2-氨基-5-溴-N,3-二甲基苯甲酰胺的电化学合成
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新法合成氯虫苯甲酰胺页数:5
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农药氯虫苯甲酰胺的合成研究进展页数:2
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氯虫苯甲酰胺及其中间体合成页数:4
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2-氨基-5-氯-n,3-二甲基苯甲酰胺 标准
标题：探寻2-氨基-5-氯-n,3-二甲基苯甲酰胺的标准：深度和广度的全面评估在当今医药化工行业中，2-氨基-5-氯-n,3-二甲基苯甲酰胺是一种重要的化合物，其标准对于产品质量和安全性具有重要意义。
本文将从深度和广度两个方面全面评估这一标准，以及我的个人观点和理解。
1. 2-氨基-5-氯-n,3-二甲基苯甲酰胺的定义和特性2-氨基-5-氯-n,3-二甲基苯甲酰胺是一种有机化合物，具有一定的生物活性，可用作医药领域的重要中间体。
其化学结构和物理性质使其在合成新药物和农药领域具有重要作用。
本节将介绍该化合物的结构、性质和用途。
2. 2-氨基-5-氯-n,3-二甲基苯甲酰胺的标准及其重要性合格的2-氨基-5-氯-n,3-二甲基苯甲酰胺标准对于生产和使用过程中的质量控制至关重要。
标准涵盖了该化合物的生产、质量评价以及安全使用的各个方面。
本节将重点探讨标准中关于化合物性质、纯度、杂质及安全使用的要求，以及这些要求对产品质量的重要性。
3. 深度评估在深度评估中，将从化合物的生产、纯度检测、稳定性和生物活性等多个方面进行详细分析，分析各个环节对产品质量的影响以及如何满足标准的要求。
本节将探讨如何通过先进的分析技术和工艺手段来确保产品符合标准要求，以及提高生产效率和产品质量的方法。
4. 广度评估在广度评估中，将从国际标准、行业标准、国家标准和企业标准等多个层面来比较和分析2-氨基-5-氯-n,3-二甲基苯甲酰胺标准的异同，探讨标准的制定背景及其对行业发展的推动作用。
本节将对不同标准的要求和适用范围进行梳理和比较，为产品生产和国际贸易提供参考依据。
5. 个人观点和理解我个人认为，2-氨基-5-氯-n,3-二甲基苯甲酰胺标准的制定和执行对于保障产品质量、促进行业发展、提升企业竞争力具有重要作用。
标准的不断修订和更新也需要与时俱进，适应市场需求和技术发展的变化。
在实践中，企业需要高度重视标准的执行，加强质量管理和技术创新，确保产品符合标准要求，满足市场和客户的需求。
高等有机化工工艺学- 酰胺的合成方法讲解
5-氟-2，4-二溴苯腈在90％硫酸中加热，以良好的产率水解成酰胺。
腈的水解亦可在碱性介质中进行，但它的应用范围没有上述酸性水解普 遍。因为在碱性溶液中，生成的酰胺比腈更容易进一步水解成羧酸，常用的 碱性试剂有氢氧化钠水溶液、强碱性离子交换树脂等。 在强碱性离子交换树脂存在下，脂肪族二腈进行水解以良好的产率生成氰 基取代的酰胺。
三、异羟肟酸的还原
异羟肟酸可由酯与羟胺反应制得，可用化学试剂或催化氢化还原，高产率的生成 相应的酰胺。 在活性镍催化下．月桂酸形成的异羟肟酸可被氢气还原成月桂酰胺。
四、酰叠氮的还原
酰基叠氮化合物在适当的还原剂作用下可生成相应的酰胺。 一般情况下硼氢化钠不能还原叠氮化合物，但在反应体系中加入催化量的硫 酸铜时，则反应能顺利进行。 而硼氢化锌不需要催化剂存在即可还原酰基叠氮化合物。此外，三甲基氯硅 烷和二碘化钐也是有效的还原剂。 在催化量的硫酸铜作用下，对硝基苯甲酰叠氮在甲醇溶液中，可用NaBH4还 原，高产率的生成酰胺，4-位取代基的电负性对反应产率影响不大。
丁二酰胺于220一225℃加热，即生成丁二酰亚胺。
二、 氨或胺与酰卤的酰化反应
酰卤与氨或胺作用是合成酰胺的最简便的方法。 脂肪族、芳香族胺均可用酰卤迅速酰化，以较高的产率(80％一90％)生成酰胺。 由于酰氯与胺反应通常是放热的，有时甚至极为激烈，因此通常在冰冷却下进 行反应，亦可使用一定量的溶剂以减缓反应速度。 常用的溶剂为二氯乙烷、乙醚、苯、四氯化碳、甲苯等。 由于碱可中和反应生成的卤化氢，因此反应常用碱作缚酸剂。除了Na2CO3, K2CO3，NaOH，KOH等无机碱之外，常用的有机碱有三乙胺、吡啶、喹啉等。 酒石酸酰氯与苄胺在四氢呋喃中于冰浴下反应，顺利的生成酰胺，而酒石 酸的构型保持不变
有机化学课后习题参考答案
《有机化学》习题参考答案引 言这本参考答案是普通高等教育“十二五”规划教材《有机化学》（周莹、赖桂春主编，化学工业出版社出版）中的习题配套的。
我们认为做练习是训练学生各种能力的有效途径之一，是对自己所学内容是否掌握的一种测验。
因此，要求同学们在学习、消化和归纳总结所学相关知识的基础上完成练习，即使有些可能做错也没有关系，只要尽心去做就行，因为本参考答案可为读者完成相关练习后及时核对提供方便，尽管我们的有些参考答案（如合成题、鉴别题）不是唯一的。
北京大学邢其毅教授在他主编的《基础有机化学习题解答与解题示例》一书的前言中写道：“解题有点像解谜，重在思考、推理和分析，一旦揭开了谜底，就难以得到很好的训练。
” 这句话很符合有机化学解题的特点，特摘录下来奉献给同学们。
