SW系列色谱柱首次使用注意事项
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色谱柱使用注意事项如下:
1.避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。
温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓。
2.防止较强的机械振动,以免柱床产生空隙。
3.如果仪器用来做常规分析,样品种类有限,但分析次数多,则不妨为每一类常规分析配置一根专用柱,这样有助于延长柱子的寿命。
4.应逐渐改变溶剂的组成,特别是反相色谱中,不应直接从有机溶剂改变为全部是水,反之亦然。
5.如使用柱温控制装置时,应注意在通人流动相后才能升温。
6.一般说来色谱柱不能反冲,只有生产者指明该柱可以反冲时,才可以反冲除去留在柱头的杂质。
否则反冲会迅速降低柱效。
7.选择使用适宜的流动相,以避免固定相被破坏。
8.避免将基质复杂的样品尤其是生物样品直接注人柱内,需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一个保护柱。
9.及时更换损坏的色谱柱。
10.在使用过程中,要定期检查色谱柱是否正常工作。
如发现柱压升高、峰形变差、分离效果降低等情况,应及时处理。
色谱柱的使用和维护色谱柱是一种用于分离混合物的重要工具,广泛应用于化学分析、环境检测、药物研发等领域。
为了保证色谱柱的正常使用和延长其寿命,以下将介绍色谱柱的使用和维护方法。
一、色谱柱的使用1.色谱柱的激活新购买的色谱柱通常需要进行激活处理,以去除柱内杂质和保证柱的稳定性。
常见的激活方法包括使用最终使用的溶剂/流动相进行洗脱或者使用强极性溶液进行反向激活。
激活后,需用洗脱溶剂或流动相进行平衡。
2.样品的前处理样品的前处理对色谱柱的使用和维护至关重要。
首先,要确保样品的纯度和浓度,以避免对色谱柱产生污染。
其次,对于有机溶剂溶解的样品,最好使用过滤器进行过滤,以防止固体颗粒和杂质进入色谱柱。
3.流动相的选择正确选择和配置流动相对于色谱柱的使用非常重要。
根据需要分离的组分特性,选择合适的流动相性质和组成,并根据需要进行酸碱调节、添加缓冲剂等。
此外,注意保持流动相的流速稳定,并定期更换或再生。
4.检测器的设置根据需要检测的组分,选择合适的检测器并进行适当的设置。
常见的检测器包括紫外-可见吸收光谱仪(UV-Vis)、荧光检测器、质谱仪等。
在使用检测器前,要确保其正常工作并进行校准。
5.流量控制使用色谱仪时,应保持流量的稳定性。
定期检查和校准流量控制器,并调整至适当的设置,以确保色谱柱正常运行。
6.色谱条件的优化根据分析需要,在保证分离效果的前提下,进行色谱条件的优化。
包括优化流速、温度、柱渗透性、梯度洗脱程序等,以提高分离效果和保护色谱柱。
二、色谱柱的维护1.洗脱和平衡每次使用完色谱柱后,应进行洗脱以去除残留的样品和杂质,并用适当的溶剂进行平衡。
洗脱和平衡步骤的操作要轻柔,避免使用高压流动相进行冲洗。
对于一些特殊样品,如蛋白质和多肽,可以使用具有较强亲和性的溶剂进行洗脱和平衡。
2.色谱柱的储存条件当色谱柱暂时不使用或需要长期储存时,应注意以下几点:首先,将色谱柱从设备上拆卸下来,用纯净溶剂充分洗脱并平衡,保证柱内干净;其次,封闭柱两端,避免进入灰尘和空气,可以使用柱塞或盖子进行封闭;最后,将柱放置在干燥、阴凉的地方存放,避免受到阳光直射和高温。
色谱柱使用注意事项反相HPLC柱子的清洁和再生反相色谱是迄今在高效液相色谱中应用最广泛的技术,主要是因为它适用于分析极大多数的非极性物质和很多的可离子化的及离子化合物。
大多数用于反相色谱的固定相都是天然的疏水物质,因此,分析物是按照它们与固定相的疏水相互作用的大小来分离的,含有疏水的机制也能以同样的保留方式分离。
