现代仪器分析简答

现代仪器分析试题及答案一、选择题（每题2分，共20分）1. 色谱分析中，固定相通常是：A. 气体B. 液体C. 固体D. 以上都是2. 在高效液相色谱（HPLC）中，常用于分离蛋白质的色谱柱是：A. 反相色谱柱B. 离子交换色谱柱C. 凝胶渗透色谱柱D. 亲和色谱柱3. 原子吸收光谱法中，测定元素含量的关键步骤是：A. 样品的溶解B. 原子化过程C. 光谱的校准D. 检测器的灵敏度设置4. 红外光谱中，羰基（C=O）的伸缩振动吸收峰通常出现在：A. 4000 cm^-1 以上B. 2000-3000 cm^-1C. 1500-2000 cm^-1D. 500-1000 cm^-15. 质谱分析中，分子离子峰（M+）是指：A. 分子失去一个电子形成的离子B. 分子失去一个质子形成的离子C. 分子获得一个电子形成的离子D. 分子保持完整获得一个质子形成的离子6. 核磁共振（NMR）谱中，化学位移的大小主要取决于：A. 原子核的类型B. 原子核的磁矩C. 分子中原子核的电子云密度D. 磁场的强度7. X射线衍射（XRD）分析中，布拉格定律描述的是：A. X射线的产生B. X射线的检测C. X射线的衍射条件D. X射线的衰减8. 在紫外-可见光谱法中，用于测定溶液中微量金属离子的是：A. 吸收光谱B. 荧光光谱C. 磷光光谱D. 发射光谱9. 热重分析（TGA）通常用于研究：A. 材料的热稳定性B. 材料的光学性质C. 材料的电导率D. 材料的机械强度10. 电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）是一种：A. 元素分析技术B. 分子分析技术C. 表面分析技术D. 结构分析技术二、填空题（每空3分，共30分）11. 在气相色谱分析中，固定液的选择原则是“________”。

12. 高效液相色谱（HPLC）与经典液相色谱的主要区别在于________。

13. 原子吸收光谱法中，石墨炉原子化法比火焰原子化法的灵敏度________。

《现代仪器分析》考试知识点总结一、填空易考知识点1.仪器分析旳分类: 光学分析,电化学分析, 色谱分析, 其他仪器分析。

2.紫外可见分光光度计构成: 光源, 单色器, 样品室接受检测放大系统, 显示屏或记录器。

常用检测器：光电池, 光电管, 光电倍增管, 光电二极管3.吸取曲线旳特性值及整个吸取曲线旳形状是定性鉴别旳重要根据。

4.定量分析旳措施: 原则对照法, 原则曲线法。

5.原则曲线: 配置一系列不一样浓度旳原则溶液, 以被测组分旳空白溶液作参比, 测定溶液旳原则系列吸光度, 以吸光度为纵坐标, 浓度为横坐标绘制吸光度, 浓度关系曲线。

6.原子吸取分光光度法旳特点: （长处）敏捷度高, 测量精度好, 选择性好, 需样量少, 操作简便, 分析速度快, 应用广泛。

（缺陷）由于分析不一样旳元素需配置该元素旳元素灯, 因此多元素旳同步测定尚有困难；测定难熔元素, 和稀土及非金属元素还不能令人满意。

7.在一定条件下, 被测元素基态原子蒸汽旳峰值吸取与试液中待测元素旳浓度成正比, 固可通过峰值吸取来定量分析。

8.原子化器种类:火焰原子化器, 石墨炉原子化器, 低温原子化器。

9.原子吸取分光光度计构成: 空心阴极灯, 原子化系统, 光学系统, 检测与记录系统。

10.离子选择性电极旳类型: （1）PH玻璃膜电极（2）氟离子选择性电极（3）流动载体膜电极（4）气敏电极。

11.电位分析措施：直接电位法（直接比较法, 原则曲线法, 原则加入法）电位滴定法。

12.分离度定义: 相邻两色谱峰保留时间旳差值与两峰基线宽度和之间旳比值13.气象色谱仪构成：载气系统, 进样系统, 分离系统, 检测系统, 信号记录或微机数据处理系统, 温度控制系统。

14.监测器分类: 浓度型检测器（热导池检测器）质量型检测器（氢火焰离子化检测器）15.基态：原子一般处在稳定旳最低能量状态即基态激发：当原子受到外界电能, 光能或者热能等激发源旳激发时, 原子核外层电子便跃迁到较高旳能级上而处在激发态旳过程叫激发。

二章1、简述原子发射光谱定性分析的基本原理，光谱定性分析的方法的种类及各自的适用范围答：由于各种元素的原子结构不同，在光源的激发作用下，试样中每种元素都发射自己的特征光谱，其波长是由每种元素的原子性质所决定的。

