waters日常维护及操作

第一部分：仪器准备1. 确保waters超高效液相色谱仪处于正常工作状态，检查仪器是否连接电源，是否有故障指示灯显示。

2. 打开色谱仪软件，检查仪器参数设置是否符合实验要求，包括流速、温度、检测波长等。

3. 准备所需的色谱柱、色谱柱连接器、进样器以及其他实验所需的耗材。

第二部分：样品准备1. 准备实验所需的样品，确保样品已经滤过或者处理过以去除杂质。

2. 根据实验要求，将样品溶解在适当的溶剂中，并进行稀释或者稀释。

第三部分：超高效液相色谱仪操作步骤1. 开始操作前，先进行系统平衡。

具体操作步骤为：将色谱柱连接至色谱柱连接器上，然后连接至色谱仪，用洗脱液平衡色谱柱。

2. 设置色谱仪的操作参数，包括流速、温度、检测波长等。

3. 进行样品进样，具体操作步骤为：将进样器连接至色谱仪，将稀释好的样品注入进样器中，设置好进样量。

4. 开始进行实验，监控色谱图谱的变化，记录实验数据。

5. 实验结束后，对色谱柱和色谱仪进行清洗和维护，确保仪器干净、整洁。

第四部分：数据处理和分析1. 对实验获得的数据进行处理和分析，比对标准曲线，计算样品中所含物质的浓度或者纯度。

2. 对实验结果进行统计分析，进行数据呈现，如绘制色谱图谱、制作数据统计图表等。

3. 通过数据处理和分析，得出实验结论，对实验结果进行解释和讨论。

第五部分：实验安全及注意事项1. 在操作过程中，注意个人安全，避免发生化学品溅泼或者接触有害物质。

2. 操作过程中需严格按照实验要求和操作规程进行，如有疑问请及时向实验指导老师或专业人士请教。

3. 实验结束后，及时清理实验台面和仪器设备，妥善存放试剂和耗材。

通过以上步骤的操作，可以保证在使用waters超高效液相色谱仪进行实验时，能够得到准确、可靠的实验结果，为科研工作和学术研究提供有力支持。

第六部分：精密控制与调试1. 在进行实验操作前，要确保色谱仪的各项参数已经精确调试完毕。

这包括流速、温度、压力、检测波长等参数的精准控制。

Waters液相色谱仪的日常维护与保养
1.分析检测前，至少须让检测器或D2灯源“热机”30分钟以上。

2. 所使用的流动相需先过滤，再超声5分钟，方可使用。

3. 当使用盐类流动相后，须以超纯水冲洗30分钟，再以甲醇冲洗30分钟。

4.每周日定期冲洗检测池：把色谱柱卸下，将管路A、B、C、D捆绑抽液，在流速1.0ml/min的状态下先用超纯水冲洗30分钟，然后用30%磷酸（色谱级）冲洗30分钟，再用超纯水冲洗至流出液为中性，最后用甲醇冲洗30分钟。

5. 每周日定期清洗在线过滤器：把在线过滤器卸下，先用甲醇超声30分钟，最后用超纯水超声30分钟。

6. 每月一号定期交换流动相的管路：管路A、B、C、D互换使用，以防管路堵塞。

1．适用范围本设备配备ACQUITY UPLC液相色谱仪、Xevo TQ-Smicro MS/MS 质谱仪，适用于食品、药品中各种有机物的定性、定量分析，是一种具有高灵敏度的检测仪器，仪器由主机、计算机和数据处理软件等组成。

2. 职责2.1 操作人员按照本规程操作仪器，认真填写实验使用记录。

2.2 保管人员负责对仪器进行定期维护和保养。

2.3 科室负责人负责监督检查规程的执行。

3．操作程序日常操作步骤：准备UPLC —→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。

注：如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪，使其保持真空。

建立新方法和project的操作步骤：准备UPLC —→建立新的project —→用标准品调谐—→编辑质谱方法—→编辑UPLC方法—→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。

