仪器分析(大连理工大学) 1.3 信息评价与处理

名词解释ICP环状结构: 在高频感应电场或者磁场下开成的等离子体涡流具有“趋肤效应”，此效应使得等离子体涡电流集中于等离子体表面，形成一环形加热通道，即ICP环状结构。

AES基本原理：待测原子的外层电子在外来能量的作用下，电子由低能态跃迁到高能态，在高能态不稳定，迅速返回到低能态，并辐射出具有特征波长或者频率的谱线。

通过测定特征谱线的波长或者频率进行定性分析；通过测定谱线的强度进行定量分析。

轫致辐射：电子通过荷电粒子(主要是重粒子)形成的电场（或者库仑场）时，受到加速或者减速引起的连续辐射。

自吸效应：激发态原子发出的辐射被其基态原子所吸收，从而使谱线强度下降的效应。

最后线：当渐渐减小待测元素的含量时，该元素产生所有特征谱线中最后消失的谱线。

它一般是元素的最灵敏线或者共振线。

（或者称持久线。

当待测物含量逐渐减小时，谱线数目亦相应减少，当c接近0时所观察到的谱线，是理论上的灵敏线或者第一共振线。

）灵敏线：激发电位较低的谱线，常为原子线（电弧线），或者离子线（火花线）。

与实验条件有关。

共振线：从激发态到基态的跃迁所产生的谱线。

由最低能级的激发态到基态的跃迁称为第一共振线。

普通也是最灵敏线。

与元素的激发程度难易有关。

分析线：在进行元素的定性或者定量分析时，根据测定的含量范围的实验条件，对每一元素可选一条或者几条最后线作为测量的分析线。

自吸线：当辐射能通过发光层周围的蒸汽原子时，将为其自身原子所吸收，而使谱线强度中心强度减弱的现象。

自蚀线：自吸最强的谱线的称为自蚀线。

光栅闪耀特性：将光栅刻痕刻成一定的形状通常是三角形的槽线，使衍射的能量集中到某一个衍射角附近激发电位： (Excited potential)原子外层电子由低能态跃迁到高能态所需要的能量，以eV表示。

每条谱线对应一激发电位。

Doppler变宽：由于原子热运动引起的谱线宽度增加，又称为热变宽偶合常数：两种核的自旋之间产生的相互干扰称为自旋耦合，相互干扰的大小用耦合常数表示。

《仪器分析》双语教学实践摘要:总结了《仪器分析》双语教学实践中的措施与手段,简述对双语教学的体会。

关键词:《仪器分析》双语教学教学措施1 《仪器分析》双语教学的实施背景与教学内容为了贯彻落实教育部《关于进一步深化本科教学改革全面提高教学质量的若干意见》(教高[2007]2号)的文件精神,探索符合我校实际、具有一定示范性的双语教学模式,金陵科技学院材料工程学院以《仪器分析》课程作为试点,在2011～2012年度的第一学期,对材料科学与工程专业的两个行政班实施双语教学。

双语教学的主要目的不是语言的学习和应用,更侧重于专业知识的掌握。

因此,教学内容的确定主要是依据材料科学与工程专业人才培养方案,且兼顾与前修的基础课程(如无机与分析化学、物理化学等)及后续专业课程(如材料分析方法等)的连贯性。

仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质,如光、电、热、磁和化学反应等为基础建立起来的一种分析方法。

根据测量原理和信号特点,仪器分析方法大致可分为电化学分析法、光学分析法、色谱法和其它仪器分析法四大类。

《仪器分析》双语课程的教学内容与进度安排完全与以往的中文授课一致,与中文授课使用同一个教学大纲、同一个教学进度表,实验课进度与理论授课进度相配合。

2 双语教材的选择课堂教材:对国内外最新出版的同类教材进行了比较研究,选定大连理工大学分析化学教研室组编《分析化学(双语版)》作为课堂用教材。

该教材将众多分析方法按大类编写,英文内容参考多种国外原版教材,在每章有中文书写的重点内容概述,每章末列出该章用到的主要专业名词的中文解释,内容详尽,实用性强。

中、英文参考书目:(1)《仪器分析》,武汉大学化学系编,高等教育出版社,2001年。

(2)《仪器分析实验》,杨孙楷,苏循荣,林竹光主编,厦门大学出版社,2000年。

(3)Fundamentals of Analytical Chemistry (8th ed),Douglas A.Skoog et al,Thomson Learning Brooks/Cole.2004。

