水-异丁酸-丁酸间歇精馏流程模拟计算
一、工艺流程简述
本例题利用间歇精馏方法来分离水-异丁酸-丁酸，得到纯度太于99.5%(wt)的化学异丁酸，其工流流程如图13-1所示。
图13-1 水-异丁酸-丁酸间歇精馏流程模拟计算图
二、需要输入的主要参数
1、装置进料数据
2、单元操作参数
3、设计规定
三、软件版本
采用ASPEN PLUS 软件12.1版本,文件保C4SOUR.APW
课程设计说明书 题目乙醇—水连续筛板式精馏塔的设计 课程名称化工原理 院(系、部、中心)化学化工系 专业应用化学 班级应化096 学生姓名XXX 学号XXXXXXXXXX 设计地点逸夫实验楼B-536 指导教师
设计起止时间：2010年12月20日至 2010 年12月31日 第一章绪论 (3) 一、目的： (3) 二、已知参数： (3) 三、设计内容： (4) 第二章课程设计报告内容 (4) 一、精馏流程的确定 (4) 二、塔的物料衡算 (4) 三、塔板数的确定 (5) 四、塔的工艺条件及物性数据计算 (7) 五、精馏段气液负荷计算 (11) 六、塔和塔板主要工艺尺寸计算 (11) 七、筛板的流体力学验算 (16) 八、塔板负荷性能图 (19) 九、筛板塔的工艺设计计算结果总表 (23) 十、精馏塔的附属设备及接管尺寸 (23) 第三章总结 (24) .
乙醇——水连续精馏塔的设计 第一章绪论 一、目的： 通过课程设计进一步巩固课本所学的内容，培养学生运用所学理论知识进行化工单元过程设计的初步能力，使所学的知识系统化，通过本次设计，应了解设计的内容，方法及步骤，使学生具有调节技术资料，自行确定设计方案，进行设计计算，并绘制设备条件图、编写设计说明书。 在常压连续精馏塔中精馏分离含乙醇25%的乙醇—水混合液，分离后塔顶馏出液中含乙醇量不小于94%，塔底釜液中含乙醇不高于0.1%（均为质量分数）。 二、已知参数： （1）设计任务 ●进料乙醇 X = 25 %（质量分数，下同） ●生产能力 Q = 80t/d ●塔顶产品组成 > 94 % ●塔底产品组成 < 0.1 % （2）操作条件 ●操作压强：常压 ●精馏塔塔顶压强：Z = 4 KPa ●进料热状态：泡点进料 ●回流比：自定待测 ●冷却水： 20 ℃ ●加热蒸汽：低压蒸汽，0.2 MPa ●单板压强：≤ 0.7 ●全塔效率：E T = 52 % ●建厂地址：南京地区 ●塔顶为全凝器，中间泡点进料，筛板式连续精馏
2012年第15期广东化工 第39卷总第239期https://www.doczj.com/doc/76258344.html, · 5 · 间歇精馏技术及其模拟优化研究进展 周年忠1，田文广2，顾宇昕1，李雁2*，陶红秀2，解新安2 (1．中国电器科学研究院，广东广州 510000；2．华南农业大学，广东广州 510642) [摘要]间歇精馏技术是一种重要的化工分离手段。文章综述了国内外间歇精馏技术及其常用的数学模型，其中主要阐述了严格模型和简捷模型，简要讨论了降价模型、半严格模型，同时探讨了间歇精馏优化的发展及其应用，并展望了间歇精馏系统的发展趋势。 [关键词]间歇精馏；操作方式；数学模型；优化 [中图分类号]TQ [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2012)15-0005-02 Development in Batch Distillation Technology and it’s Simulation and Optimization Zhou Nianzhong1, Tian Wenguang2, Gu Yuxin1, LI Yan2*, Tao Hongxiu2, Xie Xinan2 (1. China National Electric Apparatus Research Institute, Guangzhou 510000；2. South China Agricultural University, Guangzhou 510642, China) Abstract: Batch distillation is an important unit operation. The research progress on operation model of batch distillation at home and abroad was particularly introduced. Several kinds of mathematical models that are usually used, such as rigorous model and short-cut model, price reduction model, semi-rigorous model were reviewed. And development of batch distillation optimization and its application were discussed; the computer simulation and multi-objective optimization will become a trend. Keyword: batch distillation；operation model；mathematical model；optimization 在石油和化工行业生产中，间歇精馏也是较重要的化工分离手段之一[1]。间歇精馏也叫分批反应精馏，一般用于小规模生产。