试题-第二讲-食品中灰分、维生素的检验

实验2 食品中灰分的测定一、实验原理对于食品行业来说，灰分是一项重要的质量指标。

例如，在面粉加工中，常以总灰分含量来评定面粉等级，因为小麦麸皮的灰分含量比胚乳高20倍左右，因此，面粉的加工精度越高，灰分含量越低。

在生产果胶、明胶等胶质产品时，总灰分可说明这些制品的胶冻性能；水溶性灰分则在很大程度上表明果酱、果冻等水果制品中的水果含量；而酸不溶性灰分的增加则预示着污染和掺杂。

这对保证食品质量是十分重要的。

总灰分采取简便、快速的干灰化法测定。

即先将样品中的水分去掉，然后再尽可能低的温度下将样品小心地加热炭化和灼烧，除尽有机质，称取残留的无机物，即可求出总灰分的含量。

本方法适用于各类食品中灰分含量的测定。

二、试剂和器材高温电炉（马弗炉）坩埚：测定食品中的灰分含量时，通常采用瓷坩埚（30mL ），可耐1200℃高温，理化性质稳定且价格低廉，但它的抗碱能力较差。

三、实验步骤1、总灰分的测定（1）样品预处理1）样品称量 以灰分量10-100mg 来决定试样的采取量。

通常奶粉、大豆粉、调味料、鱼类及海产品等取1-2g ；谷类食品、肉及肉制品、糕点、牛乳取3-5g ；蔬菜及其制品、糖及糖制品、淀粉及其制品、奶油、蜂蜜等取5-10g ；水果及其制品取20g ；油脂取50g 。

2）样品处理 谷物、豆类等含水量较少的固体试样，粉碎均匀备用；液体样品需先在沸水浴上蒸干；果蔬等含水分较多的样品则采用先低温（66-70℃）后高温（95-105℃）的方法烘干，或采用测定水分后的残留物作样先提取脂肪后再进行分析。

3）瓷坩埚处理 将坩埚用体积分数为20%的盐酸煮1-2h ，洗净晒干后，用氯化铁与蓝墨水的混合液或铅笔在坩埚外壁、底部及盖上写上编号。

置于马弗炉中，在600℃灼烧0.5h 。

取出，冷却至200℃以下时，移入干燥器内冷却至室温后称重。

重复灼烧至恒重。

（2）称取适量样品于坩埚中；在电炉上小心加热，使样品充分炭化至无烟。

然后将坩埚移至高温电炉中，在500-600℃灼烧至无炭粒（即灰化完全）。

第六章灰分及几种重要矿物元素含量的测定一、选择题1．对食品灰分叙述正确的是（）（1）灰分中无机物含量与原样品无机物含量相同（2）灰分是指样品经高温灼烧后的残留物（3）灰分是指食品中含有的无机成分（4）灰分是指样品经高温灼烧完全后的残留物2．耐碱性好的灰化容器是（）（1）瓷坩埚（2）蒸发皿（3）石英坩埚（4）铂坩埚3．正确判断灰化完全的方法是（）（1）达到恒重，即不超过0.5mg（2）一定要高温炉温度达到500℃－600℃时计算时间5小时（3）应根据样品的组成、性状观察残灰的颜色（4）加入助灰剂使其达到白灰色为止4．富含脂肪的食品在测定灰分前应先除去脂肪的目的是（）（1）防止炭化时发生燃烧（2）防止炭化不完全（3）防止脂肪包裹碳粒（4）防止脂肪挥发5．固体食品应粉碎后再进行炭化的目的是（）。

（1）使炭化过程更易进行、更完全（2）使炭化过程中易于搅拌（3）使炭化时燃烧完全（4）使炭化时容易观察6．对水分含量较多的食品测定其灰分含量应进行的预处理是（）。

