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FHZHJSZ0008 水质铅的测定双硫腙分光光度法F-HZ-HJ-SZ-0008水质双硫腙分光光度法１ 范围 本方法规定水样经酸消解处理后本方法适用于测定天然水和废水中微量铅铅浓度高于0.30mg/Ll.l 检出限试份体积为100mL×îµÍ¼ì³öŨ¶È¿É´ï0.010mg/LÓÃËÄÂÈ»¯Ì¼ÝÍÈ¡ÆäĦ¶ûÎü¹âϵÊýԼΪ 6.7 cmÇ軯ÎïµÄ»¹Ô-ÐÔ½éÖÊÖÐÝÍÈ¡µÄÂȷ»ìÉ«Òº´Ó¶øÇó³öǦµÄº¬Á¿３ 试剂 本方法所用试剂除另有说明外所有试剂试验中应使用不含铅的蒸馏水或去离子水３．２ 高氯酸(HClO4) 1.67g/mL3.3 硝酸(HNO3) 1.42g/mL1+4溶液３．３．２ 硝酸溶液 取2mL硝酸(3.3)用水稀释到1000mL0.5mo1/L3.5 氨水(NH3ñ3.5.1 氨水溶液 取10mL氨水(3.5)用水稀释到100mL0.143mol/L3.6 柠檬酸盐将400g柠檬酸氢二铵[(NH4)2HC6H5O7]10g盐酸羟胺(NH2OH²¢Ï¡Ê͵½1000mL若此溶液含有微量铅直到有机层为纯绿色注因此称量和配制溶液时要特别谨慎小心避免沾污皮肤将5g无水亚硫酸钠(Na2SO3)溶解在100mL无铅去离子水中0.05mo1/L将40g碘化钾(KI)溶解在25mL去离子水中然后用水稀到1000mL 将0.1599g硝酸铅(纯度）溶解在约200mL水中或将0.1000g纯金属铅(纯度）溶解在20mL 1+1硝酸中3.10 铅标准工作溶液用水稀释到标线此溶液每毫升含2.00ìg铅称取100mg纯净双硫腙(C6H5NNCSNHNHC6H5)溶于1000mL氯仿(3.1)中此溶液每毫升含100ìg双硫腙可按下述步骤提纯用定量滤纸滤去不溶物每次用20mL氨水(3.5.2)提取五次合并水层然后用盐酸(3.4)中和含并氯仿层保存于冰箱内备用取一定量上述双硫腙氯仿溶液, 置50mL容量瓶中以氯仿稀释定容于606nm波长测量其吸光度１０4L/mol3.12 双硫腙工作溶液用氯仿稀释到标线3.13 双硫腙专用溶液此溶液不需要纯化４ 仪器 所用玻璃仪器在使用前需用硝酸清洗4.1 分光光度计4.3 1505试样制备5.1 实验室样品按照国家标准的有关规定进行采集每1000mL水样立即加入2.0mL硝酸(3.3)加以酸化(pH约为1.5)5.2 试样除非证明试样的消化处理是不必要的否则要按下述二种情况进行预处理每100mL试样加入lmL硝酸(3.3)冷却后用快速滤纸过滤然后用硝酸(3.3.2)稀释到一定体积5.2.2 含悬浮物和有机物较多的地面水或废水1ìg)加入5mL 硝酸(3.3)ÉÔÀäÈ´ÑϽû½«¸ßÂÈËá¼Óµ½º¬Óл¹Ô-ÐÔÓлúÎïµÄÈÈÈÜÒºÖзñÔò»áÒýÆðÇ¿ÁÒ±¬Õ¨)Õô·¢ÖÁ½ü¸É(但勿蒸干)ÓÃÏõËá(3.3.2)温热溶解残渣用快速滤纸过滤滤液用硝酸(3.3.2)稀释定容每分析一批试样要平行操作两个空白试验铋在510nm和465nm 分别测量试份的吸光度从每个波长位置的试份吸光度中扣除同一波长位置空白试验的吸光度计算510nm 处吸光度校正值与465nm 处吸光度校正值的比值而对双硫腙铋盐为1.076如果分析试份时求得的比值明显小于2.08ÕâʱÐèÁíÈ¡100mL 试样(5.2)并按以下步骤处理加入5mL 亚硫酸纳溶液(3.7)以还原残留的碘在pH 计上将试样转入250mL 分液漏斗中每次用10mLÈ»ºóÓÃÂÈ·Â(3.1)萃取以除去双硫腙(绿色消失)６ 操作步骤 6.l 测定6.1.1 显色萃取向试份(含铅量不超过30ìgÇ軯¼Ø»¹Ô-ÐÔÈÜÒº(3.6)¼ÓÈë10mL 双硫腙工作溶液(3.12)¾çÁÒÒ¡¶¯·ÖҺ©¶·30s 6.1.2 吸光度的测量在分液漏斗的茎管内塞入一小团无铅脱脂棉花弃去1~2mL 氯仿层后在510nm 测量萃取液的吸光度第一次采用本方法时应检验最大吸光度波长由测量所得吸光度扣除空白试验吸光度再从校准曲线上查出铅量6.2 空白试验按5.3和6.1的方法进行处理其他试剂用量均相同向一系列250mL 分液漏斗中０．