水质 锌的测定 双硫腙分光光度法

双硫腙分光光度法测定锌含量（吉林省临江市刘伯田）概述1．方法原理在pH为4.0—5.5的醋酸盐缓冲介质中。

锌离子与双硫腙形成红色螯合物，其反应为：该螯合物可被四氯化碳（或三氯甲烷）定量萃取。

以混色法完成测定。

用四氯化碳萃取，锌一双硫腙螯合物的最大吸收波长为535 nm，其摩尔吸光系数约为9.3×104。

2．干扰及消除在本法规定的实验条件下，天然水中正常存在的金属离子不干扰测定。

水中存在少量铋、镉、钴、铜、金、铅、汞、镍、钯、银和亚锡等金属离子时，对本法均有干扰，但可用硫代硫酸钠掩蔽剂和控制溶液的pH值来消除这些干扰。

三价铁、余氯和其它氧化剂会使双硫腙变成棕黄色。

由于锌普遍存在于环境中，而锌与双硫腙反应又非常灵敏，因此需采取特殊措施防止污染。

3．方法的适用范围当使用光程为20mm比色皿，试份体积为100ml时，锌的最低检出浓度为0.005mg/L。

本法适用于测定天然水和轻度污染的地表水中的锌。

4. 仪器（l）分光光度计，应用10 mm或更长光程的比色皿。

（2）分液漏斗：容量为125和150ml，最好配有聚四氟乙烯活塞。

（3）玻璃器皿：所有玻璃器皿均先后用1＋l硝酸浸泡和无锌水清洗。

5. 试剂（1）无锌水：将普通蒸馏水通过阴阳离子交换柱以除去水中痕量锌，用于配制试剂。

（2）四氯化碳（CCl4）。

（3）高氯酸（ρ＝1.75g／ml）。

（4）盐酸（ρ＝1.18g／ml）。

（5）6mol/L盐酸：取500ml浓盐酸用水稀释至1000ml。

（6）2mol/L盐酸：取100ml浓盐酸用水稀释至600ml。

（7）0.02mol/L盐酸：取2mol／L盐酸10ml用水稀释到1000ml。

（8）乙酸（含量36%）。

（9）氨水（ρ＝0.90g／ml）。

（10）1＋100氨溶液：取氨水10ml用水稀释至1000ml。

(11) 硝酸(ρ＝1.4g／ml）。

(12) 2％（V／V）硝酸溶液：取硝酸20ml 用水稀释至1000 ml。

DB 湖南省地方标准DBXX/T XX—20XX 锌水质自动分析仪技术要求The technical requirement forwater quality automatic analyzer of zincum20XX-XX-XX发布20XX-XX-XX实施湖南省质量技术监督局发布目次前言 (II)1范围 (1)2规范性引用文件 (1)3术语和定义 (1)4仪器原理及类型 (1)5技术性能要求 (2)6仪器构造 (3)7检验方法 (4)8标志 (5)9操作说明书 (5)10校验 (5)前言为贯彻执行《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》，提高对水环境的监测能力，实现锌水质监测的自动化，达到预测与预警水质变化、监测与控制污染物总量的目的，规范锌水质自动分析仪的技术要求，制订本标准。

锌水质自动分析仪技术要求1范围本标准规定了基于极谱法、阳极溶出伏安法和分光光度法测定地表水、工业废水和生活污水中的锌或总锌水质自动分析仪的术语定义、仪器原理及类型、技术性能要求、仪器构造、检验方法、标志、操作说明书和校验。

本标准适用于锌水质自动分析仪的设计、生产和性能检验。

2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB 7472-1987 水质锌的测定双硫腙分光光度法GB 7475-1987 水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法GB 5080.7-1986 设备可靠性试验恒定失效率假设下的失效率与平均无故障时间的验证试验方案GB/T 15479-1995 工业自动化仪表绝缘电阻、绝缘强度技术要求和试验方法3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。

3.1 试样sample导入自动分析仪的地表水、工业废水或生活污水。

地面水环境质量标准UDC614.7（083.75）GB3838－88代替GB3838－83（1988年4月5日国家环境保护局批准1988年6月1日实施）为贯彻执行中华人民共和国《环境保护法（试行）》和《水污染防治法》，控制水污染，保护水资源，特制订本标准。

本标准适用于中华人民共和国领域内江、河、湖泊、水库等具有适用功能的地面水水域。

1 水域功能分类依据地面水水域使用目的和保护目标将其划分为五类：Ⅰ类主要适用于源头水、国家自然保护区。

Ⅱ类主要适用于集中式生活饮用水水源地一级保护区、珍贵鱼类保护区及游泳区。

Ⅲ类主要适用于集中式生活饮用水水源地二级保护区、一般鱼类保护区及游泳区。

Ⅳ类主要适用于一般工业用水区及人体非直接接触的娱乐用水区。

Ⅴ类主要适用于农业用水区及一般景观要求水域。

同一水域兼有多类功能的，依最高功能划分类别。

有季节性功能的，可分季节划分类别。

表1 地面水环境质量标准序号Ⅰ类Ⅱ类Ⅲ类Ⅳ类Ⅴ类基本要求所有水体不应有非自然原因所导致的下述物质.A.凡能沉淀而形成令人厌恶的沉积物B.漂浮物,诸如碎片,浮渣,油类或其他的一些引起器官不快的物质C.产生令人厌恶的色,臭,味或浑浊度的D.对人类,动物或植物有损害,毒性或不良生理反应的,E.易滋生令人厌恶的水生生物的.1 水温oC 人为造成的环境水温变化应限制在:夏季周平均最大温升≤1冬季周平均最大温降≤22 pH ≤ 6.5-8.5 6-93 硫酸盐1)(以SO-2计) ≤250以下250 250 250 2504 氯化物1)(以Cl-计) ≤250以下250 250 250 2505 溶解性铁1) ≤0.3以下0.3 0.5 0.5 1.06 总锰1) ≤0.1以下0.1 0.1 0.5 1.07 总铜1) ≤0.01以下 1.0(渔0.01) 1.0(渔0.01) 1.0 1.08 总锌1) ≤0.05 1.0(渔0.1) 1.0(渔0.01) 2.0 2.09 硝酸盐(以N计) ≤10以下10 20 20 2510 亚硝酸盐(以N计) ≤0.06 0.1 0.15 1.0 1.011 非离子氨≤0.02 0.02 0.02 0.2 0.212 凯氏氮≤0.5 0.5 1 2 213 总磷(以P计) ≤0.02 0.1(湖,库0.025) 0.1(湖,库0.05) 0.2 0.214 高锰酸钾指数≤ 2 4 6 8 1015 溶解氧≥饱和度90% 6 5 3 216 化学需氧量(CODcr) ≤15以下15以下15 20 2517 生化需氧量(BOD5) ≤3以下 3 4 6 1018 氟化物(以F-计) ≤ 1.0以下 1.0 1.0 1.5 1.519 磷(四价) ≤0.01以下0.01 0.01 0.02 0.0220 总砷≤0.05 0.05 0.05 0.1 0.121 总汞2)≤0.00005 0.00005 0.0001 0.001 0.00122 总镉3) ≤0.001 0.005 0.005 0.005 0.0123 铬(六价) ≤0.01 0.05 0.05 0.05 0.124 总铅2) ≤0.01 0.05 0.05 0.05 0.125 总氟化物≤0.005 0.05(渔0.005) 0.2(渔0.005) 0.2 0.226 挥发酚2) ≤0.002 0.002 0.005 0.01 0.127 石油类2)(石油醚萃取) ≤0.05 0.05 0.05 0.5 1.028 阴离子表面活性剂≤0.2以下0.2 0.2 0.3 0.329 总大肠菌群3)(个/L) ≤1000030 苯井(a)芘3)(ug/L) ≤0.0025 0.0025 0.0025注:1)允许根据地方水域背景值特征做适当调整的项目2) 规定分析检测方法的最低检出限,达不到基准要求3)试行标准2 水质要求本标准规定不同功能水域执行不同标准值，地面水五类水域的水质要求按表1执行。