我们以为，吃透并消化了本参考答案，将会受益匪浅，对于报考研究生的同学，也基本够用。
第一章 绪论1-1解：（1）C 1和C 2的杂化类型由sp 3杂化改变为sp 2杂化；C 3杂化类型不变。
（2）C 1和C 2的杂化类型由sp 杂化改变为sp 3杂化。
（3）C 1和C 2的杂化类型由sp 2杂化改变为sp 3杂化；C 3杂化类型不变。
1-2解：(1) Lewis 酸 H + ， R + ，R －C +＝O ，Br + ， AlCl 3， BF 3， Li + 这些物质都有空轨道，可以结合孤对电子，是Lewis 酸。
（2）Lewis 碱 x －， RO －， HS －， NH 2， RNH 2， ROH ， RSH这些物质都有多于的孤对电子，是Lewis 碱。
1-3解：硫原子个数 n=5734 3.4%6.0832..07⨯=1-4解：甲胺、二甲胺和三甲胺都能与水形成氢键，都能溶于水。
综合考虑烷基的疏水作用，以及能形成氢键的数目（N 原子上H 越多，形成的氢键数目越多），以及空间位阻，三者的溶解性大小为：CH 3NH 2 >(CH 3)2NH >(CH 3)3N1-5解：32751.4%1412.0C n ⨯==，327 4.3%141.0H n ⨯==，32712.8%314.0N n ⨯==，3279.8%132.0S n ⨯==， 32714.7%316.0O n ⨯==， 3277.0%123.0Na n ⨯==甲基橙的实验试：C 14H 14N 3SO 3Na 1-6解： CO 2：5.7mg H 2O ：2.9mg第二章 有机化合物的分类和命名2-1解：(1) 碳链异构 （2）位置异构 （3）官能团异构 （4）互变异构 2-2解：（1） 2,2,5,5-四甲基己烷 (2 ) 2,4-二甲基己烷 （3）1-丁烯-3-炔 （4）2-甲基-3-氯丁烷 （5）2-丁胺 （6）1-丙胺 （7）（E ）-3,4-二甲基-3-己烯 （8）（3E ，5E ）-3-甲基-4,5-二氯-3,5-辛二烯 （9）2,5-二甲基－2,4-己二烯 （10）甲苯 （11）硝基苯 （12）苯甲醛 （13）1-硝基-3-溴甲苯 （14）苯甲酰胺 （15）2-氨基-4-溴甲苯 （16）2,2,4-三甲基-1-戊醇（17）5-甲基-2-己醇 （18）乙醚 （19）苯甲醚(20) 甲乙醚(21) 3-戊酮(22 ) 3-甲基-戊醛（23）2,4-戊二酮（24）邻苯二甲酸酐（25）苯乙酸甲酯（26）N,N-二甲基苯甲酰胺（27）3-甲基吡咯（28）2-乙基噻吩（29）α-呋喃甲酸（30）4-甲基-吡喃（31）4-乙基-吡喃（32）硬脂酸（33）反-1,3-二氯环己烷（34）顺-1-甲基-2-乙基环戊烷（35）顺-1,2-二甲基环丙烷2-3解：(1)CH3CHCH3CH3CH3CHCH3CH3C（2）CH3CHCH3CH2CH2CH2CH3C2H5(3)CH3CHCH3CHCH2C2CH3C2H525(4)C2H5HCH3H(5) H2252CH2CH3(6)(7)HCH3HCH3HH(8)3(9)52H5(10)(11) CH3NO2NO2(12)H3(13) (14)OHCOOHBr(15) BrCHOCH3CH3(16)CH3CH2OH(17) OH(18)OH BrBr(19)OHSO3HNO2(20)OO O(21) O(22)O(23)HCH3HCHO(24)H33(25)NHCH3O(26)NH2NH(27)NHO(28)S(29)NCH2H5OCH2H5(30) CH3(CH2)7CH=CH(CH2)7COOH(31)NH2ONH2(32)H2N-CONH-C-NH2(33) OOO(34)OCHO2-4解：(1)C H3CH2CH3CH3CHCH3CH3C命名更正为：2,3,3-三甲基戊烷(2)(3)(4)(5)(6)(7)(8)2-5解：可能的结构式2-6解：(1)(2)(3)2-7解：1,3-戊二烯1,4-戊二烯1－戊炔2－戊炔1,2-戊二烯2,3－戊二烯3-甲基-1,2-丁二烯第三章饱和烃3-1解：(1) 2,3,3,4-二甲基戊烷(2) 3-甲基-4-异丙基庚烷(3) 3,3-二甲基戊烷(4) 2,6-二甲基-3,6-二乙基辛烷(5) 2,5-二甲基庚烷(6) 2-甲基-3-乙基己烷(7)2-甲基-4-环丙基自己烷(8)1-甲基-3-乙基环戊烷3-2解：(1)H3332CH3(2)(3) H333(4)(5) (6)3-3解：(1) 有误，更正为：3-甲基戊烷(2) 正确(3) 有误，更正为：3-甲基十二烷(4) 有误，更正为：4-异丙基辛烷(5) 4,4-二甲基辛烷(6) 有误，更正为：2,2,4-三甲基己烷3-4解：(3) > (2) > (5) > (1) > (4)3-5解：(A)对位交叉式(B)部分重叠式(C)邻位交叉式(D)全重叠式A>C>B>D3-6解：(1)相同(2)构造异构(3)相同(4)相同(5)构造异构体(6)相同3-7解：由于烷烃氯代是经历自由基历程，而乙基自由基的稳定性大于甲基自由基，故一氯甲烷的含量要比一氯乙烷的含量要少。
2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺的合成工艺研究
：１７４．８－１７６．６℃ 。
