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第一章 分析化学概论

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第一章 概论

第一章 概论
测量方法的误差，测量环境引发的误差，人 为的误差，计算的误差，统计误差等等。
误差的客观性： 误差是客观的，是不以人的意志而改变的。
根据误差的性质与产生的原因，可将误差 分为系统误差、偶然误差两类。
三、系统误差和随机误差
1.系统误差
也叫可测误差，它是由于分析过程中某 些经常发生的、比较固定的原因所造成的。 系统误差的性质是:
准确度的高低用误差的大小来衡量；
(2) 精密度 几次平行测定结果相互接近程度
精密度的高低用偏差来衡量。
(3) 两者的关系
精密度是保证准确度的先决条件； 精密度高不一定准确度高；
两者的差别主要是由于系统误差的存在。
三、系统误差和随机误差
分析结果与真实值之间的差值称为误差
误差的来源： 测量对象的代表性，测量工具的误差，
一、误差和偏差
3.标准偏差
当测量次数较多时，用标准偏差S和相对标准 偏差(又称变异系数)来衡量分析结果的好坏：
标准偏差S S
X X 2 n 1
相对标准偏差sr(又称变异系数)
S Sr X 100%
可以更好地说明数据的分散程度
一、误差和偏差
例: 两组数据
(1) Xi：0.11, -0.73, 0.24, 0.51, -0.14, 0.00, 0.30, -0.21, n=8 d1 0.28 s1=0.38
差为０.1％）
0～10.00mL；20.00～25.00mL；40.00～50.00mL
一、误差和偏差
2.偏差：分析结果与平均值之间的差值
偏差： di Xi X 正、负
平均偏差：无正、负
d
1 n n i1
Xi X
1 n n i1

分析化学课件 第1章 绪论

分析化学课件 第1章 绪论

1.8 滴定分析法中的c C + d D
n A ∶n B ＝ a ∶b
a a n A nB cBVB b b
试样为液体，求浓度:
cA
a cBVB b VA
试样为固体，求其质量分数：
a cBVB 10 3 M A A% b 100 ms
6、例行分析和仲裁分析
1.3 分析方法的选择原则
测定要求，待测组分含量和性质； 考察共存组分的影响，选择合适的分离富集方法，以提高 分析方法的选择性； 测定准确度、灵敏度的要求与对策； 现有的条件、测定成本及完成测定的时间要求等
1.4 分析化学发展简史与发展趋势
分析化学发展经历3次重大变革 第一个重要阶段:
nNa2S 2O 3 6nKBrO3
例如： KMnO4用法滴定Ca2+。
Ca CaC 2 O 4 HC 2O 4 2CO 2
C 2O 4

2
2
H
MnO 4

2 MnO42- + 5 H2C2O4+ 6 H+= Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O 2 KMnO4 ～5 H2C2O4～ 5 Ca
如Ca2+沉淀为CaC2O4，再用硫酸溶解，用KMnO4滴定 C2O42-, 间接测定Ca2+
1.7 基准物质和标准溶液
基准物质：能用于直接配制标准溶液或标定溶液准确浓度的物质。 要求： (1) 纯度高。易制备和提纯。 (2) 组成与化学式完全相符。有结晶水的物质，如H2C2O42H2O等， 结晶水的含量也应与化学式相符。 (3) 性质稳定。不与O2、CO2、H2O等作用；不吸湿， 也不风化。 (4) 有较大的摩尔质量。以减小称量的相对误差。 (5)滴定反应时，反应定量进行，无副反应。 标准溶液：已知准确浓度的试剂溶液。 配制方法：直接法和标定法

分析化学第一章概论

分析化学第一章概论
b. 在 同 一 条 件 下 ， 重 复 测 定 ， 重复出现； c.影响准确度，不影响精密度； d.可以消除。
2019/11/17
(2) 产生的原因 a.方法误差——选择的方法不够完善
例： 重量分析中沉淀的溶解损失； 滴定分析中指示剂选择不当。
b.仪器误差——仪器本身的缺陷
例： 天平两臂不等，砝码未校正； 滴定管，容量瓶未校正。
8.00
6.00
4.00
2.00
0.00
15.83
15.90
15.96
16.02
16.09
16.15
16.21
²â Á¿ Öµ
2019/11/17
No 分组
1 15.84 2 15.87 3 15.90 4 15.93 5 15.96 6 15.99 7 16.02 8 16.06 9 16.09 10 16.12 11 16.15 12 16.18 13 2019/11/17 16.21
绝对误差=1.6380-1.6381=-0.0001 （2）相对误差：误差在真实结果中所占百分比
Er=E / ×100%=-0.0001/1.6381=- 0.006%
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2. 精密度──几次平衡测定结果相互接近程度 精密度的大小用偏差来衡量，还常用重复性和
再现性表示。 偏差是指个别测定值与平均值之间的差值。
0.32 ， -0.28， 0.31， -0.27 n=8 d2=0.28 s2=0.29
d1=d2, s1>s2
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标准偏差的计算：
s (x x)2 n 1
(x x)2 (x2 2xx x2) x2 ( x)2 / n

