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食品中灰分的测定课件

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食品中灰分的测定(食品分析课件)

食品中灰分的测定(食品分析课件)

灰化条件的选择
一、灰化容器的选择
优点：耐高温可达 1200 ℃ ，内壁 光滑，耐酸，价格低廉。 缺点：耐碱性差，温度骤变时，易炸 裂破碎。
素瓷坩埚
优点：耐高温达1773℃，导热良好 ，耐碱，耐HF，吸湿性小。 缺点：价格昂贵，要有专人保管， 免丢失。使用不当会腐蚀或发脆。
二、取样量 根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为 10 ～100 mg 。
灰分测定的意义
灰分是某些食品重要的质量控制指标，是食品成分全分析的项目之 一。 测定灰分可以判断食品受污染的程度
可以判断食品是否掺假 测定植物性原料的灰分可以反映生长的成熟度和自然条件的影响； 测定动物性原料的灰分可以反映动物品种、饲料组成的影响等。
4.2.2 总灰分的测定
测定原理
➢ GB / T 5009.4 — 2003 《食品中灰分的测定方法》 ➢ 把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧， ➢ 转化，称量残留物的重量至恒重，计算出 ➢ 样品总灰分的含量。
4.2.1 食品中的灰分
在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变 化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主 要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留 物称为灰分。它标示食品中无机成分总量的一 项指标。
总灰分的组成
总灰分
水溶性灰分
水不溶性 灰分
酸溶性灰分
酸不溶性 灰分
粗灰分的概念
灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，如某些金属氧化 物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐，使无机成分 增多了，有的又挥发了（如Cl、I、Pb为易挥发元素。P、S 等也能以含氧酸的形式挥发散失）。从这个观点出发通常把 食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分（总灰分）。
乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等取 1～2 g 谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 3～5 g 蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5～10g 。 水果及制品取 20g 、油脂取50 g 。

《灰分的测定》PPT课件

《灰分的测定》PPT课件

精选课件
2
2.灰分测定的原理
❖ 食品经过烘干﹑充分灼烧，灼烧时食物中的 碳﹑氢﹑氧﹑氮等元素就以二氧化碳﹑水﹑ 分子态氮和氮氧化物等形势跑掉了，余下一 些不挥发的残烬称为灰分。
精选课件
3
3.灰分测定的方法
在高温或高温加强氧化条件，使有机物质分 解，呈气态逸散，而食品中无机成分残留下 来。根据具体操作条件不同，分为干法灰化 和湿法消化两大类。用灼烧手段 （500~6000C ）分解食品的方法称为干法灰 化，灰分的测定利用的方法就是干法灰化。
精选课件
8
6.灰分测定的计算方法
❖ (1) X1=m1-m2/m3-m2×100
/ ❖ (2) X2=m1-m2-m0 m3-m2×100
❖
X1(测定时未加乙酸镁溶液) －试样中灰分的含量，单位为克每百克
（g/100g）
X2(测定时加乙酸镁溶液）－试样中灰分的含量，
❖ 单位为克每百克（g/100g）
❖ 如： 谷物茎杆植物灰化时间一般规定在 600℃灰化2h。
❖
含磷量较高的食物灰化时间一般在
800℃-880℃灰化2-5h。
精选课件
14
5.加速灰化的方法
❖ 对于含磷量较高的谷物及其制品，磷酸过剩 与阳离子，随着灰化的进行磷酸将以磷酸二 氢钾和磷酸二氢钠等形式存在，在较低的温 度下会熔融会包裹炭粒难以完全炭化，即使 炭化相当长的时间也难以达到恒重，对于这 种难以灰化的样品可以采取下列方法来加速 灰化。
精选课件
4
马福炉 的准备
瓷坩埚 的准备
称样品
结果计算
不恒重
炭化样品
灰化2-5小 时（1小时）
恒重
入干燥器冷却 30 分钟

