Agilent 7000B三重串联四级杆质谱操作培训手册

液质联用仪本实验室使用的液质联用仪是安捷伦公司6400系列的一款产品，包括超高效液相色谱1290和质谱主机G6460，以及与其配套的计算机和打印机，他们之间通过网络协议通讯，并通过网络交换机连接在一起。

本仪器于2014年年初安装使用，价值两百多万元。

物质只要能溶于液体，均可以被检测。

本实验室主要用于农产品样品的农药残留定性检测，超高效液相色谱1290是整个系统的分离和进样装置，样品在色谱柱中经初步分离，通过接口进入质谱。

质谱以离子源、质量分析器和检测器为核心。

离子源是将分析物中的中性化合物离子化，并将产生的离子在电场的作用下进入离子传输毛细管。

离子传输毛细管是离子的导入通道，它将离子源产生的离子传输进入质谱，同时，隔绝了外部的常压与质谱内部的高真空。

离子通过毛细管后，进入离子光学组件，它包括skimmer1，八极杆以及lens1和lens2，进一步除去了溶剂以及中性分子，也是一个高效的离子传输组件，并聚焦随机运动的离子进入三重四极杆质量分析器。

G6460的质量分析器是三重四级杆，是由三组四极杆空间串联而成，一个质谱就是一个四级杆，所以三重四级杆质谱是空间串联的多级质谱分析，也叫做QQQ质谱。

第一个四级杆根据设定的质合比范围扫描和选择所需的离子。

第二个四级杆，也称碰撞池，用于聚集和传送离子。

在选择离子飞行的途中，引入碰撞气体氮气，第三个四级杆用于分析在碰撞池中产生的碎片离子。

实际上，碰撞池采用了六极杆的设计，拥有更好的聚焦及传输功能，四级杆就被淘汰了，但还沿用三重四级杆的名称。

G6460质谱的检测器包括高能打拿极和电子倍增器，此外，质谱需要在真空环境下工作，它的真空系统由前级真空泵和分子涡轮泵组成，前级真空一般在 1.8-2.5Torr之间，高真空在1.9-2.3*10-5Torr之间。

原理：它以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。

样品在质谱部分和流动相分离，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。

目的1制定TSQ Quantiva三重四级杆液相色谱质谱联用仪使用操作规程, 确保操作人员能正确规范的使用液质联用仪进行检测工作。

2适用范围本操作规程适用于TSQ Quantiva三重四级杆液相色谱质谱联用仪的使用。

3操作规程3.1开机(从Off\停机至就绪\Standby 状态)1.打开氮气与氩气钢瓶的开关, 调节分压分别为0.55~0.65MPa 和0.135MPa 左右；2.打开排风；打开空调，保持实验室温度在(18～25℃)；3.检查洗针溶液和后密封清洗溶液的量以及流动相的量；4.流动相须现配并超声, 缓冲盐溶液过0.22μm 微孔滤膜（或者使用色谱纯的盐溶液和酸溶液）；5.打开稳压电源以及UPS 电源开关, 检查电源电压输出是否稳定且零地电压是否小于1V；6.检查机械泵油量, 油面应该在视窗的1/2 多一些；7.打开质谱右侧（Main power）开关——ON 位置, 此时机械泵也会随之启动；真空开关开启约12 小时后(或者隔夜), 打开电子开关（Electronics）在Operational 状态；8.打开计算机（此时液相和质谱内置的CPU 会通过网线与电脑主机建立通讯联系, 这个时间大约要1～2 分钟）；9.确认质谱前面板上的power、vacuum、communication 指示灯均为绿色, 双击桌面上Tune 图标, 进入质谱界面, 查看质谱状态, 确认前级压（Fore Pump Pressure）TSQ Quantiva 小于 4.5 Torr, TSQ Endura 小于2.0 Torr, 离子规压力（Ion Gauge Pressure）小于4e-6 Torr（TSQ Endura）, 9e-6（TSQ Quantiva）；10.打开质谱扫描, 打开液相自动进样器和泵以及柱温箱的电源；11.设定质谱及色谱条件参数, 平衡色谱柱, 准备进样。

3.2质谱操作双击TSQ Quantis 3.0Tune软件看仪器状态Spray V oltage（喷雾电压）Ion Transfer Tube Temp （离子传输管温度）Vaporizer Temp（蒸发温度, 辅助气加热温度）Sheath Gas 鞘气Aux Gas 辅助气Sweep Gas 反吹气看真空VacuumSource Pressure 小于1.5Analyzer Pressure 小于6e-63.3液相控制软件双击Tracefinder软件右上角Real time status————Instrument Controls——Thermo Scientific SII for Xcalibur——最下面Direct Control53.4怎样/判断联机Home界面, 每个模块左下角connect 前面方框勾上。