表1列举了大部分比较受欢迎的键合在硅胶介质上的固定相。
固定相上还有少数物质-如混合相(例如苯基-己基)、末端封闭和非末端封闭种类和极性嵌入相-也存在于这些键合硅胶上。
还有很多填料用于反相色谱,包括聚合物,聚合物表面涂上硅胶和氧化铝,无机-有机混合物,涂层氧化锆,和石墨化碳。
不同种类的固定相有他们自己的优点和缺点。
反相色谱柱利用各种流动相和添加物可以有很多的应用。
一些技术利用添加物可以改变或修饰填料的表面。
有时候这些添加物有可能会污染键合相表面。
硅胶表面因为有着疏水键合相而有一些别的化学性质。
残留的硅烷醇存在于所有的硅胶键合填料中。
图1描述了不同种类的能出现的硅烷醇,这些硅烷醇具有弱酸性,因此能与某些待分析物合基质成分,特别是碱性成分。
因为硅烷醇的pKa值大约是4.5,离子化能在中性pH条件下发生因此与阳离子产生静电相互作用就有可能发生。
较老的A型硅胶能容纳高浓度金属离子(有时候100ppm或更多),而这能使硅胶表面的酸性更大甚至能发生金属鳌合现象或清除一些化合物。
残留硅烷醇在非末端封闭的硅胶合短链键合相如C2或C4上更让人烦恼。
使用者必须清楚他们所用的固定相表面特殊性质和可能的分析物-固定相表面的相互作用,这样当他们使用反相方法时才能考虑到可能的基质相互作用。
例如,非常疏水的样品基质如玉米油,高芳香物质,和蜡能粘住固定相装填表面并且改变他们的性质。
含有蛋白质物质的生物流体也能吸附在装填表面。
尽管分析者想尽最大努力来保护HPLC柱子,某些分析物-基质污染能使固定相受到有害的影响。
当柱子被污染,它的色谱行为和没被污染的柱子会有些不同。
液相色谱柱使用原则和waters超高压柱特点1、何谓常规反相色谱柱?那些在硅胶或杂化基质颗粒上键合了如C18、C8、C4或苯基等键合相的色谱调料所装的色谱柱,按反相色谱条件进行操作和分离。
反相是液相色谱中最常使用的分离模式,而C18柱是最常使用的反相色谱柱之一。
2、新色谱柱开启和安装的推荐步骤:1、使用新鲜洁净的水与乙腈。
冲洗系统,确保系统干净,不含任何缓冲盐和污染物。
2、取用色谱柱时避免磕碰掉落。
3、将色谱柱入口端接到系统上,柱出口端先不要连接,色谱柱身上有箭头表明正确流向。
4、在0.1mL/min流速条件下用纯乙腈润洗色谱柱,然后在2分钟内将流速升至0.5mL/min。
5、当溶剂均匀的从柱出口端流出,停流速,将色谱柱出口端接到系统检测器上(这样可以避免气泡进入检测系统,并且可快速达到基线平衡)。
6、重启流速,按照步骤4的方法逐渐提高流速,至常规分析时所使用的流速。
7、参考柱效测试报告中的方法,使用该流动相条件平衡色谱柱,通常需要使用5-10倍柱体积的流动相,直至压力与基线稳定。
8、测试柱效。
注:1、当使用2.1mm内径色谱柱时,建议优化系统以减少谱带展宽,包括:使用检测器微量流通池,减少进样器loop环体积,使用较小内径(如0.005或0.12mm)的系统管路。
确保管路与色谱柱连接恰当,无死体积。
2、当使用小颗粒填料(如2.5um)短柱进行高效快速分离时,需要考虑一下因素:1)、确保管路与色谱柱连接恰当、无死体积,尽量优化系统减少谱带展宽;2)、提高采样频率至10点/秒以上;3)、较小粒径的色谱柱产生的柱压较高,而较小粒径要达到最优色谱效率所需的线速度较高,请根据所用LC系统的实际情况条件流速;4)、可使用较高的柱温来补偿小颗粒造成的压力升高,例如40℃。
使用杂化颗粒反相色谱柱时,可使用45℃或者更高。
3、进行实际样品分析的推荐步骤:1、确保流动相洁净,每隔24-48小时就应新配水相流动相,并同时更换或仔细清洗流动相溶剂瓶,以避免流动相长菌。
沃特世色谱柱安全操作及保养规程沃特世是世界领先的科学仪器及相关科技服务供应商之一,其生产的色谱柱广泛应用于分析、测试等领域。
为了保障设备运行的安全性和有效性,本文将介绍沃特世色谱柱的安全操作及保养规程。