通过检查谱片上有无特征光谱出现来确定该元素是否存在。

1）铁光谱比较法，可同时进行多种元素的定性分析2）标准试样光谱比较法，适应于只定性分析少数几种指定元素1、解释下列名词1）分析线：进行分析时所使用的谱线2）灵敏线：指元素特征光谱中强度最大的谱线，通常是具有较低激发电位和较大跃迁概率的共振线3）最后线：指样品中被测元素含量或浓度逐渐减少时而最后消失的谱线，往往是灵敏线4）共振线：以基态为跃迁低能级的光谱线5）原子线：原子发射的谱线6）离子线：离子发射的谱线7）自吸：原子在高温时被激发，发射某一波长的谱线，而处于低温状态的同类原子又能吸收这一波长的辐射，这种现象称为自吸现象8）自蚀：当自吸现象非常严重时谱线中心的辐射将完全吸收，这种现象称为自蚀现象2、什么是内标线和分析线对？光谱定量分析为什么用内标法？简述其原理并说明如何选择内标元素和内标线，写出内标法的基本关系式。

答：1）内标线：在基体元素的谱线中选一条谱线作为内标线，在被测元素的谱线中选一条灵敏线作为分析线，这两条线组成分析线对。

2内标法可以提高光谱定量分析的准确度，可以在很大程度上消除光源放电不稳定因素带来的影响，可得到较准确的结果3）原理：测量谱线相对强度进行定量分析4）选择内标线与内标元素时应注意：金属光谱分析中的内标元素一般采用基体元素，矿石光谱分析中，一般不用基体元素作内标而是加入定量的其他元素5）内标元素的基本关系式3、什么是ICP光源的环状结构？简述其优缺点答：电感耦合高频等离子炬具有环状结构。

这种环状结构造成一个电学屏蔽的中心通道，这个通道具有较低的气压，较低的温度，较小的阻力，试样容易进入炬焰，并有利于蒸发，解离、激发电离以及观测。

第二章习题解答1简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。

气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。

组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。

2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变（2）固定相改变会引起分配系数改变（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变（4）相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么?答: k=K/b,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。

（1）选择流动相最佳流速。

（2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。

（3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。

一、名词解释第一章1、标准曲线: 标准系列的浓度(或含量) 和其相对应的响应信号测量值的关系曲线。

2、灵敏度: 物质单位浓度或单位质量的变化所引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度，用S表示。

3、检出限: 某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。

4、相关系数: 用来表征被测物质浓度（或含量）x与其响应信号值y之间线性关系好坏程度的一个统计参数。

相关系数定义为：5、仪器分析:某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。

6、分析化学:包括化学分析和仪器分析两大部分。

化学分析是分析化学的基础。

仪器分析是分析化学的发展方向。

测量常量组分常用化学分析，而测量微量或痕量组分时，则常用仪器分析。

二、填空题1、仪器分析包括（检测技术）和（分离技术）。

2、监测技术包括（光学分析法）和(电化学分析法)分离技术包括（色谱分析）（电泳分析）。

3、色谱技术主要包括（气相色谱）、（液相色谱）（超临界流体）。

4、分析仪器的基本结构包括(信号发生器)(检测器)(信号处理器）（读出装置）四部分组成。

5、分析化学的第一阶段标志工具是（天平）。

6、仪器分析定量分析主要评价指标：（准确度）（精密度）（标准曲线）（灵敏度）（检出限）三、简答题1、仪器分析可以分为哪几类？发展方向是什么？分为：1、光分析法：凡是以电磁辐射为测量信号的分析方法均为光分析法。

可分为光谱法和非光谱法。

光谱法则是以光的吸收、发射和拉曼散射等作用而建立的光谱方法。

这类方法比较多，是主要的光分析方法。

非光谱法是指那些不以光的波长为特征的信号，仅通过测量电磁幅射的某些基本性质（反射，折射，干涉，衍射，偏振等）。

光分析法的分类：原子发射光谱，原子吸收光谱，紫外可见光谱，红外光谱，核磁谱，分子荧光光谱，原子荧光光谱2、电化学分析法：根据物质在溶液中的电化学性质建立的一类分析方法。

仪器分析简答题精选20题1.简要说明气相色谱分析的基本原理气相色谱利用组分与固定相和流动相的亲和力不同，实现分离。

组分在固定相和流动相之间进行溶解、挥发或吸附、解吸过程，然后进入检测器进行检测。

2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分？各有什么作用？气相色谱仪包括气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统。

气路系统让载气连续运行管路密闭，进样系统将液体或固体试样在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中。

