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1.2 间歇精馏1.2.1 概述间歇精馏是把批量液体混合物精馏成产品的过程，它是典型的非稳态过程。
在一个精馏周期中，塔内各点的温度、组成等参数都在不断地改变，因而一些操作参数就必须随之作相应的变动，才能保证获得合格的产品和满意的分离效果。
间歇精馏适用于：①小规模、批量生产；②在同一设备中完成不同的分离，如根据季节不同处理不同的原料，得到不同的产品；或出于评价的需要，由同一进料得到不同纯度的产品；③进料组成时常变化，难以进行有效的连续操作；④处理含固体，或易形成固体沉淀、焦油等污垢的物料。
由于间歇精馏的适用性强，操作灵活，投资少，适于处理原料成分复杂的多元物系，在精细化工等部门得到了广泛的应用。
由于在本科生《传质分离过程》课程中已讲述了间歇精馏的基础知识，故本小节仅就与操作、控制和模拟有关的间歇精馏特性做简要叙述。
一、间歇精馏塔的形式常规间歇精馏塔也称精馏式间歇精馏塔是最常见的间歇精馏塔，塔釜内装有被分离料液，塔顶采出产品，很像连续精馏的精馏段。
这种流程适用于除去重组分杂质而轻组分纯度要求较高的过程。
对分离要求不高的除去轻组分杂质的分离过程，这种操作可节省时间。
提馏式间歇精馏塔，塔顶设有贮料罐，从塔底采出馏分，类似于连续精馏的提馏段。
适用于难挥发组分为目标产物或难挥发组分为热敏性物质的分离情况。
带有中间贮罐的间歇精馏塔或称复杂间歇精馏塔，其料液贮存于塔中部的贮罐内，塔顶、塔底同时出料，除了进料不是连续之外，与常规连续精馏相同。
这种流程综合了常规间歇精馏和提馏式间歇精馏的优点，生产能力高，节能效果明显，并对某些热敏性物料的分离有特殊优异的效果，是有潜在优势的间歇精馏过程。
二、间歇精馏塔的操作典型的精馏式间歇精馏塔一个操作周期可分为以下若干阶段：（1）全回流开工阶段全回流开工阶段的目的是在塔内建立起浓度梯度，全回流开工的结束条件一般为回流罐中的液相组成达到第一个产品的浓度要求。
（2）产品采出段某产品采出段一般是从塔顶液相组成刚刚达到该产品浓度要求时开始，持续到塔顶馏出物组成刚降至低于该产品浓度要求时结束。
第七节间歇精馏§6.7.1 间歇精馏过程的特点间歇精馏是将料液成批投入蒸馏釜,逐步加热汽化,待釜液组成降至规定值后一次性排出的操作,其特点有二:1.间歇精馏为非定态过程,在精馏过程中，釜液组成不断降低，若在操作时保持回流比不变（R不变），则x D随时下降；反之，若x D保持不变，则在精馏过程中不断提高（增大）R。
特点：①非定态过程，为了达到预期分离要求，实际操作可灵活多样，例如在操作初期可逐步加大回流比使x D不变，但R过大，经济上不合理。
故操作后期可保持R不变，若所得的馏出液不符合要求，可将此部分产物并入下一批原料再次精馏。
间歇精馏往往采用填料塔。
这样可尽量减小持液量（塔身积存的液体量）。
持液量将影响间歇精馏过程及产品的数量。
2.间歇精馏时全塔均为精馏段，无提馏段。
因此获得同样的塔底、塔顶组成的产品，间歇精馏的能耗必大于连续精馏。
间歇精馏一般用于混合液的分离要求较高而料液品种或组成经常变化的情况。
间歇精馏的设计计算方法，首先是选择基准状态（一般为操作的始态和末态）作设计计算，求出塔板数，然后按给定的塔板数，用操作型计算的方法，求取精馏中途其它状态下的回流比及产品组成。
为简化起见，在以下介绍的计算中均不计塔板上液体的持液量对过程的影响，即取持液量为零。
§6.7.2 保持馏出液组成恒定的间歇精馏设计计算的命题为：已知投料量F及料液组成x f,x D不变，操作至规定的釜液组成x w或回收率η，选择回流比的变化范围，求理论板数。
一.确定理论板数1.计算基准：间歇精馏塔在操作过程中的塔板数是定值。
x D不变但x w不断下降，即分离要求逐渐提高。
因此所涉及的精馏塔应满足过程的最大分离要求，设计应以操作终了时的釜液组成x w为计算基准。