与连续精馏相比，间歇精馏是一个动态的过程，其单个塔就可以完成多个组分的分离，能够适应进料组分浓度在较大范围的变化，设计和操作过程非常灵活[2]。但同时也存在两大问题，一是由于处理原料量较小，使得生产的周期较长；二是操作过程中各参数变化较大，使操作过程的控制比较困难，很难实现自动化管理[3]。 目前，间歇精馏的研究主要集中在两个方面，一方面是关于间歇精馏的数学模型及其计算方法的研究。由于间歇精馏是一个动态的过程，数学模型中含有复杂的微分方程组，求解比较困难，因此，模拟难度大[4]。另一方面是关于操作过程的优化研究。从不同的目标出发，采用不同的方法，得到优化方案和新的操作模式和新的塔结构，虽然缩短了操作时间，但操作起来比较困难，在实际生产中很难得到广泛应用。因此，对间歇精馏的综合优化问题的研究势在必行[5]。 1 间歇精馏技术的发展 1.1 间歇精馏全回流操作 1967年，Barb和Block等[6]最早提出了塔顶累积全回流操作。随着研究的不断发展，Sφrensen等[7]研究了塔顶累积全回流操作的优化问题，与传统的恒回流比和恒塔顶浓度操作方式对比可知，这种操作在分离含有少量轻组分的原料时，可节省大量的操作时间。白鹏等[8]提出了动态累积全回流操作，目标是使全回流浓缩和无回流内部迁移操作交替进行，并在2000年对间歇精馏的动态累积操作方式进行了改进，提出了无返混动态累积操作，有效降低了塔顶累积罐中组分的返混，极大地缩短了操作时间，提高了间歇精馏的分离效率。白鹏等[9]在2006年提出了采用塔顶和塔中温度进行控制操作状态转换的全回流间歇精馏控制方法，并以异丙醇-正丙醇为实验物系验证了该方法的可行性，进一步提高了塔的分离效率。2011年，黄丽丽等[10]人研究发现了通过塔顶、塔中上以及塔中3个温度控制进行操作状态转换的无累积罐循环全回流间歇精馏控制方法，并以理想物系—乙醇-正丙醇混合物为分离物系进行了实验验证。结果表明，在相同条件下，三温控制方式与双温控制方式相比，前者所用操作时间短、分离效率提高。1.2 反向间歇精馏塔操作 反向间歇精馏又称为提馏式间歇精馏。1950年，Robinson和Gilliland发现此种操作的最大优点是能在塔顶冷凝器中获得高浓度组分，并简要讨论了利用正常精馏塔去除轻组分，然后利用反向间歇精馏塔去除重组分的可能性。1991年，Chiotti等[11]在准稳态的基础上建立了数学模型，利用此模型对一般间歇精馏操作和反向间歇精馏操作分离两组分混合物的过程进行了模拟计算；2008年，王超[12]使用塔身分散式加热，对热敏物系的间歇提馏过程进行了操作方式的改进，该方法通过在塔身进行加热，减少了再沸器的加热功率和时间，能有效缩短受热时间，减少热敏物质的损耗。1.3 中间罐间歇精馏塔操作 中间罐间歇精馏塔也叫复合式间歇精馏塔，被认为是常规间歇精馏塔和反向间歇精馏塔的复合体。1950年，Robinson等[13]提出了中间罐间歇精馏塔操作。2006年，Thomas A等[14]在前人研究的基础上，将中间罐间歇精馏应用于一个可逆的化学反应过程，即中间罐发生反应的半连续间歇精馏，进一步提高了精馏的分离效率。2009年，Leipold等[15]对中间储罐间歇精馏多目标的优化建立了模型，并利用进化算法求解，结果显示，中间储罐方法的经济效益更好。 1.4 多罐间歇精馏塔操作 多罐间歇精馏塔又叫多效间歇精馏塔，Hasebe和Skogestad 于1995年提出了这种新型的精馏塔。2005年，Low等[16]对多储罐操作以经济效益最大化为目标进行优化，采用自适应搜索技术，对关键设计和操作参数进行优化。结果发现，待分离混合物中组分越多，多储罐精馏塔较常规间歇塔就越高效。2008年，Mahmud 等[17]在特定产量和产品纯度基础上对多储罐间歇精馏进行了优化，对于特定的分离任务，多储罐间歇精馏塔更加节能、环保。 2 间歇精馏的模拟、优化研究 2.1 间歇精馏的数学模型 间歇精馏过程的数学模拟开始于20世纪60年代，主要包括严格模型、降阶模型、简捷模型、半严格模型。 2.1.1 严格模型 1963年，Meadows等[18]提出了第一个严格的多组元间歇精馏模型，它基于两个假设，一是各塔板上液体全混和，二是塔身绝热，恒体积持液量，忽略塔板汽相持汽量。1981年，Boston等在Meadows模型的基础上，引入了中间加料、中间换热以及汽液相侧线采出，将先前用于求解稳态精馏问题的“由内而外”技术应用到求解间歇精馏问题中来，并证明了该技术是一种有效的的方法，使模型得到进一步完善。1999年，Furlonge等人[19]提出了更为严格的数学模型，此模型与实际塔非常接近，但计算时所消耗的时间较多。2007年，美国科学研究者对严格模型做进一步研究，它可以灵活的建立单元模拟流程，也可以自动生成矢量。 2.1.2 降价模型 1983年，Cho和Joseph[20]提出了降价模型，间歇精馏分离的模拟过程中，难度较大的就是利用数学模型对多元函数进行模拟分离，而他们两个将原料组成及流量函数近似成塔的高度的连续函数，并采用多项式的形式来表示，而理论板数是离散的整数。这样，描述系统的微分方程数将大大减少。在此模型中，配置点的位置及个数直接影响结果的精确度，由于配置点的个数比精馏塔的级数少得多，再加上理论板数不再是离散的整数，又通过多组分系统的分离的间歇精馏装置应用，因此，此模型可较好的应用于填料塔。 2.1.3 简捷模型 1991年，Diwekar等[21]在恒塔顶组成和回流比不变的操作条 [收稿日期] 2012-09-18 [作者简介] 周年忠(1965-)，男，高级工程师，华南农业大学兼职研究生导师，主要从事精细化工产品开发与新工艺研究。*为通讯作者。