５０５．００１０．００１５．００ｍＬ然后按6.l 所述步骤进行操作从上述测得吸光度扣除试剂空白(零浓度)的吸光度后这条线应为通过原点的直线特别当每次使用一批新试剂时要检查Vm c =式中ìg mL８ 精密度和准确度对河水中含铅0.010mg/L进行测定时测定的相对标准偏差为4.8相对误差为15 9 参考文献GB7470-87。
3 耗氧量( 高锰酸盐指数) OC(CODmn)一定条件下, 用作氧化剂处理水样所消耗氧化剂的量(mg/L) 碱性高锰酸钾法酸性高锰酸钾法也有记为“ CODmn ”4 化学需氧量CODcr 一定条件下, 用作氧化剂处理水样所消耗氧化剂的量(mg/L)重铬酸钾法也有记为“ CODcr”5 总有机碳TOC 水中有机物总的碳含量（mgC/L ）燃烧法6 总需氧量TOD 水中有机物和还原性无机物在高温下燃烧生成稳定的氧化物时的需氧量（mg/L ）燃烧法7 活性炭氯仿萃取物CCE 水中有机物在给定条件下，吸附在活性炭上，然后用氯仿（）萃取所测定的有机物量（mg/L ）萃取法8 紫外吸光度UVA 某些有机物对紫外线的吸光度适用于低浓度有机污染物测定9 污水的相对稳定度污水中氧的储备量（包括DO 、、）与该污水某一时刻BOD 的百分比污水的相对稳定度越低，表示污水中有机物的含量越高10 可同化有机碳AOC 可被水中微生物所利用的有机物微污染水重要指标指标的选择分析方法的选择原则• 采用经验证和合格、通用的环境监测分析方法。
根据样品实际情况及仪器设备条件选择其中最适宜的方法。
• 可采用其他的等效分析方法，但应验证合格，其验出限、准确度、精密度不低于相应的通用方法要求水平。
• 所选用的方法应遵照实事求是的原则，根据各单位的具体情况，选用经济、简单、高效、可行的方法。
选取的指标：溶解氧（DO ）化学需氧量（CODmn）指标测量意义及具体方法1溶解氧含量（DO ）返回测定水中溶解氧常采用碘量法及其修正法和膜电极法（溶解氧测定仪）。
清洁水可以直接采用碘量法测定，水样有色或含有氧化性及还原性物质、藻类、悬浮物等干扰测定。
氧化性物质可使碘化物游离出碘，产生正干扰；某些还原性物质可把碘还原成碘化物产生负干扰；有机物（如腐殖酸、丹宁酸、木质素等）可能被部分氧化产生负干扰。
所以大部分受污染的地面水和工业废水必须采用修正的碘量法或膜电极法测定。
双硫腙显色分光光度法测定校园土壤中微量铅的含量鲁秀国;过依婷【摘要】采用以双硫腙为显色剂的分光光度法测定土壤中铅的含量.将土壤消解,使其中的金属铅与双硫腙形成显色络合物,在最大波长517 nm处测定吸光度,并探讨了显色时间、pH显色剂用量对测定结果的影响.铅浓度在0~1 g/mL范围内符合郎伯-比尔定律,制得线性回归方程为y=0.0928x+0.1592,线性回归系数R2=0.9991,相关性较好.结果表明绿化带土壤铅含量为42.17 mg/kg,道路一侧土壤铅含量为77.73 mg/kg,基本没有污染.此法适用于土壤中铅的测定.