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固定污染源排气中氰化氢的测定 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法

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环境空气和废气现场采样数据记录明细

环境空气和废气现场采样数据记录明细
采样时间
采气量
（m3）
详见GB16297—1996
0.6
当甲基橙吸收液颜色明显减退时，即可停止采样。如不退色，采样时间选择60min。
固定源废气氯化氢的测定（硫氰酸汞分光光度法）
采样指标氯化氢
备注
有组织量
（m3）
0.5
5—30min
无组织排放样品采集
流量
（L/min）
流量
（L/min）
采样时间
采气量
0.5
10—30min
无组织排放样品采集
流量
（L/min）
采样时间
采气量
0.5
30—60min
大气固定污染源氟化物的测定（离子选择电极法）
采样指标氟化物
备注
流量
（L/min）
采样时间
采气量
0.5—2.0
5—20min
环境空气氟化物的测定滤膜采样氟（离子选择电极法）
采样指标氟化物
备注
流量
(L/min)
采样时间
采气量（m3）
100—120
（气流线速约0.3—0.4m/s）
10以上
环境空气二氧化硫的测定（甲醛吸收一副玫瑰苯胺分光光度法）
采样指标二氧化硫
备注
短时间采样
流量
（L/min）
采样时间
采气量
（m3）
吸收液温度保持在23℃—29℃范围。
0.5
45—60min
长时间采样
流量
（L/min）
采样时间
采气量（m3）
同上
0.2
24h
固定污染源排气中铬酸雾的测定（二苯基碳酰二肼分光光度法）
采样指标铬酸雾
备注

异烟酸－吡唑啉酮分光光度法测定地下水中氰化物的不确定度评定

异烟酸－吡唑啉酮分光光度法测定地下水中氰化物的不确定度评定

２０１０年８月Ａｕｇｕｓｔ２０１０岩　矿　测　试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．２９，Ｎｏ．４４３８～４４４收稿日期：２０１０ ０５ １４；修订日期：２０１０ ０６ １０基金项目：国土资源部公益性行业科研专项经费资助（２００８１１１３３）作者简介：潘河（１９６５－），男，黑龙江哈尔滨市人，高级工程师，从事分析测试工作。

Ｅ ｍａｉｌ：ｎｉｚｉ１２０９＠１６３．ｃｏｍ。

文章编号：０２５４５３５７（２０１０）０４０４３８０７异烟酸－吡唑啉酮分光光度法测定地下水中氰化物的不确定度评定潘　河１，王亚平２，代阿芳２，３，许春雪２，袁　建２（１．黑龙江省地质矿产测试应用研究所，黑龙江哈尔滨　１５００３６；２．国家地质实验测试中心，北京　１０００３７；３．中国地质大学（武汉）材料科学与化学工程学院，湖北武汉　４３００７４）摘要：采用不确定度连续传递模型，对异烟酸－吡唑啉酮分光光度法测定地下水中氰化物的不确定度进行评定。

