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第五章 分析化学概论(最新)

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第五章分析化学概论

第五章分析化学概论

a、纯度高（含量达99.9%以上） b、组成恒定 c、性质稳定
d、有较大的摩尔质量
6、标准溶液 标准方法
准确称取一定量的基准物质，溶解后，定容至一定
体积。根据所称质量和定容的体积计算出准确浓度。
14
标准溶液的配制方法
b、间接法 先配成一种接近所需浓度的溶液，然后用基准物质进
四位有效数字。
8
使用注意事项
（2）将大单位化成小单位时，不能在数据的末尾填“0”，应写成x·10y 。例如：将体 积10.6L化成毫升时应写成 1.06×104mL，有效数字仍然是三位。改变单位时，不能改变 有效数字的位数。
（3）非测量所得数（如倍数或分数）视为无限多位有效数字，即不考虑其有效数字 的位数。
例如：将下列数据修约到4位有效数字。 1.4634 → 1.463 （四舍） 1.4636 → 1.464 （六入） 1.46351→ 1.464 （五后有数就进一） 1.4645 → 1.464 (五后没数要留双) 1.4635 → 1.464 (五后没数要留双)
再如：将0.1549修约到两位有效数字，只能一次性直接修约到所需位数， 即：0.15。
行标定或与另一已知准确浓度的溶液进行比较滴定。
确定标准溶液浓度的操作过程称为标定
标准溶液浓度的表示方法
C B 1 n 升 B (m)溶 oM lBm V 液 B (m ) 1 l 0 (m 0L o 0 1 )l
B为基本单元
所谓的基本单元可以是分子、离子、原子及其他粒子，或这些粒子的特定组合。
同一系统中的同一物质，所选的基本单元不同， C B 也不同！
3、对滴定分析法的要求 a、反应必须定量完成（完成程度达到99.9%以上）； b、反应速度快；

第五章 定量分析化学概论

第五章 定量分析化学概论

分析结果 = 试样测定值× 校正系数 (2) 仪器误差 由于仪器本身不够精确引起的误差。可以通过
校正仪器消除。
(3) 试剂误差 由于试剂不纯，含有被测物质或干扰离子引 起的误差。可以通过空白试验来检查和扣除。 (4) 操作误差 由操作人员的主观原因造成的误差。 由操作人员的主观原因造成的误差。 例:习惯性的试样分解不完全、沉淀洗涤不完全 或洗涤过分;观察终点颜色偏深或偏浅。 消除方法： 消除方法 ： 安排不同的分析人员互相进行对照 试验，此法称为“内检 内检”。也可将部分试样送 内检 交其他单位进行对照分析，此法称为“外检 外检”。 外检
i =1 i
∑X
(2)
d1 = −0.0002
d 3 = −0.0004
d= 4
d 2 = +0.0006
d 4 = 0.0000
d1 + d 2 + d 3 + d 4
0.0002 + 0.0006 + 0.0004 + 0.0000 = = 0.0003 4
(3) 相对平均偏差＝ d ×1000 ‰ = 0.0003 × 1000 ‰=1.47‰
仪 器 分 析 法
a.光学分析法：根据物质的光学性质建立的。 光学分析法： 光学分析法 可见和紫外吸光光度法、红外光谱法、发射光 谱分析法、原子吸收光谱分析法、分子荧光和磷 光分析法、激光拉曼光谱法、光声光谱法、化学 发光分析法。 b.电化学分析法：根据物质的电化学性质建立的。 电化学分析法： 电化学分析法 电导分析法、电位分析法、电解分析法、 库仑分析法、伏安法、极谱分析法。 c.色谱分析法： 色谱分析法： 色谱分析法 气相色谱法、高效液相色谱法。 d.热分析法：根据测量体系的物理性质间的 热分析法： 热分析法 动力学关系建立的。 热重法、差示热分析法、差示扫描量热法。

全国硕士研究生招生考试农学门类联考化学题库[章节题库](无机及分析化学 分析化学概论)【圣才出品】

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第5章　分析化学概论一、单项选择题1．欲测定土壤中Se的含量，可选用（）。

A．滴定分析法B．重量分析法C．气体分析法D．原子吸收分光光度法【答案】D【解析】ABC三项，所列均为化学分析法，土壤中只含有痕量的Se，应选用灵敏度高的仪器分析法定量测定。

原子吸收分光光度法为一种仪器分析法，因此答案选D。

2．关于终点误差，下列叙述正确的是（）。

A．终点误差是滴定终点与化学计量点之差B．终点误差是化学计量点与滴定终点之差C．终点误差可利用做平行试验而减免D．终点误差大小与指示剂选择、滴定反应完成程度高低有关【答案】D【解析】终点误差是指在滴定中，由滴定终点和化学计量点不一致而引起的相对误差。