3.对担体和固定液的要求分别是什么？对担体的要求包括表面化学惰性、多孔性、热稳定性高以及对粒度的要求。

对固定液的要求包括挥发性小、热稳定性好、对试样各组分有适当的溶解能力、具有较高的选择性以及化学稳定性好。

担体的表面积越大，固定液的含量可以越高。

4.试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。

相似相溶”原理是指样品混合物能否在色谱上实现分离，主要取决于组分与两相亲和力的差别，及固定液的性质。

固定液的性质越与组分相似，分子间相互作用力越强。

根据此规律，可以选择非极性固定液分离非极性物质，极性固定液分离极性物质，以及极性固定液分离非极性和极性混合物。

存在的问题包括如何选择合适的固定液以及如何解决固定液与被测物质起化学反应的问题。

液-固吸附色谱的保留机理是通过组分在固定相表面吸附进行分离的。

适用于分离极性化合物和分子量较小的有机化合物。

化学键合色谱的保留机理是通过组分与固定相表面的化学键合进行分离的。

适用于分离具有特定官能团的化合物。

离子交换色谱的保留机理是通过组分与固定相中的离子交换进行分离的。

适用于分离带电离子和离子性化合物。

离子对色谱的保留机理是通过组分与固定相中的离子对形成复合物进行分离的。

适用于分离带电离子和离子性化合物。

空间排阻色谱的保留机理是通过组分在固定相中的空隙中受到阻滞进行分离的。

适用于分离分子量较大的有机化合物。

在这些类型的应用中，最适宜分离的物质取决于不同类型的保留机理和固定相的选择。

现代仪器分析与技术思考题一、近红外光谱分析•近红外吸收光谱与中红外吸收光谱有何关系及差别?答：近红外谱区是介于可见谱区与中红外谱区之间的电磁波，其范围为12800~3960cm-1(780~2526nm)。

近代研究证实，该区域的吸收主要是分子中C-H、N—H、o —H基团基频振动的倍频吸收与合频吸收产生的。

•近红外光谱区的吸收峰，主要是哪些基团的何种振动形式的吸收产生的？答：由X—H(X=C，N，O，S)键的伸缩振动所产生。

•近红外光谱分析有哪些特点?(1)答：由于近红外光谱的产生来自分子振动跃迁的非谐振效应，能级跃迁的概率较低，与中红外谱图相比，其语带较宽且强度较弱，特别在短波近红外区域，主要是第三级倍频及一、二级倍频的合频，其吸收强度就更弱。

(2)因为物体对光的散射率随波长的减少而增大，所以与中红外区相比，近红外谱区光的波长短，散射的效率高，因此近红外谱区适合做固体、半固体、液体的漫反射光谱或散射光谱分析，可以得到较高的信噪比，较宽的线性范围。

(3)近红外光谱记录的倍频、合频吸收带比基频吸收带宽很多，这使得多组分样品的近红外光谱中不同组分的谱带、同一组分中不同基团的谱带以及同一基团不同形式的倍频、合频谱带发生严重的重叠，从而使近红外光谱的图谱解析异常困难。

(4)近红外分析的缺点。

谱带重叠．特别对复杂体系，光谱信息特征性不足，没有定性鉴别优势；灵敏度较差，特别在近红外短波区域，对微量组分的分析仍较困难。

•试述近红外光谱的用途。

答：(1) 药物和化学物质中水分的含量测定由于水分子在近红外区有一些特征性很强的合频吸收带，而其他各种分子的倍频与合频吸收相对较弱，这使近红外光谱能够较为方便地测定药物和化学物质中水分的含量。

近红外法避免了空气中水分的干扰。

(2) 药物鉴别分析对药物和其他化学物质进行可靠的鉴定是分析试验室一项重要的任务，这种鉴定可基于近红外光谱分析技术进行。

采用主成分分析和偏最小二乘算法进行光谱的特征选择，可实现对不同原料药和不同剂量的同种药物制剂的区分。

专业课原理概述部分一、选择题（每题1分，共5分）1. 下列哪种仪器不属于现代仪器分析的范畴？（）A. 光谱仪B. 色谱仪C. 显微镜D. 扫地2. 在紫外可见分光光度法中，哪种现象是由于电子跃迁引起的？（）A. 瑞利散射B. 布鲁斯特角现象C. 康普顿效应D. 吸收光谱3. 下列哪种色谱法是基于组分在固定相和流动相之间的分配系数差异进行分离的？（）A. 气相色谱B. 高效液相色谱C. 离子交换色谱D. 凝胶色谱4. 下列哪种检测器是高效液相色谱中常用的？（）A. 紫外检测器B. 蒸发光散射检测器C. 热导检测器D. 火焰离子化检测器5. 在原子吸收光谱法中，下列哪种元素通常采用冷原子法进行测定？（）A. 铜B. 铁C. 汞D. 铅二、判断题（每题1分，共5分）1. 现代仪器分析主要包括光学分析、电化学分析和色谱分析三大类。

