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β修正吸光光度法测定食品中微量铅
虞精明
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2002(038)001
【摘要】用β修正二硫腙光度法对铅进行测定.结果表明此法能准确消除显色液中剩余二硫腙吸收影响,使测定误差减小,其灵敏度比经典的单波长二硫腙法提高1.3倍,相对标准偏差为0.82%～3.95%,加标回收率为95%～101%.方法应用于食品中铅的测定,结果满意.
【总页数】2页(P39-40)
【作者】虞精明
【作者单位】浙江省桐庐县卫生防疫站,桐庐,311500
【正文语种】中文
【中图分类】O657.3
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作者单位:福建省漳州市疾病预防控制中心,363000作者简介:许财钦(1950-),男,福建漳州人,副主任技师,大学,主要从事理化检验专业。
文章编号:1001 0580(2005)03 0361 01 中图分类号:R168;TS947 1 文献标识码:B检验技术化妆品中微量铅的石墨炉原子吸收测定许财钦化妆品中铅的测定通常采用火焰原子吸收分分光度法、微分电位溶出法、双硫腙萃取分光光度法。
若取1 00g 样品测定,这些方法最低检测浓度分别为5,1 9和1mg /kg 。
为了探讨化妆品中微量铅的定量检测,经过反复试验,采用石墨炉原子吸收分光光度测定法测定化妆品中微量铅,使测定灵敏度大大地提高。
同样取样量为1 00g,铅的最低检测浓度却为0 01mg/kg 。
测定的灵敏度比其他方法提高100倍以上。
原 理 化妆品样品经消化定容后,把样液注入原子吸收分光光度计的石墨炉中,电热原子化时,微量铅吸收波长283 3nm 的共振线,在一定浓度范围内,其吸收值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。
材料与方法 (1)实验室用水及试剂:实验室用水的比电阻应在100万 .cm 以上。
所使用的化学试剂应为优级纯。
试剂及其的配制方法如下:混合酸(4+1),取4份硝酸与1份高氯酸混合;过氧化氢(30%);硝酸(1+1),取50ml 硝酸慢慢加入50ml 去离子水中;硝酸(0 5mol),取3 2ml 硝酸加入50ml 去离子水中后,稀释至100ml;辛醇;铅标准储备液[ (Pb)=1 000mg/ml],准确称取1 000g 金属铅(99 99%),分次加入硝酸(1+1),加热溶解,总量不要超过37ml,移入1000ml 容量瓶,加去离子水至刻度,混匀,此溶液每毫升含1 000mg 铅;铅标准使用液[ (Pb)=1 g/ml],吸取铅标准储备液1 00ml 于100ml 容量瓶,加硝酸(0 5mol)至刻度,此标准溶液每毫升含10 g 铅,临用时以硝酸(0 5mol)稀释成[ (Pb)=1 g /ml]的铅标准使用液。
铅的测定法1 范围本标准规定了本公司牙膏、化妆品、蜡制品、香料中总铅的测定。
本方法样品最低检测浓度为4ppm。
2 引用标准本标准等同采用GB7917.3—87。
3 火焰原子吸收分光光度法3.1 方法提要样品经预处理，使铅以离子状态存在于试液中，试液中铅离子被原子化后，基态原子吸收来自铅空心阴极灯发出的共振线，其吸收量为样品中铅含量成正比。
在其它条件下变的情况下，根据测量被吸收后的谱线强度，与标准系列比较，进行定量。
3.2 试剂3.2.1 去离子水或同等纯度的水：将一次蒸馏水经离子交换净水器净水，贮存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。
3.2.2 硝酸（密度1.42ɡ/ml）：优级纯。
3.2.3 高氯酸（70%—72%）：优级纯。
3.2.4 过氧化氢（30%）：优级纯。
3.2.5 硝酸（1＋1）。
3.2.6 混合酸：硝酸和高氯酸按（3＋1）混合。
3.2.7 铅标准浓液3.2.7.1 称取纯度为99.99%的金属铅1.000g，加入20 ml（1＋1）硝酸，加热使溶解，转移到1000 ml 容量瓶中，用水稀释至刻度。
此标准溶液1ml相当于1.00mg铅。