终点误差不能利用平行试验而减免，终点误差大小与指示剂选择、滴定反应完成程度高低有关。

3．下列叙述正确的是（）。

A．pH＝6.56的溶液中，c（H＋）＝2.75×10－7mol·L－1B．用万分之一分析天平称量0.29左右的固体试样，结果最多可为三位有效数字C．101kg等于l01000gD．lg（5.3×105）＝5.72【答案】D【解析】考查有效数字的保留。

对数首数（整数部分），仅起定位作用，计算有效数字位数时，对数首数不应包括在内。

，为2位有效数字，因此答案选D。

4．常用来表示两次平行测定结果精密度的为（）。

A．标准偏差B．相对平均偏差C．偏差D．相对偏差【答案】D【解析】标准偏差是用来衡量一次测量数据值偏离算数平均值的程度；相对平均偏差用来表示数据的准确度；相对偏差用来衡量单项测定结果对平均值的偏离程度。

5．欲测定铁矿石中Fe的含量，应选用（）。

A．直接电势分析法B．吸光光度法C．氧化还原滴定法D．配位滴定法【答案】C【解析】AB两项，均为仪器分析法。

此属常量组分分析，应选用准确度高的化学分析法测定。

铁矿石中共存的干扰物质较多，用配位滴定法测定手续烦琐。

因此答案选C。

6．实际工作中，如回滴法测定氨水浓度时，应做空白试验。

兰叶青无机及分析化学课后习题答案(所有章节)

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第二章 习题解答2－10解：（1）×；（2）×；（3）√；（4）×；（5）×；（6）×；（7）×；（8）×；（9）；（10）×；（11）×2－11解：（1）敞开体系；（2）孤立体系；（3）敞开体系；2－12解：（1） Q =100kJ W=-500 kJ △U = Q + W=-400 kJ（2）Q =-100kJ W=500 kJ △U = Q + W=400 k2－13解：因为此过程为可逆相变过程，所以Q p =△H= ·mol -1W=-p 外△V ≈-n R T =-×=- kJ ·mol -1 △U = Q + W= +（-）= kJ ·mol -12－14解：（1）r m B f m Bf m 2f m f m f m 231B)3CO g Fe,s 3CO,g Fe O ,s 3393.51203(110.52)(822.2)26.77kJ mol H H H H H H -∆=ν∆=∆∆-∆+∆=⨯-⨯-⨯---=-⋅∑（（，）+2（）（）（）（）+ΘΘΘΘΘΘ（2）r m B f m Bf m 2f m 2f m f m 21B)CO g H ,g CO,g H O,g 393.510(110.52)(241.82)41.17kJ mol H H H H H H -∆=ν∆=∆∆-∆+∆=-----=-⋅∑（（，）+（）（）（）（）+ΘΘΘΘΘΘ（3）r m B f m Bf m 2f m f m 2f m 31B)6H O l NO,g 5O ,g 4NH ,g 6285.834(90.25)504(46.11)1169.54kJ mol H H H H H H -∆=ν∆=∆∆-∆+∆=⨯-⨯-⨯-⨯-=-⋅∑（（，）+4（）（）（）（）+ΘΘΘΘΘΘ2－15解：乙醇的Θm f H ∆反应r m H ∆Θ为：（4） 2C （s ，石墨）+3H 2（g ）+1/2O 2（g ）= C 2H 5OH （l ），所以：反应（4）=反应（2）×2+反应（3）×3-反应（1）r m r m r m r m -1(4)2(2)3(3)(1)2(393.5)3(571.6)(1366.7)1135.1kJ mol H H H H ∆=∆+∆-∆=⨯-+⨯---=-⋅ΘΘΘΘ对反应2C （s ，石墨）+ 2H 2（g ）+ H 2O （l ）= C 2H 5OH （l ）r m f m f m 2f m 2f m 1()(H O,l)2(H ,g)2(C,s)1135.1(285.83)2020849.27kJ mol H H H H H -∆=∆-∆-∆-∆=----⨯-⨯=-⋅乙醇ΘΘΘΘΘ虽然，该反应的r m H ∆Θ＜0（能量下降有利），但不能由r m H ∆Θ单一确定反应的方向，实际反应中还须考虑其他因素，如：混乱度、反应速率等。