分析化学-分析化学概论

分析化学-分析化学概论

H++A-
HA
pH=1.0
HA
H++A-
血浆
隔膜
胃
假设H+, A-等离子不能穿透隔膜, HA分子可 自由通过隔膜. 达平衡时, 隔膜两边的HA浓度 相等,但总药浓度不同.
阿司匹林是一种弱酸(即乙酰水杨酸), pKa= 3.5. 计算在血浆中总药剂量
([HA]+[A]) 对胃中总药剂量的比率.
23
[HA] = xHAc = xHAc
pH
31
三元酸H3A的摩尔分数（p50）
分母由4项组成:
M= [H+]3+[H+]2Ka1+[H+]Ka1Ka2+Ka1Ka2Ka3
x3 = [H3A]/c= [H+]3/M x2 = [H2A-]/c= [H+]2Ka1/M x1 = [HA2-]/c= [H+]Ka1Ka2/M x0 = [A3-]/c=Ka1Ka2Ka3/M
Ac- + H3O+ Ac- + H+
酸碱反应的实质是质子转移
5
H
H
O
+
252pm H 102pm
O
H
H H 1100
H
O
O
172pm
H
H
H9O+4 (H3O+ ⋅3H2O)水合质子 1pm = 10−12 m
6
H
O
-H
O
H
H
229pm
H
O
O
H
H 1pm = 10−12 m
H7O-4 (OH- ⋅ 3H2O)水合氢氧根

第一章 分析化学概论

第一章 分析化学概论

21
2.6.根据分析工作的性质分
例行分析和仲裁分析
（1）例行分析又叫常规分析，根据国家、地
方和行业标准，在生产实践中，化验室日常 的分析。 （2）仲裁分析是当不同单位对某一产品的分 析结果有争议时，由权威单位用国家标准指 定的方法对样品进行准确的分析，以裁决原 分析结果准确与否。
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立学好、会学和会用的信心。
2、掌握分析化学各种分析方法基本原理和实验技能，提 高分析问题和解决问题的能力； 3、掌握分析化学各种方法中的计算问题， 4、要做到由“学会”过渡到“会学”和“会用”。
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1 什么是分析化学？
（1）经典分析化学研究的是物 质的化学组成和含量。回答的是 样品中“有什么(what)?”和“有
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5
2019/2/1
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6

2008届化学专业毕业生，同寝室6位同学，2位考取中国科学技术大学， 1位郑州大学，1位福州大学，2位北京科技大学
2019/2/1
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7
为什么要学习分析化学？
1、是化学、化学工程、生物、物理等专业重要基础课； 2、是掌握分析化学基本原理和实验技能就掌握了认识物质物理
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3.3.近代分析化学的主导作用
在今后与各种恐怖袭击和重大疾病的斗 争中，分析化学家显然也将起到同样的作用。 在疾病诊断中己有人经过调查证实:在美国， 疾病诊断有70% 靠的是分析化验，只有30% 靠医生经验。分析化学的这种重要而又崇高 的作用，是别的化学分支学科所不具备的。 正因为如此，分析化学家又一次获得了人们 的尊重。

第1章分析化学概论自测题

第1章分析化学概论自测题

第一章概论一、选择题1、某一试样,被测组分质量分数为0.5﹪,对此试样进行的分析属于A、常量成分分析B、微量成分分析C、痕量成分分析D、超微量分析2、在滴定分析中，对其化学反应的主要要求是（）A、反应必须定量完成B、反应必须有颜色变化C、滴定剂与被测物必须是1：1反应D、滴定剂必须是基准物3、常量分析的试样用量为（）A、＞1.0gB、1.0～10gC、＞0.1gD、＜0.1g4、下列标准溶液可用直接法配制的有（）A．H2SO4B．KOH C．Na2S2O3D．K2Cr2O75、用来标定NaOH溶液的基准物质最好选用（）A．邻苯二甲酸氢钾B．H2C2O4·2H2O C．硼砂D．As2O3 6、将Ca2+沉淀为CaC2O4，然后用酸溶解，再用KMnO4标准溶液滴定生成的H2C2O4，从而求算Ca的含量，所采用的滴定方式为（）A．直接滴定法B．间接滴定法C．返滴定法D．氧化还原滴定法7、化学分析法适合于测定( )A．高含量组分B．微量组分C．产品的纯度D．产品中的杂质8、在1L 0.2000mol/LHCl溶液中，需加人多少毫升水，才能使稀释后的HCI溶液对CaO的滴定度T CaO /HC l =0.00500g/mL。

[M(CaO)=56.08] ( )A．60.8mL B．182.4mL C．l21.6mL D．243.2mL9、用直接法配制标准溶液的物质,必须具备下列哪些条件? ( )A、物质中杂质含量应低于滴定分析所允许的误差限度以下B、较小的摩尔质量C、物质的组成与化学式相符D、稳定.10、滴定分析中，一般利用指示剂颜色的突变来判断反应是否完成，在指示剂变色时停止滴定。

这一点称为：( )A．化学计量点B、滴定分析点C、滴定终点D、滴定误差点11、某水溶液中含Ca2+40mg/L，则Ca2+的摩尔浓度mol/L约为( )（Ca的摩尔质量为40.08g/mol）A、1.0B、0.10C、0.010D、1.0×10-312、某浓氨水的密度（25。