分析了不确定度的重要来源，包括样品制备、标准溶液配制、标准曲线拟合和仪器测量过程等引入的不确定度分量。

采用ｘ、ｙ双误差回归方式对标准曲线进行拟合，通过分析得知，样品中氰化物浓度越低，其相对不确定度越大。

关键词：不确定度评定；异烟酸－吡唑啉酮分光光度法；地下水；氰化物；双误差中图分类号：Ｏ６５７．３；Ｏ２１３．１；Ｐ６４１文献标识码：ＢＵｎｃｅｒｔａｉｎｔｙＥｖａｌｕａｔｉｏｎｆｏｒｔｈｅＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎＲｅｓｕｌｔｓｏｆＣｙａｎｉｄｅｂｙＩｓｏｎｉｃｏｔｉｎｉｃＡｃｉｄ ＰｙｒａｚｏｌｏｎｅＳｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙＰＡＮＨｅ１，ＷＡＮＧＹａ ｐｉｎｇ２，ＤＡＩＡ ｆａｎｇ２，３，ＸＵＣｈｕｎ ｘｕｅ２，ＹＵＡＮＪｉａｎ２（１．ＨｅｉｌｏｎｇｊｉａｎｇＡｐｐｌｉｃａｔｉｏｎＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＧｅｏｌｏｇｉｃａｌａｎｄＭｉｎｅｒａｌＡｎａｌｙｓｉｓ，Ｈａｒｂｉｎ　１５００３６，Ｃｈｉｎａ；２．ＮａｔｉｏｎａｌＲｅｓｅａｒｃｈＣｅｎｔｅｒｆｏｒＧｅｏａｎａｌｙｓｉｓ，Ｂｅｉｊｉｎｇ　１０００３７，Ｃｈｉｎａ；３．ＦａｃｕｌｔｙｏｆＭａｔｅｒｉａｌＳｃｉｅｎｃｅ＆　ＣｈｅｍｉｓｔｒｙＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＣｈｉｎａＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＧｅｏｓｃｉｅｎｃｅｓ，Ｗｕｈａｎ　４３００７４，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｆｏｒｔｈｅａｎａｌｙｔｉｃａｌｒｅｓｕｌｔｓｏｆｃｙａｎｉｄｅｉｎｇｒｏｕｎｄｗａｔｅｒｓａｍｐｌｅｓｂｙｉｓｏｎｉｃｏｔｉｎｉｃａｃｉｄ ｐｙｒａｚｏｌｏｎｅｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｉｃｍｅｔｈｏｄｗａｓｅｖａｌｕａｔｅｄｕｓｉｎｇｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓｐｒｏｐａｇａｔｉｏｎｍｏｄｅｌｏｆｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ．Ｔｈｅｍａｉｎｓｏｕｒｃｅｓｏｆｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｉｅｓｗｅｒｅｆｒｏｍｓｕｂ ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｉｅｓｏｆｓａｍｐｌｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ，ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎｓｏｌｕｔｉｏｎｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ，ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎｃｕｒｖｅｆｉｔｔｉｎｇａｎｄｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｓ，ｅｔｃ．Ｔｈｅｄｏｕｂｌｅｅｒｒｏｒｒｅｇｒｅｓｓｉｏｎｍｅｔｈｏｄｗａｓｕｓｅｄｆｏｒｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎｃｕｒｖｅｆｉｔｔｉｎｇ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｌｏｗｅｒｔｈｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆｃｙａｎｉｄｅｉｎｔｈｅｓａｍｐｌｅ，ｔｈｅｇｒｅａｔｅｒｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｏｆｔｈｅｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｒｅｓｕｌｔｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｅｖａｌｕｔｉｏｎ；ｉｓｏｎｉｃｏｔｉｎｉｃａｃｉｄ ｐｙｒａｚｏｌｏｎｅｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ；ｇｒｏｕｎｄｗａｔｅｒ；ｃｙａｎｉｄｅ；ｒｅｇｒｅｓｓｉｏｎｏｆｄｏｕｂｌｅｅｒｒｏｒ氰化物可分为无机氰化物，如氢氰酸、氰化钾（钠）、氯化氰等；有机氰化物，如乙腈、丙烯腈、正丁腈等，均能在体内很快析出离子，属高毒类。

环境监测空气废气现场采样技术要求采样流量等

环境监测空气废气现场采样技术要求采样流量等

用X光看片机检查每张滤膜不得有针孔或缺陷，在15~30℃任一点条件下，滤膜在干燥器中平衡24h，称重。

将已编号并称重滤膜绒面向上，放在滤膜支持网上，放上滤膜夹，对正，拧紧，使不漏气。

样品采完后，打开采样头，用镊子轻轻取下滤膜，采样面向里，将滤膜对折，放入号码相同的滤膜带中。

样品采完后，尘膜在恒温箱中，与干净滤膜平衡条件相同温度、湿度、平衡24小时。

滤膜称量精确到。

空气：Saltzman法：短时间采样（1h以内）：10ml吸收液（5g对氨基苯磺酸）乙二胺盐酸盐）大气综合采样器长时间采样（24h以内）：或50ml吸收液液柱不低于80mm，采气时吸收液温度保持在20±4℃，空气采样器采样、样品运输和存放过程中时应避光。

气温超过25℃时，长时间运输及存放样品应采取降温措施。

空气中臭氧浓度超过m3，采样时在吸收瓶入口端串联一段15~20cm长的硅胶管，不干扰NO2测定水平。

空气方法一：Saltzman法短时间采样（1h以内）：取二支10ml吸收液和一支内装5~10ml酸性高锰酸钾溶液的氧化瓶（液柱不低于80mm），用尽量短的硅橡胶管将氧化瓶串联在二支吸收瓶之间。

大气综合采样器长时间采样（24h）：取二支25或50ml吸收液（液柱不低于80mm）和一支内装50ml酸性高锰酸钾溶液的氧化瓶（液柱不低于80mm），用尽量短的硅橡胶管将氧化瓶串联在二支吸收瓶之间，采气时吸收液温度报纸在20±4℃空气采样器方法二：三氧化铬—石英砂氧化法取一支10ml吸收液（5g对氨基苯磺酸+50ml冰乙酸和50mlN-（1-萘基）乙二胺盐酸盐），用一小段硅橡胶管将氧化管连接在吸收瓶入口端。

采样、运输时应避光。

氧化瓶管适合在空气相对湿度30%~70%时使用。

氧化管因吸湿引起板结或部分变为绿色，应及时更换。

气温超过25℃时，长时间运输及存放样品应采取降温措施。

空气中臭氧浓度超过m3，采样时在吸收瓶入口端串联一段15~20cm长的硅胶管，可排除干扰。

氰化物测定方法

氰化物测定方法

氰化物的测定硝酸银滴定法1 概述方法1 硝酸银滴定法方法2 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法方法3 异烟酸-巴比妥酸分光光度法方法4 吡啶-巴比妥酸分光光度法硝酸银滴定法检出限为0.25mg/L，测定下限为0.25mg/L，测定上限为100mg/L。

