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【学习课件】第二章电子显微分析

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第二篇透射电子显微分析PPT课件

第二篇透射电子显微分析PPT课件

电源的稳定性是电镜性能好坏的一个极为重要的标志。所 以，对供电系统的主要要求是产生高稳定的加速电压和各透 镜的激磁电流。
近代仪器除了上述电源部分外，尚有自动操作程序控 制系统和数据处理的计算机系统。
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第15页/共50页
材料现代测试方法 分析
❖ 透射电镜的成像原理
能谱
透射电子显微
衍射
在TEM中，怎么样得到这些信息？
物质对电子散射主要是核散射，因此散射强，约为X射 线一万倍，曝光时间短。
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第19页/共50页
材料现代测试方法 分析
透射电子显微
电子衍射的不足之处
电子衍射强度有时几乎与透射束相当，以致两者产生交 互作用，使电子衍射花样，特别是强度分析变得复杂， 不能象X射线那样从测量衍射强度来广泛的测定结构。
此外，散射强度高导致电子透射能力有限，要求试样 薄，这就使试样制备工作较X射线复杂；在精度方面也远 比X射线低。
透射电子显微
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材料现代测试方法 分析
光源
聚光镜
试样 物镜
中间象 目镜
电子镜 聚光镜
试样 物镜
中间象 投影镜
透射电子显微
毛玻璃
观察屏
光学显微镜和电镜光路图比较
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材料现代测试方法
透射电子显微
分析
电镜一般是电子光学系统、真空系统和供电系
统三大部分组成。
电子光学系统
从结构上看，透射电镜和光学透镜非常类似，根据其功能 的不同可分为以下几部分：
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材料现代测试方法 分析
透射电子显微
电子衍射花样的分类
1）斑点花样：平行入射束与单晶作用产生斑点状花样； 主要用于确定第二象、孪晶、有序化、调幅结构、取向 关系、成象衍射条件；
【材料课件】二电子显微分析

【材料课件】二电子显微分析

X射线衍射:
优点：精度高；分析样品的最小区域mm数量级；
局限性：平均效应；无法把形貌观察与晶体结构分析 结合起来 。
❖电子显微分析特点：
❖ 1、不破坏样品，直接用陶瓷等多晶材料。
❖ 2、是一种微区分析方法，了解成分-结构 的微区变化。
❖ 3、灵敏度高，成像分辨率高，为0.20.3nm，能进行nm尺度的晶体结构及化学组 成分析。
❖ 三、电子透镜
❖
在电子显微分析中使电子束发生偏转、聚焦的装置。
❖ 按工作原理分：
（1）静电透镜：一定形状的等电位曲面簇也可使电子束聚焦 成像。产生这种旋转对称等电位曲面簇的电极装置即为静电 透镜。
（2）电磁透镜：旋转对称的电磁场使电子束聚焦。产生这种 旋转对称磁场的线圈装置叫电磁透镜。
（3）TEM、SEM：多个电磁透镜的组合。
❖ 方法：
❖ 1、透射电镜（TEM） ❖ 2、扫描电镜（SEM） ❖ 3、电子探针（EMPA）
光学显微镜
优点： 简单，直观。
局限性：分辨本领低（0.2微米）；只能观察表面形 貌；不能做微区成分分析。
化学分析
优点： 简单， 方便。
局限性：只能给出试样的平均成分，不能给出所含 元素随位置的分布；不能观察象 。
高能电子束照射下发射出的可见光（或红外、紫外 光）。
❖ 第三节 透射电镜（TEM）
❖ 透射电子显微镜是以波长很短的电子束 做照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种具有 高分辨本领，高放大倍数的电子光学仪器。 测试的样品要求厚度极薄（几十纳米），以 便使电子束透过样品。
❖
❖ 透射电镜示意图 ❖ 一、仪器结构 ❖ 透射电子显微镜由三大部分组成： ❖ 电子光学系统， ❖ 真空系统 ❖ 供电控制系统。
【学习课件】第二章电子显微分析