%The content of lead in soil was detected by spectrophotometry with dithizone as color reagent. The soil was digested to make lead in soil and the dithizone a color complex. The absorbance was measured at the maxi-mum wavelength of 517 nm and the effects of the coloration time, and the amount of the color reagent on the measurement were investigated. The concentration of lead complied with the Lambert-Beers Law when it was in the range of 0 ~ 1 μg/mL. Then the linear regression equ ation, and the linear regression coefficientwith good correlation were obtained.The research results show that only slight pollution exits as the lead content in the soil of the green belt is 42.17 mg/kg, and the lead content in soil along a major road is 77.73 mg/kg. This method is applicable to the detection of lead in soil.【期刊名称】《华东交通大学学报》【年(卷),期】2018(035)002【总页数】5页(P94-98)【关键词】分光光度法;铅;土壤【作者】鲁秀国;过依婷【作者单位】华东交通大学土木建筑学院,江西南昌330013;华东交通大学土木建筑学院,江西南昌330013【正文语种】中文【中图分类】O657.32由于采矿、冶炼、金属加工工艺、电厂运行、污水排放、肥料与农药的不合理施用、污水灌溉、污泥施肥及含铅汽油的使用等人类活动[1-3]，使土壤中重金属含量严重超标（土壤中本就含有微量重金属）；因此人类活动被认为是土壤中重金属富集的首要因素[4]。
文章编号:100023711(2007)022*******双硫腙分光光度法在水质分析中的应用3周敏聪(新疆奎屯市自来水公司,新疆奎屯834000)关键词:双硫腙分光光度法;水质分析中图分类号:R123.1文献标识码:D 在现行的G B5750-85《生活饮用水标准检验法》中用双硫腙分光光度测定镉、铅、锌、汞。
该分析方法作为经典分析已有几十年的历史,目前仍被广泛应用,其优点在于不需要昂贵的仪器、准确度好、灵敏度高,对无原子吸收器的中小型水质化验室极有使用价值。
由于该法对试剂的要求及操作比较严格,初学者不易掌握,现将几年的工作体会讨论如下。
1 双硫腙的性质双硫腙(又名打萨腙、铅试剂、二苯硫代卡巴腙、二苯基硫巴腙等)分子式为C6H5N2NCS NHNHC6H5,分子量256.3,性状为紫黑色结晶状粉末,主要性质为双硫腙难溶于水及无机酸,微溶于烃类溶剂,可溶于氯仿及四氯化碳。
由于双硫腙结构上具有酸的性质(有可被取代的H+),因而可溶于碱性水相生成相应的盐类,并可以从有机相转入碱性水相,但双硫腙的金属螯合物及双硫腙的氧化物不能进入碱性水相,而且双硫腙的金属螯合物易溶于氯仿及四氯化碳,呈现各种颜色,颜色的光密度符合郎伯-比耳定律,所以我们利用这一性质进行了种种金属的比色定量分析和试剂的精提纯。
双硫腙在高温、光照下不稳定,它的氯仿溶液能随光照、温升而加速分解,其溶液宜在棕色瓶中低温避光保存。
2 双硫腙试剂的配制配置正确适宜的试剂是取得分析成功的第一步,从反应规律看,双硫腙与二价金属生成螯合物的克分子比为2∶1,否则提取不完全,但试剂浓度过高又会使空白增高,灵敏度下降,目前常规的配置方法以透光率来表示浓度。