（）2. 红外光谱法主要用于定性分析，不能进行定量分析。

（）3. 质谱法是一种通过测定离子质荷比来鉴定化合物的方法。

（）4. 气相色谱中，固定相是气体，流动相是液体。

（）5. 原子荧光光谱法是基于原子吸收光谱法原理的一种分析方法。

（）三、填空题（每题1分，共5分）1. 现代仪器分析中，光学分析主要包括______、______和______等方法。

2. 色谱法中，根据分离原理不同，可分为______、______和______等类型。

3. 高效液相色谱的流动相通常为______，固定相通常为______。

4. 原子吸收光谱法中，原子化器的作用是使样品中的______转化为______。

5. 质谱法中，通过测定离子的______来确定化合物的分子量和结构信息。

四、简答题（每题2分，共10分）1. 简述红外光谱法的基本原理。

2. 简述原子发射光谱法与原子吸收光谱法的区别。

3. 简述高效液相色谱的分离过程。

4. 简述气相色谱中，毛细管色谱柱的优点。

5. 简述质谱法在药物分析中的应用。

现代仪器分析试题一、选择题1. 在现代仪器分析中，高效液相色谱法（HPLC）的主要优点是什么？A. 快速分析B. 高分辨率C. 低成本D. 操作简单2. 原子吸收光谱法（AAS）主要用于测定哪种元素？A. 非金属B. 金属C. 稀有气体D. 有机化合物3. 核磁共振波谱（NMR）分析中，化学位移的单位是什么？A. HzB. ppmC. mVD. T4. 红外光谱法（IR）主要用于分析物质的哪种性质？A. 原子结构B. 分子结构C. 热性质D. 电性质5. 质谱分析（MS）的主要作用是什么？A. 定量分析B. 定性分析C. 测量分子质量D. 测量元素含量二、填空题1. 在紫外-可见光谱法（UV-Vis）中，当溶液的吸光度增加时，其________也会增加。

2. 气相色谱法（GC）常用于分析易挥发的________和________。

3. X射线衍射（XRD）技术可以用来确定物质的________结构。

4. 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是一种________和________的分析方法。

5. 毛细管电泳（CE）分析技术是根据分析物在________和________中的迁移速度差异进行分离的。

三、判断题1. 质谱图上的分子离子峰代表了样品分子的实际质量。

（）2. 红外光谱法可以用于鉴定化合物的官能团。

（）3. 原子荧光光谱法（AFS）是一种灵敏度高于原子吸收光谱法的分析技术。

（）4. 核磁共振波谱法不能用于分析固体样品。

（）5. 液相色谱-质谱联用技术（LC-MS）可以实现对复杂样品的定性与定量分析。

（）四、简答题1. 请简述高效液相色谱法（HPLC）的工作原理及其在化学分析中的应用。

2. 解释原子吸收光谱法（AAS）的分析原理，并说明其在环境监测中的重要性。

3. 阐述核磁共振波谱（NMR）分析的特点及其在有机化学结构鉴定中的作用。

4. 描述红外光谱法（IR）在材料科学中的应用及其分析优势。

的结构与功能之间的关系，探索了现象的本质。

例如在遗传学的研究中，只有用仪器分析确定了DNA双螺旋结构后，才能对其本质更透彻地了解；在生命科学研究中，只有用核磁共振、质谱等确定蛋白质等大分子的结构，才有可能探索生命的本质等。

随着仪器分析向当前最活跃的生命科学、环境科学等许多重要自然科学的渗透，一些现代基础自然学科、系统科学、信息学和计算机等又不断给仪器分析提供新的思想、手段和技术。

目前仪器分析的研究热点大体有以下几个方面：（1）研究增大和多维捕捉分析信息，特别是分析信号极弱的瞬时即逝的信息。

这就要求分析仪器具有高灵敏度、多维快速采集、传递和处理能力，以满足现代生命科学等自然科学对复杂大分子的结构、功能和机理的研究。

如采用现代核磁共振光谱、质谱、红外光谱等分析手段，可提供有机分子的精细结构、空间排列构型及瞬态变化等信息，为人们对化学反应历程及生命的认识提供了重要基础。

（2）开创多种信息的综合处理和数据融和（date fusion）技术，以获取更大的信息量，更深刻地认识物质的多维与内在本质。

研究并建立有效而实用的实时、在线和高灵敏度、高选择性的新型动态分析检测和非破坏性检测，将是21世纪仪器分析发展的主流。

（3）发展多种分析仪器的联用技术，使每种方法的优点得以发挥，每种方法的缺点得以补救。

如色谱-质谱联用、毛细管电泳-质谱联用、色谱-傅立叶变换红外光谱联用、色谱-核磁共振波谱联用、色谱-原子吸收联用等。

（4）研制智能化分析仪器和各种为特定分析目标设计的专家系统及应用软件将获得重大突破。

总之，仪器分析正在向快速、准确、自动、灵敏及适应特殊分析的方向迅速发展。

二、荧光分析法的应用1．无机化合物的荧光分析无机化合物直接能产生荧光并用于测定的为数不多，但与具有π电子共轭结构的有机化合物形成有荧光的配合物，可应用于荧光法测定。

