双硫腙分光光度法测水中的锌

水中微量锌的测定曹建红【摘要】为实现在水相直接光度测定,在总结相关工作经验的基础上,研究了在非离子型表面活性剂TritonX-100存在下,双硫腙与锌的显色反应,结果表明,在HAC,NaAc缓冲介质中,锌与双硫腙形成红色络合物,采用该方法测定水中锌含量操作简单快速,值得推广.【期刊名称】《山西建筑》【年(卷),期】2014(040)015【总页数】2页(P81-82)【关键词】双硫腙;分光光度法;测定【作者】曹建红【作者单位】山西省地质勘查局二一七地质队实验室,山西大同037008【正文语种】中文【中图分类】P618.43双硫腙是测定重金属离子的高灵敏度光度试剂，由于试剂及络合物不溶于水，必须用有机溶剂萃取后，才能进行光度测定，因而给操作带来不便。

为实现在水相直接光度测定，在前人工作的基础上，研究了在非离子型表面活性剂TritonX-100存在下，双硫腙与锌的显色反应。

结果表明，在HAC-NaAc弱酸性缓冲介质中有TritonX-100存在下，双硫腙与锌形成红色络合物，其最大吸收位于510 nm处，表观摩尔吸光系数ε=5.2×104，锌含量在0 μg/50 mL～50 μg/50 mL范围内符合比尔定律。

所拟定的方法操作简便快速，结果满意。

1 实验部分1)主要仪器和试剂。

752分光光度计;酸度计。

锌标准溶液。

准确称取0.100 0 g金属锌于烧杯中，用1+1HCl 10 mL溶解后，移至1 L容量瓶中，用水定容并摇匀。

此溶液为10 μg/mL Zn的标准贮备液，用时移取此标准贮备液25 mL于500 mL容量瓶中，用水稀至标线，摇匀，即为5 μg/mL Zn的工作标准溶液。

TritonX-100 50 g/L水溶液。

双硫腙溶液:称取1.25 g双硫腙，用氯仿溶解并稀至250 mL，存于暗处，此为5 g/L的双硫腙贮备液。

同时移取4 mL此贮备液于分液漏斗中，加入0.1 mol/L/NaOH溶液100 mL充分振摇后，弃去有机相，以水相作为显色剂溶液。

分光光度法测定环境水中的微量锌时间:2012-12-12 13:52来源:未知作者:李永盼,耿芳点击: 230 次摘要：研究了三元络合物Zn-SCN--RhB的高灵敏度显色反应体系，建立了光度法测定环境水中微量Zn(Ⅱ)的新方法。

摘要：研究了三元络合物Zn-SCN--RhB的高灵敏度显色反应体系，建立了光度法测定环境水中微量Zn(Ⅱ)的新方法。

结果表明，在盐酸介质中，Zn-SCN--RhB络合物的表观摩尔吸光系数ε=2.1×104 L·mol-1·cm-1,Zn(Ⅱ)的质量浓度在0 μg/10 mL～5 μg/10 mL范围内服从比尔定律，Zn2+、SCN-和RhB+三者的络合比为1:4:5。

具有较高的灵敏度和较好的选择性，试验体系稳定，操作简单快速，可直接应用于环境水中微量锌的测定。

关键词：罗丹明B;硫氢酸钾;分光光度法;Zn0 引言目前，水中微量锌的测定方法除原子吸收法外，还有分光光度法。

用分光光度法测定锌的有机试剂主要有双硫腙和偶氮类试剂。

另外，其它类显色剂也有不少[1]，但主要问题都是干扰严重，选择性差，有的甚至需要用剧毒试剂氰化物作掩蔽剂，且会造成环境污染。

本试验在其它方法的基础上，选用了一种更为有效且灵敏度较高的显色剂罗丹明B，本方法的选择性极好，与双硫腙法相比，不需要繁杂的萃取，操作简单快捷，准确度较高，可应用于环境水中微量锌的测定。

1 试验部分1.1 主要仪器和试剂VIS-7220型分光光度计(1 cm比色皿)，TG-3288型分析天平，盐酸溶液(1+1)，盐酸溶液(1.0×10-3 mol/L)，RhB溶液(0.05 g/L)，KSCN溶液(50 g/L)，抗坏血酸溶液(50 g/L)，锌标准工作液(1.01 µg/mL)。

1.2 试验方法取2支10 mL具塞比色管，其中1支加入2 mL锌标准工作液，然后依次向2支比色管中加入KSCN溶液，盐酸溶液(1.0×10-3 mol/L)，RhB溶液充分摇匀后用蒸馏水稀释至刻度，静置15 min，用1 cm比色皿，以试剂空白为参比，在620 nm波长处测定有色配合物的吸光度。

