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大连理工大学科技成果——天然气水合物的磁共振成像
（MRI）可视化检测及分析技术
一、产品和技术简介：
天然气水合物存在于高压、低温的环境中，传统的实验室可视化检测需要配以耐高压透明视窗，不但降低了压力容器的耐压范围并且可视化效果也不理想。
采用非光源性的可视化检测技术——磁共振成像解决了这一难题。
并且通过对天然气水合物生成/分解过程图像亮度的变化分析得到被测样品中自由水的含量以及天然气水合物饱和度。
能够对被测样品中所包含的天然气水合物资源量进行评价。
技术指标如下，样品管压力15MPa；温度控制范围：常温～-15℃；样品尺寸：φ15mm；图像分辨率：0.125mm/pixel。
二、配图：。
仪器分析试题及答案一、选择题1. 仪器分析法是一种利用仪器设备对物质进行什么类型的分析？a) 定性分析b) 定量分析c) 结构分析d) 组成分析答案：d) 组成分析2. 下列哪一项不是仪器分析法的优点？a) 操作简便b) 分析速度快c) 分析结果准确d) 适用范围广答案：a) 操作简便3. 光度法是一种常用的仪器分析方法，下列哪种仪器常用于光度法分析？a) 质谱仪b) 红外光谱仪c) 紫外可见分光光度计d) 原子吸收光谱仪答案：c) 紫外可见分光光度计4. 傅里叶变换红外光谱技术常用于物质的什么类型分析？a) 结构分析b) 定性分析c) 定量分析d) 元素分析答案：a) 结构分析5. 质谱仪是一种常用的仪器分析设备，下列哪种分析场景常使用质谱仪？a) 检测食品中的维生素含量b) 监测空气中的有害气体浓度c) 测量土壤中的酸碱度d) 分析水中的溶解氧含量答案：b) 监测空气中的有害气体浓度二、填空题1. 离子色谱法常用于分析水样中的_________。
答案：离子2. 原子吸收光谱法可用于检测土壤中的重金属元素，常用的原子吸收光谱仪中常用的光源是_________。
答案：空心阳极灯/hollow cathode lamp3. 气相色谱法常用于分析有机物质，其中的分离柱通常采用_________作为固定相。
答案：硅胶/silica gel4. 质谱仪中的TOF代表_________。
答案：飞行时间/time of flight5. 核磁共振谱仪可以用来分析化合物的_________。
答案：结构/构成三、简答题1. 请简述质谱仪的工作原理及应用领域。
答案：质谱仪工作原理是将待分析的样品分子经过电离产生带电离子，然后通过一系列的电场和磁场，按照不同质量对电荷比进行分离和检测，最终得到质谱图。
质谱仪主要应用于分析有机物的结构鉴定、药物代谢、环境污染物的检测等。
2. 简述傅里叶变换红外光谱技术的原理及应用。
答案：傅里叶变换红外光谱技术通过分析样品在红外光的作用下吸收、透射或散射的特性来推断物质的结构。
布鲁克核磁共振光谱仪器介绍一、引言核磁共振光谱仪（Nuclear Magnetic Resonance Spectrometer, NMR）是一种通过研究物质中原子核的磁共振现象来获取物质结构和性质信息的仪器。
布鲁克公司是一家世界知名的科学技术公司，其核磁共振光谱仪在科研和工业界都有着广泛的应用。
本文将介绍布鲁克核磁共振光谱仪的基本原理、技术特点、应用领域及未来发展趋势。
二、基本原理核磁共振光谱仪利用原子核在外加磁场作用下的共振现象来获取原子核周围的电子环境信息。
当原子核在外加磁场中受到射频脉冲的作用后，会吸收或发出特定频率的辐射，从而产生共振信号。
根据原子核的不同化学环境，共振信号的频率和强度也会有所不同，通过分析这些共振信号可以得到样品的化学结构和性质信息。