滴定管的读数误差为±1mL

滴定管的读数误差为±1mL

8
使用注意事项 （2）将大单位化成小单位时，不能在数据的末尾填“0”，应写成x· 10y 。例如：将
体积10.6L化成毫升时应写成 1.06×104mL，有效数字仍然是三位。改变单位时，不能改
变有效数字的位数。 （3）非测量所得数（如倍数或分数）视为无限多位有效数字，即不考虑其有效数字 的位数。 （4）pM、pH等的有效数字取决于小数部分数字的位数。例如 pH为11.02 ，表示有两 位有效数字，换算成氢离子浓度时只能保留两位有效数字，即c(H+)= 9.6×10-12mol· L-1 。 （5）在计算百分含量时，高含量的组分（>10%） 应保留四位有效数字；中含量组分 （1% ～10%）应保留三位有效数字；低含量组分（<1%）要保留两位有效数字。
1
2、精密度与偏差 精密度表示各次分析结果相互接近的程度。 精密度越高，即重现性越好。精密度用偏差来衡量。 绝对偏差 d i xi x 多次分析结果的评价 平均偏差和相对平均偏差 相对偏差 d r
i
di 100% x
d
di n
d d r 100% x
2
标准偏差和相对标准偏差
固体最少应称取的质量 0.0001 2 0.2 g 0.1%
再如，滴定管的读数误差一般为±0.01ml，若要求结果的相对误差不 大于±0.1%，那么用滴定管放出体积时：
液体最少取量（体积） 0.01g 2 0.1% 20mL
6
2．减少系统误差
3．减少随机误差
三、数据处理
b、反应速度快；
c、有适当的方法确定滴定滴定法；b、返滴定法；c、置换滴定法；d、间接滴定法
5、基准物质 能直接用来配制标准溶液的物质叫基准物质。 a、纯度高（含量达99.9%以上）

第五章定量分析基础

第五章定量分析基础

增加测定次数
§5.5 实验数据的统计处理
一、偶然误差的正态分布 二、平均值的置信区间 三、测定结果离群值的弃舍 四、分析结果的数据处理和报告
一、随机误差的的正态分布
说明： 说明：
小数点前“ 起定位作用 起定位作用， 小数点前“0”起定位作用，仅与所采用的单位有 与测量精度无关， 关，与测量精度无关，不是有效数字 小数点后“ 表示测量的精度 是有效数字。 表示测量的精度， 小数点后“0”表示测量的精度，是有效数字。 单位改变，有效位数不改变。 单位改变，有效位数不改变。例：22.00 mL和 和 0.02200L都为 位有效数字。 都为4位有效数字 都为 位有效数字。 pH，lgK等对数值的有效位数仅仅取决于其小数 ， 等对数值的有效位数仅仅取决于其小数 点后数字位数，整数部分只起定位作用，不作为 点后数字位数，整数部分只起定位作用， 有效数字 pH12.00， lgK＝4.76，K=1.7×10-5 （2位） ， ＝ ， × 位
精密度高不一定准确度好(可能有系统误差), 精密度高不一定准确度好(可能有系统误差), 而欲得高准确度，必须有高精密度。 而欲得高准确度，必须有高精密度。
§5.4 提高分析结果准确度的方法
一、减少系统误差的方法 对照实验、空白实验、仪器校正、 对照实验、空白实验、仪器校正、 方法校正 二、减少偶然误差的方法
二、定量分析方法的分类
1. 按目的分： 目的分
结构分析——确定分子结构、晶体结构 确定分子结构、 结构分析 确定分子结构 成分分析—— 成分分析 定性分析：确定物质的元素、原子团、官能团 定性分析：确定物质的元素、原子团、 定量分析： 定量分析：确定组分的含量
2. 按对象分： 对象分
无机分析—确定元素的种类、各成分含量、 无机分析 确定元素的种类、各成分含量、存在形式等 确定元素的种类 有机分析—确定组成元素、官能团种类、基本结构等 有机分析 确定组成元素、官能团种类、 确定组成元素

分析化学概论习题

分析化学概论习题

第五章分析化学概论习题（一）是非题1. 仪器分析方法具有灵敏度高、分析速度快等特点，因此在任何测定时可以取代化学分析法。

（）2. 误差是指测定值与真实值之差。

（）3. 精密度高，则准确度必然高。

（）4. pH=10.02的有效数字是四位。

（）5. 将3.1424、3.2156、5.6235和4.6245处理成四位有效数字时，则分别为3.142、3.216、5.624和4.624。

（）6. 在分析数据中，所有的“0”均为有效数字。

（）7. 有效数字能反映仪器的精度和测定的准确度。

（）8. 欲配制1L0.2000mol·L-1K2Ｃr2O7(M=294.19g·mol-1)溶液，所用分析天平的准确度为+0.1mg，若相对误差要求为±0.2%，则称取K2Ｃr2O7时称准至0.001g。