3.1开机：3.1.1 彻底开机顺序（仪器已关闭）确定MS及其它仪器电源电缆已连接，开氮气发生器、开氩气，小表<0.1mpa。

打开计算机电源 > 等待windows正常启动 >电脑界面右下角网络图标红叉。

打开UPLC 自动进样器电源，等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号！。

打开UPLC泵电源，等约30s或者是有响声。

打开质谱电源，等待5min，离子源透视镜里面亮。

打开Masslynx软件，masslynx主界面 -----左侧instrument----Mass tune---界面菜单栏vacuum---pump 同样界面左侧偏上diagnostics---vacuum---analyser MS1 turbo speed[%]要在5分钟内升到80。

至少抽真空4个小时 > 查看真空状态主界面mass console---界面左侧xevo tq ms detector加号展开---ms display > 碰撞室真空度 >达到 1.32E-5 mBar。

3.1.2 日常开机顺序（仪器未关闭）开氮气发生器、开氩气，小表<0.1mpa，打开Masslynx软件，进入工作站。

TargetLynx™首先，大家请看这里。

（点击）是不是有人一看到这些光谱就感觉头疼？与UV 相比，MS分析更加灵敏。

由于其具有高灵敏度的特点，因此经常能看到许多不想看到的东西。

也就是说，除了峰值外，污染也更加明显。

另外，是不是有人正在使用这样的离子源来进行检测？MS分析不会像LC那样产生废液。

通过离子源喷雾的样本，全部会进入MS的内部。

这样势必会造成污染。

离子源受到污染后会有什么后果呢？具有代表性的结果就是导致灵敏度下降。

虽然MS是高灵敏度的分析方法，但如果管理与使用方法不当，会产生适得其反的效果。

虽说今天应该将焦点放在<熟练使用LC/MS的方法>这一课题上，但还是有必要说一下熟练使用所需的注意事项。

以下列举3点。

保持仪器环境条件处于良好状态。

减少故障。

发生故障时，能迅速妥善处理。

以上就是这3点。

其中重要的内容是（点击）日常维护。

接下来，这里所说的维护指的是什么维护内容呢？为确保仪器持续正常运作的保养、点检作业，（点击）建议客户实施日常维护。

客户也可实施日常维护。

既然建议客户实施维护作业，对于至今尚未实施过的各位，需要注意哪些要点呢？又该怎么执行呢？有哪些复杂的操作呢？这些问题将造成您心中的疑问与不安。

（点击）其实，并没有必要担心。

LC/MS是一套系统，所以看上去可能很复杂。

但如果能够区分各功能模块，并理解其功能要点，绝对不难。

接下来，（点击）将对日常维护的内容，进行相关说明。

首先，在此，先按照LC、MS、附属设备这3大类，对LC/MS系统进行分类。

然后，将HPLC细分为泵与自动进样器，将MS细分为离子源、Probe、分析器，将附属设备细分为真空泵、氮气发生仪器、数据系统。

接下来说明一下各模块的功能。

如果能理解其功能，就自然而然能理解注意要点，理解了注意要点后，应该就能理解维护的内容了。

LC/MS是一套系统。

正如您所知，它是由各种设备与模块组成。

首先，我个人认为，逐个理解各设备与模块，是理解LC/MS系统攻略的捷径。

Waters Quattro Premier液质联用仪的使用与维护保养标准操作规程（SOP）2004-11-09目录1．简述 (1)1.1样品入口 (2)1.2真空系统 (2)1.3数据系统 (2)2．环境要求 (3)3．仪器使用 (3)3.1开机步骤 (3)3.2质谱调谐窗口各项参数设定 (5)3.3创建项目 (6)3.4质量校正 (7)3.5调谐(Tuning) (14)3.6信号采集 (15)3.7 2695型液相色谱（Inlet Method） (19)3.8创建质谱方法 (25)3.9创建样品列表 (27)3.10 运行样品列表（ Sample List） (30)3.11 QuanLynx来编辑定量方法 (39)3.12 用QuanLynx进行批处理 (44)3.13 查看QuanLynx定量结果 (47)3.14关机 (52)4．注意事项 (53)5．维护与保养 (54)1. 简述Quattro Premier (Figure 1-1 )是一台高效串联四极杆质谱仪，用于常规LC/MS/MS分析。