双硫腙分光光度法测定锌含量（吉林省临江市刘伯田）概述1．方法原理在pH为4.0—5.5的醋酸盐缓冲介质中。

锌离子与双硫腙形成红色螯合物，其反应为：该螯合物可被四氯化碳（或三氯甲烷）定量萃取。

以混色法完成测定。

用四氯化碳萃取，锌一双硫腙螯合物的最大吸收波长为535 nm，其摩尔吸光系数约为9.3×104。

2．干扰及消除在本法规定的实验条件下，天然水中正常存在的金属离子不干扰测定。

水中存在少量铋、镉、钴、铜、金、铅、汞、镍、钯、银和亚锡等金属离子时，对本法均有干扰，但可用硫代硫酸钠掩蔽剂和控制溶液的pH值来消除这些干扰。

三价铁、余氯和其它氧化剂会使双硫腙变成棕黄色。

由于锌普遍存在于环境中，而锌与双硫腙反应又非常灵敏，因此需采取特殊措施防止污染。

3．方法的适用范围当使用光程为20mm比色皿，试份体积为100ml时，锌的最低检出浓度为0.005mg/L。

本法适用于测定天然水和轻度污染的地表水中的锌。

4. 仪器（l）分光光度计，应用10 mm或更长光程的比色皿。

（2）分液漏斗：容量为125和150ml，最好配有聚四氟乙烯活塞。

（3）玻璃器皿：所有玻璃器皿均先后用1＋l硝酸浸泡和无锌水清洗。

5. 试剂（1）无锌水：将普通蒸馏水通过阴阳离子交换柱以除去水中痕量锌，用于配制试剂。

（2）四氯化碳（CCl4）。

（3）高氯酸（ρ＝1.75g／ml）。

（4）盐酸（ρ＝1.18g／ml）。

（5）6mol/L盐酸：取500ml浓盐酸用水稀释至1000ml。

（6）2mol/L盐酸：取100ml浓盐酸用水稀释至600ml。

（7）0.02mol/L盐酸：取2mol／L盐酸10ml用水稀释到1000ml。

（8）乙酸（含量36%）。

（9）氨水（ρ＝0.90g／ml）。

（10）1＋100氨溶液：取氨水10ml用水稀释至1000ml。

(11) 硝酸(ρ＝1.4g／ml）。

(12) 2％（V／V）硝酸溶液：取硝酸20ml 用水稀释至1000 ml。

FHZHJSZ0010 水质锌的测定双硫腙分光光度法F-HZ-HJ-SZ-0010水质双硫腙分光光度法ｌ 范围　本方法规定了用双硫腙分光光度法测定水中的锌有关干扰问题见附录Aµ±Ê¹Óùâ³Ì³¤20mm比色皿检出限为5ìg/LÔÚ×î´óÎü¹â²¨³¤535nm测量时１０4 L/mol本方法规定水样经酸消解处理后2 原理在pH为4.0~5.5的乙酸盐缓冲介质中用四氯化碳萃取后进行分光光度测定铜镉铋金银对锌的测定有干扰３ 试剂　本方法所用试剂除另有说明外实验中均用不含锌的水将普通蒸馏水通过阴阳离子交换柱以除去水中锌３．２ 高氯酸(HClO4) 1. 75g/mLñ3.3.1 盐酸取500mL盐酸(3.3)用水稀释至1000mL2mol/L溶液３．３．３盐酸取10mL盐酸(3.3.2)溶液用水稀释到1000mL3.5 氨水(NH3ñ3.5.1 氨水　取10mL氨水(3.5)用水稀释至1000mLñ3.6.1 硝酸溶液　取20mL硝酸(3.6)用水稀释到1000mL0.032mol/L3.7 乙酸钠缓冲溶液３Ｈ2O)溶于水中另取1份乙酸将上述两种溶液按等体积混合直到最后的萃取液呈绿色3.8 硫代硫酸钠溶液5H2O)溶于100mL水中直到双硫腙溶液呈绿色为止3.9 双硫腙称取0.25g双硫腙(C13H12N4S)溶于250mL四氯化碳(3.1)·ÅÖÃÔÚ±ùÏäÄÚ¿É°´ÏÂÊö²½ÖèÌá´¿ÂËÒºÖ÷ÖҺ©¶·ÖдËʱ˫Áòëê½øÈëË®²ãÈ»ºóÓÃÑÎËá(3.3.1)中和合并四氯化碳层保存于冰箱内备用0.1g/L四氯化碳溶液3.11 双硫腙取40mL双硫腙四氯化碳溶液(3.10)当天配制0.004g/L四氯化碳溶液用四氯化碳(3.1)稀释至100mL(此溶液的透光度在500nm波长处用10mm比色皿测量时）3.13 柠檬酸钠溶液2H2O)溶解在90mL水中此试剂用于玻璃器皿的最后洗涤称取0.1000g锌粒(纯度99.9ÒÆÈë1000mL容量瓶中此溶液每毫升含100ìg锌取锌标准贮备溶液(3.14)10.00mL置于1000mL容量瓶中此溶液每毫升含1.00ìg¹â³Ì10mm或更长的比色皿容量为125和150mL4.3 玻璃器皿５ 试样制备　5.1 实验室样品根据水样的类型提出的特殊建议进行采样使用前用硝酸然后用无锌水冲洗干净每1000mL水样立即加入2.0mL硝酸(3.6)加以酸化(pH约1.5)ÀýÈç·ñÔòÒª°´ÏÂÊö¶þÖÖ·½·¨´¦Àíÿ100mL水样加入1mL硝酸(3.6)冷却后用快速滤纸过滤然后用硝酸(3.6.2)稀释至一定体积5.2.2 含悬浮物和有机质较多的地面水或废水在电热板上加热消解到10mL左右再加入5mL硝酸(3.6)和2mL高氯酸(3.2)Õô·¢ÖÁ½ü¸ÉÀäÈ´ºóÂËÖ½ÓÃÏõËá(3.6.2)洗涤数次供测定用5.3 试份如果水样中锌的含量不在测定范围内如锌的含量太低如果取加酸保存的试样以除去过量酸(注意因为此类试剂中的含锌量往往过高)¼ÓÈÈÖó·Ð5min2~3之间6 操作步骤 6.1 测定6.1.l 显色萃取取10mL(含锌量在0.5~5置于60mL 分液漏斗中混匀后振摇4min½«ËÄÂÈ»¯Ì¼²ãͨ¹ýÉÙÐí½à¾»ÍÑÖ¬ÃÞ¹ýÂËÈë20mm 比色皿中采用合适的(如20mm)光程长的比色皿第一次采用本方法时以后的测定中均使用此波长)´ÓУ׼ÇúÏßÉϲé³ö²âÁ¿Ð¿Á¿6.2 空白试验 用适量(如10°´5.3和6.1的方法进行处理分别加入锌标准溶液(3.15)0 1.00 3.005.00mL向各分液漏斗中加入5mL 乙酸钠溶液(3.7)和1mL 硫代硫酸钠溶液(3.8)6.3.2 显色萃取上述溶液(6.3.1)用10.0mL 双硫腙四氯化碳溶液(3.12)摇动萃取4min ½«ËÄÂÈ»¯Ì¼²ãͨ¹ýÉÙÐí½à¾»ÍÑÖ¬ÃÞ¹ýÂËÈë20mm 比色皿中采用20mm 光程长的比色皿6.3.4 校准曲线的绘制从6.3.3测得的吸光度扣去试剂空白(零浓度)的吸光度后这条校准线应为通过原点的直线特别是分析一批水样或每使用一批新试剂时要检查一次Vm c =式中ìg mL8 精密度和准确度46个实验室曾用本方法分析过一个合成水样其他离子含量(以ìg/L计)为镉50铜470铅70得到的相对标准偏差为18.2相对误差为25.9 9 参考文献GB7472-87附录Ａ　干扰及其消除　（补充件）　水中存在少量铋钴金汞钯对本方法均有干扰三价铁由于锌普遍存在于环境中因此需要采取特殊措施防止污染这种现象往往是起源于含氧化锌的玻璃橡胶制品试剂级化学药品或蒸馏水单独放置。

