离子色谱法测定PO3^3-、PO4^3-及其在废水处理中的中控分析
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离子色谱法测定饮用水中5种阴离子及3种消毒副产物付文凯【摘要】建立一种同时快速测定饮用水中F-、C1-、NO2-、NO3-、SO42-5种阴离子及ClO2-、BrO3-、ClO3-3种消毒副产物的离子色谱方法.测定中采用Metrohm A Supp 5 250+A Supp 1 Guard组合分离柱对上述5种阴离子及3种消毒副产物进行分离.试验结果表明,该方法相关性好、精密度高、无干扰、操作简单、分析速度快.【期刊名称】《食品工程》【年(卷),期】2015(000)001【总页数】3页(P62-64)【关键词】离子色谱法;饮用水;阴离子;消毒副产物【作者】付文凯【作者单位】广东省英德市疾病预防控制中心,广东英德513000【正文语种】中文【中图分类】TS207.3色谱方法是一种先进的分离测定方法,离子色谱法问世以来,一直是分析化学领域中发展最快的分析技术之一。
自然的水中几乎没有溴酸盐,溴酸盐是含溴原水经过臭氧消毒处理之后生成的副产物,它被认定为2B级的潜在致癌物。
2009年10 月1日,新的《饮用天然矿泉水标准》在中国正式实施,新标准中增加了溴酸盐的限量指标,规定饮用天然矿泉水中的溴酸盐含量不得超过0.01 mg/L。
我国生活饮用水卫生标准将亚氯酸盐、溴酸盐和氯酸盐列为常规检测项目。
氟化物、氯化物、亚硝酸盐、硝酸盐及硫酸盐通常的检测方法为化学方法,每个项目需要逐一测定,操作步骤多,耗时长,检测结果受人工操作和试验条件等因素影响大。
为此本试验采用碳酸钠-碳酸氢钠为淋洗液,利用Metrohm 883型离子色谱仪同时测定饮用水中F-、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-5种阴离子及ClO2-、BrO3-、ClO3-3种消毒副产物,测定结果令人满意。
1.1仪器与试剂Metrohm 883型离子色谱仪,863型自动进样器,Magic Net 2.4魔术师色谱工作站,电导检测器,Metrohm A Supp 5 250+A Supp 1 Guard分离柱;北京历元超纯水器;津腾隔膜真空抽滤泵。
离子色谱法测定降水中氟化物、硝酸盐、硫酸盐、氯化物、亚硝酸盐技术报告1、概述离子色谱法测定阴离子是利用离子交换原理进行分离,由抑制柱抑制淋洗液,扣除背景电导,然后利用电导检测器进行测定。
根据混合标准溶液中各阴离子出峰的保留时间以及峰高,可定性和定量样品中的F-、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-离子。
2、有关质量或排放标准暂无标准。
3、分析方法离子色谱法方法标准号:GB 13580.5-92本标准进样品量为:50ml,最低检出浓度分别为F-0.03mg/L、Cl-0.03mg/L、NO2-0.05mg/L、NO3-0.10mg/L、SO42-0.10mg/L,除另外说明,分析时均使用的是符合国家标准或专业标准分析试剂。
检测仪器:常用实验室设备及ICS-1100离子色谱仪。
4、质控要求4.1按方法规定要求每次绘制校准曲线;当校准曲线的斜率较为稳定,这时可使用原校准曲线,但在使用时须测定两个标准点(以测定上限浓度的0.3倍和0.8倍各一份为宜)和零浓度点,当两个标准点与原校准曲线相应点的相对偏差<5%时,原校准曲线可以使用。
4.2每批样品增加1个全程序空白样;样品量足够时,增加10%室内平行样5、注意事项样品采集后,尽快用过滤装置除去降水样品中的颗粒物,将滤液装入干燥清洁的白色塑料瓶中,不加添加剂,密封后放在冰箱中保存。
亚硝酸盐、硝酸盐可在3~5℃下冷藏24h;氟化物、氯化物、硫酸盐可在3~5℃下冷藏,一个月测定。
6、结果计算根据降水样品中各离子的相对含量,配制五种离子的混合标准系列,按仪器工作条件开动仪器,待基线稳定后,注入标准系列样品,记录仪按一定顺序记录各离子的峰高,可根据溶液中离子的浓度和相应的峰高绘制校准曲线。
按绘制校准曲线的程序测定样品峰高,由样品峰高从校准曲线上查得相应浓度。
7、仪器设备的使用和维护保养见ICS-1100离子色谱仪器设备操作规程。
8、安全操作规程8.1实验室防火防爆防电。
离子色谱法测定城市污水中硫酸根及氯离子的分析方法验证报告一、原理当淋洗液携带样品进入分离柱后,样品离子便与离子交换功能基的平衡离子争夺树脂的离子交换位置。
经过多次竞争达到离子平衡。