中华人民共和国国家标准GB 27632—2011橡胶制品工业污染物排放标准Emission standard of pollutants for rubber products industry本电子版为发布稿。

请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。

2012-01-01实施2011-10-27发布环境保护部国家质量监督检验检疫总局发布GB 27632—2011目 次前言 (II)1 适用范围 (3)2 规范性引用文件 (3)3 术语和定义 (4)4 污染物排放控制要求 (5)5 污染物监测要求 (9)6 标准实施 (10)I标准分享网 免费下载1前 言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》、《中华人民共和国大气污染防治法》、《中华人民共和国海洋环境保护法》、《国务院关于落实科学发展观 加强环境保护的决定》等法律、法规和《国务院关于编制全国主体功能区规划的意见》，保护环境，防治污染，促进橡胶制品工业生产工艺和污染治理技术的进步，制定本标准。

本标准规定了橡胶制品企业水和大气污染物排放限值、监测和监控要求。

为促进地区经济与环境协调发展，推动经济结构的调整和经济增长方式的转变，引导工业生产工艺和污染治理技术的发展方向，本标准规定了水污染物特别排放限值。

本标准中的污染物排放浓度均为质量浓度。

橡胶制品工业企业排放恶臭污染物、环境噪声适用相应的国家污染物排放标准，产生固体废物的鉴别、处理和处置适用国家固体废物污染控制标准。

本标准为首次发布。

自本标准实施之日起，橡胶制品工业企业水和大气污染物排放控制按本标准的规定执行，不再执行《污水综合排放标准》（GB 8978—1996）和《大气污染物综合排放标准》（GB 16297—1996）中的相关规定。

地方省级人民政府对本标准未作规定的污染物项目，可以制定地方污染物排放标准；对本标准已作规定的污染物项目，可以制定严于本标准的地方污染物排放标准。

复混肥料中锌的测定方法GB/T 14540.4—93本标准采用原子吸收光谱法和双硫腙分光光度法测定复混肥料中锌的含量。

第一篇原子吸收光谱法原子吸收光谱法为测定锌含量的仲裁方法。

1 主题内容与适用范围本标准规定了测定锌的原子吸收光谱法。

本标准适用于复混肥料中0.01％～0.5％锌含量的测定。

2 引用标准GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB 6819 溶解乙炔GB 8571 复混肥料实验室样品制备3 原理试样溶液中的锌，在空气-乙炔火焰中原子化，所产生的原子蒸气吸收从锌空心阴极灯射出的特征波长213.9nm的光，吸光度的大小与火焰中锌基态原子浓度成正比。

4 试剂和材料分析方法中，除特殊规定外，均使用分析纯试剂，所使用的水应符合GB 6682中三级水要求，所使用的乙炔，应符合GB6819的规定。

4.1 盐酸(GB 622)；4.2 硝酸(GB 626)；4.3 盐酸(GB 622)：c(HCl)＝5mol/L 溶液；4.4 盐酸(GB 622)：1+5溶液；4.5锌标准溶液：1mL溶液含有0.1mgZn。

称取0.1250g氧化锌(ZnO，基准试剂)，精确至0.0001g，溶于100mL水及1mL硫酸(GB625)中，转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，贮于聚乙烯瓶中。

5 仪器、设备通常的实验室仪器、设备和5.1 原子吸收分光光度计：附有空气-乙炔燃烧器，锌空心阴极灯；5.2 振荡器：35～40r/min上下旋转式振荡器，或者其他相同效果的水平往复式振荡器。

6 样品的制备按GB 8571制备样品。

7 分析步骤7.1 试验溶液的制备7.1.1总锌试验溶液的制备：称取1～5g试样(预计试样中含锌0.5～5mg)，精确至0.001g，置于250mL烧杯中，加入30mL盐酸(4.1)和10mL硝酸，盖上表面皿，放在电热板上煮沸30min后，移开表面皿，徐徐蒸发干涸，再加入5mL盐酸(4.1)，再次蒸发干涸，放置冷却后，再加入约50mL盐酸溶液(4.4)，加热煮沸5min，冷却后定量转移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀干过滤，弃去最初几毫升滤液后，保留滤液，作为测定总锌的试液。

