HCl-MgCl2 混合溶液中各组分浓度的测定(刘爱国)

《NaCl和MgCl2混合溶液中各组分含量的测定》研究报告姓名陈奇玉班级 05091128二OO八年一月NaCl和MgCl2混合溶液中各组分含量的测定陈奇玉（湖州师范学院生命科学学院浙江湖州 313000）1.前言NaCl和MgCl2是实验室常见的盐。

目前，在测定NaCl和MgCl2混合溶液中各组分的含量时，先用络合滴定法测定镁离子含量，再用莫尔法或佛尔哈德法测定氯离子含量，经过计算得出NaCl和MgCl2混合溶液中各组分含量。

还有用火焰光度法或酶法测定钠离子含量，用络合滴定法测定镁离子含量，计算即得各组分的含量。

本次实验采用络合滴定法测定镁离子含量，用莫尔法和伏尔哈德法测定氯离子的含量，比较两种方法的优点与缺点。

2.实验方案方案一用络合滴定法测定溶液中镁离子含量，用莫尔法测定溶液中氯离子的含量，经过计算得出NaCl和MgCl2混合溶液中各组分的含量。

2.1实验目的1.掌握莫尔法测定氯离子的方法原理。

2.掌握铬酸钾指示剂的正确使用。

3.掌握EDTA的特性及其在络合滴定中的应用。

4.掌握金属离子指示剂的作用原理，适宜pH范围及指示剂的选择。

5.了解缓冲溶液在络合滴定中重要性及其配制方法。

2.2实验原理某些可溶性氯化物中氯含量的测定常采用莫尔法。

此法是在中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定。

由于AgCl的溶解度比Ag2CrO4的小，因此溶液中首先析出 AgCl沉淀，当AgCl定量析出后，过量一滴AgNO3溶液即与CrO42-生成砖红色Ag2CrO4沉淀，表示达到终点。

主要反应式如下：Ag+ + Cl- =AgCl↓(白色) Ksp=1.8×10-10Ag+ + CrO42- = Ag2CrO4↓(砖红色)Ksp=2.0×10-12滴定必须在中性或在弱碱性溶液中进行，最适宜pH范围为6.5～10.5。

如有铵盐存在，溶液的pH值范围最好控制在6.5-7.2之间[1]。

太原师范学院设计性实验报告题目：盐酸-氯化铵混合液中各组分含量的测定课程名称：分析化学实验姓名：学号：系别：专业：班级：指导教师（职称）：实验学期：至学年学期盐酸-氯化铵混合溶液各组分含量的测定﹙化学系,化学, ,学号﹚摘要本实验是为了培养学生对分步滴定实验的协调控制能力。

HCl-NH4Cl混合溶液中，HCl是强酸，可以直接准确滴定【1】；NH4+（CKa <10-8）的酸性太弱，可以用甲醛法【2】滴定。

加入甲醛溶液将NH4+强化，使其生成（CH2）6N4H+及H+，就可用NaOH标准溶液直接滴定，。

先用甲基橙作指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液由红色变为橙色即为终点；在此溶液中加入一定量的甲醛，用酚酞作指示剂，继续用NaOH标准溶液滴定至终点，及溶液由红色逐渐变为橙色直至黄色，然后又出现为橙色保持半分钟不褪色。

平行滴定三份。

根据试样量和NaOH标准溶液用量便可计算出HCl和NH4Cl各组分的浓度。

该方法简便易操作，且准确度高。

关键词盐酸-氯化铵混合溶液，甲醛法，酸碱滴定法，指示剂1引言通过查阅国内外相关资料可知测定盐酸-氯化铵混合溶液中各组分含量的三种常用方法有：第一种方案【3】：先取一份溶液用NaOH标准溶液直接滴定，并以酚酞为指示剂，根据反应过程中消耗的NaOH溶液体积即可求出HCl的量；另取一份溶液用沉淀滴定法，用AgNO3溶液滴定并以K2CrO4为指示剂，待反应终止后将沉淀洗涤干净，干燥后在分析天平上准确称量沉淀的质量及可求出HCl和NH4Cl的总量。

