单晶衍射仪操作

X射线单晶衍射仪操作规程及注意事项一、准备与开机1、打开仪器的总电源开关，然后启动循环冷却水系统。

2、开启CCD冷却系统，等待温度稳定至-7℃。

3、开启仪器的开关（绿色按钮），仪器稳定后，开动X-RAY ON 开关，X-RAY指示灯亮，X-射线正常启动，面板READY和ON指示灯亮。

4、打开CCD电源开关。

5、挑选大小合适的晶体，粘在玻璃纤维顶端插在铜座上，固定于样品台上。

二、数据收集1、双击BIS程序，服务器开启。

2、双击APEX sever程序，点击Instrument＞Status，点Manual，通过控制面板上的A和B，调节单晶至中心位置。

3、双击APEX II程序，点击collect,升压至50kV，25mA。

4、点击Unit Cell，测试晶胞参数，设置数据收集策略。

5、Collect＞Append Strategy，点Execute，开始收集数据。

6、全部测试完成后，将电压、电流降至20kV，5mA。

三、数据处理1、在APEX II程序界面中点击Integrate，分辨率设为0.74Å，开始数据还原。

2、点击Scale，做吸收校正。

3、点击Xprep，确定空间群，产生.ins及.hkl文件。

4、点击Solve Structure，解析晶体结构。

四、关机（通常情况下不需要关机）1、按X-RAY OFF键，X-射线关闭，关闭仪器的电源开关和循环冷却水系统，最后关闭仪器的总电源开关，实验结束。

2、在记录本上记录使用情况。

五、注意事项1、室内温度应恒定在23度左右，保持室内恒湿。

2、不按open door键不可直接开样品腔门；X射线开启后，不得打开样品腔门。

微构分析实验室XD-2衍射仪操作规程XD-2衍射仪操作规程XD-2衍射仪是一种大型精密X射线分析设备，对环境和操作步骤有较严格的要求。

衍射仪（XD-2）对环境的要求电源：交流，单相，220V，50Hz，容量≥50A环境的湿度：不高于70%室温波动：进行定量测定时，整个测定期间室温波动不大于2℃冷却用水：水量≥3.5升/分钟，水温低于28℃，pH=7，清澈，无泥沙及其他固形悬浮物。

仪器四周无障碍空间宽度不小于0.7米。

开机过程一、开机前准备，打开冷却循环水电源设备开机前必须接通冷却水并检查冷却水流量 (≥3.5升/分钟)，设备背面板上有压力表，用于显示和检查冷却水入口和出口压力。

当水流量检测装置或温控装置不能接通时，嗡鸣器响，高压不能开启 (“X射线开”按键失效)。

可能出现的问题现象：冷却水流量小，上水水路有堵塞 (如X光管水路被堵)。

二、打开计算机电源。

三、合上仪器主机总电源。

分别打开前级机电源、温控器与照明灯电源、测量系统电源。

（分别位于机柜左下方插座面板上）四、打开测量系统电源开关，检查条件参数是否正常 (道宽1.0，阈值1.8，高压750V)；五、接通X射线发生器电源首先按下面板上的“电源通断”开关，此时X射线发生器控制系统低压电路接通，面板上的KV、mA显示为“00”，总电源灯、水冷正常灯、准备就绪灯亮起。

可能出现的问题现象：(1) 如总电源灯未亮——检查供电是否正常，高压控制机箱后的30A保险盒 (保险管1、保险管2)是否熔断。

(2) 水冷正常灯未亮并伴有嗡鸣器响——检查水冷是否正常。

(3) 准备就绪灯未亮——检查KV调节档是否置于最低档15KV档，mA调节档是否置于最低档6mA档。

微构分析实验室XD-2衍射仪操作规程六、开启X射线管高压注意：开启高压后，X光管将产生射线，请注意射线防护。

1.若使用计算机调节，请参考下一部分“开启测量软件”的第2部分。

2.若使用手动调节，参照以下步骤：(1) 按下“X射线开”按键，开启高压电路，开启高压后，观察KV (高压)、mA (管流) 表显示，高压、管流将缓慢升高到15KV、6mA。