ＨＮＭＲ（５００ＭＨｚ，ＣＤＣ１３）６：７．８２（ｄ，１Ｈ，Ｊ＝７．４Ｈｚ， Ｐｈ－Ｈ），７．２８（ｄ，ＩＨ，Ｊ＝７．５Ｈｚ，Ｐｈ－Ｈ），６．６２（ｔ，１Ｈ，Ｊ＝７．５Ｈｚ， Ｐｈ－Ｈ），５．９１（ｂｒｓ，２Ｈ，ＮＨ９，２．２２（ｓ，３Ｈ，ＣＨ３）。
１．３环 合反 应 在 连 接 有 干 燥 管 和 氢 氧 化 钠 溶液 的 尾 气 吸 收 装 置 的 四 口烧 瓶 中 加 入 ２．氨 基 ．３．甲基 ．苯 甲酸 ４５．５ｇ（０．３ｍｏ１），吡 啶 ０．０３８ｍｏｌ，乙酸 乙酯 ３６０ｍＬ， 在 ｌｈ内滴加 ０．４５ｍｏｉ ＢＴＣ （溶 解 在 １０５ｍＬ乙酸 乙 酯 中 ），搅 拌 反 应 ， 保 持 温 度 ５０－－６０℃，反 应 ５ｈ 后 ，冷却 至室 温 ，抽滤 。滤饼 用 ６０ｍＬ乙酸 乙酯 洗
一
今 日表坞
原料及 中间体
２一氨基 －５－氯 －Ｎ，３一二 甲基苯 甲酰胺的合成工艺研究
陆 阳 ， 陶京朝 ，周 志 莲 ，张志 荣 （１．信 阳农林 学院有机化 学教研 室，河南 信 阳 ４６４００１；２．郑州大学化学系，河南 郑州 ４５０００１， ３．河南科 易集团新药研 究开发 中心 ，河南 信 阳 ４６４００１；４．河南富邦农 药化工公 司 ，河南 信 阳 ４６４００１）
由 于有 机 磷 类 、 氨 基 甲酸 酯 类 、 有 机 氯 类 、 拟 除虫 菊 酯 类 和 新 烟 碱 类 杀 虫剂 抗 性 、毒 性 及 对 环境影 响等 问题，农 药化学家在不断研 究开发具 有 新 颖 作 用机 制 的化 合 物 。在 １９９８年 开 发 了全 氟 烃 基 取 代 含 有 苯 胺 基 团 的邻 苯 二 酰胺 侧 链 ， 最 好 的氟 虫 双 酰 胺 于 ２００７年 上 市 ，杜 邦 公 司 的研 究 者 以吡 唑基 取代 苯 胺 ，甲基 的邻 位 被氯 代 吡啶 取代 ， 开 发 出 了 第 二 代 双 酰 胺 类 杀 虫 剂 氯 虫 苯 甲酰 胺 ， ２０１ １年 全 球 销 售 额达 到 ６．８０亿 美 元 ， 已经 上 升 为 全 球 第三 大杀 虫 剂 。氯 虫 苯 甲酰胺 是新 型 、高 效 、 低 毒、对 环境十分友好 的杀虫剂。氯 虫苯 甲酰胺 通 过 调节 鱼 尼丁 受体 （ＲｙＲ）而 致效 。鱼 尼丁 受体 是 普 遍 存 在 的钙 通 道 ，它 可 以调 节 内质 网 中细 胞 内 贮 存 的钙 的释 放 。在 氯 虫 苯 甲酰 胺 的作 用 下 ，钙 通 道 打开 ，钙贮 存减 少 ，肌 肉不 断萎 缩 ，最 后麻 痹 。 鱼 尼 丁 受 体 作 为 杀 虫 剂 靶 标 ， 此 作 用 靶 标 杀 虫 剂 氯虫苯 甲酰胺 与其他 已知作用方式 的杀 虫剂没有 交 互 抗 性 ，可 以说 是 开 发 最 成 功 的 双 酰 胺 类 杀 虫 剂 的典 型 代 表 ， 它对 鳞 翅 目害 虫 有 特 效 ，得 到全 球市 场 的认 可 。
ＨＮＭＲ（５００ＭＨｚ，ＣＤＣ１３）６：７．８２（ｄ，１Ｈ，Ｊ＝７．４Ｈｚ， Ｐｈ－Ｈ），７．２８（ｄ，ＩＨ，Ｊ＝７．５Ｈｚ，Ｐｈ－Ｈ），６．６２（ｔ，１Ｈ，Ｊ＝７．５Ｈｚ， Ｐｈ－Ｈ），５．９１（ｂｒｓ，２Ｈ，ＮＨ９，２．２２（ｓ，３Ｈ，ＣＨ３）。
１．３环 合反 应 在 连 接 有 干 燥 管 和 氢 氧 化 钠 溶液 的 尾 气 吸 收 装 置 的 四 口烧 瓶 中 加 入 ２．氨 基 ．３．甲基 ．苯 甲酸 ４５．５ｇ（０．３ｍｏ１），吡 啶 ０．０３８ｍｏｌ，乙酸 乙酯 ３６０ｍＬ， 在 ｌｈ内滴加 ０．４５ｍｏｉ ＢＴＣ （溶 解 在 １０５ｍＬ乙酸 乙 酯 中 ），搅 拌 反 应 ， 保 持 温 度 ５０－－６０℃，反 应 ５ｈ 后 ，冷却 至室 温 ，抽滤 。滤饼 用 ６０ｍＬ乙酸 乙酯 洗
一
今 日表坞
原料及 中间体
２一氨基 －５－氯 －Ｎ，３一二 甲基苯 甲酰胺的合成工艺研究
陆 阳 ， 陶京朝 ，周 志 莲 ，张志 荣 （１．信 阳农林 学院有机化 学教研 室，河南 信 阳 ４６４００１；２．郑州大学化学系，河南 郑州 ４５０００１， ３．河南科 易集团新药研 究开发 中心 ，河南 信 阳 ４６４００１；４．河南富邦农 药化工公 司 ，河南 信 阳 ４６４００１）
由 于有 机 磷 类 、 氨 基 甲酸 酯 类 、 有 机 氯 类 、 拟 除虫 菊 酯 类 和 新 烟 碱 类 杀 虫剂 抗 性 、毒 性 及 对 环境影 响等 问题，农 药化学家在不断研 究开发具 有 新 颖 作 用机 制 的化 合 物 。在 １９９８年 开 发 了全 氟 烃 基 取 代 含 有 苯 胺 基 团 的邻 苯 二 酰胺 侧 链 ， 最 好 的氟 虫 双 酰 胺 于 ２００７年 上 市 ，杜 邦 公 司 的研 究 者 以吡 唑基 取代 苯 胺 ，甲基 的邻 位 被氯 代 吡啶 取代 ， 开 发 出 了 第 二 代 双 酰 胺 类 杀 虫 剂 氯 虫 苯 甲酰 胺 ， ２０１ １年 全 球 销 售 额达 到 ６．８０亿 美 元 ， 已经 上 升 为 全 球 第三 大杀 虫 剂 。氯 虫 苯 甲酰胺 是新 型 、高 效 、 低 毒、对 环境十分友好 的杀虫剂。氯 虫苯 甲酰胺 通 过 调节 鱼 尼丁 受体 （ＲｙＲ）而 致效 。鱼 尼丁 受体 是 普 遍 存 在 的钙 通 道 ，它 可 以调 节 内质 网 中细 胞 内 贮 存 的钙 的释 放 。在 氯 虫 苯 甲酰 胺 的作 用 下 ，钙 通 道 打开 ，钙贮 存减 少 ，肌 肉不 断萎 缩 ，最 后麻 痹 。 鱼 尼 丁 受 体 作 为 杀 虫 剂 靶 标 ， 此 作 用 靶 标 杀 虫 剂 氯虫苯 甲酰胺 与其他 已知作用方式 的杀 虫剂没有 交 互 抗 性 ，可 以说 是 开 发 最 成 功 的 双 酰 胺 类 杀 虫 剂 的典 型 代 表 ， 它对 鳞 翅 目害 虫 有 特 效 ，得 到全 球市 场 的认 可 。