Figure 1-1 Quattro Premier Mass Spectrometer样品的离子化发生在处于大气压状态下的离子源中。

离子通过取样锥孔进入真空系统，然后穿过源travelling-wave（T-Wave TM）进入第一级四极杆，在此按照质/荷比(m/z)过滤(Figure 1-2 )。

按照质量数分开的离子进入T-Wave碰撞室，进一步发生碰撞诱导裂解（CID）或者直接进入第二级四极杆。

碎片离子通过第二级四极杆进行质量分析。

离子最后经过倍增电极，phosphor和光电倍增器检测系统检测。

输出信号被放大，数字化后传给信号系统。

Figure 1-2 Quattro Premier Schematic1.1 样品入口该仪器可以与下列两种进样方式组合：a. HPLC系统，可以提供LC流出组分的分子量信息，进行目标分析和定量。

沃特世液相色谱管路安全操作及保养规程1. 引言本文档旨在为用户提供沃特世液相色谱管路的安全操作以及保养规程，以确保实验室操作人员的安全，并保证仪器的正常运行和寿命。

请在使用前仔细阅读本规程，并按照规程进行操作和维护。

2. 安全注意事项在操作沃特世液相色谱仪时，请务必注意以下事项：2.1 个人安全•在进行操作前，务必佩戴防护手套和安全眼镜。

•确保操作区域通风良好，避免吸入有害气体。

•避免将手指或其他物体靠近运行中的色谱仪部件。

2.2 电气安全•在操作前确保色谱仪接地良好，防止电击风险。

•当操作发生带电部件时，确保使用绝缘工具。

2.3 化学品安全•在操作前，确保了解实验所使用的化学品的性质，并按照安全操作规程使用。

•处理化学品时，请佩戴适当的防护装备，避免直接接触皮肤。

2.4 火灾安全•禁止在实验室中吸烟或使用明火。

•有机溶剂使用时，请确保操作区域没有明火或火源。

3. 管路操作规程沃特世液相色谱管路的正确操作可确保仪器顺利运行和保证结果的准确性。

3.1 准备工作•确保仪器连接的电源和通气管路正常。

•打开液相色谱仪主机并进行预热，直至温度稳定在设定值。

3.2 采样操作•使用适当的采样器进行样品采集。

•保证采集样品的容器干净，并避免使用不相容的容器存储样品。

3.3 进样操作•使用适当的进样器将采样的样品导入到进样口。

•在进样前，务必检查进样器和进样口的清洁状态。

3.4 液相流动操作•确保液相流动系统正常启动，且没有任何泄漏。

•监测流速和压力的变化，确保其在正常范围内。

•定期检查管路连接部位，如发现松动或渗漏，应及时处理。

3.5 柱操作•使用适当的柱子，并按照规定的流程进行装置和拆卸。

•在更换柱子时，务必关闭流动系统，并清洗好柱子。

3.6 峰检测•监测和记录色谱图，确保峰的数值和形状在预期范围内。

•如发现异常峰或其他问题，请参照仪器操作手册进行分析和处理。

4. 仪器保养规程正确的仪器保养可以延长仪器寿命并提高仪器的性能。

2489检测器维护保养1. 更换灯。

检测器的灯仅在4小时以上不用时,才需关灯，频繁开关灯也会影响灯寿命。

如果在开机时发现灯故障，不一定时灯本身的问题，有可能是流动通池污染造成的，可按上一节清洗流通池流程冲洗后在开灯。

如果灯连续多次无法点亮或检测器无法校正，建议您更换检测器灯。

自购买之日起一年或使用2000 个小时以内（以先到期限者为准），Waters 保证灯能够点亮并且通过启动诊断测试。

拆卸灯。

流程如下：（1）通过按 <Shift> <Lamp>，然后再按 <Shift> <Lamp>，使用小键盘熄灭灯。