例如：锂离子(Li+)与8-羟基喹啉可形成荧光配合物，在λex=370nm，λem=580nm，灵敏度为0.2μg⋅mL-1。

仪器分析简答题汇总1.影响紫外—可见光谱的因素p26①共轭效应：共轭体系越长，π和π* 轨道的能量差越小，最大吸收波长越向长波方向移动，吸收强度增大。

②立体化学效应：指因空间位阻、跨环效应等因素导致吸收光谱的红移或蓝移，并常伴随有增色或减色效应。

③溶剂的影响：主要是由溶剂极性不同所引起的溶剂效应。

溶剂极性越强，由π→π*跃迁引起的吸收带越向长波方向移动，而由n→π*跃迁引起的吸收带则蓝移。

④体系pH的影响：在不同pH条件下，分子离解情况不同，而产生不同的吸收光2.紫外可见分光光度法干扰及消除方法p37干扰:①干扰物质本身有颜色或与显色剂形成有色化合物，在测定条件下也有吸收②在显色条件下，干扰物质水解，析出沉淀使溶液浑浊，致使吸光度的测定无法进行③与待测离子或显色剂形成更稳定的配合物，使显色反应不能进行完全消除方法：①控制酸度；②选择适当的掩蔽剂；③利用生成惰性配合物；④选择适当的测量波长；⑤分离3.红外光谱法的特点及局限性p54优点:①分析特性好；②分析速度快；③重现性好，用量少局限性;①有些物质不产生红外吸收，不用红外鉴定②有些指纹峰不能指认，定性分析灵敏度、准确度低4.产生红外吸收的条件p54①辐射光子具有的能量与发生振动跃迁所需的跃迁能量相等②辐射与物质之间哟耦合作用（分子振动必须伴随偶极矩的变化）5.红外光谱法对试样的要求p70①单一组分纯物质，纯度> 98%；②样品中不含水，水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱图；③要选择合适的浓度和测试厚度，使大多数吸收峰透射比处于10%～80%。

6.IR与UV-VIS的异同点相同点：都是分子吸收光谱不同点：UV-Vis 是基于价电子能级跃迁而产生的电子光谱;主要用于具有共轭体系的化合物的研究IR 则是分子振动能级跃迁而产生的振动光谱;主要用于振动中伴随有偶极矩变化的有机化合物的研究7.分子产生荧光必须具备的条件p91①分子必须具有与所照射的辐射频率相适应的结构，才能吸收激发光；②分子吸收了与其本身特征频率相同的能量之后，必须具有一定的荧光量子产率8.影响荧光强度的因素和荧光猝灭的主要类型p93影响荧光强度的因素：①溶剂：溶剂极性的影响；②温度——低温下测定，提高灵敏度；③pH值的影响；④内滤光作用和自吸收现象；⑤散射光的影响：应注意Raman光的干扰荧光猝灭的主要类型：①碰撞猝灭②静态猝灭③转入三重态的猝灭④发生电荷转移反应的猝灭⑤荧光物质的自猝灭9.荧光分析法的特点p97①灵敏度高（提高激发光强度，可提高荧光强度），达ng/ml ；②选择性强（比较容易排除其它物质的干扰）；③试样量少，方法简便；④提供比较多的物理参数10.荧光分析法与UV-VIS的比较相同点：都是分子光谱，都需要吸收紫外-可见光，产生电子能级跃迁。

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理化考试的最后一道题是10分的自由发挥题，隐约记得是阐述下仪器分析的发展历程。

名词解释ICP环状结构: 在高频感应电场或磁场下开成的等离子体涡流具有“趋肤效应”，此效应使得等离子体涡电流集中于等离子体表面，形成一环形加热通道，即ICP环状结构。

AES基本原理：待测原子的外层电子在外来能量的作用下，电子由低能态跃迁到高能态，在高能态不稳定，迅速返回到低能态，并辐射出具有特征波长或频率的谱线。

通过测定特征谱线的波长或频率进行定性分析；通过测定谱线的强度进行定量分析。

轫致辐射：电子通过荷电粒子(主要是重粒子)形成的电场（或库仑场）时，受到加速或减速引起的连续辐射。

自吸效应：激发态原子发出的辐射被其基态原子所吸收，从而使谱线强度下降的效应。

最后线：当渐渐减小待测元素的含量时，该元素产生所有特征谱线中最后消失的谱线。

它一般是元素的最灵敏线或共振线。

（或称持久线。

当待测物含量逐渐减小时，谱线数目亦相应减少，当c接近0时所观察到的谱线，是理论上的灵敏线或第一共振线。

）灵敏线：激发电位较低的谱线，常为原子线（电弧线），或离子线（火花线）。

与实验条件有关。

共振线：从激发态到基态的跃迁所产生的谱线。

由最低能级的激发态到基态的跃迁称为第一共振线。

一般也是最灵敏线。

与元素的激发程度难易有关。

分析线：在进行元素的定性或定量分析时，根据测定的含量范围的实验条件，对每一元素可选一条或几条最后线作为测量的分析线。

自吸线：当辐射能通过发光层周围的蒸汽原子时，将为其自身原子所吸收，而使谱线强度中心强度减弱的现象。

自蚀线：自吸最强的谱线的称为自蚀线。

光栅闪耀特性：将光栅刻痕刻成一定的形状通常是三角形的槽线，使衍射的能量集中到某一个衍射角附近激发电位： (Excited potential)原子外层电子由低能态跃迁到高能态所需要的能量，以eV表示。