2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺的合成工艺研究
仪 器 ：ＨＰ ５９８９Ａ 质 谱 仪 Ｅ１５０—４００（Ｅ１），Ｂｒｕｋｏｒ Ａ＼／ＡＮＣＥ４００核 磁 共振 仪 （以 ＴＭＳ为 内标物 ），ＳＧＷ Ｘ一４ 显 微 熔 点 测 定 仪 （温 度 计 已校 正 ），Ａｇｉｌｅｎｔ １２００ Ｓｅｒｉｅｓ 型 液 相 色谱 仪 （ＨＰＬＣ）。
一
—
＼
ｏ Ｃ ＼ （） 来自婶 、 ２０１８．６中 国农药 ２９
ｏ
一 ： ：∞Ｈ２
ｏ
＼ ｏ
我 们课 题 组从 ２０１ ５年 开始 进行 了 创新 工 艺研 究与 废 水 治 理 探 索 ，开 发 了创 新 的清 洁 生 产 工 艺 。创 新 的 中 间 体 合 成 收 率 为 ７８．３％ ，纯 度 达 到 ９８ ５％ ，该 方 法 降 低 了 成本 ，有利于实现工业化大规模生产。合成路线如下 ：
ｏ
ｃ ｏ ｏ Ｈ
Ｉ －
Ｈ Ｎ
＼ ｏ
ｃ ｏ ０ Ｈ
＼ ０
１实 验 １．１仪器 与 试剂
试剂 ：甲醇 ，５％ 钯碳 ，３一甲基 一２一硝 基苯 甲酸 （９９％ ） 乙酸 乙 酯 ，ＢＴＣ ，冰醋 酸 ，２５％ 甲胺 ，浓盐 酸 （３６％ ）， 亚 硝 酸 钠 ，３０％ 双 氧 水 。
我，ｆ］￣， －ｊ－氯虫苯 甲酰胺的关键中间体各条合成路线都 进 行 了试验 ，在原 料 的选 择 、投 料顺 序 、催 化剂 的选 择 、 反 应 条 件 上 进 行 了 大量 、 深 入 的 研 究与 改进 ，特 别 重 视 清 洁 工艺 的开 发 ，尽 可能 做到 降 低成 本 ，为 企业 增 加效 益 ， 同时 又 对 环 境 友好 ，真 正 有 利 于 产 品 的推 广 应 用 。 现 有 工 艺 存 在 原 料 毒性 大 、催 化 剂 活 性 差 、产 品 收 率 低 和 三 废量大等问题。如酰化反应使用过量 的氯化亚砜 ，产生 二 氧 化 硫 和 氯 化氢 等高 毒 高 腐 蚀 ’Ｉ生气体 ，该 尾 气 难 以 分 离 和 回 收 利 用 ，对 环 境 影 响 很 大 反 应 溶 剂 多 采 用 二 氯 乙烷 和 乙腈 ，中 间处 理 繁 琐 ，乙 腈难 回 收 ，不 仅 增 加 成
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我 们课 题 组从 ２０１ ５年 开始 进行 了 创新 工 艺研 究与 废 水 治 理 探 索 ，开 发 了创 新 的清 洁 生 产 工 艺 。创 新 的 中 间 体 合 成 收 率 为 ７８．３％ ，纯 度 达 到 ９８ ５％ ，该 方 法 降 低 了 成本 ，有利于实现工业化大规模生产。合成路线如下 ：
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１实 验 １．１仪器 与 试剂
试剂 ：甲醇 ，５％ 钯碳 ，３一甲基 一２一硝 基苯 甲酸 （９９％ ） 乙酸 乙 酯 ，ＢＴＣ ，冰醋 酸 ，２５％ 甲胺 ，浓盐 酸 （３６％ ）， 亚 硝 酸 钠 ，３０％ 双 氧 水 。
我，ｆ］￣， －ｊ－氯虫苯 甲酰胺的关键中间体各条合成路线都 进 行 了试验 ，在原 料 的选 择 、投 料顺 序 、催 化剂 的选 择 、 反 应 条 件 上 进 行 了 大量 、 深 入 的 研 究与 改进 ，特 别 重 视 清 洁 工艺 的开 发 ，尽 可能 做到 降 低成 本 ，为 企业 增 加效 益 ， 同时 又 对 环 境 友好 ，真 正 有 利 于 产 品 的推 广 应 用 。 现 有 工 艺 存 在 原 料 毒性 大 、催 化 剂 活 性 差 、产 品 收 率 低 和 三 废量大等问题。如酰化反应使用过量 的氯化亚砜 ，产生 二 氧 化 硫 和 氯 化氢 等高 毒 高 腐 蚀 ’Ｉ生气体 ，该 尾 气 难 以 分 离 和 回 收 利 用 ，对 环 境 影 响 很 大 反 应 溶 剂 多 采 用 二 氯 乙烷 和 乙腈 ，中 间处 理 繁 琐 ，乙 腈难 回 收 ，不 仅 增 加 成
多糖含量测定的几种不同方法比较
多糖含量测定的几种不同方法比较系别:信息学院专业:生物工程学号:姓名:指导教师:指导教师职称: 讲师多糖含量测定的几种不同方法比较摘要：本文综述了多糖含量测定的几种常用方法，主要有苯酚-硫酸法、3, 5-二硝基水杨酸法(简称DNS法)、蒽酮-硫酸法、色谱法、红外光谱定量分析多糖法等。
并对这些方法的优缺点进行了分析和比较。
这些方法可为多糖含量测定提供一定的参考，并为多糖含量测定的更深入研究提供一定的理论基础。