传感测控与精密加工技术研究所简介现有教员13名,其中，教授2名，副教授5名，高级工程师2名,讲师2名，工程师1名，高级技工1名。

主要研究方向：传感器与执行器理论与技术；智能化仪器仪表与智能监控技术；航空航天发动机推力测量；微型柔性构件的拓扑优化；精密加工技术及精密测量；硬脆材料加工与工具技术；现代切削理论与切削过程测控；难加工材料切削性能与加工技术；液压系统CAD/CAM、动态特性仿真与优化；网络测控技王殿龙：传感测试理论与技术、难加工材料切削加工、工程机械数字化样机技术。

张元良：1.天然金刚石超精密切削、2.智能化仪器仪表、3.学生体质自动测量仪表、4.起重机力矩限制器、5.液压比例阀数字化控制技术与模块化研究、6.在线测量技术及应用。

徐志祥：模式识别与智能系统方向，1. 数控与伺服控制技术、2. 非线性时间序列分析、3. 机器视觉与模式识别、4. 虚拟仪器及测试技术。

张军：1.传感器及执行器理论研究、2.压电石英、压电陶瓷机理研究、3.压电切削测试系统研究、4.精密仪器设计与制造。

张宏：液压系统仿真与优化、流体传动与控制。

桑勇：电液伺服控制；机电传动控制；先进仪器设备研发。

工程机械研究所简介研究所非常重视与生产企业的合作以及研究成果的转化，成功联合开发了数十个具有自主知识产权的产品，仅2006年就完成了9项填补国内空白的项目，其中以履带起重机为代表的系列产品一举打破了国外企业对大吨位产品的垄断，为国家节省了大量外汇，为企业创造了可观的经济效益。

据统计，研究所近年来向企业转移的技术成果达60余项，累计实现销售总额40多亿元，获得各类奖励十余项。

研究所还先后负责或参与了国家863、973、自然基金等专项的科学研究工作，在国内外公开刊物上发表了多篇学术研究论文。

王欣：1.工程机械产品关键理论与技术研究、2.结构优化与动态设计、3.结构损伤、识别与寿命评估、4.虚拟设计与仿真。

曹旭阳：工程机械三维仿真及虚拟样机技术、结构相似性研究、机械机构优化设计，岸边集装箱起重机数字化虚拟样机，结构优化设计。

《仪器分析实验》课程教学大纲英文名称：Experiment for Instrument Analysis课程类型：学科基础课学时/学分：32/2适用专业：环境工程与安全一、课程性质、目的和任务本课程是仪器分析课程的重要组成部分，主要介绍了常见分析仪器的使用方法和应用。

课程的主要目的是使学生掌握常见分析仪器的基本构造、使用方法及其在分析测试中的应用。

培养学生严谨和实事求是的科学态度，利用分析仪器手段解决分析问题和正确处理实验结果、数据等的能力。

二、教学基本要求仪器分析实验课共32学时，开设8个实验。

1．实验前必须预习，理解实验原理，熟悉实验方法和步骤。

2．遵守操作规定，按要求认真进行实验，对每一步操作的目的和作用以及可能出现的问题能进行认真的研究。

3．注意仪器正确操作。

4．所有实验数据，尤其是各种测量的原始数据均要记在实验结果记录本或报告上，不得任意涂改实验数据，养成良好的严谨的科学态度。

5．掌握有关常见仪器和设备使用方法、巩固基本知识和原理及对测试数据进行处理。

6．实验中要求认真操作，细心观察，遵守安全守则，保持环境整洁。

实验结束后，关闭水、电、煤气。

7．实验报告要求规范操作仪器，正确处理实验数据。

三、课程内容实验一火焰原子吸收光谱法测定水样中锌含量实验二石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铜含量实验三邻二氮菲分光光度法测铁络合物的条件实验及铁含量的测定实验四气相色谱定性方法实验五气相色谱定量方法实验六红外光谱法定性鉴定聚苯乙烯实验七氯离子选择性电极测[Cl-] —标准曲线法实验八电位滴定法测定Mn2+含量四、实验（上机）内容及要求五、教学环节学时分配1．教材：[1] 专业分析实验．王建雅编．大连理工大学出版社，2005．2．参考教材：[1] 《仪器分析》（第三版）．朱明华编．高教出版社，2004[2] 《仪器分析》董慧茹编，高教出版社，2002七、说明1．修订大纲的指导思想与时俱进，适应学科的发展趋势。