《灰分的测定》课件

《灰分的测定》课件
防止烫伤
高温炉和刚取出的热坩埚等都可能造成烫伤，操作人员应 避免直接接触高温物体，可以使用耐热夹子或戴耐热手套 进行操作。
实验误差分析
系统误差
由于实验设备、方法或测量标准等原因导致的误差，可以通过校 准仪器、采用标准方法等方式减小系统误差。
偶然误差
由于实验过程中随机因素引起的误差，可以通过增加实验次数、取 平均值等方法减小偶然误差。
在农业科学研究中的应用
在土壤科学研究中，灰分测定是 评价土壤质量、肥力和环境条件
的重要手段。
农作物灰分的测定有助于了解作 物的营养状况、生长状况和产量 潜力，为农业生产的科学管理提
供依据。
农业残留物和废弃物的灰分含量 也是评价其利用价值和环境影响
的重要参数。
在环境监测领域的应用
灰分测定在环境监测中可用于检测土壤、沉积物、水体等环境样品中的无机成分和杂质。
灰分测定的意义
了解物质组成
通过测定灰分，可以了解物质中 无机物的含量，从而推断出该物
质的组成。
评估产品质量
在工业生产中，灰分是评估产品质 量的重要指标之一，通过对灰分的 测定，可以了解产品的纯度及杂质 含量。
指导生产过程
通过对灰分的测定，可以了解生产 过程中物质的燃烧程度及原料的利 用率，从而指导生产过程的优化。
称重
称量灰分测定盘中的残渣质量。
数据处理
根据称量的质量计算灰分含量，并进行误差分析。
Part
04
灰分测定的注意事项
安全注意事项
防爆措施
灰分测定过程中，如样品中含有易燃易爆成分，应采取相 应的防爆措施，如使用防爆设备、在通风橱中进行操作等 。
防止中毒
某些样品在高温灼烧过程中可能产生有毒气体，操作人员 应佩戴合适的个人防护用品，如化学防护眼镜、实验服、 化学防护手套等，并确保实验室通风良好。

项目二 灰分的测定ppt课件

项目二 灰分的测定ppt课件

灰化温度和时间的选择：
➢ 灰化温度：一般为500-5500C。 例如：鱼类及海产品、谷类及其制品、乳制品
≤ 5500C；果蔬及其制品、砂糖及其制品、肉制品 ≤ 5250C；个别样品（如谷类饲料）可以达到600 0C。
➢ 灰化时间： 一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存
在并达到恒重为止。
通常根据经验灰化一定时间后，观察一次残灰 的颜色，以确定第一次取出的时间，取出后冷却、 称重，再放入炉中灼烧，直至达恒重。灰化至达到 恒重一般需大于4小时。
➢精密度：在重复性条件下的两次独立测定结果
的绝对差值不得超过算术平均值的5%
任务五：填写检验报告单
任务六：试验器具的清洗整理
【拓展及延伸】
1、什么是灰分？食品中灰分含量能否真实反映食 品中无机盐含量？为什么？ ❖ 灰分：食品经高温灼烧后残留的无机成分：
准确称量 重复灼烧至恒重
（两次差不超过0.5mg为恒重）
任务分解
任务一：相关仪器设备及试剂的准备
❖ 仪器及设备：瓷坩埚、坩埚钳、马弗炉、干燥器、 电炉、分析天平
❖ 试剂：盐酸（1+4）；三氯化铁与蓝墨水的混合 液
任务二 主要仪器设备的使用
①灰化容器——瓷坩埚
实验室常用的坩埚有：瓷坩埚，石英坩埚等。一般使用 瓷坩埚，特点：耐酸不耐碱，且耐高温，价格低廉，对碱性 食品不能适用。瓷坩埚在使用前需要用酸进行清洗恒重处理。
项目四 食品中灰分的测定--面粉
GB/T5009.4-2010
原理
❖ 食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分
▪ 1、有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及 空气中的氧生成二氧化碳、氮的氧化物及水分而散失
▪ 2、无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐 和金属氧化物的形式残留下来，即为灰分。

《食品分析灰分测定》课件

《食品分析灰分测定》课件

灰分测定在食品分析中的发展前景
在食品安全和食品质量控制等领域，灰分测定 将继续发挥重要作用。
结论
1 灰分测定的优点和局 2 灰分测定在食品分析 3 未来灰分测定技术的
限性
中Байду номын сангаас重要性
研究方向
灰分测定具有简单、快速、 准确的优点，但受到食品 类型和方法选择等因素的 影响。
作为食品分析中的一项重 要内容，灰分测定对食品 质量和安全具有重要意义。
灰分测定的意义和目的
灰分测定能够帮助我们了解 食品的真实成分，指导食品 加工和质量控制过程。
灰分测定的方法
1 干燥法测定灰分
通过食品样品的干燥过程 来计算灰分含量，适用于 各类食品。
2 高温燃烧法测定灰分 3 硫酸法测定灰分
将食品样品经过高温燃烧， 测定残留下来的无机物质， 适用于不易挥发的食品。
需要进一步研究和发展更 加智能化、高效化和可靠 的灰分测定技术。
参考文献
1. 《食品分析灰分测定方法标准》（GB/T XXXX） 2. Sm ith, J. K. (2018). A C om prehensive Guide to Food A nalysis: Principles and A pplications. John Wiley & Sons. 3. 张三, 李四. (2021). 食品分析技术导论. 科学出版社.
《食品分析灰分测定》 PPT课件
食品分析灰分测定是一项重要的技术，能够帮助我们了解食品的组成和质量， 为食品安全监测和质量控制提供可靠的依据。
概述
什么是灰分？
灰分是指食品中在高温下被 氧化后残留下来的无机物质。
灰分的含义及其作用
灰分含量可以反映食品中的 无机物质含量，对食品的质 量和安全性具有重要影响。