提示：因为仪器冷却风扇将保持运行，所以使用小键盘熄灭灯可让灯冷却得更快。

要使用定时事件关闭灯的电源，请参阅 Empower 或 MassLynx “帮助”中的说明。

（2）关闭检测器的电源并拔下电源线。

（3）熄灭灯后，使其冷却至少 30 分钟。

（4）取下左前面板盖。

这里要注意，灯罩在运行期间非常热。

为防止灼伤， 请在拆卸灯之前让其冷却 30 分钟。

操作灯时，使灯处在灯罩中，为避免接触到紫外线而使眼睛受伤，在更换灯之前关闭检测器的电源，佩戴可过滤紫外线的护目镜。

操作期间使灯处在灯罩中。

（5）关闭灯的电源，并断开电源线。

（6）拧松灯座中的两个装配螺钉。

（7） 从灯室中取出灯装置。

注意：灯气体处于微负压状态下。

为防止玻璃碎片飞溅，在处理灯时应谨慎。

在处理旧灯之前将其置于新灯的包装材料中以使其得到合适的缓冲。

2. 安装新灯为避免眼睛受到有害的紫外线辐射，请勿在灯位于仪器之外或未正确固定到位时点亮灯。

不要触摸新灯的玻璃灯泡。

灯泡上的污垢或指纹会对检测器运行产生不良影响。

如果灯需要清洗，请用乙醇和镜头薄纸轻轻擦拭。

不要使用粗糙的纸或施加过大压力。

在开始之前，从包装材料中取出灯，检查新灯是否有颗粒或污垢。

如有必要，请用气体除尘器或擦镜纸清洁灯。

记录序列号（位于灯连接器线附加的标签上）。

W a t e r s U P L C A标准操作规范维护及校正内部编号：（YUUT-TBBY-MMUT-URRUY-UOOY-DBUYI-0128）一、目的建立一个正确的标准操作规程，提高工作效率。

二、适用范围本程序仅适用于Waters UPLC QDA 系统操作。

三、责任者3.1、仪器操作人员负责分析仪器的操作和日常维护。

3.2、设备管理员负责分析仪器的定期维护保养及校准或校验。

四、引用标准Waters UPLC QDA化学工作站标准操作培训。

五、实施细则5.1、开机前准备5.1.1、按品种项下规定制备供试液、对照品、流动相等。

5.1.2、准备测量用具：一次性0.22um滤器、一次性注射器、稀释用溶剂、清洗用溶剂、废液瓶等。

5.1.3、更换测定需要的色谱柱，更换制备好的所需用的流动相。

5.1.4、确认仪器和电源连接，仪器正确连接。

5.2、开机5.2.1、开启氮气发生器，待压力稳定在100psi时，则达到QDa正常操作压力。

5.2.2、打开计算机,进入Windows?系统,?按流路顺序打开各模块电源(先打开Sample Manager FTN)。

5.2.3、双击打开“Masslynx V4.1”，待自检结束后点击菜单栏中的“Shortcut”,选择“Instrument”中的“MS Console”和“Openlynx”中的“OA Manager”。

5.2.4、将溶剂放入仪器的溶剂柜中，接入对应的管路，开始对溶剂进行脱气。

点击“MS Console”中“System”下拉菜单中的“Quaternary Solvent Manager”,点击右边菜单栏中的“Control”中的“Prime Solvent ”或“Prime Seal Wash”，选择需要脱气的溶剂脱气。

5.2.5、初始化系统点击Methods的文件夹（Load a Method），单击选择所需要的分析方法，再点击“OK”；平衡系统。

waters仪器操作规程水的仪器操作规程是指在水处理、实验室测试、水质监测等过程中，使用各种仪器设备来进行水样的采集、分析、测试、处理等工作时所需要遵守的一系列规定和标准。