三、技术特点1. 高灵敏度：布鲁克核磁共振光谱仪具有高灵敏度的特点，可以探测低浓度的样品，并且在高分辨率下获取共振信号，能够更精确地确定样品的结构和性质。
2. 多维谱学：布鲁克核磁共振光谱仪支持多维谱学实验，可以通过多种角度观察样品的共振信号，从而获取更全面的信息，提高样品分析的准确性。
3. 自动化控制：布鲁克核磁共振光谱仪具有自动化控制系统，可以进行多组样品的连续分析，提高实验效率，并且可以自动记录和处理数据，减少人为误差。
4. 多样化样品支持：布鲁克核磁共振光谱仪支持多种样品类型的分析，包括溶液样品、固体样品和生物样品等，广泛适用于化学、材料、生物等领域的研究。
四、应用领域布鲁克核磁共振光谱仪在科学研究和工业生产中有着广泛的应用。
主要包括以下几个方面：1. 化学研究：布鲁克核磁共振光谱仪可以用于分析有机化合物、无机化合物、配位化合物等，对化合物的结构和性质进行详细研究，为新材料的设计和合成提供重要依据。
2. 药物研发：在药物研发过程中，布鲁克核磁共振光谱仪可以用于分析药物的结构、纯度和稳定性，保证药物的质量和安全性。
3. 生物医学研究：布鲁克核磁共振光谱仪可以用于分析生物大分子如蛋白质、核酸等的结构和功能，对于生物医学领域的研究具有重要意义。
仪器分析实验_大连理工大学中国大学mooc课后章节答案期末考试题库2023年1.核磁共振波谱法中，三个不同质子a、b、c的屏蔽常数的大小顺序为b > a >c，则它们的化学位移大小顺序为 c > a > b。
（）答案:正确2.在核磁共振氢谱图中，氢键的形成使质子的化学位移变大。
（）答案:正确3.如果外加磁场强度变大，则自旋-自旋偶合常数也变大。
（）答案:错误4.在异丙醇的核磁共振氢谱中，若羟基上质子是快速交换的，则下列说法中正确的是（）答案:甲基是二重峰，次甲基是七重峰，羟基质子是单峰5.对CH3CH2OCH2CH3化合物的核磁共振谱，以下说法正确的是（）答案:谱图上将出现两组信号6.如果脱气温度设置过高，会发生样品的结构变化，烧结会升高样品的比表面积，分解会降低样品的比表面积。
( )答案:错误7.本实验中，如果提前在干燥箱中将MCM-41干燥好，去除水分，则可以省略将其放置在脱气站进行脱气的过程。
( )答案:错误8.如果用氮气作为吸附气体，选择液氮冷却的一个原因是液氮相对易得且价格较低。
( )答案:正确9.本实验中，MCM-41的质量最少不能少于，否则影响测试的准确度。
( )答案:100 mg；10.在不确定脱气温度的情况下，可以进行下列哪项操作来确定脱气温度？( )答案:以上都可以。
11.本实验中，若将放置待测物和参比物的小坩埚顺序颠倒，则热重曲线有影响，差热曲线无影响。
( )答案:错误12.差热曲线可以很好的进行定量分析。
( )答案:错误13.原子吸收中背景干扰主要来源于（）答案:分子吸收14.本实验中，升温速率过快对差热曲线有影响而对热重曲线无影响。
( )答案:错误15.下列哪一项不是热重-差热分析法选择参比物的标准？( )答案:使用前不能在实验温度下预煅烧。
16.实验中升温速度增大，差热曲线中峰位向方向迁移，峰形。
( )答案:高温，变窄；17.离子色谱抑制柱上发生的化学反应是再生液转变为中性溶液。
核磁共振谱仪的操作步骤与信号处理方法核磁共振谱仪是现代化学分析中不可或缺的仪器之一。
它通过利用核磁共振现象来测定化学物质的结构和组成，在有机合成、药物研发、化学品分析等领域具有广泛的应用。
本文将介绍核磁共振谱仪的操作步骤与信号处理方法。
核磁共振谱仪的操作步骤一般包括样品制备、样品装填、谱图采集和分析等几个基本环节。
首先是样品制备。