（1）稀释（2）加助化剂（3）小心灰化，避免溢出（4）浓缩、干燥7．干燥器内常放入的干燥剂是（）（1）变色硅胶（2）助化剂（3）碱石灰（4）无水Na2SO48．炭化高糖食品时，加入的消泡剂是（）（1）辛醇（2）双氧水（3）硝酸镁（4）硫酸9．正常面粉的灰分含量应为（）（1）>5% （2）>8% （3）<5% （4）<8%10．下列助灰化剂需作空白试验的是（）（1）硝酸（2）硝酸镁（3）双氧水（4）去离子水二、填空题1．灰分是表示食品中总量的一项指标，主要成分为和。

2．测定食品总灰分含量时常用方法．3．灼烧后的坩埚应冷却到℃以下再移入干燥器中。

4．测定灰分含量使用的灰化容器，主要为。

5．测定灰分含量的一般操作步骤分为、、、。

6．水溶性灰分反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的和的含量，酸溶性灰分反映Fe、Al等、碱土金属的的含量，；酸不溶性灰分是指反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量的含量。

灰分检测试题（满分100分）一、选择题（共50分，每空5分）1、空坩埚恒重，取洁净、干燥的空坩埚置600℃高温炉炽灼（）小时，待高温炉温度降至200℃取出，放置（）分钟，精密称定。

（B ）A、2、20B、1、30C、2、30D、3、302、如供试品不宜灰化，加热水或10%硝酸铵（C ），湿润残渣，置水浴上蒸干，残渣炽灼至完全灰化。

A、5mlB、1mlC、2mlD、3ml3、灰分测定的温度是：（ A ）。

A ：600℃B ：38℃C ：105℃4、灰分测定时样品应炭化至（ C ）为止。

A ：黄色B ：白色C ：无黑烟5、灰分按其溶解性可分为水溶性灰分、水不溶性灰分和（ A ）。

A ：酸不溶性灰分B ：酸溶性灰分C ：碱不溶性灰分6、灰分测定中，盛装样品的器皿叫（ C ）。

A ：表面皿B ：烧杯C ：坩埚7、灰分测定样品应碳化时，应采用（ A ）的方法进行炭化。

A ：先低温后高温B ：先高温后低温C ：保持高温状态。

8、灰分测定的主要设备是( E )。

A ：水浴锅 B、高温炉 C、通风橱 D、电炉 E、ABCD都有9、灰分测定中使用的钳叫（ C ）。

A ：不锈钢钳B ：铁C ：坩埚钳10、硝酸银试液配制，取硝酸银（A ）g，加水适量使溶解成100ml，摇匀。

A、1.75gB、1.70gC、1.57g二、填空题（共30分，每空3分）1、盛有供试品的坩埚置电炉上在通风橱内缓缓燃烧，燃烧至供试品全部炭化呈黑色，并不冒黑烟。

2、灰分测定中，取供试品 3-5g ，称定，置已恒重的坩埚内。

3、酸不溶性灰分测定中，在坩埚中加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热 10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中。

4、“溶液不显氯化物反应为止”系指将滤液置试管中，滴加硝酸银试液后，溶液仍澄清，不得有白色浑浊产生。

5、稀盐酸的配制，取盐酸 23.4ml ，加水稀释至100ml，摇匀。

三、计算公式（共20分）（坩埚重+残渣重）-空坩埚重总灰分（%）=——————————————×100%（坩埚重+供试品重）-空坩埚重（坩埚重+残渣重）-空坩埚重酸不溶性灰分（%）=——————————————×100%（坩埚重+供试品重）-空坩埚重。