一、安全操作规程1.安装在安装色谱柱前,必须确保办公室的环境符合色谱柱的要求。
在安装和操作的过程中,需要特别注意以下内容:1.确认使用的色谱柱与分析的样品及实验室的要求相符。
2.确认色谱柱在使用前已经平稳连接好,注意螺纹的密封。
3.在连接进样器、检测器等外部设备时,必须按照所使用设备的操作手册进行操作。
2.实验操作在使用色谱柱时,要注意以下操作规范:1.确认实验人员所关注的指标是否符合所测试的规范,检查待测物质的特性、纯度等参数。
2.在样品注射前,检查样品溶液是否清晰、透明,样品注射时不可含气泡。
3.色谱柱使用前需进行预操作,即流程平衡和去除空气等。
同时,监测流量和压力,确保整个操作过程可靠。
3.关机在结束使用色谱柱后,应按照如下步骤进行关机操作:1.完全停止流量和源泵,以水冲洗出素色质M相对应的溶液。
2.通过液压顶压器,将色谱柱内残留的溶液全部排出,以延长积累的时间。
同时,将排放废液集中到相应的区域。
二、保养规程色谱柱的日常保养,对于使用寿命和实验成果的保障至关重要。
1.正确使用正确使用色谱柱是保养的基础。
遵循操作步骤正确使用,避免无谓损耗是保养的前提。
2.定期维护色谱柱的维护周期建议按照使用情况而定,经常使用的设备建议半年进行保养,平时不做项目的设备一年一次即可。
保养步骤如下:1.分离柱:在保养前,必须分离色谱柱。
拆下柱头盖,在安全的环境中拆下柱子。
2.清洗:将色谱柱润湿后,用去离子水、无机溶剂等清洗一遍。
3.冲洗:用去离子水冲洗2-3遍,最后进行焙烧(废柱除外),用气样吹干柱体外表面。
4.消毒:可以用乙醇、过氧乙酸等消毒柱子,注意使用量和浸泡时间。
5.储存:将分离柱和柱头分开,分别储存,存放在干燥、通风良好的地方。
1、色谱柱的使用说明:(1)色谱柱使用前注意事项:色谱柱的储存液无特殊说明,均为评价报告所示的流动相。
在使用前,一定要注意色谱柱的储存液与要分析样品的流动相是否互溶。
在反相色谱中,如用高浓度的盐或缓冲液作洗脱剂,应先用10%左右的低浓度的有机相洗脱剂过渡一下,否则缓冲液中的盐在高浓度的有机相中很容易析出,堵塞色谱柱。
(2)流动相:流动相中所使用的各种有机溶剂要尽可能使用色谱纯,配流动相的水最好是超纯水或全玻璃器皿的双蒸水。
如果将所配得流动相再经过0.45μm的滤膜过滤一次则更好,尤其是含盐的流动相。
另外,装流动相的容器和色谱系统中的在线过滤器等装置应该定期清洗或更换。
以常规硅胶为基质的键合相填料通常的PH值适用范围是2.0-8.0,BDS C18适合于碱性化合物,PH值适用范围为2.0-10.0。
当必须要在PH值适用范围的边界条件下使用色谱柱时,每次使用结束后立即用适合于色谱柱储存并与所使用的流动相互溶的溶剂清洗,并完全置换掉原来所使用的流动相。
(3)样品:样品也要尽可能清洁,可选用样品过滤器或样品预处理柱(SPE)对样品进行预处理;若样品不便处理,要使用保护柱。
在用正相色谱法分析样品时,所有的溶剂和样品应严格脱水。
2、色谱柱的保存(1)反相色谱柱每天实验后的保养:使用缓冲液或含盐的流动相,实验完成后应用10%的甲醇/水冲洗30分钟,洗掉色谱柱中的盐,再用甲醇冲洗30分钟。
注意:不能用纯水冲洗柱子,应该在水中加入10%的甲醇,防止将填料冲塌陷。
(2)长期保存色谱柱:如色谱柱要长时间保存,必须存于合适的溶剂下。
对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中,正相柱可以储存于严格脱水后的纯正己烷中,离子交换柱可以储存于水(含防腐剂叠氮化钠或柳硫汞)中,并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。
储存的温度最好是室温。
3、色谱柱的再生因为色谱柱是消耗品,随着使用时间或进样次数的增加,会出现色谱峰高降低,峰宽加大或出现肩峰的现象,一般来说可能是柱效下降。
