E（昆山超声仪器有限公司）；分析天平：上海天平仪器厂生产。
双黄连口服液质量分析发布时间：2021-12-31T05:48:34.166Z 来源：《中国科技人才》2021年第25期作者：于永杰李卉[导读] 测定18批双黄连口服液的合格率为33.33%:而定性检测合格的比例为66.67%;黄芩苷含量范围为0.17%～439.61%，黄芩苷含量合格率为61.11%;绿原酸含量范围为0.02%～231.48%，绿原酸含量合格率为33.33%;连翘苷含量范围为0.46%～341.87%，连翘苷含量合格率为38.89%。
哈药集团三精制药有限公司黑龙江省哈尔滨市 150069摘要：双黄连口服液是由金银花、黄芩、连翘提取精制而成，具有解表、清热解毒的功效。
现代药理研究表明，双黄连口服液具有广谱抗菌、抗病毒、解热抗炎、免疫调节等作用。
对治疗畜禽感冒、炎症、细菌感染等疾病有很好的临床效果。
，且其毒副作用小，因此被广泛应用于兽医临床。
关键词：双黄连口服液；薄层色谱；高效液相色谱法测定18批双黄连口服液的合格率为33.33%:而定性检测合格的比例为66.67%;黄芩苷含量范围为0.17%～439.61%，黄芩苷含量合格率为61.11%;绿原酸含量范围为0.02%～231.48%，绿原酸含量合格率为33.33%;连翘苷含量范围为0.46%～341.87%，连翘苷含量合格率为38.89%。
源于18个厂家的双黄连口服液的合格率仅为33.33%，且双黄连口服液中主要成分含量相差较大，因此，应从中药材的源头控制及制剂生产环节全过程进行产品质量控制，确保产品质量稳定可控。
一、方法1.定性鉴别。
（1）黄芩苷、绿原酸的定性鉴别方法。
供试品溶液的制备:分别量取18个厂家的双黄连口服液1mL，分别加75%乙醇溶液5mL，摇匀，既得。
对照品溶液的制备:精密称取黄芩苷对照品11.49mg、绿原酸对照品1.14mg，加入75%乙醇分别定容在10mL量瓶中，浓度为1.122和0.114mg/mL。
方法测定:照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各2μL，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以36%乙酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视。
关于高效液相色谱法测定双黄连口服液中绿原酸、黄芩苷、连翘苷、汉黄【编者按】：医药论文是科技论文的一种是用来进行医药科学研究和描述研究成果的论说性文章。
论文网为您提供医药论文范文参考，以及论文写作指导和格式排版要求，解决您在论文写作中的难题。
关于高效液相色谱法测定双黄连口服液中绿原酸、黄芩苷、连翘苷、汉黄【摘要】：目的建立同时测定双黄连口服液中绿原酸、黄芩苷、连翘苷和汉黄芩素含量的高效液相色谱法。
方法采用VP-ODS C18 色谱柱(250 mm 4.6 mm,5 流动相：乙腈-0.2%磷酸溶液梯度洗脱;流速：1.0 mL/min;检测波长：278 nm。
结果绿原酸在0.44～6.60 g 范围内线性关系良好(r=0.999 1),平均回收率为97.0%;黄芩苷在0.52～6.18g 范围内线性关系良好(r=0.999 1),平均回收率为98.98%;连翘苷在0.20～2.04 g 范围内线性关系良好(r=0.999 3),平均回收率为103.55%;汉黄芩素在0.13～1.76 g 范围内线性关系良好(r=0.999 1),平均回收率为96.49%。
结论本方法简便可行、准确、快速,可用于双黄连口服液中上述4 种成分的含量测定。
【关键词】双黄连口服液绿原酸黄芩苷连翘苷汉黄芩素高效液相色谱法含量测定Abstract：Objective To establish a HPLC method for the determination of chlorogenicacid, baicaliin, forsythin and wogonin in Shuanghuanglian oral liquid. Methods The columnwas VP-ODS C18 (250 mm 4.6 mm, 5 m). The mobile phase consisted of acetonitrile-0.2%phosphoric