中华人民共和国环境分析测量标准环境分析测量标准（目录）城市环境噪声测量方法 GB3222－82 1982年10月12日发布 1983年7月1日实施汽油车怠速污染物测量方法 GB3845－83 1983年9月14日发布 1984年4月1日实施柴油车自由加速烟度测量方法 GB3845－83 1983年9月14日发布 1984年4月1日实施汽车柴油机全负荷烟度测量方法 GB3845－83 1983年9月14日发布 1984年4月1日实施工业废水总硝基化合物的测定分光光度法 GB4918－85 1985年1月18日发布 1985年8月1日实施工业废水总硝基化合物的测定气相色谱法 GB4919－85 1985年1月18日发布 1985年8月1日实施硫酸浓缩尾气硫酸雾的测定铬酸钡比色法 GB4920－85 1985年1月18日发布 1985年8月1日实施工业废气耗氧值和氧化＊的测定重铬酸钾氧化、萘乙二胺比色法 GB4921－85 1985年1月18日发布 1985年8月1日实施有色金属工业固体废物浸出毒性试验方法标准 GB5086－85 1985年4月25日发布 1985年10月1日实施有色金属工业固体废物腐蚀型试验方法标准 GB5087－85 1985年4月25日发布 1985年10月1日实施有色金属工业固体废物急性毒性初筛试验方法标准 GB5088－85 1985年4月25日发布 1985年10月1日实施摩托车排气污染物测量怠速法 GB/T5466－93 1993年摩托车噪声测量方法 GB5467－85 1985年10月4日发布 1986年2月1日实施锅炉烟尘测试方法 GB5468－85 1991年9月14日发布 1992年8月1日实施水中锶－90放射化学分析方法发烟硝酸沉淀法 GB6764－86 1986年9月4日发布 1987年3月1日实施水中锶－90放射化学分析方法离子交换法 GB6765－86 1986年9月4日发布 1987年3月1日实施水中锶－90放射化学分析方法二－（2－乙基已基）磷酸萃取色层法 GB6766－86 1986年9月4日发布 1987年3月1日实施水中铯－137放射化学分析方法 GB6767－86 1986年9月4日发布 1987年3月1日实施水中微量铀分析方法 GB6768－86 1986年9月4日发布 1987年3月1日实施水质 PＨ值的测定玻璃电极法 GB6920－86 1986年10月10日发布 1987年3月1日实施大气飘尘浓度测定方法 GB6921－86 1986年10月10日发布 1987年3月1日实施放射性废物固化长期浸出试验 GB7023－86 1987年12月3日发布 1987年4月1日实施水质总铬的测定 GB7466－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法 GB7467－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法 GB7468－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质总汞的测定高锰酸钾－过硫酸钾消解法双硫腙分光光度法 GB7469－87 1987年3月14日发布1987年8月1日实施水质铅的测定双硫腙分光光度法 GB7470－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质镉的测定双硫腙分光光度法 GB7471－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质锌的测定双硫腙分光光度法 GB7472－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质铜的测定 2，9－二甲基－1，10菲罗啉分光光度法 GB7473－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法 GB7474－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法 GB7475－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质钙的测定 EDTA滴定法 GB7476－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质钙和镁总量的测定 EDTA滴定法 GB7477－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质铵的测定蒸馏和滴定法 GB7478－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质铵的测定钠氏试剂比色法 GB7479－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质硝酸盐＊的测定酚二磺酸分光光度法 GB7480－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质铵的测定水杨酸分光光度法 GB7481－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质＊化物的测定茜素磺酸锆目视比色法 GB7482－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质＊化物的测定＊试剂分光光度法 GB7483－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质＊化物的测定离子选择电极法 GB7484－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 GB7485－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质氰化物的测定第一部分：总氰化物的测定 GB7486－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质氰化物的测定第二部分：氰化物的测定 GB7487－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质五日生化需氧量（BＯD）的测定稀释与接种法 GB7488－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质溶解氧的测定碘量法 GB7489－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质挥发酚的测定蒸馏后4－氨基安替比林分光光度法 GB7490－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质挥发酚的测定蒸馏后溴化容量法 GB7491－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质六六六、滴滴涕的测定气相色谱法 GB7492－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质亚硝酸盐＊的测定分光光度法 GB7493－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法 GB7494－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施空气质量＊氧化物的测定盐酸萘乙二胺比色法 GB8969－88 1988年3月26日发布 1988年8月1日实施空气质量二氧化硫的测定四氯汞盐－盐酸副玫瑰苯胺比色法 GB8970－88 1988年3月26日发布1988年8月1日实施空气质量飘尘中苯并（A）芘的测定乙酰化滤纸层析荧光分光光度法 GB8971－88 1988年3月26日发布 1988年8月1日实施水质五氯酚的测定气相色谱法 GB8972－88 1988年3月26日发布 1988年8月1日实施工业炉窑烟尘测量方法 GB9079－88 1988年5月4日发布 1988年6月1日实施机场周围飞机噪声测量方法 GB9661－88 1988年8月11日发布 1988年11月1日实施空气质量一氧化碳的测定非散光红外法 GB9801－88 1988年8月15日发布 1988年12月1日实施水质五氯酚的测定藏红T分光光度法 GB9803－88 1988年8月15日发布 1988年12月1日实施烟度卡标准 GB9804－88 1988年8月15日发布 1988年12月1日实施城市区域环境振动测量方法 GB10071－88 1988年12月10日发布 1989年7月1日实施水中镭－226分析 GB11214－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施核设施流出物和环境放射性监测质量保证计划的一般要求 GB11216－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施核设施流出物监测的一般规定 GB11217－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施水中镭的＊放射性核素的测定 GB11218－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施土壤中钚的分析测定 GB11219－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施土壤中铀的分析测定 GB11220－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施生物样品灰中铯－137的放射化学分析方法 GB11221－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施生物样品灰中锶－90的放射化学分析方法 GB11222－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施生物样品灰中铀的测定方法 GB11223－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施水中钍的分析方法 GB11224－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施水中钚的分析方法 GB11225－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施水中钾－40的分析方法 GB11338－89 1989年6月15日发布 1990年1月1日实施轻型汽车排气污染测试方法 GB11642－89 1989年8月17日发布 1990年4月1日实施水质苯胺类的测定 N－（1－萘基）乙二胺偶＊分光光度法 GB11889－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质苯系物的测定气相色谱法 GB11890－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质凯氏＊的测定 GB11891－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质高锰酸盐指数的测定 GB11892－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质总磷的测定钼酸铵分光光度法 GB11893－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质总＊的测定碱性过硫酸钾消解分光光度法 GB11894－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质苯并（A）芘的测定乙酰化滤纸层析荧光分光光度法 GB11895－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质氯化物的测定硝酸银滴定法 GB11896－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质游离氯和总氯的测定 N，N－二乙基－1，4－苯二胺滴定法 GB11897－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质游离氯和总氯的测定 N，N－二乙基－1，4－苯二胺光度法 GB11898－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质硫酸盐的测定重量法 GB11899－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质痕量砷的测定硼氢化钾－硝酸银分光光度法 GB11900－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质悬浮物的测定重量法 GB11901－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质硒的测定二胺基萘荧光法 GB11902－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质色度的测定 GB11903－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法 GB11904－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质钙和镁的测定原子吸收分光光度法 GB11905－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质锰的测定高碘酸钾分光光度法 GB11906－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质银的测定火焰原子吸收分光光度法 GB11907－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质银的测定镉试剂2B分光光度法 GB11908－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质银的测定 3，5－BR2－PADAP分光光度法 GB11909－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质镍的测定丁二酮＊分光光度法 GB11910－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法 GB11911－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法 GB11912－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质溶解氧的测定电化学探头法 GB11913－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质化学需氧量的测定重铬酸盐法 GB11914－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质词汇（第三部分￣第七部分） GB11915－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施工厂企业厂界噪声测量方法 GB12349－90 1990年5月1日发布 1990年11月1日实施水中氚的分析方法 GB12375－90 1990年6月9日发布 1990年12月1日实施水中＊－210的分析方法 GB12376－90 1990年6月9日发布 1990年12月1日实施空气中微量铀的分析方法激光荧光法 GB12377－90 1990年6月9日发布 1990年12月1日实施空气中微量铀的分析方法 T．B．P萃取荧光法 GB12378－90 1990年6月9日发布 1990年12月1日实施环境核辐射监测规定 GB12379－90 1990年6月9日发布 1990年12月1日实施建筑施工场界噪声测量方法 GB12524－90 1990年12月7日发布 1990年3月1日实施铁路边界噪声限值及其测量方法 GB12525－90 1990年12月7日发布 1990年3月1日实施水质微型生物P．F．U测定方法 GB/T12990－91 1991年8月19日发布 1992年4月1日实施水质采样方案设计 GB12997－91 1991年1月25日发布 1992年3月1日实施水质采样技术指导 GB12998－91 1991年1月25日发布 1992年3月1日实施水质采样样品的保存和管理技术规定 GB12999－91 1991年1月25日发布 1992年3月1日实施水质有机磷农药的测定 GB13192－91 1991年8月31日发布 1992年4月1日实施水质总有机碳的测定 GB13193－91 1991年8月31日发布 1992年6月1日实施水质硝基苯、硝基甲苯、二硝基甲苯的测定 GB13194－91 1991年8月31日发布 1992年6月1日实施水质水温的测定 GB13195－91 1991年8月31日发布 1992年6月1日实施水质硫酸盐的测定 GB13196－91 1991年8月31日发布 1992年6月1日实施水质甲醛的测定 GB13197－91 1991年8月31日发布 1992年6月1日实施水质六种特定多环芳＊的测定 GB13198－91 1991年8月31日发布 1992年6月1日实施水质阴离子洗涤剂的测定 GB13199－91 1991年8月31日发布 1992年6月1日实施水质浊度的测定 GB131200－91 1991年8月31日发布 1992年6月1日实施水质物质对蚤类急性毒性测定方法 GB/T13266－91 1991年9月14日发布 1992年8月1日实施水质物质对淡水鱼急性毒性测定方法 GB/T13267－91 1991年9月14日发布 1992年8月1日实施水质试验粉尘标准样品黄土尘 GB13268－91 1991年10月8日发布 1992年8月1日实施水质试验粉尘标准样品煤飞灰 GB13269－91 1991年10月8日发布 1992年8月1日实施水质试验粉尘标准样品模拟大气尘 GB13270－91 1991年10月8日发布 1992年8月1日实施水中碘－131测定方法 GB/T13272－91 1991年10月31日发布 1992年8月1日实施水中碘－131测定方法 GB/T13272－91 1991年10月31日发布 1992年8月1日实施动物甲状腺和植物中碘－131的分析方法 GB/T13273－91 1991年10月31日发布 1992年8月1日实施大气降水采样和分析方法总则 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水样品的采集与保存 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水电导率的测定方法 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水PＨ值的测定－电极法 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水中＊、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定──离子色谱法 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水硫酸盐测定 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水亚硝酸盐测定──N－（1－萘基）－乙二胺光度法 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水中硝酸盐测定 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水氯化物的测定──硫氰酸汞高铁光度法 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水＊化物的测定──新＊试剂光度法 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水中铵盐的测定 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水中钠、钾的测定──原子吸收分光光度法 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水中钙、镁的测定──原子吸收分光光度法 GB/13580－92 1993年3月1日发布水质阴离子洗涤剂样品 GSBZ10001－88 1988年8月15日发布 1988年12月1日实施水质ＣＯD标准样品 GSBZ50001－87 1987年10月5日发布 1988年2月1日实施水质 BＯD标准样品 GSBZ50002－87 1987年10月5日发布 1988年2月1日实施水质酚标准样品 GSBZ50003－87 1987年10月5日发布 1988年2月1日实施水质砷标准样品 GSBZ50004－87 1987年10月5日发布 1988年2月1日实施水质氨＊标准样品 GSBZ50005－87 1987年10月5日发布 1988年2月1日实施水质亚硝酸盐标准样品 GSBZ50006－87 1987年10月5日发布 1988年2月1日实施水质硬度标准样品 GSBZ50007－87 1987年10月5日发布 1988年2月1日实施水质硝酸盐＊标准样品 GSBZ50008－87 1987年10月5日发布 1988年2月1日实施水质铜、铅、锌、镉、镍、铬混合标准样品 GSBZ50009－87 1987年10月5日发布 1988年2月1日实施水质＊、氯、硫酸根混合标准样品 GSBZ50010－87 1987年10月5日发布 1988年2月1日实施土壤ESS－1标准样品 GSBZ50011－87 1987年10月24日发布 1987年10月24日实施土壤ESS－2标准样品 GSBZ50012－87 1987年10月24日发布 1987年10月24日实施土壤ESS－3标准样品 GSBZ50013－87 1987年10月24日发布 1987年10月24日实施土壤ESS－4标准样品 GSBZ50014－87 1987年10月24日发布 1987年10月24日实施空气质量＊氧化物标准样品 GSBZ50015－89 1989年2月22日发布 1989年2月22日实施水质汞标准样品 GSBZ50016－90 1990年4月1日发布 1990年4月1日实施水质 PＨ标准样品 GSBZ50017－90 1990年4月1日发布 1990年4月1日实施水质总氰化物标准样品 GSBZ50018－90 1990年4月1日发布 1990年4月1日实施水质铁、锰混合标准样品 GSBZ50019－90 1990年4月1日发布 1990年4月1日实施水质钾、钠、钙、镁混合标准样品 GSBZ50020－90 1990年4月1日发布 1990年4月1日实施BF－1 黄土尘 GSBZ50021－91 1991年12月7日发布 1991年12月7日实施BF－2 模拟大气尘 GSBZ50022－91 1991年12月7日发布 1991年12月7日实施FA－1 煤飞灰 GSBZ50023－91 1991年12月7日发布 1991年12月7日实施FA－2 煤飞灰 GSBZ50024－91 1991年12月7日发布 1991年12月7日实施水质硫氰酸盐的测定异烟酸吡唑酮分光光度法 GB/T13897－92水质铁（ＩＩ、ＩＩＩ）氰络合物的测定原子吸收分光光度法 GB/T13898－92水质铁（ＩＩ、ＩＩＩ）氰络合物的测定三氯化铁分光光度法 GB/T13899－92水质黑索金的测定分光光度法 GB/T13900－92水质二硝基甲苯的测定示波极谱法 GB/T13901－92水质硝化甘油的测定示波极谱法 GB/T13902－92水质梯恩梯黑索金地恩梯的测定气相色谱法分光光度法 GB/T13903－92水质梯恩梯黑索金地恩梯的测定气相色谱法 GB/T13904－92水质梯恩梯测定亚硫酸钠分光光度法 GB/T13905－92空气质量＊氧化物的测定 GB/T13906－92摩托车排气污染物的测定工况法 GB/T14622－93空气质量氨的测定纳氏试剂比色法 GB/T14668－93空气质量氨的测定离子选择电极法 GB/T14669－93空气质量苯乙稀的测定气相色谱法 GB/T14670－93水质钡的测定电位滴定法 GB/T14671－93水质吡啶的测定气相色谱法 GB/T14672－93水质钒的测定石墨炉原子吸收分光光度法 GB/T14673－93。