Agilent 质谱联用仪操作规程1.开机：1.1 打开载气气源，调整到0.5Kpa左右。

1.2 打开计算机。

1.3 打开气相色谱及质谱电源，开机。

1.4 进入GC/MS工作站。

2. 观察几个状态2.1 真空状态抽真空二个小时，开机二个小时后看真空标志在10-5下2.2 看质谱温度点击MS tempMS Source 230℃（离子源温度）MS Quad 150℃（四级杆温度）2.3 自动调谐视图/调谐及真快控制/调谐/自动调谐，进行自动调谐，结果自动打印。

要求28/69 Rel abund <10% 相对丰度。

18/69 <20%氮气、氧气<10%满足上述要求则说明真空达到要求，否则检测是否有部位漏气，消除后，再等待一段时间，重新进行调谐，直至满足上述条件。

3 样品分析3.1 进入仪器操作界面—视图/仪器控制3.2 配置编辑点击仪器菜单，选择编辑GC配制，点击自动进样器子按钮，输入注射器体积，选择清洗模式；点击模块，分别选择进样口、检测器、PCM等；点击色谱柱，选择或添加色谱柱，确定进样口、出洋口和加热源。

保存设置，推出界面。

3.3 编辑完整方法方法/编辑完整方法A方法组成OKB 方法信息PKC 进样参数OK use MS OKD 气相参数Inlet 进样口只需高温度Splict 分流设置分流比Splitless 不分流E 气相的在线信号不选OKF 调谐文件Atune OKG 质谱参数Solvent delay 溶剂延迟、扫描范围、选择离子参数H 选择报告百分比报告选项J 选择库检索K 检索报告选项L 保存方法/起名字3.4 进样：method/run起文件名/run method在GC上进样，按start4 数据分析4.1 在桌面上双击data analysis4.2 调用数据文件file/load/integrate4.3 积分chromatogram / integrate4.4 选择检索库spretrum /select library4.5 检索: 对色谱峰双击右键得到色谱图，对质谱图双击右键得检索结果，完毕。

作业指导书第1版第0次修订Agilent7000B三重串联四极杆气质联用仪操作规程文件编号：版本：第 1 版编制：审核：批准：发布日期： 2018-02-05实施日期： 2018-02-05受控状态：受控号：持有人签名：XXXXXX有限公司发文件编号：版本：第1版修订状态：第0次修订发布实施：修订页第2页共21页文件编号：JXHX-ZY-19 版本：第1版修订状态：第0次修订发布实施：2018-02-05Agilent7000B三重串联四极杆气质联用仪操作规程1、目的制定Agilent7000B三重串联四极杆气相色谱质谱联用仪使用操作规程，确保操作人员能正确规范的使用气质联用仪进行检测工作。

2、范围本操作规程适用于Agilent7000B三重串联四极杆气相色谱质谱联用仪的使用、维护以及管理。

3、职责3.1仪器负责人：负责仪器使用预约登记，安排操作人员正确使用及维护仪器。

3.2技术负责人：负责预约使用的批准。

3.3检测员：按操作规程正确使用仪器，填写仪器使用记录和维护记录。

4、操作规程4.1开机步骤4.1.1打开氦气钢瓶总阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。

打开氮气钢瓶总阀，设置分压阀压力0.15MPa。

4.1.2打开计算机，输入账号:Admin密码:3000hanover登录进入Windows系统。

4.1.3确认毛细色谱柱已经装好，打开 7890B电源开关。

打开7000B质谱仪电源，在打开质谱电源的同时用手向右推分析器前侧板直至侧面板被紧固地吸牢。

涡轮泵开始工作，等待大约2min，仪器自检完毕。

4.1.4在桌面上双击仪器控制图标，进入Masshunter数据采集化学工作站界面。

第3页共21页文件编号：JXHX-ZY-19 版本：第1版修订状态：第0次修订发布实施：2018-02-054.1.5开机后要注意观察真空泵运行状态，分子涡轮泵转速在10分钟内应该达到95%以上。

否则，说明系统有大漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。

Agilent7000型三重串联四级杆⽓相质谱仪现场培训教材Agilent 7000 型三重串联四级杆⽓相质谱仪现场培训教材Ⅰ.7000型质谱仪概述及⼯作原理⼀、三重四级杆质谱仪的优点(与单四级杆质谱相⽐)在⾼化学背景样品中可以对⽬标化合物选择性定量。