（）9. 从误差的基本性质来分可以分为系统误差，偶然误差和过失误差三大类。

（）10. 相对误差小，即表示分析结果的准确度高。

（）11. 精密度是指在相同条件下，多次测定值间相互接近的程度。

（）12. 系统误差影响测定结果的准确度。

（）13. 测量值的标准偏差越小，其准确度越高。

（）14. 随机误差影响到测定结果的精密度。

（）15. 对某试样进行三次平行测定,得平均含量25.65%，而真实含量为25.35%，则其相对误差为0.30%。

（）16. Q值检验法进行数据处理时，若Q计＜Q0.90时，该可疑值应保留。

( )二、选择题1. 误差的正确定义是（）A. 测量值与其算术平均值之差B. 含有误差之值与真值之差C. 测量值与其真值之差D. 错误值与其真值之差2. 可以减少分析测试中随机误差的措施是（）A. 增加平行测定次数B. 进行方法校正C. 进行空白试验D. 进行仪器校正3. 下列说法错误的是（）A. 方法误差属于系统误差 B . 系统误差又称可测误差C .系统误差服从正态分布 D. 系统误差具有单向性4. 从精密度好就可以断定分析结果可靠的前提是（）A. 随机误差小B. 系统误差小C. 平均偏差小D. 标准偏差小5. 下列各数中有效数字位数为四位的是（）A. 0.0001B. C(H+)=0.0235mol⋅L-1C. pH= 4.462D. CaO% =25.306. 在定量分析中，精密度与准确度之间的关系是（）A. 精密度高，准确度必然高B. 准确度高，精密度也就高C. 精密度是保证准确度的前提D. 准确度是保证精密度的前提7. 由计算器算得(2.236×1.1124)÷(1.036×0.200)的结果为12.004471，按有效数字运算规则应得结果修约为A.12B.12.0C.12.00D.12.0048. 用返滴定法测定试样中某组分含量，按式x % =()246.470.100025.000.5221001.00001000⨯-⨯⨯⨯计算，分析结果应以几位有效数字报出A.一位B.二位C.三位D.四位9. 溶液中含有0.095mol·L-1的氢氧根离子，其pH值为A.12.98B.12.977C.13D.12.97810. 已知某溶液的pH值为0.070，其氢离子浓度的正确值为A. 0.85 mol·L-1B. 0.8511 mol·L-1C. 0.851 mol·L-1D. 0.8 mol·L-111. 某人以差示光度法测定某药物中主成分含量时，称取此药物0.0250g，最后计算其主成分含量为98.25%，此结果是否正确；若不正确，正确值应为A.正确B.不正确，98.0%C.不正确，98%D.不正确，98.2%12. 下列叙述中错误的是A.误差是以真值为标准，偏差是以平均值为标准，在实际工作中获得的所谓“误差”，实质上是偏差B.对某项测定来说，它的系统误差大小是可以测量的C.对于偶然误差来说，大小相近的正误差和负误差出现的机会是均等的D.标准误差是用数理统计的方法处理测定数据而获得的E.某测定的精密度越好，则该测定的准确度越好13. 对某试样进行多次平行测定，获得试样中硫的平均含量为3.25％，则其中某个测定值（如3.15％）与此平均值之差为该次测定的A.绝对误差B.相等误差C.系统误差D.相等偏差E.绝对偏差14. 在滴定分析法测定中出现下列情况，哪种导致系统误差A.试样未经充分混匀B.滴定管的读数读错C.滴定时有液滴溅出D.砝码未经校正E.所用的蒸馏水中有干扰离子15. 下列各项中属于过失误差的是A.实验中错误区别两个样品滴定终点时橙色的深浅B.滴定时温度有波动C.滴定时大气压力有波动D.称量吸湿性固体样品时动作稍慢16. 用25mL移液管移出的溶液体积应记录为A. 25mLB. 25.0mLC. 25.00mLD. 25.000mLE. 25.0000mL17. 今欲配制1升0.01000 mol·L-1K2Cr2O7(M=294.2g·mol-1)溶液，所用分析天平的准确度为±0.1mg，相对误差要求为±0.2%，则称取K2Cr2O7应称准至A. 0.1gB. 0.01gC. 0.001gD. 0.0001gE. 0.02g18. 滴定分析要求相对误差为±0.1％。

分析化学课件(各章知识点总结)

分析化学课件(各章知识点总结)
任务
分析化学的主要任务是鉴定物质 的化学组成、结构和性质，测定 有关组分的含量，以及表征物质 的化学状态和变化过程。
4
分析化学的分类和发展
分类
根据分析方法和原理的不同，分析化 学可分为化学分析、仪器分析和生物 分析三大类。
发展
随着科学技术的不断进步，分析化学 经历了由经典分析化学向现代分析化 学的发展过程，现代分析化学具有更 高的灵敏度、选择性和自动化程度。
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THANKS
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过程。
食品检测
应用酸碱滴定法对食品中的酸 度、碱度进行检测，以评估食
品的质量和安全性。
药物分析
利用酸碱滴定法分析药物中的 酸碱成分，以控制药物的质量
和疗效。
环境监测
通过酸碱滴定法对环境水样中 的酸碱度进行监测，以评估环
境的污染状况。
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182024/1/250 Nhomakorabea 配位滴定法
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配位平衡与配位滴定原理
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04 酸碱滴定法
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酸碱平衡与酸碱浓度计算
酸碱平衡
探讨酸碱在水溶液中的离解平衡，包括酸的离解常数Ka和碱的离解常数Kb的概 念及计算。
酸碱浓度计算
利用酸碱反应的定量关系，进行酸碱溶液浓度的计算，如pH值的计算、酸碱滴 定过程中溶液pH值的变化等。
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酸碱指示剂与滴定终点判断
结果表达
将处理后的数据以图表、表格或文字等形式表达出来，以便更好地理解和分析 测量结果。在结果表达中，需要注意数据的可读性、可比性和可解释性。
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分析化学概论