色谱柱的使用操作规程是色谱柱是色谱分析中非常重要的工具,正确的使用操作规程可以确保色谱柱的寿命和分析结果的准确性。
以下是一份详细的色谱柱使用操作规程,共计1200字。
1. 色谱柱保存和准备1.1 色谱柱的保存:色谱柱通常由玻璃或者金属制成,应当避免与湿气、灰尘以及高温的环境接触。
保存时,应当将色谱柱放置在干燥、清洁且温度适宜的地方。
避免长时间曝光于阳光下。
储存条件的稳定性对于保持色谱柱的性能至关重要。
1.2 色谱柱的检查:在使用色谱柱之前,应当对其进行检查,确保柱身无破损、裂纹或者污染。
同时,应当检查色谱柱的规格和批号是否与实验所需完全匹配。
1.3 色谱柱的条件适应:某些色谱柱在使用之前需要进行条件适应。
一般的做法是,在使用之前进行几个小时的溶剂通过柱操作,以确保色谱柱的平衡状态,并且清除可能影响分析结果的残留物。
2. 连接色谱柱2.1 连接前准备工作:在连接色谱柱之前,应当确保色谱仪的泵和检测器已经打开,工作正常。
同时,应当确保带压装样器、流量计、接头等设备已经准备就绪。
2.2 连接色谱柱:先将附近日期较长的色谱柱拆下来,再将新的色谱柱连接上。
连接时,要注意使用适当的扭力,防止柱子变形或者破裂。
2.3 采用适当的接头:连接色谱柱时,要使用适当的接头和密封件,确保无泄露、无死角,以及良好的稳定性。
3. 柱子的清洗3.1 色谱柱的初始化:在首次使用某个新的色谱柱之前,必须进行初始化。
一般的做法是通过注入溶剂来清洗色谱柱,直到溶剂的出图稳定为止。
3.2 溶剂的选择:在清洗色谱柱时,应选择与待测样品相同的溶剂或者相似的溶剂,以确保能够有效清除之前的样品残留物,并且不影响下一个样品的分析。
3.3 清洗的步骤:一般的清洗步骤包括预洗、洗脱和再平衡。
预洗时,可以使用较强的溶剂,如甲醇或者乙醇,以清除可能附着在色谱柱上的杂质。
洗脱时,可以使用更强的溶剂进行清洗,如乙腈或者丙酮。
再平衡时,可以使用溶剂与待测样品相同的溶剂,以使色谱柱恢复到平衡状态。
毛细管色谱柱系列安全操作及保养规程毛细管色谱柱作为一个核心部件,对保障毛细管色谱分析仪、气质联用色谱仪等设备的正常运行起着至关重要的作用。
为了延长毛细管色谱柱的使用寿命,保障实验室的运作安全,我们需要仔细学习毛细管色谱柱的安全操作规程和保养规程。
毛细管色谱柱的安全操作规程一、安装前的预备工作在安装毛细管色谱柱时,需要首先进行以下准备工作:1.验收毛细管色谱柱在接到新购买的毛细管色谱柱后,需要按照说明书上的要求仔细检查毛细管色谱柱和配件是否完整无缺,并且是否与订单中的产品型号相一致,防止在安装和使用中出现问题。
2.检查仪器参数在安装毛细管色谱柱前,需要检查毛细管色谱仪或气质联用色谱仪的各项参数是否正常,例如工作气体压力、流量是否符合要求,并且仪器各项参数是否校准过。
3.贮存对于未来安装使用的毛细管色谱柱需要进行适当的贮存,要求存放在干燥、阴凉的地方,避免阳光直射。
在存放过程中,需注意保护柱头、柱管,防止损坏和污染。
二、毛细管色谱柱的安装步骤在进行毛细管色谱柱的安装之前,首先需要打开仪器的柱室,然后按照以下步骤进行:1.安装后压板将后压板轻轻地按到柱底,紧固钩环。
2.安装装载垫装载垫从柱头侧缝隙处插入,然后按压到柱底。
3.安装色谱柱将毛细管色谱柱沿着装载垫缝隙插入柱室,喷嘴浸入检测器的检测室,使柱底沉入后压板槽中,然后紧固固定螺丝。
4.检查柱底是否正常检查柱底是否正常插入到后压板槽中,并且柱底是否与装载垫接触紧密。
5.关闭柱室门在完成毛细管色谱柱的安装后,请记得关闭柱室门,以免发生安全事故。
三、毛细管色谱柱的操作注意事项在毛细管色谱柱的使用过程中,有以下操作注意事项:1.按照指定流程进行操作在进行毛细管色谱柱操作时,需按照仪器和毛细管色谱柱的指定流程进行,严格遵守各项规定,以免操作不当,发生危险。
2.避免冲击和震动在使用毛细管色谱柱时,需要避免冲击和震动,防止毛细管色谱柱发生损坏。