3.2.7.2 移取铅标准溶液10.0ml至100ml容量瓶中，加2ml（1＋1）硝酸，用水稀释于刻度，此溶液1ml相当于100μg铅。
3.2.7.3 移取铅标准溶液（3.2.7.2）10.0ml至100ml容量瓶中，加2ml（1+1）硝酸，用水稀释至刻度，此1ml溶液相当于10.0μg铅。
3.2.8 MIBK（甲基异丁基酮）：分析纯。
3.2.9 盐酸（7mol/L）；取30ml盐酸（密度1.19g/ml），加水至50ml。
3.2.10 BTB（溴麝香草酚蓝）（0.1%）：称取100ml BTB，溶于50ml95%乙醇溶液，加水至100ml。
3.2.11 柠檬酸铵（25%）：必要时用DDTC和MIBK萃取除铅。
3.2.12 氢氧化铵（1+1）：优级纯。
3.2.13 硫酸铵（40%）：必要时，以DDTC和MIBK萃取除铅。
化妆品铅的测定——双硫腙水相直接光度法
张楠;崔晶;谭琳琳
【期刊名称】《预防医学论坛》
【年(卷),期】1996(0)4
【摘要】双硫腙萃取分光光度法测定化妆品铅是国家规定的标准方法,但该法重现性差,试剂需用易挥发且毒性大的氯仿及氰化钾,我们参考文献,改用吐温20作增溶剂,双硫腙水相直接光度法测定化妆品中铅,操作简便,结果满意。
1 试验部分 1. 1【总页数】1页(P356-356)
【关键词】化妆品;双硫腙水相直接光度法;铅的测定;萃取分光光度法;吐温20;摩尔吸收系数;标准方法;淄博市;卫生防疫站;消解液
【作者】张楠;崔晶;谭琳琳
【作者单位】山东省淄博市卫生防疫站
【正文语种】中文
【中图分类】TQ658
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1.Pb(Ⅱ)-双硫腙-PAR水相光度法测定样品中铅 [J], 范晓燕;董杰
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第32卷第6期2007年12月 昆明理工大学学报(理工版)Journal of Kun m ing University of Science and Technol ogy (Science and Technol ogy )Vol .32 No .6 Dec .2007收稿日期:2007-05-31.基金项目:国家发展和改革委员会高技术产业化西部专项(项目编号:发改高技[2004]2060号)第一作者简介:胡亮(1964-),男,博士,副教授.主要研究方向:冶金环保.E -ma il:ynlhu@yahoo 双硫腙水相光度法快速测定水中微量铅胡 亮1,2,陈加希1,王鲁民1,2,王 倩2,林连兵2(1.云南冶金集团总公司技术中心博士后科研工作站,云南昆明650051;2.昆明理工大学生物工程技术研究中心,云南昆明650224)摘要:研究了在非离子表面活性剂Trit on X -100存在下,双硫腙分光光度法测定水中微量铅的方法.检测溶液在波长503nm 处有最大吸收峰,铅离子浓度在0～6μg/mL 范围内符合比尔定律,铅离子的测定范围已由过去的0～3μg/mL 提高到0～6μg/mL.用此方法与原子吸收法作对比,分别测铅合成水样的浓度,偏差为1.3%,可在水相中直接用光度法测定微量铅,是一种简单、快速、准确的方法.关键词:双硫腙;分光光度法;铅离子中图分类号:O65文献标识码:A 文章编号:1007-855X (2007)06-0081-03Rap i d D eter m i n a ti on of M i cro L ead w ith D ith i zoneW a ter Pha se by Spectrophotom etryHU L i ang 1,2,CHEN J i a 2xi 1,W AN G Lu 2m i n 1,2,W AN G Q i an 2,L I N L i an 2b i ng 2(1.Postdoct oralWorkstati on of Yunnan M etallurgy Gr oup Co .,L td .,Kun m ing 650051,China;2.B i otechnol ogy Research Center,Kun m ing University of Science and Technol ogy,Kun m ing 650224,China )Abstract:This