第1章分析化学概论自测题

第1章分析化学概论自测题

第一章概论一、选择题1、某一试样,被测组分质量分数为0.5﹪,对此试样进行的分析属于A、常量成分分析B、微量成分分析C、痕量成分分析D、超微量分析2、在滴定分析中，对其化学反应的主要要求是（）A、反应必须定量完成B、反应必须有颜色变化C、滴定剂与被测物必须是1：1反应D、滴定剂必须是基准物3、常量分析的试样用量为（）A、＞1.0gB、1.0～10gC、＞0.1gD、＜0.1g4、下列标准溶液可用直接法配制的有（）A．H2SO4B．KOH C．Na2S2O3D．K2Cr2O75、用来标定NaOH溶液的基准物质最好选用（）A．邻苯二甲酸氢钾B．H2C2O4·2H2O C．硼砂D．As2O3 6、将Ca2+沉淀为CaC2O4，然后用酸溶解，再用KMnO4标准溶液滴定生成的H2C2O4，从而求算Ca的含量，所采用的滴定方式为（）A．直接滴定法B．间接滴定法C．返滴定法D．氧化还原滴定法7、化学分析法适合于测定( )A．高含量组分B．微量组分C．产品的纯度D．产品中的杂质8、在1L 0.2000mol/LHCl溶液中，需加人多少毫升水，才能使稀释后的HCI溶液对CaO的滴定度T CaO /HC l =0.00500g/mL。

[M(CaO)=56.08] ( )A．60.8mL B．182.4mL C．l21.6mL D．243.2mL9、用直接法配制标准溶液的物质,必须具备下列哪些条件? ( )A、物质中杂质含量应低于滴定分析所允许的误差限度以下B、较小的摩尔质量C、物质的组成与化学式相符D、稳定.10、滴定分析中，一般利用指示剂颜色的突变来判断反应是否完成，在指示剂变色时停止滴定。

这一点称为：( )A．化学计量点B、滴定分析点C、滴定终点D、滴定误差点11、某水溶液中含Ca2+40mg/L，则Ca2+的摩尔浓度mol/L约为( )（Ca的摩尔质量为40.08g/mol）A、1.0B、0.10C、0.010D、1.0×10-312、某浓氨水的密度（25。

第一章定量分析化学概论§1-1概论

第一章定量分析化学概论§1-1概论

绝对误差和相对误差都有正值和负值，正值 表示分析结果偏高，负值表示分析结果偏低。 相对误差一般保留一至两位有效数字。
2、精密度（precision）与偏差（Deviation ）
精密度的定义：多次测定值之间相符合(相接近）的程 度(也就是重复性、再现性)。 例如某一组分含量（％）测定结果的一组数据： 23.56、23.55、23.54、23.54、23.55、23.56、 23.55，数据之间很接近，精密度高。 另一组数据：25.56、25.50、25.48、25.62、25.58、
25.68、25.45，数据之间相差较大，精密度低。
精密度的大小用偏差表示。偏差越小，测定结果的
精密度越高，偏差越大，测定结果的精密度越低。
1、绝对偏差 （单次测量）
d i Xi X
2、绝对平均偏差（算术平均偏差，即多次测量)
常 用 偏 差 类 型
d
di n

d1 d 2 d n n
溶解法

HClO4：强酸、强氧化、脱水性，分解能力强， 可分解含Cr合金及矿石；热HClO4遇有机物易 发生爆炸，用前应用HNO3氧化有机物和还原 剂 HF：强络合能力，与Si形成挥发性SiF4 ，与 H2SO4或HNO3混合使用，在Pt或Teflon器皿中 分解硅酸盐 NaOH ： 分 解 两 性 金 属 （ Al ） 或 氧 化 物 （As2O3），用塑料或Ag制器皿 混合酸：王水（HCl+HNO3）分解贵金属、合 金及硫化物矿石；HNO3+HClO4分解有机物等

溶解法

HCl：还原和络合性，可分解金属电位序中氢 以前的金属或合金、碳酸盐及以碱金属、碱土 金属为主成分的矿物，可溶解软锰矿(MnO2)、 赤铁矿(Fe2O3) HNO3 ：氧化性，除贵金属、表面易钝化的Al、 Cr、Fe、与HNO3作用生成不溶于酸的金属Te、 W、Sn外，能分解大部分金属 H2SO4 ：强氧化、脱水能力，可分解有机物、 多种合金及矿物；高沸点除去低沸点 HCl、 HF、HNO3等 H3PO4：高温时形成焦磷酸，强络合能力，可 分解难溶的合金钢及矿石

分析化学_武汉大学(第五版)课后习题答案[1]

分析化学_武汉大学(第五版)课后习题答案[1]

第1章 分析化学概论2. 有0.0982mol/L 的H 2SO 4溶液480mL,现欲使其浓度增至0.1000mol/L 。

问应加入0.5000mol/L H 2SO 4的溶液多少毫升？ 解：112212()c V c V c V V +=+220.0982/0.4800.5000/0.1000/(0.480)mol L L mol L V mol L L V ⨯+⨯=⨯+ ，2 2.16V mL =4．要求在滴定时消耗0.2mol/LNaOH 溶液25~30mL 。

问应称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)多少克？如果改用22422H C O H O⋅做基准物质，又应称取多少克？解：844:1:1NaOH KHC H O n n =1110.2/0.025204.22/ 1.0m n M cV Mmol L L g mol g ===⨯⨯=2220.2/0.030204.22/ 1.2m n M cV Mmol L L g mol g ===⨯⨯=应称取邻苯二甲酸氢钾1.0~1.2g22422:2:1NaOH H C O H O n n ⋅=1111210.2/0.025126.07/0.32m n M cV M mol L L g mol g ===⨯⨯⨯=2221210.2/0.030126.07/0.42m n M cV M mol L L g mol g ===⨯⨯⨯=应称取22422H C O H O⋅0.3~0.4g6．含S 有机试样0.471g ，在氧气中燃烧，使S 氧化为SO 2，用预中和过的H 2O 2将SO 2吸收，全部转化为H 2SO 4，以0.108mol/LKOH 标准溶液滴定至化学计量点，消耗28.2mL 。