双硫腙一般含有杂质,从而影响测定结果,因此市售试剂在配制前要先做纯度检验,简易检验方法如下:取10mL双硫腙贮备液(含1～2mg双硫腙)于分液漏斗中,加入50mL稀氨水(1+100)振荡1m in,静止分层后,有机相应无色或略带淡黄色,如纯度不合格的试剂则需精制,方法如下:称取0.2g双硫腙溶于100mL氯仿,经脱脂棉过滤于250mL分液漏斗中,每次用20mL3+97稀氨水连续反复萃取数次,直至氯仿相几乎无绿色为止。
双硫腙比色法测定铅的原理双硫腙比色法是一种常用的分析方法，用于测定水样或环境中的铅含量。
其原理基于双硫腙与铅离子形成稳定的络合物，通过比色测定络合物的吸光度来确定铅的浓度。
在双硫腙比色法中，首先需要将水样中的铅离子与双硫腙发生络合反应。
双硫腙是一种有机配体，它的化学结构中含有两个硫原子，能够与铅离子形成稳定的络合物。
该络合反应的化学方程式如下：Pb2+ + 2 R2NCS2- → [Pb(R2NCS)2]其中，Pb2+代表铅离子，R2NCS2-代表双硫腙。
络合反应发生后，形成的络合物具有一定的吸光特性。
双硫腙络合物在可见光区域具有较强的吸收峰，通常为波长在500至600纳米之间。
因此，通过比色法可以测定络合物的吸光度，从而确定铅的浓度。
在实际操作中，一般使用分光光度计进行吸光度测定。
首先，将样品溶液与适量的双硫腙试剂混合，使铅离子与双硫腙发生络合反应。
然后，将溶液置于分光光度计中，选择适当的波长进行测定。
通过读取吸光度数值，可以根据事先建立的标准曲线来计算出铅的浓度。
标准曲线的制备是使用已知浓度的铅溶液，按照上述测定步骤进行操作，分别测定各个浓度下的吸光度。
然后，将吸光度与铅的浓度绘制成曲线，通过曲线上的吸光度数值可以准确计算出待测样品中铅的浓度。
双硫腙比色法测定铅的优点是简单、灵敏度高、选择性好，能够满足大多数水样或环境样品中铅含量的测定要求。
此外，该方法还具有操作方便、结果稳定可靠的特点。
然而，双硫腙比色法也存在一些局限性。
首先，该方法对于样品中存在的其他干扰物质的选择性较差，容易受到其他金属离子的干扰。
其次，双硫腙试剂在空气中容易氧化，导致测定结果不准确。
因此，在实际应用中，需要注意选择合适的前处理方法来除去干扰物质，同时要保证试剂的质量和操作环境的稳定。
双硫腙比色法是一种常用的测定铅的方法，通过双硫腙与铅离子形成络合物，并通过比色测定络合物的吸光度来确定铅的浓度。
该方法具有简单、灵敏度高以及操作方便等优点，但也需要注意选择合适的前处理方法来减少干扰物质的影响，同时要保证试剂的质量和操作环境的稳定。
水中铅测定方法详解（1）在中性和碱性溶液中，双硫腙与铅反应生成单取代双硫腙络合物，溶于有机溶剂而呈洋红色。
反应灵敏，最大吸收波长为520nm，摩尔吸光系数(ε)6．86×104L／(mol·cm)。
有机溶剂通常使用三氯甲烷或四氯化碳，四氯化碳可比三氯甲烷在较低pH值萃取铅，不形成二铅酸盐，且四氯化碳不溶于水，挥发性较低，比重较大。
另一方面，铅一双硫腙络合物在三氯甲烷中溶解度较大，可萃取较大量的铅。
由于双硫腙在三氯甲烷中溶解度比四氯化碳为大，因此，当需要从三氯甲烷中完全除去双硫腙时，必须保持较高的pH值。
当使用三氯甲烷作溶剂时，铅可在pH8～11．5被定量萃取。
，通常采用百里酚蓝(pH8．O～9．6)作指示剂，调节水相由绿变蓝(pH～9．5)，然后进行萃取。
亦有建议在高pH值进行萃取，如SnydercsJ提出，在含柠檬酸铵和氰化钾的pH9．5～10．0水溶液中，用双硫腙一三氯甲烷溶液萃取铅，继用稀硝酸反萃取，最后用氨性氰化物溶液调节至pH11.5，以双硫腙三氯甲烷溶液萃取，在pHll．5的高pH值下，使过量双硫腙成为铵盐而进入水层。
影响铅的萃取率，除pH外，还与所用溶剂、存在阴离子的种类和数量、两相的体积比、双硫腙在有机相中的浓度等参数有关。
阴离子由于与铅形成络合物而影响萃取平衡，如在同样的pH，当含一定浓度的乙酸盐、酒石酸盐和柠檬酸盐时，可使萃取率降低。
双硫腙法测定铅，可采用单色法，亦可采用混色法，前者以氨性氰化物溶液洗去有机层中过量的双硫腙后，测量络合物的吸光度，后者则有机层中残留过量的双硫腙不经除去直接测量吸光度，操作简便。