关键词：多糖；含量；测定；方法A review of different methodsto the determination of polysaccharidesAbstract: Paper reviewed some different methods to the determination of polysaccharides, in it phenol-vitriol method, 3, 5-two nitro salicylic acid (DNS) method, anthrone-vitriol method, chromatography, infrared spectrum quantitative analysis and etc had been dealed with. And the advantages and disadvantages of these methods are analyzed and compared. It provided some related information and based theories to the determination of polysaccharides content.Key words：polysaccharides; content; determination; methods目录中文摘要 (I)英文摘要 (II)1前言 (1)2化学法测定多糖含量 (1)2.1苯酚-硫酸法 (1)2.2 3, 5-二硝基水杨酸法(简称DNS法) (2)2.3蒽酮-硫酸法 (2)3色谱法测定多糖含量的研究 (3)3.1气相色谱法(GC) (3)3.2 液相色谱法(HPLC) (3)3.3薄层色谱法(TLC) (4)4其他方法 (4)4.1红外光谱定量分析多糖法 (4)4.2生物传感器法 (5)5结论 (5)6展望 (6)参考文献 (6)致谢 (9)1前言多糖(polysaccharides，PS)是由10个以上的单糖聚合而成的生物高分子[1]。
氯虫苯甲酰胺的合成
农 药AGROCHEMICALS 第49卷第3期2010年3月Vol. 49, No. 3Mar. 2010氯虫苯甲酰胺的合成王艳军，张大永，吴晓明(中国药科大学 药学院， 南京 210009)摘要：以顺丁烯二酸酐、2,3-二氯吡啶为起始原料经8步反应合成中间体3-溴-1-(3-氯吡啶-2-吡啶基)-1H -吡唑-5-甲酸(9)；以2-氨基-3-甲基苯甲酸为原料经1步反应合成中间体5-氯-2-氨基-3-甲基苯甲酸(10)。
中间体9与10反应生成氯虫苯甲酰胺。
目标化合物经1H NMR 确证。
反应总收率36.3%(以2,3-二氯吡啶计)，产品含量(HPLC)不小于95%。
关键词：氯虫苯甲酰胺；杀虫剂；合成中图分类号：TQ460.3 文献标志码：A 文章编号：1006-0413(2010)03-0170-04Synthesis of ChlorantraniliproleWANG Yan-jun, ZHANG Da-yong, WU Xiao-ming(School of Pharmacy, China Pharmaceutical University, Nanjing 210009, China)Abstract: Chlorantraniliprole was synthesized by reaction of 3-bromo-1-(3-chloropyridin- 2-pyridinyl)-1H -pyrazole-5-carboxylic acid with 2-amino-5-chloro-3-methylbenzoic acid.3-bromo-1-(3-chloropyridin-2-pyridinyl)-1H -pyrazole-5-carboxylic acid was prepared by reaction of maleic anhydride with 2,3-dichloropyridine as starting materials in eight steps. 2-Amino-5-chloro-3-methylbenzoic acid was prepared by reaction of 2-amino-3-methylbenzoic acid in one step. The structure of target compound was con fi rmed by 1H NMR. Total yield was 36.3%(calculated with 2,3-dichloropyridine), and purity determined by HPLC was over 95%.Key words: chlorantraniliprole; insecticide; synthesis氯虫苯甲酰胺(chlorantraniliprole ，商品名Aliaco 、Coragen 、Rynaxypyr)实验代号DPX -E2Y45，是美国杜邦公司2000年开发的一类新型高效、低毒的邻甲酰氨基苯甲酰胺类杀虫剂，对鳞翅目昆虫有特效[1]。
2-氨基-5-氯-n,3-二甲基苯甲酰胺的合成
合成2-氨基-5-氯-n,3-二甲基苯甲酰胺1. 概述2-氨基-5-氯-n,3-二甲基苯甲酰胺是一种重要的有机化合物，具有广泛的应用价值。
它常用于医药、农药和染料等领域，因此其合成方法备受关注。
本文将介绍关于2-氨基-5-氯-n,3-二甲基苯甲酰胺的合成方法和步骤。
2. 合成方法2-氨基-5-氯-n,3-二甲基苯甲酰胺的合成方法主要有两种，分别是氨基甲酸酯的偶联反应和氨基甲酸酯的钠盐偶联反应。