在移动毛细管色谱仪等仪器的过程中,请注意抬起仪器而不是拉动。
色谱柱的使用说明色谱柱是一种在色谱分析中广泛使用的关键设备,它能够通过分离混合物中的组分以及测定它们的相对含量。
不同的色谱柱具有不同的分离机理和特点,因此每种色谱柱在使用前都需要仔细阅读其使用说明书,以了解其正确的使用方法和注意事项。
以下是色谱柱使用说明的一般内容:1.色谱柱的储存:色谱柱在储存期间需要避光、避湿、避高温,以免对其质量产生不良影响。
柱子应垂直存放,避免受到侧面压力。
定期检查柱子上是否有裂纹、损坏或其他异常情况。
2.安装色谱柱:在安装色谱柱前,需要进行适当的准备工作,如用洗涤剂或溶剂清洗色谱柱,以去除表面的杂质。
然后在柱子的接口处使用密封垫圈,确保柱子和接口之间的密封性。
安装时,需要根据仪器的要求和色谱柱的规格调整柱床高度和流速。
安装完成后,检查柱床是否均匀填充。
3.色谱条件的选择:正确选择色谱条件对于得到准确的分析结果至关重要。
色谱柱的选择应根据样品的特性、分离需求和分析目标来确定。
例如,对于非极性化合物的分离,应使用非极性柱;对于极性化合物的分离,则需要使用极性柱。
此外,还需合理选择进样方式、流速、温度等色谱条件,并根据需要进行优化。
4.样品的制备和进样:对于色谱分析之前,样品可能需要经过一系列的预处理步骤,如萃取、浓缩、溶解等。
进样前,需要对样品进行适当的稀释,以避免柱子堵塞或过载。
确保样品进样前是清洁无杂质的,以免污染柱子或影响分析结果。
还需根据样品的特性,选择适当的进样方式,如气相色谱中的气态进样、液相色谱中的静态进样或动态进样等。
5.色谱的运行和操作:在进行色谱分析时,需要根据选择的色谱条件设置好仪器的运行参数,如载气流速、柱温、检测器灵敏度等。
同时,还需注意检测器的基线稳定性、测量范围、线性范围等,以确保准确的定量分析。
在运行过程中,还需注意实验室的环境条件,如温度、湿度等,并及时记录实验过程和结果。
6.色谱柱的维护和保养:为了延长色谱柱的使用寿命和维持准确的分析结果,需要进行定期的维护和保养工作。
色谱柱操作规程
《色谱柱操作规程》
一、使用前准备
1.1 检查色谱柱是否有损坏或污染
1.2 准备好色谱柱需要用到的溶剂和试剂
1.3 准备好色谱仪器和相关设备
二、装柱操作
2.1 检查柱子的填料是否均匀,如有不均匀情况需重新填料2.2 使用正确的柱子连接件连接色谱柱和色谱仪
2.3 用适当的方法装载样品进入色谱柱
2.4 在装载样品之前,进行柱子的平衡操作,以确保实验的准确性
三、流动相操作
3.1 准备好流动相,确保流动相的纯度和稳定性
3.2 用注射器将流动相缓慢地注入色谱柱中,直到柱子完全充满
3.3 确保流动相的压力和流速在正常范围内
四、运行及维护
4.1 启动色谱仪器,设置好运行参数
4.2 监控运行过程中的色谱柱压力和流速
4.3 如果发现异常情况,立即停止运行并检查色谱柱及相关设备
4.4 实验结束后,用适当的方法对色谱柱进行保养和清洗,以
确保下次使用时的准确性和稳定性
五、安全注意事项
5.1 操作过程中要严格遵守化学品的安全操作规程
5.2 避免色谱柱受到外部物质的污染和损坏
5.3 注意色谱柱及相关设备的维护和保养,确保使用安全和稳定性
六、记录和报告
6.1 在操作过程中要及时记录实验数据和观测结果
6.2 对实验结果进行分析和总结,撰写实验报告
6.3 如有必要,将实验结果提交并交流给相关部门或同行
以上即是《色谱柱操作规程》,希望能够对使用色谱柱的实验人员有所帮助。
目的:建立色谱柱使用维护保养操作规程,规范色谱柱的使用、维护行为。
范围:适用于色谱柱的使用、维护和保养。
依据:责任:药分部内容:1.操作规程一般要求是一根柱子用于同一个系列的产品,稳定性试验用专用柱。
1.1.新色谱柱在使用之前,首先应查看说明书,检查柱子的pH值范围是否与待验产品的要求相一致,确认柱子和仪器的接头以及管路是否相匹配,并注意柱子上标示的流向箭头,一切确认无误后,编上编号,在《色谱柱启用、报废台帐》上登记开始使用时间、生产厂家、型号规格等。