在复杂的基体中可以获得更好的信噪⽐。

可以达到飞克⽔平的检测限和定量。

对某些样品分析的应⽤能够满⾜严格的法规限制。

⼆、仪器结构概述7000型三重四极杆质谱仪主要包括离⼦源、第⼀级四级杆、六极杆碰撞反应池、第⼆级四级杆、检测器、和真空系统。

离⼦源：四级杆：双灯丝常⽤的离⼦源温度: 230℃六极杆碰撞池：被分析的样品⽓态分⼦进⼊离⼦源，被电⼦轰击转化为离⼦。

电⼦轰击（electron impact,EI）离⼦源，其构造原理如图1 Array图1 电⼦轰击离⼦源( EI )在电离室内，⽓态的样品分⼦受到⾼速电⼦的轰击后，该分⼦就失去电⼦成为正离⼦（分⼦离⼦）：分⼦离⼦继续受到电⼦的轰击，使⼀些化学键断裂，或引起重排以瞬间速度裂解成多种碎⽚离⼦（正离⼦）。

图2 化合物电离过程在排斥极上施加正电压，带正电荷的阳离⼦被推出离⼦化室，⽽形成离⼦束，离⼦束经过加速极加速，⽽进⼊质量分析器。

多余热电⼦被钨丝对⾯的电⼦收集极（电⼦接收屏）捕集。

分⼦离⼦继续受到电⼦的轰击，使⼀些化学键断裂，或引起重排以瞬间速度裂解成多种碎⽚离⼦（正离⼦）。

EI 源的特点：电离效率⾼,灵敏度⾼； ? 应⽤最⼴；稳定，操作⽅便； ? 结构简单，控温⽅便；四、四级杆质谱仪⼯作原理样品分⼦在 GC 中分离后，⾸先进⼊电离源，⼀旦样品离⼦化，推斥极引导离⼦通过⼀系列透镜进⼊四级杆质量分析器。

在四级杆质量分析器中，⽣成的离⼦根据它们的质荷⽐(m/z)被分离。

M +(M -R 2)+(M -R 3)+Mass(M -R 1)+: R1 : R2 : R3 : R4 : e四极杆质量分析器由四根带有特定直流电压DC和射频电压RF的平⾏杆组成。

三重串联四极杆气质联用仪性能指标（7000B）技术规格和性能要求1.工作条件1.1电源:220V，50Hz1.2温度:操作环境20˚C -35˚C1.3湿度: 操作状态25-50%，非操作状态20-80%2.性能指标2.1 气相色谱仪*色谱性能：要求能同时安装不少于两个进样口和两个检测器。

保留时间重现性<0.005% 或<0.0005 min ；峰面积重现性<1%RSD,2.1.1柱箱2.1.1.1操作温度：室温以上4˚C -450˚C2.1.1.2温度分辨：1˚C温度设定，0.1˚C程序设定*2.1.1.3降温速率：从450˚C降至50˚C<250秒2.1.1.4 19梯度/20平台程序升温2.1.1.5 温度稳定性: ＜0.01˚C /1˚C环境变化2.1.1.7升温速率：升温速度0.1-120˚C/min2.1.2分流/不分流毛细管柱进样口(带电子气路控制)2.1.2.1可编程电子参数设定压力、流速、分流比，电子流量控制隔垫吹扫，最大压力可到149psi2.1.2.2最高使用温度400˚C*2.1.2.3压力设定精度：0.001psi2.1.2.4 最大分流比:500:12.1.2.5 流量设定范围：0-1000ml/min（以H2，He为载气时）2.1.3 多模式进样口(或大体积进样口)2.1.3.1可编程电子参数设定压力，流速，程序升温，电子流量控制隔垫吹扫，最大压力可到100psi2.1.3.2最高使用温度430˚C采用液氮(可冷却至-160˚C)或干冰冷却(可冷却至-70˚C)2.1.3.3压力设定精度：0.001psi*2.1.3.4采用液氮(可冷却至-160˚C)或干冰冷却(可冷却至-65˚C)，最大升温速率：870˚C/min。

2.1.3.5最大分流比:7000:1*2.1.3.6 流量设定范围：0-1000ml/min（以H2，He为载气时）。

*2.1.5反吹和保留时间锁定功能2.1.5.1反吹功能大大缩短运行时间,确保系统的稳定性和增加柱寿命*2.1.5.2 具有更换色谱柱不泻真空的功能2.1.5.3具有保留时间锁定功能2.2液体自动进样器2.2.1 液体进样量范围：通常介于0.1-50μL之间*2.2.2 样品瓶位数：不少于150位2.2.3 进样量线性：≥99%2.2.4 面积重现性：小于0.3% RSD*2.3样品制备平台自动样品前处理系统：具备加热模块，混合模块，条形码阅读器，共用自动进样盘；具备加热和冷却样品盘中样品的功能，温度范围35～80°C；双向混合可达4000转/min；具有自动在线衍生化、样品自动稀释、加热、混合功能、自动标准添加，大体积进样的功能；与自动进样器成一体化配置；配备专用的工作站软件，可以图形化设置实验流程2.3.1 具有两个液体配样塔,分别取标样和溶剂*2.3.2 样品瓶位数：不少于150位2.3.3 进样量线性：≥99%2.3.4 面积重现性：小于0.3% RSD2.4质谱部分2.4.1 质量分析器: 串联双曲面四极杆设计，可温控，提高离子传输效率及离子聚焦及抗污染能力*2.4.2 采用线性加速,高压碰撞，有效消除中性噪音的碰撞池装置设计，消除“记忆效应”和“交叉污染” ,2.4.3碰撞池能量范围：0-50ev 连续可调。