2.最小回流比的确定在操作终了时，将组成为x w的釜液增浓至x D必有一最小回流比R min在此回流比下需要的理论板数为无穷多。
一般R终是R min的某一倍数，R终的选择由经济因素决定。
间歇精馏讲解
间歇精馏是一种常见的分离和纯化有机化合物的方法。
它主要适
用于不同沸点的化合物，通过温度的变化使它们分别蒸发、凝结，最
终得到纯净的化合物。
在间歇精馏过程中，需要一个精细的装置。
通常采用双颈烧瓶，
烧瓶装有导管和热交换器，可以用来控制温度和压力。
还需要连接一
个冷凝水管，以便冷却蒸气并使其转化成液体。
此外，还需要使用温
度计、计时器和其他辅助设备来精确控制操作。
在进行间歇精馏时，首先将混合物放入烧瓶中，并加热至混合物
开始汽化。
这时，蒸汽通过导管进入热交换器，在那里它与冷却水接
触并冷却，逐渐转变为液体。
得到的液体收集在另一个烧瓶中，在此
过程中，可以通过温度的变化来控制分离的化合物。
间歇精馏可以广泛应用于有机化合物的分离，如酯、醇、酚、醛、酮、酸等。
它不仅可用于合成工艺中的分离和提纯，还可用于从天然
中提取组分，如植物和动物油脂。
此外，间歇精馏还可以协助分离和测量化合物的揮发度和沸点，
以及用于分析和确定它们的纯度，从而确定适合于不同的应用的最佳
条件。
总之，间歇精馏是一种广泛使用的有效分离方法，它的技术要求
较高，需要精密设备和技能操作。
但是，通过对间歇精馏的逐步理解
和掌握，你将能够通过精确的温度控制和操作技巧，成功分离和纯化你的化合物。
3.4.1 间歇精馏工艺
一、间歇精馏流程
间歇精馏的一个操作周期：
加料、平衡（全回流），第一产品采出、中间馏分采出、第二产品采出等等，釜液排放和塔的清洗。
图3-42 典型的工业间歇精馏装置
间歇精馏塔的形式：
∙①常规间歇精馏塔也称精馏式间歇精馏塔（图3-43 ）。
∙②提馏式间歇精馏塔（图3-44 ）。
∙③带有中间贮罐的间歇精馏塔或称复杂间歇精馏塔（图3-45 ）。
图3-43 精馏式图3-44 提馏式图3-45 带有中间贮罐的间歇精馏塔
∙④其他类型的间歇精馏塔（图3-46 ）。
图3-46 其他间歇精馏塔
(a) 双回流罐型; (b) 双加热釜型; (c) 双塔共用加热釜型
二、间歇精馏过程分析
不同回流方式：
1）恒回流比操作
回流比保持不变，而馏出物的浓度和流率随时间变化，产品组成为馏出时间内的平均组成。
多元物系的间歇精馏，馏出不同的产品可采用不同的恒回流比，整个过程为分段恒回流。
2）恒塔顶浓度操作
回流比随过程的持续进行而逐渐增大，从而使塔顶馏出物的组成维持恒定。
不同精馏模式的能耗比较：
连续精馏模式最节能，随馏出量的增加，连续精馏能耗线性增加，而间歇精馏的能耗则急剧增大，特别当要求易挥发组分全部蒸出时，间歇精馏能耗太大，不能采用。
间歇精馏中的恒馏出液浓度比恒回流比操作能耗低，对于高纯度精馏这种差别更甚。
各种参数对间歇精馏操作的影响：
1）持液量
塔内持液有如下三点影响：
∙①沿塔身建立浓度梯度需要一定时间,即需要一定的开工时间,持液量越
大，开工时间越长；
∙②分离难度加大。
精馏过程开始馏出产品时，塔顶、塔身持液占有浓缩的易挥发组分,使釜液浓度比无持液情况降低,因此获得同样纯度产品所需浓缩倍数增加,分离难度加大；
∙③延缓塔内浓度变化,有利于分离；但当间歇精馏过程进行到过渡馏分阶段后期,即将馏出下一合格产品时,持液的惯性作用而不断吐出残余的前一组分(即为该产品的易挥发杂质),而使馏出物呈现轻杂质的“拖尾”现象,
增加了过渡馏分的数量,减小了产品收率。
2）回流比和平衡级数
回流比越高，平衡级数越大，过渡区越小，分离效果越好。
当平衡级数大到一定数目后，平衡级数对过渡区的影响不再明显，此时最有效的方法是增加回流比。
3）操作压力
操作压力取决于欲分离物系各组分的沸点和沸点范围。
沸点范围较窄的物系宜采用恒定操作压力；沸点适中物系宜采用常压操作；沸点高或易分解的物系宜采用减压操作。
