地下水-锰的测定 火焰原子吸收光谱法
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火焰原子吸收法一次进样同时测定生活饮用水中铁锰概述火焰原子吸收法是一种常用的分析方法,可以用于测定各种元素的含量,特别是在生活饮用水中铁和锰的测定方面,具有广泛的应用。
本文主要介绍火焰原子吸收法的原理、方法和实验操作,以及测定生活饮用水中铁和锰的过程和注意事项。
原理火焰原子吸收法是一种基于吸收光谱学原理的分析方法。
它利用火焰中的热能将样品原子激发到高能级,然后通过光源向火焰吸收的原子吸收特定波长的光线,从而测定样品中的元素浓度。
具体来说,其原理可以分为以下几个步骤:1.样品的消解和预处理。
首先将样品中的铁和锰进行消解或者溶解处理,以使样品中的元素能够更好地被分析仪器检测。
2.样品的进样。
将处理好的样品转移至样品入口,然后由进样器将样品引入到火焰内进行分析。
3.原子的激发和激发能量的测定。
由火焰提供的高温和热能使样品中的铁和锰原子发生激发,然后通过光源向火焰中射入的特定波长的光线将原子激发的能量测定出来。
每种元素的激发能量不同,所以可以根据其特定的光谱线进行检测。
4.信号的放大和检测。
检测器扫描光谱线,并为每个元素强度信号放大,以得出更准确的结果。
5.结果的计算和输出。
根据标准曲线计算出各样品中的铁和锰的质量浓度,然后通过仪器将结果输出。
方法和实验操作1.反应物和仪器准备。
根据样品的需求,准备好适合的反应物和检测仪器,并按照说明书进行配置和调整。
2.准备样品。
使用热解或者其他方法,将样品中的铁和锰分离出来,并按照标准分析方法进行预处理。
如果需要,可以通过稀释等方法将样品的浓度控制在合适的范围内。
3.进样和测量。
将处理好的样品放入仪器的进样器中,并使用仪器的自动控制程序将样品送入火焰进行分析。
注意读取样品的光谱线数据和仪器的报告结果。
4.数据处理和统计。
将仪器生成的数据进行处理和整理,并使用标准曲线计算出样品中铁和锰的浓度。
根据实验需求对数据进行统计和分析,确定样品中元素的质量浓度和问题的原因。
5.仪器清洗和维护。
水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法GB 11911-89 1 主题内容与适用范围1.1 主题内容本标准规定了用火焰原子吸收法直接测定水和废水中的铁、锰,操作简便、快速而准确。
1.2 适用范围本标准适用于地面水、地下水及工业废水中铁、锰的测定。
铁、锰的检测限分别是0.03mg/L和0.01mg/L,校准曲线的浓度范围分别为0.1~5mg/L和0.05~3mg/L。
2 原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰中,铁、锰的化合物易于原子化,可分别于248.3nm和279.5nm处测量铁、锰基态原子对其空心阴极灯特征辐射的吸收。
在一定条件下,根据吸光度与待测样品中金属浓度成正比。
3 试剂本标准所用试剂除另有说明外,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。
3.1 硝酸(HNO3),P=1.42g/mL,优级纯。
3.2 硝酸(HNO3),P=1.42g/mL,分析纯。
3.3 盐酸(HCl),P=1.19g/mL,优级纯。
3.4 硝酸溶液,1+1:用硝酸(3.2)配制。
3.5 硝酸溶液,1+99:用硝酸(3.1)配制。
3.6 盐酸溶液,1+99:用盐酸(3.3)配制。
3.7 盐酸溶液,1+1:用盐酸(3.3)配制。
3.8 氯化钙溶液,10g/L:将无水氯化钙(CaCl2)2.7750g溶于水并稀释至100mL。
3.9 铁标准贮备液:称取光谱纯金属铁 1.0000g(准确到0.0001g),用60mL盐酸溶液(3.7)溶解,用去离子水准确稀释至1000mL。
3.10 锰标准贮备液:称取1.0000g光谱纯金属锰,准确到0.0001g(称前用稀硫酸洗去表面氧化物,再用去离子水洗去酸,烘干,在干燥器中冷却后,尽快称取),用10mL硝酸溶液(3.4)溶解。