这种方案的缺点是实验操作繁琐而Cl-可能沉淀不完全，误差较大。

第二种方案【4】是蒸汽法：即取一份混合溶液往其中加入适量的NaOH溶液加热使NH4+全部转化为氨气，再用过量的HCl吸收NH3，最后用NaOH标准溶液反滴定剩余的HCl。

根据反应过程中消耗的HCl和NaOH标准溶液即可求出NH4+的量；另取一份溶液用NaOH溶液体积即可求出HCl的量。

MgCl2-HCl混合物中各组分含量测定一、实验目的：综合运用所学知识测定MgCl2-HCl混合物中中各组分含量。

二、实验基本原理：1.在pH=10条件下看，以EBT为指示剂，用EDTA标准溶液滴定溶液中的Mg2+。

2.用Na2CO3滴定H+。

三、主要试剂：1.EDTA溶液（0.01mol·L-1），乙二胺四乙酸二钠盐。

2.NH3-NH4Cl缓冲溶液：pH=10；3.甲基红指示剂，EBT；4.无水Na2CO3；5.金属锌（99.99%）；6.HCl溶液（6mol·L-1）；7.氨水。

四、实验步骤：H+离子的测定1.用差量法称取无水Na2CO3基准物质（0.15~0.2g）三份，置于250ml锥形瓶中。

用蒸馏水溶解。

加入甲基橙指示剂2-3滴，用待测液滴定至溶液由黄色变为橙色，，记下所消耗待测溶液的体积V。

平行测定三次。

EDTA的配制及标定2.称取2g乙二胺四乙酸二钠盐与250ml烧杯中，用水溶解稀释至500ml。

3.以金属锌为基准物质。

准确称取0.15~0.2g金属锌置于100ml烧杯中，加入6mol·L-1HCl5ml，立即盖上表面皿，待完全溶解后，用水吹洗表面及烧杯壁，将溶液转入250ml容量瓶中，用水稀释刻度，摇匀。

4.用移液管平行移取25.00ml Zn+的标准溶液三份分别于250ml锥形瓶中，加甲基红指示剂1滴，滴加（1+1）的氨水到溶液至溶液呈微黄色，再加蒸馏水25ml，氨性缓冲溶液（pH=10）10ml，摇匀，加EBT指示剂2-3滴，摇匀，用EDTA溶液滴定，溶液由紫红色变为蓝色紫色即为终点，计算EDTA准确溶液的准确浓度。

Mg2+的测定5.移取25ml待测混合溶液，置于250ml锥形瓶，加入NH3-NH4Cl缓冲溶液10ml，甲基红指示剂1滴，EBT指示剂3~5滴，用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色转变蓝紫色，即为终点。

记录EDTA溶液体积V。

平行重复3次。

盐酸氯化镁混合溶液个组分含量测定实验目的：测定盐酸和氯化镁混合溶液中个组分含量的测定。

实验原理：1）用邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O7)来标定NaOH2）用已标定的NaOH来滴定H+浓度3 用铬黑T作指示剂，用EDTA来标定镁离子的浓度（用氨缓冲液调节PH）材料及器具：铬黑T(EBT)，EDTA (0.01mol/L),二甲酚橙（XO），锌，（1+1）盐酸，20%六次甲基四胺，PH=10的氨缓冲液（1 mol/LNH4CL，浓氨水），NaOH（试剂纯)，邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O7)(基准)烧杯锥形瓶滴定管滴管玻棒漏斗滤纸移液管，容量瓶实验步骤：（一）试剂配制1）0.1mol/L NaOH称2gNaOH-->加水溶解-->转入500ml聚乙烯试剂瓶-->稀释至刻度线---->摇匀备用2) 0.01mol/L EDTA准确称取约2g乙二胺四乙酸二钠盐于250ml烧杯中，用水溶解后稀释至500ml，转入聚乙烯塑料瓶中。