acid with gradient elution. The flow rate was 1.0 mL/min and the detectionwavelength was at 278 nm. Results The calibration curves were linear within the range of0.44～6.60 g (r=0.999 1) for chlorogenic acid, 0.52～6.18 g (r=0.999 1) for baicaliin,0.20～2.04 g (r=0.999 3) for forsythin (r=0.999 3) and 0.13～1.76 g (r=0.999 1) for wogonin, respectively. The average recovery of them were 97.0% (RSD=1.1%), 98.98%(RSD=1.1%),103.55% (RSD=1.1%) and 96.49% (RSD=1.1%), respectively. Conclusion The method issimple, practicable, accurate and rapid. It can be applied to content determination ofchlorogenic acid, baicaliin, forsythin and wogonin in Shuanghuanglian oral liquid.Key words：Shuanghuanglian oral liquid;chlorogenic acid;baicaliin;forsythin;wogonin;HPLC效。
双黄连口服液质量标准双黄连口服液是一种常见的中药制剂，具有清热解毒、抗菌消炎的功效。
为了保证双黄连口服液的质量安全，制定了一系列的质量标准。
本文将详细介绍双黄连口服液的质量标准，以确保其安全有效地应用于临床。
一、外观特征双黄连口服液应为澄清的液体，无悬浮物和沉淀物。
颜色应为黄绿色，无异味。
外观特征是评价双黄连口服液质量的重要指标之一。
二、含量测定双黄连口服液中有效成分的含量是评价其质量的重要指标之一。
常用的有效成分有黄连素、黄连苷等。
含量测定可以通过高效液相色谱法、紫外分光光度法等方法进行。
三、溶出度测定溶出度是指双黄连口服液在一定时间内释放出有效成分的能力。
溶出度测定可以通过体外释放试验进行，以评估双黄连口服液的释放性能。
四、PH值测定PH值是评价双黄连口服液酸碱性的指标之一，也是其稳定性的重要参数。
PH值应在4.0-7.0之间，以确保双黄连口服液在储存和使用过程中的稳定性。
五、微生物限度双黄连口服液中微生物限度是评价其卫生质量的重要指标之一。
常见的微生物限度包括大肠菌群、霉菌和酵母菌等。
微生物限度应符合国家药典中规定的标准。
六、重金属含量测定重金属含量是评价双黄连口服液中重金属污染程度的指标之一。
常见的重金属有铅、镉、汞等。
重金属含量应符合国家药典中规定的标准，以确保双黄连口服液的安全性。
七、残留溶剂测定残留溶剂是指制剂制备过程中未完全挥发出来的溶剂。
常用的残留溶剂有甲醇、乙醇等。
残留溶剂测定可以通过气相色谱法等方法进行。
八、稳定性研究稳定性研究是评价双黄连口服液在储存期间质量变化情况的重要手段。
稳定性研究可以通过加速试验和长期储存试验等方法进行，以评估双黄连口服液在不同条件下的稳定性。
以上是双黄连口服液质量标准的主要内容，通过对这些指标的检测和评估，可以确保双黄连口服液的质量安全和有效性。
同时，生产企业应严格按照国家药典和相关法规要求进行生产，加强质量管理，确保产品符合标准要求，并对产品进行全程跟踪监控，以保障患者用药安全。
双黄连口服液中绿原酸稳定性方法研究乔洪民(哈尔滨汇利药业有限公司,黑龙江哈尔滨150076)摘要:目的:本文介绍了根据绿原酸的性质和双黄连口服液制剂特点,通过改进工艺达到增强双黄连口服液中绿原酸稳定性的目的。
方法:¹采用调节pH值、加入抗氧剂、pH稳定剂的方法,改进了双黄连口服液工艺,抑制绿原酸的氧化和水解。
º通过加速稳定性实验,考察改进工艺后双黄连口服液绿原酸的稳定性。
结果:与原工艺相比,改进工艺方法后,双黄连口服液中绿原酸的稳定性明显增强,产品质量更加稳定。