双硫腙分光光度法测定水中锌方法的改进
双硫腙分光光度法测定水中锌方法的改进
锌是人类大量使用的金属.工业废水的污染和使用镀锌水管,都可能给水体带来污染,影响水体的性质.危害人体健康.因此锌的测定是各类水质监测的一项重要指标.水中锌的测定常采用火焰原子吸收光谱法和双硫腙比色法.光谱法仪器昂贵,对基层实验室还未能普及.双硫腙比色法仍然为较常用的经典方法.但笔者在实际工作中发现,由于该法干扰因素较多,标准曲线的线性关系较差,回归方程相关系数很难达到0.9990以上的要求,测定结果误差较大.因此本文尝试在不改变所用试剂的基础上,对提取方法加以改进,取得满意的效果.现将实验结果报告如下,以供参考.
作者：梁群珍作者单位：广东省茂名市疾病预防控制中心,广东茂名,525011 刊名：中国卫生检验杂志ISTIC英文刊名：CHINESE JOURNAL OF HEALTH LABORATORY TECHNOLOGY 年，卷(期)：2008 18(12) 分类号：O657.32 关键词：双硫腙分光光度法水中锌改进。

2 双硫腙分光光度法2.1 应用范围2.1.1 本法适用于测定生活饮用水及其水源中锌的含量。

2.1.2 本法最低检测量为0.5μg，若取10ml水样测定，则最低检测浓度为0.05mg ／L。

2.2 原理在pH4.0～5.5的水溶液中，锌离子与双硫腙生成红色螯合物，用四氯化碳萃取后比色定量。

在选定的pH条件下，用足够量的硫代硫酸钠可掩蔽水中存在的少量铅、铜、镉、钴、铋、镍、金、钯、银、亚锡等干扰金属离子。

2.3 仪器所用玻璃化妆品均须用1＋1硝酸洗涤，然后再用不含锌的纯水冲洗干净。

不得用自来水冲洗。

2.3.1 60ml分液漏斗2.3.2 10ml比色管。

2.3.3 分光光度计。

2.4 试剂配制试剂和稀释用纯水均为去离子蒸馏水。

2.4.1 锌标准贮备溶液：同13.1.4.1.4。

如无金属锌，可称取0.4398g硫酸锌（ZnSO4·7H2O）溶于纯水中，加入10ml浓盐酸，用纯水定定容至1000ml。

此溶液1.00ml含0.100mg锌。

2.4.2 锌标准溶液：吸取10.00ml锌标准贮备溶液（1.4.1），用纯水定容至1000ml。

此锌标准溶液1.00ml含1.00μg锌。

2.4.3 0.1％双硫酸腙四氯化碳贮备溶液：称取0.10g双硫腙（C18H12N4S），在干燥的烧杯中用四氯化碳溶解后稀释至100ml，倒入棕色瓶中。

此溶液置冰箱内保存，可稳定数周。

如双硫腙不纯，可用下述方法纯化：称取0.20g双硫腙，溶于100ml氯仿，经脱脂棉过滤于250ml分液漏斗中，每次用20ml 3＋97稀氨水连续反萃取数次，直至氯仿相几乎无绿色为止。

合并水相至另一分液漏斗，每次用四氯化碳10ml振荡洗涤水相两次，弃去四氯化碳相。

水相用1＋9硫酸溶液酸化至有双硫腙析出，再每次用100ml四氯化碳萃取两次，合并四氯化碳相，倒入棕色瓶中，置冰箱内保存。

2.4.4双硫腙四氯化碳溶液：临用前，吸取适量双硫腙四氯化碳贮备溶液（2.4.3），用四氯化碳稀释约30倍，至吸光度为0.4（波长535 nm，1cm比色皿）。

双硫腙分光光度法测量污水中的锌离子一、测定方法：双硫腙分光光度法二、适应范围：2.1 此方法用于测定城市下水道污水和污水处理厂中锌的测定。

2.2 本方法测定锌的浓度范围为0.005~0.05mg/L ，如锌的含量不在测定范围内可对样品进行适当的稀释或浓缩。

三、方法原理：在PH4.0~5.5的乙酸盐缓冲介质中，锌离子与双硫腙形成红色螯合物，用四氯化碳萃取后，在波长535nm 处进行比色测定。

四、试剂和材料除另有说明外，均用分析纯试剂及去离子水。

4.1 盐酸（Hcl ρ=1.19g/ml）。

4.2 硝酸（HNO3 ρ=1.40g/ml）。

4.3 过氧化氢（H2O2）。

4.4 氨水（NH3 ·H2O ρ=0.90g/ml)。

4.5 四氯化碳（CCL4）。

4.6 盐酸C（HCL）=2 mol/L取100ml盐酸（4.6）用水稀释到600ml。

4.7 10%（V/V）硝酸溶液：将100ml硝酸（4.2）缓慢加入到1000ml水中。

4.8 0.2%（V/V）硝酸溶液：将2ml硝酸（4.2）缓慢加入到1000ml水中。

4.9 12.5%醋酸溶液：将30ml醋酸加入到240ml水中。

4.10 乙酸钠缓冲溶液：将68g三水乙酸钠溶于水中，并稀释至250ml，另配制250ml 12.5%（V/V)醋酸溶液，将上述两种溶液等体积混合后置于分液漏斗中，用双硫腙四氯化碳溶液（ 4.12）萃取4次，每次用量20ml,直至萃取液呈绿色，然后用四氯化碳（ 4.5）萃取以除去过量的双硫腙。

4.11 硫代硫酸钠溶液：25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于100ml水中，每次用20ml双硫腙四氯化碳溶液（4.12）萃取4次，直至双硫腙溶液呈绿色为止，最后用四氯化碳（ 4.5）萃取以除去过量的双硫腙。