1.2.使用时,应按各色谱柱的要求进行色谱柱的维护保养,并在色谱柱使用登记表中登记使用日期、所测产品的名称及批次、使用前后维护保养的具体内容;1.3使用后,及时填写《色谱柱使用台帐》。
2.维护规程2.1.液相色谱柱的维护2.1.1. 色谱柱使用时,确认柱子的编号、型号规格与待验产品的要求相一致,流动相的pH值应与柱子说明书上规定的pH值相适应,然后旋开两端的封头,接到高效液相色谱仪上,使色谱柱的箭头指向与流动相流向一致。
2.1.2.流动相应经过0.45um滤膜过滤并脱气后使用,柱压不要超过300bar(3000psig),最高操作温度不得超过60℃。
2.1.3.流动相如果是非盐类的,用流动相冲洗约30min,按《高效液相色谱仪操作规程》进行操作,然后进行样品的检验。
如果是盐类的,用有机相:水=10:90的溶液冲洗约10min,再换上相对应的流动相,按《高效液相色谱仪操作规程》进行操作,然后进行样品的检验。
2.1.4.检验完毕,如流动相中含有盐类物质,应先用有机相:水=10:90的溶液以1ml/min的流速冲洗约40min,然后用HPLC级的乙腈或甲醇以1ml/min的流速冲洗约30min,关闭液相色谱仪,取下色谱柱,在柱两端旋上封头,以防止柱内的有机溶剂流失而使柱内填料发干变松,柱效下降。
不用的色谱柱放入液相色谱分析室的专用贮存柜中。
2.1.5.拿用时要轻拿轻放,避免剧烈震动。
色谱柱使用管理规程1.引言色谱柱是一种常用于分离和分析样品的设备,使用良好的色谱柱能够提高实验结果的准确性和精确性。
为了保证色谱柱的正常运行和延长其使用寿命,制定色谱柱使用管理规程是非常必要的。
2.色谱柱使用前的准备工作2.1.质检在使用新的色谱柱之前,首先需要进行质检。
检查色谱柱的外观是否正常,是否有损坏或污染。
然后进行准确测量长度和内径,以确保记录准确的柱容。
最后进行背压测试,检查色谱柱是否存在堵塞或压力异常情况。
2.2.管理与标识2.3.储存条件未使用的色谱柱应储存在干燥、低温和避光的环境中,以防止色谱柱受潮、变质或因受热而损坏。
应将色谱柱储存在其原来的包装中,避免与有机溶剂、水或其他化学物质接触。
3.色谱柱的使用3.1.选择合适的色谱柱根据实验需要选择合适的色谱柱。
考虑样品特性、分离要求、工作温度和流动相等因素,选用适合的色谱柱。
同时,在综合考虑性能指标和经济性的基础上,选择质优价廉的色谱柱。
3.2.样品准备在进行色谱柱分析之前,需要对样品进行适当的前处理。
避免样品中存在杂质、固体残留物和颗粒物等可能对色谱柱造成损害的成分。
如果需要,可以通过过滤、稀释、萃取或其他方法预处理样品。
3.3.柱前准备在首次使用色谱柱之前,需要进行柱前准备工作。
这包括填充柱床、进行平衡和去除气泡等步骤。
根据色谱柱的要求和分析方法的要求,执行具体的操作步骤。
3.4.柱后维护在使用色谱柱的过程中,应根据需要进行柱后维护。
如果发现色谱柱的分离效果下降、背压升高或峰形变得异常,应及时执行柱后清洗和再生操作。
在使用过程中,应定期检查色谱柱的状态并记录相关数据。
4.色谱柱的更替色谱柱是一个易损耗的部件,具有一定的使用寿命。
当色谱柱无法达到预期的分离效果或背压过高时,需要进行更替。
更替色谱柱时,应根据实验要求选择新的色谱柱,并进行详细记录。
5.事故处理如果在使用色谱柱的过程中发生意外事故,应第一时间停止实验并采取相应的措施。
简述色谱柱的使用注意事项色谱柱是色谱实验中最重要的部分,它的质量和正确使用对实验结果的准确性和可靠性起着至关重要的作用。
下面是色谱柱使用的一些注意事项:1.储存条件:色谱柱应储存在干燥、阴凉和避光的地方,远离酸、碱、有机溶剂和氧化剂。
避免温度过高或过低,以防止柱体损坏或性能下降。
柱体不能长时间处于干燥状态,以免介质中的水分流失。