由于不同离子对树脂固定项相的亲和力不同,通过淋洗液的不断淋洗,各种离子便先后从色谱柱上被洗脱下来,实现了分离。
通过抑制器大幅度降低淋洗液的电导值,即可经检测器检测各种离子,得到一个个色谱峰,与标准进行比较,根据保留时间定性,根据峰面积或峰高定量。
二、试剂2.1. 淋洗液: Na2CO3称取0.1908g Na2CO3定容至500mL容量瓶中。
2.2. 硫酸盐标准溶液2.3. 硫酸盐标准样品三、仪器及器皿3.1. 离子色谱仪3.2. 自动进样器3.3 超声波振荡器3.4 真空抽滤器四、操作步骤1. 试样的制备样品经过0.45微米微孔滤膜后,再经过SEP小柱处理,收集于清洁的玻璃瓶或聚四氟乙烯瓶中待测2.校准曲线准确移取10mL(500mg/L)标准贮备液于100ml容量瓶中,用2%的硝酸溶液定容至刻度,得浓度为50mg/L中间液,再分别取0ml、2.5ml、5ml、7.5ml、10ml、15ml、20ml、中间液于50ml容量瓶中配制成相应浓度为0mg/L、2.5mg/L、5mg/L、7.5mg/L、10mg/L、15mg/L、20mg/L硫酸盐及0mg/L、0.5mg/L、1mg/L、1.5mg/L、2mg/L、3mg/L、4mg/L氯化物的混合标准使用液。
五、测定将预处理好的样品及空白溶液,在仪器最佳工作参数条件下,进行工作曲线系列及空白、试样、加标样品及质控样的测定。
七、检出限测最低浓度点(SO42-2.5mg/l Cl-0.25mg/l),连续7次测量其峰高,计算仪器检出限IDLIDL= 2C s×H n/H式中:C s—低浓度点浓度H n—基线噪声H—峰高八、精密度实验根据铜标准曲线的检测上限浓度C ,分别取0.1C,0.5C,0.9C的试样平行测定,做不同浓度水平的精密度,计算不同浓度水平的标准偏差及变异系数。
离子色谱在水质分析中的应用离子色谱法(Ion Chromatography,IC)是一种专门用于分离和检测离子的分析技术。
它基于离子交换原理,通过选择性地吸附和洗脱样品中的离子,来实现离子的分离和定量分析。
离子色谱法具有分离效果好、灵敏度高、选择性强、操作简便等特点,因此在水质分析中得到了广泛的应用。
1. 离子浓度分析:离子色谱法可以精确测定水体中各种离子的浓度,如阴离子(如硫酸根离子、氯离子、亚硝酸根离子等)和阳离子(如钠离子、钾离子、铵离子等)的浓度。
通过分析样品中的离子浓度,可以了解水体中的溶解离子成分及其浓度变化情况。
2. 无机阴离子污染物的监测:离子色谱法可以检测水体中常见的无机阴离子污染物,如硝酸根离子、亚硝酸根离子、亚硫酸根离子等。
这种方法可以用于监测水体的酸碱度、硫酸盐和硝酸盐的含量,以评估水体的质量和污染程度。
3. 有机酸的测定:离子色谱法可以测定水体中的有机酸,如乙酸、柠檬酸等。
有机酸是一类对水质有较大影响的物质,通过测定有机酸的浓度,可以了解水体中有机污染物的种类和浓度,进而评估水体的健康状况。
4. 元素分析:离子色谱法可以用于测定水体中的一些重要元素,如锂、钠、钾等。
这些元素在水体中的存在状态和浓度变化与地质、地貌、生态等有关,通过分析这些元素的含量,可以推测地质环境和水体的生态特征。
5. 水质监测:离子色谱法又称为“水质分析中的通用分析方法”,可以用于检测水体中各种污染物的含量,包括溶解态和悬浮态的污染物。
通过对各种离子浓度的分析,可以评估水体的综合水质状况,为水源保护、环境治理提供重要的依据。
离子色谱法在水质分析中具有广泛的应用前景。
随着技术的不断发展和改进,离子色谱法将在水质分析领域发挥更重要的作用,为保护水源、提高生活用水质量提供有力支持。
清洗世界Cleaning World 第36卷第7期2020年7月试验研究文章编号:1671-8909(2020)7-0036-002离子色谱法测定水环境中氨氮及过硫酸根刘丹(辽宁省葫芦岛市连山区环境保护监测站,辽宁葫芦岛125001)摘要:我国目前面临的水环境问题之一就是水体富营养化,其主要原因在于氨磷化合物过多。
而氨磷化合物形态多样,甚至沉积在水体之中,监测水质中以及沉积物的氨磷化合物具有一定的环保意义。
在众多的监测手段中,离子色谱法是公认的比较高效方便的监测手段。
不同的色谱条件之下,不同形态的含磷化合物測定方法也不相同。
因此,文本为水环境中氨氮及过硫酸根的测定问题,利用优化的离子色谱技术方法,完成了氨氮及过硫酸根的测定实验。
实验结果表明优化后的离子色谱法对于氮磷化合物和过硫酸盐的实时监测具起着重要作用,除此之外更能进一步深入水体富营养化的监测和研究,为我国的环境保护做出贡献。