结论:采用调节pH值、加入抗氧剂、pH值稳定剂的方法,抑制绿原酸的氧化和水解,应用于双黄连口服液工艺是可行的,增强了绿原酸稳定性,使产品质量更加稳定可靠。
关键词:双黄连口服液;绿原酸;稳定性中图分类号:R978.7 文献标识码:A 文章编号:1008-0104(2012)01-0061-01 双黄连口服液是由金银花、黄芩、连翘经提取制成的中药口服液体制剂,具有疏风解表,清热解毒的作用,广泛应用于外感风热所致的感冒,症见发热、咳嗽、咽痛。
双黄连口服液的主要活性成分绿原酸极其不稳定,绿原酸分子结构中有酯键、不饱和双键及多元酚三个不稳定部分,易于受热水解为异构体,导致制剂过程绿原酸含量难以控制、制剂过程中绿原酸含量损失较大,成品的有效期内绿原酸含量下降较大,成品有效期难以保证,使双黄连口服液不能确保原始的临床治疗效果,影响了双黄连口服液的产品质量。
据相关资料报道,水溶液pH值=3.0时,绿原酸最稳定。
在制剂过程中,采取将双黄连口服液药液pH值调至3.0,在建立绿原酸最稳定的药液环境条件下,加入抗氧剂亚硫酸氢钠,然后再煮沸,达到药液受热过程中抑制绿原酸氧化和水解的目的,然后将药液pH值回调至7.0,满足产品标准要求,再加入pH稳定剂磷酸氢二钠、1%磷酸二氢钠,创建稳定的药液酸碱环境,使产品在有效期内具有稳定的抑制绿原酸氧化和水解的液体环境,进一步改进了双黄连口服液制剂工艺,增强药液中绿原酸的稳定性,从而提高双黄连口服液的质量稳定性。
双黄连口服液中绿原酸稳定性方法研究发布时间：2021-12-23T04:39:52.087Z 来源：《中国科技人才》2021年第27期作者：曹兴宇[导读] 双黄连口服液在保存过程中绿原酸含量下降明显，导致尚处于有效期内的产品经常出现质量不合格的问题。
哈药集团三精制药有限公司黑龙江省哈尔滨市 150069摘要：目的:改善色谱分离条件，提高高效液相色谱法测定双黄连口服液绿原酸含量的准确度。
方法:以Dikma Diamonsil C18柱(4.6×250mm，5μm)为色谱柱;水－冰醋酸(80∶ 1)、甲醇为流动相，梯度洗脱;检测波长324nm。
结果:绿原酸进样量在7. 984 ～ 79. 84μg?mL － 1范围内线性关系良好(r = 0. 99999)，平均回收率为99. 97%，RSD 为0. 17%(n = 6)。
结论:该方法简便、快速，结果准确、可靠，可替代2005版《中国药典》双黄连口服液中绿原酸的含量测定方法。
关键词：双黄连口服液；绿原酸；稳定性方法；前言双黄连口服液由金银花、黄芩苷和连翘３味中药组成，功效辛凉解表，清热解毒，主要用于治疗感冒发热、咳嗽、咽痛等。
金银花是一种常用中药，主要成分为绿原酸、异绿原酸和黄酮类化合物，其中绿原酸的含量最高。
绿原酸具有抗病毒、抗氧化、抗炎、抗肿瘤、保肝等作用，其含量测定是双黄连口服液质量控制的主要指标之一，目前主要采用高效液相色谱法测定。
但是绿原酸容易变化，尤其是在溶液状态下稳定性更差。
双黄连口服液在保存过程中绿原酸含量下降明显，导致尚处于有效期内的产品经常出现质量不合格的问题。
一、仪器与试药1. 仪器。
高效液相色谱仪;色谱软件;METTLER XS205 十万分之一电子天平。
2.试剂。
纯化水;甲醇( Pharma 公司);绿原酸对照品;双黄连口服液。
3.色谱条件。
色谱柱:Dikma Diamonsil C18，柱长:25mm ; 流动相:水－冰醋酸(80∶ 1)、甲醇梯度洗脱;流速:1. 0mL?min － 1;检测波长: 324nm; 进样量10μL; 稀释液: 纯化水。
双黄连口服液绿原酸含量控制的研究
王汝平;魏志玲
【期刊名称】《中国中医药咨讯》
【年(卷),期】2011(003)023
【摘要】前言双黄连口服液,主要成分为金银花、黄芩、连翘,为国家基本药物.由于是口服制剂,服用方便,疗效确切,是日常人们治疗感冒及上呼吸道感染最常用的药品之一,主要治疗外感风热型的感冒引起的头痛发热、咳嗽及咽痛等症状.2000年版药典将其质量标准提高后,绿原酸含量纳入标准控制项目.但由于绿原酸性质并不稳定,随时间的推移会不断地分解,含量也随之降低,这样要想在有效期内保证含量在合格范围内,就必须将出厂时含量进行合理地控制.本文以双黄连口服液留样观察实验数据为依据,从不同的时间对绿原酸含量进行测定,最终为出厂含量控制提供科学依据.