异烟酸-吡唑啉酮分光光度法检出限为0.004mg/L，测定下限为0.016mg/L，测定上限为0.25mg/L。

异烟酸-巴比妥酸分光光度法检出限为0.001mg/L，测定下限为0.004mg/L，测定上限为0.45mg/L。

吡啶-巴比妥酸分光光度法检出限为0.002mg/L，测定下限为0.008mg/L，测定上限为0.45mg/L。

2 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。

2.1 总氰化物 （total cyanide）在pH<2介质中，磷酸和EDTA存在下，加热蒸馏，形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物，铵的氰化物）和绝大部分络合氰化物（锌氰络合物、铁氰络合物、镍氰络合物、铜氰络合物等），不包括钴氰络合物。

2.2 易释放氰化物 （easily liberatable cyanide）在pH=4介质中，硝酸锌存在下，加热蒸馏，形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物）和锌氰络合物，不包括铁氰化物、亚铁氰化物、铜氰络合物、镍氰络合物、钴氰络合物。

3 干扰及消除试样中存在活性氯等氧化物干扰测定，可在蒸馏前加亚硫酸钠溶液（Na2SO3）排除干扰。

试样中存在亚硝酸离子干扰测定，可在蒸馏前加氨基磺酸（NH2SO2OH）排除干扰。

试样中存在硫化物干扰测定，可在蒸馏前加碳酸镉（CdCO3)或碳酸铅（PbCO3)固体粉末排除干扰。

少量油类对测定无影响，中性油或酸性油大于40mg/L时干扰测定，可加入水样体积的20%量的正己烷（C6H14），在中性条件下短时间萃取，分离出正己烷相后，水相用于蒸馏测定。

第一部分 样品的采集与制备氰化物样品在蒸馏条件不同的情况下可作为总氰化物和易释放氰化物分别加以制备。

氰化氢--作业指导书培训资料

氰化氢--作业指导书培训资料

氰化氢--作业指导书环境空气氰化氢的测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法1. 目的本指导书规定了用分光光度计对环境空气中的氰化氢进行定性和定量分析的方法。

2. 适用范围本方法适用于环境空气样品处理及其定性和定量工作。

当采气体积为30L时，，其方法检出限为0.0015mg/m3，测定浓度范围为0.0015~0.017 mg/m3。

本方法规定的显色条件下，当采气体积为30L时，氯化氢（HCl）浓度高于0.33 mg/m3、硫化氢（H2S）浓度高于0.1 mg/m3时，对氰化氢的测定产生干扰。

3. 人员资格和职责3.1检测人员需经过相关考核，取得持证上岗资格3.2检测人员参照本方法，负责氰化氢的分析测定3.3质量监督员负责实验室分析全过程的质量监督4. 方法原理用稀氢氧化钠溶液吸收空气中的氰化氢（HCN），在中性条件下与氯胺T作用，生成氯化氢，后者与异烟酸反应经水解生成戊烯二醛，再与吡唑啉酮进行缩聚反应，生成蓝色化合物。

根据颜色深浅用分光光度法测定。

5. 仪器与试剂5.1仪器和设备1）分光光度计：具1cm比色皿。

2）具塞比色管：25ml。

3）棕色酸式滴定管：25ml。

4）采样仪器：①引气管：聚乙烯、聚四氟乙烯软管，头部接一玻璃漏斗。

②样品吸收装置：10~25ml多孔玻板吸收管。

③流量计量装置：用于控制和计量采样流量，主要部件应包括：a.干燥器：为了保护流量计和抽气泵，并使气体干燥。

干燥器容积应不少于200ml，干燥剂可用变色硅胶或其他相应的干燥剂。

b.温度计：测量通过转子流量计或累计流量计的气体温度，可用水银温度计或其他型式的温度计。

其精确度不应低于2.5%，温度范围-10~60℃，最小分度值不大于2℃。

c.真空压力表：测量通过转子流量计或累计流量计的气体压力，其精确度不应低于4%。

d.转子流量计：控制和计量采气流量，当用多孔筛板吸收瓶时，流量范围为0~1.5L/min，当用其他型式的吸收瓶时，流量计流量范围与吸收瓶最佳采样流量相匹配，精确度不应低于2.5%。

氰化氢 作业指导书

氰化氢 作业指导书

环境空气氰化氢的测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法1. 目的本指导书规定了用分光光度计对环境空气中的氰化氢进行定性和定量分析的方法。

2. 适用范围本方法适用于环境空气样品处理及其定性和定量工作。

当采气体积为30L时，，其方法检出限为0.0015mg/m3，测定浓度范围为0.0015~0.017 mg/m3。

本方法规定的显色条件下，当采气体积为30L时，氯化氢（HCl）浓度高于0.33 mg/m3、硫化氢（H2S）浓度高于0.1 mg/m3时，对氰化氢的测定产生干扰。