食品理化检验分析灰分的测定课件

食品理化检验分析灰分的测定课件
食品理化检验分析灰分的 测定课件
目 录
• 灰分测定概述 • 样品准备 • 灰化过程 • 结果计算与表示 • 实验操作注意事项 • 实验案例分析
01 灰分测定概述
灰分的定 义
灰分：食品经高温灼 烧后残留的物质称为 灰分。
灰分含量高低与食品 的种类、加工方法、 生长环境等因素有关。
灰分主要由矿物质、 无机盐和一些金属氧 化物组成。
先用酸溶解样品中的盐类，再 用碱处理样品中的有机物，最 后灼烧残渣计算灰分含量。
干法灰化
将样品在高温下灼烧至恒重， 测定残留物的质量，计算灰分
含量。
湿法灰化
将样品在高温下灼烧至恒重， 用酸溶解残渣，测定溶解液中 的离子含量，计算灰分含量。
02 样品准备
样品的选择与处理
样品选择
应选择具有代表性的样品，以确 保测定结果的准确性。
根据实验要求选择灰化温度
若需要测定样品中特定元素的含量，应选择合适的灰化温度以减少该元素的损失。
灰化时间的选择
根据样品量和灰化程度选 择灰化时间
样品量较大时，需要较长的灰化时间；若需 要保留部分有机物，则应选择较短的灰化时 间。
根据实验要求选择灰化时 间
若需要测定样品中特定元素的含量，应选择 合适的灰化时间以减少该元素的损失。
06 实验案例分析
实验案例一：谷物类食品灰分测定
总结词
准确度高、操作简便
详细描述
通过采用高温灼烧法，将谷物样品中的有机物完全氧化分解，测定残留物的质量，可得到较为准确的灰分含量。 操作简便，是常用的测定方法之一。
实验案例二：肉类食品灰分测定
总结词
操作复杂、需注意排除干扰因素
详细描述
肉类食品中含有的水分、蛋白质、脂肪等成分对测定结果有影响，需进行预处理。测定时操作较为复 杂，需要注意排除各种干扰因02

灰分2010ppt课件

灰分2010ppt课件

（4）方法说明
1）样品经混合酸消化时，消化时间过长 Se4+会损失。
2）硒与2,3-二氨基萘在酸性条件下反应， pH应控制在1.5～2.0，过低时溶液易乳化， 太高时测定结果偏高。
3）消化液中加入EDTA-2Na可消除铜、铁、 钴、钼等金属离子的干扰。
4）2,3-二氨基萘有毒性，操作人员应 注意自身防护。DAN需在暗室配制； 使用前需用环已烷萃取纯化（杂质进 入环已烷层）；加入DAN试剂时也需 在暗室中进行。
铁的测定常用邻二氮菲分光光度法和原子 吸收光度法。
1. 原子吸收分光光度法
（1）原理 样品经湿法消化后，导入原子 吸收分光光度计中，经火焰原子化后，吸
收248.3nm的共振线，其吸收值与铁成含量
正比，与标准系列比较定量。
（2）样品处理
精确称取一定量样品，加混合酸（硝酸 ＋高氯酸），加热消化完全；再加入少量 去离子水，加热除去多余的硝酸，加水定 容待测。样品处理也可选用干灰化法。
（3）测定方法 元素灯电流、仪器狭缝、空气和乙炔流量、
灯头高度等均按使用的仪器说明调至最佳 状态。
（4）方法说明
1）由于铁在自然界普遍存在，样品在制备 和分析过程中应特别注意防止各种污染， 所用设备如绞肉机、匀浆机、打碎机等必 须是不锈钢制品。
2. 邻二氮菲分光光度法
➢在pH值为5～6的介质中，邻二氮菲（又称
用0.02mol/L EDTA作稀释液， 磷酸根、硫酸根和Al3+等离子的 。
2．EDTA滴定法
原理： 在pH=12.5的条件下，EDTA与钙离子形 成稳定的配合物，用钙指示剂，当滴定 至溶液由红色刚变为蓝色时，即为滴定 终点。
EDTA（乙二胺四乙酸）是一种氨羧配合剂， 在不同pH条件下可以与几十种金属离子反 应，生成稳定的配合物。在pH12～14时， 钙与EDTA作用能定量生成稳定的EDTA-Ca配 合物。