【总页数】1页(P492)
【作者】王汝平;魏志玲
【作者单位】黑龙江金九药业股份有限公司,黑龙江密山,158306;黑龙江金九药业股份有限公司,黑龙江密山,158306
【正文语种】中文
【相关文献】
1.双黄连口服液中绿原酸含量测定方法的改进研究 [J], 郭磊;刘君
2.薄层扫描法测定双黄连口服液中黄芩甙和绿原酸含量 [J], 范积平;任雷
3.双黄连口服液黄芩苷、绿原酸、连翘酯苷A体内药代动力学研究 [J], 韩雪冰;田
乐;周伟;狄留庆
4.HPLC测定双黄连口服液中绿原酸含量 [J], 刘渝君;娄志红;严沪明
5.双黄连口服液中绿原酸含量的影响因素研究 [J], 李建晨;廖明丽;贾玉捷;李文磊;刘佳
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
双黄连口服液中绿原酸含量的影响分析
发表时间：2018-10-01T20:28:44.083Z 来源：《世界复合医学》2018年第07期作者：肖萧曹兴宇
[导读] 要想保证双黄连口服液中绿原酸含量达到标准要求，保证药品质量与安全性，
哈药集团三精制药有限公司 150000
【摘要】目的：通过对双黄连口服液中绿原酸含量的研究，能够进一步提高药品的质量与安全，对人们的健康有着重要的保障作用。
方法：选取一定量的双黄连口服液，在HPLC方法的帮助下，对其中的绿原酸含量进行检测。
在检测过程中相关工作人员需要对涉及到的数据信息进行准确的记录，还要做好辅料考察工作及检测前的准备工作，从而对绿原酸含量的影响进行深入研究。
结果：通过相关试验数据显示，金银花成分的提取不会对绿原酸的效率造成影响，而PH值的变化是影响绿原酸含量变化的主要因素。
结论：要想保证双黄连口服液中绿原酸含量达到标准要求，保证药品质量与安全性，那么相关制药团队可以采取控制PH值的方式对绿原酸含量进行调节，从而使双黄连的治疗效果得到保障。
【关键词】双黄连；口服液；绿原酸；含量
双黄连口服液是人们经常使用的药品，对感冒引起的发热、咳嗽以及咽痛等症状有着明显的治疗效果。
双黄连口服液中含有很多成分，除了连翘、黄岑等重要的药物，还有含有绿原酸的金银花。
这些物质不仅能够起到有效的抗炎护肝作用，还具有很好的抗病毒效果。
在近几年的发展中，很多医药科研团队都提高了对双黄连口服液中绿原酸含量的重视与研究。
一方面是由于绿原酸的含量对药品整体质量有着一定的影响，需要对其含量进行合理的控制；另一方面是由于绿原酸也是双黄连口服液中不可缺少的重要物质，需要医药科研团队能够采用妥善的方式对其进行测定与研究。
一、一般材料
岛津２０Ａ高效液相色谱仪（配有ＬＣ－２０ＡＤ二元泵，ＳＩＬ－２０Ａ自动进样器，ＳＰＤ－Ｍ２０Ａ二极管阵列检测器，ＬＣｓｏｌｕｔｉｏｎ工作站）；ＴｈｅｒｍｏＢＤＳＨＹＰＥＲＳＩＬＣ１８色谱柱（１５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５μｍ）；ＤＥＬＴＡ３２０型ｐＨ计；ＡＬ２０４电子天平。
绿原酸对照品购于中国药品生物制品检定所；金银花、连翘药材及黄芩苷提取物；甲醇，色谱纯，；水为市售纯净水；其他试剂均为分析纯。
二、方法
在现有生产工艺的基础上，重新设计金银花提取、精制等环节的处理方法和具体条件，考察单提、混提、提取次数等因素对绿原酸收率的影响，并与现行的生产工艺进行比较。
1、单独提取
将金银花1.5kg加水浸提３次，７５℃，每次１ｈ，过滤，合并滤液，浓缩至３Ｌ。
缓慢加入乙醇，至含醇量为７８％（体积分数，下同），避光静置２４ｈ。
减压过滤，回收乙醇至无醇味，加蒸馏水至３Ｌ，避光贮存，作为原液备用。
2、混合提取
金银花和连翘（质量比为１∶２），加水煮沸提取２次（１０倍量，２ｈ；１０倍量，１ｈ）。
过滤，合并滤液，浓缩。
余下处理同上。
3、绿原酸的含量测定
色谱条件岛津２０Ａ高效液相色谱仪；ＴｈｅｒｍｏＢＤＳＨＹＰＥＲＳＩＬＣ１８色谱柱（１５０ｍｍ×4.６ｍｍ，５μｍ）；流动相为甲醇－水－冰醋酸（三者体积比为２０∶８０∶１）；检测波长为３２４ｎｍ。