paper studies the deter m inati on of m icr o lead (Ⅱ)in aqueous s oluti on by the dithiz one s pectr o 2phot ometry in the p resence of Trit on X -100.The maxi m u m abs orbance peak value of test s oluti on is at 503n mbert -Beer’s la w is obeyed in the range of Pb (Ⅱ)0～6μg/mL.The deter m inati on range of the lead concen 2trati on can be extended fr om 0～3μg/mL t o 0～6μg/pared with at om ic abs or p ti on method,the differ 2ence of the result is only 1.3%,and the content of m icr o Pb (Ⅱ)can be directly deter m ined in aqueousmedium by s pectr ophot ometry .This method is p r oved t o be si m p le,rap id and exact .Key words:dithiz one;s pectr ophot ometry;lead i on0引言双硫腙是测定多种重金属离子浓度的高灵敏光度试剂,由于双硫腙及其络合物均难溶于水,因而分析中一般都采用萃取分光光度法.在pH 为8.5～9.5的氨性柠檬酸盐-氰化物的还原性介质中,铅离子与双硫腙形成可被三氯甲烷或四氯化碳萃取的红色螯合物,现已形成了测定水中微量铅的光度法标准[1,2].萃取光度法操作繁琐,容易增加操作误差.为简化铅的光度测定方法,许多分析工作者研究了以表面活性剂增溶的水相直接光度法,所用的增溶剂有T ween -80,T ween -20,SEDSS (丁二酸二(油酸乙二醇单酯)酯磺酸钠),Trit on X -100(聚氧乙烯异辛基苯基醚)等[3-8].报道的方法中,双硫腙溶液配制需加温、现配现用等,仍显麻烦,且线性范围不超过3μg/mL.本试验采用Trit on X -100作增溶剂,研究了直接水相测定微量铅的方法.28昆明理工大学学报(理工版) 第32卷1试验方法1.1主要仪器、试剂1.1.1仪器岛津UV-1700型分光光度计:光程5mm的16联池比色皿,单池容积70μL.微量移液器:德国Eppendorf RS-311.1.1.2试剂铅离子储备液:称取1.598g硝酸铅(AR,99%PbNO,105℃烘干2h),溶解于10mL1%HNO3(AR)3稀释至刻度,摇匀,此液为Pb2+10.00g/L.中,溶解后移入100mL容量瓶中,加1%HNO3铅离子工作液:取1mL铅离子储备液于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此液为Pb2+100μg/mL.氯化铵-氨水缓冲液:称取5g氯化铵,加入35mL25%氨水,充分混匀,此缓冲液pH值在8.5～9.0之间.Trit on X-100溶液:取5mL Trit on X-100溶于去离子水中,定容至100mL,制成5%的Trit on X-100水溶液.双硫腙储备液:称取0.5g双硫腙粉末溶于三氯甲烷,定容至100mL,制成5g/L的双硫腙储备液.放入用锡箔纸包裹的试剂瓶中,贮藏于4℃冰箱内,过夜溶解后使用.双硫腙显色剂:取一支4mL的透明管,用微量移液器将25%氨水和双硫腙储备液以一定比例混匀,静置分层后,取上层双硫腙碱性溶液为显色剂,显色剂须现配现用.1.2测试步骤向一系列1.5mLEppendorf微量离心试管中加入待测含铅水样,然后依次向试管中加入1%硝酸、0. 1%酚酞(用95%乙醇溶液配制)、25%氨水(每次加入量为10μL),至溶液呈现明显紫红色再加氯化铵-氨水缓冲液,继续加入Trit on X-100溶液、显色剂,摇匀,配成1mL的反应体系.