双硫腙分光光度法测定盐城市区土壤铅含量

Vol.5 No.2Apr. 2019生物化工Biological Chemical Engineering第 5 卷 第 2 期2019 年 4 月土壤样品中铅的含量的测定王淑晶，曹军（黑龙江省第五地质勘查院，黑龙江哈尔滨　１５００８０）摘 要：目的：考察土壤样品中Ｐｂ含量的适用方法，以期得到测定范围较宽、精度较高的配套方法。

方法：采用地质实验室常用的发射光谱仪测定低含量Ｐｂ（１～１００　ｍｇ／ｋｇ），采用原子吸收分光光度计测定高含量Ｐｂ（１００～１０００　ｍｇ／ｋｇ），以分段报出的方法。

结果：经外部控制样验证合格率达到了９５％以上，满足ＤＺ／Ｔ００１１－２０１５规范要求。

结论：本方法采用地矿实验室常用的发射光谱和原子吸收仪器，具有操作简单、方法准确度高的优点。

关键词：土壤；外控样；铅中图分类号：Ｘ８３３ 文献标志码：ＡＴｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｌｅａｄ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｉｎ　ＧｅｏｃｈｅｍｉｃａｌｓａｍｐｌｅｓＷａｎｇ　Ｓｈｕ－ｊｉｎｇ，Ｃａｏ　Ｊｕｎ（Ｔｈｅ　Ｆｉｆｔｈ　Ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌ　Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ　ｏｆ　Ｈｅｉｌｏｎｇｊｉａｎｇ，　Ｈｅｉｌｏｎｇｊｉａｎｇ　Ｈａｒｂｉｎ１５００８０）Abstract:Ｐｕｒｐｏｓｅ：Ｔｈｅ　ｓｕｉｔａｂｌｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ｏｆ　Ｐｂ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｉｎ　ｓｏｉｌ　ｓａｍｐｌｅｓ　ｗａｓ　ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ　ｉｎ　ｏｒｄｅｒ　ｔｏ　ｏｂｔａｉｎ　ａ　ｓｕｉｔａｂｌｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ｗｉｔｈ　ｗｉｄｅ　ｒａｎｇｅ　ａｎｄ　ｈｉｇｈ　ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ。

Ｍｅｔｈｏｄ：Ｉｎ　ｏｕｒ　ｐａｐｅｒ，　ｔｈｅ　ｅｍｉｓｓｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ　ｃｏｍｍｏｎｌｙ　ｕｓｅｄ　ｉｎ　ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌ　ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ　ｗａｓ　ｕｓｅｄ　ｔｏ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ　ｌｏｗ　Ｐｂ　ｃｏｎｔｅｎｔ　（１　￣１００　ｍｇ／ｋｇ），　ａｎｄ　ａｔｏｍｉｃ　ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｅｒ　ｗａｓ　ｕｓｅｄ　ｔｏ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ　ｈｉｇｈ　Ｐｂ　ｃｏｎｔｅｎｔ　（１００　￣　１０００　ｍｇ／ｋｇ）．Ｒｅｓｕｌｔｓ：　Ｔｈｅ　ｑｕａｌｉｆｉｅｄ　ｒａｔｅ　ｏｆ　ｅｘｔｅｒｎａｌ　ｃｏｎｔｒｏｌ　ｓａｍｐｌｅ　ｗａｓ　ｍｏｒｅ　ｔｈａｎ　９５％　ｍｅｅｔｉｎｇ　ｔｈｅ　ｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓ　ｏｆ　ＤＺ／Ｔ　００１１－２０１５．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：　ｔｈｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ｉｓ　ｓｉｍｐｌｅ　ｔｏ　ｏｐｅｒａｔｅ　ａｎｄ　ｈａｓ　ｔｈｅ　ａｄｖａｎｔａｇｅｓ　ｏｆ　ｈｉｇｈ　ａｃｃｕｒａｃｙ．Keywords:　Ｇｅｏｃｈｅｍｉｃａｌ　ｓａｍｐｌｅｓ；Ｅｘｔｅｒｎａｌ　ｃｏｎｔｒｏｌ　ｓａｍｐｌｅ；Ｐｂ铅是一种重要的成矿元素，在国民经济中起着举足轻重的作用，同时铅作为一种重金属元素，会对人体器官尤其是神经系统造成损伤。