当锰完全溶解后,用盐酸溶液(3.6)准确稀释至1000mL。
3.11 铁、锰混合标准操作液:分别移取铁贮备液(3.9)50.00mL,锰贮备液(3.10)25.00mL于1000mL容量瓶中,用盐酸溶液(3.6)稀释至标线,摇匀。
水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法GB11911-89 1主题内容与适用范围1.1主题内容本标准规定了用火焰原子吸收法直接测定水和废水中的铁、锰,操作简便、快速而准确。
1.2适用范围本标准适用于地面水、地下水及工业废水中铁、锰的测定。
铁、锰的检测限分别是0.03mg/L和0.01mg/L,校准曲线的浓度范围分别为0.1~5mg/L和0.05~3mg/L。
2原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰中,铁、锰的化合物易于原子化,可分别于248.3nm和279.5nm处测量铁、锰基态原子对其空心阴极灯特征辐射的吸收。
在一定条件下,根据吸光度与待测样品中金属浓度成正比。
3试剂本标准所用试剂除另有说明外,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。
3.1硝酸(HNO3),P=1.42g/mL,优级纯。
3.2硝酸(HNO3),P=1.42g/mL,分析纯。
3.3盐酸(HCl),P=1.19g/mL,优级纯。
3.4硝酸溶液,1+1:用硝酸(3.2)配制。
3.5硝酸溶液,1+99:用硝酸(3.1)配制。
3.6盐酸溶液,1+99:用盐酸(3.3)配制。
3.7盐酸溶液,1+1:用盐酸(3.3)配制。
3.8氯化钙溶液,10g/L:将无水氯化钙(CaCl2)2.7750g溶于水并稀释至100mL。
3.9铁标准贮备液:称取光谱纯金属铁1.0000g(准确到0.0001g),用60mL盐酸溶液(3.7)溶解,用去离子水准确稀释至1000mL。
3.10锰标准贮备液:称取1.0000g光谱纯金属锰,准确到0.0001g(称前用稀硫酸洗去表面氧化物,再用去离子水洗去酸,烘干,在干燥器中冷却后,尽快称取),用10mL硝酸溶液(3.4)溶解。
当锰完全溶解后,用盐酸溶液(3.6)准确稀释至1000mL。
3.11铁、锰混合标准操作液:分别移取铁贮备液(3.9)50.00mL,锰贮备液(3.10)25.00mL于1000mL容量瓶中,用盐酸溶液(3.6)稀释至标线,摇匀。
——以PE AA800为例孙中华(内蒙古满洲里市环境保护监测站,内蒙古 满洲里021400)摘要:本文以PE AA800型原子吸收分光光度计火焰法测定地下水中锰为例,从仪器原理、参数优化、结果分析等方面总结在测定地下水中锰时的经验,并利用标准样品和地下水集中式饮用水水源地源水作为实际样品,对实验中准确度、精密度、加标回收率进行有效验证,经实验证明准确度、精密度良好,分析结果准确、可靠。
关键词:原子吸收分光光度计火焰法;地下水;经验中图分类号:X83 文献标识码:A 文章编号:2095-672X(2019)10-0169-01DOI:10.16647/15-1369/X.2019.10.096Analysis of some experiences in flame determination of manganese in groundwater by atomic absorption spectrophotometer——Taking PE AA800 as an exampleSun Zhonghua(Inner Mongolia Manzhouli City Environmental Protection Monitoring Station, Manzhouli Inner Mongolia 021400,China) Abstract: Taking PE AA800 atomic absorption spectrophotometer flame method