柱后衍生_高效液相色谱法测定水中呋喃丹和甲萘威_刘健明

柱后衍生-高效液相色谱法测定水中呋喃丹和甲萘威刘健明;莫婉湫;陈明【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2011(047)005【摘要】提出了测定水中呋喃丹和甲萘威的柱后衍生-高效液相色谱法。

水样经盐酸酸化至pH 3后，用0.45μm水性滤膜过滤，取200μL水样直接进样，用Waters Carbamate Analysis分析柱(3.9 mm×150 mm，5μm)和以甲醇-乙腈-水(1+1+3)混合液作为流动相进行分离。

分离后用2 g·L-1氢氧化钠溶液进行水解，用每升中含邻苯二甲醛0.1 g、十水硼酸钠19.1 g及2-巯基乙醇0.5 mL的溶液进行衍生化，用荧光检测器在激发波长(λex)为339 nm，发射波长(λem)为445 nm 处检测。

方法检出限(3S/N)均为4×10-4mg·L-1。

应用此方法测定了水厂出厂水和河水中呋喃丹和甲萘威，并用标准加入法做回收试验，测得其平均回收率依次为93.0％～98.0％之间和93.0％～99.4％之间，相对标准偏差(n=6)小于0.50％。

【总页数】3页(P580-582)【作者】刘健明;莫婉湫;陈明【作者单位】东莞市东江水务有限公司，东莞,523000;东莞市东江水务有限公司，东莞,523000;东莞市东江水务有限公司，东莞,523000【正文语种】中文【中图分类】O657.7【相关文献】1.柱后衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定水中农药呋喃丹 [J], 段星春2.自动固相萃取-超高效液相色谱-柱后衍生法测定水中呋喃丹的含量 [J], 索莉莉;朱群英;胡美华3.固相萃取-高效液相色谱法测定水中呋喃丹、甲萘威和阿特拉津 [J], 贺小敏;葛洪波;李爱民;马先锋;宋国强4.直接进样高效液相色谱-柱后衍生法测水中的甲萘威、呋喃丹 [J], 韩燕飞;曾锦明;汪琳;谭海彬;黄嘉莹;苏宇亮5.固相萃取-高效液相色谱法同时测定饮用水中甲萘威和呋喃丹研究 [J], 解焕英;夏演;魏辉荣;盛军妃;陈立锋因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱—柱后衍生荧光光谱法测定蔬菜和水果中6种N—甲基氨基甲酸酯类农药作者：魏良胜来源：《现代农业科技》2018年第14期摘要采用高效液相色谱-柱后衍生荧光光谱法测定蔬菜和水果中涕灭威亚砜、涕灭威砜、3-羟基克百威、灭多威等6种N-甲基氨基甲酸酯类农药。

样品经乙腈提取，以水和乙腈为流动相梯度洗脱。

结果表明，6种农药的分离效果良好，在0.05～2.00 mg/L范围内线性关系良好，相关系数>0.995，变异系数RSD为2.3%～8.8%，加标回收率为77.1%～82.3%，此法可用于蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药残留检测。

关键词高效液相色谱；柱后衍生；氨基甲酸酯农药；蔬菜；水果中图分类号 O657.7+2；S481+.8 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2018）14-0121-01氨基甲酸酯类农药是20世纪50年代推广应用的有机合成杀虫剂，具有选择性强、高效、广谱、对人畜低毒、易分解和残留少的特点，常用于蔬菜和水果病虫害的防治，但氨基甲酸酯类农药具有致突变、致畸、致癌作用，因而建立一种简单快速的检测氨基甲酸酯类农药的检测方法尤为重要。

目前，检测氨基甲酸酯类农药的方法主要有气相色谱法[1-2]、气质联用法[3]、液质联用法[4]及高效液相色谱-柱后衍生法[5]。

由于氨基甲酸酯类农药热稳定性差，气相色谱法适用性不强；液质联用仪器价格及维护成本昂贵，对操作人员素质要求较高，限制了该法在基层实验室的使用；而液相色谱-柱后衍生法方法简单，方法灵敏度较高，应用较为普遍。

本文研究了采用固相萃取柱净化样品，液相色谱-柱后衍生荧光法测定蔬果中6种N-甲基氨基甲酸酯类农药的分析方法。

1 材料与方法1.1 仪器与试剂Alliance高效液相色谱超高效液相色谱仪配2475荧光检测器，美国WATERS公司生产；氮吹仪（Organomation N-EVAP-111）；Best-S30FV 纯水机；电子天平TD20001，余姚市金诺天平仪器有限公司生产；Multiquck3（匈牙利博朗）；IKA-T25均质器，艾卡（广州）仪器设备有限公司生产；IKA RV-8旋转蒸发仪，艾卡（广州）仪器设备有限公司生产；一次性注射器、0.22 μm水相滤膜、固相萃取柱，均由上海安谱实验科技股份有限公司生产。

生活饮用水中杀虫剂呋喃丹和甲萘威的液相分析方法研究文章利用了氯甲酸-9-芴基甲酯（FMOC-Cl）为柱前衍生试剂，结合HPLC-荧光检测器检测生活饮用水中的2种氨基甲酸酯类杀虫剂-呋喃丹和甲萘威。