分析化学概论

例1：可溶性钡盐中钡含量的测定 重量分析法
试样 mx 干燥
HCl 溶解
稀H2SO4
BaSO4
过滤
洗涤
称重
mp
计算
Ba%
例2：铁矿中铁含量的测定
滴定分析法
试样 mx 硫-磷混酸 溶解 Fe3+ 还原剂 Fe2+
K2Cr2O7
VC
滴定分析法的分类
• 酸碱滴定法 • 氧化还原滴定法
• 配位滴定法
• 沉淀滴定法
绝对误差 = 测得值 - 真实值
个别测定值的误差为：
xi T
测定结果的绝对误差为：
Ea x T
相对误差 = 绝对误差 / 真实值× 100%
测定结果的相对误差为：
Ea Er 100% T
2. 精密度与偏差

精密度表示n次平行测定结果之间相互接 近的程度，体现了测定结果的再现性。 精密度的高低用偏差的大小来衡量。
待测物 + 试剂
产物
化学分析法所用仪器简单，结果准确，应用 范围广泛，主要适用于常量组分的测定。
• 重量分析法：通过化学反应使试样中的 待测组分转化为一种纯净的、化学组成 固定的难溶化合物，再通过称量该化合 物的质量来确定待测组分的含量的分析 方法。 • 滴定分析法：根据化学反应中，消耗试 剂的体积和浓度来确定被测组分含量的 分析方法，又称容量分析法。
称量的绝对误差±0.0001g，
相对误差±0.0001g/ 0.4830g=±0.02%；
若记为0.483g，数字角度看值相同，计 量角度看，相对误差为±0.2%。 因此记录数据不能随意增减。
• 有关有效数字，应注意以下几点： ①记录数据时，只保留一位可疑数字；

第五章 化学分析概论

第五章 化学分析概论

－－－由固定原因产生
具单向性（大小、正负一定）


可消除（原因固定）
重复测定重复出现
原因：
方法误差： 方法不恰当产生 试剂误差：试剂不纯或蒸馏水中含微量杂质
仪器误差： 天平、砝码、滴定管、容量瓶等刻度不准 操作误差： 操作人员的主观原因所造成的误差
【与操作过失不同】
12
偶然误差（随机误差）
0.01-1% 0.1 ~ 0.01 0.01~ 0.0001
固体试样质 > 0.1 量（g） 液体试样体 积（mL）
> 10
10 ~ 1
0.01~1
< 0.01
4
根据分析原理划分：
重量分析 化学分析 容量分析（滴定分析法）
以物质的化学反应为基础的分析方法
光学分析法、电化学分析法 仪器分析
－－－由一些随机的原因引起的，如实验时温度、电流、大 气压等外界因素突然发生变化，仪器性能的微小波动等造成。

不具单向性（大小、正负不定） 不可消除（原因不定） 但可减小（测定次数↑） 分布服从统计学规律（正态分布）
特点：


操作过失
13
二、误差的表示方法 ---准确度、精密度、误差和偏差
准确度：
s
2 2 2 d1 d 2 d n n1
相对标准偏差：
s CV % 100% x
16
例：
数组1：+0.1, +0.4, 0.0, -0.3, +0.2, -0.3, +0.2, -0.2, -0.4, +0.3 数组2：-0.1, -0.2, +0.9, 0.0, +0.1, +0.1, 0.0, +0.1, -0.7, -0.2

第5章 分析化学概论

第5章 分析化学概论
第六章 分析化学概论
6.1 分析化学的任务和作用
一、 分析化学的任务和作用
分析化学（analytical chemistry）：是研究物质组成、含量、 结构和形态等化学信息的科学，是化学领域的重要分支
分析化学的任务
什么 —— 鉴定物质的化学组成 —— 定性分析 —— 定量分析
多少 —— 测定物质组分的相对含量 怎样 —— 确定物质的化学结构
滴定终点：是指滴定过程中，指示剂恰好发生颜色变 化的转变点，称作滴定终点（以ep表示）。
终点误差：滴定终点是实验测量值，而化学计量点是 理论值，两者往往不一致，它们之间存在很小的差别， 由此造成的误差称为终点误差（或称滴定误差）。
分类：
（1）酸碱滴定法：以酸碱反应为基础的滴定分析法
（2）配位滴定法：以配位反应为基础的滴定分析法
（3）沉淀滴定法：以沉淀反应为基础的滴定分析法
（4）氧化还原滴定法：以氧化还原反应为基础的滴定分析法
二、滴定反应的条件合滴定方式
能用于滴定分析的化学反应 1.必须具有确定的化学计量关系 2.必须定量进行,反应完全度达99.9%以上 3.反应速度快
4.必须有适当简便的方法确定终点
滴定方式
1.直接滴定法 2.返滴定法 3.置换滴定法 4.间接滴定法
特点: 不具单向性(大小、正负不定)
不可消除(原因不定) 分布服从统计学规律 (正态分布)
“平行多次测定，取平均值”
3.误差的表示方法
（1）准确度与误差
准确度：测量值与真实值之间接近的程度，用误差来 衡量。误差分为绝对误差和相对误差。 绝对误差（E） = 测量值 －真实值 相对误差(RE) = 绝对误差 真实值
3.置换滴定法(replacement titration)

