现代分析测试技术_04扫描电子显微分析与电子探针综合练习

第九章扫描电子显微分析与电子探针一、教材习题10-2为什么扫描电镜的分辨率和信号的种类有关？试将各种信号的分辨率高低作一比较。

答：扫描电镜可以利用多种信号成像，图像分辨率和信号的种类有关，这是因为不同信号的性质和来源不同，作用的深度和范围不同（如下图所示）。

因此，主要信号图像分辨率的高低顺序为：俄歇电子像（与电子束直径相当）≥二次电子像>背散射电子像>吸收电流像≈特征X射线像。

通常所说的扫描电镜的分辨率是指二次电子像的分辨率。

入射电子产生的各种信息的深度和广度范围(a) 电子束散射区域形状（梨形作用体积）：1-入射电子；2-俄歇电子激发体积，信息深度（0.5-2nm）；3-样品表面；4-二次电子激发体积，信息深度（5-10nm）；5-背散射电子激发体积；6-吸收电子作用体积、初级X射线激发体积(b) 重元素样品的电子束散射区域形状（半球形作用体积）10-3二次电子像的衬度和背散射电子像的衬度各有何特点？答：二次电子像的衬度特点：景深大、立体感强、分辨率高；衬度来源于形貌、成分、电压（样品局部电位）、样品中的磁畴（第一类磁衬度），主要反映形貌衬度。

背散射电子像的衬度特点：相对于二次电子像，景深小，立体感不强、分辨率较低。

衬度来源于成分、形貌、电压、第二类磁衬度，主要反映原子序数衬度（成分衬度）。

10-4试比较波谱仪和能谱仪在进行微区化学成分分析时的优缺点。

答：波谱仪和能谱仪在进行微区化学成分分析时的优缺点对比如下：波谱仪能谱仪分析速度较慢，一般不适合作定性分析。

分析速度快，可在几分钟内分析和确定样品中含有的几乎所有的元素。

可分析4B-92U。

一般分析11Na-92U，特殊窗口材料仪器可分析4B-92U。

适合定量分析，准确度高。

适合定性分析和半定量分析，准确度较高。

现代能谱仪的定量分析准确度也很高。

灵敏度较低，难以在低束流和低激发强度下使用。

灵敏度高，可以在低入射束流和低激发强度下使用。

参考答案及评分标准一、单项选择题（本大题共5小题，每空2分，共10分）1．X射线衍射分析的缩写是[ A ]A. XRD；B.TEM；C. SEM；D. DTA。

2．电子探针X射线显微分析的缩写是[ C ]A. TEM；B. SEM；C. EPMA；D. DTA3、吸光度与透射比的关系是[ A ]。

A. A = -lgTB. A=1/TC. A＝10TD. A=T -104．透射电镜是应用[ A ]来成像。

A. 透射电子；B. 背散射电子；C. 二次电子；D. 俄歇电子。

5．扫描电镜用不同信号成像时分辨率是不同的，分辨率最高的是[ B ]。

A. 背散射电子像；B. 二次电子像；C. X射线像；D. 吸收电子像。

二、多项选择题（本大题共5小题，每小题3分，共15分）1．由波的干涉加强条件出发，推导出衍射线的方向与点阵参数、入射线相对于点阵方位及X 射线波长之间的关系（X射线衍射的几何条件），这种关系的具体表现为[ AB ]A. 劳厄方程；B. 布拉格定律；C. 莫塞莱定律；D. 谢乐方程。

2．在电子与固体物质相互作用中，从试样表面出射的电子有[ ACD ]A. 背散射电子；B. 透射电子；C. 二次电子；D. 俄歇电子。

3．透射电镜电子图像的衬度按其形成机制有[ ABC ]。

A. 质厚衬度；B. 衍射衬度；C. 相位衬度；D. 形貌衬度。

4．影响红外光谱图中谱带位置的因素有[ ABCD ]A．诱导效应B．键应力C．氢键D．物质状态5．光电子能谱测量中化学位移的解释有以下模型[ ABC ]A．离子型化合物静电模型B．分子电位—电荷热能模型C．等效原子核心－等价电子壳层模型D．振动模型三、填空题（每小题1分，共10分）1. X射线管主要由阳极、阴极、和窗口构成。