食品中灰分的测定
食品中的灰分是指食品经高温灼烧后残留下来的无机物, 灰分指标可以评定食品是否污染, 判断食品是否掺假。

如果灰分含量超标, 说明了食品原料中可能混有杂质或在加工过程中可能混入一些泥沙等机械污染物。

灰分中主要成分无机盐是六大营养素之一, 因此灰分含量也是评价食品营养的重要参考指标之一。

标准第一法规定了食品中灰分的测定方法,第二法规定了食品中水溶性灰分和水不溶性灰分的测定方法,第三法规定了食品中酸不溶性灰分的测定方法。

标准第一法适用于食品中灰分的测定(淀粉类灰分的方法适用于灰分质量分数不大于2%的淀粉和变性淀粉),第二法适用于食品中水溶性灰分和水不溶性灰分的测定,第三法适用于食品中酸不溶性灰分的测定。

总灰分
食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。

灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。

水溶性灰分和水不溶性灰分
用热水提取总灰分,经无灰滤纸过滤、灼烧、称量残留物,测得水不溶性灰分,由总灰分和水不溶性灰分的质量之差计算水溶性灰分。

酸不溶性灰分
用盐酸溶液处理总灰分,过滤、灼烧、称量残留物。

习题五、食品中灰分的测定 答案一、填空题1．无机成分总量2．灰分显白色或浅灰色。

3．瓷坩埚，铂坩埚。

4．瓷坩埚的准备、样品预处理、炭化、灰化。

5．可溶性的钾、钠、钙、镁等氧化物和可溶性盐；除泥沙外，还有铁、铝等元素的氧化物和碱土金属的碱式磷酸盐；大部分来自经污染而混入食品中的泥沙和食品组织中原来存在的少量二氧化硅。

6.可以判断食品受污染的程度；可以作为评价食品的质量指标。

二、选择题1．（D）2．（D）3．（C）4．（A）5．（C）6．（A）7．（A）8．（B）9．（A）10．（B）11．（A）12．（A）13．（B）14．（C）15．（C）16．（B）。

三、问答题1．为什么将灼烧后的残留物称为粗灰分？食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成上并不完全相同。

因为： (1)食品在灰化时，某些易挥发元素，如氯、碘、铅等，会挥发散失，磷、硫等也能以含氧酸的形式挥发散失，使这些无机成分减少。

(2)某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增多。

因此，灰分并不能准确地表示食品中原来的无机成分的总量。

从这种观点出发通常把食品经高温灼烧后的残留物称为粗灰分。

2．样品在灰化前为什么要进行炭化处理？试样经上述预处理后，在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理。

（1）防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬；（2）防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚；（3）不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。

3．对于难灰化的样品可采取什么措施加速灰化？（1）样品经初步灼烧后，取出冷却，从灰化容器边缘慢慢加入（不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬）少量无离子水，使水溶性盐类溶解，被包住的碳粒暴露出来，在水浴上蒸发至干涸，置于120℃～130℃烘箱中充分干燥（充分去除水分，以防再灰化时，因加热使残灰飞散），再灼烧到恒重。

（2）添加灰化助剂：硝酸、乙醇、过氧化氢、碳酸铵，这类物质在灼烧后完全消失，不致增加残留灰分的重量；添加乙酸镁等灰化助剂，这类物质的作用纯属机械性的，它们和灰分混杂在一起，使碳微粒不受覆盖。

