《电子显微分析》PPT课件

绪论
分析电子显微镜〔AEM：analytical electron microscope)就是具有成分分析功能的透射电子显微镜〔TEM： transmission electron microscope)。它是一种以高能电子 束为照明源，通过电磁透镜将穿透样品的电子〔即透射电子〕 聚焦成像的电子光学仪器。我们将从以下三个方面〔仪器、技 术和样品制备〕粗略了解分析电子显微学的开展过程。
路一步一步坚实地走，成功和辉煌就会在你的 脚下,因为
Impossible Is Nothing ！
绪论
材料研究的根本任务就是根据材料实际使用所 需的性能来设计成分和工艺，以期获得理想的微观组织， 从而到达预期性能的目标。在上述材料的研究链中，材 料的微观组织直接决定了材料的性能，因此根据材料的 微观组织，我们就能分析和判断材料的性能好坏；同时， 材料的微观组织取决于成分和工艺，因此根据材料的微 观组织能分析和判断成分和工艺设计是否合理。无疑， 材料微观组织的表征，包括材料的微区成分、点阵构造 和组织形貌的分析，尤其是三位一体的原位分析极为重 要。至今，只有分析电子显微镜具有三位一体原位分析 的功能，因此掌握分析电子显微学的根本理论和实验技 术对于将要和正在从事材料研究的科学工作者是非常必 要的。?分析电子显微学导论?就是一本领你入门的教科 书。
Introduction to Analytical Electron Microscopy
?分析电子显微学导论? 电子课件
戎咏华 王晓东 黄宝旭 李 伟
高等教育出版社 高等教育电子音像出版社
2006年
Байду номын сангаас 分析电子显微学导论
作者寄语 绪论 第一章 分析电子显微镜的构造及其功能 第二章 透射电子显微镜样品的制备方法 第三章 电子衍射 第四章 晶体衍射中的数学处理 第五章 电子衍射衬度成像 第六章 高分辨和高空间分析电子显微术

透射电子和吸收电子。吸收电子可直接用电流 表测，其他电子信号用电子收集器；
2）特征X射线信号，用X射线谱仪检测； 3）可见光讯号（阴极荧光），用可见光收集 器。
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常见的电子收集器是由闪烁体、光导管和光 电倍增管组成的部件。其作用是将电子信号 收集起来，然后成比例地转换成光信号，经 放大后再转换成电信号输出(增益达106)，这 种信号就用来作为扫描像的调制信号。
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这些物理信号的强度随样品表面特征而变。 它们分别被相应的收集器接受，经放大器按 顺序、成比例地放大后，送到显像管。
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供给电子光学系统使电子束偏向的扫描线圈的电 源也是供给阴极射线显像管的扫描线圈的电源， 此电源发出的锯齿波信号同时控制两束电子束作 同步扫描。
因此，样品上电子束的位置与显像管荧光屏上电 子束的位置是一一对应的。
但电子透镜只有会聚透镜，没有发散透镜， 所以至今还没有找到一种能矫正球差的办法。 这样，像差对电子透镜分辨本领的限制就不容 忽略了。
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4.3 扫描电镜 SEM
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4.3.1 SEM的特点和工作原理
特点： ① SEM能弥补透射电镜样品制备要求很高的缺 点，样品制备非常方便，可直接观察大块试样 ②景深大，固体材料样品表面和界面分析，适 合于观察比较粗糙的表面、材料断口 ③放大倍数连续调节范围大 ④分辨本领比较高 ⑤可做综合分析
d0 = 0.61×3.7×10-3/10-2 = 0.225 nm
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4.1.3 电磁透镜的聚焦原理
通电的短线圈就是一个简单的电磁透镜，它能 造成一种轴对称不均匀分布的磁场。穿过线圈 的电子在磁场的作用下将作圆锥螺旋近轴运动。 而一束平行于主轴的入射电子通过电磁透镜时 将被聚焦在主轴的某一点。