核磁共振谱仪所测定的样品通常是溶液态，因此首先需要将固体样品溶解在适当的溶剂中。
溶剂的选择要符合谱图分析的要求，通常选用无水乙醇、二甲基甲酰胺等溶剂。
然后将样品溶液转移到核磁共振管中，保证样品的浓度适中，以获得较好的谱图质量。
接下来是样品装填。
核磁共振管是一根长而细的玻璃管，能够容纳样品溶液。
在装填样品之前，需要先清洁核磁共振管，在氮气或空气中进行彻底干燥，以避免杂质的影响。
然后将样品溶液用吸管装入核磁共振管中，确保样品密封完好，以避免氧气和湿气的进入。
接下来是谱图采集。
在进行核磁共振谱测量之前，需要先设置核磁共振谱仪的参数。
包括选择合适的核磁共振谱仪频率、选择合适的脉冲序列等。
然后，将核磁共振管放入核磁共振谱仪中，并进行标定。
标定步骤主要包括标定化学位移参考物质和调整剧烈强度等。
最后，通过控制谱仪的电子学部分，收集核磁共振信号，得到核磁共振谱图。
最后是信号处理。
核磁共振信号处理是核磁共振谱仪操作的最后一步，用于提取和解析核磁共振谱图中所包含的信息。
主要包括线宽调整、积分、拟合等处理方法。
线宽调整是将谱图中的峰变窄，以提高分辨率。
积分是对谱图中的峰进行面积计算，用于定量分析和定性分析；拟合是通过曲线拟合方法，将谱图中的峰与特定的化学结构联系起来，帮助确定样品的组成和结构。
需要指出的是，核磁共振谱仪的操作需要具备一定的理论基础和实际经验。
不同的样品和实验目的可能需要不同的操作方法和参数设置。
此外，还需要注意核磁共振谱仪的维护和保养，以确保其工作状态良好。
通过学习核磁共振谱仪的操作步骤与信号处理方法，我们可以更好地利用这一仪器来进行化学分析与研究。
核磁共振氢谱详解核磁共振谱仪被公认为是一种非常重要的研究和测试工具，它的许多功能是其它手段无法代替的。
1945年Bloch和Purcell分别领导两个小组同时独立地观察到核磁共振（NMR），二人因此荣获1952年诺贝尔物理奖。
历经半个多世纪，NMR已从最初发现到最终发展成为成熟的医用的MRI影像学检测手段，期间6次被授予诺贝尔奖（物理、化学、生理／医学），堪称史上获奖次数最多的技术。
自1953年出现第一台核磁共振商品仪器以来，核磁共振在仪器、实验方法、理论和应用等方面有着飞跃的进步。
谱仪频率已从30MHz发展到1100MHz。
谱图已从一维谱到二维谱、三维谱甚至更高维谱。
所应用的学科已从化学、物理扩展到生物、医学等多个学科。
总而言之，核磁共振已成为最重要的仪器分析手段之一。
核磁共振技术发展较早，20世纪70年代以前，主要是核磁共振氢谱的研究和应用。
70年代以后，随着傅里叶变换波谱仪的诞生，13C—NMR的研究迅速开展。
由于1H—NMR的灵敏度高，而且积累的研究资料丰富，因此在结构解析方面1H—NMR的重要性仍强于13C—NMR。
解析图谱的步骤1.先观察图谱是否符合要求;①四甲基硅烷的信号是否正常;②杂音大不大;③基线是否平;④积分曲线中没有吸收信号的地方是否平整。
如果有问题，解析时要引起注意，最好重新测试图谱。
2.区分杂质峰、溶剂峰、旋转边峰(spinningsidebands)、13C 卫星峰(13Csatellitepeaks)(1)杂质峰：杂质含量相对样品比例很小，因此杂质峰的峰面积很小，且杂质峰与样品峰之间没有简单整数比的关系，容易区别。
(2)溶剂峰：氘代试剂不可能达到100%的同位素纯度(大部分试剂的氘代率为99-99.8%)，因此谱图中往往呈现相应的溶剂峰，如CDCL3中的溶剂峰的δ值约为7.27ppm处。
(3)旋转边峰:在测试样品时，样品管在1H-NMR仪中快速旋转，当仪器调节未达到良好工作状态时，会出现旋转边带，即以强谱线为中心，呈现出一对对称的弱峰，称为旋转边峰。