2. 颗粒的粒度能显著影响粉体及其产品的性质和用途。

目前常用的粒度分析方法主要包括：筛分法、激光法和沉降法。

3.基体效应是指样品的基本化学组成和物理、化学状态的变化对分析线强度的影响。

实用标准一、名词解释1. 原子吸收灵敏度：也称特征浓度，在原子吸收法中，将能产生1％吸收率即得到0.0044的吸光度的某元素的浓度称为特征浓度。

计算公式： S=0.0044×C/A （ug/mL/1%）S——1％吸收灵敏度 C——标准溶液浓度 0.0044——为1％吸收的吸光度A——3次测得的吸光度读数均值2. 原子吸收检出限：是指能产生一个确证在试样中存在被测定组分的分析信号所需要的该组分的最小浓度或最小含量。

通常以产生空白溶液信号的标准偏差2～3倍时的测量讯号的浓度表示。

只有待测元素的存在量达到这一最低浓度或更高时，才有可能将有效分析信号和噪声信号可靠地区分开。

计算公式： D＝c Kδ/A mD——元素的检出限ug/mL c——试液的浓度δ——空白溶液吸光度的标准偏差 A m——试液的平均吸光度 K——置信度常数，通常取2~3 3．荧光激发光谱：将激发光的光源分光，测定不同波长的激发光照射下所发射的荧光强度的变化，以I F—λ激发作图，便可得到荧光物质的激发光谱4．紫外可见分光光度法：紫外—可见分光光度法是利用某些物质分子能够吸收200 ~ 800 nm光谱区的辐射来进行分析测定的方法。

这种分子吸收光谱源于价电子或分子轨道上电子的电子能级间跃迁，广泛用于无机和有机物质的定量测定，辅助定性分析（如配合IR）。

5．热重法：热重法（TG）是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。

TG基本原理：许多物质在加热过程中常伴随质量的变化，这种变化过程有助于研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。