下面是一个大致的waters仪器操作规程，供参考：一、实验室安全操作规程1. 实验室内禁止吸烟、喝水、饮食等行为。

2. 操作时应做好个人防护措施，包括佩戴实验室服、手套、安全眼镜等。

3. 操作结束后，应及时清理实验台面、仪器设备、废液等。

二、waters仪器设备的操作规程1. 前期准备工作（1）根据实验要求准备所需的仪器、试剂、标准溶液等。

（2）检查仪器设备是否完好，确保设备正常、安全使用。

（3）根据操作手册确保仪器的电源、气源、水源等已连接正确。

（4）根据实验要求调整仪器的参数，如流速、温度、波长等。

2. 操作步骤（1）根据样品的性质选择相应的采样方法，并在操作前准备好采样瓶、采样管等。

（2）按照仪器操作手册的要求进行样品的进样，各种试剂的加入等操作步骤。

（3）注意保持仪器的干净和卫生，避免样品间的污染和交叉污染。

（4）根据测试要求进行数据的记录，如时间、温度、体积、含量等。

（5）操作结束后，及时关闭仪器设备，并清理仪器表面的污物。

（6）妥善保管好已用过的试剂、标准品等，避免受潮、受热等损害。

三、标准溶液的配制和保存1. 标准溶液的配制（1）根据要求准备好所需的试剂、水质和容器等。

（2）称量准确的试剂，并按照配比要求依次加入到容器中。

（3）加入水质并搅拌至完全溶解。

（4）根据要求进行标定和调整，确保标准溶液的准确度和稳定性。

2. 标准溶液的保存（1）标准溶液应保存在干燥、阴凉、避光、无尘、无异味的环境中。

（2）标准溶液应密封保存，避免受潮、挥发等现象发生。

（3）按照仪器操作手册的要求检测标准溶液的溶液浓度和稳定性，并及时更换或重新调整。

四、实验操作记录1. 操作前需要准备好实验记录表格，包括实验日期、实验人员、样品编号、操作步骤等。

1. 目的本标准操作规程（SOP）规范了Waters e2695型高效液相色谱仪的操作维护，以保证检验数据的准确性和仪器安全规范操作，保证测定结果的准确无误。

2. 范围本SOP适用于Waters e2695型高效液相色谱仪的操作维护。

3. 职责质量部QC主管、Waters e2695型高效液相色谱仪使用人员对本规程实施负责。

4. 定义无。

5. 程序5.1 对仪器的一般要求设备放在通风性好的房间，避免阳光直射。

5.2 操作前准备5.2.1 流动相：按方法要求配制流动相，超声波脱气2分钟左右。

缓冲盐流动相经用0.45μm相兼容材质滤膜过滤。

5.2.2 样品溶液：按方法要求配制样品溶液，并以过滤或10000转以上高速离心方式除去溶液中的固体微粒。

5.2.3 将e2695泵清洗管路（不通明管）、洗针管路（绿管）以及ABCD管路分别放入适当的溶剂中。

5.3 开机5.3.1 打开计算机，等操作系统启动完全。

5.3.2 打开仪器电源，待仪器各部分自检完成后进行以下操作：5.3.2.1 Prime seal wash：Diag →Prime seal wash，直至入口管没有可见气泡，按Halt键停止Prime，再按close关闭界面；5.3.2.2 Prime needle wash：Diag →Prime needl e wash，清洗进样针1-2此。

Close并Exit，退出Diag界面。

5.3.2.3 Dry Prime：打开泵抽液阀→Menu/Status →Direct Function →Dry Prime →依次选择A、B、C、D，同时用注射器抽取液体，结束后按cancel，切记完成后将抽液阀关闭；5.3.2.4 Wet Prime：依次将实验所涉及的流路设为100% →Direct Function →Wet Prime，确保流路中为新鲜溶剂；5.3.2.5 设定流速、柱温等参数，平衡系统约30分钟；5.3.2.6 Purge injection：Direct Function →Purge injection。