5.拆除、爆破工程6.其他——开挖深度超过 16m 的人工挖孔桩工程,地下暗挖工程、顶管工程、水下作业工程三、应出席论证会人员专家组成员(5人以上、建设、监理负责人及相关人员、施工项目负责、技术、安全等;四、专项方案实施(一施工单位应当根据论证报告修改完善专项方案,并经施工单位技术负责人、项目总监理工程师、建设单位项目负责人签字后,方可组织实施。

实行施工总承包的,应当由施工总承包单位、相关专业承包单位技术负责人签字。

1K420054熟悉交通导行方案设计要点三、交通导行方案实施(一获得交通管理和道路管理部门的批准后组织实施(二交通导行措施1.严格划分警告区、上游过渡区、缓冲区、作业区、下游过渡区、终止区范围。

2.统一设置各种交通标志、隔离设施、夜间警示信号。

3.严格控制临时占路时间和范围。

4.对作业工人进行安全教育、培训、考核,并应与作业队签订《施工交通安全责任合同》。

5.依据现场变化,及时引导交通车辆,为行人提供方便。

(三保证措施1.道路交通路口设专职交通疏导员。

2.沿街居民出人口要设置足够的照明装置,必要处搭设便桥。

1K420060 市政公用工程施工现场管理1K420061掌握施工现场布置与管理要点一、施工现场的平面布置与划分(四平面布置的内容1.施工图上一切地上、地下建筑物、构筑物以及其他设施的平面位置。