3）PH=10的氨缓冲液1mol/l NH4Cl 40ml+浓氨水15ml(二)标定NaOH称取0.4-0.6g基准KHC8H4O7三份于锥形瓶--->20-30ml水溶解--->1-2滴酚酞--->NaOH滴定至微红--->平行3份（三）标定EDTA称0.15-0.2g锌于100ml烧杯中--->（1+1）盐酸5ml--->盖表面皿--->转入250ml 容量瓶定容（洗表面皿）移取25ml上诉溶液至250ml锥形瓶--->1-2滴二甲酚橙-->20%六次甲基四胺至紫色-->再加５ｍｌ六次甲基四胺－－＞ＥＤＴＡ滴定至亮黄色（平行３次）（四）试液中HCL含量测定移取待测液25ml于锥形瓶--->1-2滴酚酞--->NaOH滴定至微红--->平行三份（五）镁离子含量测定移取25ml待测液至250ml锥形瓶中--->氨缓冲液5ml-->EBT指示剂2-3滴--->立即用EDTA滴定至纯蓝色--->平行3次（六）数据记录1）NaOH标定（C1=m/0.204v）2）EDTA标定（C2=m/0.65v)3）HCL含测定（C3=C1V/25)4）Mg2+浓度测定（C4=C2V/25)曾星重医代培。

设计性实验报告题目: 盐酸-氯化铵混合液中各组分含量的测定课程名称：分析化学实验姓名：任新学号： 2011121224系别：化学系专业：化学教育班级： 112班指导教师（职称）：袁雯（讲师）实验学期： 2012 至 2013 学年第一学期盐酸-氯化铵混合溶液各组分含量的测定摘要通过用NaOH溶液测定盐酸-氯化铵混合溶液中各组分的含量。

掌握配制NaOH 标准溶液的方法，学会用甲醛法进行弱酸的强化，掌握分步滴定的原理与条件。

其中HCl为一元强酸，NH4Cl为强酸弱碱盐，两者Ｋa之比大于10５，固可分步滴定。

根据混合酸连续滴定的原理，盐酸是强酸，第一步可直接对其滴定，用NaOH 滴定，以甲基红为指示剂。

氯化铵是弱酸，其Cka≤10-8，但可用甲醛将其强化，加入酚酞指示剂，再用NaOH标准溶液滴定。

通过两次滴定可分别求出HCl与NH4Cl的浓度。

该方法简便易行且准确度高，基本符合实验要求。

关键词盐酸-氯化铵混合溶液，酸碱滴定法，甲醛法，指示剂一、引言目前国内外测定盐酸-氯化铵混合溶液中各组分含量的方法有三种：第一种方案是蒸汽法：即取一份混合溶液往其中加入适量的NaOH溶液加热使NH4+全部转化为氨气，用2%硼酸溶液吸收，用氢氧化钠标准溶液滴定NH3的体积，再用酸碱滴定法测定HCl的含量，这种方法实验误差较小[1] 。

第二种方案：先测总氯离子的浓度，可用已知浓度的AgNO3溶液滴定待测液，至溶液中出现砖红色沉淀停止，记录所用AgNO3溶液的体积。

然后用甲醛法测定NH4＋离子的浓度，最后根据计算得盐酸的浓度[2]﹙若对相对误差要求较高，可做空白实验以减小蒸馏水中氯离子带来的系统误差﹚。

第三种方案：先用甲基红作指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴至混合溶液呈黄色，即为盐酸的终点。