在存放时,柱体要由塑料袋或者塞子封口,以防止灰尘和杂质进入。
2.洗脱剂的选择:根据实验需要和待分离物质的性质,选择合适的洗脱剂。
洗脱剂的选择应考虑到洗脱剂的溶解力、缩短洗脱时间的能力、可用于检测的波长等因素。
根据实验需要,可以选择无机盐溶液、有机溶剂、酸或碱溶液等作为洗脱剂。
3.柱温的控制:对于一些需要控制温度的色谱实验,应使用恒温槽或恒温箱来控制柱温。
柱温的控制需要考虑柱子的温度稳定性和色谱介质的特性。
4.流速的控制:流速是影响色谱分离效果的重要因素之一、流速过快可能导致分离不彻底,流速过慢则会影响分析时间。
因此,根据待测物质的性质和实验要求,要选择合适的流速进行实验。
5.工作压力的控制:在液相色谱实验中,应注意控制适当的工作压力。
过高的工作压力可能导致填充物受损,严重时甚至会破损柱壁。
过低的工作压力会导致流速减慢,从而影响实验结果。
6.保护色谱柱:为了延长色谱柱的使用寿命和保持其分离能力,应在样品进样前使用预柱保护色谱柱。
预柱是一种具有相同或相似填充物的小柱,在进样前,样品会先流过预柱,可以去除样品中的杂质和保护色谱柱。
7.避免混合使用:为了保证实验结果的准确性,避免不同种类的色谱柱混合使用。
不同种类的色谱柱填充物对待测物质的选择性和分离效果可能存在差异,混用可能导致分离不完全或无法分离。
8.柱后的处理:实验结束后,应及时清洗色谱柱,防止残留物堵塞填充物。
柱后处理的方法可以根据填充物的不同,选择适当的处理液进行后处理。
9.柱的流向:根据色谱柱的设计和厂家提供的说明,正确安装柱子的流向。
Scherzo SW-C18色谱柱说明
1、使用前注意事项
l)出厂的色谱柱保存在乙腈/水(65/35)中,进样前请先用纯甲醇或乙腈冲洗色谱柱30ml,再更换成能与检测流动相互溶的流动相冲洗30ml,最后用流动相稳定系统至基线平稳;
2)色谱柱可适用于反相模式和极性有机模式。
2、流动相
1)反相流动相一般使用甲醇、乙腈和水,流动相允许的最高有机相比例为100%,最高的水相比例为90%;
2)当需要使用缓冲溶液时,缓冲液的浓度不宜太高,有机和无机的缓冲溶液浓度不能超过0.3%;
3)色谱柱可承受的缓冲溶液pH范围为2.0~8.0,超过该范围时会降低色谱柱的寿命;
3、色谱柱保养
1)必须使用色谱级试剂配制流动相,使用前需经0.45um滤膜过滤和超声脱气处理;
2)进样前,需过滤样品溶液;
3)使用了含酸、碱或盐的反相流动相后,应用低比例有机相冲洗色谱柱60ml去除,用乙腈/水(65/35)冲洗色谱柱30ml,保存色谱柱;
4)若流动相中不含酸、碱或盐等,可用乙腈/水(65/35)
冲洗色谱柱30ml,保存色谱柱。
5)建议不要长期在极端条件下使用色谱柱,以避免色谱柱使用寿命变短。
色谱柱的使用注意事项及维护色谱柱是色谱分析中最重要的部分之一、它起着分离和保留样品成分的作用,对于保证色谱分离效果和分析结果具有决定性的影响。
因此,在使用色谱柱时,需要注意以下几个方面的问题:选择合适的柱、正确操作和维护柱。
选择合适的柱选择合适的柱是保证色谱分离效果和分析结果准确的首要步骤。
需要根据分析目的、样品特性和分离要求等因素,选择合适类型和规格的柱。
1.根据分析目的选择柱类型:常见的色谱柱包括气相色谱柱、液相色谱柱和离子色谱柱等。
根据需要进行样品分析的特性,选择合适类型的柱,如分离挥发性物质可选择气相色谱柱,分离非挥发性物质可选择液相色谱柱。
2.根据样品特性选择柱材质:色谱柱的柱材质会对分离效果产生影响,如亲水性样品可选择C18柱,疏水性样品可选择SiO2柱等。
3.根据分离要求选择柱规格:柱的长度、内径和填料颗粒大小等参数会对分离效果产生影响,一般情况下,柱越长、内径越小和填料颗粒越细,分离效果越好,但分析时间会相应延长。
正确操作柱正确操作色谱柱是保证色谱分析结果准确的重要保障。
以下是一些常见的操作注意事项:1.小心安装柱:柱的安装需要小心,避免损坏柱螺母和柱连接口。
