冰片中右旋龙脑及其异构体的手性毛细管气相色谱法测定
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GC法测定万应胶囊中冰片的含量摘要】目的建立了毛细管GC法测定万应胶囊中冰片含量测定方法。
方法采用DB-WAX毛细管柱,FID检测器,乙酸乙酯为溶剂。
结果平均回收率为96.93%;RSD为1.3%。
结论本方法简便,结果可靠,可作为该制剂质量控制标准。
【关键词】万应胶囊含量测定毛细管气相色谱冰片万应胶囊是由胡黄连、黄连、儿茶、冰片等9味药组成,有清热、解毒、镇惊之功效,主要用于邪毒内蕴所至的口舌生疮、牙龈咽喉肿痛、小儿高热、烦躁易惊等症的治疗[1]。
处方中冰片(合成龙脑)是一味常用药,具有清热、消肿、止痛等功效,主要成分是互为异构体的龙脑和异龙脑,其化学结构无特征紫外吸收,因此气相色谱法是测定这类化合物较好的方法[2]。
本实验采用GC法测定了万应胶囊中冰片的含量,该方法操作简便、准确、重现性好,适用于该品种的质量控制。
1仪器与试药1.1仪器Agilent6890N气相色谱仪,FID氢火焰离子化检测器,载气为高纯氮气(99.999%)。
电子天平METTLE AE-163。
1.2试药对照品:冰片对照品(含量测定用,批号110743-200504)购自中国药品生物制品检定所。
乙酸乙酯(分析纯)。
2方法与结果2.1色谱条件色谱柱:DB-WAX(0.53mm×30m×1μm);检测器FID,进样口温度190℃,柱温150℃,检测器温度210℃;载气:氮气;流速5.0ml/min;分流比5:1;进样量1μl。
2.2对照品溶液的制备取冰片对照品约15mg,精密称定,置25ml量瓶中,加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
2.3供试品溶液的制备取本品20粒内容物,混匀,取约2g,精密称定,加水250ml,照挥发油测定法,自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶为止,加乙酸乙酯2ml,连接回流冷凝管,加热保持微沸4小时,放冷,将测定器中的液体移至分液漏斗中,冷凝管及挥发油测定器内壁用少量乙酸乙酯洗涤,并入分液漏斗中,分取乙酸乙酯液,水液再用乙酸乙酯提取2次,每次3ml,合并乙酸乙酯液,用铺有无水硫酸钠0.5g的漏斗滤过,置25ml量瓶中,加乙酸乙酯至刻度,摇匀,即得。
冰片的研究进展关键词冰片药理作用含量测定冰片是传统中药,主要成分为龙脑香的树脂和挥发油中取得的结晶,是接近纯粹的右旋龙脑。
龙脑香的树脂和挥发油中含有多种萜类成分。
除龙脑外,尚含葎草烯、β-榄香烯、石竹烯等倍半萜,齐墩果酸、麦珠子酸、积雪草酸、龙脑香醇酮、龙脑香二醇酮、古柯二醇等三萜化合物。
冰片具有通诸窍、去郁火、去翳明目、消肿止痛之功能[1],還具有抗菌、抗炎、抗生育、抗心绞痛等作用,还发现具有抗癌活性等药理作用,并对中枢神经系统能够增加血脑屏障的通透性,因此,冰片在医药制剂上的作用越来越重要。
本文对冰片的理化性质、药理作用、药效学、含量测定方法进行了综述。
冰片的理化性质冰片,又名片脑、桔片、龙脑香、梅花冰片、羯布罗香、梅花脑、冰片脑、梅冰等,是龙脑香科植物龙脑香的树脂和挥发油加工品提取获得的结晶,亦有用化学方法合成。
为半透明似梅花瓣块状、片状的结晶体,故称“梅片”;冰片为无色透明或白色半透明的片状松脆结晶;气清香,味辛、凉;具挥发性,易升华,点燃发生浓烟,并有带光的火焰。
本品在乙醇、氯仿、汽油或乙醚中易溶,在水中几乎不溶。
右旋龙脑熔点208℃,沸点212℃,左旋龙脑熔点204℃,沸点210℃。
直径01~07cm,厚约01cm;类白色至淡灰棕色,气清香,味清凉,嚼之慢慢溶化。
燃烧时无黑烟或微有黑烟。
主要成分:本品为从龙脑香的树脂和挥发油中取得的结晶,是近乎纯粹的右旋龙脑。
龙脑香的树脂和挥发油中含有多种萜类成分。
除龙脑外,尚含葎草烯、β-榄香烯、石竹烯等倍半萜,齐墩果酸、麦珠子酸、积雪草酸、龙脑香醇酮、龙脑香二醇酮、古柯二醇等三萜化合物。
冰片的药理作用中枢神经系统作用:冰片对中枢神经兴奋性有较强的双向调节作用。
方永奇等研究了冰片对中枢神经兴奋性的影响作用,结果表明,冰片既有镇静安神作用,又有醒脑作用,具体表现为冰片能缩短戊巴比妥钠持续睡眠时间,还能延长苯巴比妥钠入睡时间,并有醒脑和兴奋作用,起镇静、抗惊厥作用;另一方面,冰片能延长常压耐缺氧实验小鼠耐缺氧存活时间。
毛细管气相色谱法测定雪抑乐中冰片的含量【摘要】目的建立毛细管气相色谱法测定雪抑乐中冰片的含量。
方法色谱柱为SPBT-1apillarylun(30×0.25×0.25μ);FID检测器;柱温100℃;进样器温度235℃;检测器温度245℃;载气N2;流速1.2l·in-1;分流比1∶10;内标萘。
结果毛细管气相色谱法测定冰片的分离度和线性良好,龙脑平均回收率为96.44%(RSD=0.90%,n=6),异龙脑平均回收率为96.78%(RSD=1.15%,n=6)。
结论该方法简便、快速、准确,可用于雪抑乐质量控制。