热重分析通常可分为两类：动态（升温）和静态（恒温）。

检测质量的变化最常用的办法就是用热天平（图1），测量的原理有两种：变位法和零位法。

6．差热分析；差热分析是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。

材料现代分析测试方法材料现代分析测试方法是指利用现代科学技术手段对材料进行分析和测试的方法。

随着科学技术的不断发展，材料分析测试方法也在不断更新和完善。

现代材料分析测试方法的发展，为材料科学研究和工程应用提供了更加精准、高效的手段，对于提高材料性能、改善材料品质、保障产品质量具有重要意义。

一、光学显微镜分析。

光学显微镜是一种常用的材料分析测试仪器，通过观察材料的微观形貌和结构特征，可以对材料的晶体结构、晶粒大小、晶界分布等进行分析。

通过光学显微镜观察，可以直观地了解材料的表面形貌、断口形貌等信息，为进一步的分析提供基础数据。

二、扫描电子显微镜分析。

扫描电子显微镜是一种高分辨率的显微镜，可以对材料进行高清晰度的表面形貌观察和微区分析。

通过扫描电子显微镜，可以观察到材料的微观形貌、晶粒形貌、晶界形貌等细节特征，对于材料的微观结构分析具有重要意义。

三、X射线衍射分析。

X射线衍射是一种常用的材料结构分析方法，通过测定材料对X射线的衍射图样，可以得到材料的晶体结构信息。

X射线衍射可以确定材料的晶格常数、晶体结构类型、晶面取向等重要参数，对于材料的结构表征具有重要意义。

四、质谱分析。

质谱分析是一种对材料进行成分分析的方法，通过质谱仪对材料进行分子离子的质量分析，可以确定材料的成分组成和相对含量。

质谱分析可以对材料的有机成分、无机成分、杂质成分等进行准确的定性和定量分析，为材料的成分表征提供重要依据。

五、热分析。

热分析是一种通过对材料在不同温度下的热性能进行测试和分析的方法，包括热重分析、差热分析、热膨胀分析等。

通过热分析，可以了解材料的热稳定性、热分解特性、热膨胀性能等重要参数，为材料的热性能评价提供重要依据。

六、表面分析。

表面分析是一种对材料表面成分、结构和性能进行分析的方法，包括X射线光电子能谱分析、原子力显微镜分析、电子探针分析等。

通过表面分析，可以了解材料表面的成分分布、表面形貌、表面粗糙度等重要信息，为材料的表面性能评价提供重要依据。

可编辑修改精选全文完整版作业习题一、主要参考书1.王富耻. 材料现代分析测试方法[M]，北京理工大学出版社，2006.2.高家武等. 高分子材料近代测试技术[M]，北京航空航天大学出版社，1998.二、学习指导阅读作业：参考书1：材料现代分析测试方法第七章（266-288页）第六章（248-259页）第九章（334-337页）参考书2：高分子材料近代测试技术第三章（85-125页）总体学习目标：1.定性理解差热分析（DTA）、差示扫描量热法（DSC）、热重法（TG）和动态力学热分析(DMTA)等热分析技术的基本原理及影响因素；2. 掌握热分析曲线解析方法和热分析技术在材料研究领域中的具体应用；3.定性地理解在红外光谱（IR）中分子结构对吸收峰位置的影响；4.学会利用解析红外光谱图谱并辨别未知物分子结构中的官能团；5.定性地理解核磁共振（NMR）的物理原理及影响化学位移和自旋-自旋裂分的因素；6.学会解析核磁共振氢谱（1H-NMR），并学习综合利用IR和NMR等分析推断有机分子和聚合物的结构。

三、思考题节选X射线衍射解释名词：1.特征X射线 2.相干散射 3.倒易矢量 4.倒易球 5.光电效应 6.吸收限 7.俄歇效应 8.X射线的激发电压 9.X射线的工作电压 10.非相干散射11.晶带 12.晶带定律 13.倒易点阵简答题1.X射线产生的条件是什么？2.空间点阵与晶体结构是什么关系？3.干涉指数与晶面指数是什么关系?4.X射线在晶体中产生衍射的极限条件是什么？5.倒易矢量的基本性质？6.X射线分析中工作电压如何选择?7.X射线衍射仪中测角仪其什么作用？8.写出X射线定性物相分析的程序？9.X射线衍射仪有什么用途？10.什么是厄瓦尔德作图法？11.正点阵中，同一晶带的面在倒易空间中与什么相对应？12.四种类型点阵的系统消光规律？13.用厄瓦尔德图法解释劳厄法的成像原理和劳厄斑点的分布规律？14.什么是X射线粉末法衍射花样指数化方法？15.什么是X射线谱中，波长最短的短波限对应的X射线光子能量应是最大，但为什么最大强度出现在中央、16.说明标识X射线谱产生的机理。

1. X射线衍射的几何条件是d、θ、λ必须满足什么公式？写出数学表达式，并说明d、θ、λ的意义。

（5分）答：. X射线衍射的几何条件是d、θ、λ必须满足布拉格公式。

（1分）其数学表达式：2dsinθ=λ（1分）其中d是晶体的晶面间距。

（1分）θ是布拉格角，即入射线与晶面间的交角。

（1分）λ是入射X 射线的波长。

（1分）4. 二次电子是怎样产生的？其主要特点有哪些？二次电子像主要反映试样的什么特征？用什么衬度解释？该衬度的形成主要取决于什么因素？（6分）答：二次电子是单电子激发过程中被入射电子轰击出的试样原子核外电子。

（1分）二次电子的主要特征如下：（1）二次电子的能量小于50eV，主要反映试样表面10nm层内的状态，成像分辨率高。

（1分）（2）二次电子发射系数δ与入射束的能量有关，在入射束能量大于一定值后，随着入射束能量的增加，二次电子的发射系数减小。

（1分）（3）二次电子发射系数δ和试样表面倾角θ有关：δ(θ)=δ0/cosθ（1分）（4）二次电子在试样上方的角分布，在电子束垂直试样表面入射时，服从余弦定律。

（1分）二此电子像主要反映试样表面的形貌特征，用形貌衬度来解释，形貌衬度的形成主要取决于试样表面相对于入射电子束的倾角。

（1分）2. 布拉格角和衍射角：布拉格角：入射线与晶面间的交角，（1.5 分）衍射角：入射线与衍射线的交角。

（1.5 分）3. 静电透镜和磁透镜：静电透镜：产生旋转对称等电位面的电极装置即为静电透镜，（1.5 分）磁透镜：产生旋转对称磁场的线圈装置称为磁透镜。

（1.5 分）4. 原子核对电子的弹性散射和非弹性散射：弹性散射：电子散射后只改变方向而不损失能量，（1.5 分）非弹性散射：电子散射后既改变方向也损失能量。

（1.5 分）二、填空（每空1 分，共20 分）1. X 射线衍射方法有劳厄法、转晶法、粉晶法和衍射仪法。

2.扫描仪的工作方式有连续扫描和步进扫描两种。

3. 在X 射线衍射物相分析中，粉末衍射卡组是由粉末衍射标准联合委员会编制，称为JCPDS 卡片，又称为PDF 卡片。

第七章扫描探针显微分析第一节概述电子探针显微分析（Electrom Probe Microanalysis——EPMA）也称为电子探针X射线显微分析，是利用电子光学和X射线光谱学的基本原理将显微分析和成分分析相结合的一种微区分析方法。