催化反应精馏法制乙酸乙酯 精馏是化工生产中常用的分离方法。它是利用气-液两相的传质和传热来达到分离目的。对于不同的分离对象，精馏方法也回有所差异。反应就留是精馏技术中的一个特殊领域。在操作过程中，化学反应与分离同时进行，故能显著提高总体转化率，降低能耗。此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用，而且越来越显示其优越性。 （一）实验目的 1、了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程，是反应和分离过程的复合，通过实验数据和结果，了解反应精馏技术比常规反应技术在成本和操作上的优越性。 2、了解玻璃精馏塔的构造和原理，学习反应精馏玻璃塔的操作和使用，掌握反应精馏操作原理和步骤。 3、学习用反应工程原理和精馏塔原理，对精馏过程做全塔物料衡算和塔操作过程的分析。 4、了解反应精馏与常规精馏的区别，掌握反应精馏法是适宜的物系。 5、学习气相色谱的原理和使用方法，学会用气相色谱分析塔内物料的组成，了解气相色谱分析条件的选择和确定方法，并学习根据出峰情况来改变色谱条件。 6.学习用色谱分析，进行定量和定性的方法，学会求取液相分析物校正因子及计算含量的方法和步骤。了解气相色谱仪及热导池检测器的原理，了解分离条件的选择和确定。 （二）实验原理 1 反应精馏原理 反应精馏是随着精馏技术的不断发展与完善，而发展起来的一种新型分离技术。通过对精馏塔进行特殊改造或设计后，采用不同形式的催化剂，可以使某些反应在精馏塔中进行，并同时进行产物和原料的精馏分离，是精馏技术中的一个特殊领域。 在反应精馏操作过程中，由于化学反应与分离同时进行，产物通常被分离到塔顶，从而使反应平衡被不断破坏，造成反应平衡中的原料浓度相对增加，使平衡向右移动，故能显著提高反应原料的总体转化率，降低能耗。同时，由于产物与原料在反应中不断被精馏塔分离，也往往能得到较纯的产品，减少了后续分离和提纯工序的操作和能耗。此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用，而且越来越显示其优越性。 反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。两者同时存在，相互影响，使过程更加复杂。在普通的反应合成酯化、醚化、酯交换、水解等过程中，反应通常在反应釜内进行，而且随着反应的不断进行，反应原料的浓度不断降低，产物的浓度不断升高，反应速度会越来越慢。同时，反应多数是放热反应，为了控制反应温度，也需要不断地用水进行冷却，造成水的消耗。反应后的产物一般需要进行两次精馏，先把原料和产物分开，然后再次精馏提纯产品浓度。而在反应精馏过程中，由于反应发生在塔内，反应放出的热量可以作为精馏的加热源，减少了精馏的釜加热蒸汽。而在塔内进行的精馏，也可以使塔顶直接得到较高浓度的产品。由于多数反应需要在催化剂存在下进行，一般分均相催化和非均相催化反应精馏。均相催化反应精馏一般用浓硫酸等强酸做催化剂，具有使用方便等优点，但设备腐蚀严重，造成在工业应用中对设备要求高，生产成本大等缺点。非均相催化反应精馏一般采用离子交换树脂，重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体催化剂，可以装填在塔板上或用纤维布等包裹，分段装填在精馏塔内。一般说来，反应精馏对下列两种情况特别适用： （1）可逆平衡反应。一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维持在平衡转化的水平；而实际反应中只能维持在低于平衡转化率的水平。因此，产物中不但含有大量过量，造成后续分离过程的操作成本提高和难度加大，而在精馏塔钟进行的酯化或醚化反应，往往因为生成物中有低沸点或高沸点物质存在，而多数会和水形成最
广西大学化学化工学院 化工原理课程设计任务书 专业：班级： 姓名： 学号： 设计时间： 设计题目：乙醇——水筛板精馏塔工艺设计 （取至南京某厂药用酒精生产现场） 设计条件： 1. 常压操作，P=1 atm（绝压）。 2. 原料来至上游的粗馏塔，为95——96℃的饱和蒸汽。因沿 程热损失，进精馏塔时原料液温度降为90℃。 3. 塔顶产品为浓度92.41%（质量分率）的药用乙醇，产量为 40吨/日。 4．塔釜排出的残液中要求乙醇的浓度不大于0.03%（质量分 率）。 5．塔釜采用饱和水蒸汽加热（加热方式自选）；塔顶采用全凝器，泡点回流。 6．操作回流比R=（1.1——2.0）R 。 min 设计任务： 1. 完成该精馏塔工艺设计，包括辅助设备及进出口接管的计 算和选型。 2．画出带控制点的工艺流程图，t-x-y相平衡图，塔板负 荷性能图，筛孔布置图以及塔的工艺条件图。 3．写出该精流塔的设计说明书，包括设计结果汇总和对自己 设计的评价。 指导教师：时间