【学习课件】第二章电子显微分析


2021/7/9
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包括有： ● 物镜 ●中间镜 ●投影镜 ●反差光阑 ●视场光阑 ●消像散器。
成像系统
①穿过试样的电子束 (包含试样信息) → ② 物镜和反差光阑 → ③ 一次放大电子图象(在 物镜后的象平面上) → ④中间镜和投影镜 → ⑤最终再放大电子图像 (在荧光屏或照相底片)。
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成像系统
●物镜作用：
●物镜光阑：用Pt或Mo，中心
形成一次电子图象及电子衍 射谱(关健部件)，用 强 磁透镜（焦距2mm左右，放
圆孔直径20-50μm，限制物 镜的孔径角，增加图象的反 差。
大率100-200倍）
●中间镜：用弱磁透镜，电流
试样放在物镜的前焦面附近， 可调范围大(改变整个成象 可得到放大倍率高的图象。 系统的放大倍率)。
这时电子束受到发散作用，但由于电子 的速度已经很大，故发散作用较小。 这一电子光学系统与玻璃光学透镜系 统极为相似。
16
静电透镜---结论
轴对称的弯曲电场对电子束有会聚成像的性质， 这种 对称的电场系统----被称为静电电子透镜(简 称静电透镜)。 静电透镜主要用做各种电子显微镜的电子枪， 因为只有静电场才可能使自由电子增加动能， 从而得到高速运动电子构成的电子束。
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静电透镜---受力分析
电子在控制极附近时(A点)。电场强度 矢量E垂直于电场等位面，指向电位 低的方向，电子受到的作用力F与E 的方向相反： F→Fz,Fr (Fz: 平行对称轴, Fr向对称 轴)
Fz和Fr的作用使各个方向的电子向轴靠 近，形成向轴会聚的电子束。 在阳极附近，如在B点： F→Fz,Fr (Fr背离对称轴的方向)
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篇电子显微分析PPT课件

篇电子显微分析PPT课件


带有带有极靴的磁透镜
极靴——进一
步缩小磁场轴 向宽度，在环 状间隙两边， 接出一对顶端 成园锥状的极 靴，可使有效 磁场集中到沿 透镜轴几mm范 围。
习题
• 电子波有何特征?与可见光有何异同? • 分析电磁透镜对电子波的聚焦原理，说明电磁透镜
的结构对聚焦能力的影响。 • 电磁透镜的像差是怎样产生的?如何消除和减少像差? • 说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素
安培电流）,钨丝表面电子获得大于逸出功的 能量，开始发射
（1）电子枪
• 阳极： • 加速从阴极发射出来的电子，以获得所
须的足够大的动能 • 阳极板放在阴极的下方，阳极板的中心
小孔对准钨丝的尖端 • 一般是阳极接地，阴极带有负高压
（1）电子枪
• 阳极板存在的问题： • 如过分缩小阳极小孔，穿过小孔的电子
光学显微镜的局限性
• 可见光的波长在 • 对玻璃透镜来说，取最
3900~7600埃，则 大孔径半角α=70～750，
其极限分辩率为
在物方介质为油的情况
2000埃
下，，那么其数值孔径
• 半波长是光学玻璃 nsinα=1.25~1.35
透镜分辨本领的理
论极限
∆r。=(1/2)
2.1.2 电子性质
• 高速运动的电子所具有的动能: eU 1 mv 2 2
•
高分辨电镜（HRTEM）
•
透射扫描电镜（STEM）
•
分析型电镜（AEM）等等。
• 入射电子束（照明束）也有两种主要形式：
•
平行束：透射电镜成像及衍射
•
会聚束：扫描透射电镜成像、微分析及微衍射
TEM的主要发展方向：
(1) 高电压：增加电子穿透试样的 能力，可观察较厚、较具代表 性的试样，现场观察辐射损伤; 减少波长散布像差; 增加分辨 率等，目前已有数部2-3MeV的 TEM在使用中。左图为200keV TEM之外形图。
【材料课件】二电子显微分析