分析化学ppt课件

分析化学ppt课件

食品分析化学
食品营养成分分析
检测食品中的蛋白质、脂肪、糖类、维生素等营养成 分。
食品中有害物质分析
分析食品中的农药残留、重金属、添加剂等有害物质。
食品真实性鉴定
利用指纹图谱、代谢组学等技术鉴别食品真伪及产地 溯源。
药物分析化学
药物代谢动力学研究
研究药物在生物体内的吸收、分布、代谢和 排泄过程。
药物质量控制
建立药物的质量标准，对药物进行全面质量 控制。
药物分析方法研究
开发新的药物分析方法，提高药物分析的灵 敏度和准确性。
谢谢聆听
分析化学的研究对象与分类
研究对象
分析化学的研究对象包括无机物、有机物、高分子化合物、生物大分子以及各 类复杂体系等。
分类
根据研究方法和手段的不同，分析化学可分为化学分析和仪器分析两大类。其 中，化学分析主要包括重量分析和容量分析等；仪器分析则包括光谱分析、色 谱分析、电化学分析等。
02 分析化学基本原理
原子发射光谱法的特点
灵敏度高、选择性好、可多元素同时测定。
原子发射光谱法的应用
金属元素分析、非金属元素分析等。
原子吸收光谱法
01
原子吸收光谱法的原理
物质原子吸收特定波长的光，导致从基态跃迁到激发态，形成原子吸收
光谱。
02
原子吸收光谱法的特点
准确度高、重现性好、操作简便。
03
原子吸收光谱法的应用
痕量元素分析、环境样品分析等。
化学反应的基本原理
01
02
03
化学反应的实质
分子破裂成原子，原子重 新排列组合生成新物质的 过程。
化学反应的类型
合成反应、分解反应、置 换反应、复分解反应等。

分析化学概论

分析化学概论

第五章分析化学概论教学目的及要求：1. 了解分析化学的任务、作用和定量分析的方法和一般程序2. 有效数字的表示及相关运算规则。

3. 掌握精密度与准确度的关系。

4. 掌握定量分析的误差、偏差计算。

5. 会对可疑值进行取舍。

6. 了解滴定分析的各种方法。

教学重点：1. 有效数字的表示及相关运算规则。

2. 掌握精密度与准确度的关系。

3. 掌握定量分析的误差、偏差计算。

4.会对可疑值进行取舍。

教学难点：1.精密度与准确度的关系。

2.有效数字的表示及相关运算规则。

教学时数：5学时教学方法：讲授与练习相结合§5.1 分析化学概论一、分析化学的任务和作用任务：是鉴定试样的可能组成和测定有关组分的含量及结构，相应地可分为定性分析、定量分析和结构分析。

作用：应用到国民经济建设的各个方面二、定量分析的方法1、化学分析法：包括重量分析和滴定分析2、仪器分析法：三、定量分析的一般程序1、取样2、试样的分解3、测定4、数据处理§5.2 定量分析的误差一、有效数字及其运算规则1.有效数字及其位数有效数字是指实际能测量得到的数字。

一个数据中的有效数字包括所有确定的数字和最后一位不确定的数字。

举例见课本P832.有效数字的运算规则(1)记录测量数值时，只保留一位可疑数字；(2)当有效数字位数确定后，其余数字应一律舍弃，舍弃办法：采取“四舍六入五留双”的规则。