4.12双硫腙贮备溶液：取精制双硫腙125mg溶于500ml四氯化碳（ 4.5），置于棕色试剂瓶中保存于冰箱中。

复混肥料中锌的测定方法GB/T 14540.4—93本标准采用原子吸收光谱法和双硫腙分光光度法测定复混肥料中锌的含量。

第一篇原子吸收光谱法原子吸收光谱法为测定锌含量的仲裁方法。

1 主题内容与适用范围本标准规定了测定锌的原子吸收光谱法。

本标准适用于复混肥料中0.01％～0.5％锌含量的测定。

2 引用标准GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB 6819 溶解乙炔GB 8571 复混肥料实验室样品制备3 原理试样溶液中的锌，在空气-乙炔火焰中原子化，所产生的原子蒸气吸收从锌空心阴极灯射出的特征波长213.9nm的光，吸光度的大小与火焰中锌基态原子浓度成正比。

4 试剂和材料分析方法中，除特殊规定外，均使用分析纯试剂，所使用的水应符合GB 6682中三级水要求，所使用的乙炔，应符合GB6819的规定。

4.1 盐酸(GB 622)；4.2 硝酸(GB 626)；4.3 盐酸(GB 622)：c(HCl)＝5mol/L 溶液；4.4 盐酸(GB 622)：1+5溶液；4.5锌标准溶液：1mL溶液含有0.1mgZn。

称取0.1250g氧化锌(ZnO，基准试剂)，精确至0.0001g，溶于100mL水及1mL硫酸(GB625)中，转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，贮于聚乙烯瓶中。

5 仪器、设备通常的实验室仪器、设备和5.1 原子吸收分光光度计：附有空气-乙炔燃烧器，锌空心阴极灯；5.2 振荡器：35～40r/min上下旋转式振荡器，或者其他相同效果的水平往复式振荡器。

6 样品的制备按GB 8571制备样品。

7 分析步骤7.1 试验溶液的制备7.1.1总锌试验溶液的制备：称取1～5g试样(预计试样中含锌0.5～5mg)，精确至0.001g，置于250mL烧杯中，加入30mL盐酸(4.1)和10mL硝酸，盖上表面皿，放在电热板上煮沸30min后，移开表面皿，徐徐蒸发干涸，再加入5mL盐酸(4.1)，再次蒸发干涸，放置冷却后，再加入约50mL盐酸溶液(4.4)，加热煮沸5min，冷却后定量转移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀干过滤，弃去最初几毫升滤液后，保留滤液，作为测定总锌的试液。

分光光度法快速测定工业废水中金属离子镍和锌含量的方法研究摘要：通过丁二酮肟分光光度法和双硫腙分光光度法可以准确的测定废水中镍和锌的含量。

参照国家标准法中镍的测定方法进行条件试验，发现国标法中镍的测定方法，准确度和精确度高但稳定性较弱。

通过试验，发现丁二酮肟与镍离子形成的水溶性络合物在碱性条件下可以稳定存在，且稳定性强。

当加入25%酒石酸钾钠溶液的量为4mL、5%氢氧化钠溶液的量为2.0mL、4%过硫酸铵溶液的量为1.0mL，加入0.5%丁二酮肟溶液的量为4.0mL，在470nm下测定吸光度值，其实验条件最佳。

最后，通过回收率试验得出，试验条件较准确。

国家标准中锌的测定方法，需要用四氯化碳萃取，并且其显色剂在一定时间内不是很稳定，需放置冰箱保存，且四氯化碳有挥发性，通过试验得出,当PH在4.0-5.0之间时，锌离子与双硫腙生成的红色螯合物在Tween 80 存在的情况下可以稳定的存在，其螯合物为砖红色，当加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液的量为5.0mL，硫代硫酸钠溶液的量为1.0mL、0.1%双硫腙-Tween80溶液的量为2.0mL时，显色时间为15min，于534nm波长处测定其吸光度值，其实验条件最佳。

关键词：分光光度法；锌；镍；工业废水6876Rapid determination of the metal ion in industrial wastewater of nickel and zinc by SpectrophotometryAbstract: Spectrophotometry can accurate determination of nickel and zinc in waste water by Ding two Dimethylglyoxime spectrophotometric method with dithizone. Method for the determination of nickel in according to the national standard method of test condition, found the method for the determination of nickel in national standard method, the accuracy and precision is high but the weak stability. Through the experiment, found two small ketoxime and nickel ions to form soluble complexes can exist stably in alkaline conditions, and strong stability. When adding 25% potassium sodium tartrate solution was 4mL, 5% sodium hydroxide solution was 2.0mL, 4% ammonium sulfate solution was 1.0mL, adding 0.5% D two ketoxime solutionfor the amount of 4.0mL, the absorbance at 470nm, the optimal experimental conditions. Finally, through the recovery rate experiment, the test results more accurate. Method for determination of zinc in national standard, need to use carbon tetrachloride extraction, and its chromogenic agent in a certain period of time is not very stable, be placed in the refrigerator preservation, carbon tetrachloride is volatile, by experiment, when PH is between 4.0-5.0, red chelate zinc ion and dithizone can exist stably in Tween 80 the presence of the chelate, brick red, when adding acetic acid-sodium acetate buffer solution of 5.0mL, sodium thiosulfate solution for the amount of1.0mL, 0.1% dithizone solution of -Tween80 was up to2.0mL, color 15min, was determined at the wavelength of 534nm absorbance value, the optimal experimental conditions.3结果与讨论83.1丁二酮肟分光光度法测废水中的镍83.2双硫腙分光光度法测废水中的锌193.3样品的测定263.3.1镍样品的测定263.3.2锌样品的测定284结论30致谢31参考文献321前言1.1 文献综述镍，铬，铜是重金属排放到大气中的工业来源：开采，矿石精炼，化工制造，燃煤发电厂，和化石燃料的燃烧［1］。

总锌锌（Zn）是人体必不可少的有益元素。

碱性水中锌的浓度超过5mg／L时，水有苦涩味。

并出现乳白色。

水中含锌lmg/L时，对水体的生物氧化过程有轻微抑制作用。

锌对白鲢鱼的安全浓度为0.lmg ／L。

农灌水中含锌量低于10mg／L时，对水稻、小麦的生长无影响。

美国天然水中的平均含锌量为64µg／L，海水中的最高含锌量为10µg /L。

锌的主要污染源是电镀、冶金、颜料及化工等部门的排放废水。

方法的选择直接吸入火焰原子吸收分光光度法测定锌，具有较高的灵敏度，干扰少，适合测定各类水中的锌。

不具备原子吸收光谱仪的单位，可选用双硫腙比色法、阳极溶出伏安法或示波极谱法。

一、原子吸收分光光度法（一）直接吸入火焰原子吸收分光光度法GB7475--87 概述1、方法原理将样品或消解处理好的试样直接吸入火焰，火焰中形成的原子蒸气对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。