1设计任务 1.1 任务 1.1.1 设计题目乙醇—水筛板精馏塔工艺设计（取至南京某厂药用酒 精生产现场） 1.1.2 设计条件 1.常压操作，P＝1 atm（绝压）。 2．原料来至上游的粗馏塔，为95－96℃的饱和蒸气。 因沿程热损失，进精馏塔时原料液温度降为90℃。 3．塔顶产品为浓度92.41%（质量分率）的药用乙醇， 产量为40吨/日。 4．塔釜排出的残液中要求乙醇的浓度不大于0.03％ (质量分率)。 5．塔釜采用饱和水蒸气加热（加热方式自选）；塔顶 采用全凝器，泡点回流。 6．操作回流比R=(1.1—2.0) R。 min 1.1.3 设计任务 1.完成该精馏塔工艺设计，包括辅助设备及进出口接 管的计算和选型。 2．画出带控制点的工艺流程示意图，t-x-y相平衡 图，塔板负荷性能图，筛孔布置图以及塔的工艺条 件图。 3．写出该精馏塔的设计说明书，包括设计结果汇总 和对自己设计的评价。 1.2 设计方案论证及确定 1.2.1 生产时日 设计要求塔日产40吨92.41%乙醇，工厂实行三班制，每班工作8小时，每天24小时连续正常工作。 1.2.2 选择塔型 精馏塔属气—液传质设备。气—液传质设备主要分为板式塔和填料塔两大类。该塔设计生产时日要求较大，由板式塔与填料塔比较[1]知：板式塔直径放大
万方数据
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制备氯代环己烷的反应精馏耦合工艺研究 作者：徐骏， 乔旭， 崔咪芬， 汤吉海， 张进平 作者单位：南京工业大学,化学化工学院,江苏,南京,210009 刊名： 石油化工 英文刊名：PETROCHEMICAL TECHNOLOGY 年，卷(期)：2005,34(1) 被引用次数：10次 参考文献(4条) 1.章思规精细有机化学品技术手册 1991 2.刘琳;张亨氯代环己烷的合成[期刊论文]-氯碱工业 2000(01) 3.Taylor R;Krishna R Modelling Reactive Distillation[外文期刊] 2000(22) 4.Malone M F;Doherty M F Reactive Distillation[外文期刊] 2000(11) 本文读者也读过(8条) 1.李鑫.王日杰.杨晓霞多相催化反应精馏制备碳酸二甲酯的研究[会议论文]-2002 2.丁克鸿.程晓曦.杨树斌.缪荣荣.顾志强.Ding Kehong.Cheng Xiaoxi.Yang Shubin.Miao Rongrong.Gu Zhiqiang 光对环己烷氯化制备氯代环己烷的影响[期刊论文]-化工时刊2010,24(1) 3.田景芝.荆涛.姜虹.TIAN Jing-zhi.JING Tao.JIANG Hong固体酸催化反应精馏法合成酯的研究[期刊论文]-化学工程师2006,20(12) 4.马晓华.许振良.袁海宽渗透汽化耦合乙酸乙酯反应精馏过程的研究[会议论文]-2008 5.张永良.李满喜.陆棋.周寻利用废醋酸生产醋酸乙酯[期刊论文]-杭州化工2010,40(3) 6.刘勇晶.郭延红.高彩虹.赵海燕.LIU Yong-jing.GUO Yan-hong.GAO Cai-hong.ZHAO Hai-yan磷钨酸催化反应精馏合成乙酸乙酯的研究[期刊论文]-化学与生物工程2011,28(2) 7.袁钢.叶孔萌.吴嘉.Yuan Gang.Ye Kongmeng.Wu Jia磷钼酸/磷酸复合催化合成乙酸乙酯动力学及其缓蚀性能[期刊论文]-化学反应工程与工艺2008,24(6) 8.李柏春.张克强.杨振生.张倩瑜.娄孟坛.Li Baichun.Zhang Keqiang.Yang Zhensheng.Zhang Qianyu.Lou Mengtan反应精馏法制备高纯度醋酸甲酯[期刊论文]-石油化工2007,36(1) 引证文献(10条) 1.李建修生产氯代环己烷的工艺研究[期刊论文]-广州化工 2011(14) 2.丁克鸿.程晓曦.杨树斌.缪荣荣.顾志强光对环己烷氯化制备氯代环己烷的影响[期刊论文]-化工时刊 2010(1) 3.程晓曦.丁克鸿.顾克军.顾志强二氯环己烷的一种综合利用方法[期刊论文]-氯碱工业 2010(3) 4.刘彬彬.汤吉海.乔旭.崔咪芬新型反应精馏集成过程与传统反应精馏过程的比较[期刊论文]-南京工业大学学报（自然科学版） 2008(5) 5.柏杨进.薄翠梅.丁良辉.乔旭.张公民运用HYSYS对背包式反应精馏过程控制的仿真[期刊论文]-化工自动化及仪表 2011(6) 6.徐骏.乔旭.崔咪芬.汤吉海.张进平环己烷直接氯化制取氯代环己烷反应过程分析[期刊论文]-过程工程学报2005(6) 7.吴济民.李建修.唐皓玮.任保增氯代环己烷绿色合成工艺的研究[期刊论文]-化学世界 2012(8) 8.周娇.汤吉海.乔旭.崔咪芬背包式反应器与精馏塔耦合合成醋酸甲酯的模拟[期刊论文]-南京工业大学学报（自然科学版） 2006(5)
资料 前言 化工原理课程设计是培养学生化工设计能力的重要教学环节，通过课程设计使我们初步掌握化工设计的基础知识、设计原则及方法；学会各种手册的使用方法及物理性质、化学性质的查找方法和技巧；掌握各种结果的校核，能画出工艺流程、塔板结构等图形。在设计过程中不仅要考虑理论上的可行性，还要考虑生产上的安全性、经济合理性。 化工生产常需进行液体混合物的分离以达到提纯或回收有用组分的目的，精馏是利用液体混合物中各组分挥发度的不同并借助于多次部分汽化和部分冷凝达到轻重组分分离的方法。塔设备一般分为阶跃接触式和连续接触式两大类。前者的代表是板式塔，后者的代表则为填料塔。 筛板塔和泡罩塔相比较具有下列特点：生产能力大于%，板效率提高产量15%左右；而压降可降低30%左右；另外筛板塔结构简单，消耗金属少，塔板的造价可减少40%左右；安装容易，也便于清理检修。本次课程设计为年处理含苯质量分数36%的苯-甲苯混合液4万吨的筛板精馏塔设计，塔设备是化工、炼油生产中最重要的设备之一。它可使气(或汽)液或液液两相之间进行紧密接触，达到相际传质及传热的目的。 在设计过程中应考虑到设计的精馏塔具有较大的生产能力满足工艺要求，另外还要有一定的潜力。节省能源，综合利用余热。经济合理，冷却水进出口温度的高低，一方面影响到冷却水用量。另一方面影响到所需传热面积的大小。即对操作费用和设备费用均有影响，因此设计是否合理的利用热能R等直接关系到生产过程的经济问题。 |