仪器分析1、在TPD实验中活化的⽬的是为了什么？答：除去样品所含⽔份及其他吸附物。

2、脱附峰的数⽬、峰⾯积、峰温度分别表征了什么？答：脱附峰的数⽬表征吸附在固体物质表⾯不同吸附强度吸附物质的数⽬。

峰⾯积表征脱附物种的相对数量。

峰温度表征脱附物种在固体表⾯的吸附强度。

3、影响NH3- TPD表征结果的因素？答：催化剂粒度、载⽓流速、程序升温速率、催化剂装填量。

1.TPR的基本原理是什么？答：纯⾦属氧化物的还原温度是固定的。

如果两种⾦属氧化物，它们之间没有发⽣相互作⽤，各⾃的还原温度是不变的；若发⽣相互作⽤，它们的还原温度将发⽣改变。

这种作⽤越强，还原温度越⾼。

2.TPR谱图中，峰温、峰⾯积和峰数⽬分别代表什么？答：峰温的⾼低代表催化剂上氧化物种被还原的难易程度。

温度越低，说明反应物越容易被还原。

峰⾯积代表氧化物种的含量。

峰数⽬代表同种氧化物在催化剂表⾯上的形态种类。

3. 影响TPR的表征结果的因素？答：还原流程，氧化物种类，载⽓流速，升温速率，催化剂装填量，样品质量1.⽐表⾯积的测定原理？是依据⽓体在固体表⾯的吸附特性，在⼀定的压⼒下，被测样品颗粒（吸附剂表⾯超低温下对⽓体分⼦（吸附质）具有可逆物理吸附作⽤，并对应⼀定压⼒存在确定的平衡吸附量。

通过测定出该平衡吸附量，利⽤理论模型来等效求出被测样品的⽐表⾯积2.⽐表⾯积的测试⽅法？静态容量法，重量吸附法，动态法等1.红外光谱的两个条件？（1）辐射应具有能满⾜物质产⽣振动跃迁所需的能量（2）辐射与物质间有相互耦合作⽤，即分⼦振动时有偶极矩的变化。

2. 吡啶吸附在B酸中⼼时的红外特征吸收峰在l540 cm-1 处，在L酸中⼼特征吸收峰在1447--1460 cm -1处；NH3吸附在B酸中⼼的红外特征吸收峰在3120 cm-1和l450 cm-1处，在L酸中⼼时的特征吸附峰在3300cm-1及1640 cm-1 处。

（1）X射线衍射分析法的基本原理？答：利⽤晶体本⾝作为⼀个反射衍射光栅，采⽤单⾊X射线辐射时，根据布拉格⽅程进⾏计算机处理，即可获得晶⾯间距和晶胞参数等数据。

第二章材料科学与工程的四个基本要素作业一第一部分填空题（10个空共10分，每空一分）1．材料科学与工程有四个基本要素，它们分别是：使用性能、材料的性质、结构与成份和合成与加工。