现代仪器分析简答1、现代仪器分析法有何特点？它得测定对象与化学分析法有何不同？分析速度快，自动化程度高，特别适用于大批量分析；灵敏度高，试样用量少，适合微量与痕量组分；用途范围广，能适合各种分析得要求；选择性高2、评价一种仪器分析方法得技术指标就是什么？主要技术指标：1、精密度；2、准确度；3、标准曲线；4、灵敏度；5、检出限；6、选择性3、影响原子吸收谱线宽度得因素有哪些？其中最主要得因素就是什么？答：影响原子吸收谱线宽度得因素有自然宽度ΔfN 、多普勒变宽与压力变宽。

其中最主要得就是多普勒变宽与洛伦兹变宽。

4、原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成？各有何作用？答：原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。

光源得作用：发射待测元素得特征谱线。

原子化器得作用：将试样中得待测元素转化为气态得能吸收特征光得基态原子。

分光系统得作用：把待测元素得分析线与干扰线分开，使检测系统只能接收分析线。

检测系统得作用：把单色器分出得光信号转换为电信号，经放大器放大后以透射比或吸光度得形式显示出来。

5、与火焰原子化器相比，石墨炉原子化器有哪些优缺点？答：与火焰原子化器相比，石墨炉原子化器得优点有：原子化效率高，气相中基态原子浓度比火焰原子化器高数百倍，且基态原子在光路中得停留时间更长，因而灵敏度高得多。

缺点：操作条件不易控制，背景吸收较大，重现性、准确性均不如火焰原子化器，且设备复杂，费用较高。

6、测定植株中锌得含量时，将三份1、00g 植株试样处理后分别加入0、00mL 、1、00mL 、2、00mL0、0500mol?L-1ZnCl2标准溶液后稀释定容为25、0mL ，在原子吸收光谱仪上测定吸光度分别为0、230、0、453、0、680，求植株试样中锌得含量（3、33×10-3g 、g-1）。

解：设植株试样中锌得含量为Cx mol 、L-1∵ A=KC ∴A1=KCxA2=K(25×10-3Cx+1、00×0、0500×65、4×10-3)/25×10-3A3=K(25×10-3Cx+2、00×0、0500×65、4×10-3) /25×10-3解之得Cx=2×10-3 mol 、L-1 ∴植株试样中锌得含量为3、33×10-3g 、g-17、电子跃迁有哪几种类型？哪些类型得跃迁能在紫外及可见光区吸收光谱中反映出来？答：电子跃迁得类型有四种：б→б* ，n→б*，n→π*，π→π*。

仪器分析名词解释及简答题仪器分析复习资料名词解释与简答题名词解释1.保留值：表示试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值。

通常用时间或用将各组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。

2.死时间：指不被固定相吸附或溶解的气体（如空气、甲烷）从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时间。

3.保留时间：指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时间。

4.相对保留值：指某组分2的调整保留值与另一组分1的调整保留值之比。

5.半峰宽度：峰高为一半处的宽度。

6.峰底宽度：指自色谱峰两侧的转折点所作切线在基线上的截距。

7.固定液：8.分配系数：在一定温度下组分在两相之间分配达到平衡时的浓度比。

9.分配比：又称容量因子或容量比，是指在一定温度、压力下，在两相间达到平衡时，组分在两相中的质量比。

10.相比:VM与Vs的比值。

11.分离度：相邻两组分色谱峰保留值之差与两个组分色谱峰峰底宽度总和之半的比值。

12.梯度洗提：就是流动相中含有多种（或更多）不同极性的溶剂，在分离过程中按一定的程序连续改变流动相中溶剂的配比和极性，通过流动相中极性的变化来改变被分离组分的容量因子和选择性因子，以提高分离效果。

梯度洗提可以在常压下预先按一定的程序将溶剂混合后再用泵输入色谱柱，这种方式叫做低压梯度，又叫外梯度，也可以将溶剂用高压泵增压以后输入色谱系统的梯度混合室，加以混合后送入色谱柱，即所谓高压梯度或称内梯度。

13.化学键合固定相：将各种不同有机基团通过化学反应共价键合到硅胶（担体）表面的游离羟基上，代替机械涂渍的液体固定相，从而产生了化学键合固定相。

14.正相液相色谱法：流动相的极性小于固定相的极性。

15.反相液相色谱法：流动相的极性大于固定相的极性。

16.半波电位：扩散电流为极限扩散电流一半时的电位。

17.支持电解质（消除迁移电位）：如果在电解池中加入大量电解质，它们在溶液中解离为阳离子和阴离子，负极对所有阳离子都有静电吸引力，因此作用于被分析离子的静电吸引力就大大的减弱了，以致由静电力引起的迁移电流趋近于零，从而达到消除迁移电流的目的。