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目录 第一章绪论 (1) 精馏条件的确定 (1) 精馏的加热方式 (1) 精馏的进料状态 (1) 精馏的操作压力 (1) 确定设计方案 (1) 工艺和操作的要求 (2) 满足经济上的要求 (2) 保证安全生产 (2) 第二章设计计算 (3) 设计方案的确定 (3) 精馏塔的物料衡算 (3) 原料液进料量、塔顶、塔底摩尔分率 (3) 原料液及塔顶、塔底产品的平均摩尔质量 (3) 物料衡算 (3) 塔板计算 (4) 理论板数NT的求取 (4) 全塔效率的计算 (6) 求实际板数 (7) 有效塔高的计算 (7) 精馏塔的工艺条件及有关物性数据的计算 (8) 操作压力的计算 (8) 操作温度的计算 (8) 平均摩尔质量的计算 (8) 平均密度的计算 (10) 液体平均表面张力的计算 (11) 液体平均黏度的计算 (12) 气液负荷计算 (13)
SG-HC23 反应精馏实验装置 技术指标说明 装置特点1.利用本装置，可以实现普通精馏操作，也可实现反应精馏；既可实现连续操作，又可进行间歇操作；既可采用分相回流，又可采用混相回流。 2.反应精馏既服从质量作用定律又服从相平衡规律，适于进行可
逆平衡反应和异构体的分离。实验体系为乙酸乙酯的制备。在塔身上部某位置加入带有酸催化剂的醋酸，塔身下部某位置加入乙醇。 3.玻璃塔外壁采用透明导电膜保温抵抗热损失，塔内可装填不同的填料。 4.塔体留有侧线进、出口，可供进、出料和取样、测温用。 5.集约化控制，智能化测、控温，操作方便易行。 装置功能1、熟悉精馏单元操作过程的设备与流程。 2、掌握反应精馏的原理及操作。 3、学习精馏塔效率的测定方法。 主要配置玻璃精馏塔、冷凝器、再沸器、预热器、蠕动泵、温度控制仪、温度显示仪、流量计、不锈钢框架、控制屏。 公用设施水：装置需冷却水，自带和自来水管相连的接口。自来水通过装置接口进入塔顶的冷凝器后排出。 液：装置自带玻璃高位槽。实验时经流量计进入精馏塔釜。电：电压AC220V，功率2KW，标准单相三线制。 技术参数1、精馏塔塔径φ25mm，塔高1400mm，材质为玻璃塔结构，塔内填装φ3x 3 mm不锈钢θ网环型填料。塔釜为三口烧瓶，容积1000ml，塔外壁镀有金属保温膜，通电加热保温，功率：300W。 2、塔釜加热：塔釜置于1000W电热包中。采用电压控制器控制釜温。 3、250ml高位玻璃加料瓶，LZB--2转子流量计：流量范围1.6～16ml/min ，数量2套。 4、温度控制及仪表：3个数显温度控制仪，量程：0-150℃；温度误差≤2℃。 5、塔顶冷凝器为蛇管冷凝器，塔顶冷凝液体的回流采用摆动式回流比控制器操作。此控制系统由塔头上摆锤、电磁铁线圈、回流比计数器等仪表组成。 6、各项操作及温度、回流比、流量的显示、调节、控制全在控制屏面板进行。 7、框架为304不锈钢材质，结构紧凑，外形美观，流程简单、操作方便。 8、外形尺寸：1200×500×2200mm（长×宽×高），外形为可移动式设计，带3寸双刹车轮。 测控组成变量检测机构显示机构执行机构流量转子流量计转子流量计手动调节 回流比回流比继电器回流比控制显示仪回流比控制显示仪 塔节温度PT100铂电阻数字温度仪表无 塔顶温度PT100铂电阻数字温度仪表无 塔釜温度PT100铂电阻数字温度控制仪固态调压模块SG-HC23/II反应精馏实验装置
实验七反应精馏法制乙酸乙酯 一、实验目的 1. 了解反应精馏与普通精馏的区别。 2. 了解反应精馏是一个既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。 3. 掌握反应精馏的实验操作。 4. 学习进行全塔物料衡算的计算方法。 5. 学会分析塔内物料组成。 二、实验原理 反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。与一般精馏不同，它是将化学反应和分离过程结合在一个装置内同时完成的操作过程。反应精馏能显著提高原料总体转化率和降低生产能耗。反应精馏在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中已得到广泛应用，且越来越显示其优越性。由于该过程既有精馏的物理相变的传递现象，又有物质变化的化学反应现象，两者同时存在，相互影响，致使反应精馏过程十分复杂。 反应精馏的特点是： (1)可以大大简化制备化工产品的工艺流程； (2)对放热反应能提高有效能量的利用率； (3)因能及时将产物从体系中分离出来，故可提高可逆反应的平衡转化率，而且可抑制某些反应体系的副反应； (4)可采用低浓度原料进行反应； (5)因体系中有反应物的存在，故能改变精馏系统各组分的相对挥发度，可实现沸点相近或具有共沸组成的混合物的完全分离。
