分光光度法测定含银功能纤维中的银含量

火焰原子吸收法测定含银废水及处理排放水中的银含量廖军敏乐凯胶片股份有限公司汕头分公司515064摘要: 本文采用火焰原子吸收分光光度法对含银废水及处理后的排放水中的银含量进行了测定,测定结果稳定可靠.关键词: 火焰原子吸收分光光度法, 含银废水, 银含量1.实验部分1.1设备：SHIMADZU AA-6701F 原子吸收分光光度计;SHIMADZU 银空心阴极灯1.2材料：1.2.1 浓硫酸1.2.2 浓硝酸1.2.3 银标准溶液 (1000mg/L)1.2.4 储备溶液(100μg/mL):移取10毫升银标准溶液到100毫升的容量瓶中，在其中加入4毫升50％的硝酸，用蒸馏水稀释至刻度并混匀。

1.2.5控制溶液(1μg/mL):用移液管移取10毫升的储备溶液到1升的容量瓶中，加入40毫升50％的硝酸，用蒸馏水稀释至刻度并混匀。

1.2.6标准曲线溶液:用移液管移取0，1.0，2.0，3.0和4.0毫升的储备溶液到5个不同的100毫升的容量瓶中，分别标明其浓度为0，1，2，3和4μg/mL，用移液管在每个容量瓶中加入4毫升的50％硝酸，用蒸馏水稀释至刻度并混匀，一个月内有效。

1.3 工作顺序：1.3.1 制备样品1.3.2 用量筒在贴不同标签的150毫升的烧杯中加入100毫升的样品：100毫升的样品100毫升的1μg/mL的控制溶液100毫升的蒸馏水作为空白1.3.3 用移液管在每个烧杯中加入3毫升的浓硫酸和6毫升的浓硝酸，用表面皿盖住后，在电炉上加热蒸发。

1.3.4 持续加热直到所剩的残余开始冒烟。

1.3.5 如果样品由于有机物的未完全氧化而带有颜色，从电热板或电炉上取下烧杯并使之冷却，然后加入2毫升的浓硝酸继续加热，重复这一过程直至样品无色。

1.3.6 用蒸馏水冲洗表面皿和烧杯内壁后，将样品、控制溶液、以及空白完全移入相应标签的100毫升容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度并混匀后保存以备AA分析。

1.3.7 在测试前，用移液管移取5毫升的银回收原水样品消化液到100毫升相应标签的容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度并混匀。

纳米镀银纤维纺织品银含量测定预处理方法的改进庄桂裕;罗金英;潘厚军【摘要】在微波消解预处理的条件下通过添加氨水的方法来提高镀银纤维中银含量检测的精确度,实验结果表明,改进后的预处理方法使样品消解程度更彻底、银含量检测数据更准确,此方法有较高的实用性,可作为纳米镀银纤维纺织品银含量检测的预处理方式.%This study discusses the development of nano silver fiber textiles and the analysis of silver content detection technology,under the condition of microwave pretreatment by adding ammonia improvement method to achieve the purpose of silver fiber content detection accuracy,the experimental results show that the improved pretreatment method to make the sample digestion is more thorough,silver content detection data is more accurate,method have higher practicability,can be used as the pretreatment of the nano silver content in silver fiber textiles testing way.【期刊名称】《广州化学》【年(卷),期】2018(043)003【总页数】4页(P56-59)【关键词】纳米镀银纤维纺织品;银含量;预处理;微波消解;氨水【作者】庄桂裕;罗金英;潘厚军【作者单位】广州中科检测技术服务有限公司,广东广州 510650;中国科学院广州化学研究所分析测试中心,广东广州 510650;【正文语种】中文【中图分类】O652.4随着健康环保理念逐渐深入人心，纳米镀银纤维[1]作为一种新型纺织产品，以除臭、抗菌、防静电、防辐射等一系列特殊性能得到了广泛的关注[2]，但由于纳米镀银法是将纳米银植入了纤维内部[3]，纤维中银含量的检测常常会出现数据异常波动与回收率偏低的情况，因此准确测定纳米镀银纤维纺织品中的银含量也成为目前纺织品银含量检测的一个难点。