将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量。

2、干扰及消除地下水和地面水中的共存离子和化合物，在常见浓度下不干扰测定。

样品中溶解硅的含量超过20mg/L时干扰锌的测定，使测定结果偏低，加入200mg/L钙可消除。

铁的含量超过100mg/L时，抑制锌的吸收。

基于上述原因，分析样品前需要检验是否存在基体干扰或背景吸收。

一般通过测定加标回收率，判断背景吸收的大小。

根据下表选择与选用分析线相对应的非特征吸收谱线。

背景校正用的邻近线波长根据检验的结果, 如存在基体干扰,可加入干扰抑制剂,或用标准加入法测定并计算结果.如果存在背景吸收,用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正。

后一种方法是从分析线处测得的吸收中扣除邻近非特征吸收谱线处的吸收, 得到被测元素原子的真正吸收。

此外, 也可通过萃取或样品稀释、分离或降低产生基体干扰或背景吸收的组分。

3、方法的适用范围本法适用于测定地下水、地面水和废水中的锌。

适用浓度范围与仪器的特性有关，下表列出一般仪器的适用浓度范围。

5.拆除、爆破工程6.其他——开挖深度超过 16m 的人工挖孔桩工程,地下暗挖工程、顶管工程、水下作业工程三、应出席论证会人员专家组成员(5人以上、建设、监理负责人及相关人员、施工项目负责、技术、安全等;四、专项方案实施(一施工单位应当根据论证报告修改完善专项方案,并经施工单位技术负责人、项目总监理工程师、建设单位项目负责人签字后,方可组织实施。

实行施工总承包的,应当由施工总承包单位、相关专业承包单位技术负责人签字。

1K420054熟悉交通导行方案设计要点三、交通导行方案实施(一获得交通管理和道路管理部门的批准后组织实施(二交通导行措施1.严格划分警告区、上游过渡区、缓冲区、作业区、下游过渡区、终止区范围。

2.统一设置各种交通标志、隔离设施、夜间警示信号。

3.严格控制临时占路时间和范围。

4.对作业工人进行安全教育、培训、考核,并应与作业队签订《施工交通安全责任合同》。

5.依据现场变化,及时引导交通车辆,为行人提供方便。

(三保证措施1.道路交通路口设专职交通疏导员。

2.沿街居民出人口要设置足够的照明装置,必要处搭设便桥。

1K420060 市政公用工程施工现场管理1K420061掌握施工现场布置与管理要点一、施工现场的平面布置与划分(四平面布置的内容1.施工图上一切地上、地下建筑物、构筑物以及其他设施的平面位置。

2.给水、排水、供电管线等临时位置。

3.生产、生活临时区域及和仓库、材料构件、机械设备堆放位置。

4.现场运输通道、便桥及安全消防措施。

5.环保、绿化区域位置。

6.围墙(挡与入口位置。

二、施工现场封闭管理(二围挡(墙2.围挡宜选用砌体、金属材板等硬质材料 ,不宜使用彩布条、竹笆或安全网等。

3.施工现场的围挡一般应高于 1. 8m,在市区内应高于 2.5m ,且应符合当地主管部门有关规定。

(三大门和出入口4.施工现场的进口处应有整齐明显的“ 五牌一图” 。

工程概况牌、管理人员名单及监督电话牌、消防保卫牌、安全生产牌、文明施工牌;施工现场总平面图。

文章编号:100023711(2007)022*******双硫腙分光光度法在水质分析中的应用3周敏聪(新疆奎屯市自来水公司,新疆奎屯834000)关键词:双硫腙分光光度法;水质分析中图分类号:R123.1文献标识码:D 在现行的G B5750-85《生活饮用水标准检验法》中用双硫腙分光光度测定镉、铅、锌、汞。

该分析方法作为经典分析已有几十年的历史,目前仍被广泛应用,其优点在于不需要昂贵的仪器、准确度好、灵敏度高,对无原子吸收器的中小型水质化验室极有使用价值。

由于该法对试剂的要求及操作比较严格,初学者不易掌握,现将几年的工作体会讨论如下。

1　双硫腙的性质双硫腙(又名打萨腙、铅试剂、二苯硫代卡巴腙、二苯基硫巴腙等)分子式为C6H5N2NCS NHNHC6H5,分子量256.3,性状为紫黑色结晶状粉末,主要性质为双硫腙难溶于水及无机酸,微溶于烃类溶剂,可溶于氯仿及四氯化碳。

由于双硫腙结构上具有酸的性质(有可被取代的H+),因而可溶于碱性水相生成相应的盐类,并可以从有机相转入碱性水相,但双硫腙的金属螯合物及双硫腙的氧化物不能进入碱性水相,而且双硫腙的金属螯合物易溶于氯仿及四氯化碳,呈现各种颜色,颜色的光密度符合郎伯-比耳定律,所以我们利用这一性质进行了种种金属的比色定量分析和试剂的精提纯。

双硫腙在高温、光照下不稳定,它的氯仿溶液能随光照、温升而加速分解,其溶液宜在棕色瓶中低温避光保存。

2　双硫腙试剂的配制配置正确适宜的试剂是取得分析成功的第一步,从反应规律看,双硫腙与二价金属生成螯合物的克分子比为2∶1,否则提取不完全,但试剂浓度过高又会使空白增高,灵敏度下降,目前常规的配置方法以透光率来表示浓度。

双硫腙一般含有杂质,从而影响测定结果,因此市售试剂在配制前要先做纯度检验,简易检验方法如下:取10mL双硫腙贮备液(含1～2mg双硫腙)于分液漏斗中,加入50mL稀氨水(1+100)振荡1m in,静止分层后,有机相应无色或略带淡黄色,如纯度不合格的试剂则需精制,方法如下:称取0.2g双硫腙溶于100mL氯仿,经脱脂棉过滤于250mL分液漏斗中,每次用20mL3+97稀氨水连续反复萃取数次,直至氯仿相几乎无绿色为止。