尿中铅的双硫腙分光光度测定方法双硫腙分光光度法测定尿中铅
双硫腙分光光度法是一种用于快速、准确测定尿中铅的有效方法。

它通过建立被测物质与一种特殊偶联剂或试剂反应，产生光吸收谱，
利用分光光度计测量光吸收谱上铅在五个不同波长处的吸收值，从而
计算出尿中铅的浓度。

双硫腙分光光度法测定尿中铅的主要步骤如下：
（1）将双硫腙磷酸盐（DTPA）溶液加入被测尿液中，搅拌均匀；
（2）将混合液置于分光光度计中，且波长按照一定的顺序进行；
（3）测定每一条波长的发射值，波长一般为436nm、480nm、
541nm、581nm、618nm；
（4）根据发射值，用公式计算出尿中铅的浓度值；
（5）最后可按照标准要求记录数据，并绘制曲线。

双硫腙分光光度法测定尿中铅的主要优点是：采集数据节省时间，测量结果准确。

此外，这种方法不需要收集大量尿样，要求的技术和
投入较少，耗时也比其他分析方法要短。

此外，可以减少因尿液浓度
变动而引起的混淆和错误的测定结果。

但是，双硫腙分光光度法测定尿中铅也存在一定的缺点，比如在
尿液本身就含有一定的发射光信号时，可能会给结果造成影响，这就
要求实验者把这个因素考虑在内。

此外，实验室和分光光度仪也需要
经常维护和校准，以确保测定准确度。

总之，双硫腙分光光度法测定尿中铅是一种快速、准确的方法，
但也要根据具体情况选择最合适的测定方法，以保证测定效果的最佳
状态。

土壤中铅测定方法
测定土壤中铅含量的方法有以下几种：
1.原子吸收光谱法：是一种常用的测定土壤中重金属含量的方法，原理是利用物质吸收光的特性，根据吸收光与吸收物质的浓度成正比的关系，通过测量溶液中铅的吸收光强度来计算溶液中铅的浓度。

2.分光光度法：分光光度法和原子吸收光谱法类似，也是通过样品中金属离子吸收特定波长的光来测定其浓度的方法。

不同之处在于分光光度法不需要将样品原子化，而是直接通过吸收的光强度计算浓度。

3.荧光光谱法：荧光光谱法是利用荧光物质在受激光光束照射下，发出特定波长的荧光特性来测定样品中特定元素的含量的方法。

测定土壤中铅含量时，可以添加荧光探针来与土壤中的铅形成荧光染料，然后通过荧光光谱仪来检测荧光信号强度来计算铅的含量。

4.电化学方法：电化学方法是利用电极的化学反应来检测样品中的离子含量的方法。

测定土壤中铅含量时，可以使用铅电极通过电化学反应来检测土壤溶液中的铅离子含量。

原始记录(铅－分光光度法)
检测日期：年月日第页/ 共页
样品名称：样品编号：
检测项目：铅样品状态：
检测环境：温度：ºС湿
度：%
仪器名称：721A型分光光度计仪器编号：90060
测定波长（nm）：510 比色皿(mm)：1
天平编号: 111483427 检测地点：
检测方法：双硫腙分光光度法检测依据：GB/T5009.12-2003
检验步骤：吸取10.0ml消化定容溶液和同量的试剂空白液，分别置于125ml分液漏斗中，吸取铅标准使用液（体积含量见标准），各加硝酸（1＋99）至20ml。

与试样消化液、空白液，铅标准液中各加2.0ml柠檬酸铵溶液，混匀，加1.0ml盐酸羟胺溶
液和2滴酚红指示用氨水（1＋1）调至红色，各加2.0ml氰化钾溶液，混匀，各加5.0ml双硫腙使用液，剧烈振摇1分钟，
静置分层后，三氯甲烷层经脱脂棉过滤至1cm比色杯中，以三氯甲烷调零点，于波长510nm处测吸光度A，各点减去零
管吸收值后，绘制标准曲线，试样与曲线比较。

标准：体积（ml ）：0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5
含量（10ug/ml ）：0 1 2 3 4 5
吸光值A：
相关系数： a = b = r = 回归方程：
样品检测结果:
序号检样编号取样量
（）定容体积
( )
取样体积
( )
吸光值A 含量
（ ）
平均值
（）
计算
公式
X=（m1-m2）/m3×V2/V1
检测人：校核人：。