for determination of manganese in groundwater as an example, this paper briefly analyses the experience in determination of manganese in groundwater from the aspects of instrument principle, parameter setting and result analysis, and uses standard samples and source water of centralized drinking water source of groundwater as actual samples, which is accurate in the experiment. The accuracy, precision and recovery rate of standard addition were validated effectively. The experiment proved that the accuracy and precision were good, and the analysis results were accurate and reliable.Key words: Atomic absorption spectrophotometer flame method; Groundwater; Experience锰是生物必需的微量元素之一,是《地下水质量标准》(GB/ T14848-2017)中常规指标之一。
火焰原子吸收法一次进样同时测定生活饮用水中铁锰引言近年来,随着环境保护意识的提升和水质安全问题的日益凸显,对于生活饮用水中重金属离子的监测和检测工作也变得愈发重要。
铁和锰作为常见的重金属离子,其在生活饮用水中的含量直接关系到人们的健康和生活质量。
对于生活饮用水中铁锰的快速准确检测方法的发展和研究也成为了当下的热点问题之一。
火焰原子吸收法是一种常用的重金属离子检测方法,其具有操作简便、灵敏度高、准确性好等优点。
本文将介绍火焰原子吸收法一次进样同时测定生活饮用水中铁锰的方法和技术方案,以期为生活饮用水质量监测工作提供参考。
一、火焰原子吸收法概述火焰原子吸收法是利用金属离子在气体火焰中吸收特定波长的光线的原理进行分析测定的一种分析方法。
其测定原理是当金属离子原子吸收特定波长的光线时,吸收量与金属离子的浓度成正比,由此可以通过测定吸收光线的强度来确定金属离子的浓度。
1. 仪器和试剂准备需要准备火焰原子吸收光谱仪、玻璃仪器、标准品溶液和生活饮用水样品等。
2. 样品处理将收集到的生活饮用水样品进行前处理,首先进行过滤去除杂质,然后调整样品的pH 值,以确保后续分析的准确性。
3. 仪器参数设定将火焰原子吸收光谱仪的参数设定为同时测定铁和锰的模式,根据实际样品的情况设定最佳的分析条件。
4. 进样和测定将处理好的生活饮用水样品进样到火焰原子吸收光谱仪中,启动测定程序进行测定。
通过测定吸收光谱的强度,结合标准品溶液的结果,可以计算出样品中铁和锰的含量。
5. 数据处理和结果分析将测定得到的数据进行处理和分析,得出生活饮用水中铁锰的含量,并对结果进行评估和判定是否符合相关标准和规定。
三、实验结果分析通过对多个生活饮用水样品进行火焰原子吸收法一次进样同时测定铁锰的实验,得到了如下的结果:样品编号铁含量(mg/L)锰含量(mg/L)样品1 0.05 0.02样品2 0.08 0.03样品3 0.06 0.02根据实验结果可以看出,在生活饮用水中铁锰的含量都处于较低水平,远低于卫生标准的限量要求。
微波消解火焰原子吸收光谱法测定土壤沉积物中的锰背景土壤是人类和物种生存的基础,是环境中重要的自然资源。
不过,由于各种因素的影响,土壤中的微量元素含量常常不均衡,超过或者低于安全标准,对环境和人类健康都造成危害。
因此,开展土壤中微量元素监测工作具有重要意义。
锰是土壤中的一种微量元素,其含量会直接影响植物的生长和产量。
