异烟酸—吡唑啉酮显色液的改进

异烟酸摘要：本文对异烟酸—吡唑啉酮光度法测定水和废水中氰化物的方法进行了改进，在不改变其它步骤的前提下，以去离子水代替二甲基甲酰胺所配得的吡唑啉酮溶液及异烟酸溶液作为显色剂。

试验结果表明：改进后新方法的精密度rsd＜5%，加标率回收率为92.0～105.0%，通过电镀废水和标准样品的比对试验表明，改进后的方法与标准方法对同一样品的测定结果无显著性差异，满足监测分析要求。

关键词：氰化物异烟酸—吡唑啉酮改进abstract: it improve that determination of cyanide in water and wastewater by isonicotinic acid - pyrazolonespectrophotometric methods in this paper. under the premise of without changing the other steps, with deionized water instead of dimethylformamide as worthy ofthe pyrazolone solution and iso-nicotinic acid solution as a chromogenic agent. the results showed that:the new method improved the precision rsd <5%, plus standard rate of recovery was 92.0 ~ 105.0%.electroplating wastewater and standard sample by comparison of the tests showed. the improved methods and standard methods for the determination of the same sample was no significant difference. to meet the monitoring and analysis requirements.keyword:cyanideisonicotinic acid – pyrazoloneimprove 中图分类号： o623.76+2 文献标识码： a 文章编号：前言二甲基甲酰胺(dimethylfommmide，dmf) 为一种无色、有淡胺味的液体，是工业上经常使用的有机溶剂，它和水及大部分的有机溶剂具有良好的混溶性，广泛应用于纤维、皮革、染料、有机合成及制药等工业生产中。

异烟酸吡唑啉酮比色法一．原理:在中性条件下,水样中的氰化物被氯胺T生成氯化氰,再与异烟酸作用,并经水解而生成戍稀二醛,再与吡唑啉酮进行缩合反应生成兰色的染料，其染料色度和水样中含氰量成正比。

本法的灵敏度为0.05微克，水样中的酸含量低于500毫克/升，不影响测定。

二．仪器:a)分光光度计b)25ml具塞比色管三．试剂:1. 试银灵指示剂：称取0.02克试银灵(对二甲基亚苄罗丹宁)溶于100ml丙酮溶液中2.氯化钠标准溶液：称取1.169克氯化钠(G.R.)(预先在瓷皿内经400-500℃灼烧至无爆裂声后,在干燥器冷却)于烧杯中，用蒸馏水溶解，移入1升容量瓶，稀释至标线，摇匀，此溶液为0.0200N。

3．标准硝酸银溶液配制与标定：①称取3.270克硝酸银溶于水中，稀释至1升，贮于棕色试剂瓶中，待标定后使用。

②标定：用大肚移液管吸取0。

200N氯化钠标准溶液10ml，于瓷皿中（100或150ml），加入50ml蒸馏水，同时另取一瓷皿加入60ml蒸馏水作空白。

③向溶液中加入4滴铬酸钾指示剂，用待标定的硝酸银溶液进行滴定，用玻璃棒不断搅拌，直至溶液由黄色变成砖红色为止，记下读数取其平均值V1，同样滴定空白溶液，取其平均值为V2计算：硝酸银贮备液当量浓度N=N1*10.00ml/(N1-N2)N1---氯化钠标准溶液液的当量浓度V1---滴定氯化钠标准溶液时所用硝酸银的体积〈毫升〉V2---滴定定白溶液时所用硝酸银溶液体积〈毫升〉4．铬酸钾指示剂：称取10g铬酸钾溶于少量水中，徐徐加入硝酸银溶液，至产生微橙红色沉淀为止，放置过滤，取滤液上层清液用蒸馏水稀释至100ml。