FHZHJSZ0008 水质铅的测定双硫腙分光光度法F-HZ-HJ-SZ-0008水质双硫腙分光光度法１ 范围　本方法规定水样经酸消解处理后本方法适用于测定天然水和废水中微量铅铅浓度高于0.30mg/Ll.l 检出限试份体积为100mL×îµÍ¼ì³öŨ¶È¿É´ï0.010mg/LÓÃËÄÂÈ»¯Ì¼ÝÍÈ¡ÆäĦ¶ûÎü¹âϵÊýԼΪ 6.7 cmÇ軯ÎïµÄ»¹Ô-ÐÔ½éÖÊÖÐÝÍÈ¡µÄÂȷ»ìÉ«Òº´Ó¶øÇó³öǦµÄº¬Á¿３ 试剂　本方法所用试剂除另有说明外所有试剂试验中应使用不含铅的蒸馏水或去离子水３．２ 高氯酸(HClO4) 1.67g/mL3.3 硝酸(HNO3) 1.42g/mL1+4溶液３．３．２ 硝酸溶液　取2mL硝酸(3.3)用水稀释到1000mL0.5mo1/L3.5 氨水(NH3ñ3.5.1 氨水溶液　取10mL氨水(3.5)用水稀释到100mL0.143mol/L3.6 柠檬酸盐将400g柠檬酸氢二铵[(NH4)2HC6H5O7]10g盐酸羟胺(NH2OH²¢Ï¡Ê͵½1000mL若此溶液含有微量铅直到有机层为纯绿色注因此称量和配制溶液时要特别谨慎小心避免沾污皮肤将5g无水亚硫酸钠(Na2SO3)溶解在100mL无铅去离子水中0.05mo1/L将40g碘化钾(KI)溶解在25mL去离子水中然后用水稀到1000mL 将0.1599g硝酸铅(纯度）溶解在约200mL水中或将0.1000g纯金属铅(纯度）溶解在20mL 1+1硝酸中3.10 铅标准工作溶液用水稀释到标线此溶液每毫升含2.00ìg铅称取100mg纯净双硫腙(C6H5NNCSNHNHC6H5)溶于1000mL氯仿(3.1)中此溶液每毫升含100ìg双硫腙可按下述步骤提纯用定量滤纸滤去不溶物每次用20mL氨水(3.5.2)提取五次合并水层然后用盐酸(3.4)中和含并氯仿层保存于冰箱内备用取一定量上述双硫腙氯仿溶液, 置50mL容量瓶中以氯仿稀释定容于606nm波长测量其吸光度１０4L/mol3.12 双硫腙工作溶液用氯仿稀释到标线3.13 双硫腙专用溶液此溶液不需要纯化４ 仪器　所用玻璃仪器在使用前需用硝酸清洗4.1 分光光度计4.3 1505试样制备5.1 实验室样品按照国家标准的有关规定进行采集每1000mL水样立即加入2.0mL硝酸(3.3)加以酸化(pH约为1.5)5.2 试样除非证明试样的消化处理是不必要的否则要按下述二种情况进行预处理每100mL试样加入lmL硝酸(3.3)冷却后用快速滤纸过滤然后用硝酸(3.3.2)稀释到一定体积5.2.2 含悬浮物和有机物较多的地面水或废水1ìg)加入5mL 硝酸(3.3)ÉÔÀäÈ´ÑϽû½«¸ßÂÈËá¼Óµ½º¬Óл¹Ô-ÐÔÓлúÎïµÄÈÈÈÜÒºÖзñÔò»áÒýÆðÇ¿ÁÒ±¬Õ¨)Õô·¢ÖÁ½ü¸É(但勿蒸干)ÓÃÏõËá(3.3.2)温热溶解残渣用快速滤纸过滤滤液用硝酸(3.3.2)稀释定容每分析一批试样要平行操作两个空白试验铋在510nm和465nm 分别测量试份的吸光度从每个波长位置的试份吸光度中扣除同一波长位置空白试验的吸光度计算510nm 处吸光度校正值与465nm 处吸光度校正值的比值而对双硫腙铋盐为1.076如果分析试份时求得的比值明显小于2.08ÕâʱÐèÁíÈ¡100mL 试样(5.2)并按以下步骤处理加入5mL 亚硫酸纳溶液(3.7)以还原残留的碘在pH 计上将试样转入250mL 分液漏斗中每次用10mLÈ»ºóÓÃÂÈ·Â(3.1)萃取以除去双硫腙(绿色消失)６ 操作步骤　6.l 测定6.1.1 显色萃取向试份(含铅量不超过30ìgÇ軯¼Ø»¹Ô-ÐÔÈÜÒº(3.6)¼ÓÈë10mL 双硫腙工作溶液(3.12)¾çÁÒÒ¡¶¯·ÖҺ©¶·30s 6.1.2 吸光度的测量在分液漏斗的茎管内塞入一小团无铅脱脂棉花弃去1~2mL 氯仿层后在510nm 测量萃取液的吸光度第一次采用本方法时应检验最大吸光度波长由测量所得吸光度扣除空白试验吸光度再从校准曲线上查出铅量6.2 空白试验按5.3和6.1的方法进行处理其他试剂用量均相同向一系列250mL 分液漏斗中０．５０５．００１０．００１５．００ｍＬ然后按6.l 所述步骤进行操作从上述测得吸光度扣除试剂空白(零浓度)的吸光度后这条线应为通过原点的直线特别当每次使用一批新试剂时要检查Vm c =式中ìg mL８ 精密度和准确度对河水中含铅0.010mg/L进行测定时测定的相对标准偏差为4.8相对误差为15 9 参考文献GB7470-87。