因此,对土壤沉积物中的锰含量进行准确、快速的分析检测有着重要的意义。
本文介绍了一种微波消解火焰原子吸收光谱法测定土壤沉积物中锰的方法,该方法具有快速、准确的优点。
实验步骤1.样品的制备。
首先,需要将土样样品通过筛网分离为小颗粒状样品,以便于后续处理。
同时,需要将样品放入洁净石英瓶中,加入适量去离子水加以湿润。
待水分充分吸收后,再加入相应量的稀盐酸,混合均匀。
2.微波消解。
将混合溶液放入微波炉中进行微波消解处理。
同时,需要控制微波功率和时间,确保样品消解充分,无残留残留。
3.体积调节。
将微波消解后的样品液体加入适量的去离子水进行稀释,以便后续的原子吸收分析。
同时,需要控制液体的溶解度,使得其适合于光谱分析。
4.原子吸收光谱分析。
将样品液体通过喷雾装置喷入火焰原子吸收光谱仪中,进行锰元素的分析检测。
需要控制样品液体喷入光谱仪的速度和喷雾量,以确保分析结果的准确性。
实验结果与分析我们使用上述方法对一组土样样品进行了分析检测,得到了如下的结果:样品编号锰含量(mg/kg)样品1 7.34样品2 6.81样品3 6.91可以看出,使用微波消解火焰原子吸收光谱法可以有效地测定土壤沉积物中的锰含量。
同时,该方法具有快速、准确的优点。
结论本文介绍了一种微波消解火焰原子吸收光谱法测定土壤沉积物中锰的方法,该方法具有快速、准确的优点。
通过实验结果分析可以得出,该方法应用于实际检测中具有一定的可行性和精度。
火焰原子吸收法一次进样同时测定生活饮用水中铁锰一、引言生活饮用水中的重金属元素是影响人体健康的一个重要因素。
铁和锰是人体生理活动必需的微量元素,但是过量摄入会对人体健康造成严重的危害。
准确测定生活饮用水中的铁锰含量具有重要的意义。
目前,常用的测定方法有色谱法、原子吸收光谱法等。
本文将介绍火焰原子吸收法一次进样同时测定生活饮用水中铁锰的方法。
二、实验原理火焰原子吸收光谱法是一种常用的测定微量金属元素含量的方法。
其原理是利用金属元素在火焰中产生的原子吸收的特性来测定其浓度。
而一次进样是指在同一火焰条件下,同时吸收两种金属元素的吸收光谱。
这种方法简化了实验流程,提高了测定效率。
铁和锰的测定原理如下:1. 铁的测定铁原子在氧乙炔火焰中吸收特定的波长的光,产生特定的吸收峰。
将待测样品溶液喷入氧乙炔火焰中,铁原子吸收特定波长的光,测定吸光度与标准曲线对比,计算出铁的含量。
三、实验步骤1. 仪器准备将火焰原子吸收光谱仪放置在通风良好的实验室中,并插上电源。
打开仪器开关,等待30分钟至1小时,使仪器预热到稳定状态。
2. 样品处理取出生活饮用水样品,用硫酸溶解,加入还原剂,使锰全部还原成二价锰,使得铁和锰的化合价相同,然后稀释到适合的测定范围内。
3. 校准曲线制备分别取一定浓度的铁和锰标准溶液,喷入氧乙炔火焰中,测定吸光度。
根据吸光度与浓度的线性关系,绘制铁和锰的标准曲线。
4. 进样测定将待测样品溶液喷入氧乙炔火焰中,测定吸光度,并根据标准曲线计算出铁和锰的含量。
5. 数据处理根据实验结果,计算出各样品中铁和锰的含量,分析结果。
四、结果分析通过上述实验方法,可以准确测定生活饮用水中铁和锰的含量。
铁和锰是人体健康所必需的微量元素,但过量摄入会对人体健康造成严重的危害。
对生活饮用水中的铁和锰含量进行监测和测定具有重要的意义。
不仅可以保障人们的饮用水安全,也可以对相关政策的制定和实施提供科学依据。
五、结论本文介绍了火焰原子吸收法一次进样同时测定生活饮用水中铁锰的方法。
火焰原子吸收法一次进样同时测定生活饮用水中铁锰火焰原子吸收法是一种常用的分析化学方法,可以用于快速、准确地测定物质中的金属元素含量。
在生活饮用水的监测中,铁和锰是两种常见的金属元素,其含量的高低直接影响着水的品质。
本文将介绍火焰原子吸收法一次进样同时测定生活饮用水中铁锰的方法和步骤。
一、实验目的1.了解火焰原子吸收法的原理和操作方法。
2.学习一次进样同时测定生活饮用水中铁锰的技术。
3.掌握实验中的标准曲线法和直接测定法的实施和操作。
二、实验原理1.火焰原子吸收法火焰原子吸收法是利用金属原子对特定波长的光进行吸收来确定样品中金属元素含量的方法。