【材料课件】二电子显微分析

v 如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能 量不是以X射线的形式释放，而是用该能量将核外 另一电子打出，脱离原子变为二次电子，这种被电 子激发的二次电子叫做俄歇电子。
俄歇电子仅在表面1nm层内产生，适用于表面分 析。
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【材料课件】二电子显微分析
v 5、透射电子（transmisiv electrons, TE)
v 第三节 透射电镜（TEM）
v
透射电子显微镜是以波长很短的电子束
做照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种具有
高分辨本领，高放大倍数的电子光学仪器。
测试的样品要求厚度极薄（几十纳米），以
便使电子束透过样品。
v
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【材料课件】二电子显微分析
v 透射电镜示意图 v 一、仪器结构 v 透射电子显微镜由三大部分组成： v 电子光学系统， v 真空系统 v 供电控制系统。
是表面复型技术，二是样品减薄技术。
v
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【材料课件】二电子显微分析
v 1、表面复型技术
v
所谓复型技术就是把样品表面的显微组织浮雕复
制到一种很薄的膜上，然后把复制膜（叫做“复型”）
放到透射电镜中去观察分析，这样才使透射电镜应用
于显示材料的显微组织。复型膜必须满足以下特点：
v 1）本身是“非晶体的，在高倍（如十万倍）成像时， 也不显示其本身的任何结构细节。
【材料课件】二电子显微分析
❖电子显微分析特点：
❖ 1、不破坏样品，直接用陶瓷等多晶材料。
❖ 2、是一种微区分析方法，了解成分-结构 的微区变化。
❖ 3、灵敏度高，成像分辨率高，为0.20.3nm，能进行nm尺度的晶体结构及化学组 成分析。
❖ 4、各种电子显微分析仪器日益向多功能、 综合性发展，可以进行形貌、物相、晶体结 构和化学组成等的综合分析。
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切向分量，由于在平行于界
面的方向没有电场力的作用，
因此有：
这里α1,α2为电子运动方向与 电场等位面的法线间的夹角。
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静电透镜
● 阴极: 零电位 ● 阳极: 正电位 ● 控制极: 负电位。
阴极尖端附近的自由电子在 阳极作用下获得加速度。控 制极附近的电场(推着电子) 对电子起会聚作用，阳极附 近的电场对电子有“拉”作 用，即有发散作用，但因这 时电了的速度很大，所以发 散作用较小。
这时电子束受到发散作用，但由于电子 的速度已经很大，故发散作用较小。 这一电子光学系统与玻璃光学透镜系 统极为相似。
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静电透镜---结论
轴对称的弯曲电场对电子束有会聚成像的性质， 这种 对称的电场系统----被称为静电电子透镜(简 称静电透镜)。 静电透镜主要用做各种电子显微镜的电子枪， 因为只有静电场才可能使自由电子增加动能， 从而得到高速运动电子构成的电子束。
光学显微镜的极限分辨本领大约是所使用的照明光线 波长的一半
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德布洛依电子波概念
X射线的波长很短，在 0.05～10nm范围，但 是至今还不知道有什么 物质能使X射线有效地 改变方向、折射和聚焦 成像，即X射线很难操 纵。
任何运动的微观粒子伴随着一 个波。他预言，这种伴随着 粒子的波，其波长与粒子的 质量和速度的乘积与反比， 即：
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磁透镜 ---原理
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磁透镜 ---电子运动方向
；
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磁透镜 ---电子运动方向
（左）电子在磁场中运动时将 电子运动到磁场的右半部
产生三个运动分量：
时：
a)轴向运动(速度Vz)
由于磁力线的方向改变，
b)绕轴旋转(速度为Vθ) c)指向轴的运动(速度为Vr)， 径向分量。
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静电透镜---受力分析
电子在控制极附近时(A点)。电场强度 矢量E垂直于电场等位面，指向电位 低的方向，电子受到的作用力F与E 的方向相反： F→Fz,Fr (Fz: 平行对称轴, Fr向对称 轴)
Fz和Fr的作用使各个方向的电子向轴靠 近，形成向轴会聚的电子束。 在阳极附近，如在B点： F→Fz,Fr (Fr背离对称轴的方向)
● f∝1/I2,表明当励磁电流稍
有变化时，在电子显微镜中，
通过改变磁透镜电流，来改
其中f为透镜的焦距，p为物距， 变放大倍数及调节图象的聚 q为象距。 U是加速电压， 焦和亮度。