第二节灰分的测定.ppt

第二节灰分的测定.ppt

2．仪器
高温炉、坩埚、坩埚钳、分析天平(感量0.0001)、 干燥器。
3．试剂
( 1 ) 1∶4盐酸溶液。 ( 2 ) 5g／L三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液。 ( 3 ) 6mol／LHNO3 ( 4 ) 36％过氧化氢。 ( 5 ) 辛醇或纯植物油。
4．操作条件的选择
（1）灰化容器： （2）取样量： （3）灰化温度： （4）灰化时间： （5）加速灰化的方法：
（可食 部分）
小麦
大豆
玉米
灰分 0.6 5.0 7.8 0.5 0.8 5.3 1.95 4.7 1.5 含量 ～0.7 ～5.7 ～8.2 ～1.2 ～2.0
(%)
三、测定步骤
仪器设备: 选择坩埚种类及大小 样品处理→坩埚处理→称样→碳
化→灼烧→称重→结果计算
二、总灰分的测定
1．原理
将一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧， 有机物中的碳、氢、氮被氧化分解，以二氧 化碳、氮的氧化物及水等形式逸失，另有少 量的有机物经灼烧后生成的无机物，以及食 品中原有的无机物均残留下来，这些残留物 即为灰分。对残留物进行称量即可检测出样 品中总灰分的含量。
2．对于难灰化的样品可采取什么措施加速灰化? 3．说明总灰分测定的原理及操作要点。 4．如何选用灰化容器、确定取样量、样品灰化测定中，如何
确定灰化温度和灰化 时间？ 5．样品在灰化前为什么要进行炭化? 6．如何正确进行灰分测定中的恒量操作? 7．550℃灼烧法与乙酸镁法测定灰分有何主要异同?为什么说 550℃灼烧法较乙酸镁法测定灰分结果准确? 8．醋酸镁法中Mg(AC)2、C2H5OH的作用是什么？
1、加入水后，要缓慢加热 防止灰分 飞溅，碳化要彻底要避免自燃。
2、要根据标准白试验，并在结果中扣除。
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检测依据
1 高温灼烧法
适用于除淀粉及其衍生物 之外的各种食品
原理
❖ 食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分. ❖ 1、将食品经炭化后置于 550℃±25℃高温炉内灼烧，食品中的水分及
挥发物质以气态放出 ❖ 2、有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧
生成二氧化碳、氮的氧化物及水分等形式逸出 ❖ 3、无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化
3、灰化：将炭化好的样品连坩埚一起放入马弗炉中 550±25℃ 灼4h 关闭马弗炉 冷却至200 ℃以下取出 干燥器内冷却至室温 准确称量 重复灼烧至恒重（两 次差不超过0.5mg为恒重）
任务分解
任务一：相关仪器设备及试剂的准备
❖ 仪器及设备：瓷坩埚、坩埚钳、马弗炉、干燥器、电炉、 分析天平
❖ 试剂：盐酸（1+4）；三氯化铁与蓝墨否真实反映食品中无机 盐含量？为什么？
❖ 灰分：食品经高温灼烧时，有机成分挥发散失，绝大多数无机成分（主要以无机 盐和氧化物形式）残留下来，这些残留物称为灰分。
❖ 不能，因为： （1）食品在灰化时，某些易挥发元素，如氯、碘、铅等，会挥发散失，磷、硫等
也能以含氧酸的形式挥发散失，使这些无机成分减少。 （2）某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机
❖ 坩埚中加入2-3g面粉，准确称量。
❖ 3、炭化
上述坩埚（半盖坩埚盖）→放在加石棉网的电炉上→通 气情况下小火加热炭化→至无黑烟产生结束
炭化的原因 1、防止在灼烧时，试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬； 2、防止糖、蛋白质、淀粉在高温下发泡膨胀而溢出坩埚； 3、不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。
成分增多 ❖ 所以把灼烧残留物称为粗灰分。
2、灰分有哪几类？为什么要测定食品中的灰分？
❖ 分类： ❖ 水溶性灰分—可溶性的钾、钠、钙、镁等无机元素的氧化物和盐类的含