（举例）(3)加减法：几个数据相加或相减时，它们的和或差的有效数字的保留，应该以小数点后位数最少的数字为准。

（举例）(4)在乘除法中，有效数字的保留。

应该以有效数字位数最少的为准。

举例见课本P85。

(5)分数和倍数的计算，分数和倍数是非测量值，为无限位数有效数字。

二、误差的产生及表示方法1.误差的产生误差是指分析结果与真实值之间的数值差。

2.误差的分类（1）系统误差(可测误差)特点：单向性，可测性系统误差可以分为下列几种：(1)方法误差(2)仪器、试剂误差(3)操作误差。

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2.返滴定：若滴定反应速率较慢或者直接滴定没有合适的 指示剂以及待测物质是固体需要溶解时，常采用返滴定 方式。操作时可先向待测物质中准确加入一定量过量的 标准溶液与待测物质充分反应，待反应完成后，再用另 一种标准溶液滴定剩余的前一种标准溶液，最后根据反 应中所消耗的两种标准溶液物质的量，求出待测物质的 含量。
：形态分析,立体结构,结构与活性
➢ 按对象分 （依据分析对象的化学属性） 无机分析 ： 鉴定组成和测定含量 有机分析 ：官能团的分析和结构鉴定
➢ 按测定原理分
化学分析
：利用化学反应和它的计量关系来确定 被测物质的组成和含量的一类分析方 法。测定时需使用化学试剂、天平和 一些玻璃器皿。
仪器分析 ：以物质的物理和物理化学性质为基础 建立起来的一种分析方法，测定时， 常常需要使用比较特殊的仪器。
从组成分析到形态分析（即从元素分析到 价态、形态、能态分析） 如：六价铬对人体 是剧毒的，甲基汞的毒性比金属汞和无机盐中 的汞大的多，所以对天然水中的铬和汞的测定， 只了解总含量是不够的，还要了解各种价态和 化学形态的含量。
从总体到微区，从表面分布到逐层分析。如： 材料科学中，不仅要了解材料的化学组成，而 且要求了解材料的结构状态，特别是微区结构 状态和表面状态。
例行分析（常规分析）：是指一般化验 室日常生产中的分析
仲裁分析：是指不同单位对分析结果有 争议时请权威单位进行裁判的分析
快速分析：是指在很短的时间内获得准 确测定结果的分析
归纳：
化 学 分 析
定 量 分 析
仪 器 分 析
重量分析 滴定分析
电化学分析 光化学分析 色谱分析 波谱分析
酸碱滴定
配位滴定
3、弃去相对的两份，制备成分析试样，装入瓶 中，贴上标签备用。
样品分解方法 酸溶法（盐酸、硫酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸、
磷酸和一些混酸等） 碱溶法（氢氧化钠和氢氧化钾溶液） 熔融法[酸性熔剂：焦硫酸钾（K2P2O7）、硫酸
氢钾和铵盐混合物等；碱性熔剂：碳酸钠、碳酸 钾、氢氧化钠、氢氧化钾和过氧化钠等]
3.置换滴定：对一些不能与滴定剂直接定量反应的被 测物质，可采取向被测物质中加入一种化学试剂， 使之与被测物质反应并定量地生成另一种物质。再 找一种标准溶液以能直接滴定生成的物质，从而可 求出原被测物质的含量。
管加到被测溶液中，利用适当的化学反应（酸 碱、配位、沉淀、氧化还原），通过指示剂测 出化学计量点时所消耗的已知浓度试剂溶液的 体积，然后通过化学计量关系求得被测组分的 含量。
优点：准确度高，适用于常量分析，较重 量分析法简便、快速，应用广泛。
仪器分析的特点 （与化学分析比较）
灵敏度高，检出限低 样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析
第一次变革：20~30年代 溶液四大平衡理论的建立 分析化学 由 技术 → 科学
第二次变革：40~60年代 经典分析化学（化学分析） → 现代分析化学（仪器分析为主）
第三次变革：由70年代末至今 提供组成、结构、含量、分布、形态等 全面信息, 成为当代最富活力的学科之一。
从常量、微量分析到微粒分析 如：对高 纯稀土及半导体材料的分析，要求能检测每立 方厘米中痕量杂质的定
1、测定的具体要求 （测定组分、准确度、测定速度要求） 如是标准品、成品，对准确度要求高； 如是微量成分，对方法灵敏度要求高； 如是中间成分，则要求测定速度快。
2、待测组分的含量范围 常量组分：重量分析法、滴定分析法 微量成分：仪器分析法
3、待测组分性质 金属离子：EDTA滴定法，氧化还原滴定法，光度法； 酸碱：酸碱滴定法。
一、滴定分析基本概念与方法分类
标准溶液： 滴定分析中，用来滴定未知溶液或 测定未知组分含量的已知准确浓度的溶液称为标 准溶液，也称滴定剂。待测定的未知试液为待滴 定液。
滴定： 将滴定剂通过滴定管逐滴加人待滴定 液的过程称为滴定。
化学计量点： 当所加滴定剂的物质的量与待滴 定组分的物质的量按化学计量关系完全反应时， 称此点为化学计量点，简称计量点。
cNaOH VNaOH cHCl VHCl
cHCl 0.10025mol / L(0.1000)
1. 标准溶液（滴定剂） 2. 化学计量点sp 3. 滴定终点（终点）ep 4. 终点误差Et
二、滴定分析对化学反应的基本要求
1.反应必须定量完成且无其他副反应。即反应物间必 须有确定的计量关系，这是定量计算的基础。
试样的采集和制备
要求：保证试样具有代表性