同时,注意柱的方向,确保样品进入和流出的方向正确。
2.注意样品预处理:在进样前,需要对样品进行适当的预处理,如样品的提取、浓缩、稀释等。
避免进入样品中的杂质和残留物影响分离效果。
3.合适的流速:根据柱的规格和样品特性,选择适当的流速和进样量。
流速过高会导致分析结果不准确,流速过低则分析时间过长。
4.清洗柱:使用前后需要对柱进行适当的清洗。
首次使用柱时,需要进行季戊四醇样品的预柱包,以去除树脂中残留的离子。
使用结束后,需要用适当溶剂或移液器进行冲洗,清除样品和杂质。
维护柱良好的柱维护是保证色谱柱使用寿命和分析效果的关键。
以下是一些常见的柱维护注意事项:1.避免样品残留:在每次使用完毕后,需要充分清洗柱,避免样品残留导致柱堵塞和污染。
色谱柱使用及维护色谱柱是色谱分析中非常重要的部分,它用于分离和纯化样品中的化合物。
正确的使用和维护色谱柱可以延长其寿命,提高分离效果和分析结果的准确性。
本文将详细介绍色谱柱的使用和维护方法。
色谱柱的使用方法:1.准备工作:在使用色谱柱之前,需要先进行准备工作。
首先,检查柱的状态,确保没有损坏或污染。
然后,根据分析的需要,选择合适的色谱柱和填料。
2.连接色谱柱:将色谱柱与色谱系统连接起来。
通常,色谱柱的两端都有接头,可以使用连接器将其与色谱系统连接起来。
确保连接紧密,避免泄漏。
3.样品预处理:在进样之前,需要对样品进行预处理。
这包括样品的制备和提取,以及可能的前处理步骤,如样品的净化和浓缩。
4.进样:将预处理好的样品通过进样口注入到色谱柱中。
确保进样量适当,避免柱内压力过高或过低。
5.运行分离:启动色谱系统,开始运行分离。
根据实验要求和柱的性能,选择合适的流速和梯度条件。
监控色谱图谱,记录分离的结果。
6.分析结果:根据分离的结果,进行数据分析和解释。
根据需要,可以进行进一步的纯化和结构表征。
色谱柱的维护方法:1.储存条件:在使用完色谱柱后,应将其储存在适当的条件下。
通常,色谱柱应存放在干燥、阴凉的地方,避免阳光直射和高温。
柱子应储存在立式位置,以避免填料颗粒的沉积和失效。
2.清洗柱子:在使用一段时间后,色谱柱可能会出现柱效降低的情况。
这时,可以尝试进行柱子的清洗。
清洗柱子的方法包括反向冲洗、前冲洗和碱洗等。
选择合适的清洗方法,根据填料的耐受性和污染类型进行清洗。
3.柱效测试:定期对色谱柱进行柱效测试,以评估柱子的性能。
柱效测试可以通过运行标准样品或参考物质来进行。
根据测试结果,可以判断柱子是否需要更换或维修。
4.替换柱端接头:色谱柱的端接头是容易磨损和泄漏的地方。
定期检查柱端接头,如果发现磨损或泄漏现象,及时更换新的接头。
5.避免过高压力:在使用色谱柱时,要注意避免过高的压力。
过高的压力会损坏填料和柱子,降低柱效。
SWXL系列色谱柱使用注意事项
1.流动相现配现用,配好后使用0.45um的水相滤膜过了后再超声脱气。
2.样品一定要完全溶解后,再使用0.45um的针式滤头过滤后再进样
3.G2000SWXL/G3000SWXL/G4000SWXL的耐受压力是7MPa,所以要在仪器上设定限压保
护7MPa
4.初次拿到柱子后,参照柱盒中的Inspection data的方法评估柱效后再使用
5. 当天使用完成后,如果流动相PH在2.5‐7.5之间,可以挂在系统上明日再用
6.当天使用完成后如果隔几日再用最好使用加入NaN3到流动相中,浓度为0.05%
7.如果没有NaN3,可以先用纯水冲洗柱子3‐5个柱体积后再使用20%乙醇水平衡柱子3‐5
个柱体积封存柱子
8.柱子一定要常温保存。
不能放在4度的冰箱冷藏
9.当柱子峰形变宽了或者是压力升高了,就需要清洗柱子了。
10.对于使用尿素或者sds的流动相的柱子,最好专柱专用,表面活性剂对柱床有不可逆的
改性作用。
11.最好使用保护柱,这样可以有效延长分析柱的使用寿命。