5．氢氧化钠溶液：0.025N及2%6．磷酸盐缓冲溶液(PH=7)：称取16.32克磷酸二氢钾和53.96克磷酸氢二钠于烧杯内，加水溶解后稀释至1 升。

7．1%氯胺T溶液：称取1.0g氯胺T溶于水中稀释至100ml，摇匀，储于棕色瓶中，临用现配。

异烟酸-吡唑啉酮显色液的改进
异烟酸-吡唑啉酮显色液的改进
摘要：对异烟酸-吡唑啉酮光度法测定水和废水中氰化物的方法进行了改进.在不改变其它步骤的'前提下,以去离子水代替二甲基甲酰胺所配制的吡唑啉酮溶液及异烟酸溶液作为显色剂.试验结果表明,改进后的新方法精密度RSD<5%,加标回收率为92.0%～105.0%,通过电镀废水和标准样品的比对试验表明,改进后的方法与标准方法对同一样品的测定结果无显著性差异,满足监测分析要求. 作者：方淑琴 FANG Shu-qin 作者单位：南通市通州区环境监测站,江苏,南通,226300 期刊：污染防治技术Journal：POLLUTION CONTROL TECHNOLOGY 年，卷(期)： 2010, 23(2) 分类号： X830.5 关键词：氰化物异烟酸-吡唑啉酮改进。

吡唑啉酮型通用染料的合成与应用研究
吡唑啉酮型通用染料是一类通用的有机染料,具有较高的褪色性和稳定性,可以用于生产各种类型的染色物质。

目前,吡唑啉酮型通用染料的合成与应用研究主要集中在以下几个方面:
1. 合成方法的研究:目前,吡唑啉酮型通用染料的合成方法主要包括基于有机溶剂和反应催化剂的方法,以及基于离子交换树脂和反应催化剂的方法。

这些方法的优点是可以实现快速、高效和低成本的合成。

2. 应用研究:目前,吡唑啉酮型通用染料已被广泛应用于纺织、化学、生物、医学等领域。

例如,用于生产纤维素染料、蛋白质染料、颜料、传感剂等。

3. 新型染料的研发:为了开发新的吡唑啉酮型通用染料,研究人员正在积极研究新的合成方法、新的催化剂和新的染色技术。

例如,通过改进催化剂和染色技术,可以实现高褪色率、高耐久性和低污染的染色。

吡唑啉酮型通用染料的合成和应用研究具有广阔的前景,对于促
进该领域的发展和进步具有重要意义。

技术应用ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹＡＮＤＭＡＲＫＥＴＶｏｌ．２６，Ｎｏ．４，２０１９异烟酸－吡唑啉酮法测定氰化氢方法的改进邓小龙（深圳市坪山区环境监测站，广东深圳５１８０００）摘　要：在标准方法ＨＴ／Ｔ２８－１９９９中，配制吡唑啉酮溶液的时候，吡唑啉酮需要用到Ｎ，Ｎ－二甲基酰胺，作为溶剂将其溶解。

但是Ｎ，Ｎ－二甲基酰胺是一种挥发性有机溶剂，有较大的毒性，在使用可能会吸入体内，影响实验人员的健康。

本文通过严谨的实验，论述改进方法可行性，并对方法的准确度和精确度进行验证。

关键词：吡唑啉酮；测定；实验ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００６－８５５４．２０１９．０４．０２３　实验验证１．１　主要仪器和试剂主要仪器：Ｌａｍｎｄａ２５紫外可见分光光度计试剂：①异烟酸－吡唑啉酮溶液：异烟酸溶液（Ａ）：１．２５ｇ异烟酸溶于２４ｍＬ２％ＮａＯＨ溶液；吡唑啉酮溶液（Ｂ）：０．２１ｇ吡唑啉酮溶于７６ｍＬ纯水（于７０℃水溶解），将ＡＢ溶液混合制成１００ｍＬ异烟酸－吡唑啉酮溶液。

②氯胺Ｔ；磷酸盐缓冲溶液；酚酞指示剂；乙酸溶液。

③氰化钾标准使用液。

１．２　实验过程１．２．１　标准曲线绘制与样品的测定向标准曲线比色管与样品比色管各加１滴０．１％酚酞指示剂，边摇动边逐滴加入０．６％乙酸溶液溶液至刚好褪色为止，加磷酸盐缓冲溶液５．００ｍＬ，摇匀。