求试样中S 的质量分数。

解：2242S SO H SO KOH100%10.108/0.028232.066/2100%0.47110.3%nMw m mol L L g mol g=⨯⨯⨯⨯=⨯=8．0.2500g 不纯CaCO 3试样中不含干扰测定的组分。

分析化学-第1章 概论PPT

分析化学-第1章 概论PPT
nFe 6nK2Cr2O7 TFe / K2Cr2O7 M Fe 6 (1.00 cK2Cr2O7 ) 1000
2、滴定剂与被滴物质的计量关系
（1）酸碱反应
anA bnB
nA:指滴定时消耗的酸的摩尔数，a为 酸碱反应中酸给出的氢离子个数。 nB:指滴定时消耗的碱的摩尔数，b为 酸碱反应中碱接受的氢离子个数。 例：HCl+Na2CO3→NaCl+CO2+H2O
TFe / K 2Cr2O7 0.005000 g mL1
意义为：用重铬酸钾滴定亚铁离子时，每消耗 1.00ml标准溶液，就被滴定了0.005000g铁离子
滴定度T与物质的量浓度C之间的转换关 系示例： 0.1000mol· -1 HCl标准溶液，转换为 L 1.00mL标液相当于被滴物的质量m=T （1）NaOH: TNaOH/HCl=0.004000 g/ml
nNaOH nHCl mNaOH 1.00 0.1000 39.997 1000
（2）Na2CO3: TNa2CO3/HCl=0.006300 g/ml
2nNa2CO3 nHCl
1.00 0.1000 105.99 1000 2mNa2CO3
滴定度的应用：已知标准溶液（滴定剂）的浓 度和消耗体积，就可以按下式计算被滴物的质 量 wFe VK 2Cr2O7 TFe / K 2Cr2O7 ( g ) 滴定度与物质的量浓度c的换算（上例）：
传 感 器
化学图象
生物分析 环境分析
分析化学 主要发展 趋向
接口
联用技术
教 育 新 原 理 新 技 术 新 仪 器
过程分析 表面分析 单细胞分析
离 线 分 析 检 测
其它科技领域

1分析化学概论.

1分析化学概论.




22:02:58
“十五”国家重大科技专项 “食品安全关键技术”（18个课题）
课题01：食品安全检测实验室质量控制规范研究； 课题02：农药残留检测技术； 课题03：兽药残留检测技术； 课题04：重要有机污染物的痕量与超痕量检测技术； 课题05：生物毒素和常见毒物检测技术；
课题06：食品添加剂、饲料添加剂和违禁化学品检测技术；

样品预处理的原则：
防止待测组分的损失；
避免引入干扰 样品预处理的依据： 干扰情况（是否需要分离等） 测定方法（是否需要富集等）
22:02:58
三 试样分解：溶解和熔融 (p372-378) 1 溶解：
水溶：NH4SO4中含氮量的测定； 酸溶 HCl: 氢以前金属，碱性氧化物及弱酸盐； HNO3：强氧化性，溶铁矿样时，破坏硫化物和碳化物；
如： Na2CO3常用于分解硅酸盐；
3）半熔法（烧结法） 低温熔融，对坩埚侵蚀小。
22:02:58
四 消除干扰：(p334-369)
氧化还原掩蔽法 沉淀分离
掩蔽
配合掩蔽
沉淀掩蔽 酸碱掩蔽
分离 萃取分离
色谱分离等
萃取富集
富集 吸附富集
共沉淀富集
22:02:58
五 测定 determination
物质 物质的性质 组分的含量 干扰情况 分析方法 准确度 灵敏度 选择性 适用范围 用户 用户对分 析结果的 要求和对 分析费用 的承受度 成本 时间 人力
设备
消耗品
分析方法
22:02:58
1.4 滴定分析概述

1.4.1 滴定分析法
(titrimetric determination) 用滴定管将标准溶液滴加到待测 物的溶液中，通过指示剂指示滴 定终点的到达，根据标准溶液的 浓度和所消耗的体积，算出待测 组分的含量。 传统分析方法； 适用于常量分析； 特点：简单、准确、费用低

分析化学 1-1分析化学概论

分析化学 1-1分析化学概论
1988. • 分析化学新进展，汪尔康主编，科学出版社，2002。
第一章 分析化学概论
1.1分析化学的任务和作用 1.2分析方法的分类 1.3分析化学发展简史 1.4分析化学的发展趋势
第一节 分析化学及其任务和作用
定义 :是表征和测量的科学。研究物质化学组成的
分析方法及相关理论科学。
定性分析 ：确定化学组成 任务 定量分析 ：确定相对含量
吊白块：化学名称为“甲醛次硫酸氢钠
”，是一种有毒的工业用漂白剂。人食用 后会损坏肾脏、肝脏，严重的会导致癌变 和畸形病变，一次性只要食用10g的吊白块 就会有生命危险。其应用范围较广，危害 较大。
其他着色剂
“绿茶瓜子”
黄豆
“青豆”
“果绿”为复合色素，是柠檬黄与亮蓝混合而 成的人工着色剂。
甜味剂是指赋予食品以甜味的食品添加剂， 有蔗糖、葡萄糖、果糖、果葡糖浆、糖精钠等。
仪器分析法 (微量组分)
光化学：紫外-可见、红外、荧光、磷光、 原子发射、原子吸收
电化学：电位、电导、库仑、安培、极谱 色谱法：柱、纸、薄层、GC、HPLC、CE 其他： 质谱MS 、NMR 、电子显微镜、 x-射线分析
按试样用量和操作规模分类
常量分析: 半微量分析:
S > 0.1g , V > 10mL S 0.01~0.1g , V 1~10ｍL
结构分析 ：确定化学结构及对化学性质的影响
作用
工农业生产 尖端科学和国防科技 国际贸易
新闻1
某市民林某从菜市场买回2公斤叶子丰茂,色泽
青绿的韭菜.晚上,一家人饱食了一顿自己包的韭
菜饺子.谁知,食后时间不长,夫妻两及三岁的女儿
相继出现腹痛.腹泻.恶心呕吐的症状,体制虚弱的