加中性甲醛试剂，充分摇动并放置1分钟，加酚酞指示剂，仍用氢氧化钠滴至溶液由黄色变为金黄色即为氯化铵的终点。

根据所消耗NaOH的体积计算各组分的含量，这种方法简便易行，且准确度较高[3]。

实验七HCl-NH4Cl混合液中各组分含量的测定一、实验目的1、学习运用酸碱滴定法的原理测定HCl-NH4Cl混合液中各组分含量的原理和方法。

2、进一步掌握标准溶液的配制和标定方法。

3、掌握指示剂及其它试剂的配制和使用方法。

4、进一步巩固酸碱滴定基本原理和操作技能。

二、实验原理HCl-NH4Cl混合溶液中，HCl可用NaOH标准溶液直接准备滴定，而NH4+的酸性太弱（K a=5.6x10-10），不能用NaOH溶液直接准确滴定，当滴定到HCl的计量点时，溶液中剩余的是NH4Cl，溶液呈弱酸性，可用甲基红（变色范围pH=4.4～6.2）作为滴定HCl 的指示剂。

由于NH4+的酸性太弱，无法用NaOH溶液直接准确滴定，但可用甲醛转化法测定。

4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O(CH2)6N4H+的K a=7.1x10-6, 可以用标准NaOH溶液直接滴定：(CH2)6N4H+ + 3H+ + 4OH－= (CH2)6N4 + 4H2O滴定终点产物(CH2)6N4的水溶液显弱碱性，可用酚酞做指示剂。

基于以上原理，可以用两种方式实施测定。

方式一：连续滴定法。

取一份溶液，先用甲基红为指示剂，用NaOH溶液滴定HCl；再加甲醛使NH4+转化，并以酚酞为指示剂，NaOH溶液滴定滴定转化产物，此时，溶液里同时存在甲基红和酚酞两种指示剂，终点时，甲基红显黄色，酚酞显红色，所以显示混合颜色（橙色），但滴定过程会呈现复杂的颜色变化（红色→橙色→黄色→橙色，第二次出现橙色才是终点）。

方式二：差减法。

取一份混合酸溶液，甲基红为指示剂，用NaOH溶液直接滴定，获得HCl浓度；再取另一份混合酸溶液，加入甲醛使NH4+转化后，以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定，测得混合酸总浓度。

两者之差，即为NH4+的浓度。

三、实验仪器与试剂仪器与材料：碱式滴定管，锥形瓶，烧杯，量筒，容量瓶，玻璃棒，移液管，塑料试剂瓶，玻璃试剂瓶，分析天平，台秤。

盐酸及氯化铵各组分含量测定(大致步骤)
一实验目的：1.掌握强酸滴定强碱的过程，以及如何选择合适的指示剂 2.掌握强化法中的甲醛法步骤及注意事项.
二实验原理：盐酸为强酸，首先用KHC8H4O4（邻苯二甲酸氢钾）【用分析天平准确称量邻苯二甲酸氢钾0.4-0.5克与250ML锥形瓶中，加入20ML水使之溶解，加入1滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液显淡红色半分钟不退色，平行三次】标定NaOH（KHC8H4O4+NaOH=KNaC8H4O4+H20）求出准确浓度，再用NaOH标液去测定HCL的含量。

由于是强碱滴定强酸，最后的是酸性的度我们选择甲基红为指示剂。

当为酸性以后用甲醛将NH4+强化【加10ML中型甲醛溶液】，再用NaOH测定，进而求出NH4+的含量（甲醛强化的原理是：铵盐中NH4+的酸性太弱,Ka=5.6×10-10,
不能用NaOH标准溶液直接滴定,采用甲醛强化NH4+酸性时,一定要使NH4+完
全转化成六次甲基四胺盐）,
该反应可以进行完全，可以用酚酞为指示剂，再用NaOH测定器量三实验材料： 1.NaOH溶液0.1mol/L （用烧杯在粗天平上称取两克固体NaOH,加入新鲜的蒸馏水,溶解完以后装入带橡皮塞的试剂瓶中,再加水使之溶液稀释在500毫升,充分摇匀.）2.酚酞、甲基红 3,邻苯二甲酸氢钾基准物质（提前在干燥
1h后置于干燥器备用）4.甲醛 5. 混合溶液
四实验步骤： 1.A配邻苯二甲酸氢钾溶液，B NaOH溶液标定 2.甲醛溶液的处理 3.HCl的含量的测定 4.混合液中NH4Cl的含量测定：先用甲基红指示剂，使用氢氧化钠滴至溶液呈黄色，是为盐酸终点；再加入中性甲醛试剂，充分摇动并放置5分钟，加酚酞指示剂仍用氢氧化钠滴至溶液由黄色变为金黄色即为氯化铵终点。