该分析方法特别适用于分析试样中微小区域的化学成分分析，是研究材料组织结构和元素分布状态的极为有用的分析方法。

扫描探针显微镜(Scanning Probe Microscopes 简称SPM)包括扫描显微镜(STM)、原子力显微镜（AFM）、激光力显微镜（LFM）、磁力显微镜（MFM）、静电力显微镜以及扫描热显微镜等，是一类完全新型的显微镜。

它们通过其端粗细只有一个原子大小的探针在非常近的距离上探索物体表面的情况，便可以分辨出其它显微镜所无法分辨的极小尺度上的表面特征。

一、SPM的基本原理控制探针在被检测样品的表面进行扫描，同时记录下扫描过程中探针尖端和样品表面的相互作用，就能得到样品表面的相关信息。

因此，利用这种方法得到被测样品表面信息的分辨率取决于控制扫描的定位精度和探针作用尖端的大小（即探针的尖锐度）。

二、SPM的特点1. 原子级高分辨率。

STM在平行和垂直于样品表面方向的分辨率分别可达0.1nm 和0.01nm，即可以分辨出单个原子，具有原子级的分辨率。

2. 可实时地得到实空间中表面的三维图像，可用于具有周期性或不具备周期性的表面结构研究及表面扩散等动态过程的研究。

3. 可以观察单个原子层的局部表面结构，因而可直接观察表面缺陷、表面重构、表面吸附体的形态和位置，以及由吸附体引起的表面重构等。

4. 可在真空、大气、常温，以及水和其它溶液等不同环境下工作，不需要特别的制样技术，并且探测过程对样品无损伤。

这些特点适用于研究生物样品和在不同试验条件下对样品表面的评价。

5. 配合扫描隧道谱STS(Scanning Tunneling Spectroscopy)可以得到有关表面结构的信息，例如表面不同层次的态密度、表面电子阱、电荷密度波、表面势垒的变化和能隙结构等。

现代材料分析方法试题及答案一、单项选择题(每题2分，共10分).成分和价键分析手段包括【b】(a ) WDS s能谱仪(EDS)和XRD ( b ) WDS s EDS 和XPS(c )TEM S WDS 和XPS (d)XRD、FTIR 和Raman1.分子结构分析手段包括[a](a )拉曼光谱(Raman )、核磁共振(NMR )和傅立叶变换红外光谱(FTIR)(b)NMR、FTIR 和WDS(c ) SEM、TEM 和STEM (扫描透射电镜)(d ) XRD、FTIR 和Raman.表面形貌分析的手段包括【d】(a)X射线衍射(XRD )和扫描电镜(SEM ) (b) SEM和透射电镜(TEM )(c)波谱仪(WDS )和X射线光电子谱仪(XPS ) (d)扫描隧道显微镜(STM )和SEM2.透射电镜的两种主要功能：【b】(a )表面形貌和晶体结构(b )内部组织和晶体结构(c)表面形貌和成分价键(d )内部组织和成分价键.下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【c】(a)-C-H、一OH 和一NH2 (b)—C-H、和一NH2,(c)-C-H、和-C=C-(d)—C-H、和CO二、判断题(正确的打V ,错误的打x ,每题2分，共10分)1 .透射电镜图像的衬度与样品成分无关。

(X )2 .扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。

(。

)3.透镜的数值孔径与折射率有关。

(，)4.放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。

(x)5.在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角（3 ）.表面层物质的状态，（1分）（4 ）.物质表面层的物理性质。

（1分）现代材料科学研究方法试题3一、比较下列名词（每题3分，共15分）. X射线和标识X射线：X射线：波长为〜1000?之间的电磁波，（1分）标识X射线：只有当管电压超过一定的数值时才会产生，且波长与X射线管的管电压、管电流等工作条件无关，只决定于阳极材料，这种X射线称为标识X射线。

