X射线荧光光谱法熔融制样测定矿物中的铌钽

X射线荧光光谱法同时测定地质样品中铌钽锆铪铈镓钪铀等稀有元素刘江斌;赵峰;余宇;党亮;张旺强;陈月源【摘要】采用粉末压片法制样,选用标准样品,以经验α系数和散射线内标法校正基体效应和元素谱线重叠干扰,使用ZSX Primus Ⅱ X射线荧光光谱仪对一般地质样品中的铌、钽、锆、铪、铈、镓、钪、铀等稀有元素进行测定,分析结果与标准值和参考值吻合,12次测定的相对标准偏差(RSD)小于10%.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2010(029)001【总页数】3页(P74-76)【关键词】X射线荧光光谱法;稀有元素;粉末压片;地质样品【作者】刘江斌;赵峰;余宇;党亮;张旺强;陈月源【作者单位】国土资源部兰州矿产资源监督检验中心,甘肃,兰州,730050;国土资源部兰州矿产资源监督检验中心,甘肃,兰州,730050;国土资源部兰州矿产资源监督检验中心,甘肃,兰州,730050;国土资源部兰州矿产资源监督检验中心,甘肃,兰州,730050;国土资源部兰州矿产资源监督检验中心,甘肃,兰州,730050;国土资源部兰州矿产资源监督检验中心,甘肃,兰州,730050【正文语种】中文【中图分类】O657.34地质样品中的铌、钽、锆、铪、铈、镓、钪、铀等稀有元素对于国防工业有极其重要的作用。

甘肃是有色和稀有金属比较丰富的地区，在实际化学分析生产过程中，在常规的分析项目之外，有些客户常常希望对样品中是否存在铌、钽、锆、铪、铈、镓、钪、铀等稀有元素进行确定。

对于单矿物，其分析方法比较成熟[1-2]；但对于一般的地质样品，在不知其含量范围的情况下如何对这些稀有元素尤其是对微量级含量的元素进行准确快速的分析，未见相关成熟的报道。

光谱半定量是极其有效的分析方法，但其灵敏度较低(如Ta为500 μg/g，U为100 μg/g)，难以满足用户要求。

采用化学分析方法，主要是等离子体及比色分析，均需酸溶或碱熔分解样品，流程长，劳动强度大，成本费用高。

低稀释比熔融-X射线荧光光谱法分析铌钽矿石李可及;赵朝辉【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2018(054)012【摘要】应用低稀释比,即低熔剂-样品质量比的方法熔融样品为X射线荧光光谱(XRFS)分析制备了测试样品,提出了铌钽原矿及精矿的XRFS分析方法.选择质量比为12比22的四硼酸锂和偏硼酸锂作为混合熔剂,熔剂与样品的质量比为4比1的条件下熔融矿样.应用TNRY-01C型全自动熔样机,并选择如下熔样条件:称取样品2.000 g及混合熔剂8.000 g,置于铂-金(质量比95:5)坩埚中,搅拌均匀,滴加饱和溴化锂溶液0.15 mL,于1200℃熔融180 s,摆动240 s,静置20 s,待样片自然冷却后翻转,补加饱和溴化锂溶液0.05 mL,按上述条件重复熔融1次.此熔融方法对铌钽氧化物质量分数不小于0.01％的原矿和铌钽氧化物质量分数不小于60％的精矿均能很好熔化.若仅考虑铌、钽分析,熔融时间影响可予忽略,无需统一.对于一些难熔样品可适当延长熔融时间,但需注意补充溴化锂溶液.若需测定样品中碱金属及卤族元素,则需保持一致的熔融时间.上述操作中加入了复熔步骤是为了消除气泡,使样片表面光滑平整,并能保证样品熔化完全.在所测定的11项组分中,常量组分测定值的相对标准偏差(n=6)均小于1.0％,微量组分测定值的相对标准偏差(n=6)不超过4.0％.【总页数】5页(P1410-1414)【作者】李可及;赵朝辉【作者单位】中国地质科学院矿产综合利用研究所,成都 610041;中国地质科学院矿产综合利用研究所,成都 610041【正文语种】中文【中图分类】O657.34【相关文献】1.较低稀释比熔融制样X射线荧光光谱法分析铬铁矿 [J], 曾江萍;吴磊;李小莉;王娜;张莉娟2.变稀释比熔融制样-X射线荧光光谱分析钼矿石 [J], 李可及;赵改红;赵朝辉;李刚3.低稀释比玻璃熔片X射线荧光光谱法分析高纯硅石中主次成分 [J], 宋霞; 杨双花; 翟智卫4.低稀释比玻璃熔片X射线荧光光谱法分析高纯硅石中主次成分 [J], 宋霞; 杨双花; 翟智卫5.高稀释比熔融-X射线荧光光谱法分析硅酸盐岩石样品中18种组分 [J], 卜道露;邱海;龚仓;帅林阳;丁洋因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