HCl-MgCl2混合溶液中各组分浓度的测定武汉大学生命科学学院生命科学与技术基地班病毒学方向刘爱国2010302630023摘要：采用标准Na2CO3溶液和标准EDTA 溶液分别测定HCl-MgCl2溶液中HCl 和MgCl2的浓度，测得结果为：HCl 浓度 1.003mol/L，MgCl2浓度0.09753mol/L。

本实验使用连续滴定的方法，既节约了材料，又收到了较好的结果。

关键字：中和滴定络合滴定HCl-MgCl2混合溶液1.引言HCl-MgCl2混合溶液中含有两种主要溶质，故测定其各组分浓度需要连续测定两次。

准确称量一定质量的Na2CO3固体，配置标准的Na2CO3溶液；用标准ZnCl2溶液标定EDTA 溶液，然后再用两溶液先后滴定待测组分。

在滴定MgCl2 前，需要使用氨性缓冲溶液把溶液pH调至碱性。

2.实验部分2.1 实验原理2.1.1标准的Na2CO3溶液的配制准确称量2.6500克Na2CO3固体于100毫升烧杯中，加少量蒸馏水溶解，然后转移至250ml 烧瓶中，加水至与刻线相平，摇匀，备用。

2.1.2 EDTA 溶液浓度的标定EDTA 与Zn 的反应如下：Y +Zn =ZnY。

二者一比一反应，采用EBT作指示剂。

EDTA 溶液物质的量浓度计算公式如下：CEDTA=(100m)/(uV)(mol/L)。

其中，为称取基准纯锌的质量m（g）,u为Zn的摩尔质量，（取65.39g/mol）为滴定所用EDTA 溶液的体积V（ml）2.1.3 混合溶液中H 浓度的测定Na2CO3与HCl 的反应如下：Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2O+CO2用1.1 中的Na2CO3溶液滴定混合溶液，采用甲基红作指示剂。

H+物质的量浓度计算公式如下：C HCl=(10V NaOH C NaOH)/V HCl(mol/L)其中，V NaOH和V HCl分别为滴定中NaOH 溶液和待测混合溶液的体积V（ml），为标准NaOH 溶液的物质的量浓度C（mol/L）。

HCl-MgCl2混合溶液中Mg2+、Cl- 离子浓度的测定摘要：1、络合滴定法测定镁离子浓度2、莫尔法测定氯离子浓度关键词：络合滴定、EDTA、、莫尔法、HCl-MgCl2、混合溶液；引言一、绪论HCl-MgCl2混合溶液中主要含有Mg2+、Cl- 离子，本实验采用络合滴定法与莫尔法分别测定Mg2+离子和Cl-离子的浓度。

（在滴定Mg2+离子前要用氨性缓冲溶液调节pH至碱性）二、其他方法参考微量镁离子的测定分析（国标法，标准号：GB/T 13025.6—91）基本步骤：样品溶液中微量镁离子能与偶氮氯膦I（CPA）在硼砂缓冲溶液中生成紫红色络合物，用分光广度法测定镁离子含量。