NI为透镜线包的安匝数，R ●焦距f与加速电压U有关，加
为线包的半径，A是与透镜 结构条件有关的常数
速电压不稳定将使图象不清 晰。
第二章 电子显微分析
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1
▪
第一节 基本原理
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显微镜
眼晴的局限性
准确性、灵敏性、适应 性和精密的分辨能力。
人眼观察物体的粒度极限 为0.1mm！
光学显微镜
可以看到象：
细菌、细胞
那样小的物体。但光学 显微镜超过一定放大率 以后就失去了作用，最 好的光学显微镜的放大 极限是：
2000倍
有
由
电子的波长为：
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电子光源2
电子显微镜电压一般大小几十kV，此时电子的 速度接近光速，必须考虑相对论效应。
另外，在电位差为U的电场作用下，一个静止 电子所获得的动能等于电子的总能量mc2与静 止能量m0c2之差，即：
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电子光源3
由上两式可得：
因此电子的速度为： 电子的波长计算公式为：
式中 为电场强度矢量。
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电子透镜---电子光学折射定律
如果电子不是沿着电场的方向运动(沿电场为直线运动)，电场将使运动的 电子发生折射。电子从电位为U1的区域进入电位为U2的区域(界面为AB)， 如图所示：
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电子透镜---电子光学折射定律
在界面处，电子速度由
(
是它们相应的
轴对称磁场系统(通电流 的圆柱形线圈)
称为磁电子透镜(简称磁 透镜)。
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磁透镜种类 ---短磁透镜
磁场沿轴延伸的范围远小 于焦距的透镜
称短磁透镜。通电流的短 线圈及带有铁壳的线圈 都可以形成短磁透镜。
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磁透镜种类 ---短磁透镜
对于短磁透镜：
● f>0，表明磁透镜总是会聚 透镜。
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电子光源4
常用加速电压与电子波的波长：
透射电镜的加速电压一般在50～100kV，电子 的波长在0.00536～0.00370nm比可见光的波 长小几十万倍。比结构分析中常用的X射线的 波长也小1～2个数量级。
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电子透镜---电子光学折射定律
电子在静电场中受到的洛伦兹力(Lorentz)为 :
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阿贝(Abbe E.K.) 定律
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阿贝定律的意义
由阿贝定律知：
减小r值的途径有：
(1)↑(物镜的数值孔径)N.A，即↑n和α
(2)↓λ
当用可见光作光源，采用组合透镜、大的孔径角(即 用高倍数物镜)以及高折射率介质浸没物镜时，数值 孔径N.A可提高到1.5～1.6。
得r≌λ/2
(A>0)。
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磁透镜种类 ---带极靴的磁透镜
总的结果：电子以螺旋方式不 断地靠近轴向前运动着。
使改下方得变，向方使不Hr向变V改θ。 ，减变在F小方r的F，向θ方的但，向作VFθθ也用也的
不变，所以电子的运动 仍然是向轴会聚。
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磁透镜 ---结论
通电流的圆柱形线圈产生 轴对称的磁场，这种磁 场对电子束有会聚成像 的性质，在电子光学中:
● 1939年，商品电子显微镜已在市场上出现，德国 西门子公司生产了分辨本领优于10nm的商品电子 显微镜。
●我国1959年开始制造电镜。 ●现代透射电镜的放大倍数可以达到200万倍以上，
其分辨本领已经达到原子大小的水平。
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电子光源1
初速度的电子，受到电位差为U的电场加速获 得能量，根据能量守恒原理，假设Ｕ不太高， 电子获得的动能为：
由于电子在电场或磁场中易于 改变运动的方向。且电子波 的波长比可见光波短得多， 所以电子显微镜在高放大倍 数时所能达到的分辨率比光 学显微镜高得多。
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电子显微镜的发展简史
● 1932年克诺尔(Knoll M.)和鲁斯卡(Ruska E.)在德 国制作了第一台透射电镜TEM TEM--Transmission Electron Microscope