【关键词】毛细管气相色谱法;雪抑乐;冰片Abstrat:bjetiveTestablishaapillaryGethdfrthedeterinatinfBrnlinXueyile.ethds hratgraphinditinsereSPBT-1apillarylun(30×0.25×0.25μ),Detetr:FID,lunteperature:100℃,injetrteperat ure:235℃,detetrteperature:245℃,arriergas:N2,Flrate:1.2l·in-1,Splitrati1∶10,andInternalstandard:naphthalene.ResultsTheislatinandthelin earityerefineiththereveryratefbrnl96.44%(RSD=0.90%,n=6),isbrnl96.78%(RSD=1.15%,n=6).nlusinTheethdisaurate,rapidandsiple.Itanbeappliedfrthequalityntrlfbrnl.Keyrds:apillaryG;Xueyile;Brnl雪抑乐是泸州医学院正在研制的天然药物复方制剂,用于治疗中、轻度抑郁症。
气相色谱法测定脑通注射液中冰片的含量【摘要】目的用气相色谱法同时测定冰片中异龙脑和龙脑的含量。
方式以萘为内标物,采纳内标物预先加入法,弹性石英毛细管柱DB-WAX(30 m× mm,μm),FID检测器,氮气为载气,柱温为110℃。
结果在该色谱条件下,异龙脑和龙脑及内标物萘均取得良好的分离,冰片的回收率为%(RSD=%)。
结论该法灵敏、准确,重复性好,可用于操纵该制剂的质量。
【关键词】脑通注射液冰片气相色谱Abstract:ObjectiveTo establish the determination for synthetic borneol in Naotong Injection by GC. MethodsThe internal standard method was employed. Naphthalene, the internal standard, was added to the sample before treatment. The GC system consisted of DB-WAX column (30 m× mm,μm), nitrogen as the carrier gas, column temperature at 130℃, and FID as the detector. ResultsSynthetic borneol (borneol and isoborneol) and naphetalene were separated well under the chromatographic condition. The average recovery of synthetic borneol was %. ConclusionThe method is sensitive, accurate, and can be used to control the quality of the preparation.Key words:Naotong injection; Borneol; Gas chromatography脑通注射液是由黄芪、栀子、冰片等8味中药组成的复方制剂,具凉血活血、开窍醒脑等功效。
气相色谱法测定冰片中龙脑的含量【气相色谱法测定佛山人参再造丸中龙脑的含量】佛山人参再造丸;龙脑;含量测定Abstract:Objective To establish a method for content determination of borneol in Foshanrenshenzaizao pills. Method The sample was analyzed on an HP?5 capillary column (5% phenyl methyl siloxane, 30.0 m×320 nm×0.25 μm) using nitrogen as carrier gas. The temperatures of the column, injector and detector were 110, 180 and 250 ℃, respectively.Result There was good linearity in the range of 6.88?220.00 μg/mL (r=0.9999, n=6). The average recovery and relative standard deviation of borneol were 98.58% and 1.52%, respectively. Conclusion This method is simple, accurate and reproducible for the quality control of Foshanrenshenzaizao pill.Key words:gas chromatography; Foshanrenshenzaizao pill; borneol佛山人参再造丸是由人参、人工牛黄、血竭、当归、冰片(合成龙脑)、大黄等组成的复方制剂,具有祛风化淤、活血通络的功效,用于中风、步履艰难、口眼歪斜、手足痉挛、左瘫右痪、筋骨疼痛、半身不遂、言语不清[1]。
气相色谱法测定安脑片中冰片、薄荷脑的含量
任婧昱;曹飞;姜文红
【期刊名称】《黑龙江医药》
【年(卷),期】2008(021)001
【摘要】目的:建立测定安脑片中冰片、薄荷脑的气相色谱法.方法:采用直接进样毛细管气相色谱法,程序升温,色谱柱为HP-INNOWax毛细管柱
(30m×0.32mm×0.25um),载气为氮气,FID检测器.结果:冰片在(0.26436~
2.6436)μg内呈线性关系,回收率为102.55%,RSD为1.8%;薄荷脑在(0.1152~1.152)μg内呈线性关系,回收率为101.01%,RSD为2.0%.结论:此法简便,准确,重现性好.