食品灰分的测定-练习题一．填空题：1．测定食品灰分含量要求将样品放入高温炉中灼烧，因此必须将样品灼烧至_ 并达到恒重为止。

2.测定灰分含量使用的灰化容器，主要有、、。

3．测定灰分含量的一般操作步骤分为、、、。

4．灰分按其溶解性分为、和。

水溶性灰分是指、水不溶性灰分是指；酸不溶性灰分是指_。

5、样品灰化前先炭化的目的是：⑴、⑵、⑶。

6、加速灰化的方法有（1）、（2）、（3）。

二、选择题：1．对食品灰分叙述正确的是（）（1）灰分中无机物含量与原样品无机物含量相同。

（2）灰分是指样品经高温灼烧后的残留物。

（3）灰分是指食品中含有的无机成分。

（4）灰分是指样品经高温灼烧完全后的残留物。

2．耐碱性好的灰化容器是（）（1）瓷坩埚（2）蒸发皿（3）石英坩埚（4）铂坩埚3．正确判断灰化完全的方法是（）（1）一定要灰化至白色或浅灰色。

（2）一定要高温炉温度达到500－600℃时计算时间5小时。

（3）应根据样品的组成、性状观察残灰的颜色。

（4）加入助灰剂使其达到白灰色为止。

4．富含脂肪的食品在测定灰分前应先除去脂肪的目的是（）（1）防止炭化时发生燃烧（2）防止炭化不完全（3）防止脂肪包裹碳粒（4）防止脂肪挥发5．固体食品应粉碎后再进行炭化的目的是（）。

（1）使炭化过程更易进行、更完全。

（2）使炭化过程中易于搅拌。

（3）使炭化时燃烧完全。

（4）使炭化时容易观察。

6．对水分含量较多的食品测定其灰分含量应进行的预处理是（）。

（1）稀释（2）加助化剂（3）干燥（4）浓缩7．干燥器内常放入的干燥剂是（）。

（1）硅胶（2）助化剂（3）碱石灰（4）无水Na2SO48．炭化高糖食品时，加入的消泡剂是（）。

（1）辛醇（2）双氧化（3）硝酸镁（4）硫酸9、灼烧后的坩埚应冷却到（）℃以下时，再移入干燥器中。

（1）500℃（2）200℃（3）100℃（5）室温℃三．简答题1、对于难挥发样品可采取什么措施加速灰化？2、说明直接灰化法测定灰分的操作要点及注意事项。

灰分的测定一、填空题2、测定灰分含量使用的灰化设备主要有（坩埚），（马福炉），（坩埚钳）。

3、测定灰分含量的一般操作步骤：（坩埚的准备）,（样品前处理），（碳化），（灰化）。

4、水溶性灰分是指（反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等的氧化物和盐类的含量。

），水不溶性灰分是指（反映的是污染的泥沙和铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。

），酸不溶性灰分是指（反映的是污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅的含量。

）。

二、选择题1、对食品粗灰分叙述正确的是（ A ）A．灰分是指样品经高温灼烧后的残留物。

B.灰分中无机物含量与原样品无机物含量相同。

C.灰分是指食品中含有的无机成分。

D.灰分是指样品经高温灼烧完全后的残留物。

2、耐碱性好的灰化容器是（D）A.瓷坩埚B.蒸发皿C.石英坩埚D.铂坩埚3、正确判断灰化完全的方法是（A）A.一定要高温炉温度达到500－600℃时计算时间5小时。

B.应根据样品的组成、性状观察残灰的颜色。

C.加入助灰剂使其达到白灰色为止。

D.一定要灰化至白色或浅灰色。

4、富含脂肪的食品在测定灰分前应先除去脂肪的目的是（A）A.防止炭化不完全B.防止脂肪包裹碳粒C.防止脂肪挥发D.防止炭化时发生燃烧5、固体食品应粉碎后再进行炭化的目的是（C）。

A.使炭化过程更易进行、更完全。

B.使炭化过程中易于搅拌。

C.使炭化时燃烧完全。

D.使炭化时容易观察。

6、对水分含量较多的食品测定其灰分含量应进行的预处理是（C）。

A.加助化剂B. 浓缩C.干燥D.稀释7、干燥器内常放入的干燥是（A）。

A.硅胶B.无水Na2SO4C.碱石灰D.助化剂8、炭化高糖食品时，加入的消泡剂是（A）。

A．辛醇 B.双氧水 C.硝酸镁 D.硫酸三、实验操作题1、在面粉中可能掺假的成分是滑石粉。

当怀疑面粉中掺有大量滑石粉时，可采用测定面粉中灰分来确定，试写出测定的原理、操作步骤以及判断方法。

答:原理,把一定量的试样经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形成逸出，无机物则以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分。