分析化学概论

分析化学概论

↓
↓
↓Hale Waihona Puke ﹥1%0.01% ～1% ﹤0.01%
注意：痕量成分分析不一定是微量分析。
1.3 定量分析的一般过程
步骤： 1. 取样：试样要具有代表性 2. 试样的分解：将试样分解后制成溶液
分解方法：酸溶法、碱溶法或熔融法 3. 消除干扰：主要有两种方法：
①分离法: 沉淀、萃取、色谱等 ②掩蔽法: 沉淀、配位、氧化还原等
1.1 分析化学的任务和作用
三. 分析化学的地位和作用 1、工农业生产及科研之“眼睛”； 2、让人们“放心”的科学； 3、打击“伪科学”和“防伪打假”的科学； 4、打击犯罪的科学； 5、认识“未知”的强有力手段 。
1.2 分析方法的分类
1、根据分析的目的，任务 定性分析、定量分析和结构分析
2、根据分析对象 无机分析（无机物）和有机分析 （有机物） 无机分析：组成和各成分含量 有机分析：官能团分析和结构分析
适用于低含量组分的测定
1.2 分析方法的分类
4. 根据分析试样的用量和操作规模
常量、半微量、微量和超微量
↓
↓
↓
↓
﹥100 10～100 0.1～10 ﹤0.1←固体样品(mg)
﹥10 1～10 0.01～1 ﹤0.01 ←液体样品(mL)
1.2 分析方法的分类
5、根据被测组分含量
常量成分分析 、微量成分分析和痕量成分分析
二、分析化学的发展趋势
①智能化
②自动化
③精确化
④微观化
⑤信息的多元化
第1章 分析化学概论
1.1 分析化学的任务和作用
一. 分析化学的定义 分析化学是一门关于研究物质的化学组
成含量和结构信息的科学。

第一章 分析化学概论

第一章 分析化学概论
space and time. (R.Kellner,etc.,Analytical Chemistry,1998)
正如1991年IUPAC国际分析科学会 议主席E.NIKI教授所说，21世纪是光明 还是黑暗取决于人类在能源与资源科学、 信息科学、生命科学与环境科学四大领 域的进步，而取得这些领域进步的关键 问题的解决主要依赖于分析科学。
16世纪：天平的出现，向定量迈进了一大步
19世纪：化学方法，鉴定物质的组成和
含量的技术
20世纪以来的三大变革
20世纪初： 经典分析化学 —— 以化学分析法为主
原理：热力学，溶液中四大平衡
仪器：分析天平
对象：无机分析
20世纪40－50年代，第二次世界大战前后 近代分析化学 —— 以仪器分析法为主 原理：热力学、化学动力学 （物理学、 电子学） 仪器：光度、极谱、电位、色谱 对象：无机分析、有机分析
样品采集 Sampling
2
6
1.2定量分析过程
样品制备 Sample Preparation
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数据分析
Calculating & Estimating Reliability of Results
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样品测定 Sample Analysis
4
1.3 定量分析方法分类
化学分析法 (Chemical Analysis)
性质与组分间的关系，进行定性或定量分析的方法。 如：电化学分析及比色分析 色谱分析法 毛细管电泳分析法
按试样量大小分：
方法 固体试样质量(mg) 液体试样体积(mL) 常量 >100 >10 半微量 10～100 1～10 微量 <10 <1
按待测组分含量分：

第01章 分析化学概论

第01章 分析化学概论
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第1章 概 论
分析化学是一门什么样的课程？ 它研究的对象、任务是什么？ 本课程的地位与作用？ 我们应该怎样学习分析化学？
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分析化学学习指导
第1章 概 论
问题一：近年来，食品安全问题日趋成为人们 关注的焦点，并发展成为一个世界性的问题！
当前食品生产销 售中存在的隐患 需要我们用科学 技术来捍卫消费 者的权益！
分析化学学习指导
第1章 概 论
常量――微量及微粒分析 静态――快速反应追踪分析
成为科学技 术的眼睛
组成――形态分析
破坏试样――无损分析
总体――微区表面分析及逐层分析
离线（脱线）――在线过程分析
宏观组分――微观结构分析
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分析化学学习指导
第1章 概 论
四 分析化学的发展趋势
◎ 更高的灵敏度/更低的检出限 ◎ 更高的准确度/更好的精密度 ◎ 解决复杂体系的分离问题提高分析方法的选择性 ◎ 自动化、智能化 ◎ 更完善的多元素同时测定能力 ◎ 更小的样品量要求并且实现微损或无损分析 ◎ 原位的、活体内、实时分析 ◎ 更大的应用范围。如遥远、极端或特殊环境分析
第1章 概 论
教学安排与考核
1.教学时数: 讲课 48学时
实验 45学时
期中、期末考各2小时
2.成绩评定: 期末 60%
期中 10%
出勤、作业、网络自学等 30%
加分：踊跃发言、作业优秀、网络课堂利用
率高。期末平时成绩总评可加5-10分。
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分析化学学习指导
第1章 概 论
六 分析化学课程学习方法 1.抓住主线 原理——方法——应用 2.抓共性与个性 3.抓好各个学习环节

第1章分析化学概论自测题精选.

