电子背散射衍射装置及数据处理系统
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EBSD的工作原理结构及操作EBSD全称为电子背散射衍射(Electron BackscatterDiffraction),是一种通过分析电子背散射衍射模式来获取材料晶体结构信息的技术。
它有效地结合了电子显微镜和X射线衍射的优点,具有高分辨率、低损伤、大尺寸范围和材料相组成信息等特点。
EBSD的工作原理基于电子束的相互作用和散射行为。
当电子束照射到材料表面时,一部分电子通过弹性散射返回到探测器上,形成背散射衍射图样。
这些电子经历了物理、电子和磁场散射,产生了衍射纹样。
EBSD通过分析和解释这些衍射图样,可以获取材料的晶体结构信息和晶体取向。
EBSD的结构主要包括电子显微镜、电子束激发系统、电子背散射检测系统和计算机数据处理系统。
电子显微镜是EBSD系统的主要部件,它提供高分辨率的成像功能和电子束对材料表面的激发。
电子束激发系统产生高能量的电子束并控制其扫描方向和扫描速度。
电子背散射检测系统用于收集和记录背散射衍射图样,它一般包括光学显微镜、背散射探测器和互动器。
计算机数据处理系统对采集到的衍射图样进行处理、解析和分析,得到所需的晶体结构和取向信息。
EBSD的操作步骤一般包括样品制备、样品放置和显微镜调整、样品扫描和收集衍射图样、数据处理和分析。
在样品制备方面,需要把材料切割成薄片、抛光并清洁表面。
将样品放入电子显微镜的样品台上,并调整显微镜的对焦、放大倍数、对比度等参数,以获得清晰的图像。
接下来,在适当的电子束参数下,对样品进行扫描,收集并记录背散射衍射图样。
最后,利用计算机软件对收集到的图样进行处理和分析,提取出材料的晶体结构信息和取向数据。
EBSD广泛应用于材料科学、凝聚态物理、地质学、金属学等领域。
在材料科学中,EBSD可以用于研究材料的微观结构、晶粒取向、晶体成长等问题。
在地质学中,EBSD用于分析和解释岩石、矿物的晶体结构和成因。
在金属学中,EBSD可以用于评估金属的晶体取向、应力状态和组织演变等。
电子背散射衍射技术及其应用张寿禄(太原钢铁集团有限公司钢铁研究所,山西太原030003)电子背散射衍射(electron backscattered diffraction,EBSD),是开始于20世纪90年代初的一项应用于扫描电子显微镜(SEM)的新技术。
此技术实现了在块状样品上观察显微组织形貌的同时进行晶体学数据的分析,改变了传统的显微组织和晶体学分析是两个分支的研究方法。
它大大地拓展了SE M的应用范围,目前已经变成了类似于X射线能谱仪(E DS)的SE M的一个标准附件。
1 EBSD的理论基础1 1 电子背散射衍射花样(EBSP)的形成电子背散射衍射花样(electron backscattered pattern),简称 EBSP 。
它实质上是菊池花样。
在SE M中,非弹性电子的弹性散射,形成菊池衍射圆锥。
对于典型的SE M工作条件(20kV),计算得布拉格衍射角 约为0 5 ,则衍射圆锥的顶角接近180 ,因此如果将荧光屏直接置于样品之前使其与衍射圆锥相截成一对平行线,即 菊池线 。
不同晶面的衍射菊池线组成EBSP,见图1。
1 2 试验条件图2是丹麦的HKL Technology APS公司EBSD 系统的基本构成。
除了扫描电子显微镜外,EBSD系统基本由CCD相机、图像处理系统和计算机系统组成。
目前,进行EB SP的采集需要将样品高角度倾斜(70 左右),以增强背散射信号,荧光屏与高灵敏的CCD相机相连,EB SP经放大处理后显示在计算机显示器上,然后经软件进行EB SP的菊池带识别和标定。
进行EBSD试验,要求SEM的电子束是稳定的,样品应不充电,表面无严重形变的晶体。
由于EBSD系统对SE M电子束和样品台的自动控制,实现了EBSP花样的自动采集和标定,使得在短时间内可以获得大量的晶体学信息。
1 3 EBSD的测量局限目前,EBSD的测量空间分辨率一般为0 5 m (W-SEM,20kV,Al)或0 1 m(FEG-SE M,20kV, Al),角分辨率为0 5 。
岩石组构学研究的最新技术电子背散射衍射(EBSD)
岩石组构学研究的最新技术-电子背散射衍射(EBSD)
岩石组构是构造地质学研究的一项根底工作,对理解许多地质过程非常关键.岩石组构学的理论研究和测试技术手段都有很大开展,取得了许多重要成果.最近十几年来,装备在扫描电镜上的电子背散射衍射(EBSD)新技术日臻成熟,已经成为地球科学和材料科学组构的强有力手段.作为革命性的新技术,EBSD的`量化显微构造数据在地质学研究中具有广泛的应用前景,例如相鉴定、变形机制、位错滑移系、结晶学优选方位(CPO)和变质过程研究等.本文介绍了池际尚教授在开拓我国岩石组构学教学和科学研究以及人才培养方面的重要奉献,同时阐述了EBSD的仪器组成、根本原理和应用范围及其与费氏台、X射线衍射、中子衍射和透射电镜优缺点的比照,并展示了该方法在大别-苏鲁超高压榴辉岩组构中的应用.。