2.给水、排水、供电管线等临时位置。

3.生产、生活临时区域及和仓库、材料构件、机械设备堆放位置。

4.现场运输通道、便桥及安全消防措施。

5.环保、绿化区域位置。

6.围墙(挡与入口位置。

二、施工现场封闭管理(二围挡(墙2.围挡宜选用砌体、金属材板等硬质材料 ,不宜使用彩布条、竹笆或安全网等。

3.施工现场的围挡一般应高于 1. 8m,在市区内应高于 2.5m ,且应符合当地主管部门有关规定。

(三大门和出入口4.施工现场的进口处应有整齐明显的“ 五牌一图” 。

工程概况牌、管理人员名单及监督电话牌、消防保卫牌、安全生产牌、文明施工牌;施工现场总平面图。

(15)硫代硫酸钠溶液:将25g五水合硫代硫酸钠(NaSO?5HO)溶于100ml水中，每次用0.05%(m,V)2232
双硫腙四氯化碳溶液10ml萃取，直到双硫腙溶液呈绿色不变为止。然后再用四氯化碳萃取以除去多余的双硫腙。 (16)0.05%(m,V)双硫腙四氯化碳贮储溶液: 称取0.10g双硫腙(CHNNCSNHNH?CH)溶解于200ml四氯化碳，6565
(7)0.02mol/L盐酸:取2mol,L盐酸10ml用水稀释到1000ml。
(8)乙酸(含量36%))1，100氨溶液:取氨水10ml用水稀释至1000ml。
(11) 硝酸(ρ,1.4g,ml)。
(12) 2,(V,V)硝酸溶液:取硝酸20ml 用水稀释至1000 ml。
贮于棕色瓶中，放置在冰箱内，如双硫腙试剂不纯，可按下述步骤提纯:
将上述双硫腙四氯化碳溶液滤去不溶物，滤液置分液漏斗中，每次用1+100氨水20ml提取，共提取 5次，此时双硫腙进入水层，合并水层。然后用6 mol,L盐酸中和，再用200ml四氯化碳分三次提取,合并四氯化碳层。将此双硫腙四氯化碳溶液放入棕色瓶中，保存于冰箱内备用。
此时溶液的pH为2.8，备作测定用。
试 样
如果水样中锌的含量太高而不在测定范围，可将试样作适当的稀释或减少取样量。如锌的含量太低，也可取较大量试样置于石英皿中进行浓缩。如果取加酸保存的试样，则要取一份试样放在石英皿中,蒸发至干，以除去过量酸(注意:不要用氢氧化物中和，因为此类试剂中的含锌量往往过高)。然后加无锌水，加热煮沸5min，用稀盐酸或经提纯的氨水调节试样的pH在2—3之间，最后以无锌水定容。 样 品 测 定
(17)0.01%(m,V)双硫腙四氯化碳中间溶液:临用前将0.05,(m,V)双硫腙四氯化碳溶液用四氯化碳稀释5倍。 (18)0.0004%(m,V)双硫腙四氯化碳溶液:量取0.01%(m/V)双硫腙四氯化碳溶液10m1，用四氯化碳稀释至250ml(此溶液

√ 120 √ 80 √ 100
√ 35（30） √ 30 √ 30
√2
√
2
√ 不得检出*
√ 0.07 √ 0.07 √ 0.07
√
√
√
1
√
√
√
√
√
√ 25（20） √ 10 √ 15 √ 35（30） √ 30 √ 30
√ 500
√5√5
二氯甲烷 0.3
乙腈 3.0Leabharlann 发酵类√ 6～9√
3
√
√ √ √ √ 0.5 √ 40（30）
14 GB11889—1989水质苯胺类化合物的测定N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法
15 GB 11893—1989 水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法
16 GB 11894—1989 水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
17 GB 11897—1989 水质 游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺滴定法
制药企业污水排放标准
序 号
检测项目及标准
01 GB 6920— 1986 水质 pH 值的测定 玻璃电极法
02 GB 7467—1987 水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法
03 GB 7472— 1987 水质 锌的测定 双硫腙分光光度法
04 GB 7468—1987 水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法
09 GB 7479— 1987 水质 铵的测定 纳氏试剂比色法
10 GB 7481— 1987 水质 铵的测定 水杨酸分光光度法
11 GB 7486— 1987 水质 氰化物的测定 第一部分 总氰化物的测定
12 GB 7488— 1987 水质 五日生化需氧量（BOD5）的测定 稀释与接种法

锌天然水中锌含量很少，水流经镀锌管道可被污染，能含有4～5mg/L锌，使水质的浑浊度增高，并具有不愉快的金属味。

水中锌用原子吸收分光光度法测定较为快速、简便。

用双硫腙分光光度法测定也能满足一般要求，但干扰因素较多。

一、原子吸收入分光光度法参阅铜进行。

1、精密度与准确度有11个实验室用本法测定含锌478和26μg/L的合成水样，其他成分的浓度（μg/L）为：铝，852和435；砷，182和61；铍，261和183；；镉，59和27；钴，304和65；铜，374和37；铁，796和78；汞7.6和4.4;锰，478和47；镍，165和96；铅，383和113；硒，48和16；钒，848和470。

相对标准差分别为9.2%和7.6%，相对误差分别为4.0%和0。

二、双硫腙分光光度法1、应用范围1.1 本法适用于测定生活饮用水及其水源中锌的含量。

1.2 本法最低检测量为0.5μg，若取10ml水样测定，则最低检测浓度为0.05mg/L。

2、原理在pH4.0～5.5的水溶液中，锌离子与双硫腙生成红色螯合物，用四氯化碳萃取后比色定量。

在选定的pH条件下，用足够量的硫代硫酸钠可掩蔽水中存在的少量铅、铜、汞、镉、钴、铋、镍、金钯、银、亚锡等干扰金属离子。

3、仪器所用玻璃仪器均须用1+1硝酸洗涤，然后再用不含锌的纯水冲洗干净。

不得用自来水冲洗。

3.1 60ml分液漏斗。

3.2 10ml比色管。

3.3 分光光度计。

4、试剂配制试剂和稀释用纯水均为去离子蒸馏水。

4.1 0.100mg/ml锌标准贮备溶液：如无金属锌，可称取0.4398g硫酸锌（ZnSO4·7H2O）溶于纯水中，加入10ml浓盐酸，用纯水定容至1000ml。

此溶液1.00ml含0.100mg锌。

4.2 1.00μg/ml锌标准溶液：吸取10.00ml锌标准贮备溶液，用纯水定容至1000ml。

此锌标准溶液1.00ml含1.00μg锌。

4.3 0.1%双硫腙四氯化碳贮备溶液：称取0.10g双硫腙（Ｃ１８Ｈ１２Ｎ４Ｓ），在干燥的烧杯中用四氯化碳溶解后稀释至100ml，倒入棕色瓶中。

高级卫生专业资格（正高副高）理化检验技术专业资格(正高副高)模拟题2021年(11)(总分89.XX02,考试时间120分钟)A1/A2题型1. 双硫腙法测定样品中锌的最适pH是多少，溶剂是A. pH＝1，氯仿溶液B. pH＝6，氯仿溶液C. pH＝10～11，四氯化碳溶液D. pH＝8.5，氯仿溶液E. pH=4～5.5，四氯化碳溶液2. 食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品的卫生标准中，重金属的指标是A. 以铅计B. 以铁计C. 以镍计D. 以锰计E. 以汞计3. 皂膜流量计主要误差来源是时间的测量，因此要求皂膜有足够长的时间通过刻度区。