3. 氨基甲酸酯的偶联反应氨基甲酸酯的偶联反应是通过氨基甲酸酯和氯化磷反应来合成2-氨基-5-氯-n,3-二甲基苯甲酰胺。
具体步骤如下：步骤一：将氨基甲酸酯溶解在干燥的二甲基甲酰胺中，并将其冷却至低温；步骤二：向上述溶液中滴加氯化磷，并加热反应；步骤三：反应结束后，将溶液充分冷却，并加入大量水，以得到2-氨基-5-氯-n,3-二甲基苯甲酰胺。
4. 氨基甲酸酯的钠盐偶联反应氨基甲酸酯的钠盐偶联反应是通过氨基甲酸酯的钠盐与2,4-二硝基氯苯的反应来合成2-氨基-5-氯-n,3-二甲基苯甲酰胺。
具体步骤如下：步骤一：将氨基甲酸酯的钠盐溶解在干燥的有机溶剂中；步骤二：向上述溶液中加入2,4-二硝基氯苯，并进行搅拌反应；步骤三：反应结束后，用水洗涤并蒸馏，得到2-氨基-5-氯-n,3-二甲基苯甲酰胺。
5. 结论通过氨基甲酸酯的偶联反应和氨基甲酸酯的钠盐偶联反应，都可以合成2-氨基-5-氯-n,3-二甲基苯甲酰胺。
这些合成方法虽然步骤较多，但都能够得到较高产率和较高纯度的产物，使得2-氨基-5-氯-n,3-二甲基苯甲酰胺的合成工艺更加可行和有效。
希望本文的内容能够对相关研究工作提供一定的参考价值。
2-氨基-5-氯-n,3-二甲基苯甲酰胺是一种重要的有机化合物，具有广泛的应用价值。
常用于医药、农药和染料等领域，因此其合成方法备受关注。
本文将继续详细探讨2-氨基-5-氯-n,3-二甲基苯甲酰胺的合成方法和步骤，以及其在不同领域的应用。
2-氨基-5-溴-N,3-二甲基苯甲酰胺的合成工艺研究
2-氨基-5-溴-N,3-二甲基苯甲酰胺的合成工艺研究
王雄;高中良;毕可兴;高雪莉;杨莉;时颖;王聪颖
【期刊名称】《化学世界》
【年(卷),期】2014(55)8
【摘要】以3-甲基-2-硝基苯甲酸为原料,经酰氯化、甲胺化、FeO(OH)催化水合肼还原、双氧水/氢溴酸氧化溴化,得到目的产物2-氨基-5-溴-N,3-二甲基苯甲酰胺,目标产物及中间体经1 H NMR进行了结构确证,四步反应总收率为85%。
【总页数】4页(P497-500)
【关键词】3-甲基-2-硝基苯甲酸;固体光气;水合肼;溴氰虫酰胺;2-氨基-5-溴-N,3-二甲基苯甲酰胺
【作者】王雄;高中良;毕可兴;高雪莉;杨莉;时颖;王聪颖
【作者单位】河北工业大学化工学院
【正文语种】中文
【中图分类】TQ453.6
【相关文献】
1.2－氨基－5－氯－N，3－二甲基苯甲酰胺的合成工艺研究 [J],
2.2-氨基-N，3-二甲基-5-硫氰基苯甲酰胺的合成 [J], 孙斌
3.2-氨基-5-溴-N,3-二甲基苯甲酰胺的电化学合成 [J], 杨雷;王波;郑瀚骁;刘波;由君;吴绵园;;;;;;
4.2-氨基-5-氯-N，3-二甲基苯甲酰胺的合成工艺研究 [J], 陆阳;陶京朝;周志莲;张
志荣;;;;
5.2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺的合成工艺研究 [J], 陆阳[1];陶京朝[2];周志莲[3];张志荣[4]
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一种2-氨基-5-氯-n,3-二甲基苯甲酰胺的制备方法
一种2-氨基-5-氯-n,3-二甲基苯甲酰胺的制备方法2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺是一种重要的有机化合物，常用于药物合成和染料合成等领域。
制备该化合物的方法有很多种，下面将详细介绍其中一种制备方法。
这种制备方法是通过对2-氨基-5-氯苯甲酰胺（2-amino-5-chlorobenzamide）与二甲醚（dimethyl ether）反应生成2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺。
具体步骤如下：步骤1：准备2-氨基-5-氯苯甲酰胺。
以对氯苯甲酰氯（p-chlorobenzoyl chloride）为原料，将其加入到氢氧化钠溶液中，生成2-氨基-5-氯苯甲酰胺。
该步骤可以按照已有的实验方法进行，具体操作如下：1.1准备氢氧化钠溶液。
将一定量的氢氧化钠溶解在适量的水中，搅拌均匀，得到一定浓度的氢氧化钠溶液。
1.2加入对氯苯甲酰氯。
将对氯苯甲酰氯逐渐滴加到氢氧化钠溶液中，同时应保持反应溶液的温度在10-20摄氏度。
1.3搅拌反应。
继续搅拌反应混合物，控制温度保持在10-20摄氏度，反应时间一般为2-3小时。
1.4过滤和洗涤。
将反应混合物过滤，并用适量的冷水洗涤固体产物，得到2-氨基-5-氯苯甲酰胺。
步骤2：合成2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺。
以2-氨基-5-氯苯甲酰胺和二甲醚为原料，进行反应合成目标化合物。
该步骤具体操作如下：2.1加入二甲醚。
将二甲醚溶剂加入2-氨基-5-氯苯甲酰胺中，使其完全溶解。
2.2加热反应。
将反应体系进行加热，反应温度控制在80-100摄氏度，反应时间为4-6小时。
2.3冷却和结晶。
将反应后的体系冷却至室温，使产物结晶析出。
2.4滤除产物。
用滤纸将结晶的产物滤除，用冷二甲醚洗涤产物，然后将产物干燥。
最终得到2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺。