一、名词解释1、球差:由于电子透镜中心区域和边缘区域对电子会聚能力不同而造成的2、色差：是电子能量不同，从而波长不一造成的3、景深：在保持像清晰的前提下，试样在物平面上下沿镜轴可移动的距离4、焦深：在保持像清晰的前提下，象平面上下沿镜轴可移动的距离5、分辨率：指所能分辨开来的物面上两点间的最小距离6、衬度：像面上相邻部分间的黑白对比度或颜色差7、明场像：让透射束通过物镜光阑所成的像8、暗场像：仅让衍射束通过光阑所成的像9、消光距离：描述电子束强度在由极大到极小又到极大完成一变化周期沿入射方向所经历的距离10、菊池花样：由亮暗平行线对组成的一种花样，由经过非弹性散射失去很少的能量的电子随后又与一组反射面满足布拉格定律发生弹性散射产生的。

11、衍射衬度：由于晶体薄膜的不同部位满足布拉格衍射条件的程度有差异而引起的衬度12、双光束条件：电子束穿过样品后，除透射束外，只存在一束较强的衍射束精确的符合布拉格条件，其他大大偏离布拉格条件，结果衍射花样除了透射斑外，只有一个衍射斑强度较大，其他衍射斑强度基本忽略，这种情况为双光束条件13、电子背散射衍射：在扫描电子显微镜中，利用非弹性散射的背散射电子与晶体衍射后，在样品的背面得到的菊池衍射结果14、二次电子：被入射电子轰击出来的离开样品表面的核外电子15、背散射电子：指被固体样品原子反弹回来的一部分入射电子，其中包括弹性散射电子和非弹性散射电子二、简答1、透射电镜主要由几大系统构成各系统之间关系如何四大系统:电子光学系统,真空系统,供电控制系统,附加仪器系统。

其中电子光学系统是其核心，提供电子束并与试样发生相互作用。

其他系统为辅助系统。

2、照明系统的作用是什么它应满足什么要求照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。

它的作用是提供一束亮度高、照明孔经角小、平行度好、束流稳定的照明源。

它应满足明场和暗场成像需求。

3、成像系统的主要构成及其特点是什么试样室，物镜，中间镜，投影镜物镜：强励磁短焦透镜。

班级学号姓名考试科目现代材料测试技术A卷开卷一、填空题（每空 1 分，共计20 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分）1. 原子中电子受激向高能级跃迁或由高能级向低能级跃迁均称为_辐射跃迁__跃迁或_无辐射跃迁__跃迁。

2. 多原子分子振动可分为__伸缩振动_振动与_变形振动__振动两类。

3. 晶体中的电子散射包括_弹性、__与非弹性___两种。

4. 电磁辐射与物质（材料）相互作用，产生辐射的_吸收_、_发射__、_散射/光电离__等，是光谱分析方法的主要技术基础。

5. 常见的三种电子显微分析是_透射电子显微分析、扫描电子显微分析___和_电子探针__。

6. 透射电子显微镜（TEM）由_照明__系统、_成像__系统、_记录__系统、_真空__系统和__电器系统_系统组成。

7. 电子探针分析主要有三种工作方式，分别是_定点_分析、_线扫描_分析和__面扫描_分析。

二、名词解释（每小题 3 分，共计15 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分）1. 二次电子二次电子：在单电子激发过程中被入射电子轰击出来的核外电子.2. 电磁辐射：在空间传播的交变电磁场。