皂膜上升的速度不宜超过A. 12cm/sB. 8cm/sC. 10cm/sD. 16cm/sE. 4cm/s4. 下列物质中，哪一种物质直接配制溶液不能得到准确浓度A. 三氧化二砷B. 氢氧化钠C. 二水合草酸D. 碳酸钠E. 重铬酸钾5. 测定食品中的锌可以用双硫腙比色法，所用的提取溶剂是A. 乙醚B. 二氯甲烷C. 三氯甲烷D. 四氯化碳E. 丙酮6. 固体吸附剂采样后，用溶剂解吸分析的最大缺点是A. 溶剂污染环境B. 溶剂用量大C. 进样量只占溶剂量很小的一部分，使分析方法的灵敏度下降D. 溶剂解吸不完全E. 溶剂成分复杂，峰多7. 食品样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸性条件下，用对氨基苯磺酸重氮化，再与N-1-萘基乙二胺偶合形成紫红色料。

此方法用于测定食品中的A. 硫酸盐B. 亚硫酸盐C. 亚硝酸盐D. 硝酸盐E. 二氧化硫8. 按《化妆品卫生规范》(1999年12月)，一般化妆品的组成中如含有下列哪一项成分，需要测定α-羟基酸A. 硬脂酸、月桂酸B. 月桂酸、乙醇酸C. 乙醇酸、苹果酸D. 苹果酸、硬脂酸E. 柠檬酸、棕榈酸9. 用气相色谱法测定食品中的农药残留，一般采用火焰光度检测器测定的是A. 有机氯农药B. 有机磷农药C. 氨基甲酸酯类农药D. 除虫菊酯类农药E. 其他农药10. 我国测定血铅的标准方法是A. 中子活化法B. 火焰原子吸收光谱法C. 发射光谱法D. 石墨炉原子吸收光谱法E. 双硫腙分光光度法11. 我国制定了镉的生物限值，它的生物监测指标是A. 尿中镉B. 血中镉C. 尿中镉和血中镉D. 骨中镉E. 尿中镉和骨中镉12. 用原子吸收光谱法测定生物材料中微量镉时，通常选择的分析线是A. 第一激发态与基态之间发射的共振线B. 第二激发态与基态之间发射的共振线C. 第三激发态与基态之间发射的共振线D. 第一激发态与第二激发态之间发射的共振线E. 第一激发态与第三激发态之间发射的共振线13. 酚试剂分光光度法测定甲醛，下列说法正确的是A. 是特异性反应，其他脂肪醛无干扰B. 不是特异性反应，其他脂肪醛都有类似反应，但灵敏度比较低C. 不是特异性反应，乙醛有干扰，其他脂肪醛不干扰D. 不是特异性反应，丙醛有干扰，其他醛不影响测定E. 不是特异性反应，乙醛和丙醛有干扰，其他醛不影响测定14. 柱温对气相色谱法有显著的影响，下列描述错误的是A. 降低柱温可提高选择性B. 提高柱温可提高方法灵敏度、分离度、柱效率C. 降低柱温会使保留值增加，延长分析时间D. 提高柱温可使得保留值减少E. 提高柱温可降低选择性15. 国家标准GB5748-85作业场所空气中粉尘测定方法中规定，粉尘用的滤料是A. 微孔滤膜B. 定量滤纸C. 超细玻璃纤维滤纸D. 测尘滤膜(过氯乙烯滤膜)E. 定性滤纸16. 200U的维生素D相当于多少维生素DA. 5μgB. 10μgC. 50μgD. 200mgE. 5mg17. 河流水的采样时间和频率通常为A. 每月采样1次B. 每半年采样1次C. 枯水期各采样1次D. 每3个月采样1次E. 每1年采样1次18. 采用直接滴定法（GB5009.7-2003）测定食品中还原糖的含量,是在加热条件下,直接滴定标定过的A. 碱性酒石酸钾液B. 中性酒石酸铜液C. 碱性酒石酸铜液D. 酸性酒石酸铜液E. 碱性酒石酸钠液19. 食品卫生标准是A. 对食品中与人类健康相关的质量要素及其评价方法的技术规范B. 食品卫生法C. 食品卫生法律、法规和规章D. 食品良好生产规范E. 食品危害分析关键控制点20. 硝酸银滴定法测定水样中氯化物，属于A. 酸碱滴定法B. 络合滴定法C. 氧化还原滴定法D. 沉淀滴定法E. 电位滴定法21. 汞的测定原理是基于基态汞蒸气对电磁波的吸收，其吸收的波长为A. 217.3nmB. 253.7nmC. 238.3nmD. 228.8nmE. 283.3nm22. 采用国标方法进行胡萝卜素的测定时，提取液宜采用的溶剂是A. 丙酮B. 无水乙醇C. 石油醚D. 乙酸乙酯E. 丙酮-石油醚23. 对新银盐用分光光度法测定砷会产生干扰的元素有A. 锑、汞B. 镉、锑C. 镉、汞D. 锰、镉E. 锰、汞24. 测定食品中的阴离子目前最好的方法是A. 原子吸收分光光度法B. 原子荧光光谱法C. 离子色谱法D. 气相色谱法E. 比色法25. 用气相色谱法测定样品中微量有机磷农药，哪一种检测器最灵敏A. 热导检测器B. 火焰离子化检测器C. 电子捕获检测器D. 光离子化检测器E. 氮磷检测器26. 影响氢化物发生-原子吸收光谱法的精密度、准确度和检出限的主要因素有A. 样品溶液的酸度、硼氢化钠的用量和载气的流速B. 氢化物发生装置瓶的体积和载气的流速C. 氢化反应的温度、硼氢化钠的用量和载气的流速D. 硼氢化钠的用量和氢化反应的温度E. 氢化反应的温度、载气的流速和样品溶液的酸度27. 对不同化合物采样时，采样量下限是根据什么确定的A. 卫生标准规定的最高允许浓度和分析方法的检定下限B. 卫生标准规定的最高允许浓度和分析方法的灵敏度C. 卫生标准规定的最高允许浓度和选用采样器流量D. 现场浓度和选用的采样器流量E. 现场浓度和选用流量计流量范同28. 用气相色谱法测定食品中的有机氯农药DDT，不同异构体的出峰顺序依次是A. p,p'-DDE、o,p'-DDT、p,p'-DDD、p,p'-DDTB. o,p'-DDT、p,p'-DDD、p,p'-DDT、p,p'-DDEC. p,p'-DDD、p,p'-DDT、p,p'-DDE、o,p'-DDTD. p,p'-DDT、p,p'-DDE、o,p'-DDT、p,p'-DDDE. p,p'-DDE、p,p'-DDD、p,p'-DDT、o,p'-DDT29. 在气相色谱法中，哪个不是定性指标A. 保留时间B. 死体积C. 调整保留体积D. 调整保留时间E. 保留体积30. 火焰原子吸收光谱法测定金属离子时，使用的最佳样品溶液是A. 稀硫酸溶液B. 稀乙酸溶液C. 蒸馏水D. 稀硝酸溶液E. 稀高氯酸溶液31. 评价采集气溶胶的采样效率时有两种表示方法，目前大气监测中一般采用A. 流量采样效率B. 浓度采样效率C. 总采样效率D. 体积采样效率E. 质量采样效率32. 颗粒物大小通常用粒径表示，大气中颗粒物的粒径的表示通常用A. 空气动力学当量直径B. 质量中值直径C. 扩散直径D. 几何直径E. 球体直径33. 羰基价是表示油脂酸败的一个指标，其表示油脂氧化酸败的阶段是A. 初期阶段B. 还原阶段C. 过氧化物的聚合D. 过氧化物的二次分解E. 过氧化物的重氮化34. 具有漂白作用的食品添加剂是A. 亚硫酸钠B. 特丁基对苯二酚C. 二氧化钛D. 亚硝酸钠E. 苯甲酸35. 在氢焰离子化检测器气相色谱法中，当氢气流量为30ml/min时，选择的空气流量是A. 30ml/minB. 50ml/minC. 100ml/minD. 300ml/minE. 3 000ml/min36. 用气相色谱法测定样品中微量六六六，常用哪一种检测器A. 热导检测器B. 火焰离子化检测器C. 电子捕获检测器D. 硫磷检测器E. 氮磷检测器37. 测定水中阴离子合成洗涤剂的方法很多，但目前广泛应用的为亚甲蓝分光光度法。