第1章分析化学概论自测题精选.

第一章概论一、选择题1、某一试样,被测组分质量分数为0.5﹪,对此试样进行的分析属于A、常量成分分析B、微量成分分析C、痕量成分分析D、超微量分析2、在滴定分析中，对其化学反应的主要要求是（）A、反应必须定量完成B、反应必须有颜色变化C、滴定剂与被测物必须是1：1反应D、滴定剂必须是基准物3、常量分析的试样用量为（）A、＞1.0gB、1.0～10gC、＞0.1gD、＜0.1g4、下列标准溶液可用直接法配制的有（）A．H2SO4B．KOH C．Na2S2O3D．K2Cr2O75、用来标定NaOH溶液的基准物质最好选用（）A．邻苯二甲酸氢钾B．H2C2O4·2H2O C．硼砂D．As2O3 6、将Ca2+沉淀为CaC2O4，然后用酸溶解，再用KMnO4标准溶液滴定生成的H2C2O4，从而求算Ca的含量，所采用的滴定方式为（）A．直接滴定法B．间接滴定法C．返滴定法D．氧化还原滴定法7、化学分析法适合于测定( )A．高含量组分B．微量组分C．产品的纯度D．产品中的杂质8、在1L 0.2000mol/LHCl溶液中，需加人多少毫升水，才能使稀释后的HCI溶液对CaO的滴定度T CaO /HC l =0.00500g/mL。

[M(CaO)=56.08] ( )A．60.8mL B．182.4mL C．l21.6mL D．243.2mL9、用直接法配制标准溶液的物质,必须具备下列哪些条件? ( )A、物质中杂质含量应低于滴定分析所允许的误差限度以下B、较小的摩尔质量C、物质的组成与化学式相符D、稳定.10、滴定分析中，一般利用指示剂颜色的突变来判断反应是否完成，在指示剂变色时停止滴定。

这一点称为：( )A．化学计量点B、滴定分析点C、滴定终点D、滴定误差点11、某水溶液中含Ca2+40mg/L，则Ca2+的摩尔浓度mol/L约为( )（Ca的摩尔质量为40.08g/mol）A、1.0B、0.10C、0.010D、1.0×10-312、某浓氨水的密度（25。

1 第一章 分析化学概论

1 第一章 分析化学概论
分析化学
Analytical Chemistry
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教学要求与安排(1) 教学要求与安排
1． 学时与内容 ： 48学时课 ， 期中 、 期 ． 学时与内容： 学时课 期中、 学时课， 次考试。 学时， 末 2次考试。 实验 学时 ， 安排在本学 次考试 实验64学时 期同时进行。 期同时进行。 2． 教材 ： 《 分析化学 》 （ 武 大 第 五 版 ） 、 ． 教材： 分析化学》 分析化学实验》 武大） 《分析化学实验》（武大）。
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1.3分析化学发展简史（2）
2. 20世纪40－70年代：仪器分析得到飞速 20世纪40－70年代 世纪40 年代： 发展和应用。由于材料科学、 发展和应用。由于材料科学、环境科学 发展的要求， 发展的要求，在物理学和电子学发展的 推动下，进一步发展了以光谱分析、极 推动下，进一步发展了以光谱分析、 谱分析为代表的各种仪器分析方法， 谱分析为代表的各种仪器分析方法，改 变了分析化学以化学分析为主的局面。 变了分析化学以化学分析为主的局面。 快速、准确、 快速、准确、灵敏的微量分析方法发展 迅速，应用广泛。 迅速，应用广泛。
3
教学参考书(1)
1. 分析化学，R．Kellner等编，李克安 分析化学， ． 等编， 等编 金钦汉等译，北京大学出版社， 金钦汉等译，北京大学出版社，2001，8 ， 2. 分析化学 （ 第五版 ） ， 武汉大学等 ， 分析化学（ 第五版） 武汉大学等， 高等教育出版社，2006，7 高等教育出版社， ， 3. 21世纪的分析化学 ， 汪尔康主编 ， 科 世纪的分析化学， 世纪的分析化学 汪尔康主编， 学出版社， 学出版社，1999 4.分析化学前沿，高鸿主编，科学出版社， 分析化学前沿， 分析化学前沿 高鸿主编，科学出版社， 1991