纯铌中钽及钛的光谱化学测定
纯铌中钽及钛的光谱化学测定，是一种常用于材料研究和制备的技术。

它可以通过测定纯铌、钽和钛中的元素光谱信息来确定这些元素的含量和化学性质。

该技术是基于原子光谱学和化学分析的原理进行设计和实现的。

在纯铌中钽及钛的光谱化学测定过程中，需要使用一定的实验设备和试剂。

首先，需要使用光源激发纯铌、钽和钛样品，然后通过光谱分析设备获取这些样品的元素光谱信息。

同时，为了提高测定的准确性和精确度，需要使用一定的化学试剂对样品进行前处理和后处理。

例如，可以使用酸性或碱性溶液来将样品溶解，并使用标准物质进行校准和质量控制。

纯铌中钽及钛的光谱化学测定具有高度的准确性和精确度，可以用于纯铌、钽和钛的含量测定和化学性质研究。

同时，该技术具有操作简便、成本低廉和分析速度快等优点，在材料研究和制备领域得到了广泛应用。

总之，纯铌中钽及钛的光谱化学测定是一种基于原子光谱学和化学分析原理的技术，可以用于纯铌、钽和钛的含量测定和化学性质研究。

通过使用实验设备和化学试剂，可以实现对样品的前处理和后处理，并提高测定的准确性和精确度。

该技术具有操作简便、成本低廉和分析速度快等优点，在材料研究和制备领域得到了广泛应用。

2023年 5月上 世界有色金属145化学化工C hemical Engineering熔融制样-X 射线荧光光谱法测定铌铁合金中铌、铁、硅、磷、钽、铝的含量熊小庆，李 黠，黄芝敏，陈 海*（柳州钢铁股份有限公司，广西　柳州　５４５０００）摘 要：本文将助熔剂碳酸锂、氧化剂过氧化钡、铌铁混匀，置于挂壁有四硼酸锂保护层的铂金坩埚中，分段加热预氧化，然后经高温熔融制备铌铁玻璃，采用Ｘ荧光光谱仪分析铌铁熔片中元素铌、铁、硅、磷、钽、铝的含量。