(15)硫代硫酸钠溶液:将25g五水合硫代硫酸钠(NaSO?5HO)溶于100ml水中，每次用0.05%(m,V)2232
双硫腙四氯化碳溶液10ml萃取，直到双硫腙溶液呈绿色不变为止。然后再用四氯化碳萃取以除去多余的双硫腙。 (16)0.05%(m,V)双硫腙四氯化碳贮储溶液: 称取0.10g双硫腙(CHNNCSNHNH?CH)溶解于200ml四氯化碳，6565
(7)0.02mol/L盐酸:取2mol,L盐酸10ml用水稀释到1000ml。
(8)乙酸(含量36%))1，100氨溶液:取氨水10ml用水稀释至1000ml。
(11) 硝酸(ρ,1.4g,ml)。
(12) 2,(V,V)硝酸溶液:取硝酸20ml 用水稀释至1000 ml。
贮于棕色瓶中，放置在冰箱内，如双硫腙试剂不纯，可按下述步骤提纯:
将上述双硫腙四氯化碳溶液滤去不溶物，滤液置分液漏斗中，每次用1+100氨水20ml提取，共提取 5次，此时双硫腙进入水层，合并水层。然后用6 mol,L盐酸中和，再用200ml四氯化碳分三次提取,合并四氯化碳层。将此双硫腙四氯化碳溶液放入棕色瓶中，保存于冰箱内备用。
此时溶液的pH为2.8，备作测定用。
试 样
如果水样中锌的含量太高而不在测定范围，可将试样作适当的稀释或减少取样量。如锌的含量太低，也可取较大量试样置于石英皿中进行浓缩。如果取加酸保存的试样，则要取一份试样放在石英皿中,蒸发至干，以除去过量酸(注意:不要用氢氧化物中和，因为此类试剂中的含锌量往往过高)。然后加无锌水，加热煮沸5min，用稀盐酸或经提纯的氨水调节试样的pH在2—3之间，最后以无锌水定容。 样 品 测 定
(17)0.01%(m,V)双硫腙四氯化碳中间溶液:临用前将0.05,(m,V)双硫腙四氯化碳溶液用四氯化碳稀释5倍。 (18)0.0004%(m,V)双硫腙四氯化碳溶液:量取0.01%(m/V)双硫腙四氯化碳溶液10m1，用四氯化碳稀释至250ml(此溶液

海水—锌的测定—双硫腙分光光度法1FHZDZHS0017 海水锌的测定双硫腙分光光度法F-HZ-DZ-HS-0017海水—锌的测定—双硫腙分光光度法1 范围本方法适用于河口及海水中锌的测定。

检出限：1.9μg/L。

2 原理在pH5的条件下，锌离子与双硫腙反应生成红色螯合物，经四氯化碳萃取后，于538nm波长处测定吸光度。

干扰离子在给定的pH值和加入硫代硫酸钠掩蔽剂予以消除。

3 试剂除非另作说明，本方法中所用试剂均为分析纯，水为无锌纯水或等效纯水。

3.1 四氯化碳（CCl4），优级纯。

若需提纯，方法如下：对新开封的试剂可进行简单的处理，即每升溶剂中加200mL盐酸羟胺溶液（5+95），于分液漏斗中振荡洗涤弃去水相，再用纯水洗涤一次，经干燥过的滤纸过滤即可。

3.2 硝酸（ρ1.42g/mL，优级纯）。

3.3 盐酸（ρ1.19g/mL，优级纯）。

3.4 氢氧化铵（ρ0.90g/mL，优级纯）。

3.5 硫酸，c（H2SO4）=3mol/L：取5.6mL硫酸（ρ1.84g/mL，优级纯）缓慢地滴加于95mL水中，搅匀。

3.6 双硫腙-四氯化碳溶液3.6.1 双硫腙-四氯化碳贮备溶液：称取100mg双硫腙（C6H5N：NCSNHNHC6H5），溶于20mL 三氯甲烷（CHCl3）及80mL四氯化碳（CCl4）中，滤入250mL分液漏斗，加100mL稀氢氧化铵（1+50）振摇萃取，此时双硫腙生成铵盐进入水相。

将下层有机相转入第二个分液漏斗，再加100mL稀氢氧化铵（1+50）萃取一次。

弃去有机相，合并水相。

用四氯化碳洗涤水相三次（每次30mL），弃去有机相。

向水相中滴加盐酸（1+2）至水溶液呈酸性，此时双硫腙的紫黑色片状结晶析出。

用250mL四氯化碳分三次振荡提取，合并有机相，再经塞有脱脂棉的分液漏斗将有机相滤入棕色试剂瓶中（弃去初流液5mL）。

加入盐酸羟胺的硫酸溶液[10mL盐酸羟胺溶液（100g/L）和10mL硫酸溶液c（1/2H2SO4）=1mol/L的混合液]，覆于有机相液面上，置于冰箱中保存备用。

锌试剂分光光度法测定农田灌溉水中的锌作者：焦义丛等来源：《广东蚕业》 2020年第4期DOI：10.3969/j.issn.2095-1205.2020.04.12焦义丛1 焦贺超2 张艳伟1 王叶姣1 乔芳芳1（1.河北先河环保科技股份有限公司河北石家庄 050000；2.河北量子环境检测有限公司河北石家庄 050000）作者简介：焦义丛(1984-)，女，汉族，河北石家庄人，硕士，中级工程师，研究方向：水质监测仪器检测方法的开发及研究。

摘要测定锌的基本方法包括了原子吸收法、色谱法、分光光度法以及滴定法、电感耦合等离子体发射谱法等。

其中分光光度法以其操作简单，成本低等优点，使用较普遍。

测定锌的分光光度法主要有两种，分别是双硫腙法和锌试剂法。

双硫腙法需要萃取，操作烦琐，且使用CCl4，毒性较大。

文章使用锌试剂分光光度法来对农田灌溉水中锌的含量进行测定，结合具体的实验过程进行了阐述。

关键词锌试剂；锌试剂分光光度法；农田灌溉中图分类号:O657.3 文献标识码:A 文章编号:2095-1205(2020)04-23-02为了贯彻制定《中华人民共和国环境保护法》，防止土壤、地下水以及农产品污染，保障人体健康，维护生态平衡，促进经济发展，我们国家对于农田灌溉的水质标准做出了明确规定。