反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。这种反应因受平衡影响，转化率只能维持在平衡转化的水平；如果生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则在同时进行的精馏过程中可使其连续地从系统中排出，使平衡转化率大大提高。（2）异构体混合物分离。由于异构体的沸点接近，仅用普通精馏方法不易分离提纯，若在异构体混合物中加入某一种物质能与某一异构体发生化学反应并能生成与原物质沸点不同的新物质，这时可使异构体得以分离。 对于作为可逆反应的醇酸酯化反应来说，若无催化剂存在，反应速度非常缓慢，即使采用反应精馏操作也达不到高效分离的目的。酯化反应常用的催化剂是硫酸，反应速度随硫酸浓度的增高而加快，其质量百分数为0.2%～1.0%，它的优点是催化作用不受塔内温度限制，全塔和塔釜都能进行催化反应。此外，离子交换树脂、重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体也是可用的催化剂。但使用固体催化剂需要一个最适宜的反应温度，精馏塔由于存在温度梯度难以满足这一条件，故很难实现过程的最佳化。本实验是以乙酸和乙醇为原料，在硫酸催化剂的作用下生成乙酸乙酯。其化学反应方程式为： CH3COOH+C2H5OH===CH3COOC2H5+H2O 实验中原料的进料方式有两种：一种是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。从操作方式看前者有间歇和连续式两种；而后者则只有连续式。 塔釜进料的间歇操作方式是将原料一次性加入到塔釜内，而从塔顶采集产品，此时塔釜作为反应器，塔体只起精馏分离的作用。塔釜进料的连续操作方式是将一部分原料加入到塔釜内，也是从塔顶采集产品。当可以从塔顶采出产品后，就连续地将醇酸混合原料加入到塔釜内，此时塔釜仍作为反应器，塔体也只起到精馏分离作用。连续操作和间歇操作相比，提高了生产能力。这两种操作方式的生产能力均较小。
南京工程学院 课程设计说明书（论文）题目乙醇—水连续精馏塔的设计 课程名称化工原理 院(系、部、中心)康尼学院 专业环境工程 班级K环境091 学生姓名朱盟翔 学号240094410 设计地点文理楼A404 指导教师李乾军张东平 设计起止时间：2011年12月5日至 2011 年12月16日
符号说明 英文字母 A a——塔板开孔区面积，m2； A f——降液管截面积，m2； A0——筛孔面积； A T——塔截面积； c0——流量系数，无因此； C——计算u max时的负荷系数，m/s； C S——气相负荷因子，m/s； d0——筛孔直径，m； D——塔径，m； D L——液体扩散系数，m2/s； D V——气体扩散系数，m2/s； e V——液沫夹带线量，kg(液)/kg(气)；E——液流收缩系数，无因次； E T——总板效率，无因次； F——气相动能因子，kg1/2/（s·m1/2）； F0——筛孔气相动能因子，kg1/2/（s·m1/2）；g——重力加速度，9.81m/s2； h1——进口堰与降液管间的距离，m； h C——与干板压降相当的液柱高度，m液柱； h d——与液体流过降液管相当的液柱高度，m； h f——塔板上鼓泡层液高度，m； h1——与板上液层阻力相当的高度，m液柱； h L——板上清夜层高度，m； h0——降液管底隙高度，m； h OW——堰上液层高度，m； h W——出口堰高度，m； h'W——进口堰高度，m； Hσ——与克服表面张力的压降相当的液柱高度，m液柱； H——板式塔高度，m； 溶解系数，kmol/(m3·kPa)； H B——塔底空间高度，m； H d——降液管内清夜层高度，m； H D——塔顶空间高度，m； H F——进料板处塔板间距，m； H P——人孔处塔板间距，m； H T——塔板间距，m；K——稳定系数，无因次； l W——堰长，m； L h——液体体积流量，m3/h； L S——液体体积流量，m3/h； n——筛孔数目； P——操作压力，Pa； △P——压力降，Pa； △P P——气体通过每层筛板的压降，Pa；r——鼓泡区半径，m， t——筛板的中心距，m； u——空塔气速，m/s； u0——气体通过筛孔的速度，m/s； u0，min——漏气点速度，m/s； u'0——液体通过降液管底隙的速度，m/s；V h——气体体积流量，m3/h； V s——气体体积流量，m3/h； W c——边缘无效区宽度，m； W d——弓形降液管宽度，m； W s——破沫区宽度，m； x——液相摩尔分数； X——液相摩尔比； y——气相摩尔分数； Y——气相摩尔比； Z——板式塔的有效高度，m。 希腊字母 β——充气系数，无因次； δ——筛板厚度，m； ε——空隙率，无因次； θ——液体在降液管内停留时间，s；μ——粘度，mPa； ρ——密度，kg/m3； σ——表面张力，N/m； ψ——液体密度校正系数，无因次。 下标 max——最大的； min——最小的； L——液相的； V——气相的。
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一种间歇精馏连续化的工艺 作者：梁坤， Liang Kun 作者单位：茂名市安全生产监督管理局,广东,茂名,525000 刊名： 广东化工 英文刊名：GUANGDONG CHEMICAL INDUSTRY 年，卷(期)：2010，37(7) 被引用次数：0次 参考文献(3条) 1.黄少烈.邹华生化工原理 2006 2.钟理.伍钦.曾朝霞化工原理 2008 3.上海化工学院基础化学工程 1978 相似文献(7条) 1.期刊论文黄振旭.安明对苯酐间歇精馏装置的改进-河南化工2010,27(15) 针对当前苯酐间歇精馏装置中存在的主要工艺问题,通过改造设备和改变操作方法,可连续精馏13 d,精制苯酐收率达98.8%以上,改造后的装置生产稳定,系统能耗明显下降,从而有效地降低了生产成本,减轻了熟化处理过程中废气对空气的污染,经济效益和社会效益显著,具有很好的推广应用前景. 