实验结果表明，采用该方法检测铌铁中主次元素含量的准确度和精密度均较高，能够满足日常生产的需要。

关键词：铌铁合金；熔融制样；Ｘ射线荧光光谱法中图分类号：Ｏ６５７．３４ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２３）０９－０１４５－３Determination of niobium,ferrum,silicon,phosphorus,titanium and aluminum in Ferro-niobiumby X-Ray Fluorescence Spectrometry Combined with Melting Method for Sample PreparationXIONG Xiao-qing, LI Xia, HUANG Zhi-min, CHEN Hai*（Ｌｉｕｚｈｏｕ　Ｉｒｏｎ＆Ｓｔｅｅｌ　Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｌｔｄ，Ｌｉｕｚｈｏｕ　５４５０００，Ｃｈｉｎａ）Abstract:　Ｔｈｅ　ｆｕｓｅｄ　ｇｌａｓｓ　ｂｅａｄ　ｏｆ　ｆｅｒｒｏ－ｎｉｏｂｉｕｍ　ｓａｍｐｌｅ　ｗａｓ　ｐｒｅｐａｒｅｄ　ｂｙ　ｍｅｌｔｉｎｇ　ｔｈｅ　ｍｉｘｔｕｒｅ　ｏｆ　ｌｉｔｈｉｕｍ　ｃａｒｂｏｎａｔｅ　ｆｌｕｘ，　ｂａｒｉｕｍ　ｓｕｐｅｒｏｘｉｄｅ　ｏｘｉｄａｎｔ　ａｎｄ　ｆｅｒｒｏ－ｎｉｏｂｉｕｍ　ｗｈｉｃｈ　ｗａｓ　ｐｒｅ－ｏｘｉｄａｔｉｏｎ　ｔｒｅａｔｅｄ　ｂｙ　ｓｅｇｍｅｎｔｅｄ　ｈｅａｔｉｎｇ．　Ｔｈｅｎｔｈｅ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｏｆ　ｎｉｏｂｉｕｍ，ｆｅｒｒｕｍ，ｓｉｌｉｃｏｎ，ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ，ｔｉｔａｎｉｕｍ　ａｎｄ　ａｌｕｍｉｎｕｍ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｓａｍｐｌｅ　ｗｅｒｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ　ｂｙ　ｔｈｅ　Ｘ－ｒａｙ　ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ．　Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｓｈｏｗ　ｔｈａｔ　ｔｈｅ　ｐｒｅｃｉｓｉｏｎｓ　ａｎｄ　ａｃｃｕｒａｃｉｅｓ　ｏｆ　ｔｈｉｓ　ｍｅｔｈｏｄ　ａｒｅ　ｈｉｇｈ　ｗｈｉｃｈ　ｃａｎ　ｓａｔｉｓｆｙ　ｔｈｅ　ｄａｉｌｙ　ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ．　Keywords: Ｆｅｒｒｏ－ｎｉｏｂｉｕｍ；　Ｆｕｓｉｏｎ　ｓａｍｐｌｅ　ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ；　Ｘ－ｒａｙ　ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ收稿日期：２０２３－０３作者简介：熊小庆，女，生于１９８８年，汉族，湖北荆州人，硕士，中级工程师，研究方向：冶金材料分析及实验室管理。

X射线荧光光谱法熔融制样测定矿物中的铌钽王楠;郭霞【摘要】建立了一种准确度高,操作简便的铌钽矿物中铌钽含量的熔片X射线荧光光谱分析法.设计制备了标准样品,对仪器参数、稀释比等条件进行了优化,对干扰元素进行了谱线重叠校正和吸收增强校正.十次测量结果表明,Nb2O5相对标准偏差0.86％,Ta2O5相对标准偏差0.58％.对实际样品进行测定,测定结果与ICP法及化学法结果一致.【期刊名称】《科学技术与工程》【年(卷),期】2015(015)011【总页数】3页(P140-142)【关键词】X射线荧光光谱法;五氧化二铌;五氧化二钽【作者】王楠;郭霞【作者单位】东北大学研究院分析测试中心,沈阳110819;沈阳市产品质量监督检验院,沈阳110021【正文语种】中文【中图分类】O657.34随着材料学日新月异的发展，铌钽在新材料领域的应用越来越广泛，特别是在电子工业、化学工业、特种合金以及真空技术、尖端技术方面都具有非常重要的地位，需求量日益增大，而铌、钽矿石又是提取铌钽的重要原料，所以对铌钽矿中铌钽的准确定量具有重要意义。

目前钽的国标测定方法为丁基罗丹明B比色法[1]，铌的国标测定方法为硫氰酸盐光度法[2]，这两种方法均为化学法，前处理繁琐，操作不容易掌握。

电感耦合等离子体发射光谱法也在铌钽的分析中有所应用[3—5]，但由于铌钽极易水解，普通酸溶法不易准确定量，而碱熔法又引入大量的盐类既不利于铌钽的测定也损害仪器的使用寿命，限制了电感耦合等离子体发射光谱法在铌钽分析中的应用。