2489检测器维护保养1. 更换灯。

检测器的灯仅在4小时以上不用时,才需关灯，频繁开关灯也会影响灯寿命。

如果在开机时发现灯故障，不一定时灯本身的问题，有可能是流动通池污染造成的，可按上一节清洗流通池流程冲洗后在开灯。

如果灯连续多次无法点亮或检测器无法校正，建议您更换检测器灯。

自购买之日起一年或使用2000 个小时以内（以先到期限者为准），Waters 保证灯能够点亮并且通过启动诊断测试。

拆卸灯。

流程如下：（1）通过按 <Shift> <Lamp>，然后再按 <Shift> <Lamp>，使用小键盘熄灭灯。

提示：因为仪器冷却风扇将保持运行，所以使用小键盘熄灭灯可让灯冷却得更快。

要使用定时事件关闭灯的电源，请参阅 Empower 或 MassLynx “帮助”中的说明。

（2）关闭检测器的电源并拔下电源线。

（3）熄灭灯后，使其冷却至少 30 分钟。

（4）取下左前面板盖。

这里要注意，灯罩在运行期间非常热。

为防止灼伤， 请在拆卸灯之前让其冷却 30 分钟。

操作灯时，使灯处在灯罩中，为避免接触到紫外线而使眼睛受伤，在更换灯之前关闭检测器的电源，佩戴可过滤紫外线的护目镜。

操作期间使灯处在灯罩中。

（5）关闭灯的电源，并断开电源线。

（6）拧松灯座中的两个装配螺钉。

（7） 从灯室中取出灯装置。

注意：灯气体处于微负压状态下。

为防止玻璃碎片飞溅，在处理灯时应谨慎。

在处理旧灯之前将其置于新灯的包装材料中以使其得到合适的缓冲。

2. 安装新灯为避免眼睛受到有害的紫外线辐射，请勿在灯位于仪器之外或未正确固定到位时点亮灯。

不要触摸新灯的玻璃灯泡。

灯泡上的污垢或指纹会对检测器运行产生不良影响。

如果灯需要清洗，请用乙醇和镜头薄纸轻轻擦拭。

不要使用粗糙的纸或施加过大压力。

在开始之前，从包装材料中取出灯，检查新灯是否有颗粒或污垢。

如有必要，请用气体除尘器或擦镜纸清洁灯。

记录序列号（位于灯连接器线附加的标签上）。

1.目的规范Waters 高效液相色谱系统的使用和维护。

2.范围本规程适用于Waters 高效液相色谱系统的使用和维护。

3.职责质检室仪器分析员负责Waters 高效液相色谱系统的日常使用和维护。

4. 系统组成本系统由Waters 600E 多溶剂输送系统（有梯度控制器的高压输液泵）、Waters 在线脱气机、Rheodyne 7725i 手动进样阀、Waters 2487 双通道紫外检测器、Millennium32 色谱工作站/ 电脑等组成，另外还包括打印机、断电保护器和通风柜等辅助设备。

5. 程序5.1. 准备5.1.1.使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相（应足够；流动相必须用0.45 ym滤膜过滤）、样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），更换合适的色谱柱（柱进出口位置应与流动相流向一致）和定量环。

5.1.2.通电前应检查仪器设备之间的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。

5.2.开机和泵操作5.2.1.开机5.2.1.1.接通断电保护器的电源，依次打开断电保护器、脱气机、600E 泵、2487 检测器，待检测器自检结束显示测量状态时，打开打印机、电脑显示器、主机。

5.2.1.2.打开Millennium32 软件，按「Login...」，输入用户名和密码，按「OK」注册进入系统主界面。

在Project 档内选择所需的项目，右击『Run Samples 』图标，选择色谱系统“600_2487” 后打开QuickSet 窗口。

5.2.2.更换溶剂5.2.2.1.打开600E 泵后，转动进口集合管阀手柄（以下简称手柄）至RUN 位置；5.2.2.2.将一塑料烧杯放在参照阀出口管下以收集分流的溶剂，向右打开参照阀（断开柱和进样器）；5.2.2.3.按］Direct ］键使其显示直接控制屏幕，设流速为1ml/min （梯度配比阀在0ml/min 时不工作）；5.2.2.4. 选择欲使用的某一溶剂通道，设其比例为100% ，其它为0% ；5.2.2.5.将输液管从原有溶剂瓶中取出，放入一干净的空瓶中；5.2.2.6. 逆时钟转动手柄至DRAW 位置，用启动注射器从进口集合管阀的接口抽出约2ml溶剂；5.2.2.7.再将输液管放入新溶剂瓶内，继续抽吸直到新溶剂出来并无气泡为止；5.2.2.8.转动手柄至RUN 位置，将启动注射器取下并排掉筒内的溶剂。