量。 ❖ 水不溶性灰分—污染的泥沙和铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐
的含量。 ❖ 酸不溶性灰分—污染的泥沙和食品中原来存在的二氧化硅的含量（不能
物的形式残留下来 ❖ 4、称量灼烧后的残留物重量即可计算出样品中灰分的含量。 ❖ 本标准适用于除淀粉及其衍生物之外的食品中灰分含量的测定
基本操作流程
1、瓷坩埚恒重：瓷坩埚 放入马弗炉 550±25℃ 灼烧 0.5h后冷却 至200 ℃以下取出 干燥器内冷却至室温 准确称量 重复灼烧至恒重
2、炭化：准确称量面粉2-3g（精确至0.0001g） 电炉上 小心炭化至无烟
任务二 主要仪器设备的使用
① 灰化容器——瓷坩埚
实验室常用的坩埚有：瓷坩埚，石英坩埚等。一般使用瓷坩埚 特点：耐酸不耐碱，且耐高温，价格低廉，对碱性食品不能适 用。瓷坩埚在使用前需要用酸进行清洗恒重处理。
② 夹坩埚的工具——坩埚钳
③ 高温灰化容器——马福炉（高温炉）
使用流程
❖ ①用毛刷仔细清扫炉膛内的灰尘和机械性杂质，放入已经炭化完全的盛 有样品的坩埚，关闭炉门。
溶解于0.1mol/l盐酸溶液的灰分）。
灰分测定意义：
（1）、评判食品品质
无机盐是六大营养要素之一，是人类生命活动不可缺少的物质， 要正确评价某食品的营养价值，其无机盐含量是一个评价指标，
如黄豆是营养价值较高的食物，富含蛋白质，它的灰分含量高达5.0g/100g。 故测定灰分的总含量，在评价食品品质方面有其重要意义。
❖ ②开启电源，指示灯亮。将高温计的黑色指针拨至需要的灼烧温度。
使用流程
❖ ③ 随着炉膛温度上升，高温计上指示温度的红针向黑针移动，当红针 与黑针对准时，控温系统自动断电；当炉膛温度降低，红针偏离与黑 针对准的位置时，电路自动导通，如此自动恒温。
❖ ④ 达到需要的灼烧时间后，切断电源。待炉膛温度降低至200℃ 左右， 开启炉门，用长柄坩埚钳取出灼烧物品，在炉门口放置片刻，进一步 冷却后置干燥器中保存备用。
（2）、评判食品的加工精度：
面粉的加工精度：在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉等级， 富强粉为0.3%-0.5%；标准粉为0.6%-0.9%。加工精度越细，总灰分含量越小，
这是由于小麦麸皮中灰分的含量比胚乳的高20倍左右。
❖ （3）判断食品受污染的程度
某种食品的灰分常在一定范围内。如果灰分含量超过了正常范围， 说明食品生产中使用了不合乎卫生标准要求的原料或食品添加剂， 或食品在加工、贮运过程中受到了污染。 因此，测定灰分可以判断食品受污染的程度。
❖ （2）恒重 ❖ 标识好的瓷坩埚→马弗炉550±25℃ /0.5h→移至炉口冷
却到200℃ 左右→移入干燥器→冷却至室温→准确称重m1 ❖ 重复上述操作得到数据m2，判断m1 - m2是否小于0.5mg？ ❖ 如果是，说明恒重（前后两次质量差不超过0.5mg）；如
果否，继续上述操作直到恒重。
❖ 2、样品称量与预处理
❖ ⑤ 关闭炉门，做好整理工作。
任务三：成分分析
瓷坩埚的准备 称样（3~5g） 炭化（小火至无黑烟） 灰化（550℃，4h） 恒重（＜0.5 mg）
结果计算
1、瓷坩埚的准备并恒重
❖ （1）准备 瓷坩埚用盐酸溶液（1：4 ）煮1-2小时→洗净晾干
→三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖上写上编 号
国标 GB 1354-2009 GB 1351-2008 GB/T23783-2009 GB 2726-2005
典型食品灰分含量国家标准
品名
大米
灰分，g/100g
≤0.02
小麦
≤0.5
方便粉丝
≤0.8
熟肉制品
≤0.8
学习目标
❖ 知识目标： 1.会说出高温灼烧法测灰分原理； 2.会说出高温灼烧法操作过程及注意事项； 3.能说出灰化、炭化、总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸溶性 灰分、酸不溶性灰分的基本概念；
❖ 技能目标： ❖ 1.会熟练正确的使用高温炉、分析天平； ❖ 2. 会处理坩埚、进行样品炭化、灰化等基本操作； ❖ 3.会根据样品的特性选择测定条件。
4.能准确进行数据记录和处理； 5.能根据正确评价食品中灰分含量是否符合标准。 ❖ 素质目标： 1.培养学生严谨、务实的学习精神； 2.培养学生开拓创新、团结协作的职业素质。