众所周知X射线荧光光谱法具有谱线简单、相互干扰少、前处理简单等优点，特别是采用熔融制样技术，可以完全消除粒度效应的影响，基本消除矿物效应对分析结果的影响；但X射线荧光光谱分析受限于与待测样品一致的标样。

采用熔融制样X射线荧光光谱法测定矿物中的铌钽，利用两个国家标准样品和少量高纯试剂配制铌钽矿石系列标样，扩大了铌钽的线性范围，利用经验系数法校正基体效应，进一步提高了铌钽测定的准确性，通过对实际样品的测定，证明所建立的分析方法数据准确、重复性好，可以满足日常分析需要。

文献综述应用化学X射线荧光光谱分析法在矿石检测中的应用一、历史背景：我国及世界经济的快速发展使矿石测试工作经济全球化的日渐明显使小区域自给自足式经济解体,岩矿测试工作也面临着一场更加深刻的变革，必须随之调整;是科学技术的飞速进步使岩矿分析由劳动密集型的经典分析向技术密集型的现代化自动仪器分析转变,原有的人员结构及技术结构亦必须随之调整。

就以传统专业的化学分析而论,新方法层出不穷,老方法也不断现代化。

我们所熟悉的光谱分析目前已发展为一个庞大的家族。

它的原子光谱分析,包括发射光谱(等离子发射光谱、等离子质谱等)、红外光谱、紫外可见光光谱、X射线荧光光谱、原子吸收光谱、原子荧光光谱等,可以自动地进行多元素测定,检出限可以达到10-9。

它的分子光谱分析,包括紫外分子分光光谱、红外分子光谱、拉曼光谱、分子荧光光谱、化学发光及生物发光光谱等,可以使研究工作进入到分子水平,在寻找隐伏矿床、环境科学和生物工程等领域有着广泛的用途。

二、研究现状：矿石成分的传统检测方法主要有滴定法、重量法和比色法等化学分析方法，化学法准确度较好，精确度高，适合常规监测, ,但分析元素单一，操作繁琐,周期较长,分析结果受分析人员及各种试剂因素影响大。

现代仪器分析方法如原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等应用于部分低含量元素的测定,对矿石中微量元素有较高的灵敏度;但样品前处理比较复杂,基体干扰大,对主量组分的测定结果不能令人满意。

目前得到广泛应用的X射线荧光光谱仪是一种高精度的现代化分析仪器,非常适合于矿石的分析。

因此我们有必要先来简单了解下几种仪器分析方法的特点，对我们掌握X射线荧光光谱法分析矿石检测有很大帮助。

Ⅰ、火焰原子吸收法：选择性强，灵敏度高，分析范围广,抗干扰能力强，精密度较好。

它的缺点有：1、测定元素不同，需要更换光源灯；2、不适于测定难熔元素的灵敏度；3、可测定常用元素较少；4、精密度比分光光度法差，在高背景低含量样品测定任务中，精密度下降；5、线性范围窄。