第1章 定量分析化学概论1.4滴定分析概述

第1章 定量分析化学概论1.4滴定分析概述

11:59:09
（2）置换滴定： 当待测组分所参与的反应不按一定反应式进行 或伴有副反应时，可先用适当试剂与待测组分 反应，使其定量地置换为另一种物质，再用标 准溶液滴定这种物质，这种滴定方式称为置换
滴定法。
用K2Cr2O7标定Na2S2O3(+KI)
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Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O I2+2S2O32-=2I-+S4O62-
nFe2 n1
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K 2Cr2O7
置换滴定中的计量关系 例题 以K2Cr2O7为基准物质,采用析出I2的 方法标定Na2S2O3溶液的浓度，采用两种 方法确定基准物与Na2S2O3的计量关系 解: Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O I2񢁜 33.45 55.85 wFe 0.3359 0.5006 1000
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以Fe2O3计算时的计量关系和计算公式
计量关系:n(Fe2O3)= 计算公式： wB
1 2 n(Fe);
c K 2Cr2O7
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1.471 1000 294.2 0.02000mol L1 250.0
例2 欲配制0.1000mol· -1的Na2CO3标准溶液 L 500mL，问应称取基准Na2CO3多少克？ 解: 同样根据公式
mB 1 cB (mol L ) VB M B
1.4 滴定分析中的计算
分析化学中常用的量和单位 物质的量 n (mol、 mmol) 必须指明 摩尔质量M(g· -1) mol 物质的量浓度c(mol· -1) L 基本单元 P19 质量m(g、mg)， 体积V(L、mL) 质量分数w(%),质量浓度 (g· -1 、mg· -1) mL mL 相对分子量Mr、相对原子量Ar
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第一章概论一、选择题1.按被测组分含量来分，分析方法中常量组分分析指含量（ D ）（A）＜0.1％（B）＞0.1％（C）＜1％（D）＞1％2.若被测组分含量在1%~0.01%，则对其进行分析属（ B ）（A）微量分析（B）微量组分分析（C）痕量组分分析（D）半微量分析3.分析工作中实际能够测量到的数字称为（ D ）（A）精密数字（B）准确数字（C）可靠数字（D）有效数字4.定量分析中，精密度与准确度之间的关系是 ( C )（A）精密度高,准确度必然高（B）准确度高,精密度也就高（C）精密度是保证准确度的前提（D）准确度是保证精密度的前提5.下列各项定义中不正确的是( D )（A）绝对误差是测定值和真值之差（B）相对误差是绝对误差在真值中所占的百分率（C）偏差是指测定值与平均值之差（D）总体平均值就是真值6.对置信区间的正确理解是( B )（A）一定置信度下以真值为中心包括测定平均值的区间（B）一定置信度下以测定平均值为中心包括真值的范围（C）真值落在某一个可靠区间的概率（D）一定置信度下以真值为中心的可靠范围7.指出下列表述中错误的是( )（A）置信度越高，测定的可靠性越高（B）置信度越高，置信区间越宽（C）置信区间的大小与测定次数的平方根成反比（D）置信区间的位置取决于测定的平均值8.可用下列何种方法减免分析测试中的系统误差（）（A）进行仪器校正（B）增加测定次数（C）认真细心操作（D）测定时保证环境的湿度一致9.偶然误差具有（）（A）可测性（B）重复性（C）非单向性（D）可校正性10.下列（）方法可以减小分析测试定中的偶然误差（A）对照试验（B）空白试验（C）仪器校正（D）增加平行试验的次数11.在进行样品称量时，由于汽车经过天平室附近引起天平震动是属于（）（A）系统误差（B）偶然误差（C）过失误差（D）操作误差12.下列（）情况不属于系统误差（A）滴定管未经校正（B）所用试剂中含有干扰离子（C）天平两臂不等长（D）砝码读错13.下列叙述中错误的是( )（A）方法误差属于系统误差（B）终点误差属于系统误差（C）系统误差呈正态分布（D）系统误差可以测定14.下面数值中，有效数字为四位的是（）（A）ωcao＝25.30% （B）pH=11.50（C）π=3.141 （D）100015.测定试样中CaO的质量分数,称取试样0.9080g，滴定耗去EDTA标准溶液20.50mL，以下结果表示正确的是( )（A）10% （B）10.1% （C）10.08% （D）10.077%16.按有效数字运算规则，0.854×2.187+9.6×10－5－0.0326×0.00814 =（）（A） 1.9 （B） 1.87 （C）1.868 （D） 1.868017.比较两组测定结果的精密度（）甲组：0.19％，0.19％，0.20％， 0.21％， 0.21％乙组：0.18％，0.20％，0.20％， 0.21％， 0.22％（A）甲、乙两组相同（B）甲组比乙组高（C）乙组比甲组高（D）无法判别18.在不加样品的情况下，用测定样品同样的方法、步骤，对空白样品进行定量分析，称之为( )（A）对照试验（B）空白试验（C）平行试验（D）预试验二、填空题1.分析化学是化学学科的一个重要分支，是研究物质（）、（）、（）及有关理论的一门科学。

2.分析化学按任务可分为（）分析和（）分析；按测定原理可分为（）分析和（）分析。

3.准确度的高低用（）来衡量，它是测定结果与（）之间的差异；精密度的高低用（）来衡量，它是测定结果与（）之间的差异。

4.误差按性质可分为（）误差和（）误差。

5.减免系统误差的方法主要有（）、（）、（）、（）等。

减小随机误差的有效方法是（）。

6.在分析工作中，（）得到的数字称有效数字。

指出下列测量结果的有效数字位数：0.1000（），1.00×10-5（），pH4.30（）。

7.9.3×2.456×0.3543计算结果的有效数字应保留（）位。

8.数据集中趋势的表示方法有（）和（）。

数据分散程度的表示方法有（）和( )。

9.取同一置信度时，测定次数越多，置信区间越（），测定平均值与总体平均值越（）。

10.平行四次测定某溶液的浓度，结果分别为0.2041mol/L、0.2049mol/L、0.2039mol/L、0.2043mol/L、则其测定的平均值等于（），标准偏差等于（），相对标准偏差等于（）。

三、判断题1.（）测定的精密度好，但准确度不一定好，消除了系统误差后，精密度好的，结果准确度就好。

2.（）分析测定结果的偶然误差可通过适当增加平行测定次数来减免。

3.（）将7.63350修约为四位有效数字的结果是7.634。

4.（）标准偏差可以使大偏差能更显著地反映出来。

5.（）两位分析者同时测定某一试样中硫的质量分数，称取试样均为3.5g，分别报告结果如下：甲：0.042%,0.041%；乙：0.04099%,0.04201%。