3. 人员资格和职责3.1检测人员需经过相关考核，取得持证上岗资格3.2检测人员参照本方法，负责氰化氢的分析测定3.3质量监督员负责实验室分析全过程的质量监督4. 方法原理用稀氢氧化钠溶液吸收空气中的氰化氢（HCN），在中性条件下与氯胺T作用，生成氯化氢，后者与异烟酸反应经水解生成戊烯二醛，再与吡唑啉酮进行缩聚反应，生成蓝色化合物。

根据颜色深浅用分光光度法测定。

5. 仪器与试剂5.1仪器和设备1）分光光度计：具1cm比色皿。

2）具塞比色管：25ml。

3）棕色酸式滴定管：25ml。

4）采样仪器：①引气管：聚乙烯、聚四氟乙烯软管，头部接一玻璃漏斗。

②样品吸收装置：10~25ml多孔玻板吸收管。

③流量计量装置：用于控制和计量采样流量，主要部件应包括：a.干燥器：为了保护流量计和抽气泵，并使气体干燥。

干燥器容积应不少于200ml，干燥剂可用变色硅胶或其他相应的干燥剂。

b.温度计：测量通过转子流量计或累计流量计的气体温度，可用水银温度计或其他型式的温度计。

其精确度不应低于 2.5%，温度范围-10~60℃，最小分度值不大于2℃。

c.真空压力表：测量通过转子流量计或累计流量计的气体压力，其精确度不应低于4%。

d.转子流量计：控制和计量采气流量，当用多孔筛板吸收瓶时，流量范围为0~1.5L/min，当用其他型式的吸收瓶时，流量计流量范围与吸收瓶最佳采样流量相匹配，精确度不应低于2.5%。

《电镀污染物排放标准》(GB21900-2008)

《电镀污染物排放标准》(GB21900-2008)1 适用范围本标准规定了电镀企业和拥有电镀设施企业的电镀水污染物和大气污染物的排放限值等内容。

本标准适用于现有电镀企业的水污染物排放管理、大气污染物排放管理。

本标准适用于对电镀设施建设项目的环境影响评价、环境保护设施设计、竣工环境保护验收及其投产后的水、大气污染物排放管理。

本标准也适用于阳极氧化表面处理工艺设施。

本标准适用于法律允许的污染物排放行为；新设立污染源的选址和特殊保护区域内现有污染源的管理，按照《中华人民共和国大气污染防治法》、《中华人民共和国水污染防治法》、《中华人民共和国海洋环境保护法》、《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》、《中华人民共和国放射性污染防治法》和《中国人民共和国环境影响评价法》等法律、法规、规章的相关规定执行。

本标准规定的水污染物排放浓度限值适用于企业向环境水体的排放行为。

企业向设置污水处理厂的城镇排水系统排放废水时，有毒污染物总铬、六价铬、总镍、总镉、总银、总铅、总汞在本标准规定的监控位置执行相应的排放限值；其他污染物的排放控制要求由企业与城镇污水处理厂根据其污水处理能力商定或执行相关标准，并报当地环境保护主管部门备案；城镇污水处理厂应保证排放污染物达到相应排放标准要求。

建设项目拟向设置污水处理厂的城镇排放水系统排放废水时，由建设单位和城镇污水处理厂按前款的规定执行。

2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。

GB/T6920-1986 水质pH值的测定玻璃电极法GB/T7466-1987 水质总铬的测定高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法GB/T7467-1987 水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法GB/T7468-1987 水质汞的测定冷原子吸收分光光度法GB/T7469-1987 水质汞的测定双硫腙分光光度法GB/T7470-1987 水质铅的测定双硫腙分光光度法GB/T7471-1987 水质镉的测定双硫腙分光光度法GB/T7472-1987 水质锌的测定双硫腙分光光度法GB/T7473-1987 水质铜的测定2,9-二甲基-1,10菲罗啉分光光度法GB/T7474-1987 水质铜的测定二乙基二硫氨基甲酸钠分光光度法GB/T7475-1987 水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法GB/T7478-1987 水质铵的测定蒸馏和滴定法GB/T7479-1987 水质铵的测定纳氏试剂比色法GB/T7481-1987 水质铵的测定水杨酸分光光度法GB/T7483-1987 水质氟化物的测定氟试剂分光光度法GB/T7484-1987 水质氟化物的测定离子选择电极法GB/T7486-1987 水质氰化物的测定硝酸银滴定法GB/T7487-1987 水质氰化物的测定异烟酸-吡唑啉酮比色法GB/T11893-1989 水质总磷的测定钼酸铵分光光度法GB/T11894-1989 水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解分光光度法GB/T11901-1989 水质悬浮物的测定重量法GB/T11907-1989 水质银的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T11908-1989 水质银的测定镉试剂2B分光光度法GB/T11910-1989 水质镍的测定丁二酮肟分光光度法GB/T11911-1989 水质铁的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T11912-1989 水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T11914-1989 水质化学需氧量的测定重铬酸钾法GB/T16157 固定污染源排气中颗粒物的测定与气态污染物采样方法GB/T16488-1996 水质石油类的测定红外光度法GB18871-2002 电离辐射防护与辐射源安全基本标准HJ/T27-1999 固定污染源排气中氯化氢的测定硫氰酸汞分光光度法HJ/T28-1999 固定污染源排气中氰化氢的测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法HJ/T29-1999 固定污染源排气中铬酸雾的测定二苯基碳酰二肼分光光度法HJ/T42-1999 固定污染源排气中氮氧化物的测定紫外分光光度法HJ/T43-1999 固定污染源排气中氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺分光光度法HJ/T67-2001 固定污染源排气氟化物的测定离子选择电极法HJ/T84-2001 水质氟化物的测定离子色谱法HJ/T195-2005 水质氮氨的测定气相分子吸收光谱法HJ/T199-2005 水质总氮的测定气相分子吸收光谱法HJ/T345-2007 水质总铁的测定邻菲啰啉分光光度法（试行）《污染源自动监控管理办法》（国家环境保护总局令第28号）《环境监测管理办法》（国家环境保护总局令第39号）3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。