对照品溶液的制备精密称取绿原酸对照品适量，置于棕色量瓶中，加水制成每１ｍＬ含４０μｇ绿原酸的溶液。
供试品溶液的制备精密量取金银花单提原液、金银花与连翘混提原液、按现行工艺制备的双黄连口服液各２ｍＬ，分别置于５０ｍＬ棕色量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
通过拆分重组分别考察处方中黄芩苷以及添加增溶剂（吐温－８０）、防腐矫味剂、缓冲液、抗氧化剂、络合剂对绿原酸含量的影响。
4、原料影响方面
第一，在黄芩苷影响方面，取混提原液５００ｍＬ，加入处方量的黄芩苷提取物，混匀使之溶解，避光保存。
第二，在抗氧化剂影响方面，取混提原液６００ｍＬ，加入３．０ｇ的ＮａＨＳＯ３，搅拌使之溶解，避光保存。
第三，在缓冲液影响方面，取混提原液６００ｍＬ，加入ｐＨ值为６．８的ＮａＨ２ＰＯ４缓冲液，混匀，避光保存。
第四，在络合剂影响方面，取混提原液５００ｍＬ，加入０．２５ｇ的ＥＤＴＡ，搅拌使之溶解，避光保存。
第五，在其他辅料影响方面，取混提原液６００ｍＬ，加入蔗糖５５ｇ、吐７．５ｍＬ、苯甲醇１５ｍＬ，搅拌使之溶解，避光保存。
以上各组用前述的ＨＰＬＣ法分别测定绿原酸含量随时间的变化。
三、结果
单提原液与混提原液含量相当，表明混合提取与单独提取、提取温度（７５℃，１００℃）及提取次数（２次，３次）对绿原酸含量影响不大；放置过程中，与单提原液、混提原液比较，口服液的含量下降剧烈，说明口服液处方中存在使绿原酸加速变化的物质。
因此在后续的实验中着重考察处方中的各种原料、辅料对绿原酸含量稳定性的影响。
加缓冲液组的绿原酸含量下降最多，由此推测ｐＨ值是影响绿原酸稳定性的主要因素。
ｐＨ值是影响绿原酸含量的敏感因素，ｐＨ值越大，绿原酸含量下降越快之前也有报道称ｐＨ值对绿原酸的稳定性影响显著，ｐＨ值越低绿原酸越稳定。
双黄连口服液标准规定的ｐＨ值范围为５．０～７．０，因此有必要进一步考察ｐＨ值的影响，找到一个适宜的平衡点。
尝试调整ｐＨ值至能够使黄芩苷充分溶解的临界值为５．８０，加速试验期间ｐＨ值呈下降趋势，但未超出规定范围，而与此同时绿原酸含量的降低速率明显减慢，因此认为ｐＨ值为５．８０应是一个比较适宜的平衡点。
四、讨论
双黄连口服液作为一种常用药物，不仅受到了很多医药研究团队的重视与关注，还与人们的健康与安全有着紧密的联系。
因此在近些年的发展中，无论是医药科研部门还是药品质量检验部门，都提高了对双黄连口服液质量检测的重视，同时还对口服液中包含的药物含量进行了严格的检测，以此来保证双黄连口服液的质量达到标准要求。
如果存在质量问题的药品流入到市场中，那么不仅会给医药领域的发展带来负面影响，还会在很大程度上威胁到人们的生命安全。
作为双黄连口服液中重要的成分，绿原酸的含量对双黄连口服液整体的质量
有着重要影响。
因此，提高对绿原酸含量的检测与研究，成为了很多医药科研团队工作的重点内容。
如今，很多医药科研团队在对双黄连口服液中绿原酸含量进行检测的过程中，都能熟练的掌握相应检测技术及方法的使用原理和要点。
对于检测过程中存在的难点问题，相关科研团队也能根据实际情况，对问题产生的原因进行全方位分析，并制定有效的方案，降低不利因素对绿原酸含量测定结果的影响。
虽然就现阶段国家医药研究团队的发展情况来看，很多先进的检测手段及技术都能被应用到双黄连口服液绿原酸含量检测的过程中。
但是与国外一些医药研究水平较高的国家相比，相应的检测技术和方法还需要进行进一步的改进与完善，相关科研团队还需要适当借鉴国外一些高校的检测手段，从而为国家医药研究事业的发展提供有利条件。
相信在未来的发展中，更多先进的检测技术会被应用到双黄连口服液中绿原酸检测工作中，为绿原酸含量的控制以及双黄连的质量提供有利条件。
参考文献
[1]李建晨,廖明丽,贾玉捷,等.双黄连口服液中绿原酸含量的影响因素研究[J].河北科技大学学报,2015,36(5):499-503.
[2]周秋红.双黄连口服液中绿原酸含量的影响因素研究[J].中国科技投资,2016(16).
[3]刘爱华.双黄连口服液中绿原酸含量的影响因素研究[J].东方食疗与保健,2017(4).。