甲的报告是合理的。

四、计算题1.将下列数据修约为两位有效数字：4.149、1.352、6.3612、22.5101、25.5、14.5。

2.计算（1）0.213+31.24+3.06162=？（2）0.0223×21.78×2.05631=？3.电光分析天平的分度值为0.1mg/格，如果要求分析结果达到1.0‰的准确度，问称取试样的质量至少是多少？如果称取50 mg和100 mg，相对误差各是多少？4.分析天平的称量误差为±0.1mg，称样量分别为0.05g、0.02g、1.0g时可能引起相对误差是多少？这些结果说明什么问题？5.对某一样品进行分析，A测定结果的平均值为6.96%，标准偏差为0.03；B测定结果的平均值为7.10%，标准偏差为0.05。

其真值为7.02%。

试比较A的测定结果与B的测定结果的好坏。

6.用沉淀滴定法测得NaCl试剂中氯的理论含量为60.53%，计算绝对误差和相对误差。

7.用沉淀滴定法测定NaCl中氯的质量分数（ω），得到以下结果：0.6056、0.6046、0.6070、0.6065、0.6069。

试计算：（1）平均结果；（2）平均结果的绝对误差；（3）相对误差；（4）中位数；（5）平均偏差；（6）相对平均偏差。

8.分析铁矿石中铁的质量分数，得如下数据：37.45%、.37.20%、37.50%、37.30%、37.25%，求计算结果的平均值、中位值、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差、相对标准偏差。

9.电分析法测定某患者血糖中含量，10次结果为7.5、7.4、7.7、7.6、7.5、7.6、7.6、7.6、7.5、7.6、7.6 mmol.L-1。

求相对标准偏差及置信度为95%时平均值的置信区间。

10.某一标准溶液的四次标定值为0.1014、0.1012、0.1025、0.1016，当置信度为90%时，问0.1025可否舍去，结果如何报告合理？11.测定试样中CaO含量，得到如下结果：35.65％，35.69％，35.72％，35.60％，问：（1）统计处理后的分析结果应该如何表示？（2）比较95%和90%置信度下总体平均值的置信区间。

12.某人测定一溶液的摩尔浓度（mol·L-1），获得以下结果：0.2038，0.2042，0.2052，0.2039。

第三个结果应否弃去？结果应该如何表示？测了第五次，结果为0.2041，这时第三个结果可以弃去吗？五、问答题1.说明误差与偏差、准确度与精密度的区别。

2.下列情况各引起什么误差，如果是系统误差，如何消除？（1）称量试样时吸收了水分；（2）试剂中含有微量被测组分；（3）重量法测量SiO时，试样中硅酸沉淀不完全；2（4）称量开始时天平零点未调；（5）滴定管读数时，最后一位估计不准；（6）用NaOH滴定HAc，选酚酞为指示剂确定终点颜色时稍有出入。

3.阿司匹林原料经五次测定，经计算置信度为95%时，μ=（99.28±0.32）%,试说明置信度、置信区间的含义。

第一章答案一、选择题1.D2.B3.D4.C5.D6.B7.A8.A9.C 10.D11.B 12.D 13.C 14.A 15.C 16.C 17.B 18.B二、填空题1.化学组成、含量、结构2.定性、定量、化学、仪器3.误差、真实值、偏差、平均值4.系统、偶然5.对照试验、空白试验、校准仪器、方法校正、进行多次平行测定6.实际能测量、四、三、二7.38. 算术平均值、中位数、平均偏差、标准偏差9. 窄、接近10. 0.2043 mol/L、0.00043 mol/L、0.21%三、判断题1. √2. √3. √4. √5. √四、计算题1. 4.149→4.1（四舍）、1.352→1.4（五后还有数字、五成双）6.3612→6.4（六入）、22.5101→23（五后还有数字）25.5→26（五成双）、14.5→14（五成双）2. （1）34.51 （2）1.003.（100 .0mg、±2.0‰、±1.0‰）4.±0.4%、±0.1%、±0.02%，计算结果说明称样量越大，相对误差越小。

相对误差更能反映误差在真实结果所占的百分数，实际中更常用。

5.A测定结果的准确度和精密度都比B好6.－0.13%、－0.21%7.0.6061、－0.0005、－0.82‰、0.6065、0.0008、2‰8.37.34%、37.30%、0.11%、0.29%、0.13%、0.35%9.相对标准偏是1.1%、平均的置信区间为7.6±0.110.用Q法时0.1025不应舍去，用4d法计算0.1025应舍去。

可采用中位值法报告结果。

11.（1）x=35.66%，s=0.052%，n=4(2) 置信度为95%时，置信区间为（35.66±0.08）%置信度为90%时，置信区间为（35.66±0.06）%12.（1）不应该，x=0.2043，s=0.0006，n=4 （2）应该，x=0.2040，s=0.0002，n=4五、问答题1.略2.（1）试样吸收了水分，称重时产生系统正误差，通常应在110℃左右干燥后再称量；（2）试剂中含有微量被测组分时，测定结果产生系统正误差。

可以通过扣除试剂空白或将试剂进一步提纯加以校正；（3）沉淀不完全产生系统负误差，可将沉淀不完全的Si，用其他方法测定后，将计算结果加入总量；（4）分析天平需定期校正，以保证称量的准确性。

每次称量前应先调节天平零点，否则会产生系统误差。

（5）滴定管读数一般要读至小数点后第二位，最后一位是估计不准产生的偶然误差。