Agilent 7000C 三重四极杆气质联用系统7890B 气相色谱与7000C 质谱是最为灵敏的GC/MS/MS 系统，八氟萘的仪器检出限(IDL) 最低可达4 fg。

系统安装后就可验证其4 fg 的检出限，从而确证包括自动液体进样器、气相色谱和质谱在内的整个系统的性能。

7000C GC/TQ系统秉承了安捷伦一贯的创新传统，拥有首屈一指的高品质，成为安捷伦GC/MS系列产品的新成员。

45年来，安捷伦销售了几万台GC/MS 系统。

性能指标三重四极杆质谱仪操作模式EI（标配），CI（可选配）离子源材料未涂层，安捷伦专有惰性离子源离子源温度150 到350°C灯丝EI 源双灯丝电子轰击能量10 到300 eV质量过滤器(2)专有整体双曲面镀金四极杆质量轴的稳定性24 小时内优于± 0.10 u（10 到40°C）四极杆温度106 到200 °C质量数范围m/z 10 到1050分辨率使用默认调谐，0.7 到2.5 道尔顿范围内可选使用自定义调谐，0.4 到4.0 道尔顿范围内可选扫描速率高达6250 u/s调谐自动调谐或手动调谐检测器三轴HED-EM 检测器，带长寿命电子倍增器和动态ramped-iris 检测器MRM 速率800 离子对/秒最小MRM 驻留时间0.5 毫秒碰撞池线性六极杆碰撞池碰撞池气体氮气，氦气淬灭碰撞能量可选择至高达60 eV真空系统二级涡轮分子泵总气体流速高达8 mL/min软件安捷伦MassHunter 数据采集、数据处理（定性和定量）和报告农药及环境污染物MRM 数据库，拥有8000多种经过优化的离子对（可选）/chem/cn安捷伦对本资料可能存在的错误或由于提供、展示或使用本资料所造成的间接损失不承担任何责任。

本文中的信息、说明和技术指标如有变更，恕不另行通知。

© 安捷伦科技（中国）有限公司，2013中国印刷2013 年8 月20日5991-2972CHCN 安装验收技术指标仪器检出限(IDL)比信噪比(S/N)更能准确衡量仪器的真实灵敏度（最低检测量），尤其是只使用标样对MS/MS进行检测背景噪音非常低的情况下。

作业指导书第1版第0次修订Agilent7000B三重串联四极杆气质联用仪操作规程文件编号：版本：第 1 版编制：审核：批准：发布日期： 2018-02-05实施日期： 2018-02-05受控状态：受控号：持有人签名：XXXXXX有限公司发文件编号：版本：第1版修订状态：第0次修订发布实施：修订页第2页共21页文件编号：JXHX-ZY-19 版本：第1版修订状态：第0次修订发布实施：2018-02-05Agilent7000B三重串联四极杆气质联用仪操作规程1、目的制定Agilent7000B三重串联四极杆气相色谱质谱联用仪使用操作规程，确保操作人员能正确规范的使用气质联用仪进行检测工作。

2、范围本操作规程适用于Agilent7000B三重串联四极杆气相色谱质谱联用仪的使用、维护以及管理。

3、职责3.1仪器负责人：负责仪器使用预约登记，安排操作人员正确使用及维护仪器。

3.2技术负责人：负责预约使用的批准。

3.3检测员：按操作规程正确使用仪器，填写仪器使用记录和维护记录。

4、操作规程4.1开机步骤4.1.1打开氦气钢瓶总阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。

打开氮气钢瓶总阀，设置分压阀压力0.15MPa。

4.1.2打开计算机，输入账号:Admin密码:3000hanover登录进入Windows系统。

4.1.3确认毛细色谱柱已经装好，打开 7890B电源开关。

打开7000B质谱仪电源，在打开质谱电源的同时用手向右推分析器前侧板直至侧面板被紧固地吸牢。

涡轮泵开始工作，等待大约2min，仪器自检完毕。

4.1.4在桌面上双击仪器控制图标，进入Masshunter数据采集化学工作站界面。

第3页共21页文件编号：JXHX-ZY-19 版本：第1版修订状态：第0次修订发布实施：2018-02-054.1.5开机后要注意观察真空泵运行状态，分子涡轮泵转速在10分钟内应该达到95%以上。

否则，说明系统有大漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。