2022年西北农林科技大学环境科学专业《环境监测》科目期末试卷B（有答案）一、填空题1、标准气体的配制分为______和______。

2、导致溶解氧含量降低的因素主要有大气压下降、含盐量增加和______。

3、从土壤和水体中吸收污染物的植物，其污染物分布量和残留量最多的部位是______。

4、作用于某一点的二个噪声源的声压级均是70dB，则该点的总声压级为______dB。

5、遥感主要包括信息的采集、接收、______、______、______和应用等过程。

6、地面水环境质量标准依据地面水域的不同分为五级标准，下列水体各适用哪一级标准：神农架自然保护区：______；长江回游鱼类产卵区：______；麦田灌溉用水区：______；淡水浴场：______。

7、急性毒性是指______，测定危险废物腐蚀性的方法有两种，一种是______，另一种是______。

8、测定水中微量、痕量汞的特效监测方法是______和______。

二、判断题9、根据盐酸萘乙二胺比色法测定大气中NO x的化学反应方程式，对大气中NO x的测定主要是指NO2，不包括NO。

（）10、大气污染物监测布设网点时，如果污染源比较集中，主导风向明显，应将污染源的下风向作为主要监测范围。

（）11、采集有组织排放污染物时，采样点位应设在弯头、阀门等下游方向不小于6倍直径，和距上述部件上游方向不小于3倍直径处。

（）12、BOD5测定的标准条件是室温下五天。

（）13、5天培养法能测定BOD的最大值为6000mg/L。

（）14、测定水中油时，应单独定容采样，全部用于测定。

（）[西南科技大学2011年研]15、某一地表水体适用于水产养殖及鱼虾的产卵场，其水质应该满足地表水环境质量标准的Ⅲ类水质要求。

（）16、任何两个噪声源声叠加后，噪声级最多增加3dB。

（）17、化学试剂的优质纯试剂一般用代码AR表示。

（）18、根据《环境监测报告制度》，为提高环境质量报告书的及时性和针对性，按其形式分为简本、详本、领导版三种。

可见分光光度法测铅
在众多重金属污染中，铅污染是较为严重的一种。

为了准确测定铅的含量，实验室常常采用可见分光光度法。

这种方法基于铅离子与特定试剂反应生成有色化合物的原理，通过测定化合物吸光度的方法来推算铅的浓度。

首先，需要采集样品并制备成溶液。

将样品中的铅离子溶解在适当的溶剂中，形成均一、透明的溶液。

然后，向该溶液中加入特定的显色剂，例如二硫腙。

这种试剂会与铅离子发生反应，生成一种紫红色的化合物。

接下来，将溶液放入分光光度计中，测量其在特定波长下的吸光度。

通常选择的波长范围为可见光区，例如600nm至800nm。

在波长为680nm时，二硫腙-铅化合物的吸光度达到最大值。

因此，在此波长下测量吸光度可以获得最佳的测定效果。

通过比较标准曲线和样品溶液的吸光度，可以确定样品中铅的浓度。

为了确保测定的准确性，需要同时制备空白样和标准样。

空白样是指未添加铅离子的溶液，用于消除试剂自身颜色的干扰；标准样则是已知铅浓度的溶液，用于绘制标准曲线。

通过可见分光光度法测铅的过程需要一定的专业技能和经验。

然而，该方法具有灵敏度高、操作简便、快速等优点，因此在实验室中得到广泛应用。

对于环境监测、食品检测等领域来说，准确测定铅的含量至关重要。

随着科技的不断发展，相信未来会有更多高效、准确
的测铅方法问世，为保障人类健康和生态环境做出更大的贡献。

土壤中有效硫检测方法-分光光度法
简介
土壤中的有效硫含量是衡量土壤肥力和植物生长状况的重要指