XRD仪器操作范文X射线衍射（X-ray diffraction，简称XRD）是一种通过测量材料中X射线被散射的方式来确定晶体结构的方法。

XRD仪器是专门用于实施X射线衍射的设备，以下是XRD仪器的操作步骤。

1.准备样品：首先，需要准备好待测的样品。

样品可以是单晶，多晶或粉末。

在进行XRD测量之前，样品通常需要先研磨成细粉，以确保样品中的晶粒大小均匀。

2.安装样品：将待测样品安装到XRD仪器上。

样品通常会放在一个样品台上，样品台可以通过一些机械装置进行旋转和移动。

3.设置仪器参数：根据具体的测量要求，设置XRD仪器的参数。

这些参数包括X射线管电压和电流、滤波器、扫描范围、扫描速度等。

根据不同的样品和测量目的，仪器参数的调整可能有所不同。

4.执行测量：根据设置的参数，执行XRD测量。

XRD仪器会发射X射线，并测量样品中散射出来的X射线的强度和角度。

在测量过程中，样品台会旋转或移动，以便测量不同的散射角度。

5.数据分析：测量完成后，可以对测得的数据进行分析。

通过分析X射线的散射强度和角度，可以得到样品中晶格的间距和晶体结构的信息。

常用的分析方法包括布拉格方程和傅里叶变换。

6.结果解读：根据数据分析的结果，可以解读样品的晶体结构和性质。

晶体结构的解读可以通过与已知物质的XRD数据比对来实现。

结合其他的物理性质和化学信息，可以进一步推断材料的性质和用途。

7.实验记录和数据保存：在XRD测量过程中，需要做好实验的记录和数据的保存。

这些记录和数据可以用于验证实验结果和进一步研究。

此外，及时的记录和保存也是处理实验中出现问题的重要依据。

总之，XRD仪器的操作步骤包括准备样品、安装样品、设置仪器参数、执行测量、数据分析、结果解读和实验记录与数据保存。

通过这些操作，可以获得样品的晶体结构和性质相关的信息。

Bruker D8Venture 型X-射线单晶衍射仪使用及维护收稿日期：2018-01-27基金项目：江苏高校优势学科建设工程资助项目（PAPD ）作者简介：盛道鹏（1985-），男（汉族），山东郓城人，硕士研究生，助理实验师，研究方向：放射性核素分离研究。

*通讯作者：陈兰花（1987-），女（汉族），福建莆田人，硕士研究生，助理实验师，研究方向：放射性核素固体化学研究。

一、引言衍射现象是指当光波遇到和其波长相差不多的障碍物后会偏离几何光学中直线传播定律的现象。

在晶体中原子、分子及离子在空间周期性地排列，且排列间距与X-射线的波长处于同一量级，这个周期排列的原子结构可以成为X-射线衍射的“衍射光栅”，X-射线通过三维方向的“衍射光栅”，会在特定位置形成一个个亮斑，即衍射花样。

自1912年劳埃（Laue ）发现晶体的这一X-射线衍射效应后，为研究物质的内部构造提供了非常有利的条件。

利用单晶对X-射线的衍射效应，反演测定物质内部构造，很快发展为一种分析手段即X-射线单晶结构分析技术。

X-射线单晶结构分析为我们积累了大量键长、键角、构型、构象等十分有用的结构化学数据，随着X-射线单晶结构分析的理论和实验技术手段的发展，它在化学、材料学、物理学、地质、环境、纳米材料、生物以及药学等领域中已得到越来越广泛的应用。

笔者长期从事X-射线单晶衍射仪管理及X-射线单晶分析工作，本文将以所管理的Bruker D8Venture 型X-射线单晶衍射仪为例，与广大同行详细探讨X-射线单晶衍射的各个组成部件及使用时应注意的问题。

二、单晶衍射仪系统组成D8Venture 型X-射线单晶衍射仪是德国Bruker 公司研发的一款较新X 射线单晶衍射仪，整个系统主要由旋转靶头、高压发生器、测角仪、探测器、控制/数据处理系统、水冷机及稳压电源几大部分组成。