.ICS13.040.40Z 60DB37山东省地方标准DB 37/ 990—2013代替DB37/ 990-2008,DB37/ 1996-2011山东省钢铁工业污染物排放标准2013 - 05 - 24发布2013 - 09 - 01实施目次前言............................................................................................................................................................................ I I1 范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 术语及定义 (2)4 污染物排放控制要求 (4)5 污染物监测要求 (8)6 实施与监督 (11)前言本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。

本标准由山东省环境保护厅提出并负责解释。

本标准由山东省环保标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：山东省环境保护科学研究设计院、济南市环境保护规划设计研究院、山东国舜建设集团有限公司。

本标准主要起草人：史会剑、谢刚、王新国、邵东煜、郑囡、吕和武、杜善国。

自本标准实施之日起，DB37/990-2008《钢铁工业污染物排放标准》废止，同时代替DB37/1996-2011《山东省固定源大气颗粒物综合排放标准》中钢铁工业部分内容。

山东省钢铁工业污染物排放标准1 范围本标准规定了山东省钢铁企业或生产设施大气污染物和水污染物排放限值、监测和监控要求，以及标准的实施与监督等相关规定。

本标准适用于山东省现有钢铁企业或生产设施的大气污染物、水污染物排放管理，以及钢铁工业建设项目的环境影响评价、环境保护设施设计、竣工环境保护验收及其投产后的大气污染物和水污染物的排放管理。

2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。

2022年注册环保工程师基础考试环境监测知识点总结范文12.2水和废水监测与分析12.2.1物理性质检验2.颜色的测定：真色（去除悬浮物后）和表色。

水的色度一般指真色。

测定方法1）目视法——铂钴标准比色法：离心或0.45μm滤膜（非滤纸）过滤，（1mgPt+0.5mgCo）/L水具有的颜色为1度。

仍不透明时，测定表色。

适用范围：较清洁的、带有黄色色调的天然水和饮用水的测定。

计算：色度=A某50/B（A：稀释后水样相当于铂钴标准色列的色度；B：水样体积ml）2）目视法——稀释倍数法：用蒸馏水稀释到刚好看不到颜色时的稀释倍数表示色度，辅以文字描述。

适用范围：受工业废水污染的地面水和工业废水。

3）分光光度法（铬钴比色法）：铬钴标准液在350nm波长附近有最大吸收峰，且在10~100°色度（铂钴标准溶液）范围内吸光度与色度符合朗伯比尔定律。

插图和表，得知水样的色调，以主波长表示；亮度，以明度表示；饱和度，以纯度表示。

适用性：近年来，我国某些行业已试用这种方法检验排水水质。

3.臭1）定性描述法：依靠嗅觉描述，按下表划分等级。

2）臭阈值法（稀释倍数法）4.残渣——总残渣、总可滤残渣和总不可滤残渣（SS）1）测定方法：总残渣先在蒸气浴或水浴蒸发干，再烘箱烘干测定方法均是在103~105℃烘干，称重。

5.浊度（P117）1）定义：水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。

2）测定方法：分光光度法：以浊度标准溶液。

适用于天然水、饮用水测定。

目视比浊法：1mL蒸馏水中含1mg一定粒度的硅藻土所产生的浊度为1个浊度单位，简称度。

浊度计法：一般用于水体浊度的连续自动测定，依据浊液对光进行散射或透射原理制成的专用仪器。

12.2.2金属化合物的测定——分光光度法、原子吸收分光光度法、阳极溶出伏安法、容量法1.汞1）冷原子吸收法：适用于各种水体中汞的测定。

汞原子蒸汽对253.7nm的紫外光有选择性吸收，一定范围内，吸光度与汞浓度成正比。

ICS13.060.30Z 75备案号：DB37 山东省地方标准DB 37/ 3416.1—2018部分代替DB37/ 599—2006流域水污染物综合排放标准第1部分：南四湖东平湖流域Integrated wastewater discharge standard for basin Part 1: Nansi Lake and DongpingLake basin2018-09-10发布2019-03-10实施山东省环境保护厅目次前言 (II)1 范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 术语和定义 (3)4 流域范围及控制区划分 (4)5 技术内容 (4)5.1 污染物排放控制要求 (4)5.2 其他要求 (9)6 污染物监测要求 (9)6.1 采样点 (9)6.2 分析方法 (10)7 达标判定 (13)8 标准实施与监督 (13)前言DB37/ 3416《流域水污染物综合排放标准》目前计划发布以下部分：——第1部分：南四湖东平湖流域；——第2部分：沂沭河流域；——第3部分：小清河流域；——第4部分：海河流域；——第5部分：半岛流域。

本标准为DB37/ 3416的第1部分。

本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。

本标准代替DB37/ 599—2006《山东省南水北调沿线水污染物综合排放标准》，与DB37/ 599—2006相比主要技术内容变化如下：——明确了流域范围；——调整了第二类污染物的控制因子；——加严了部分污染物的排放控制要求。

本标准由山东省环境保护厅提出。

本标准由山东省环保标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：山东省环境规划研究院。

本标准主要起草人：谢刚、史会剑、李玄、苏志慧、许颖。

本标准首次发布于2006年，本次为第一次修订。

流域水污染物综合排放标准第1部分：南四湖东平湖流域1 范围本标准规定了山东省南四湖、东平湖流域内除农村生活污水处理设施和医疗机构之外的所有排污单位水污染物的排放浓度限值、监测方法以及标准的实施与监督等有关要求。

双硫腙分光光度法GB7472--87 概述1方法原理在pH为4.0—5.5的醋酸盐缓冲介质中。

锌离子与双硫腙形成红色螯合物，其反应为：H GH*CH1 1 1 I1N—N—H N—N N = N——> S —\ Z mZn +2£ _ C JN = N N = N N—N11 1 1C4H,C»H,H该螯合物可被四氯化碳(或三氯甲烷)定量萃取。

