第八章电子背散射衍射分析技术

14.6 背散射电子衍射分析Electron Back‐scatter diffraction(EBSD)历史回顾• 1928 –Kikuchi –最早报告了电子背散射衍射花样EBSDP• 1972 –Venables et. al. –在SEM中得到了EBSDP • 1982 –Dingley–计算机辅助指标化• 1991 –Wright et. al. –全自动EBSD系统• 1993 –Michael et. al. –相鉴定Phase ID• 2000s –TSL –化学辅助相鉴定Chemically assisted phase differentiation理论依据菊池花样形成几何学T’’TS=T’M对TEM而言：菊池线位置和分布根据方程可知，衍射面（迹线）与电子束之间的夹角φ决定了菊池线的位置。

（1）当φ=0时，菊池线对称分布在(000)的四周（如右图），且分别位于(000)到(hkl)或(‐h‐k‐l)斑点距离的1/2处。

两线之间的衬度均匀且其强度比两线外的大。

（2）当φ=θ时，B亮线通过(hkl)斑点，暗线通过(000)。

（2）当φ≠0且φ≠θB 时，菊池线对不对称地分别在(000)两侧或者出现在(000)同侧。

计算法绘制菊池花样单晶Si 实验法制作标准菊池图的方法：一般按单位极图三角形的范围单个摄取的。

Ag2Al、Ti HCP晶体c/a=1.588一、EBSD分析的理论依据及工作原理◆理论依据利用从样品表面反弹回来的Array高能电子衍射，得到一系列的菊池花样。

根据菊池花样的特点得出晶面间距d和晶面之间的夹角θ，从数据库中查出可能的晶体结构和晶胞参数。

再利用化学成分等信息采用排除法确定该晶粒的晶体结构。

并得出晶粒与膜面法向的取向关系。

◆工作原理◆EBSD的装置总结EBSD分析的理论依据：利用从样品表面反弹回来的高能电子衍射，得到一系列的菊池花样。

根据菊池花样的特点得出晶面间距d和晶面之间的夹角θ，从数据库中查出可能的晶体结构和晶胞参数。

电子背散射衍射技术及其应用张寿禄(太原钢铁集团有限公司钢铁研究所,山西太原030003)电子背散射衍射(electron backscattered diffraction,EBSD),是开始于20世纪90年代初的一项应用于扫描电子显微镜(SEM)的新技术。

此技术实现了在块状样品上观察显微组织形貌的同时进行晶体学数据的分析,改变了传统的显微组织和晶体学分析是两个分支的研究方法。

它大大地拓展了SE M的应用范围,目前已经变成了类似于X射线能谱仪(E DS)的SE M的一个标准附件。

1 EBSD的理论基础1 1 电子背散射衍射花样(EBSP)的形成电子背散射衍射花样(electron backscattered pattern),简称 EBSP 。

它实质上是菊池花样。

在SE M中,非弹性电子的弹性散射,形成菊池衍射圆锥。

对于典型的SE M工作条件(20kV),计算得布拉格衍射角 约为0 5 ,则衍射圆锥的顶角接近180 ,因此如果将荧光屏直接置于样品之前使其与衍射圆锥相截成一对平行线,即 菊池线 。

不同晶面的衍射菊池线组成EBSP,见图1。

1 2 试验条件图2是丹麦的HKL Technology APS公司EBSD 系统的基本构成。

除了扫描电子显微镜外,EBSD系统基本由CCD相机、图像处理系统和计算机系统组成。

目前,进行EB SP的采集需要将样品高角度倾斜(70 左右),以增强背散射信号,荧光屏与高灵敏的CCD相机相连,EB SP经放大处理后显示在计算机显示器上,然后经软件进行EB SP的菊池带识别和标定。

进行EBSD试验,要求SEM的电子束是稳定的,样品应不充电,表面无严重形变的晶体。

由于EBSD系统对SE M电子束和样品台的自动控制,实现了EBSP花样的自动采集和标定,使得在短时间内可以获得大量的晶体学信息。

1 3 EBSD的测量局限目前,EBSD的测量空间分辨率一般为0 5 m (W-SEM,20kV,Al)或0 1 m(FEG-SE M,20kV, Al),角分辨率为0 5 。

1.电子背散射衍射分析技术(EBSD/EBSP)简介20世纪90年代以来，装配在SEM上的电子背散射花样(Electron Back-scatt ering Patterns，简称EBSP)晶体微区取向和晶体结构的分析技术取得了较大的发展，并已在材料微观组织结构及微织构表征中广泛应用。

该技术也被称为电子背散射衍射(Electron Backscattered Diffraction，简称EBSD)或取向成像显微技术(O rientation Imaging Microscopy，简称OIM) 等。

EBSD的主要特点是在保留扫描电子显微镜的常规特点的同时进行空间分辨率亚微米级的衍射（给出结晶学的数据）。

EBSD改变了以往织构分析的方法，并形成了全新的科学领域，称为“显微织构”—将显微组织和晶体学分析相结合。

与“显微织构”密切联系的是应用EBS D进行相分析、获得界面（晶界）参数和检测塑性应变。

目前，EBSD技术已经能够实现全自动采集微区取向信息，样品制备较简单，数据采集速度快(能达到约36万点/小时甚至更快)，分辨率高(空间分辨率和角分辨率能分别达到0.1m和0.5m)，为快速高效的定量统计研究材料的微观组织结构和织构奠定了基础，因此已成为材料研究中一种有效的分析手段。