然而对铅含量极微的水样，由于受基体影响，当采用混色法测定，以无铅水制备的空白试验为参比时，往往会出现负值，而单色法则无此现象。
干扰及其消除在最适pH萃取铅时，Ag+、Hg2+、Pd2+、Au3+、Cu2+、Zn2+、cd2+、Co2+和Ni2+亦可与双硫腙络合而被萃取，可加氰化物掩蔽之。
第32卷第6期2007年12月 昆明理工大学学报(理工版)Journal of Kun m ing University of Science and Technol ogy (Science and Technol ogy )Vol .32 No .6 Dec .2007收稿日期:2007-05-31.基金项目:国家发展和改革委员会高技术产业化西部专项(项目编号:发改高技[2004]2060号)第一作者简介:胡亮(1964-),男,博士,副教授.主要研究方向:冶金环保.E -ma il:ynlhu@yahoo 双硫腙水相光度法快速测定水中微量铅胡 亮1,2,陈加希1,王鲁民1,2,王 倩2,林连兵2(1.云南冶金集团总公司技术中心博士后科研工作站,云南昆明650051;2.昆明理工大学生物工程技术研究中心,云南昆明650224)摘要:研究了在非离子表面活性剂Trit on X -100存在下,双硫腙分光光度法测定水中微量铅的方法.检测溶液在波长503nm 处有最大吸收峰,铅离子浓度在0～6μg/mL 范围内符合比尔定律,铅离子的测定范围已由过去的0～3μg/mL 提高到0～6μg/mL.用此方法与原子吸收法作对比,分别测铅合成水样的浓度,偏差为1.3%,可在水相中直接用光度法测定微量铅,是一种简单、快速、准确的方法.关键词:双硫腙;分光光度法;铅离子中图分类号:O65文献标识码:A 文章编号:1007-855X (2007)06-0081-03Rap i d D eter m i n a ti on of M i cro L ead w ith D ith i zoneW a ter Pha se by Spectrophotom etryHU L i ang 1,2,CHEN J i a 2xi 1,W AN G Lu 2m i n 1,2,W AN G Q i an 2,L I N L i an 2b i ng 2(1.Postdoct oralWorkstati on of Yunnan M etallurgy Gr oup Co .,L td .,Kun m ing 650051,China;2.B i otechnol ogy Research Center,Kun m ing University of Science and Technol ogy,Kun m ing 650224,China )Abstract:This paper studies the deter m inati on of m icr o lead (Ⅱ)in aqueous s oluti on by the dithiz one s pectr o 2phot ometry in the p resence of Trit on X -100.The maxi m u m abs orbance peak value of test s oluti on is at 503n mbert -Beer’s la w is obeyed in the range of Pb (Ⅱ)0～6μg/mL.The deter m inati on range of the lead concen 2trati on can be extended fr om 0～3μg/mL t o 0～6μg/pared with at om ic abs or p ti on method,the differ 