HZHJSZ0053 水质　银的测定　火焰原子吸收分光光度法　HZ-HJ-SZ-0053水质火焰原子吸收分光光度法　１ 范围　1.1 本方法规定了测定废水中银的原子吸收分光光度法胶片洗印冶炼等行业排放废水及受银污染的地面水中银的测定测定上限为5.0mg/L1.4 大量氯化物碘化物但试样经消解处理后２ 原理　将消解处理后的试液吸入火焰乙炔在火焰中对波长为328.1nm的特征电磁辐射产生吸收确定试样中银的浓度分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂3.1 硝酸(HNO3) 1.42g/mLñ3.3 硫酸(H2SO4) 1.84g/mL301+11000mg/L溶于适量水中转入l00mL容量瓶中摇匀4´ËÈÜÒº¿É±£´æ°ëÄê50.0mg/L置于200mL棕色容量瓶中用水稀释至标线４ 仪器4.1 一般实验室仪器和以下仪器4.3 银空心阴极灯4.5 空气压缩机水及杂质装置用硝酸(3.1)将水样酸化至pH1~2¸Ð¹â²ÄÁϵÄÉú²úÑùÆ·²É¼¯ºó²»¼ÓËẬÒøË®ÑùÓ¦±ÜÃâ¹âÕÕÈ纬ÒøŨ¶È´óÓÚ5mg/L¼ÓË®ÖÁ50mLÔÚÊÔÁÏ(6.1)中硫酸(3.3)1mL1在电热板上蒸至冒白烟加入2mL高氯酸(3.2)¼ÌÐø¼ÓÈÈÖÁð°×Ñ̲¢ÕôÖÁ½ü¸É¼ÓÏõËáÈÜÒº(3.5)2mL溶解残渣稀释至标线备测遵照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件6.2.3 空白试验并按步骤(6.2.2)进行测定加入2mL硝酸溶液(3.5)及银标准溶液(3.7)ÆäŨ¶È·¶Î§Ó¦°üÀ¨ÊÔÁÏÖÐУ²âÒøµÄŨ¶È用减去空白的吸光度与相对应的银含量(mg/L)绘制校准曲线c=fc试样中银的含量　c’由校准曲线上查得的含银浓度　f稀释比(定容体积比取样体积)Óûع鷽³Ì¼ÆËã8.1 重复性重复性相对标准偏差为1.28.2 再现性再现性相对标准偏差为2.68.3 准确度相对误差为+1.1９ 特殊情况的说明　9.1 试样在消解过程中不宜蒸干9.2 当样品成分复杂应用硝酸直至溶液澄清为止如胶片洗印废水等9.4 即使用浓硝酸将样品酸化到pH1~2Ó¦¾¡¿ì·ÖÎöÈç¸Ð¹â²ÄÁϵÄÉú²ú²ÉÑùºó10 参考文献GB11907-892。

原子吸收分光光度法测定冶炼渣中的银陈娟;贾劲捷【摘要】研究冶炼渣中银的原子吸收测定方法.样品高温灼烧后以王水溶解,用火焰原子吸收分光光度计测定溶解液中的银.重点试验了灼烧温度、检测时间、溶样方法对检测结果的影响.在最佳检测条件下加标回收率为96.6％～102.2％,检测结果令人满意.方法操作简单、灵敏度高,适用于冶炼渣中银的快速测定.%Determination method of silver in smelting slag by atomic absorption spectrometry was studied, in which silver in dissolved solution was determined with flame atomic absorption spectrometry by dissolving a sample with aqua regia after burning it at high temperature. The research on the effects of burning temperature, testing time and method for dissolving sample on test results was highlighted. The standard recovery was 96. 6% ~ 102. 2% under optimal test conditions, and the test results were satisfactory. The method was suitable for rapid determination of silver in smelting slag due to its easy operation and high sensitivity.【期刊名称】《云南冶金》【年(卷),期】2012(041)004【总页数】4页(P57-58,67,73)【关键词】原子吸收光谱法;冶炼渣;银【作者】陈娟;贾劲捷【作者单位】昆明冶金研究院,云南昆明650031;昆明冶金研究院,云南昆明650031【正文语种】中文【中图分类】O657.31银是贵金属元素，广泛应用于饰品加工、电镀和影音等行业［1］，具有较高的回收价值。