该方法的检出限为0.125μg/L，RSD均小于3.0%，加标回收率分别为89.3～91.7%和91.8～94.2%。

与以往的文献方法相比具有一定的优势和实用性，可用于生活饮用水等水样中2种氨基甲酸酯类杀虫剂-呋喃丹和甲萘威的测定。

标签：呋喃丹；甲萘威；液相色谱法Abstract：In this paper，2-carbofenamate（FMOC-Cl）was used as the pre-column derivatization reagent，and the two kinds of carbamate insecticides in the drinking water were detected by HPLC-fluorescence detector. The detection limit of this method was 0.125μg / L，RSD was less than 3.0%，and the recoveries were 89.3～91.7% and 91.8～94.2%，respectively. Compared with the previous literature method has certain advantages and practicality，can be used for drinking water and other water samples of two kinds of carbamate insecticides-carbofuran and carbamate determination.Keywords：Carbofuran；Carbaryl；Liquid chromatography呋喃丹，又称克百威，因属于高剧毒农药禁用于蔬菜、水果，但可在棉花、水稻、大豆等作物上使用。

直接进样高效液相色谱-柱后衍生法检测水中残留呋喃丹黎小敏【摘要】建立了水中残留呋喃丹的高效液相色谱—柱后衍生法,以直接进200μL 水样经WatersCarbamateAnalysis色谱柱,用甲醇—水为流动相等度洗脱,用荧光检测器测定水中呋喃丹.结果线性关系良好(相关系数r为0.9999),精密度较好(相对标准偏差3.72%~4.11%)灵敏度较高(最低检出限为0.003mg/L),加标回收率为91.6%~93.9%.所建立的方法适用于生活饮用水和地表水呋喃丹的检测.【期刊名称】《城镇供水》【年(卷),期】2017(000)003【总页数】3页(P55-57)【关键词】高效液相色谱;柱后衍生;呋喃丹【作者】黎小敏【作者单位】肇庆市肇水水务发展有限公司,广东肇庆 526020【正文语种】中文呋喃丹是一种氨基甲酸酯类杀虫剂和杀线虫剂。

按中国农药毒性分级标准，呋喃丹属高毒农药，不能用在蔬菜和水果。

呋喃丹另一个环境行为特点是它在土壤的残留期较长（降解的半衰期为1～2个月），在土壤中的移动性较大（水溶解度为700mg/L）,在降水量大、地下水位浅的砂土地区易引起对地下水的污染[1]。

目前用于检测水中呋喃丹的方法主要有固相萃取-高效液相色谱法[2]、柱后衍生-高效液相色谱法[1]、气相色谱-质谱联用法（GC-MS）[3]和液相色谱-质谱法[4]。

上述实验方法不是要求对样品进行萃取、富集、洗脱和浓缩，就是要求使用价格昂贵的气相色谱质谱仪或液相色谱质谱仪来检测。

本文采用直接进水样200μL，经Waters Carbamate Analysis柱，用甲醇-水流动相洗脱后，在较高温度被强碱性溶液（NaOH）水解，生成的甲胺与OPA反应并和巯基乙醇形成一个具有荧光的异吲哚产物，用荧光检测器测量峰面积或峰高，以外标法进行定量，取得较好的实验结果。

直接进样既可以省略繁琐的水样前处理步骤，提高工作效率，还避免使用有机溶剂萃取，减少对环境的危害，而且实验室只需配置带有氨基甲酸酯分析系统的高效液相色谱仪就可以满足检测要求。

分析检测T logy科技柱后衍生法分析8种氨基甲酸酯农药□ 潘媛媛 刘晓达 金燕 赛默飞世尔科技（中国）有限公司氨基甲酸酯类农药的结构特性是分子中含有一个N-甲基基团，是一类以甲酸酯为前体化合物发展而来的农药，具有分解快、残留低、低毒、高效、选择性强等特点，代表品种有甲萘威（西维因）、涕灭威、呋喃丹（克百威）等。

20世纪70年代以来，由于有机氯农药品种相继被不同国家禁用或者限制使用，以及抗有机磷农药的昆虫品种的日益增多，氨基甲酸酯类农药的使用量逐年增加。

大多数氨基甲酸酯类农药的半衰期较短，在碱性和高温条件下容易分解，施用后短时间内就会被降解为相应的代谢产物。

其代谢产物通常具有与母体氨基甲酸酯类农药相同或更强的生物活性，例如涕灭威亚砜(涕灭威的代谢产物)与涕灭威相比，具有更强的抗胆碱酯酶的作用。

因此，在测定氨基甲酸酯类农药残留时，必须考虑如何有效地对代谢产物进行测定。

分光光度法是较早用于氨基甲酸酯类农药残留测定的方法之一，由于操作繁琐，易受其他物质干扰，现已很少使用。

从1977年第一次采用HPLC柱后衍生测定氨基甲酸酯类农药残留以来，采用HPLC柱后水解或柱后衍生方法对复杂介质中氨基甲酸酯类农药的残留量进行检测越来越普遍。

农业标准NY/T 761-2008第三部分蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药多残留的测定中，规定了该类化合物采用液相色谱法分离，柱后在线水解生成甲胺进行荧光衍生后检测的方法。

检测原理如下：氨基基于氨基甲酸酯农药分析需要两级衍生，本文欲通过双三元液相色谱左泵分析，右泵和AXP泵分别辅助衍生化，建立氨基甲酸酯柱后衍生后检测的方法。

甲酸酯类化合物经反相柱分离后，首先在100℃强碱性条件(NaOH)下水解生成甲胺；第二个柱后反应中甲胺与荧光衍生试剂邻苯二甲醛（OPA）和2-巯基乙醇反应，生成有强荧光吸收的1-甲基-2-吲哚类化合物，进行较高灵敏度的荧光检测。

本方法参考N Y/T 761-2008 方法，建立了采用双三元液相色谱配合AXP泵辅助柱后衍生，实现了8种氨基甲酸酯农药的检测，最低检测限可达0.008～0.015mg/L，满足NY/T 761-2008的要求。