关键词:离子色谱法;水环境;氨磷化合物;环境监测中图分类号:X832文献识别码:A0引言近几年我国环境污染问题虽然得到一定程度的缓解,但是总体上还是不容乐观。
当前我国水域环境的污染问题日趋得到重视,在众多的水环境问题中,水域的富营养化是影响较大且普遍存在的问题。
其中,氮磷化合物是影响水域环境富营养化问题的关键因素。
氮在有氧环境和厌氧环境中的转化过程存在差异,在氮循环中硝酸盐、亚硝酸盐、氨三者在一定的环境条件可以互相转化。
磷是限制水环境中藻类繁殖的重要因素,水环境中数量较多的是无机正磷酸盐及无机多聚磷酸盐。
正磷酸盐存在形式包括HPO/、H2PO4和H3PO4等。
无机多聚磷酸盐则更多存在于生活及工业污水中,是很多洗涤剂和去污粉的成分,是影响水域富营养化的重要因子。
在不同的水环境中,氮、磷存在形式不同,赋存形态差别也比较大,而且按氨磷化合物会沉积在水体底部,偶尔才进行释放,因此,在测定水环境中氨氮及过硫酸根的同时开展水系、湿地土壤的氮磷化合物有助于进一步的环保监测。
工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根的测定离子色谱法的测定1. 适用范围本方法规定了离子色谱法测定工业循环冷却水及锅炉水中氟离子(F-)、氯离子(Cl-)、磷酸根离子(PO43-)、亚硝酸根离子(NO2-)、硝酸根离子(NO3-)、硫酸根离子(SO42-)的方法。
本方法适用于工业循环冷却水及锅炉水中氟离子含量0.10mg/L~100.0mg/L;氯离子含量0.10mg/L~500.0mg/L;磷酸根离子含量0.10mg/L~100.0mg/L;亚硝酸根离子含量0.10mg/L~100.0mg/L;硝酸根离子含量0.10mg/L~100.0mg/L;硫酸根离子含量0.20mg/L~500.0mg/L范围的测定。
本方法也适用于地表水、地下水及其他工业用水中氟离子(F-)、氯离子(Cl-)、磷酸根离子(PO43-)、亚硝酸根离子(NO2-)、硝酸根离子(NO3-)、硫酸根离子(SO42-)等离子的测定。
2. 原理本防离子色谱流路图如图1所示(图中虚线框为可选部件)。
样品阀处于装样位置时,一定体积的样品溶液(如10µL)被注人样品定量环,当样品阀切换到进样位置时,淋洗液将样品定量环中的样品溶液(或将富集于浓缩柱上的被测离子洗脱下来)带入分析柱,被测阴离子根据其在分析柱上的保留特性不同实现分离。
淋洗液携带样品通过抑制器时,所有阳离子被交换为氢离子,氢氧根型淋洗液转换为水,碳酸根型淋洗液转换为碳酸,背景电导率降低;与此同时,被测阴离子被转化为相应的酸,电导率升高。
由电导检测器检测响应信号,数据处理系统记录并显示离子色谱图。
以保留时间对被测阴离子定性,以峰高或峰面积对被测阴离子定量,测出相应离子含量。
3. 干扰3.1 在离子色谱法中,当样品中某组分浓度非常高时,色谱图中会对应产生很大峰,掩盖其他组分的峰并造成干扰,这种干扰通常可根据其他阴离子浓度,适当稀释样品来减少干扰;或者通过预处理分离干扰离子的方法减少干扰。
离子色谱法测定水中F~-,Cl~-,NO_3~-和SO_4^(2
-)的实践
朱民;陆幽芳;陈守建
【期刊名称】《环境监测管理与技术》
【年(卷),期】1994(6)3
【摘要】报导了用离子色谱法同时测定水中F~-,Cl~-、NO_3~-和SO_4^(2-)的最佳分析条件;研究了各组分测定的精密度,准确度,检测限和线性范围。
用本法分析样品,获得了满意的结果。
【总页数】6页(P28-33)
【关键词】离子色谱法;氟;氯化物;硝酸盐;水质监测
【作者】朱民;陆幽芳;陈守建
【作者单位】江苏省卫生防疫站
【正文语种】中文
【中图分类】X832.02;X520.2
【相关文献】
1.单柱离子色谱法测定酸雨中F^-、Cl^-、NO_3^-、SO_4^(2-)离子 [J], 苏流坤
2.低压离子色谱法测定天然水中Cl^-,NO_3^-和SO_4^(2-) [J], 杨建男;洪梅;蔡晨新
3.离子色谱法测定水中F^-、Cl^-、NO_3^-和SO_4^-的实践 [J], 朱民;陆幽芳;
陈守建
4.离子色谱法测定水中F^-、Cl^-、NO_3^-、SO_4^(2-)的期间核查方法探讨[J], 李红华;徐小作;刘祖强;林春晓;钟伟燕
5.离子色谱法测定河水中的F^-、Cl^-、NO_3^-、SO_4^(2-)和Na^+、
NH_4^+、K^+ [J], 王永强
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