资源与环境化 工 设 计 通 讯Resources and EnvironmentChemical Engineering Design Communications·193·第47卷第5期2021年5月样品经适当处理后，注入石墨炉原子化器，所含的金属离子在石墨管内经原子化高温蒸发解离为原子蒸气，待测元素得基态原子吸收来自同种空心阴极灯发出的共振线（银328.1nm ），其吸收强度在一定范围内与金属浓度成正比。

1 测定方法与参数对GB/T5750.6—2006《生活饮用水标准检验方法》14.1开展方法验证，参照该方法配制标准系列，建立标准曲线；根据有证标准物质验证准确度；采用空白加标对3种不同浓度的加标样品进行加标回收验证（注：方法为原子吸收分光光度法，参数有准确度、加标回收）。

2 试剂和仪器试剂为银标准使用液（10μg/L ）；硝酸（ρ20=1.42g/mL ），优级纯；磷酸二氢铵溶液（120g/L ）。

仪器为原子吸收分光光度计。

3 方法检出限、测定下限的确定根据HJ168—2010《环境监测分析方法标准制订技术导则》进行检出限的确定。

3.1 标准曲线的建立使用标准储备液配制6校准标准点，制作工作曲线。

检测结果分别为：0、2.5、3.5、4.5、6.0、7.5（μg/L ）；标准工作曲线线性方程为：Y =0.025 93Abs+0，相关系数为r =0.999 5。

通过以上检测数据结果可以计算得出方法的线性范围，符合本实验室方法项目要求。

3.2 方法检出限与定量限3.2.1 检出限方法检出限的确定方法有多种，HJ/T168—2010《环境监测分析方法标准制定技术导则》中描述：按照样品分析的全部步骤，对浓度值或含量为估计方法检出限值2~5倍的样品进行n 次（n ≥7）次平行测定的标准偏差，计算方法检出限MDL 。

3.2.2 定量限根据HJ/T168—2010《环境监测分析方法标准制定技术导则》中描述：以4倍检出限浓度作为测定下限。

关于纺织品中金属银镀膜纤维银含量检测方法的探讨张煌博;陈安城【摘要】利用X射线荧光光谱仪进行快速筛选金属银镀膜纤维,并用扫描电镜对金属银镀膜纤维加以佐证.经微波消解法溶解后,用电感耦合等离子体发射光谱对其进行定量分析研究,为了验证该方法的准确性,随机取3种样品,分别在其中加入适量浓度的标准物质.每个浓度各制备6个平行样品,测得元素的回收率在91.13％～112.67％、精密度在1.7％～4.1％之间.【期刊名称】《中国纤检》【年(卷),期】2018(000)007【总页数】3页(P84-86)【关键词】金属银镀膜纤维;电感耦合等离子发射光谱;银含量;X射线荧光光谱仪;扫描电镜【作者】张煌博;陈安城【作者单位】福建省纤维检验局,福建省纺织产品检测技术重点实验室,国家服装服饰质量监督检验中心(福建);福建省纤维检验局,福建省纺织产品检测技术重点实验室,国家服装服饰质量监督检验中心(福建)【正文语种】中文1 引言含银功能纤维作为一种新型纺织纤维，以其抗菌、抗静电、除臭、防辐射、医疗保健等功能得到社会的广泛关注和应用[1-2]。

银含量直接影响含银功能性纤维的功能，因此它是评定含银功能性纤维质量的一项重要指标。

因此金属银镀膜纤维的银含量对于广大消费者的使用或是其生产厂家的质量控制都至关重要。

目前在其他各行业，银含量定量分析方法主要有滴定法、分光光度法[3]、电感耦合等离子体发射光谱法[4]、原子吸收光谱法[5] 等。

目前用于测试银纤维含量的有滴定法、原子吸收光谱法、分光光度法和电感耦合等离子发射光谱法。

滴定法操作简单、成本低，但实际操作过程影响因素较多，滴定终点较难把握，测试结果难以稳定；分光光度法仪器成本低，灵敏度高，测试结果准确，但因寻找合适的银相关络合物较为困难，因此也大受限制；原子吸收法和电感耦合等离子体发射光谱法，试验过程中干扰少，易克服，准确度和精密度都更加优秀，因此也受广大试验研究者欢迎。

而目前国家纺织行业领域中仍没有出台关于纺织品中银含量测定，甚至连金属镀银纤维的定性分析也几乎空白。