2．材料性质的表述包括力学性质、物理性质和化学性质。

3．强度可以用弹性极限、屈服强度和比例极限等来表征。

4．结构材料三类主要的失效形式分别是：断裂、磨损和腐蚀。

5．材料的结构包括键合结构、晶体结构和组织结构。

6．晶体结构有三种形式，它们分别是：晶体、非晶体和准晶体。

7．化学分析、物理分析和谱学分析是材料成分分析的三种基本方法。

8．材料的强韧化手段主要有固溶强化、加工强化、弥散强化、第二相强化和相变增韧。

第二部分判断题（10题共20分，每题2分）1．材料性质是功能特性和效用的描述符，是材料对电、磁、光、热、机械载荷的反应。

（√）2．疲劳强度是材料抵抗交变应力作用下断裂破坏的能力。

（√）3．硬度是指材料在表面上的大体积内抵抗变形或破裂的能力。

（错）4．性能是包括材料在内的整个系统特征的体现；性质则是材料本身特征的体现。

（√）5．晶体是指原子排列短程有序，有周期。

（错）6．材料的热处理是指通过一定的加热、保温、冷却工艺过程，来改变材料的相组成情况，达到改变材料性能的方法。

（√）7．材料表面工程包括表面改性和表面保护两个方面。

（错）8．材料复合的过程就是材料制备、改性、加工的统一过程。

（√）9．材料合成与加工过程是在一个不限定的空间，在给定的条件下进行的。

（错）10．材料中裂纹的形成和扩展的研究是微观断裂力学的核心问题。

（√）第三部分简答题（4题共40分，每题10分）1．材料性能的定义是什么？答：在某种环境或条件作用下，为描述材料的行为或结果，按照特定的规范所获得的表征参量。

2．金属材料的尺寸减小到一定值时，材料的工程强度值不再恒定，而是迅速增大，原因有哪两点？答：1）按统计学原理计算单位面积上的位错缺陷数目，由于截面减小而不能满足大样本空间时，这个数值不再恒定；2）晶体结构越来越接近无缺陷理想晶体，强度值也就越接近于理论强度值。

《仪器分析》试卷及答案二、填空题1、分配比k表示ms/mm，待分离组分的k值越小，其保留值越小。

各组分的k值相差越大，越易分离。

2、在毛细管电泳中，带电粒子难以承受的驱动力存有电泳力和电渗力。

对于阳离子，两者的方向相同；对于阴离子，两者的方向恰好相反。

3、分配系数k表示cs/cl，待分离组分的k值越大，其保留值越长。

各组分的k值相差越大，越易分离。

4、高效率液相色谱仪通常由高压输液系统、进样系统、拆分系统和检测与记录系统等部分共同组成。

5、氢焰检测器是质量型检测器，对有机化合物有很高的灵敏度。

6、在毛细管电泳中，带电粒子难以承受的驱动力存有电泳力和电渗力。

对于阳离子，两者的方向相同；对于阴离子，两者的方向恰好相反。

7、火焰光度检测器属质量型检测器；它的选择性就是所指它只对含硫不含磷化合物存有积极响应。

8、气相色谱仪由载气系统、进样系统、拆分系统、检测记录系统和温控系统等部分共同组成。

9、高效率液相色谱中的梯度洗清技术类似气相色谱中的程序高涨，不过前者发生改变的就是流动相的共同组成与极性，后者发生改变的就是温度。

10、利用保留值定性是色谱定性分析的最基本方法。

它反映了各组分在两相间的分配情况，它由色谱过程中的热力学因素所控制。

11、拆分任一两组分的先决条件就是分配系数(k)或分配比(k)不成正比。

12、热导池检测器就是浓度型检测器，对所有化合物都存有积极响应，就是通用型检测器。

13、高效率液相色谱中的梯度洗清技术类似气相色谱中的程序高涨，不过前者已连续发生改变的就是流动相的共同组成与极性，而不是温度。

14、火焰光度检测器属质量型检测器；它的选择性就是所指它只对含硫不含磷化合物存有积极响应。

15、电子捕捉检测器属浓度型检测器；它的选择性就是所指它只对具备电负性的物质存有积极响应。

16、热导检测器是浓度型检测器，对无机有机化合物都有响应。

17、采用玻璃电极前须要煮沸24h，主要目的就是并使不等距电位值紧固。

仪器分析答案刘志广第二版【篇一：仪器分析复习】化学分为经典分析方法和仪器分析方法，其中经典分析方法也成为湿化学方法或化学分析方法，化学分析需要使用简单仪器，仪器分析中也包含某些化学分析技术。