采集和制备：指从大批物料的不同部位，采取 具有代表性的一部分平均试样作为原始试样，然 后再制备成供分析用的分析试样。
试样分类：分布比较均匀和分布不均匀的两类。
固体试样的制备包括风干、破碎、过筛、混匀 和缩分。
1、堆成锥形
2、稍抹平，经中心分割为十字形四等份
滴定终点： 在实际滴定中，往往借助指示 剂的颜色改变来帮助判断滴定化学计量点的达 到，把指示剂颜色突变而停止滴定的那一点称 为滴定终点简称终点。
滴定终点误差： 由于滴定终点与化学计量 点不一定完全吻合，它们之间的差异引起的误 差即是滴定终点误差。
由滴定剂（标准溶液）与待测物质的化学反应类 型可将滴定分析法划分为
➢ 常量组分分析：相对含量>1% ➢ 微量组分分析：相对含量0.01 % ~1% ➢ 痕量组分分析：相对含量<0.01 % ➢ 应该指出，上述分类方法的标准并不是绝对的。不同时期，
不同国家或不同部门可能有不同的划分。 ➢ 目前，微量组分相对含量10-7%~1%；痕量组分相对含量<
10-7%。
➢ 例行分析、仲裁分析和快速分析
酸碱滴定 H+ + OH- → H2O 络合滴定 Zn2+ + H2Y2- →ZnY2- + 2H+ 氧化还原滴定 Cr2O72- + 6Fe2++14H+→2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O 沉淀滴定 Ag+ + Cl－ → AgCl↓
HCl+NaOH=NaCl+H2O cNaOH 0.1000mol / L VHCl 20.00mL VNaOH 20.05mL(消耗) cHCl ?
的g、L级，甚至更低。适合于微量、痕量和超痕 量成分的测定。 选择性好
很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条 件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。 操作简便，分析速度快，容易实现自动化。
相对误差较大
化学分析一般可用于常量和高含量成分分析， 准确度较高，误差小于千分之几。多数仪器分 析相对误差较大，一般为5%，不适用于常量 和高含量成分分析。 需要价格比较昂贵的专用仪器。且有些仪器对 环境条件要求较苛刻，如恒温、恒湿、防震等。
氧化还原滴定
沉淀滴定 电导、电位、电解、库仑
极谱、伏安 发射、吸收，荧光、光度 气相、液相、离子、超临 界、薄层、毛细管电泳
红外、核磁、质谱
分析化学发展趋势
分析化学的起源可以追溯到古代的炼金术。 16世纪出现了第一个使用天平的试金实验室，到 19世纪末，分析化学基本上由定性手段和定量技 术组成，进入20世纪，由于现代科学的发展，相 邻学科间的渗透，使分析化学经历了三次巨大的 变革。
作用
在化学学科发展中的作用：定理、理论 在化学研究工作中的作用：新物质鉴定
结构与性能 在现代化学工业中的作用：质量控制、自动检测等 分析化学与社会：环境分析、医药卫生等
特点
1.分析化学中突出“量”的概念 测定的数据不可随意取舍；数 据准确度、偏差大小与采用的 分析方法有关。
2.分析试样是一个获取信息、 降低系统的不确定性的过程。
从破坏试样分析到无损分析，甚至需要 做活体分析。如：对稀少和珍贵样品，文物、 案件证物的分析，则要求既能达到分析鉴定 的目的，而又要保全原物不受任何损坏。
定量分析的一般过程
容量分析过程和具体步骤： ①采样→ 样品分解→ 样品处理→ 分析测定→数据处理 →结果报告。 ②采样应具有广泛代表性。 采用方法“四分法”。
灰化法 1、分解必须完全 2、分解过程中没有挥发损失 3、不引入被测组分和干扰组分
干扰组分的处理
1、采用选择性高、干扰少的分析方法；
2、掩蔽（配位掩蔽法、沉淀掩蔽法和氧化还原掩 蔽法等）；
3、采用各种分离方法（沉淀分离法、萃取分离法 和色谱分离法等）
4、随着计算机技术和化学计量学方法的发展，很 多干扰问题可在仪器测试中或通过计算机处理来 解决，也可以通过计算分析将干扰组分同时测定 来达到消除干扰的目的。
4、共存离子影响 控制酸度，加掩蔽剂，分离，测定顺序等。
5、实验室条件 仪器，设备，试剂，人员，财力等。
计算分析结果
根据试样的用量、测量所得数据和分析过程中有关反应的 计量关系等，计算出待测组分的含量。固体试样通常以质 量分数表示，液体试样通常用质量浓度表示，气体试样以 体积分数表示。
分析结果以待测组分实际存在形式的含量表示。如果待测 组分实际存在形式不清楚或有多种形式存在时，则分析结 果最好以元素形式或氧化物形式的含量表示。
从宏观组成分析到微观结构分析 如：在 环境科学的研究中，人们不仅要了解其化学成 分，各组分的含量，而且要了解各组分的价态 及存在形式——即进行化学状态分析。
从静态分析到快速反应追踪分析 如： 现代化学动力学的研究，往往要求测定活性 很高存在时间极短，浓度极低的中间产物， 以便更深入的了解反应本质，甚至对寿命短 至微秒的组分进行测定。
§5-3 滴定分析概述
滴定分析法的特点：
➢滴定分析法是定量分析中的重要方法之一，此种方法适
于百分含量在1％以上各物质的测定，有时也可以测定微 量组分。
➢滴定分析法快速、准确、仪器设备简单、操做方便、价
廉，可适用于多种化学反应类型的测定
➢分析结果的准确度较高，一般情况下，其滴定的相对误