这种制备方法的优点是操作简单，易于实施；缺点是反应时间较长、反应产物的纯度可能较低，需要进行结晶和洗涤处理以提高纯度。
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Journal of Organic Chemistry Research 有机化学研究, 2014, 2, 18-22Published Online June 2014 in Hans. /journal/jocr/10.12677/jocr.2014.22003Electrochemical Synthesis of2-Amino-5-Bromo-N,3-DimethylbenzamideLei Yang1,2, Bo Wang1,2, Hanxiao Zheng1,2, Bo Liu1,2, Jun You1,2, Mianyuan Wu1,21College of Chemical and Environmental Engineering, Harbin University of Science and Technology,Harbin2Key Laboratory of Green Chemical Technology of College of Heilongjiang Province, HarbinEmail: youjunjun@Received: May 14th, 2014; revised: May 19th, 2014; accepted: May 22nd, 2014Copyright © 2014 by authors and Hans Publishers Inc.This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY)./licenses/by/4.0/AbstractIn a single-chamber electrolytic cell, platinum as the anode and cathode, dilute sulfuric acid as the supporting electrolyte, 40wt.% hydrobromic acid in H2O as the reactant, 2-amino-N,3-dimethylbe- nzamide can be highly synthesized into 2-amino-5-bromo-N,3-dimethylbenzamide by the constant- current electrolysis under the voltage from 1.3 V to 2.0 V at room temperature. The optimum of reaction conditions is as follows: electrolyte is H2SO4, the volume of hydrogen bromide is 8 mL, current density is 0.4 A, the reaction voltage is 1.32 - 1.65 V, product yield is 97.3% and the cur-rent efficiency was 88.3%.KeywordsElectrochemical, 2-Amino-N,3-Dimethylbenzamide, 2-Amino-5-Bromo-N,3-Dimethylbenzamide2-氨基-5-溴-N,3-二甲基苯甲酰胺的电化学合成杨雷1,2，王波1,2，郑瀚骁1,2，刘波1,2，由君1,2，吴绵园1,21哈尔滨理工大学化学与环境工程学院，哈尔滨2黑龙江省高校绿色化工技术重点实验室，哈尔滨Email: youjunjun@收稿日期：2014年5月14日；修回日期：2014年5月19日；录用日期：2014年5月22日摘要在单室电解池中，金属铂片为阴阳电极，稀硫酸为支持电解质，40%氢溴酸为反应物，THF为溶剂，室温，2-氨基-N,3-二甲基苯甲酰胺在1.3~2.0 V电压下恒电流电解可以高产率地合成2-氨基-5-溴-N,3-二甲基苯甲酰胺。
经反应条件优化，2-氨基-N,3-二甲基苯甲酰胺电化学溴化的最佳条件为：支持电解质为H2SO4，浓度为10%、40%HBr用量为8.0 mL，电流密度0.4 A，在此条件下反应电压为1.32~1.65 V，溴化产物收率为97.3%，电流效率为88.3%。
关键词电化学，2-氨基-N,3-二甲基苯甲酰胺，2-氨基-5-溴-N,3-二甲基苯甲酰胺1. 引言2-氨基-5-溴-N,3-二甲基苯甲酰胺是合成目前农业生产上广泛使用的邻甲酰胺基苯甲酰胺类杀虫剂——氰虫酰胺[1]-[3]的重要中间体之一，它的合成技术对氰虫酰胺杀虫剂产品的质量及成本有重要的影响，所以受到广泛关注。
目前，文献报道的2-氨基-5-溴-N,3-二甲基苯甲酰胺的合成方法[4] [5]主要有以下几种：(1) 液体溴为溴化试剂。
冰醋酸为溶剂，2-氨基-N,3-二甲基苯甲酰胺在氮气保护下，与液体溴45℃反应15小时，得到2-氨基-5-溴-N,3-二甲基苯甲酰胺，产率为89.7%。
该方法的主要缺点是液体溴和副产物氢溴酸具有较强的腐蚀性，对反应设备要求高，而且反应时间太长，不利于工业化生产。