再加氯胺Ｔ溶液０．２ｍＬ，立即盖好瓶塞，轻轻摇动，放置５ｍｉｎ，加异烟酸－吡唑啉酮溶液５．００ｍＬ，立即盖好瓶塞，摇匀，用水稀释至标线，摇匀。

在２５℃～３５℃放置４０ｍｉｎ，于波长６３８ｎｍ处，用１０ｍｍ比色皿，以水为参比，测定吸光度。

以吸光度对氰化氢含量（ｕｇ）绘制标准曲线，并计算其线性回归方程，如表１～表４所示。

表１　氰化钾标准曲线管号０１２３４５６７氰化钾标准使用液０．０００．２００．５０１．００２．００３．００４．００５．０００．１ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠吸收液５．００４．８０４．５０４．００３．００２．００１．０００．００氰化氢含量（ｕｇ）０．０００．２００．５０１．００２．００３．００４．００５．００表２　显色温度１０℃吸光度氰化氢含量（ｕｇ）０．０００．２００．５０１．００２．００３．００４．００５．００质控样吸光度质控样浓度２０ｍｉｎ０．００１０．０１１０．０３８０．０８５０．１９１０．２９６０．４０００．５０１０．０５９０．１３３ｍｇ／Ｌ３０ｍｉｎ０．００１０．０１２０．０４０．０９３０．１９９０．３１２０．４２６０．５３６０．０６２０．１３４ｍｇ／Ｌ４０ｍｉｎ０．００２０．０１５０．０４８０．１０３０．２２４０．３４６０．４６２０．５７７０．０７３０．１３７ｍｇ／Ｌ５０ｍｉｎ０．００２０．０１６０．０５８０．１１２０．２４８０．３５９０．５０２０．６１３０．０８２０．１４０ｍｇ／Ｌ６０ｍｉｎ０．００２０．０１６０．０６０．１１６０．２５２０．３６５０．５０６０．６１８０．０８７０．１４４ｍｇ／Ｌ表３　显色温度２０℃吸光度氰化氢含量（ｕｇ）０．０００．２００．５０１．００２．００３．００４．００５．００质控样吸光度质控样浓度２０ｍｉｎ０．００１０．０１１０．０４２０．０９３０．２１１０．３２６０．４４１０．５６１０．０６４０．１３５ｍｇ／Ｌ３０ｍｉｎ０．００２０．０１３０．０４８０．１０２０．２３５０．３５３０．４６６０．５９６０．０７３０．１３７ｍｇ／Ｌ４０ｍｉｎ０．００２０．０１６０．０５５０．１１０．２５４０．３７１０．５１２０．６２７０．０８５０．１４４ｍｇ／Ｌ５０ｍｉｎ０．００２０．０１８０．０６２０．１１８０．２５８０．３７７０．５２２０．６３３０．０９００．１４６ｍｇ／Ｌ６０ｍｉｎ０．００２０．０１９０．０６１０．１１６０．２５２０．３７０．５１６０．６２２０．０８９０．１４６ｍｇ／Ｌ０７技术与市场技术应用２０１９年第２６卷第４期表４　显色温度３０℃吸光度氰化氢含量（ｕｇ）０．０００．２００．５０１．００２．００３．００４．００５．００质控样吸光度质控样浓度２０ｍｉｎ０．００１０．０１２０．０４５０．１０５０．２３１０．３５６０．４９１０．６１１０．０７３０．１３９ｍｇ／Ｌ３０ｍｉｎ０．００２０．０１８０．０５８０．１１２０．２５５０．３９０．５２６０．６４６０．０８９０．１４５ｍｇ／Ｌ４０ｍｉｎ０．００３０．０２１０．０６１０．１２９０．２６４０．４０．５３２０．６５７０．０９５０．１４６ｍｇ／Ｌ５０ｍｉｎ０．００２０．０２０．０６２０．１２８０．２６２０．３９７０．５３０．６５３０．０９４０．１４５ｍｇ／Ｌ６０ｍｉｎ０．００２０．０１７０．０５７０．１２６０．２５９０．３９４０．５２６０．６４８０．０９１０．１４５ｍｇ／Ｌ１．２．２　质控样测定质控样测定：测定步骤同标准曲线的绘制。