2ence of the result is only 1.3%,and the content of m icr o Pb (Ⅱ)can be directly deter m ined in aqueousmedium by s pectr ophot ometry .This method is p r oved t o be si m p le,rap id and exact .Key words:dithiz one;s pectr ophot ometry;lead i on0引言双硫腙是测定多种重金属离子浓度的高灵敏光度试剂,由于双硫腙及其络合物均难溶于水,因而分析中一般都采用萃取分光光度法.在pH 为8.5～9.5的氨性柠檬酸盐-氰化物的还原性介质中,铅离子与双硫腙形成可被三氯甲烷或四氯化碳萃取的红色螯合物,现已形成了测定水中微量铅的光度法标准[1,2].萃取光度法操作繁琐,容易增加操作误差.为简化铅的光度测定方法,许多分析工作者研究了以表面活性剂增溶的水相直接光度法,所用的增溶剂有T ween -80,T ween -20,SEDSS (丁二酸二(油酸乙二醇单酯)酯磺酸钠),Trit on X -100(聚氧乙烯异辛基苯基醚)等[3-8].报道的方法中,双硫腙溶液配制需加温、现配现用等,仍显麻烦,且线性范围不超过3μg/mL.本试验采用Trit on X -100作增溶剂,研究了直接水相测定微量铅的方法.28昆明理工大学学报(理工版) 第32卷1试验方法1.1主要仪器、试剂1.1.1仪器岛津UV-1700型分光光度计:光程5mm的16联池比色皿,单池容积70μL.微量移液器:德国Eppendorf RS-311.1.1.2试剂铅离子储备液:称取1.598g硝酸铅(AR,99%PbNO,105℃烘干2h),溶解于10mL1%HNO3(AR)3稀释至刻度,摇匀,此液为Pb2+10.00g/L.中,溶解后移入100mL容量瓶中,加1%HNO3铅离子工作液:取1mL铅离子储备液于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此液为Pb2+100μg/mL.氯化铵-氨水缓冲液:称取5g氯化铵,加入35mL25%氨水,充分混匀,此缓冲液pH值在8.5～9.0之间.Trit on X-100溶液:取5mL Trit on X-100溶于去离子水中,定容至100mL,制成5%的Trit on X-100水溶液.双硫腙储备液:称取0.5g双硫腙粉末溶于三氯甲烷,定容至100mL,制成5g/L的双硫腙储备液.放入用锡箔纸包裹的试剂瓶中,贮藏于4℃冰箱内,过夜溶解后使用.双硫腙显色剂:取一支4mL的透明管,用微量移液器将25%氨水和双硫腙储备液以一定比例混匀,静置分层后,取上层双硫腙碱性溶液为显色剂,显色剂须现配现用.1.2测试步骤向一系列1.5mLEppendorf微量离心试管中加入待测含铅水样,然后依次向试管中加入1%硝酸、0. 1%酚酞(用95%乙醇溶液配制)、25%氨水(每次加入量为10μL),至溶液呈现明显紫红色再加氯化铵-氨水缓冲液,继续加入Trit on X-100溶液、显色剂,摇匀,配成1mL的反应体系.应用UV-1700型分光光度计,以试剂空白为参比,在最大吸收波长处,测定水样吸光度.2结果及讨论2.1最大吸收波长的确定及方法的简化按上述测试步骤配制测试体系1mL,且各试剂加量为:1%硝酸660μL,Pb2+100μg/mL铅离子工作液40μL(相当于4μg Pb2+),0.1%酚酞10μL,25%氨水50μL,缓冲液100μL,5%Trit on X-100溶液90μL,显色剂50μL.对测试体系进行波谱扫描表明,当显色剂配制过程中氨水和双硫腙储备液的体积比为:5∶1,6∶1,7∶1时,测得最大吸收波长分别为:492n m,502n m,509.5n m,其中体积比6∶1时最大吸光度值最大,说明此时双硫腙用量最合适.