第二章第6节扫描电子显微分析

实验二. 扫描电子显微分析学时：2 要求：必做类型：演示类别：专业基础一．实验目的：1、了解扫描电子显微镜的基本构造和工作原理2、了解电镜的样品制备3、了解扫描电镜的一般操作过程4、了解扫描电镜的图像衬度和图像分析方法二实验原理：以二次电子的成像为例，由电子枪发射的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在偏转线圈作用下于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。

聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射（以及其它物理信号），二次电子发射量随试样表面形貌而变化。

二次电子信号被探测器收集转换成电信号调制显示器的亮度。

三、实验仪器设备及流程该实验用仪器为日本电子公司(JEOL)生产的JSM-5900，其主要性能指标：分辨率3nm，最大加速电压30KV。

由真空系统、电子控制系统和电子光学系统组成。

电子光学系统由电子枪、聚光镜、物镜、物镜光阑和样品室等部件组成，扫描电镜基本构造外型如图一。

本实验选取两个样品观察二次电子像和背散射电子像。

样品制备：对于导电样品，选取适合样品台大小的尺寸，用导电胶粘在样品台上放入即可。

对于块状非导电样品或粉末样品，则需先用导电胶或双面胶粘在样品台上用离子溅射仪镀上导电层如金、铂或碳。

注意样品中不能含有挥发性物质或腐蚀性物资，如水，乙醇，丙酮等。

图1. JSM-5900扫描电镜的基本构造图图2. JEM-5900扫描电镜剖面图四、实验操作步骤将仪器镜筒放气，打开样品室门，插入样品台，关闭样品室门。

按下相应的抽真空按键，仪器自动抽真空到10-4τ，运行JSM-5900Main Menu，见图3所示的JSM-5900的用户图形界面：图3. JSM-5900操作界面点击HT，逐级加高压至15KV或20KV，屏幕会出现图象，若未出现，则由于样品位置未在中央或电子束焦点未在样品上，移动样品或按住focus，上下移动鼠标即可得到清晰的图像，改变放大倍数可得到不同放大倍数的图像。

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第二章第6节扫描电子显微分析
• 下图给出ZnO-Bi2O3陶瓷试样烧结自然表面的面分布分析 结果，可以看出Bi在晶界上有严重偏聚。
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• ZnO-Bi2O3陶瓷烧结表面的面分布成分分析 (a)形貌像；(b)Bi元素的X射线面分布像
第二章第6节扫描电子显微分析
Preparation of nanotube-shaped TiO2 powder
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第二章第6节扫描电子显微分析
ZnO
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水泥浆体断口
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第二节 电子探针X射线显微分析（EPMA）
• EPMA的构造与SEM大体相似，只是增加了接收记录X射线的 谱仪。
• EPMA使用的X射线谱仪有波谱仪和能谱仪两类。
11Na～92U，20世纪80年代后推向市场的新型窗口材料可使
能谱仪能够分析Be以上的轻元素，探测元素的范围为
4Be～92U。
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第二章第6节扫描电子显微分析
•(2)灵敏度高
•
X射线收集立体角大。由于能谱仪中Si(Li)探头可
以放在离发射源很近的地方(10㎝左右)，无需经过晶体衍
射，信号强度几乎没有损失，所以灵敏度高。此外，能谱
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第二章第6节扫描电子显微分析1．电子光学系统• 组成：电子枪、电磁聚光镜、光栏、样品室等； • 作用：获得扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的
激发源。
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第二章第6节扫描电子显微分析
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图10-2 电子光学系统示意图

会聚束：扫描透射电镜成像、微分析及微衍射
TEM的主要发展方向：
(1) 高电压：增加电子穿透试样的 能力，可观察较厚、较具代表 性的试样，现场观察辐射损伤; 减少波长散布像差; 增加分辨 率等，目前已有数部2-3MeV的 TEM在使用中。左图为200keV TEM之外形图。
(2) 高分辨率：最佳解像能力为点与点间0.18 nm、线与线间0.14nm。美国於1983年成立国 家电子显微镜中心，其中1000 keV之原子分 辨电子显微镜 (atomic resolution electron microscope，AREM) 其点与点间 之分辨率达0.17nm，可直接观察晶体中的原 子。
• 具体操作：电磁偏转器调节
2.2.3 成像系统
• 成像系统一般由:
•
物镜
•
中间镜
•
投影镜
• 物镜的分辨本领决定了电镜的分辨本领
（1）物镜：
• 强激磁、短焦距透镜（f=1~3mm） • 放大倍数100~300倍 • 分辨率 2Å • 强励磁短焦透镜作用：形成第一幅放大像
（2）中间镜
• 弱激磁长焦距变倍透镜，可在 0~20倍范围调节
带有软磁铁壳的电磁透镜示意图
环状狭缝——减少磁场的广延度，使大 量磁力线集中在缝隙附近的狭小地区之 内，增强磁场强度。
带有带有极靴的磁透镜
极靴——进一
步缩小磁场轴 向宽度，在环 状间隙两边， 接出一对顶端 成园锥状的极 靴，可使有效 磁场集中到沿 透镜轴几mm范 围。
习题
• 电子波有何特征?与可见光有何异同? • 分析电磁透镜对电子波的聚焦原理，说明电磁透镜
2.2 透射电子显微镜的结构
• 2.2.1电镜的主要结构和工作原理 • 2.2.2 电镜的照明系统 • （1）电子枪 • （2）聚光镜 • （3）垂直照明和倾斜照明 • 22.3 成像系统 • （1）物镜、中间镜和投影镜 • （2）聚光镜光阑、物镜光阑、选区光阑

在低气压系统中气体分子在相隔一定距离的阳极和阴极之间的强电场作用下电离成正离子和电子正离子飞向阴极电子飞向阳极二电极间形成辉光放电在辉光放电过程中具有一定动量的正离子撞击阴极使阴极表面的原子被逐出称为溅射如果阴极表面为用来镀膜的材料靶材需要镀膜的样品放在作为阳极的样品台上则被正离子轰击而溅射出来的靶材原子沉积在试样上形成一定厚度的镀膜层
得清晰图像的深度范围。当一束微细的电子束照射在表 面粗糙的试样上时，由于电子束有一定发散度，发散半 角为β，除了焦平面处，电子束将展宽，设可获得清晰 图像的束斑直径为d，由图中几何关系可得：
Dtdg
d
若d的大小相当于荧能 光屏上
区分的最小距离d时M， 0即 .2mm，则
D 0.2
M
3.5 扫描电子显微分析
3.5 扫描电子显微分析
3.5.2 扫描电镜图象及其衬度
3.5 扫描电子显微分析
3.5.2 扫描电镜图象及其衬度
•当试样表面倾角增大时，作用体积改 变，且显著增加发射系数。 •背散射电子在试样上方有一定的角分 布。垂直入射时为余弦分布： η(φ)=η0cosφ
当试样表面倾角增大时，由于电子 有向前散射的倾向，峰值前移。因 此电子探测器必须放在适当的位置 才能探测到较高强度的电子信号。
系： δ(θ)=δ0/cosθ （4）二次电子在试样上方的角分布也服从余弦分布，
但与背散射电子不同的是二次电子在试样倾斜时仍为 余弦分布，见图2-83。
3.5 扫描电子显微分析
3.5.2 扫描电镜图象及其衬度
表2-6 二次电子发射系数
元素 能量 10keV 30keV 50keV
铝
0.40 0.10 0.05
3.5 扫描电子显微分析
3.5.1扫描电子显微镜