(2) 氢溴酸和过氧化氢水溶液为溴化试剂。
将2-氨基-N,3-二甲基苯甲酰胺加入到氢溴酸和过氧化氢水溶液中，室温下反应24~48小时得2-氨基-5-溴-N,3-二甲基苯甲酰胺，产率为94.0%。
该法的优点是不使用液体溴，避免了因使用液体溴而带来的设备腐蚀及环境污染问题。
(3) N-溴代丁二酰亚胺为溴化试剂。
该方法的优点是反应速度快，而且在反应中没有副产物生成，工艺条件简单，主要缺点是N-溴代丁二酰亚胺价格昂贵，生产成本很高。
本文报道了一种新的2-氨基-5-溴-N,3-二甲基苯甲酰胺电化学合成方法，具有操作简单，条件温和，收率高，成本低，无污染的特点[6]。
2. 实验部分2.1. 实验仪器与试剂100 mL烧杯为单室电解池，直径5.0 cm的Pt片做阴阳电极，电源为ZhaoXin PS-3005D。
1H和13C 核磁共振谱用Bruker AVANCE-300 MHz核磁共振谱仪测定，溶剂为CDCl3；红外光谱用Avatar370 FT-IR 型红外光谱仪(KBr压片法)测得；元素分析数据在EA1112型全自动元素分析仪上获得；质谱用Agilent 公司的1100 Series LC/MSD Trap测定。
实验所需2-氨基-N,3-二甲基苯甲酰胺按文献方法[7] [8]合成，纯度≥ 99.0%；其他试剂为市售分析纯试剂。
2.2. 实验步骤在100 mL电解池中按顺序加入5.0 g 2-氨基-N,3-二甲基苯甲酰胺、30 mL四氢呋喃、30 mL支持电解质和一定量的40%的氢溴酸溶液，金属铂作为阴电极和阳电极，电极间距离为1.0 cm，电流强度0.4 A，室温下恒电流模式电解溴化5.0小时。
反应结束后，向反应体系中加入固体无水碳酸钠调节反应液pH值为8~9，减压除去溶剂四氢呋喃，有大量固体析出，抽滤，用水洗涤固体至洗涤液为淡黄色，即得到2-氨基-5-溴-N,3-二甲基苯甲酰胺[9]-[13]。
2-氨基-5-溴-N,3-二甲基苯甲酰胺(2-Amino-5-Bromo-N,3-Dimethylbenzamide)：白色固体，m.p. 135℃~ 137℃(文献值[4] [5]133℃~135℃)；1HNMR (300 MHz, CDCl3)：δ2.14 (s, 3H, PhCH3)，2.97 (d, J = 4.8 Hz, 3H, CH3)，5.53 (br, 2H, NH2)，6.05 (br, 1H, NH)，7.22 (s, 1H, PhH)，7.31 (s, 1H, PhH)；IR(KBr)ν：3467，3352，3300，1626，1611，1561，1544，1466，1384 cm−1；MS(m/z)：266.2 ([M + Na]+)；Anal. calcd for C9H11BrN2O：C 44.47，H 4.56，N 11.52；found C 44.21，H4.32，N 11.29。
3. 实验结果与讨论为考察反应条件对2-氨基-N,3-二甲基苯甲酰胺电化学溴化的影响，本文对支持电解质、HBr用量等因素进行了研究。
3.1. 支持电解质种类及浓度对反应的影响由于价格和HBr对电极的腐蚀问题，在电解液中HBr的浓度应该尽量低些，为保证电解液的导电性，需要加入支持电解质以降低电解反应的电压，减少能量消耗。
本文选用NaCl、NaBr和稀H2SO4为支持电解质，其中NaCl为非反应性支持电解质，NaBr和H2SO4在作为支持电解质同时部分参与反应。
研究结果如表1所示。
研究结果表明，支持电解质浓度加大可以明显降低反应电压。
例如，以NaCl为支持电解质时，NaCl 浓度由10%增加至20%时，初始反应电压由1.71 V降至1.65 V，反应终止电压由2.12 V降至2.08 V。
不同支持电解质对反应电压的影响不同，其中以H2SO4为支持电解质时电压最低，这是由于H+离子的迁移速度远远大于Na+离子，其导电性最好。
NaCl的导电性由于NaBr，原因是以来NaBr的分子量大于NaCl，同样重量百分浓度时NaCl的离子浓度较大，二来因为Cl−离子的迁移速度大于Br-离子[14]。
支持电解质中含有参与反应的离子时，反应的收率明显提高，例如20%NaBr为支持电解质时，反应收率为92.4%，而20%NaCl为支持电解质时，反应收率只有87.3%，使用10% H2SO4为支持电解质时，反应收率提高至97.8%，继续提高H2SO4浓度，反应收率基本不变。
显然，反应性离子增加了阴极或阳极表面的反应物浓度，是电解反应加速，因而在一定时间内提高了溴化反应的收率。
另外，较快的电极反应使电极表面的Br自由基或Br2分子的浓度增加，一定程度上抑制了非溴化副反应，增加了溴代产物的收率。
表1数据表明，以稀H2SO4为支持电解质时反应的收率最高，反应电压最低，因而反应的能量效率最高，是电化学溴化反应最佳的支持电解质。
在后面的研究中均使用10%的H2SO4为支持电解质。
3.2. 氢溴酸用量对反应的影响在H2SO4为支持电解质的情况下，氢溴酸是阳极反应的主要反应物(阴极反应物H+离子主要由支持电解质提供)，本文研究了氢溴酸用量对电化学溴化反应的反应电压及溴化产物收率的影响。
研究结果如表2所示。
研究结果表明，反应电压随氢溴酸用量增加而减小，当氢溴酸用量由4.0 mL增加到10.0 mL时，反应的初始电压由1.38 V减小到1.30 V，终止电压由1.72 V减小到1.61 V。