在空间的传播遵循波动方程，其波动性表现为反射、折射、干涉、衍射、偏振等。

3. 干涉指数：对晶面空间方位与晶面间距的标识。

4. 主共振线：电子在基态与最低激发态之间跃迁所产生的谱线则称为主共振线5. 特征X射线：迭加于连续谱上，具有特定波长的X射线谱，又称单色X射线谱。

三、判断题（每小题 2 分，共计20 分；对的用“√”标识，错的用“×”标识）1．当有外磁场时，只用量子数n、l 与m 表征的原子能级失去意义。

(√) 2．干涉指数表示的晶面并不一定是晶体中的真实原子面，即干涉指数表示的晶面上不一定有原子分布。

(√)3．晶面间距为d101／2 的晶面，其干涉指数为（202）。

(×)4．X 射线衍射是光谱法。

(×)5．根据特征X射线的产生机理，λKβ<λKα。

现代材料分析测试题答案一、选择题1. 材料的力学性能主要包括哪些方面？A. 硬度和韧性B. 强度和塑性C. 韧性和导电性D. 硬度和导热性答案：B2. 扫描电子显微镜（SEM）的主要优点是什么？A. 可以观察活细胞B. 可以获得元素的化学成分信息C. 可以进行大范围的形貌观察D. 分辨率高于透射电子显微镜答案：B3. 差示扫描量热法（DSC）主要用于测量材料的哪些特性？A. 热导率和比热容B. 相变温度和焓变C. 热膨胀系数和热稳定性D. 热分解温度和质量损失答案：B4. X射线衍射（XRD）技术主要用于分析材料的哪些方面？A. 晶体结构和晶格常数B. 表面形貌和元素分布C. 化学成分和热性能D. 力学性能和电学性能答案：A5. 拉曼光谱是一种非破坏性的分析手段，它主要用于分析材料的哪些特性？A. 晶体缺陷和杂质含量B. 分子结构和化学键振动C. 热稳定性和耐腐蚀性D. 电导率和磁性质答案：B二、填空题1. 材料的硬度是指材料抵抗__________的能力，而韧性是指材料在受到冲击或载荷作用时抵抗__________的能力。

答案：硬度；断裂2. 原子力显微镜（AFM）能够达到的横向分辨率可以达到__________，这使得它能够观察到单个原子或分子的结构。

答案：纳米级3. 动态机械分析（DMA）是一种用于测量材料在动态载荷下的__________和__________的分析技术。

答案：模量；阻尼4. 红外光谱（FTIR）可以用于分析材料中的__________和__________，从而获得材料的化学组成和结构信息。

答案：官能团；化学键5. 紫外-可见光谱（UV-Vis）主要用于分析材料的__________和__________，这对于研究材料的光学性质非常重要。

答案：吸收光谱；反射光谱三、简答题1. 简述材料的疲劳性能及其对工程应用的重要性。

答：材料的疲劳性能是指材料在循环载荷作用下抵抗裂纹形成和扩展的能力。

第三章透射电子显微分析（红色的为选做，有下划线的为重点名词或术语或概念）1．名词、术语、概念：电子的散射角（2θ），电子的弹性散射与非弹性散射，电子的相干散射与非相干散射，电子吸收，吸收电子，二次电子，背散射电子，透射电子，电子透镜，电磁透镜，像差，球差，像散，色差，景深，焦深（或焦长），成像操作，衍射操作，明场像，暗场像，中心暗场像，质量厚度衬度（简称“质厚衬度”），衍射衬度（简称“衍衬”），复型，一级复型，二级复型，萃取复型等。