环境空气与废气中各规划项目监测采样详细介绍(改)1

两支内装75ml吸收液和中间加装一支有50ml酸性高锰酸钾溶液的氧化瓶
采集好的样品置于冰箱内3-5℃，并于24h内分析完毕。
污染源
定电位电解法《空气和废气监测分析方法》（第四版）增补版国家环保总局(2007年)
3012自动烟尘采样器（现场测）
定电位电解法
硫化氢
污染源
碘量法、亚甲基蓝分光光度法《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版）国家环保总局(2007年)
环境
二苯碳酰二肼分光光度法《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版）国家环保总局(2007年)
同总悬浮颗粒物
超细玻璃纤维滤膜
甲醛
污染源
空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法GB/T 15516-1995
0.5-1.0 L/min流量
采气5-20min
一个内装50.0ml蒸馏水的多孔玻板吸收瓶
乙酰丙酮法采样时选用棕色吸收管，在样品运输存放过程中，采取避光措施。采集好的样品于2-5℃，2d内分析完毕，以防止甲醛被氧化。
污染源
盐酸萘乙二胺分光光度法《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版）
国家环保总局(2007年)
0.5-1.0 L/min流量
采气20-30L
一个内装50.0ml0.010mol/l硫酸吸收液的多孔玻板吸收瓶
恶臭
/
空气质量恶臭的测定三点比较式臭袋法GB/T 14675-1993
恶臭采样器
/
/
二硫化碳
环境
空气质量二硫化碳的测定二乙胺分光光度法GB/T 14680-1993
环境：串联2支10mL吸收管置于冰水浴，前端加除硫化氢过滤管，0.2L/min采样，采到第一支吸收管黄色，第二只无色或浅黄色，记录时间

2032废气 氰化氢作业指导书

大气固定污染源氰化氢测定作业指导书1、有关环境质量标准，排放标准氰化氢污染排放标准按照《大气污染物综合排放标准》注：1997年1月1日前设立的污染源执行表1-1所列的标准值，1997年1月1日后设立的污染源执行表1-2所列的标准值。

2、原理用氢氧化钠溶液吸收氰化氢，在中性挑件下，与氯胺T作用生成氯化氰，氯化氰与异烟酸反应，经水解生成戊烯二醛，再与吡唑啉酮进行缩聚反应，生成蓝色化合物，用分光光度法测定。

在氰化氢无组织排放的空气样品分析中，当采样体积为30L时，方法的检出限为2 10-3mg/m3，定量测定的浓度范围为0.0050～0.17mg/m3。

在有组织排气样品分析中，当采样体积为5L时，方法的检出限为0.09 mg/m3，定量测定浓度范围为0.29～8.8 mg/m33、测定方法异烟酸-吡唑啉酮分光光度法4、仪器4.1 分光光度计：具1cm比色皿4.2 具塞比色管：25ml4.3 棕色酸式滴定管：25ml4.4 有组织排放监测采样仪器4.4.1 采样管：材质为不锈钢、硬质玻璃或聚四氟乙烯，直径为6～8mm的管料，并具有可加热至120℃以上的保温夹套4.4.2 样品吸收装置：多孔波板吸收瓶，125ml4.4.3 流量计量装置4.4.4 抽气泵4.4.5 连接管：硅橡胶管或内衬聚四氟乙烯薄膜的乳胶管5.4无组织排放监测采样仪器5.4.1 引气管：聚乙烯、聚四氟乙烯软管，头部接一玻璃漏斗。

5.4.2 样品吸收装置：多孔波板吸收管：10～25ml5.4.3 流量计量装置5.4.4 抽气泵5.4.5 连接管：硅橡胶管或内衬聚四氟乙烯薄膜的乳胶管5、试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。