锌作为农田灌溉用水中的一个主要微量元素，如果出现锌含量过高的情况，那么其必然会对农田灌溉水产生污染，进而影响到农作物的生长质量。

因此，对农田灌溉水中锌含量进行测量有着非常强的必要性。

文章拟研究一种具有操作简单，反应快速，测试准确的锌试剂分光光度法来对农田灌溉水中锌含量进行测定，为灌溉水中锌含量的监控提供有效的数据支持。

1 农田灌溉中水中锌含量的多少对农作物生长情况的影响分析我们都知道，在农作物的生长过程中，锌是其中一种不可或缺的重要元素，农作物适量补锌有助于提高农作物的产量。

1.1 农田灌溉中水中锌含量过低造成的影响锌是农作物中的重要生长元素之一，锌元素会参与到农作物生长素的整个代谢过程当中来，能够促进吲哚乙酸和丝氨酸合成色氨酸，如果灌溉中水的锌含量过低，那么，农作物体内吲哚乙酸合成就会锐减，农作物的生长发育也会因此出现不同程度的停滞状态，叶片的生长也会受到影响，最显著的影响之一便是农作物的叶片会变得很小。

高级卫生专业资格（正高副高）理化检验技术专业资格(正高副高)模拟题2021年(11)(总分89.XX02,考试时间120分钟)A1/A2题型1. 双硫腙法测定样品中锌的最适pH是多少，溶剂是A. pH＝1，氯仿溶液B. pH＝6，氯仿溶液C. pH＝10～11，四氯化碳溶液D. pH＝8.5，氯仿溶液E. pH=4～5.5，四氯化碳溶液2. 食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品的卫生标准中，重金属的指标是A. 以铅计B. 以铁计C. 以镍计D. 以锰计E. 以汞计3. 皂膜流量计主要误差来源是时间的测量，因此要求皂膜有足够长的时间通过刻度区。

皂膜上升的速度不宜超过A. 12cm/sB. 8cm/sC. 10cm/sD. 16cm/sE. 4cm/s4. 下列物质中，哪一种物质直接配制溶液不能得到准确浓度A. 三氧化二砷B. 氢氧化钠C. 二水合草酸D. 碳酸钠E. 重铬酸钾5. 测定食品中的锌可以用双硫腙比色法，所用的提取溶剂是A. 乙醚B. 二氯甲烷C. 三氯甲烷D. 四氯化碳E. 丙酮6. 固体吸附剂采样后，用溶剂解吸分析的最大缺点是A. 溶剂污染环境B. 溶剂用量大C. 进样量只占溶剂量很小的一部分，使分析方法的灵敏度下降D. 溶剂解吸不完全E. 溶剂成分复杂，峰多7. 食品样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸性条件下，用对氨基苯磺酸重氮化，再与N-1-萘基乙二胺偶合形成紫红色料。