其中旋转靶头、高压发生器、测角仪、探测器和计算机工作站是衍射仪系统的主要核心部件，水冷机、稳压电源、空调、抽湿机等是不可缺少的辅助设备。

XRD使用方法范文X射线衍射（X-ray diffraction, XRD）是一种用于研究晶体结构和材料成分的非破坏性分析方法。

它通过将单色X射线束照射到样品上并测量散射的X射线的特性，来获取关于晶体结构的信息。

以下是XRD仪器的使用方法。

一、样品制备1.选择适当的样品形式：样品应具有足够的晶体性质，常见的形式有粉末、薄片、单晶等。

2.样品的制备：对于粉末样品，应在球磨机中将样品粉碎并制备成均匀细小的粉末；对于薄片样品，应使用适当的方法制备均匀薄片；对于单晶样品，通常需要通过生长方法获得。

二、实验仪器的设置1.打开XRD仪器电源，并确保仪器的电源指示灯亮起。

2.检查光学系统：检查仪器的发射和接收系统，确保光学元件的正常工作，并校准光学路径。

3.设置样品台：根据样品的形式选择合适的样品台，例如：平板样品台、旋转样品台等，并安装到仪器上。

调整样品台的位置，确保样品位于X射线束的中心位置。

三、测量条件的设置1.X射线管的选择：根据需要选择合适的X射线管，常用的有铜管、钼管等。

2.X射线的波长：根据样品的性质和需要，选择合适的X射线波长，常见的有CuKα（λ=1.5406Å）和MoKα（λ=0.7107Å）。

3.性能参数的设置：根据样品的特性，设置合适的扫描角度范围、步长等参数，以获取更准确的数据。

4.数据采集时间：根据样品的特性和仪器的灵敏度，设置合适的数据采集时间，以确保获得清晰的衍射峰。

四、样品放置与测量1.将制备好的样品放置到样品台上，并固定好样品台的位置。

2.调整样品的位置：根据样品的需求，可以调整样品的角度、位置以及高度，以确保测量的准确性。

3.开始测量：在仪器的控制界面上设置好相应的参数后，开始进行测量。

可以选择单点扫描或连续扫描等不同的测量模式。

五、数据分析与解释1.数据处理：根据测量结果，通过仪器上的数据处理软件对数据进行处理和分析，并获得样品的衍射图谱。

2.衍射峰解读：根据衍射图谱中的衍射峰位置和强度，运用衍射理论进行解读，确定样品的晶体结构和成分。

X单晶衍射仪操作步骤1挑晶体●先在显微镜下看晶体，选好的晶体，然后有钥匙将其捞出放于干净的纸上，吸干溶剂，后将其转移到干净的玻璃片上，滴上硅油。

最好将晶体放于玻璃片的右边一点，以便后面用右手粘晶体。

一般在显微镜下选好三颗好的晶体（透明，没有裂痕，表面干净，有光泽），选根稍微比晶体尺寸小点的玻璃丝（显微镜下比对），滴一点指甲油放于左边，用玻璃丝将晶体粘好。

●将粘好的晶体安放在好自己的名字的标签上，贴好玻璃丝，小心拿放。

2去一楼测晶体，一个晶体需要测的时间为1个半小时，上完后，要告诉下一个上晶体的时间和拷贝上一个人的晶体数据。

●首先点Accept----ok,然后就是点file----utilities----write CIF----关闭软件这步很重要的，需要记住。

Today文件夹中新建文件，命名自己的晶体名字(如wht-1-57new)，将其复制，再打开软件SCX mini,在用户名一栏输入administrator---点ok然后进入界面，勾选New sample,将之前复制的名字粘贴于Sample中-----点浏览（Browse）找到F盘----today文件---打开，找到wht-1-57new,双击它，点OK, 再点OK!出现下面的界面，点yes----点run稍等一会，等这个小窗口变大后将其关闭●现在要将晶体用蜡烛粘在载晶台上按仪器上的Doo----警报响-----拿下载晶台-----用细铁器将旧晶体取下------安上新晶体（玻璃丝的长度一个大拇指长）------蜡烛固定----安放，凹槽对准，拧紧大螺纹，调好各个方向，有力关好门, 点ok.●测晶体点initial mages----等待扫点，直到窗口上方出现0014 img----点右上方的stop----稍等一会，在点ok。

（在扫点的过程中，看看数据是否好）接下来，点左边的Assign Unit Cell -----Find Spots -----再双击将最后两栏的数字都变为14，连续点两个Run,出现晶胞参数，将其记下。