熔融制样-X射线荧光光谱法测定产铀岩石中钨、钼、铌、钽、铁、磷、钒的标准方法袁建;刘香英;夏晨光;刘高辉【摘要】The content of W,Mo,Nb,Ta,Fe,P,V are usually high in uranium ore or uranium-productive rock.The research focus on determing the high content samples of W,Mo,Nb,Ta,Fe,P,V by X-ray spectrofluorimetry method,through extending the calibration curve's quantitative range of these elements by artificial standard materials,the preparing method is fusion for Li2B4O7 and LiBO2-mixed flux,the correct method are theoretical α coefficients and the empirical coefficient.The validity of the method is substantiated by analyzing the national standard materials,the results are basically in accordance with reference contents.Additionally,the results which got by X-ray method are in accordance with the results ofICP-MS method.So this method is used to analyze high concentration of W,Mo,Nb,Ta,Fe,P,V about uranium-productive sample.This method alsocan analyze the silicate,uranium ore,and phosphate rock samples andother samples which are match the matrix of this method.%在铀矿石或者产铀岩石样品中,铌、钽、钼、钨、铁、磷、钒的含量往往较高.采用熔融制样-X射线荧光光谱法测定产铀岩石中高含量铌、钽、钼、钨、铁、磷、钒样品,通过人工配制工作标准,扩大了元素校准曲线的定量范围,采用理论α系数和经验系数法校正基体效应.采用此方法分析国家一级标准物质,各元素的测定值与标准值吻合;本方法的测量结果与ICP-MS法测量结果也基本一致.因此认为该方法可以用于产铀岩石中高含量铌、钽、钼、钨、铁、磷、钒的测定.此外该方法还可以满足硅酸盐样品、铀矿石、磷矿石等相似基体样品的测量要求.【期刊名称】《核化学与放射化学》【年(卷),期】2017(039)005【总页数】6页(P362-367)【关键词】熔融制样;X射线荧光光谱法;产铀岩石;铌;钽【作者】袁建;刘香英;夏晨光;刘高辉【作者单位】核工业北京地质研究院,北京 100029;核工业北京地质研究院,北京100029;核工业北京地质研究院,北京 100029;核工业北京地质研究院,北京100029【正文语种】中文【中图分类】O657.34铌、钽、钼、钨等元素常与铀、锆、铪和放射性元素共生，因此在铀矿石和产铀岩石中铌、钽、钼、钨的含量往往很高，准确测定伴生元素非常重要，而铌、钽等稀有金属具有熔点高、强度高、抗腐蚀等特性，因此多是采用分离富集的方法进行检测，但是该方法流程较长，费时费力。

熔融制样X射线荧光光谱法在测定铁矿石成分中的应用分析发布时间：2021-12-05T05:57:57.529Z 来源：《中国科技信息》2021年11月上31期作者：沈俊峰[导读] 本文讨论了样品与助熔剂的比例、熔融时间和内标元素等制备条件。

所采用Co内标法和数值方法对重叠干涉和矩阵效应进行了校正。

精密度检验表明，各元素的相对标准偏差(n=10)为0.019%~2.36%，用于实际标准样品的测定，检出值与确认值一致。

广西北港新材料有限公司沈俊峰广西北海 536000摘要：本文讨论了样品与助熔剂的比例、熔融时间和内标元素等制备条件。

所采用Co内标法和数值方法对重叠干涉和矩阵效应进行了校正。

精密度检验表明，各元素的相对标准偏差(n=10)为0.019%~2.36%，用于实际标准样品的测定，检出值与确认值一致。

关键词：熔融制样；X射线荧光光谱法；铁矿石1.引言铁矿石中Fe、Si、P、Al、As、K、Na、Cu、Zn、Pb、Ca、Mg、S等化学成分一般分别用化学分析方法或原子吸收光谱法测定，除Fe、S外的其他元素也用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定。

这些方法存在操作复杂、分析周期长、要素少等缺点。

x射线荧光光谱法具有快速、准确、自动测定多种元素、元素浓度范围广、分析精度高以及可作非破坏分析等优点，已应用于铁矿石检测。

在这些报告中，样品制备一般采用1:10通量稀释比，有些样品没有预氧化。

增加通量稀释率有利于改善TFe的精度分析，本文采用硝酸铵预氧化处理，以1:15熔剂稀释比高温熔融法制备样品。

用X射线荧光光谱法测定了熔体中Fe、Si、P、A1、As、K、Na、Cu、Zn、Pb、Ca、Mg、V、Ti、Mn等元素。

样品在高温下熔化，改变了不同样品的矿物结构，形成均匀的非晶共晶，从而消除了矿物结构的复合效应;降低了燃烧损失对铁元素测定的影响，提高了铁元素分析的精度。

采用回归分析系数法对谱线重叠干扰进行校正，提高了分析结果的准确性和精密度。