1.电子背散射衍射分析技术(EBSD/EBSP)简介20世纪90年代以来,装配在SEM上的电子背散射花样(Electron Back-scatt ering Patterns,简称EBSP)晶体微区取向和晶体结构的分析技术取得了较大的发展,并已在材料微观组织结构及微织构表征中广泛应用。
该技术也被称为电子背散射衍射(Electron Backscattered Diffraction,简称EBSD)或取向成像显微技术(O rientation Imaging Microscopy,简称OIM) 等。
EBSD的主要特点是在保留扫描电子显微镜的常规特点的同时进行空间分辨率亚微米级的衍射(给出结晶学的数据)。
EBSD改变了以往织构分析的方法,并形成了全新的科学领域,称为“显微织构”—将显微组织和晶体学分析相结合。
与“显微织构”密切联系的是应用EBS D进行相分析、获得界面(晶界)参数和检测塑性应变。
目前,EBSD技术已经能够实现全自动采集微区取向信息,样品制备较简单,数据采集速度快(能达到约36万点/小时甚至更快),分辨率高(空间分辨率和角分辨率能分别达到0.1m和0.5m),为快速高效的定量统计研究材料的微观组织结构和织构奠定了基础,因此已成为材料研究中一种有效的分析手段。
目前EBSD技术的应用领域集中于多种多晶体材料—工业生产的金属和合金、陶瓷、半导体、超导体、矿石—以研究各种现象,如热机械处理过程、塑性变形过程、与取向关系有关的性能(成型性、磁性等)、界面性能(腐蚀、裂纹、热裂等)、相鉴定等。
2.EBSD系统的组成与工作原理图1 EBSD系统的构成及工作原理系统设备的基本要求是一台扫描电子显微镜和一套EBSD系统。
EBSD采集的硬件部分通常包括一台灵敏的CCD摄像仪和一套用来花样平均化和扣除背底的图象处理系统。
图1是EBSD系统的构成及工作原理。
在扫描电子显微镜中得到一张电子背散射衍射花样的基本操作是简单的。
EBSD(电子背散射衍射简介)20世纪90年代以来,装配在SEM上的电子背散射花样(Electron Back-scattering Patterns,简称EBSP)晶体微区取向和晶体结构的分析技术取得了较大的发展,并已在材料微观组织结构及微织构表征中广泛应用。
该技术也被称为电子背散射衍射(Electron Backscattered ),为快速定量统计研究材料的微观组织结构和织构奠定了基础,已成为材料研究中一种有效的分析手段。
目前EBSD技术的应用领域集中于多种多晶体材料——工业生产的金属和合金、陶瓷、半导体、超导体、矿石——以研究各种现象,如热机械处理过程、塑性变形过程、与取向关系有关的性能(成型性、磁性等)、界面性能(腐蚀、裂纹、热裂等)、相鉴定等。
︒m 和0.5μDiffraction,简称EBSD)等。
EBSD的主要特点是在保留扫描电子显微镜的常规特点的同时进行空间分辨率亚微米级的衍射。
EBSD改变了以往织构分析的方法,并形成了全新的科学领域,称为“显微织构”——将显微组织和晶体学分析相结合。
目前,EBSD技术已经能够实现全自动采集微区取向信息,样品制备较简单,数据采集速度快(能达到约36万点/小时甚至更快),分辨率高(空间分辨率和角分辨率能分别达到0.1电子背散射衍射的工作原理在扫描电子显微镜(SEM)中,入射于样品上的电子束与样品作用产生几种不同效应,其中之一就是在每一个晶体或晶粒内规则排列的晶格面上产生衍射。
从所有原子面上产生的衍射组成“衍射花样”,这可被看成是一张晶体中原子面间的角度关系图。
图1是在单晶硅上获得的花样。
衍射花样包含晶系(立方、六方等)对称性的信息,而且,晶面和晶带轴间的夹角与晶系种类和晶体的晶格参数相对应,这些数据可用于EBSD相鉴定。
对于已知相,则花样的取向与晶体的取向直接对应。
EBSD系统组成系统设备的基本要求是一台扫描电子显微镜和一套EBSD系统.EBSD采集的硬件部分通常包括一台灵敏的CCD摄像仪和一套用来花样平均化和扣除背底的图象处理系统。
中国体视学与图像分析 2005年 第10卷 第4期CH I N ESE JOURNAL O F S TER EOLO GY AND I M AGE ANALYS I S Vo l .10No.4D e c.2005253 收稿日期:2005-09-15基金项目:国家科技部条财司资助(No .JG 22000231)作者简介:孙丽虹(1943-),女(汉),天津,北京有色金属研究总院教授级高工研究方向:材料物理微束分析及扫描电镜改造,E 2mail:lihongsun2005@sina .com文章编号:1007-1482(2005)04-0253-04・经验与交流・电子背散射衍射装置及数据处理系统孙丽虹, 刘安生, 邵贝羚, 胡广勇, 张希顺, 杜风贞(北京有色金属研究总院, 北京 100088)摘 要:本文介绍了电子背散射衍射接收装置,该装置的CCD 以快速方式接收的灵敏度为5m lux,积累方式接收的灵敏度为10μlux,,分辨率为512dp i,扫描卡最高的分辨率为4096×4096。