2．入射电子照射固体时，与固体中粒子的相互作用包括三个过程，即( )、( )、( )。

3．对于电子的粒子性而言，固体物质对电子的散射有( )散射和( )散射两种。

只改变方向而能量不变的散射叫（），在改变方向的同时能量也发生变化的散射叫（）散射。

4．对于电子的波动性而言，固体物质对电子的散射有( )散射和( )散射两种。

5．入射电子轰击固体时，电子激发诱导的X射线辐射主要包括( )、( )和( )。

6．电子与固体物质相互作用，产生的信息主要有（）、（）、（）、（）等，据此建立的分析方法（或仪器）主要有（）、（）、（）、（）等。

7．透射电子显微镜（简称“透射电镜”，英文缩写“TEM”）主要由（）系统、（）系统、（）系统、（）系统和（）系统组成。

8．TEM的成像系统是由（）镜、（）镜和（）镜组成。

9．TEM成像系统的两个基本操作是（）操作和（）操作。

10．TEM的成像操作方式主要有四种，即（）操作、（）操作、（）操作和（）操作。

11．按复型的制备方法，复型主要分为（）复型、（）复型和（）复型。

12．物质的原子序数越高，对电子产生弹性散射的比例就越大。

这种说法（）。

A．正确；B．不正确13．电子束照射到固体上时，电子束的入射角越大，二次电子的产额越小。

这种说法（）。

A．正确；B．不正确14．入射电子能量增加，二次电子的产额开始增加，达极大值后反而减少。

这种说法（）。

A．正确；B．不正确15．电子吸收与光子吸收一样，被样品吸收后消失，转变成其它能量。

第二章 电子显微分析第六节 扫描探针显微分析1.扫描隧道显微镜由哪几部分构成？试述扫描隧道显微镜的工作原理。

答：（1）构成：1 隧道针尖② 三维扫描控制器③ 减震系统④ 电子学控制系统 ⑤ 在线扫描控制和离线数据处理软件（2）工作原理：STM 的工作原理是利用量子力学中电子的隧道效应，将原子线度的探针尖部和被研究的样品表面作为两个电极，当样品与针尖非常接近时（通常小于1nm ），电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一个电极，这种现象称为隧道效应。

隧道效应在外加电场的作用下，形成定向流动的电流称为隧道电流，隧道电流I 是电子波函数重叠的量度，与针尖和样品间的距离S 和平均功函数有关，如下式所示：)exp(21S A V I b Φ-∝式中，V b 是加在针尖和样品之间的偏置电压，Ф为平均功函数，221Φ+Φ≈Φ，Ф1和Ф2分别为针尖和样品的功函数，A 为常数，在真空条件下等于1。

由（2-62）可知，I 与S 为指数关系，由此可知，隧道电流I 对针尖-样品间的距离S 非常敏感。

由此可以根据隧道电流的变化得到样品表面微小表面起伏的变化，然后对x-y 方向同时扫描就可以直接得到三维样品的表面形貌图。

2．试述扫描隧道显微分析的优点。

答：（1）具有原子级高分辨率，STM 在平行和垂直于样品表面方向上的分辨率分别可达 0.1 nm 和 0.01 nm，即可以分辨出单个原子。

（2）可实时得到空间中样品表面的三维图像，可用于具有周期性或不具备周期性的表面结构的研究，这种可实时观察的性能可用于表面扩散等动态过程的研究。

（3）可以观察单个原子层的局部表面结构，而不是对体相或整个表面的平均性质，因而可直接观察到表面缺陷。

表面重构、表面吸附体的形态和位置以及由吸附体引起的表面重构等。

（4）可在真空、大气、常温等不同环境下工作，样品甚至可浸在水和其他溶液中 不需要特别的制样技术并且探测过程对样品无损伤。

（5）配合扫描隧道谱（STS）可以得到有关表面电子结构的信息，例如表面不同层次的态密度。

近代分析测试技术复习题一、名词解释热分析thermal analysis：在程序控制温度条件下，测量物质的物理性质随温度变化的函数关系的技术差热分析(DTA)：在程序控制温度条件下，测量样品与参比物之间的差热分析温度差与温度关系的一种热分析方法。

差示扫描量热法(DSC)：在程序控制温度条件下，测量输入给样品与参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法。

热重法（TG或TGA）：在程序控制温度条件下，测量物质的质量与温度关系的一种热分析方法。

质谱分析法：是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。

离子源：是将欲分析样品电离，得到带有样品信息的离子。

俄歇(Auger)电子：如果入射电子把外层电子打进内层，原子被激发了．为释放能量而电离出次外层电子，叫俄歇电子。

二次电子：是指入射电子轰击样品后，激发原子的外层电子，发射出电子，它的能量小，仅在0-50eV之间。

特征X射线：如果入射电子把样品表面原子的内层电子撞出，被激发的空穴由高能级电子填充时，能量以电磁辐射的形式放出，就产生特征X射线，可用于元素分析。

相干散射：当X射线与原子中束缚较紧的内层电子相撞时，电子振动时向四周发射电磁波的散射过程。

非相干散射：当X射线光子与束缚不大的外层电子或价电子或金属晶体中的自由电子相撞时的散射过程。

光电子：光电效应中由光子激发所产生的电子（或入射光量子与物质原子中电子相互碰撞时被激发的电子）。

荧光X射线：由X射线激发所产生的特征X射线。

传感器：能感受(或响应)一种信息并变换成可测量信号(一般指电学量)的器件。

生物传感器：将生物体的成份（酶、抗原、抗体、激素）或生物体本身（细胞、细胞器、组织）固定化在一器件上作为敏感元件的传感器称为生物传感器。

正相HPLC（normal phase HPLC）：是由极性固定相和非极性（或弱极性）流动相所组成的HPLC体系。

其代表性的固定相是改性硅胶、氰基柱等，代表性的流动相是正己烷。