试剂：偶氮氯膦I：0.025%溶液。

硼砂（GB 632）—氢氧化钠缓冲溶液（PH=10.5）称取10.5g硼砂，2g氢氧化钠，加水溶解并稀释至500mL。

三乙醇胺（1:3）、氯化钠1%、氯化钾1%。

邻菲罗啉0.2%，称取0.2g林飞绿林于100mL乙醇（1:4）中。

乙二醇双（二氨基乙基醚）四乙酸（EGTA）-铅溶液：1.90g乙二醇双（二氨基乙基醚）四乙酸，加40mL水，加热，滴加2摩尔/L氢氧化钠至溶解，加1.82g硝酸铅加班溶解后调至中性，稀释至50ml。

原子吸收光谱测定水中镁1．仪器结构与性能：GGX-1型原子吸收分光光度计是单道单光束型原子吸收光谱仪。

结构简单，操作方便，能满足一般分析的基本要求。

仪器主要由锐线光源、火焰原子化器、分光器和检测器四部分组成。

2.仪器测量操作①开启稳压电源开关，安装待测元素空心阴极灯。

②打开主机电源开关，然后打开待测元素空心阴极灯电源开关，用灯电源粗、细调旋钮调节所需的灯电流。

③按下透射比选择开关(T%)，调节狭缝宽度。

转动波长手动开关，调至元素分析线波长附近，用手动波长调节，采用能量峰值法，找到待测元素示值波长准确位置。

④采用能量峰值法，调节空心阴极灯处于最佳位置，即调整外光路。

⑤检查并调节燃烧器高度。

化学实验的设计与评价一、选择题1．下列相关实验的设计能达到预期目的的是( )用盐中加入的是化合态的碘，不能用淀粉检验，B不能达到预期目的；蛋白质不是电解质，不能电离出硫离子，D不能达到预期目的。

2．下列实验装置或操作设计正确，且能达到实验目的的是( )A．实验Ⅰ：配制一定物质的量浓度的稀硫酸B．实验Ⅱ：用二氧化碳做喷泉实验C．实验Ⅲ：进行中和热的测定D．实验Ⅳ：验证酸性强弱H2SO4＞H2CO3＞HClO解析：选B。

一定物质的量浓度溶液的配制，应该先在烧杯中稀释，待冷却后再转移到容量瓶内，故A错误；二氧化碳易溶于氢氧化钠溶液，打开弹簧夹，挤压胶头滴管，可以产生喷泉现象，故B正确；进行中和热的测定缺少环形玻璃搅拌棒，故C错误；二氧化碳通入NaClO 溶液中会生成HClO，但是该反应没有现象，无法通过该实验看出是否有HClO生成，故D错误。

3．(2016·高考全国卷Ⅱ)下列实验操作能达到实验目的的是( )333胶体，A 项错误；加热能促进MgCl 2水解和HCl 逸出，最终MgCl 2完全水解生成 Mg(OH)2，不能得到无水MgCl 2，B 项错误；加入稀硝酸，CuO 和Cu 均溶解，C 项错误；根据Na 分别与水、乙醇反应的剧烈程度或产生气泡的快慢可比较水和乙醇中氢的活泼性，D 项正确。

4．下列实验设计能够成功的是( )A ．检验亚硫酸钠试样是否变质：试样――→溶解溶液――→硝酸钡溶液白色沉淀――→稀硝酸沉淀不溶解B ．除去乙酸乙酯中混有的乙酸：混合液――→饱和碳酸钠溶液，振荡溶液分层――→分液得到上层液体C ．证明酸性条件下H 2O 2氧化性比I 2强：NaI 溶液――→30%H 2O 2溶液、稀硝酸及淀粉溶液变蓝色D ．鉴定盐A 的成分是FeBr 3：解析：选B 。

Na 2SO 3与Ba(NO 3)2反应生成的BaSO 3可被HNO 3氧化生成BaSO 4，A 错误；乙酸能与Na 2CO 3反应，上层液体是乙酸乙酯，B 正确；在NaI 溶液中加HNO 3酸化，HNO 3可氧化I －，C 错误；若盐A 是FeBr 2，也会出现同样的现象，D 错误。