现代仪器分析试题一、名词解释：（每题3分）分配系数相对保留值助色团参比电极锐线光源多普勒变宽梯度洗脱发色团响应时间互补色光程序升温二、判断题（正确的打√，错误的打某）：（每题2分）分光光度法中吸收曲线是以吸光度为纵坐标，被测物质浓度为横坐标所作的曲线。

（）柱长一定，塔板高度小，柱分离效率就高。

（）色谱柱内不移动的，起分离作用的物质叫做载体。

（）将固定液涂渍在载体上作为固定相的气相色谱法叫气液色谱法。

（）在检测溶液的pH值时。

通常以玻璃电极作为参比电极，而以甘汞电极作为指示电极。

（）仪器分析的灵敏度就是待测组分能被仪器检出的最低量。

（）太阳光（日光）是复合光，而各种灯（如电灯、酒精灯、煤气灯）光是单色光。

（）朗伯-比尔定律的有色溶液稀释时，其最大吸收峰的波长位置向长波方向移动。

（）用非极性固定液分离非极性物质时，样品中组分按沸点由高到低的顺序依次流出。

（）库仑分析法的基本原理是法拉第电解定律。

（）待测组分能被检出的最小信号大于噪声信号1倍，才能保证分析检测时不发生误判。

（）紫外-可见吸收光谱是由于分子中价电子跃迁产生的。

（）色谱分析中，塔板高度越小，塔板数越大，则说明柱效能越高。

（）用pH玻璃电极测定溶液的pH值时，采用的方法是直接比较法。

（）离子选择性电极的电位选择性系数越大，表明共存离子的干扰程度越大。

（）液相色谱中引起色谱峰扩宽的主要原因是分子扩散项。

（）傅里叶变换型红外光谱仪与色散型红外光谱仪的主要差别在于它有干涉仪和计算机部分（）色谱分析中,组分的分配比越小，表示其保留时间越长。

（）不同物质，在产生能级跃迁时，吸收光的频率是相同的。

（）2、根据流动相的不同，气相色谱法分为和3、热导池检测器简称是、可简写为，它是由和组成。

5、使试样原子化的方法有和6、、、和紫外－可见光谱是复杂化合物鉴定和物质结构分析的重要工具，四种谱图的解析，统称为波谱分析。

7、不被固定相滞留的组分（如空气或甲烷）从进样到出现峰最大值所需的时间称为_________。

现代仪器分析重点之重点名词解释1、正向色谱：固定性的极性大于流动相的极性，对于极性强的组分有较强的保留值，常用于极性强的化合物的分离。

2、化学位移：在测定一个化合物某种自旋核的核磁共振谱是，共振吸收峰的位置将随着自旋核的化学环境不同而变化。

3、程序升温法：在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温作线性或非线性变化，以达到用最短时间获得最佳分离目的。

4、梯度洗脱：在洗脱过程中连续或间断的改变流动性组成，以便柱系统具有最好的选择性和最大的峰容量。

5、磁屏蔽效应：由于核外电子绕核运动而产生感应磁场，使H核磁感应强度降低的作用。

6、基团频率：在有机物分子中，组成分子的各种基团都有自己特定的红外吸收区域，通常把能代表某基团存在并有较高强度的吸收峰的位置。

8、半宽度：吸收线的宽度是指极大吸收系数一半K0/2处吸收线轮廓间的频率。

9、发色团：含有不饱和键，能吸收紫外、可见光产生n→n*跃迁的基团。

10、助色团：含有未成键的n电子，本身不产生吸收峰，但拨色团相连时，能使发色团吸收峰向长波方向移动，吸收强度增强的杂原子基团。

11、参比电极：电极电位恒定，不受溶液组成或电流流动方向变化影响的电极称为参比电极。

12、内转换：同一多重态的不同电子能级间无辐射去激的过程。

13、振动弛豫：同一电子能级内，激发态分子以热的形式将多余的能量传递给周围分子，自己则以高的振动能级回到低的振动能级。

14、标准加入法：将试样分成体积相同的若干份（一般为5份），除一份外，其余各分分别加入已知量的不同浓度的标准溶液，如c1，c2，c3，c4，稀释、定容到相同的体积后，分别测量其吸光度AX A1 A2 A3 A4，已加入待测元素的标准量为横坐标，测得相应的吸光度为纵坐标作图，可得一条直线。