2.期刊论文王文江.吴剑华.WANG Wen-jiang.WU Jian-hua苯胺回收装置的开发及应用-沈阳化工学院学报2005,19(2) 叙述了对原苯胺回收装置的改造,改进了原装置的间歇精馏效果,原塔顶冷凝器管程走苯胺改为壳程走苯胺,解决了氯化铝催化剂堵塔问题.改造后的装置生产稳定,产品质量良好,苯胺得到回收,环境污染问题得到明显改善. 3.学位论文胡力焦化粗苯加氢精制萃取精馏工艺优化2009 本文在分析传统焦化粗苯加氢精制萃取精馏分离工艺基础上，系统研究了萃 取精馏工艺及其节能措施。针对目前焦化粗苯加氢精制萃取精馏工艺普遍存在着 工艺能耗较高，溶剂比较大的特点。本文在原有流程的基础上，对工艺进行优化 改进，提出了加氢精制分离新工艺，筛选出适宜的混和溶剂以减少溶剂比。 在常规流程的基础上，对萃取精馏塔、苯甲苯塔采用气相进料。利用ASPEN PLUS化工模拟软件，对改造前后的工艺进行模拟计算并且对气相进料工艺中的 萃取精馏塔和苯甲苯塔的回流比、进料位置、塔顶压力、理论板数进行了灵敏度 分析，确定了最佳操作参数。将改进前后的工艺进行能耗比较，表明采用气相进 料工艺比常规工艺节能27％以上。 混和溶剂的筛选，以N-甲酰吗啉作为主溶剂，DMF或DMAC作为副溶剂 选用修正的UNIFAC热力学模型预测和汽液平衡实验相结合的方法对其进行筛 选。通过使用MATLAB数学软件编程计算，研究发现在溶剂比为3∶1的条件下 当NFM/DMF=4或5(质量比)的时候，环己烷对苯的相对挥发度大于NFM和 DMF作为单一溶剂时环己烷对苯的相对挥发度。通过汽液平衡实验，结果表明 用DMF作为助溶剂优于DMAC，并且混和溶剂存在一个最佳的溶剂比，当 NFM/DMF=4(质量比)的时候分离效果最佳。进一步研究表明，溶剂比的增加可 以增加分离效果，但是当溶剂比大于一定值后，增加幅度趋于平缓。 建立起萃取精馏装置并对筛选出的萃取剂的分离效率进行了实验验证研究， 针对回流比和溶剂进料速率两个操作参数进行研究，发现在相同的操作条件下， 以NFM/DMF=4(质量)作为溶剂，塔顶馏分中环己烷的最高含量大于NFM或 DMF作为溶剂时塔顶馏分中环己烷的含量。表明筛选出来的混和溶剂的分离效 果确实优于单一溶剂。在常规间歇精馏过程中，通过对塔顶馏分中环己烷的最高 质量分数、塔顶馏分的产量、塔顶馏分中环己烷的质量分数以及环己烷的收率的 研究，表明溶剂流率对以上各参数的影响比回流比来得大。 关键词：萃取精馏 气相进料 混和溶剂 焦化粗苯加氢精制 ASPEN PLUS 4.学位论文何桃吉乙腈—水共沸物分离的模拟与实验研究2008 在制药工业中，乙腈因其对无机以及有机化合物的优良溶解性而被广泛使用，由此而产生大量含水的乙腈废液需要进行回收。由于乙腈与水形成共沸物，普通的精馏方法无法分离这一混合物，本课题研究了采用特殊精馏方法分离乙腈一水共沸物的工艺。 课题主要利用化工过程模拟软件Aspen Plus2004对乙腈-水共沸物系的萃取精馏、变压精馏稳态过程进行了模拟。对于萃取精馏稳态过程选取乙二醇作为萃取剂，采用WILSON方程计算液相活度系数，采用理想气体状态方程预测汽相逸度系数，对塔的工艺操作参数进行了优化，结果表明产品中乙腈浓度能够达到99.9wt％；对于变压精馏稳态过程，主要研究了变压精馏低压塔进料（包括常压塔回低压塔的循环物流进料和原料进料）位置，温度对分离过程的影响，得到了优化的工艺操作参数，产品中乙腈浓度能够达到99.9 wt％。 通过间歇精馏实验研究了乙腈-水共沸物的变压精馏以及加盐变压精馏分离过程。实验结果与模拟结果较为吻合，加盐变压精馏在常压塔回低压塔的循环物流进料中NaI试剂浓度达到0.2g／ml时，塔顶馏出液中乙腈含量差值可以增大到7.71 wt％，总能耗仅为原来的44.95％，对于同一生产装置原料处理能力提高70.26％。 通过模拟以及实验研究表明，加盐变压精馏技术能够有效解决变压精馏分离乙腈-水共沸体系时存在的塔间循环量大，处理量小，能耗高的问题，与萃取精馏的总能耗大体相当，可用于改造现有生产装置，或者直接应用于生产设计中。 5.学位论文石雪DMC生产过程自动控制系统2007 碳酸二甲酯(Dimethyl Carbonate,简称DMC)是近年来颇受重视的新型化工产品.它是无色透明液体,熔点4℃,沸点90.3℃,能以任意比例与醇、酮、酯等有机熔济混合,欧洲在1992年把它列为无毒化学品.DMC具有很好的反应活性,可取代剧毒的光气作羰基化剂,代替硫酸二甲酯(.DMS)作甲基化剂.因此它作为绿色中间体,对环保有着特殊的意义,被誉为有机合成中的新基石.
重庆邮电大学 化工原理课程设计任务书 专业: 班级: 姓名: 学号: 设计时间: 设计题目: 乙醇——水筛板精馏塔工艺设计 设计条件: 1. 常压操作, P=1 atm( 绝压) 。 2. 原料来至上游的粗馏塔, 为95——96℃的饱和蒸汽。因沿 程热损失, 进精馏塔时原料液温度降为90℃。 3. 塔顶产品为浓度92.41%( 质量分率) 的药用乙醇, 产量为 40吨/日。 4．塔釜排出的残液中要求乙醇的浓度不大于0.03%( 质量分 率) 。 5．塔釜采用饱和水蒸汽加热( 加热方式自选) ; 塔顶采
用全凝 器, 泡点回流。 6．操作回流比R=( 1.1——2.0) R min。 设计任务: 1. 完成该精馏塔工艺设计, 包括辅助设备及进出口接管的计 算和选型。 2．画出带控制点的工艺流程图, t-x-y相平衡图, 塔板负荷性能图, 筛孔布置图以及塔的工艺条件图。 3．写出该精流塔的设计说明书, 包括设计结果汇总和对自己 设计的评价。 指导教师: 时间 1设计任务 1.1 任务 1.1.1 设计题目乙醇—水筛板精馏塔工艺设计