标之一。

分光光度法是一种常用的土壤中有效硫检测方法，通过测
量样品溶液在特定波长下的吸光度来确定有效硫的含量。

检测步骤
1. 样品准备：将土壤样品收集并进行干燥和研磨，以获得细粉
末状的样品。

2. 提取溶液：将一定量的土壤样品与适量的提取液（通常为盐
酸或硝酸）混合，进行振荡或加热提取，使有效硫溶解到溶液中。

3. 过滤：将提取液过滤，去除杂质和固体颗粒。

4. 分光光度测定：将过滤后的溶液置于分光光度计中，设置特
定的波长（通常为420 nm），测量样品溶液在该波长下的吸光度。

5. 标准曲线：使用已知浓度的标准样品制备一系列不同浓度的标准溶液，并进行相同的分光光度测定。

根据标准曲线，确定样品溶液的有效硫含量。

优点
- 分光光度法简单易行，操作相对简单，不需要复杂的仪器设备和技术。

- 检测结果准确可靠，对土壤中的有效硫含量具有较高的敏感性和精确性。

- 分光光度法适用于大量样品的快速检测，提高了工作效率。

注意事项
- 在进行分光光度测定时，应根据实际情况选择合适的波长。

- 标准曲线的制备应严格按照操作规程进行，以确保准确性和可重复性。

- 在样品制备和处理过程中，注意避免污染和外界干扰。

结论
分光光度法是一种简单可行的土壤中有效硫检测方法。

通过测量样品溶液在特定波长下的吸光度，可以准确快速地确定土壤中有
效硫的含量。

该方法具有操作简便、准确可靠的优点，适用于大量样品的检测。

双硫腙比色法测定铅的原理双硫腙比色法是一种常用的分析方法，用于测定水样或环境中的铅含量。

其原理基于双硫腙与铅离子形成稳定的络合物，通过比色测定络合物的吸光度来确定铅的浓度。

在双硫腙比色法中，首先需要将水样中的铅离子与双硫腙发生络合反应。

双硫腙是一种有机配体，它的化学结构中含有两个硫原子，能够与铅离子形成稳定的络合物。

该络合反应的化学方程式如下：Pb2+ + 2 R2NCS2- → [Pb(R2NCS)2]其中，Pb2+代表铅离子，R2NCS2-代表双硫腙。

络合反应发生后，形成的络合物具有一定的吸光特性。

双硫腙络合物在可见光区域具有较强的吸收峰，通常为波长在500至600纳米之间。

因此，通过比色法可以测定络合物的吸光度，从而确定铅的浓度。

在实际操作中，一般使用分光光度计进行吸光度测定。

首先，将样品溶液与适量的双硫腙试剂混合，使铅离子与双硫腙发生络合反应。

然后，将溶液置于分光光度计中，选择适当的波长进行测定。

通过读取吸光度数值，可以根据事先建立的标准曲线来计算出铅的浓度。

标准曲线的制备是使用已知浓度的铅溶液，按照上述测定步骤进行操作，分别测定各个浓度下的吸光度。

然后，将吸光度与铅的浓度绘制成曲线，通过曲线上的吸光度数值可以准确计算出待测样品中铅的浓度。

双硫腙比色法测定铅的优点是简单、灵敏度高、选择性好，能够满足大多数水样或环境样品中铅含量的测定要求。

此外，该方法还具有操作方便、结果稳定可靠的特点。

然而，双硫腙比色法也存在一些局限性。

首先，该方法对于样品中存在的其他干扰物质的选择性较差，容易受到其他金属离子的干扰。

其次，双硫腙试剂在空气中容易氧化，导致测定结果不准确。

因此，在实际应用中，需要注意选择合适的前处理方法来除去干扰物质，同时要保证试剂的质量和操作环境的稳定。

双硫腙比色法是一种常用的测定铅的方法，通过双硫腙与铅离子形成络合物，并通过比色测定络合物的吸光度来确定铅的浓度。

该方法具有简单、灵敏度高以及操作方便等优点，但也需要注意选择合适的前处理方法来减少干扰物质的影响，同时要保证试剂的质量和操作环境的稳定。