以混色法完成测定。

用四氯化碳萃取，锌一双硫腙螯合物的最大吸收波长为535 nm,其摩尔吸光系数约为9.3 x 104。

2 •干扰及消除在本法规定的实验条件下，天然水中正常存在的金属离子不干扰测定。

水中存在少量铋、镉、钴、铜、金、铅、汞、镍、钯、银和亚锡等金属离子时，对本法均有干扰，但可用硫代硫酸钠掩蔽剂和控制溶液的pH值来消除这些干扰。

三价铁、余氯和其它氧化剂会使双硫腙变成棕黄色。

由于锌普遍存在于环境中，而锌与双硫腙反应又非常灵敏，因此需采取特殊措施防止污染。

3.方法的适用范围当使用光程为20mm比色皿，试份体积为100ml时，锌的最低检出浓度为0.005mg/L。

本法适用于测定天然水和轻度污染的地表水中的锌。

仪器(1)分光光度计，应用10 mm或更长光程的比色皿。

(2)分液漏斗：容量为125和150ml，最好配有聚四氟乙烯活塞。

(3)玻璃器皿：所有玻璃器皿均先后用 1 + I硝酸浸泡和无锌水清洗。

试齐U(1 )无锌水：将普通蒸馏水通过阴阳离子交换柱以除去水中痕量锌，用于配制试剂。

(2)四氯化碳(CCI4)。

(3)高氯酸(p= 1.75g/ml)。

(4)盐酸(p= 1.18g/ ml)。

(5)6moI/L盐酸：取500ml浓盐酸用水稀释至1000ml。

(6)2mol/L盐酸：取100ml浓盐酸用水稀释至600ml。

(7)0.02mol/L盐酸：取2mol/ L盐酸10ml用水稀释到1000ml。

(8)乙酸(含量36% )。

(9)氨水(p= 0.90g/ ml)。

总锌锌（Zn）是人体必不可少的有益元素。

碱性水中锌的浓度超过5mg／L时，水有苦涩味。

并出现乳白色。

水中含锌lmg/L时，对水体的生物氧化过程有轻微抑制作用。

锌对白鲢鱼的安全浓度为0.lmg ／L。

农灌水中含锌量低于10mg／L时，对水稻、小麦的生长无影响。

美国天然水中的平均含锌量为64µg／L，海水中的最高含锌量为10µg /L。

锌的主要污染源是电镀、冶金、颜料及化工等部门的排放废水。

方法的选择直接吸入火焰原子吸收分光光度法测定锌，具有较高的灵敏度，干扰少，适合测定各类水中的锌。

不具备原子吸收光谱仪的单位，可选用双硫腙比色法、阳极溶出伏安法或示波极谱法。

一、原子吸收分光光度法（一）直接吸入火焰原子吸收分光光度法GB7475--87 概述1、方法原理将样品或消解处理好的试样直接吸入火焰，火焰中形成的原子蒸气对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。

将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量。

2、干扰及消除地下水和地面水中的共存离子和化合物，在常见浓度下不干扰测定。

样品中溶解硅的含量超过20mg/L时干扰锌的测定，使测定结果偏低，加入200mg/L钙可消除。

铁的含量超过100mg/L时，抑制锌的吸收。

基于上述原因，分析样品前需要检验是否存在基体干扰或背景吸收。

一般通过测定加标回收率，判断背景吸收的大小。

根据下表选择与选用分析线相对应的非特征吸收谱线。

背景校正用的邻近线波长根据检验的结果, 如存在基体干扰,可加入干扰抑制剂,或用标准加入法测定并计算结果.如果存在背景吸收,用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正。

后一种方法是从分析线处测得的吸收中扣除邻近非特征吸收谱线处的吸收, 得到被测元素原子的真正吸收。

此外, 也可通过萃取或样品稀释、分离或降低产生基体干扰或背景吸收的组分。

3、方法的适用范围本法适用于测定地下水、地面水和废水中的锌。

适用浓度范围与仪器的特性有关，下表列出一般仪器的适用浓度范围。

洪河流域水污染物排放标准1 范围本标准规定了洪河流域水污染物排放限值、监测和监控要求，以及实施与监督。

本标准适用于洪河流域水污染物的排放管理，以及建设项目的环境影响评价、环境保护设施设计、竣工验收及投产后的污水排放管理。

2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 6920 水质 pH值的测定玻璃电极法GB/T 7466 水质总铬的测定GB/T 7467 水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法GB/T 7469 水质总汞的测定高锰酸钾-过硫酸钾消解法双硫腙分光光度法GB/T 7470 水质铅的测定双硫腙分光光度法GB/T 7471 水质镉的测定双硫腙分光光度法GB/T 7472 水质锌的测定双硫腙分光光度法GB/T 7475 水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法GB/T 7484 水质氟化物的测定离子选择电极法GB/T 7485 水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法GB/T 7494 水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法GB/T 11893 水质总磷的测定钼酸铵分光光度法GB/T 11901 水质悬浮物的测定重量法GB/T 11902 水质硒的测定 2,3-二氨基萘荧光法GB/T 11903 水质色度的测定稀释倍数法GB/T 11914 水质化学需氧量的测定重铬酸盐法GB/T 13896 水质铅的测定示波极谱法GB/T 15505 水质硒的测定石墨炉原子吸收分光光度法GB/T 16489 水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法GB 18596 畜禽养殖业污染物排放标准GB 18918 城镇污水处理厂污染物排放标准HJ/T 60 水质硫化物的测定碘量法HJ/T 70 高氯废水化学需氧量的测定氯气校正法HJ/T 84 水质无机阴离子的测定离子色谱法HJ/T 132 高氯废水化学需氧量的测定碘化钾碱性高锰酸钾法HJ/T 195 水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法HJ/T 199 水质总氮的测定气相分子吸收光谱法HJ/T 200 水质硫化物的测定气相分子吸收光谱法HJ/T 341 水质汞的测定冷原子荧光法（试行）HJ/T 347 水质粪大肠菌群的测定多管发酵法和滤膜法HJ/T 399 水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法HJ 484 水质氰化物的测定容量法和分光光度法HJ 485 水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法HJ 486 水质铜的测定 2,9-二甲基-1,10菲萝啉分光光度法HJ 487 水质氟化物的测定茜素磺酸锆目视比色法HJ 488 水质氟化物的测定氟试剂分光光度法HJ 502 水质挥发酚的测定溴化容量法HJ 503 水质挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法HJ 505 水质五日生化需氧量（BOD5）的测定稀释与接种法HJ 535 水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法HJ 536 水质氨氮的测定水杨酸分光光度法HJ 537 水质氨氮的测定蒸馏-中和滴定法HJ 597 水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法HJ 636 水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法HJ 637 水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法HJ 639 水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法HJ 659 水质氰化物等的测定真空检测管-电子比色法HJ 665 水质氨氮的测定连续流动－水杨酸分光光度法HJ 666 水质氨氮的测定流动注射－水杨酸分光光度法HJ 667 水质总氮的测定连续流动－盐酸萘乙二胺分光光度法HJ 668 水质总氮的测定流动注射－盐酸萘乙二胺分光光度法HJ 670 水质磷酸盐和总磷的测定连续流动-钼酸铵分光光度法HJ 671 水质总磷的测定流动注射-钼酸铵分光光度法HJ 686 水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱法HJ 694 水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法HJ 700 水质 65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法HJ 755 水质总大肠菌群和粪大肠菌群的测定纸片快速法HJ 757 水质总铬的测定火焰原子吸收分光光度法HJ 811 水质总硒的测定 3,3＇-二氨基联苯胺分光光度法《污染源自动监控管理办法》国家环境保护总局令第28号《环境监测管理办法》国家环境保护总局令第39号3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。