并成功地安装在北京有色金属研究总院JS M 2840扫描电镜上。
此系统设计合理、结构简单、操作方便安全。
成功的编写了识别和标定电子背散射衍射花样的软件,可给出测试样品的电子图像、极图、反极图、取向图及微取向分布图(ODF )。
关键词:电子背散射衍射;数字图像;晶体取向;扫描电镜中图分类号:TG115.23;O 722+7 文献标识码:AAn electron back 2sca tter i n g d i ffracti on systemand its da t a processi n g softwareS UN L ihong, L I U Ansheng, SHAN Beiling, HU Guangy ong, Z HAN Xishun, DU Fengzhen(General Research I nstitute f or Non 2ferr ousMetals,Beijing 100088,China )Abstract:This paper describes an electr onic back scanning diffracti on syste m ,which has been success 2fully devel oped for a JS M 2840SE M at GR I N M.The design of the syste m is reas onable,and the construc 2ti on is compact .The CCD sensitivity of the syste m is 5μlux at live video rate,and 10μlux for the nor mal integrati on mode,with a CCD res oluti on of 512dp i .The highest res oluti on of the scanning card is 4096×4096.The syste m is easy t o operate,safe and reliable .The diffracti on pattern bands can be aut omatically identified and dis p layed indexed by using app r op riate s oft w are .E BS D data f or crystal orientati on analyses can be sho wn as pole figures,inverse pole figures (sa mp le nor mal and transverse directi ons ),crystal ori 2entati on map s and orientati on distributi on functi ons,t ogether with an electr on m icr ograph of the area fr om which the orientati on data are collected .Key words:EBS D;digital i m age;crystal orientati on;SE M 电子背散射衍射装置及数据处理系统是用于获取块状样品中晶体结构、晶粒间的取向关系等晶体学信息的技术。
这一技术的开发和研制扩展了扫描电镜的应用范围,使扫描电镜不仅能对材料进行形貌观察和成分分析,而且也能对材料进行晶体结构、晶粒取向等晶体学特征的分析[1-6]。
应用这种技术可以顺利解决X 2光衍射和透射电镜电子衍射无法解决或难于解决的问题。
扫描电镜电子背散射衍射技术在自八十年代末发展的,九十年代英国、美国和丹麦生产出电子背散射衍射装置,国内先后引进了60多台电子背散射衍射(E BS D )装置。
但由于电子背散射衍射装置和相应的软件价格昂贵,国内用户难于大量购置和普遍使用。
北京有色金属研究总院对现有扫描电镜进行了接收系统的技术改造,在国家科技部的支持下研制高灵敏度、高信噪比的接收系统,使电子背散射衍254 中国体视学与图像分析2005年 第10卷 第4期射图像达到国外同类产品接收质量;同时实现背散射衍射花样实时、全自动识别和标定,实现了图像的连续接收同时获得分析样品的取向分布图、极图、反极图及微取向分布图(ODF ),可研究金属和地矿材料有关晶体学方面的信息,使仪器发挥更强的作用。