目前EBSD技术的应用领域集中于多种多晶体材料—工业生产的金属和合金、陶瓷、半导体、超导体、矿石—以研究各种现象，如热机械处理过程、塑性变形过程、与取向关系有关的性能（成型性、磁性等）、界面性能（腐蚀、裂纹、热裂等）、相鉴定等。

2.EBSD系统的组成与工作原理图1 EBSD系统的构成及工作原理系统设备的基本要求是一台扫描电子显微镜和一套EBSD系统。

EBSD采集的硬件部分通常包括一台灵敏的CCD摄像仪和一套用来花样平均化和扣除背底的图象处理系统。

图1是EBSD系统的构成及工作原理。

在扫描电子显微镜中得到一张电子背散射衍射花样的基本操作是简单的。

电子背散射衍射1电子背散射衍射的简介电子背散射衍射（Electron Back-Scatter Diffraction，EBSD）是晶体结构分析的一种传统方法，它是以电子束来替代X射线用于形变观察，广泛应用于金属材料组织及多孔性材料研究。

EBSD在研究中用于主动探测分子结构，其系统可以仅由单个晶体单元测定，从而可以以极低的效率读取电子微结构信息。

相比于X射线衍射，EBSD在晶体结构观察方面有较强的应用效果，特别是在研究深处球形低密度晶体和无晶格结构的材料的表征。

2基本原理EBSD是将电子束抛射到被观察的样品上，电子的射线的反射波会振动各个位置的原子，产生一个和电子光的特性提供的计算机图形表示的尖峰信号，收集这些尖峰信号可以计算出该样品晶体结构的方位。

EBSD是一种非破坏测试方法，可以准确获取样品的晶体结构信息，非常适合大面积测量。

在确定晶体结构时可以使用点状法，也可以使用条状法，其中点状法对非晶质样品、复杂结构样品和小尺寸样品更有效。

3主要用途1、EBSD用于研究晶体和低晶体的空间组织和多孔性，在于探测和辨识复杂的晶体结构和力学行为；2、EBSD用于研究金属材料和非晶质样品的晶界行为，例如调控材料厚度，研究其形变和特殊缺陷后的晶界演变状态；3、EBSD用来识别材料表面质量，分析迁移缺陷和外加压力的影响；4、EBSD也用于研究产品的性能，测量非晶态材料的非晶核尺寸和分布；5、EBSD也可以用来研究工程材料的拉伸性能，模型推导的工艺优化设计；6、EBSD对于研究织物纤维表面构造和孔洞分布，有很高的效率；7、EBSD也常用于研究表面磨损和磨耗性能，了解材料抗冲量等性能指标。

4问题和发展虽然EBSD技术具有很多优点，但存在一些问题，比如它的测量速度较慢，并且需要做许多设置，这可能会对科学家应用EBSD技术造成一定影响。

另外，由于EBSD需要较多的信号来绘制空间晶体结构图形，仅使用一个检测器可能无法获得足够的信号，因此EBSD的数据量会比一般电子显微镜大。

电子背散射衍射分析技术及其在材料分析中的应用1引言20世纪90年代以来，电子背散射花样（Electron Back-scattering Patterns，简称EBSP）晶体微区取向和晶体结构的分析技术取得了较大的发展[1-3]，并已在材料微观组织结构及微织构表征中广泛应用。

该技术也被称为电子背散射衍射（Electron Back-scattered Diffraction，简称EBSD）或取向成像显微技术（Orientation Imaging Microscopy，简称OIM）[4]。

EBSD的主要特点是在保留扫描电子显微镜的常规特点的同时进行空间分辨率亚微米级的衍射（给出结晶学的数据）。

EBSD改变了以往织构分析的方法，并形成了全新的科学领域，称为“显微织构”——将显微组织和晶体学分析相结合。

与“显微织构”密切联系的是应用EBSD进行相分析、获得界面（晶界）参数和检测塑性应变。

目前EBSD技术已经能够实现全自动采集微区取向信息，样品制备较简单，数据采集速度快（能达到约36万点/小时甚至更快），分辨率高（空间分辨率和角分辨率能分别达到0.02μm和0.5°)，为快速高效的定量统计研究材料的微观组织结构和织构奠定了基础，因此已成为材料研究中一种有效的分析手段[5]。

EBSD 技术已经广泛应用于材料研究领域，主要包括测定晶体取向、织构、取向关系、应变分布、晶格常数、物相鉴定及晶界性质研究等方面。

2电子背散射衍射分析技术的基本原理2.1EBSD技术的基本原理通常电子背散射衍射系统配备在扫描电子显微镜中，样品表面与水平面呈70°左右。

由电子光学系统产生的电子束入射到样品内，会受到样品内原子的散射，其中有相当部分的电子因散射角大逃出样品表面，这部分电子称为背散射电子。

背散射电子在离开样品的过程中与样品某晶面族满足布拉格衍射条件2dsinθ=λ（d为平行原子平面的间距，λ 为入射波波长，θ为入射束与晶面之夹角）的那部分电子会发生衍射，形成两个呈对称分布的衍射圆锥。