5.1 符合二级实验用水质量指标的纯水5.2 氢氧化钠5.3 冰乙酸5.4 氯化钠5.5 硝酸银5.6 氰化钾5.7 无水磷酸二氢钾5.8 无水磷酸氢二钠5.9 铬酸钾5.10 氯胺T5.11 试银灵(对二甲氨基亚苄基罗丹宁)5.12 异烟酸5.13 吡唑啉酮5.14 N,N′-二甲基甲酰胺5.15 氢氧化钠溶液：c = 2%称取2g氢氧化钠溶解于少量水中，转移至100ml容量瓶中，用水稀释至标线。

氰化氢的测定题库及答案

①固定污染源排气中氰化氢的测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法(HJ／T28-1999)①环境空气氰化氢的测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法《空气和废气监测分析方法》（第四版）一、填空题1．根据异烟酸-吡唑啉酮分光光度法对环境空气或废气中氰①固定污染源排气中氯气的测定甲基橙分光光度法(HJ／T30-1999)②氯气的测定甲基橙分光光度法《空气和废气监测分析方法》 (第四版)一、判断题1．甲基橙分光光度法测定环境空气或废气中氯气时，甲基橙吸收贮备液在常温下放于暗处可保存一年。

( )①②答案：错误正确答案为：可保存半年。

2．甲基橙分光光度法测定环境空气中氯气时，盐酸气和氯化物对测定产生负干扰。

( )①②答案：错误正确答案为：盐酸气和氯化物不干扰测定。

3．甲基橙分光光度法测定环境空气或废气中氯气，甲基橙吸收液颜色有明显褪色时，即可停止采样；若吸收液不褪色，采样时间选择30min。

( )①②答案：错误正确答案为：若吸收液不褪色，采样时间选择大于50min。

4．甲基橙分光光度法测定废气中氯气时，因为游离溴有和氯相同的反应而产生正干扰，微量二氧化硫对测定也有明显正干扰。

( )①②答案：错误正确答案为：微量二氧化硫对测定有明显负干扰。

5．甲基橙分光光度法测定环境空气或废气中氯气时，若显色温度低于20℃，必须延长显色时间或将采样后吸收液置于30℃恒温水浴中40min。

( )①②答案：正确二、选择题1．甲基橙分光光度法测定环境空气或废气中的氯气时，采样后的样品溶液转移到100m1容量瓶中，放置 min后，比色测定。

( )①②A． 30 B．40 C．20答案：B2．甲基橙分光光度法测定固定源排气中氯气时，采样管的材质可以选用、或。

( )①②A．硬质玻璃，氟树脂，氯乙烯树脂 B．塑料，硬质玻璃，聚四氟乙烯C．聚四氟乙烯，氟树脂，氯乙烯答案：A3．甲基橙分光光度法测定环境空气中的氯气时，采样流量为 L／min。

( )①②A．0.2 B．0.6 C．0.5答案：B4．甲基橙分光光度法测定环境空气或废气中氯气时，样品显色完成后溶液颜色稳定，常温下放置暗处至少可保存 d。

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固定污染源排气中氰化氢的测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法1. 适用范围1.1 本方法适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的氰化氢测定。

1.2 在氰化氢无组织排放的空气样品分析中，当采样体积为30L时，方法的检出限为2×10-3mg/m3，定量测定的浓度范围为0.0050~0.17mg/m3。

在有组织排气样品分析中，当采样体积为5L时，方法的检出限为0.09mg/m3，定量测定浓度范围为0.29~8.8mg/m3。

1.3 硫化氢和氧化剂(如Cl2)存在对测定有干扰。

2. 方法原理用氢氧化钠溶液吸收氰化氢(HCN)，在中性条件下，与氯胺T作用生成氯化氰(CNC1)，氯化氰与异烟酸反应，经水解生成戊烯二醛，再与吡唑啉酮进行缩聚反应，生成蓝色化合物，用分光光度法测定。

反应方程式如下：3. 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。

3.1 符合二级实验用水质量指标的纯水。

3.2 氢氧化钠。

3.3 冰乙酸。

3.4 氯化钠。

3.5 硝酸银。

3.6 氰化钾。

3.7 无水磷酸二氢钾。

3.8 无水磷酸氢二钠。

3.9 铬酸钾。

3.10 氯胺T。

3.11 试银灵（对二甲胺基亚苄基罗丹宁）。

3.12 异烟酸。

3.13 吡唑啉酮。

3.14 N，N'-二甲基甲酰胺。

3.15 氢氧化钠溶液：c=2%。

称取2 g氢氧化钠溶解于少量水中，转移至100ml容量瓶中，用水稀释至标线。

3.16 氢氧化钠溶液：c=0.1%。

称取lg氢氧化钠溶解于少量水中，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。

3.17 氢氧化钠吸收液A：c(NaOH)=0.05mol/L。

称取2g氢氧化钠溶解于适量水中，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。

3.18 氢氧化钠吸收液B：c(NaOH)=0.1mol/L。

称取4g氢氧化钠溶解于适量水中，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。

3.19 乙酸溶液：0.6%。

移取冰乙酸3.0ml于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。

3.20 氯化钠标准溶液：c(NaCl)=0.0200mol/L。

将氯化钠置于瓷坩埚内，经400~500℃灼烧至无爆裂声后，于干燥器内冷却。

称取1.169g氯化钠于烧杯中，用水溶解，移入1000ml容量瓶中，并稀释至标线，混合均匀。

3.21 硝酸银标准溶液：称取3.4g硝酸银，溶解于水中并稀释至1000ml。

贮于棕色细口瓶中。

标定：吸取氯化钠标准溶液10.00ml，置于150ml锥形瓶中，加水50ml及4~5滴铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定，直至溶液由黄色变成浅砖红色。