【总页数】3页(P13-15)
【作者】任婧昱;曹飞;姜文红
【作者单位】黑龙江省药品检验所,150001;黑龙江省药品检验所,150001;黑龙江省药品检验所,150001
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.GC法同时测定安阳精制膏中薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的含量 [J], 李彦超;李宜鲜;宋汉敏;李振国
2.气相色谱法测定三红软膏中冰片、薄荷脑、樟脑的含量 [J], 邓康程
3.气相色谱法测定通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑和冰片含量 [J], 姜家书;谢其亮;李敦明;张春霞
4.气相色谱法测定祛风消痛喷雾剂中冰片和薄荷脑的含量 [J], 万春云;肖草茂;黄志英;李玉云
5.气相色谱法测定西瓜霜润喉片中冰片和薄荷脑的含量 [J], 翁雪萍;李惠敏;邱文炜因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
气相色谱法测定解热消炎胶囊中冰片的含量摘要】目的:建立气相色谱法测定解热消炎胶囊中冰片含量的方法。
方法:采用(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷(HP-5,30m×320μm×0.25μm)石英毛细管柱程序升温技术分离,火焰离子化检测。
结果:冰片在0.256~2.5598mg范围内线性关系良好, r2 = 0.9999,冰片平均加样回收率为98.71%,RSD=1.25% (n=6)。
结论:本方法简便,准确,专属性强,重现性好,可用于解热消炎胶囊中冰片的质量控制。
【关键词】解热消炎胶囊;气相色谱法;冰片;质量控制【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752(2015)26-0345-02解热消炎胶囊为卫生部部颁标准收载的中药复方制剂,由胆酸、猪去氧胆酸、珍珠母粉、水牛角浓缩粉、黄芩苷、栀子提取物、金银花提取物、板蓝根提取物、冰片、薄荷脑、郁金挥发油、郁金提取物、广藿香挥发油、广藿香提取物、石菖蒲挥发油、石菖蒲提取物组成,具有清热解毒,镇惊安神功效,临床上用于外感风热引起的发烧,咽喉肿痛,扁桃腺炎,咽炎的治疗[1]。
冰片具有是龙脑香科植物龙脑香的树脂和挥发油加工品提取获得的结晶,冰片味辛、苦,微寒;归心、肝、肺经;清香宣散,具有开窍醒神,清热散毒,明目退翳的功效,主治热病高热神昏,中风痰厥惊痫,暑湿蒙蔽清窍,喉痹耳聋,口疮齿肿,疮痈疳痔,目赤肿痛,翳膜遮睛。
合成冰片一般由龙脑和异龙脑组成,原部颁标准尚未建立该制剂冰片的含量测定方法。
因此,为了更好地控制产品质量,参考有关文献[2-4],采用气相色谱法测定制剂中冰片的含量,为进一步完善质量标准提供依据。
1.仪器与试药1.1 仪器Agilent 7890A气相色谱仪,USC-502超声波清洗仪(上海波龙电子设备有限公司),XS205 Dual Range分析天平(METTLER TOLEDO公司)。
1.2 试药冰片对照品(中国食品药品检定研究院,含量:98.0%,批号:110743-200905),其余试剂均为分析纯。
毛细管气相色谱法测定驱风苏合丸中冰片的含量
张茵
【期刊名称】《分析测试学报》
【年(卷),期】1996(000)005
【摘要】用毛细管气相色谱内标法,不经分离直接测定中成药驱风苏合丸中冰片
的含量,有良好的线性关系,相关系数为0.9999,7次分析的相对标准偏差,对于异龙脑为0.13%,对于龙脑为0.34%。
样品处理简单、合理,使用本法于实际样品分析,获得了满意的结果。
【总页数】3页(P65-67)
【作者】张茵
【作者单位】无
【正文语种】中文
【中图分类】R284
【相关文献】
1.冠心苏合丸中挥发性组分的分析及主成分冰片的测定 [J], 回瑞华;侯冬岩;李铁纯;朱永强;刘晓媛
2.毛细管气相色谱法测定冠心苏合丸中有效成分的含量 [J], 何华;邱宁婴;王敏;汤
瑶
3.气相色谱法测定神香苏合丸中冰片的含量 [J], 张伟;沈亚华
4.毛细管气相色谱法测定冰片-β-环糊精包结物中冰片的含量 [J], 徐小平;宋玉如
5.毛细管气相色谱法测定冰片及含冰片中成药中龙脑和异龙脑的含量 [J], 伍朝筼;蒋学华;马鹏;高秀丽
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