应用UV-1700型分光光度计,以试剂空白为参比,在最大吸收波长处,测定水样吸光度.2结果及讨论2.1最大吸收波长的确定及方法的简化按上述测试步骤配制测试体系1mL,且各试剂加量为:1%硝酸660μL,Pb2+100μg/mL铅离子工作液40μL(相当于4μg Pb2+),0.1%酚酞10μL,25%氨水50μL,缓冲液100μL,5%Trit on X-100溶液90μL,显色剂50μL.对测试体系进行波谱扫描表明,当显色剂配制过程中氨水和双硫腙储备液的体积比为:5∶1,6∶1,7∶1时,测得最大吸收波长分别为:492n m,502n m,509.5n m,其中体积比6∶1时最大吸光度值最大,说明此时双硫腙用量最合适.由于酚酞在体系中显色会影响吸收峰值及体系稳定性,并且氨水在显色剂中大量存在,因此将测试方法简化如下:向待测含铅水样中依次加入1%硝酸、5%Trit on X-100溶液、缓冲液、显色剂,摇匀配成1mL 的反应体系.各试剂加量为:1%硝酸660μL,Pb2+100μg/mL铅离子工作液40μL(相当于4μg Pb2+),5% Trit on X-100溶液100μL,缓冲液100μL,显色剂100μL.对测试体系进行波谱扫描表明,当显色剂配制过程中氨水和双硫腙储备液的体积比为:11∶1,12∶1,14∶1时,测得最大吸收波长分别为:497nm,503n m, 510n m,其中体积比12∶1时最大吸光度值最大.因显色剂用量增加一倍,所以此时最适双硫腙用量及最大吸收峰与方法简化前体积比6∶1结果一致.2.2测量范围试验测得铅离子浓度与吸光度的对应关系如图1所示.可看出,铅离子浓度大于6.00μg/mL时,吸光度递增值开始大幅度减小,但在0～6μg/mL范围内明显线性相关,线性方程为Y=0.0562X,相关系数R =0.9984,符合La mbert-Beer定律,表观摩尔吸光系数2.33万L・mol-1・c m-1.2.3显色稳定性铅离子与双硫腙的反应非常灵敏,加入显色剂之后立即显色,但反应体系吸光度随反应时间的延长会发生一定的变化,吸光度曲线随时间的变化如图2所示.由图2可看出,检测溶液体系在1h 内0～6μg/mL 之间的线性关系稳定,高浓度区吸光度随时间延长而下降.2h 时虽然第6个点(铅离子质量浓度6μg/mL )偏离了线性范围,但是0～5μg/mL 范围内仍然呈现良好的线性关系,线性方程为Y =0.0586X,相关系数R =0.9988,表观摩尔吸光系数2.43万L ・mol -1・c m -1.2.4水样测定准确度比较文中所建立的双硫腙水相法与原子吸收法测定同一水样(铅离子质量浓度10μg/mL ),结果测得铅离子质量浓度为10.16μg /mL,原子吸收法测得铅离子质量浓度为10.03μg/mL,偏差1.3%.3结论以Trit on X -100为增溶剂的双硫腙分光光度法可直接测定水相铅离子,无需有机溶剂萃取,灵敏度较高.用三氯甲烷配制双硫腙储备液时,放置过夜可使其完全溶解,提高显色剂作用.显色剂配制过程中氨水和双硫腙储备液的最佳体积比为12∶1,此时双硫腙用量最佳.显色体系在最大吸收波长503nm 处,铅离子质量浓度在0～6μg/mL 范围内符合Lambert -Beer 定律,且检测溶液体系稳定1h 以上.用此方法与原子吸收法作对比,分别测铅合成水样的浓度,偏差为1.3%.参考文献:[1]国家环境保护总局科技标准公司.中国环境保护标准汇编:G B7470—87水质铅的测定双硫腙分光光度法[S].北京:中国环境科学出版社,1987:27-30.[2]中国标准出版社第二编辑室.中国环境保护标准汇编废气废水废渣分析方法:CJ /T69—1999城市污水铅的测定双硫腙分光光度法[S].北京:中国标准出版社,2001,465-478.[3]宋纪蓉,王丽琴.双硫腙水相光度法的探讨-人发中Pb 的测定[J ].理化检验-化学分册,1996,32(1):33.[4]王洪海,等.微波消解双硫腙水相增溶分光光度法测定尿中铅[J ].广东微量元素科字学,1998,5(6):9-11.[5]杨超.束胶分光光度法测定双硫腙金属络合物[J ].中国卫生检验杂志,2002,12(1):41.[6]徐茂军.双硫腙水相直接光度法测定食品中铅[J ].中华预防医学杂志,2002,36(1):52-54.[7]刘颖,崔春善,许桂花,谢玉忠.胶束增溶分光光度法测定水中的铅[J ].延安大学学报:自然科学版,2005,31(1):49-52.38第6期 胡 亮,陈加希,王鲁民,等:双硫腙水相光度法快速测定水中微量铅。