记下读数(V)。

平行滴定所消耗硝酸银标准溶液体积之差应不大于0.04ml。

取水60ml，同法做空白滴定。

按下式计算硝酸银标准溶液的浓度：3.22 氰化钾标准贮备液称取0.25g氰化钾（注意：剧毒），溶解于0.1%氢氧化钠溶液中，并用0.1%氢氧化钠溶液稀释至100ml，混匀后避光贮存于棕色细口瓶中。

该溶液每毫升约相当于1.0mg氰化氢。

标定方法：吸取10.00ml氰化钾贮备液，置于150ml锥形瓶中，加50ml水和2%氢氧化钠溶液1.0ml，加2~3滴试银灵指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至溶液由淡黄色变为橙红色，记录消耗硝酸银标准溶液体积(F)。

平行滴定所消耗硝酸银溶液体积之差应不超过0.04ml。

另取水60ml，同法做空白滴定。

记录消耗硝酸银标准溶液体积(V0)：4.23 氰化钾标准溶液：c=10.0µg(HCN) /ml。

准确吸取一定体积氰化钾标准贮备液于100ml容量瓶中，用0.1mol/L氢氧化钠溶液稀释到标线，贮于冰箱(2~5℃)保存可稳定5天。

3.24 氰化钾标准使用液：c(HCN)=1.00µg/ml。

临用前吸取10.0µg/ml氰化钾标准溶液10.0ml于100ml容量瓶中，用0.1mol/L 氢氧化钠溶液稀释至标线。

3.25 磷酸盐缓冲溶液：pH=7.00。

称取34.0g无水磷酸二氢钾和35.5g无水磷酸氢二钠，溶解于水，移人1000ml 容量瓶中。

用水稀释至标线。

3.26 铬酸钾指示剂称取10.0g铬酸钾，溶解于少量水，滴加硝酸银标准溶液至产生少量浅砖红色沉淀为止，放置过夜，过滤，滤液用水稀释至100ml，待用。

3.27 酚酞指示剂：c=0.1%。

称取0.1g酚酞，溶于95%乙醇中，稀释至100ml。

若混浊应过滤。

3.28 氯胺T溶液称取0.50g氯胺T，溶解于水，稀释至50ml，贮存于棕色细口瓶中，贮于冰箱可使用3天。

3.29 试银灵指示剂称取0.02g试银灵（对二甲胺基亚节基罗丹宁，溶于100ml丙酮中。

贮存于棕色细口瓶，于暗处可稳定1个月。

3.30 异烟酸溶液称取3.0g异烟酸，溶解于2%氢氧化钠溶液中，溶解后，加水稀释至200ml。

3.31 吡唑啉酮溶液称取0.50g吡唑啉酮，溶解于40.0ml N，N'-二甲基甲酰胺中。

3.32 异烟酸-吡唑啉酮溶液临用前，将异烟酸溶液和吡唑啉酮溶液按5:1体积混合，贮于棕色试剂瓶中。

4. 仪器4.1 分光光度计：具lcm比色皿。

4.2 具塞比色管：25ml。

4.3 棕色酸式滴定管：25ml。

4.4 采样仪器4.4.1 有组织排放监测采样仪器参考GB 16157—1996中9.3配置采样仪器4.4.1.1 采样管材质为不锈钢、硬质玻璃或聚四氟乙烯，直径为6~8mm的管料，并具有可加热至120℃以上的保温夹套。

4.4.1.2 样品吸收装置多孔玻板吸收瓶，125ml。

4.4.1.3 流量计量装置见GB 16157—1996中9.3.6。

4. 4.1.4 抽气泵见GB 16157—1996中9.3.7。

4.4.1.5 连接管硅橡胶管或内衬聚四氟乙烯薄膜的乳胶管。

5. 无组织排放监测采样仪器5. 1 引气管聚乙烯、聚四氟乙烯软管，头部接一玻璃漏斗。

5. 2 样品吸收装置多孔玻板吸收管：10~25ml。

5.3 流量计量装置参考GB 16157-1996中9.3.6。

5.4 抽气泵参考GB 16157-1996中9.3.7。

6. 样品采集和保存6.1 有组织排放样品采集6.1.1 采样位置和采样点按GB 16157—1996中9.1.1和9.1. 2确定采样位置和采样点。

6.1.2 采样装置的连接参考GB 16157—1996中9.3图28，按采样管、样品吸收装置、流量计量装置和抽气泵的顺序连接好采样系统，连接管要尽可能短，按GB 16157-1996中9.4的要求，检查采样系统的气密性和可靠性。