由于酚酞在体系中显色会影响吸收峰值及体系稳定性,并且氨水在显色剂中大量存在,因此将测试方法简化如下:向待测含铅水样中依次加入1%硝酸、5%Trit on X-100溶液、缓冲液、显色剂,摇匀配成1mL 的反应体系.各试剂加量为:1%硝酸660μL,Pb2+100μg/mL铅离子工作液40μL(相当于4μg Pb2+),5% Trit on X-100溶液100μL,缓冲液100μL,显色剂100μL.对测试体系进行波谱扫描表明,当显色剂配制过程中氨水和双硫腙储备液的体积比为:11∶1,12∶1,14∶1时,测得最大吸收波长分别为:497nm,503n m, 510n m,其中体积比12∶1时最大吸光度值最大.因显色剂用量增加一倍,所以此时最适双硫腙用量及最大吸收峰与方法简化前体积比6∶1结果一致.2.2测量范围试验测得铅离子浓度与吸光度的对应关系如图1所示.可看出,铅离子浓度大于6.00μg/mL时,吸光度递增值开始大幅度减小,但在0～6μg/mL范围内明显线性相关,线性方程为Y=0.0562X,相关系数R =0.9984,符合La mbert-Beer定律,表观摩尔吸光系数2.33万L・mol-1・c m-1.2.3显色稳定性铅离子与双硫腙的反应非常灵敏,加入显色剂之后立即显色,但反应体系吸光度随反应时间的延长会发生一定的变化,吸光度曲线随时间的变化如图2所示.由图2可看出,检测溶液体系在1h 内0～6μg/mL 之间的线性关系稳定,高浓度区吸光度随时间延长而下降.2h 时虽然第6个点(铅离子质量浓度6μg/mL )偏离了线性范围,但是0～5μg/mL 范围内仍然呈现良好的线性关系,线性方程为Y =0.0586X,相关系数R =0.9988,表观摩尔吸光系数2.43万L ・mol -1・c m -1.2.4水样测定准确度比较文中所建立的双硫腙水相法与原子吸收法测定同一水样(铅离子质量浓度10μg/mL ),结果测得铅离子质量浓度为10.16μg /mL,原子吸收法测得铅离子质量浓度为10.03μg/mL,偏差1.3%.3结论以Trit on X -100为增溶剂的双硫腙分光光度法可直接测定水相铅离子,无需有机溶剂萃取,灵敏度较高.用三氯甲烷配制双硫腙储备液时,放置过夜可使其完全溶解,提高显色剂作用.显色剂配制过程中氨水和双硫腙储备液的最佳体积比为12∶1,此时双硫腙用量最佳.显色体系在最大吸收波长503nm 处,铅离子质量浓度在0～6μg/mL 范围内符合Lambert -Beer 定律,且检测溶液体系稳定1h 以上.用此方法与原子吸收法作对比,分别测铅合成水样的浓度,偏差为1.3%.参考文献:[1]国家环境保护总局科技标准公司.中国环境保护标准汇编:G B7470—87水质铅的测定双硫腙分光光度法[S].北京:中国环境科学出版社,1987:27-30.[2]中国标准出版社第二编辑室.中国环境保护标准汇编废气废水废渣分析方法:CJ /T69—1999城市污水铅的测定双硫腙分光光度法[S].北京:中国标准出版社,2001,465-478.[3]宋纪蓉,王丽琴.双硫腙水相光度法的探讨-人发中Pb 的测定[J ].理化检验-化学分册,1996,32(1):33.[4]王洪海,等.微波消解双硫腙水相增溶分光光度法测定尿中铅[J ].广东微量元素科字学,1998,5(6):9-11.[5]杨超.束胶分光光度法测定双硫腙金属络合物[J ].中国卫生检验杂志,2002,12(1):41.[6]徐茂军.双硫腙水相直接光度法测定食品中铅[J ].中华预防医学杂志,2002,36(1):52-54.[7]刘颖,崔春善,许桂花,谢玉忠.胶束增溶分光光度法测定水中的铅[J ].延安大学学报:自然科学版,2005,31(1):49-52.38第6期 胡 亮,陈加希,王鲁民,等:双硫腙水相光度法快速测定水中微量铅。