此方法用于测定食品中的A. 硫酸盐B. 亚硫酸盐C. 亚硝酸盐D. 硝酸盐E. 二氧化硫8. 按《化妆品卫生规范》(1999年12月)，一般化妆品的组成中如含有下列哪一项成分，需要测定α-羟基酸A. 硬脂酸、月桂酸B. 月桂酸、乙醇酸C. 乙醇酸、苹果酸D. 苹果酸、硬脂酸E. 柠檬酸、棕榈酸9. 用气相色谱法测定食品中的农药残留，一般采用火焰光度检测器测定的是A. 有机氯农药B. 有机磷农药C. 氨基甲酸酯类农药D. 除虫菊酯类农药E. 其他农药10. 我国测定血铅的标准方法是A. 中子活化法B. 火焰原子吸收光谱法C. 发射光谱法D. 石墨炉原子吸收光谱法E. 双硫腙分光光度法11. 我国制定了镉的生物限值，它的生物监测指标是A. 尿中镉B. 血中镉C. 尿中镉和血中镉D. 骨中镉E. 尿中镉和骨中镉12. 用原子吸收光谱法测定生物材料中微量镉时，通常选择的分析线是A. 第一激发态与基态之间发射的共振线B. 第二激发态与基态之间发射的共振线C. 第三激发态与基态之间发射的共振线D. 第一激发态与第二激发态之间发射的共振线E. 第一激发态与第三激发态之间发射的共振线13. 酚试剂分光光度法测定甲醛，下列说法正确的是A. 是特异性反应，其他脂肪醛无干扰B. 不是特异性反应，其他脂肪醛都有类似反应，但灵敏度比较低C. 不是特异性反应，乙醛有干扰，其他脂肪醛不干扰D. 不是特异性反应，丙醛有干扰，其他醛不影响测定E. 不是特异性反应，乙醛和丙醛有干扰，其他醛不影响测定14. 柱温对气相色谱法有显著的影响，下列描述错误的是A. 降低柱温可提高选择性B. 提高柱温可提高方法灵敏度、分离度、柱效率C. 降低柱温会使保留值增加，延长分析时间D. 提高柱温可使得保留值减少E. 提高柱温可降低选择性15. 国家标准GB5748-85作业场所空气中粉尘测定方法中规定，粉尘用的滤料是A. 微孔滤膜B. 定量滤纸C. 超细玻璃纤维滤纸D. 测尘滤膜(过氯乙烯滤膜)E. 定性滤纸16. 200U的维生素D相当于多少维生素DA. 5μgB. 10μgC. 50μgD. 200mgE. 5mg17. 河流水的采样时间和频率通常为A. 每月采样1次B. 每半年采样1次C. 枯水期各采样1次D. 每3个月采样1次E. 每1年采样1次18. 采用直接滴定法（GB5009.7-2003）测定食品中还原糖的含量,是在加热条件下,直接滴定标定过的A. 碱性酒石酸钾液B. 中性酒石酸铜液C. 碱性酒石酸铜液D. 酸性酒石酸铜液E. 碱性酒石酸钠液19. 食品卫生标准是A. 对食品中与人类健康相关的质量要素及其评价方法的技术规范B. 食品卫生法C. 食品卫生法律、法规和规章D. 食品良好生产规范E. 食品危害分析关键控制点20. 硝酸银滴定法测定水样中氯化物，属于A. 酸碱滴定法B. 络合滴定法C. 氧化还原滴定法D. 沉淀滴定法E. 电位滴定法21. 汞的测定原理是基于基态汞蒸气对电磁波的吸收，其吸收的波长为A. 217.3nmB. 253.7nmC. 238.3nmD. 228.8nmE. 283.3nm22. 采用国标方法进行胡萝卜素的测定时，提取液宜采用的溶剂是A. 丙酮B. 无水乙醇C. 石油醚D. 乙酸乙酯E. 丙酮-石油醚23. 对新银盐用分光光度法测定砷会产生干扰的元素有A. 锑、汞B. 镉、锑C. 镉、汞D. 锰、镉E. 锰、汞24. 测定食品中的阴离子目前最好的方法是A. 原子吸收分光光度法B. 原子荧光光谱法C. 离子色谱法D. 气相色谱法E. 比色法25. 用气相色谱法测定样品中微量有机磷农药，哪一种检测器最灵敏A. 热导检测器B. 火焰离子化检测器C. 电子捕获检测器D. 光离子化检测器E. 氮磷检测器26. 影响氢化物发生-原子吸收光谱法的精密度、准确度和检出限的主要因素有A. 样品溶液的酸度、硼氢化钠的用量和载气的流速B. 氢化物发生装置瓶的体积和载气的流速C. 氢化反应的温度、硼氢化钠的用量和载气的流速D. 硼氢化钠的用量和氢化反应的温度E. 氢化反应的温度、载气的流速和样品溶液的酸度27. 对不同化合物采样时，采样量下限是根据什么确定的A. 卫生标准规定的最高允许浓度和分析方法的检定下限B. 卫生标准规定的最高允许浓度和分析方法的灵敏度C. 卫生标准规定的最高允许浓度和选用采样器流量D. 现场浓度和选用的采样器流量E. 现场浓度和选用流量计流量范同28. 用气相色谱法测定食品中的有机氯农药DDT，不同异构体的出峰顺序依次是A. p,p'-DDE、o,p'-DDT、p,p'-DDD、p,p'-DDTB. o,p'-DDT、p,p'-DDD、p,p'-DDT、p,p'-DDEC. p,p'-DDD、p,p'-DDT、p,p'-DDE、o,p'-DDTD. p,p'-DDT、p,p'-DDE、o,p'-DDT、p,p'-DDDE. p,p'-DDE、p,p'-DDD、p,p'-DDT、o,p'-DDT29. 在气相色谱法中，哪个不是定性指标A. 保留时间B. 死体积C. 调整保留体积D. 调整保留时间E. 保留体积30. 火焰原子吸收光谱法测定金属离子时，使用的最佳样品溶液是A. 稀硫酸溶液B. 稀乙酸溶液C. 蒸馏水D. 稀硝酸溶液E. 稀高氯酸溶液31. 评价采集气溶胶的采样效率时有两种表示方法，目前大气监测中一般采用A. 流量采样效率B. 浓度采样效率C. 总采样效率D. 体积采样效率E. 质量采样效率32. 颗粒物大小通常用粒径表示，大气中颗粒物的粒径的表示通常用A. 空气动力学当量直径B. 质量中值直径C. 扩散直径D. 几何直径E. 球体直径33. 羰基价是表示油脂酸败的一个指标，其表示油脂氧化酸败的阶段是A. 初期阶段B. 还原阶段C. 过氧化物的聚合D. 过氧化物的二次分解E. 过氧化物的重氮化34. 具有漂白作用的食品添加剂是A. 亚硫酸钠B. 特丁基对苯二酚C. 二氧化钛D. 亚硝酸钠E. 苯甲酸35. 在氢焰离子化检测器气相色谱法中，当氢气流量为30ml/min时，选择的空气流量是A. 30ml/minB. 50ml/minC. 100ml/minD. 300ml/minE. 3 000ml/min36. 用气相色谱法测定样品中微量六六六，常用哪一种检测器A. 热导检测器B. 火焰离子化检测器C. 电子捕获检测器D. 硫磷检测器E. 氮磷检测器37. 测定水中阴离子合成洗涤剂的方法很多，但目前广泛应用的为亚甲蓝分光光度法。

2022年注册环保工程师基础考试环境监测知识点总结范文12.2水和废水监测与分析12.2.1物理性质检验2.颜色的测定：真色（去除悬浮物后）和表色。

水的色度一般指真色。

测定方法1）目视法——铂钴标准比色法：离心或0.45μm滤膜（非滤纸）过滤，（1mgPt+0.5mgCo）/L水具有的颜色为1度。

仍不透明时，测定表色。

适用范围：较清洁的、带有黄色色调的天然水和饮用水的测定。

计算：色度=A某50/B（A：稀释后水样相当于铂钴标准色列的色度；B：水样体积ml）2）目视法——稀释倍数法：用蒸馏水稀释到刚好看不到颜色时的稀释倍数表示色度，辅以文字描述。

适用范围：受工业废水污染的地面水和工业废水。

3）分光光度法（铬钴比色法）：铬钴标准液在350nm波长附近有最大吸收峰，且在10~100°色度（铂钴标准溶液）范围内吸光度与色度符合朗伯比尔定律。

插图和表，得知水样的色调，以主波长表示；亮度，以明度表示；饱和度，以纯度表示。

适用性：近年来，我国某些行业已试用这种方法检验排水水质。

3.臭1）定性描述法：依靠嗅觉描述，按下表划分等级。

2）臭阈值法（稀释倍数法）4.残渣——总残渣、总可滤残渣和总不可滤残渣（SS）1）测定方法：总残渣先在蒸气浴或水浴蒸发干，再烘箱烘干测定方法均是在103~105℃烘干，称重。

5.浊度（P117）1）定义：水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。

2）测定方法：分光光度法：以浊度标准溶液。

适用于天然水、饮用水测定。

目视比浊法：1mL蒸馏水中含1mg一定粒度的硅藻土所产生的浊度为1个浊度单位，简称度。

浊度计法：一般用于水体浊度的连续自动测定，依据浊液对光进行散射或透射原理制成的专用仪器。

12.2.2金属化合物的测定——分光光度法、原子吸收分光光度法、阳极溶出伏安法、容量法1.汞1）冷原子吸收法：适用于各种水体中汞的测定。

汞原子蒸汽对253.7nm的紫外光有选择性吸收，一定范围内，吸光度与汞浓度成正比。