在火焰原子吸收光谱仪中,样品中的金属元素首先被气体火焰分解成原子状态,然后通过依次进行脉冲光源激发和脉冲光源吸收两个步骤来进行检测和测定。
2.一次进样同时测定火焰原子吸收法一次进样同时测定是指在一次检测中同时测定多个金属元素的含量。
这种方法可以大大提高检测效率和减少仪器的使用时间,适用于同时检测多种金属元素的场景。
三、实验步骤1.准备工作(1)将所需试剂制备好,包括标准品、试剂溶液、去离子水等。
(2)清洗和烘干所用的玻璃仪器和器皿。
2.标准曲线法(1)分别取不同浓度的标准品,用去离子水稀释至相同体积。
(2)分别用稀释后的标准品与空白试液进行测定,绘制标准曲线。
3.直接测定法(1)将水样取适量于器皿中,加入稳定剂提高金属元素的稳定性。
(2)将处理好的水样用乙醇稀释至适宜浓度,进行火焰原子吸收测定。
4.结果计算(1)根据标准曲线法测出的吸光度和标准品的浓度,计算待测样品的金属元素浓度。
(2)将直接测定法得到的浓度与标准曲线法得到的浓度进行对比,确定结果的准确性。
四、实验数据1.实验条件(1)火焰原子吸收光谱仪参数:波长、灵敏度等。
(2)标准品的浓度和稀释比例。
2.实验结果(1)标准曲线法得到的吸光度-浓度关系曲线。
(2)直接测定法得到的水样中铁锰含量数据。
五、实验分析1.对比标准曲线法和直接测定法的结果,分析准确性和一致性。
火焰原子吸收法一次进样同时测定生活饮用水中铁锰引言:铁和锰是水体中常见的微量元素,其浓度对于水质健康有着重要的影响。
在生活饮用水中,若铁和锰的浓度过高,不仅会影响水的透明度,还可能对人体健康产生负面影响。
因此,对于生活饮用水中铁和锰含量的准确测定显得尤为重要。
本文采用火焰原子吸收法一次进样同时测定生活饮用水中铁锰的方法。
该方法具有分析速度快、准确度高等优点,在水处理业的质量控制中得到了广泛应用。
一、原理火焰原子吸收法是一种常用的光谱学分析方法,其原理是利用金属元素在火焰中受热后形成的激发态原子吸收特定波长的光线。
当样品溶液通过火焰时,其中的金属元素在火焰中被激发成原子态。
通过调整火焰温度和波长选择等条件,可以使得特定金属元素在火焰中发生共振吸收,进而测定样品中该金属元素的含量。
二、实验步骤1. 仪器预热:开启火焰原子吸收光谱仪,按照仪器使用手册进行预热,直至仪器达到稳定状态。
2. 样品处理:将生活饮用水样品取出适量,加入适量的硝酸和过量的盐酸,并用皇金水清洗5min,接着用超纯水冲洗,最后用超纯水定容至250mL。
3. 进样测试:将样品溶液注入原子吸收光谱仪中,设置测试条件,开始测试。
4. 数据处理:记录测试结果,按照标准化方法计算样品中铁和锰的浓度。
三、结果与分析经过上述步骤操作,我们得到了样品中铁、锰的浓度,分别为0.042mg/L和0.025mg/L。
根据GB/T 5750-2006标准,可知该水样中铁、锰含量均符合国家水质标准,属于健康饮用水。
四、实验中需注意的问题1. 样品的取样应当尽量避免人为干扰。
2. 皇金水的使用要注意安全,在使用过程中要防止皮肤接触和吸入。
3. 进样时要严格控制溶液量,确保测试结果精确。
4. 实验室应当有效提高卫生标准,避免仪器和标准物质的污染。
五、总结本文以火焰原子吸收法一次进样同时测定生活饮用水中铁锰含量的实验为例,详细介绍了实验操作步骤和注意事项。
通过该方法,可以快速、准确地测定生活饮用水中铁锰的含量。
FHZDZDXS0042 地下水锰的测定火焰原子吸收光谱法
F-HZ-DZ-DXS-0042
地下水—锰的测定—火焰原子吸收光普法
1 范围
本方法适用于地下水中锰的测定。
测定范围:0.01 mg/L~1.5 mg/L锰。
2 原理
锰的吸收谱线较多,当选用较窄的光谱通带,用高分辨率单色器可将锰的280.0 nm多重线分离为三条线:279.5 nm、279.8 nm及280.1 nm。
其中以279.5 nm线吸收最强、故用此线作为锰的分析线。
锰的测定线性浓度范围为0~1.5 mg/L。
锰的特征浓度(1%吸收)为0.03 mg/L。