1.1.2 设计条件 1.常压操作, P＝1 atm( 绝压) 。 2．原料来至上游的粗馏塔, 为95－96℃的饱 和蒸气。因沿程热损失, 进精馏塔时 原料液温度降为90℃。 3．塔顶产品为浓度92.41%( 质量分率) 的药 用乙醇, 产量为40吨/日。 4．塔釜排出的残液中要求乙醇的浓度不大 于0.03％(质量分率)。 5．塔釜采用饱和水蒸气加热( 加热方式自 选) ; 塔顶采用全凝器, 泡点回流。 6．操作回流比R=(1.1—2.0) R。 min 1.1.3 设计任务 1.完成该精馏塔工艺设计, 包括辅助设备及 进出口接管的计算和选型。 2．画出带控制点的工艺流程示意图, t-x-y相 平衡图, 塔板负荷性能图, 筛孔布置图 以及塔的工艺条件图。 3．写出该精馏塔的设计说明书, 包括设计结 果汇总和对自己设计的评价。 1.2 设计方案论证及确定 1.2.1 生产时日
3.4.1 间歇精馏工艺 一、间歇精馏流程 间歇精馏的一个操作周期： 加料、平衡（全回流），第一产品采出、中间馏分采出、第二产品采出等等，釜液排放和塔的清洗。 图3-42 典型的工业间歇精馏装置 间歇精馏塔的形式： ?①常规间歇精馏塔也称精馏式间歇精馏塔（图3-43 ）。 ?②提馏式间歇精馏塔（图3-44 ）。 ?③带有中间贮罐的间歇精馏塔或称复杂间歇精馏塔（图3-45 ）。
图3-43 精馏式图3-44 提馏式图3-45 带有中间贮罐的间歇精馏塔 ?④其他类型的间歇精馏塔（图3-46 ）。 图3-46 其他间歇精馏塔 (a) 双回流罐型; (b) 双加热釜型; (c) 双塔共用加热釜型 二、间歇精馏过程分析 不同回流方式： 1）恒回流比操作 回流比保持不变，而馏出物的浓度和流率随时间变化，产品组成为馏出时间内的平均组成。多元物系的间歇精馏，馏出不同的产品可采用不同的恒回流比，整个过程为分段恒回流。 2）恒塔顶浓度操作 回流比随过程的持续进行而逐渐增大，从而使塔顶馏出物的组成维持恒定。 不同精馏模式的能耗比较： 连续精馏模式最节能，随馏出量的增加，连续精馏能耗线性增加，而间歇精馏的能耗则急剧增大，特别当要求易挥发组分全部蒸出时，间歇精馏能耗太大，不能采用。间歇精馏中的恒馏出液浓度比恒回流比操作能耗低，对于高纯度精馏这种差别更甚。 各种参数对间歇精馏操作的影响： 1）持液量 塔内持液有如下三点影响： ?①沿塔身建立浓度梯度需要一定时间,即需要一定的开工时间,持液量越
大，开工时间越长； ?②分离难度加大。精馏过程开始馏出产品时，塔顶、塔身持液占有浓缩的易挥发组分,使釜液浓度比无持液情况降低,因此获得同样纯度产品所需浓缩倍数增加,分离难度加大； ?③延缓塔内浓度变化,有利于分离；但当间歇精馏过程进行到过渡馏分阶段后期,即将馏出下一合格产品时,持液的惯性作用而不断吐出残余的前一组分(即为该产品的易挥发杂质),而使馏出物呈现轻杂质的“拖尾”现象, 增加了过渡馏分的数量,减小了产品收率。 2）回流比和平衡级数 回流比越高，平衡级数越大，过渡区越小，分离效果越好。当平衡级数大到一定数目后，平衡级数对过渡区的影响不再明显，此时最有效的方法是增加回流比。 3）操作压力 操作压力取决于欲分离物系各组分的沸点和沸点范围。沸点范围较窄的物系宜采用恒定操作压力；沸点适中物系宜采用常压操作；沸点高或易分解的物系宜采用减压操作。
4.3 塔设备设计 4.3.1 概述 在化工、石油化工及炼油中，由于炼油工艺和化工生产工艺过程的不同，以及操作条件的不同，塔设备内部结构形式和材料也不同。塔设备的工艺性能，对整个装置的产品产量、质量、生产能力和消耗定额，以及“三废”处理和环境保护等各个方面，都用重大的影响。 在石油炼厂和化工生产装置中，塔设备的投资费用占整个工艺设备费用的25.93%。塔设备所耗用的钢材料重量在各类工艺设备中所占的比例也较多，例如在年产250万吨常压减压炼油装置中耗用的钢材重量占62.4%，在年产60-120万吨催化裂化装置中占48.9%。因此，塔设备的设计和研究，对石油、化工等工业的发展起着重要的作用。本项目以正丁醇精馏塔的为例进行设计。 4.3.2 塔型的选择 塔主要有板式塔和填料塔两种，它们都可以用作蒸馏和吸收等气液传质过程，但两者各有优缺点，要根据具体情况选择。 a．板式塔。塔内装有一定数量的塔盘，是气液接触和传质的基本构件；属逐级（板）接触的气液传质设备；气体自塔底向上以鼓泡或喷射的形式穿过塔板上的液层，使气液相密切接触而进行传质与传热；两相的组分浓度呈阶梯式变化。 b．填料塔。塔内装有一定高度的填料，是气液接触和传质的基本构件；属微分接触型气液传质设备；液体在填料表面呈膜状自上而下流动；气体呈连续相自下而上与液体作逆流流动，并进行气液两相的传质和传热；两相的组分浓度或温度沿塔高连续变化。 4.3.2.1 填料塔与板式塔的比较： 表4-2 填料塔与板式塔的比较
4.3.2.2 塔型选择一般原则： 选择时应考虑的因素有：物料性质、操作条件、塔设备性能及塔的制造、安装、运转、维修等。 （1）下列情况优先选用填料塔： a.在分离程度要求高的情况下，因某些新型填料具有很高的传质效率，故可采用新型填料以降低塔的高度； b.对于热敏性物料的蒸馏分离，因新型填料的持液量较小，压降小，故可优先选择真空操作下的填料塔； c.具有腐蚀性的物料，可选用填料塔。因为填料塔可采用非金属材料，如陶瓷、塑料等； d.容易发泡的物料，宜选用填料塔。 （2）下列情况优先选用板式塔：