材料研究方法第四 章电子显微分析
电子显微分析
电子显微镜光学基础 透射电子显微分析 扫描电子显微分析 电子探针X射线显微分析
§1 电子显微镜光学基础
一、光学显微镜的局限性 二、电子的波性及波长 三、电磁透镜的像差和理论分辨本领 四、电磁透镜的场深和焦深
一、光学显微镜的局限性— 分辨本领有限
P—动量 m —电子质量 h—普朗克常数 —波长 v —电子运动的速度
De Broglie 波：h/mv
加速电子的动能与 电场加速电压的关系为：
—电子的速度 V —加速电压 m—电子静止质量
与V的关系式
➢ 加速电压较低时
h 12.25(埃）电子束的波
2m0eV V
长随电子枪 加速电压的
➢ 加速电压较高时
增高而减小
12.25
(埃）
V（ 10.9781506V）
当加速电压为100kV时，电子束的波长约为可见光波长的 十万分之一。 因此，若用电子束作照明源，显微镜的分辨本领要高得多。
三、电磁透镜的像差和理论分辨本领
•电磁透镜在成像时会产生像差。 像差：不汇聚在一点；不按比例成像；不相似。
* 像差分为：几何像差和色差两类。
相似性：成像原理类似 不同点： （1）OM以可见光作照明束；TEM以电子束为照明 束。 （2）在OM中，将可见光聚焦成像的是玻璃透镜；
在TEM中，相应的为磁透镜。 （3）TEM的像分辨本领高，同时兼有结构分析的功
1、工作原理
透
射
电
照明源：聚焦电子束
子 显
试样：对电子束透明的薄膜
§2 透射电子显微分析
利用透射电子显微镜可以观察和分析材料的 形貌、组织和结构 透射电子显微镜是一种高分辨宰、高放大倍 数的显微镜。它用聚焦电子束作为照明源，使 用对电子束透明的薄膜试祥(几十到几百nm)， 以透射电子为成象信号。

B、若电子束位置不变，改变晶体的位置，使(hkl) 晶面与入射X射线交角为θ2，并相应地改变检测器 的位置，就可以检测到波长为：
λ2= 2d sinθ2 的X射线。如此连续地操作，即可进行该定点的元 素全分析。若将发生某一元素特征X射线的入射角 θ固定，对样品进行微区扫描，即可得到某一元素 的线分布或面分布图像。
波谱仪有旋转式波谱仪和直进式波谱仪。 1)旋转式波谱仪
旋转式波谱仪虽然结构简单，但有三个缺点： a)其出射角φ是变化的，若φ2 ＜φ1，则出射
角为φ2的X射线穿透路程比较长，其强度就 低，计算时须增加修正系数，比较麻烦； b) X射线出射线出射窗口要设计得很大； c)出射角φ越小，X射线接受效率越低。
电子探针是目前微区元素定量分析最准 确的仪器。电子探针的检测极限(能检测到 的元素最低浓度)一般为（0.01－0.05）%， 不同测量条件和不同元素有不同的检测极限， 主元素定量分析的相对误差为(1—3)%，对 原子序数大于11的元素，含量在10% 以上 的时，其相对误差通常小于2%。
4. 不损坏试样、分析速度快
WDS 4Be－92U 慢 高（≈5eV） 10-2 (%)
定量分析准确度
高
X射线收集效率
低
峰背比（WDS/EDS） 10
EDS 4Be－92U 快 低（130 eV） 10-1 (%)
低 高 1
五、电子探针仪的实验方法
1、电子探针仪的操作特点 总的来说，除了与检测X射线信号有关的部件以
外，电子探针仪的总体结构与扫描电镜十分相似。 但两者的侧重点不同，因此这两种仪器对电子束的 入射角和电流强度的要求不同。
现在电子探针均与计算机联机，可以连续自 动进行多种方法分析，并自动进行数据处理和数 据分析。