6.1.3 样品采集串联两支内装20ml氢氧化钠吸收液B的125ml多孔玻板吸收瓶，并将它接人采样系统中，将采样管头部塞适量无碱玻璃棉，伸人排气筒采样点，以0.5L/min 流量采样10~30min，记录采样流量、时间、温度、气压等，密封吸收瓶进出口，避光运回实验室。

6.2 无组织排放样品采集6.2.1 采样位置和采样点按GB 16297—1996中附录C确定无组织排放监控点的位置，或按其他特定要求确定采样点。

6.2.2 采样装置的连接按引气管、样品吸收装置、流量计童装置和抽气泵的顺序连接采样装置，连接管要尽可能短，如无必要，样品吸收装置前可不接引气管。

参考GB 16157—1996中9.4的要求，检査采样系统的气密性和可靠件。

6.2.3 用装有0.05mol/L氢氧化钠吸收液A 5ml的多孔玻板吸收管，以0.5L/min 流量，采样30~60min。

记录采样流量、时间、温度、气压等，密封吸收管进、出口，避光运回实验室。

6.3 样品保存如果样品采集后不能当天测定，应将试样密封后置于2~5℃下保存，保存期不超过48h。

在采样、运输和贮存过程中应避免日光照射。

6.4 采样防护采集有组织排气的人员必须两人以上，并戴好防毒面具才能进人现场采样。

7. 分析步骤7.1 绘制校准曲线取8支25ml具塞比色管，按表1配制标准色列。

表1 氰化钾标准色列每管各加1滴0.1%酚酞指示剂，摇动下逐滴加人0.6%乙酸溶液，至酚酞指示剂刚好褪色为止，加磷酸盐缓冲溶液5.00ml，摇匀，再加氯胺T溶液0.20ml，立即盖好瓶塞，轻轻摇动，放置5min，加异烟酸-吡唑啉酮溶液5.00ml，立即盖好瓶塞，摇匀，用水稀释至标线，摇匀。

在25~35℃放置40min。

于波长638nm 处，用1cm比色皿，以水为参比，测定吸光度。

以吸光度对氰化氢含量(µg)绘制校准曲线并计算其线性回归方程。

7.2 样品测定7.2.1 无组织排放样品测定采样后，将样品移人25ml具塞比色管中，用少量水洗涤吸收管两次，洗涤液合并于具塞比色管中，使总体积不超过10ml，然后加0.1%酚酞指示剂1滴，以下操作同校准曲线的绘制。

7.2.2 有组织排放样品测定采样后，将第一吸收瓶和第二吸收瓶中的吸收液转人50ml容童瓶中，用少釐水分别洗涤第一吸收瓶和第二吸收瓶，洗涤液并入50mL容量瓶中，最后用水稀释至标线，摇匀。

吸取5.00ml样品溶液于25ml 具塞比色管中，以下步骤同校准曲线的绘制。

8. 计算和结果表示8.1 无组织排放样品浓度计算氰化氢(HCN，mg/m3)=W/V nd式中：W——样品溶液中氰化氢含量，µg；V nd——换算成标准状态下的干采气体积，L。

8.2 有组织排放样品浓度计算氰化氢(HCN，mg/m3)=(W/V nd)×(Vt/Vm)式中：W——测定时所取样品溶液中氰化氢含量，µg；V nd——换算成标准状态下的干采气体积，L；Vt——样品溶液总体积，ml；Vm——测定时所取样品溶液体积，ml。

按GB 16157—1996中10.1或10.2计算V nd。

8.3 氰化氢有组织排放的“排放浓度”计算按照GB 16157—1996中11.1.2或11.1.4计算氰化氢的“排放浓度”。

8.4 氰化氢有组织排放的“排放速率”计算按照GB 16157—1996中的11.4计算氰化氢的排放速率。

8.5 氰化氢的“无组织排放监控浓度值”计算8.5.1 按下式计算一个无组织排放监控点的氰化氢平均浓度式中：c—一个无组织排放监控点的氰化氢平均浓度；c i—一个样品的氰化氢浓度；n—一个无组织排放监控点采集的样品数目。

8.5.2 “无组织排放监控浓度值”的计算按GB 16297—1996附录C中C2.3计算氰化氢的“无组织排放监控浓度值”。

9. 说明9.1 氰化氢是易挥发的有毒物质，在操作过程中，除了加试剂外，比色管都应盖严。

9.2 绘制校准曲线和样品测定时的温度之差应不超过3℃。

9.3 如能获得硝酸银基准试剂，可用直接法配制硝酸银标准溶液，免去标定步骤。

9.4 为降低试剂空白值，实验中以选用无色的N，N'二甲基甲酰胺为宜。