2、仪器分析的特点：试样用量少，适用于微量、半微量乃至超微量分析；检验灵敏度高，最低检出量和检出浓度大大降低；重现性好，分析速度快，操作简便，易于实现自动化、信息化和在线检测；仪器分析可在物质原始状态下分析，可实现试样非破坏性分析及表面、微区、形态等分析；可实现复杂混合物成分分离、鉴定或结构测定；相对误差较高，较不适宜常量和高含量成分分析；需要结构较复杂的昂贵仪器设备，分析成本比化学分析高； 3、仪器分析方法：光学分析法、电分析化学法、分离分析法。

n4、精密度：用相对标准差dr表示精密度（rsd）dr?nsxn?(x；s?ii?xn)2n?1；?xn?ixin5、灵敏度：是区别具有微小浓度差异分析物能力的度量。

6、最低见出现浓度或检测量表示能得到相当于3倍空白信号波动标准差或噪音信号的最低物质浓度或最小物质质量。

二、1、光分析法分为光谱分析法和非光谱分析法。

2、区别：光谱分析法中能量作用于待测物质后产生光辐射，以及光辐射作用于待测物质后发生的某种变化与待测物质的物理化学性质有关，并为波长或波数的函数，如光的吸收及光的发射，这些均涉及物质内部能级跃迁；非光谱分析法表现为光辐射作用于待测物质后，发生散射、折射、反射、干涉、衍射、偏振等现象，这些现象的发生只是与待测物质的物理性质有关，不涉及能级跃迁。

3、电磁波谱的主要参数：波普区波长范围光子能量/ev5～140pm10?32.5?101.2?106~8.3?10~1.2?103～10nm6210～200nm 200～400nm125~6 6~3.1可见光近红外光中红外光远红外光微波射频3.1~1.71.7~0.5 0.5~0.02?42?104?104?10?2~4?10~4?10~4?10?4?7?7?104、光谱的形状：线状、带状、连续状5、lambert-beer定律：a?lgi0iii0=t透光度，a与浓度c成正比）四、1、原子吸收光谱法（aas）是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法。

仪器分析课后习题答案完整版仪器分析是化学、生物、环境等多个领域中非常重要的分析手段。

通过各种精密仪器，可以对物质的组成、结构、性质等进行准确的测定和分析。

以下是一些常见仪器分析课后习题的答案。

一、原子吸收光谱法1、简述原子吸收光谱法的基本原理。

原子吸收光谱法是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量的方法。

当光源发射的某一特征波长的辐射通过原子蒸气时，被原子中的外层电子选择性地吸收，使透过原子蒸气的入射辐射强度减弱，其减弱程度与被测元素在原子蒸气中的浓度成正比。

2、原子吸收光谱法中，为什么要用锐线光源？在原子吸收光谱法中，要用锐线光源是因为锐线光源发射的是半宽度很窄的谱线。

这样可以使光源发射线的半宽度小于吸收线的半宽度，且发射线中心频率与吸收线中心频率一致。

从而实现峰值吸收测量，大大提高了测量的灵敏度。

3、原子吸收光谱法中，影响测量灵敏度的因素有哪些？影响原子吸收光谱法测量灵敏度的因素主要包括：（1）分析线的选择：通常选择元素的共振线作为分析线，但在存在干扰时，可能需要选择其他非共振线。

（2）空心阴极灯的工作电流：电流过小，光强不足；电流过大，谱线变宽且自吸增加，灵敏度下降。

（3）火焰类型和燃气与助燃气的比例：不同类型的火焰具有不同的温度和氧化还原特性，会影响原子化效率。

（4）原子化条件：包括原子化温度、时间等，合适的条件能提高原子化效率，增强灵敏度。

二、紫外可见分光光度法1、什么是朗伯比尔定律？其适用条件是什么？朗伯比尔定律表述为：当一束平行单色光通过均匀的、非散射的吸光物质溶液时，溶液的吸光度与溶液的浓度和液层厚度的乘积成正比。

其适用条件为：入射光为单色光；吸光物质是均匀的；吸光质点之间无相互作用；辐射与物质之间的作用仅限于光吸收，无荧光和光化学现象发生。

2、紫外可见分光光度计主要由哪些部件组成？紫外可见分光光度计主要由光源、单色器、吸收池、检测器和信号显示系统组成。