双硫腙单色比色法测定铅的原理《双硫腙单色比色法测定铅的原理》今天来聊聊双硫腙单色比色法测定铅的原理，这可真是个很有趣却又有点小复杂的事儿呢。
大家都知道，生活中有很多时候我们要检测一些不那么容易看见的东西的量，就像我们想知道一杯水里有多少看不见的盐，我们得找个办法把盐的量变成能看得见的东西，比如让盐和某种试剂反应，产生沉淀，然后根据沉淀的多少判断盐的量。
测定铅也是类似的道理。
铅这个东西，在平常环境里看不见摸不着的，但它可能存在于好多地方，像铅制的老旧水管子，可能会让水里有铅，还有一些污染严重的土里面也有铅，铅要是多了对人体可一点儿也不好。
所以得有个准确测定铅含量的方法。
这就要说到双硫腙这种神奇的物质啦。
双硫腙就像一个特别挑剔的小抓手。
在一定的条件下，铅离子就像一个个小铁球，而双硫腙就像是专门对应这些小铁球的小磁环，见着铅离子就特别“热情”，一下子就和铅离子结合在一起。
有意思的是，它们结合之后呢，会产生一种特殊的颜色，而且这个颜色的深浅和铅离子的量有关系。
这就好比我们画画的时候，颜料放得多，画的颜色就深；颜料放得少，颜色就浅。
这里铅离子就好比是颜料，双硫腙铅结合物颜色深浅反映铅离子的多少。
不过呢，老实说，我一开始也不明白这种结合怎么就这么特殊，只和铅离子结合得这么好呢？其实这里面是有化学理论支持的。
双硫腙的分子结构有一些特殊的部分，这些结构就像一把钥匙刚好能对上铅离子这把锁。
从化学角度说，双硫腙里有氮、硫等原子，它们可以和铅离子通过配位键进行结合。
这里还得解释个专业术语：配位键。
这就像两个人搭档，双方都有各自的特长（原子轨道等），匹配之后就紧紧牵手合作了，在双硫腙和铅离子这里就是这样亲密结合。
比如说溶液中有铅离子，我们将双硫腙加进去之后，经过一些其他辅助操作，它们就会结合生成在特定溶剂里有一定颜色的物质。
然后呢就是比色这个阶段。
我们比色就像是对比衣服的颜色深浅一样。
把含有双硫腙铅结合物已知铅含量的标准溶液的颜色跟未知样品的颜色进行比较，比如说我们有一套颜色深浅不同的标准色卡，是通过调配含有不同已知量铅离子的溶液，然后用双硫腙反应后做成的，待测样品反应后和哪个标准色卡长得像就差不多是对应的铅含量。
双硫腙比色法测定铅的原理双硫腙比色法是一种常用的分析方法，用于测定水样或环境中的铅含量。
其原理基于双硫腙与铅离子形成稳定的络合物，通过比色测定络合物的吸光度来确定铅的浓度。
在双硫腙比色法中，首先需要将水样中的铅离子与双硫腙发生络合反应。
双硫腙是一种有机配体，它的化学结构中含有两个硫原子，能够与铅离子形成稳定的络合物。
该络合反应的化学方程式如下：Pb2+ + 2 R2NCS2- → [Pb(R2NCS)2]其中，Pb2+代表铅离子，R2NCS2-代表双硫腙。
络合反应发生后，形成的络合物具有一定的吸光特性。
双硫腙络合物在可见光区域具有较强的吸收峰，通常为波长在500至600纳米之间。
因此，通过比色法可以测定络合物的吸光度，从而确定铅的浓度。
在实际操作中，一般使用分光光度计进行吸光度测定。
首先，将样品溶液与适量的双硫腙试剂混合，使铅离子与双硫腙发生络合反应。
然后，将溶液置于分光光度计中，选择适当的波长进行测定。
通过读取吸光度数值，可以根据事先建立的标准曲线来计算出铅的浓度。
标准曲线的制备是使用已知浓度的铅溶液，按照上述测定步骤进行操作，分别测定各个浓度下的吸光度。
然后，将吸光度与铅的浓度绘制成曲线，通过曲线上的吸光度数值可以准确计算出待测样品中铅的浓度。
双硫腙比色法测定铅的优点是简单、灵敏度高、选择性好，能够满足大多数水样或环境样品中铅含量的测定要求。
此外，该方法还具有操作方便、结果稳定可靠的特点。
然而，双硫腙比色法也存在一些局限性。
首先，该方法对于样品中存在的其他干扰物质的选择性较差，容易受到其他金属离子的干扰。
其次，双硫腙试剂在空气中容易氧化，导致测定结果不准确。
因此，在实际应用中，需要注意选择合适的前处理方法来除去干扰物质，同时要保证试剂的质量和操作环境的稳定。
双硫腙比色法是一种常用的测定铅的方法，通过双硫腙与铅离子形成络合物，并通过比色测定络合物的吸光度来确定铅的浓度。
该方法具有简单、灵敏度高以及操作方便等优点，但也需要注意选择合适的前处理方法来减少干扰物质的影响，同时要保证试剂的质量和操作环境的稳定。