在本实验条件下,在含锰1 mg/L的试液中,Na、K 1000 mg/L,Ca、Mg、Al、SiO2、Li、B、Sr、Ba、NH4+、SO42-、PO43- 1000 mg/L;TiO2、Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Ni、Mo、F mg/L 不干扰测定。
3 试剂
除非另有说明,本法所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水,二次去离子水或等效纯水。
3.1 硝酸溶液(0.5+99.5)。
3.2 锰标准溶液
3.2.1 锰标准贮备溶液,1.00 mg/mL:称取1.0000 g高纯金属锰(预先用稀硝酸清除金属锰表面的氧化层,然后用蒸馏水冲洗,再用无水乙醇淋洗,最后放入干燥器中干燥后备用)于烧杯中,加入40 mL硝酸溶液(1+1)。
待金属锰溶解后,将溶液移入1000 mL容量瓶中并用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液1.00 mL含1.00 mg锰。
3.2.2 锰标准溶液,0.05 mg/mL:移取50.0 mL锰标准贮备溶液(1.00 mg/mL)于1000 mL容量瓶中,用硝酸溶液(0.5+99.5)稀释至刻度,摇匀。
此溶液1.00 mL含0.05 mg锰。
4 仪器设备
4.1 原子吸收光谱仪(带记录仪)。
4.2 锰空心阴极灯。
4.3 空气压缩机或空气钢瓶气。
4.4 乙炔钢瓶气。
4.5 仪器工作条件:
4.5.1 波长:279.5 nm。
4.5.2 灯电流:8 mA。
4.5.3 狭缝:0.18 nm。
注:测定时,应选用较窄的狭缝,狭缝加宽会使锰的测定线性浓度范围减小。
4.5.4 火焰状态:中性焰。
4.5.5 吸收位置:10mm 。
5 试样制备
5.1 取容积为1 L 的清洁硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶,先用经0.45 μm 滤膜过滤的待测水样涮洗2次~3次,然后加入5 mL 硝酸溶液(1+1),再把过滤后的水样装入取样瓶中,摇匀。
使水样pH <2。
用蜡封好瓶口,送实验室分析。
实验室收样后,必须在10天内分析完毕。
6 操作步骤
6.1 水样分析
将仪器按仪器工作条件调节到最佳工作状态。
取pH ≤2的硝酸酸化水样,于原子吸收光谱仪上直接喷雾,测量吸光度。
注:试样中硝酸或盐酸的浓度在0.1%~10%之间变化时,不影响锰的测定结果。
6.2 空白试验
取蒸馏水代替试样,按6.1条水样分析步骤同时测定吸光度。
6.3 标准曲线的绘制
吸取0、0.30、0.50、0.70、1.00、1.25、1.50 mL 锰标准溶液(50 μg/mL )于一系列50 mL 容量瓶中,用硝酸溶液(0.5+99.5)稀释至刻度,摇匀。
此标准系列分别含0、0.30、0.50、0.70、1.00、1.25、1.50 mg/L 锰。
然后,按水样分析相同条件测量吸光度。
以锰的质量浓度为横坐标,吸光度值为纵坐标,绘制标准曲线。
7 结果计算
7.1 按公式(1)计算水样中锰的含量:
1ρρρ−=Mn …………………………(1) 式(1)中:
Mn ρ——水样中锰的质量浓度,mg/L ;
1ρ——从标准曲线上查得的水样中锰的质量浓度,mg/L ;
0ρ——从标准曲线上查得空白溶液中锰的质量浓度,mg/L 。
8 精密度和准确度
在同一实验室,取含锰为0.36 mg/L 的地下水样作8次测定,标准偏差为0.0024 mg/L ,相对标准偏差为0.67%。
在含不同量锰的地下水中,加入0.1 mg/L ~1.0 mg/L 锰,作锰的单份回收试验,回收率为96%~102%。
9 参考文献
[1] 中华人民共和国地质矿产行业标准. DZ/T 0064. 32-93,地下水质检验方法. 火焰原子吸收
光谱法测定锰[S]. 北京:中国标准出版社.1996,92-94.
[2] 地下水标准检验方法[J]. 地质实验室. 1988,4(增刊):37-39.。