将此直线外推到横坐标相交处，此点到原点的距离即为稀释后试样中的待测元素的浓度。

优点：可最大限度消除基体影响，但不能消除背景吸收。

简答题1、极性大小判断：水（极性最大）、甲酰胺、乙腈、甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、二氧六环、四氢呋喃、丁酮、正丁醇、乙酸乙酯、乙醚、异丙醚、二氯甲烷、氯仿、溴乙烷、苯、氯丙烷、甲苯、四氯化碳、二硫化碳、环己烷、己烷、庚烷、煤油（最小）2、质谱中有哪些峰：分子离子峰：样品分子受到高速电子撞击后失去一个电子生成的正离子。

1. A.分子荧光分光光度计的仪器简图及各部分的作用。

光源：提供光。

激发单色器：将入射光色散为单色光。

样品池：装载样品。

发射单色光：将荧光色散为单色光。

监测器记录仪：监测记录荧光信号。

B ．色散型红外分光光度计的仪器简图及各部分的作用。

光源：提供光。

样品池：装载样品。

单色器：将入射光色散为单色光。

检测器：将光信号转换为电信号。

C ．单波长紫外可见分光光度计的仪器简图及各部分的作用。

光源：提供光。

单色器：将入射光色散为单色光。

样品池：装载样品。

检测器：将光信号转换为电信号。

气相：载气钢瓶 减压阀净化器 稳压阀 转子流速计气化室 色谱柱 检测器气相含有气路系统 进样系统 柱分离系统 检测器。

温控系统液相：高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统。

贮液器 高压泵 压力表 进样器色谱柱检测器记录仪2、实际上的红外吸收谱带（吸收峰）数目比理论计算的振动数目要少，原因？A．振动无偶极矩变化B振动简并C振动少，仪器灵敏度低检测不到。

3.为什么原子吸收光谱分析对波长选择器的要求比原子发射光谱要低？原子吸收光谱采用的是线光源，本身的单色性就已经比较好，因此不需要很高性能的单色器；而原子发射光谱中原子发射的谱线比较复杂，要用好一点的单色器才能将很近的谱线分开。

为什么原子吸收光谱要用线光源？由于原子吸收线的半宽度很小，其分辨率是现代仪器不可能达到的，因此积分吸收难以测量，用峰值吸收代替积分吸收可以解决难以测量的问题。

峰值吸收采用的是半宽度比吸收线半宽度还小的锐线光源，这样就不需要分辨率很高的单色器，现代仪器很容易就可以实现。

4.A．试述原子发射光谱定量分析的基本原理。

采用赛伯-罗马金计算公式进行定量分析，即I=ac b，或者lgI=blgc+lga。

B．紫外可见分光光度计法定量分析的基本原理。

采用朗伯-比尔定律进行定量分析，即A=εbc。

浓度 c 自吸效应系数 b5.写出Van Deemter 方程并指出各符号的物理意义。

现代仪器分析绪论：1仪器分析定义：现代仪器分析是以物质的物理性质或物理化学性质及其在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系为基础，借助比较复杂或特殊的现代仪器，对待测物质进行定性、定量及结构分析和动态分析的一类分析方法。

2仪器分析的特点：灵敏度高，试样用量少；选择性好；操作简便，分析速度快，自动化程度高；用途广泛，能适应各种分析要求；相对误差较大。

需要价格比较昂贵的专用仪器。

3仪器分析包括：光分析法；分离分析法；电化学分析法；分析仪器联用技术；质谱法。

4光分析：光分析法是利用待测组分的光学性质（如光的发射、吸收、散射、折射、衍射、偏振等）进行分析测定的一种仪器分析方法。

5光谱法包括：紫外/可见吸收光谱法；原子吸收光谱法；原子发射光谱法；分子发光分析法；拉曼光谱法；红外光谱法。

6电化学分析法：电化学分析法是利用待测组分在溶液中的电化学性质进行分析测定的一种仪器分析方法。

7电化学分析法包括：电导分析法；电位分析法；极谱与伏安分析法；电解和库仑分析法。

8分离分析法：利用物质中各组分间的溶解能力、亲和能力、吸附和解吸能力、渗透能力、迁移速率等性能的差异，先分离后分析测定的一类仪器分析方法。

分离分析法包括：超临界流体色谱法；气相色谱法；高效液相色谱法；离子色谱法；高效毛细管电泳法；薄层色谱法。

9质谱法：质谱法是将待测物质置于离子源中电离形成带电离子，让离子加速并通过磁场或电场后，离子将按质荷比（m/z）大小分离，形成质谱图。

依据质谱线的位置和质谱线的相对强度建立的分析方法称为质谱法。

10联用分析技术：已成为当前仪器分析的重要发展方向。

将几种方法结合起来，特别是分离方法（如色谱法）和检测方法（红外吸收光谱法、质谱法、原子发射光谱法等）的结合，汇集了各自的优点，弥补了各自的不足，可以更好地完成试样的分析任务。

气相色谱—质谱法（GC —MS）、气相色谱—质谱法—质谱法（GC—MS—MS）、液相色谱—质谱法（HPLC—MS）。