1 电子背散射衍射装置电子背散射衍射装置是由电光转换器、X 2射线防护窗口、光学传递系统、摄像系统、图像收集和积累控制系统、图像数字处理与显示系统、存储打印输出系统组成。
在扫描电镜中电子背散射衍射强度很弱,课题的关键是解决了获取和记录的强度很弱的图像和信号的数字化。
1.1 电子背散射衍射图像(EBSP)采集系统使用北京有色金属研究总院研制的EBSP 采集系统,采集样品表面的背散射衍射电子信号,通过电光转换装置转换为光信号,经光学透镜系统传送到CCD 单元上,获得菊池图像信息并将光学信号转换成视频信号,最终在显示屏上显示菊池花样。
图1为气动的接收系统与扫描电镜装配实物图。
该系统设计合理,操作方便,可得到衬度好的电子背散射衍射花样。
电子背散射衍射探测器在扫描电镜中可自如地前后推进且不影响扫描电镜的原有功能。
图1 气动推进电子背散射衍射接收系统装置图1.2 CCD 摄像机控制系统控制系统采用实时视频控制,可以进行快速T V 扫描。
电子背散射衍射信号通过专用的图像卡实现A /D 转换,转变成数字信号,进入帧存贮器贮存,再由显示逻辑电路,将数字信号转换成视频信号,实时显示在电脑终端的荧光屏上。
通过计算机软件控制CCD 单元的驱动电路,改变采样的时间间隔,实现信号积累,积累时间可在10m s 到1h 的范围内任意调节,获得满意的图像。
1.3 扫描电子图像接收系统C I 2M10216E 21图像扫描卡作为独立的控制板与计算机的主板相连,通过计算机软件控制扫描卡的驱动线路和扫描电镜中电子束的扫描,接收扫描电镜中试样上激发出的二次电子和背反射电子,实现对扫描图像的采集,扫描输出电压范围为±8V,图像的最佳分辨率为4096×4096。
可在计算机上接收、存储、打印图像。
利用扫描卡在研究材料结构信息的同时可获取材料表面的形貌信息。
2 数据处理系统软件与该装置配套,编写了扫描电镜和E BSP 图像的采集、积累、识别、标定、图像处理、存储和打印的数据处理系统软件。
2.1 扫描电镜图像和EBSP 图像采集设计和编制了用计算机直接采集扫描电镜图像和电子背散射衍射花样的软件,可调整各种电子图像和电子背散射衍射花样图像的亮度、对比度,控制图像的采集时间。
实现了对以上两类图像的采集、存储和打印。
可预先设定扫描电镜中电子束在样品上扫描的位置,在无人干预的情况下在样品上选定区域范围内连续自动采集电子背散射衍射图像(菊池图)。
2.2 EBSP 图像的自动识别用Hough 变换将菊池图像中的某一条菊池边(band )从直角坐标转换到用ρ、θ表示的Hough 空间,此时直角坐标中的一条线在Hough 空间则表示为一个点。
其换算公式如下[7,8]:x co sθ+y sin θ=ρ 然后进行一系列的变换和处理,自动识别菊池图位置、宽度和夹角。
2.3 扫描图像采集及自动实时分析标定EBSP 软件编写了自动标定电子背散射衍射花样软件。
首先读取标样的菊池花样,标定菊池花样的中心和样品表面法向极点的位置,计算样品表面法线到荧光屏中心的工作距离L 。
在自动识别菊池花样边和夹角的基础上由晶体的结构特征计算(h 1k 1l 1)和(h 2k 2l 2)的取值。
按花样中心位置修正菊池线的夹角,求出菊池线可能出现的hkl 。
软件创新点是采用菊池线间夹角确定菊池线的指数hkl 和菊池极指数2005年 第10卷 第4期孙丽虹等:电子背散射衍射装置及数据处理系统255 uv w 。
可避免了识别菊池花样带宽误差造成的标定结果的不确定性。
根据两个菊池极在样品坐标中指数uv w 组成的矩阵之间关系计算晶体的欧拉角,导出晶体取向。
密排六方纯钛E BSP 分析结果示于图2,结果包括E BSP 标定结果、模拟的菊池花样的标定图、测试晶体在试样中的方位、极图及反极图等信息。
退火后面心立方Cu 2Sn 板材连续采集3000点E BSP 测试结果见图3,测试结果有二次电子图像、取向图、极图、反极图及横Φ截面取向分布图(ODF ),Φ=0°,10°, (360)。
图2 六方晶系纯钛测试结果图3 面心立方Cu 2Sn 合金连续采集3000点E BSP 测试结果 256 中国体视学与图像分析2005年 第10卷 第4期3 EBS D探测系统性能光电转换活性区 ≥<40mm 积累方式灵敏度 优于20μLux分辨率512dp i S/N>70dbCCD接收元件冷却方式半导体自冷式积累时间10m s-1hr可调最大帧数在12bits 15帧/s快速读出灵敏度优于10mLux4 结论北京有色金属研究总院对现有扫描电镜进行了扫描电镜接收系统的技术改造,并自行研制和装配了电子背散射衍射接收系统,实现了扫描电镜电子背散射衍射图像接收、数字处理和分析。
整套系统设计合理、结构紧凑、操作方便、安全可靠,可以获得良好衬度的电子背散射衍射图像,并对样品的电子背散射衍射花样进行在线识别和标定。